五水硫酸铜综合热分析实验

烟台大学环境与材料工程学院烟台大学环境与材料工程学院

李海红李海红

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1 实验目的2 实验原理3 影响 TG 和 DTA 分析的因素4 实验步骤5 数据处理6 思考与讨论

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1 实验目的

（ 1 ）了解 ZRY-2P 综合热分析仪的构造及使用方法；

（ 2 ）对 TG 、 DTA 、 DTG 曲线进行分析和判断；

（ 3 ）根据所得曲线，分析计算五水硫酸铜的脱水过程。

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2 实验原理

• 热分析是指在程序控制温度程序控制温度的条件下，测量物质的物理性质随温度变化的一类分析技术。

• 物质在程序升温时会发生物理变化 ( 晶型转晶型转变、相变、吸附变、相变、吸附等 ) 或化学变化 ( 脱水、分脱水、分解、氧化、还原解、氧化、还原等 ) ，此时会伴随质量或热量的变化。

• 结合热力学和动力学参数，对材料进行鉴别、分析和选择

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热重分析 (Thermogravimetry ， TG)

• 当被测物质在加热过程中有升华 、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。热重曲线就由直线变成曲线。通过分析热重曲线，可知道被测物质在多少度时产生变化，根据失重量，可计算失去了多少物质。

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差热分析 (Differential Thermal Analysis ， DTA)

• 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。

常用参比物： α- 氧化铝

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应用范围

热分析应用范围

玻璃金属陶瓷水泥

电子材料木材

工业废弃物

医药品香料 化妆品

有机 无机药品触媒火药

食品生物体 液晶

油脂 肥皂洗涤剂

橡胶高分析 塑料

纤维油墨 染料 涂料

胶粘剂

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实验装置ZRY-2P 综合热分析仪

气氛控制单元 数据站接口单元

天平放大单元

微分单元

天平放大单元 温控单元

天

平

室

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ZRY-2P 综合热分析仪的实验参数范围

• 温度范围：室温 ~1300℃• 样品质量： 10mg

• 升温速率： 5 ， 10 ， 15 ， 20 ， 25 ， 30 /min℃

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3 影响 TG 和 DTA 分析的因素

• 样品颗粒大小• 样品质量• 坩埚• 加热速率• 环境气氛

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4 实验步骤 （ 1 ）将 CuSO4·5H2O 粉末研磨；（ 2 ）将 ZRY-2P 综合热分析仪预热 20-30 分钟；（ 3 ）选择合适的 TG 量程（ 1mg ）、 TG 倍率 (1

0) 、 DTG 量程 (5) 、 DTA 量程 (±50 )（ 4 ）称量空坩埚质量，进行仪器调零（ 5 ）称量样品质量，设置升温程序， 20 /min℃ ，

启动电炉，进行程序升温，同时由计算机实时进行数据采集

（ 6 ）数据处理（ 7 ）实验结束，等温控单元数值显示 150 以下时，

关闭电源

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注意问题

取放坩埚时，动作一定要轻，以防坩埚掉入炉膛和样品杆脱落；

实验之前，用湿绸布擦拭氧化铝套管端口，消除静电；

试验过程中，防止试验台震动。

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5 数据处理

五水硫酸铜的 TG 和 DTA 曲线

14五水硫酸铜的 TG 和 DTG 曲线

5 数据处理

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6 思考与讨论

（ 1 ）影响热分析曲线的因素有哪些？（ 2 ）根据所得数据，判断 CuSO4·5H2O 的脱

水温度，并计算各温度下的存在状态，思考硫酸铜中的结晶水为什么分多次脱去。