4-VOLUMETRIJA_(UVOD)
Click here to load reader
-
Upload
david-ivekovic -
Category
Documents
-
view
464 -
download
3
Transcript of 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)
![Page 1: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/1.jpg)
Volumetrija je analitička metoda kojom količinu tvari u uzorku određujemo na temelju mjerenja volumena otopine reagensa, poznate koncentracije, potrebnog za potpunu reakciju s određivanom tvari. Budući da reagens i tvar reagiraju u ekvivalentnim količinama, moguće je na temelju poznate količine reagensa (tj. poznatog volumena i poznate koncentracije otopine reagensa) izračunati količinu analizirane tvari.
![Page 2: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/2.jpg)
Uzorak
Standardna otopina
Indikator
![Page 3: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/3.jpg)
Titracija - postupak dodavanja otopine reagensa u otopinu analiziranog sastojka i konačno mjerenje volumena otopine reagensa, potrošenog za potpunu reakciju određivanog sastojka s reagensom.
Točka ekvivalencije - kada je dodana količina reagensa ekvivalentna količini analizirane tvari u otopini uzorka. (Veq)
Točka završetka titracije - stvarno uočavanje karakteristične pojave koja označuje kraj titracije.(Vtzt)
![Page 4: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/4.jpg)
Pogreška titracije - razlika između volumena otopine reagensa teoretski potrebnog da izreagira određivana tvar s reagensom i volumena te otopine potrebnog da nastane karakteristična promjena određenog svojstva titrirane otopine.
E = Vtzt – Veq
![Page 5: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/5.jpg)
Kemijske reakcije u volumetriji
Mora postojati samo jedna reakcija između analizirane tvari i reagensa
Reakcija mora biti kvantitativna
Reakcija mora biti brza
Reakcija mora biti takva da je moguće odrediti njezin završetak
![Page 6: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/6.jpg)
Vrste reakcija
Reakcije neutralizacije - neutralizacijske titracije
Reakcije oksidacije i redukcija - oksidacijsko-redukcijske titracije
Reakcije stvaranja taloga - taložne titracije
Reakcije stvaranja kompleksa - kompleksometrijsketitracije
![Page 7: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/7.jpg)
Standardne otopine
Standardna otopina - otopina reagensa točno poznate koncentracije, kojom titriramo analiziranu tvar.
primarnesekundarne
Primarne standardne otopine pripremamo otapanjem reagensa koji imaju odgovarajuća svojstva a nazivamo ih primarne standardne tvari ili primarni standardi.
![Page 8: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/8.jpg)
Primarne standardne tvari:
Moraju imati visoki stupanj čistoćeMoraju biti stabilne na zraku pri sobnoj temperaturi Moraju biti stabilne pri temperaturi sušenja Moraju reagirati s određenim tvarima po kemijskim reakcijama koje zadovoljavaju uvjete za upotrebu u volumetrijskoj analiziPoželjno je da imaju veliku molnu masuekvivalentne jedinke.Poželjno je da nisu u previše praškastom stanju.Poželjno je da su dostupne i ne previše skupe.
![Page 9: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/9.jpg)
Stupnjevi čistoće kemijskih tvari:
tehnički čista tvarpurum (čista)purissimumpurissimum pro analysi (pro analysi)(purissimum) pro chromatographia ili prospectroscopia.
![Page 10: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/10.jpg)
Priprema primarnih standardnih otopina:
Točno odvaganu količinu primarnog standarda otopimo u točno poznatom volumenu destilirane vode.Koncentraciju izračunamo iz vrijednosti poznate količine primarnog standarda i volumena otopine.
![Page 11: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/11.jpg)
Sekundarne standardne otopine
Ako kao reagens upotrebljavamo tvari koje nisu primarni standardi, odvagom potrebne količine tvari otapanjem u poznatom volumenu otopine, dobijemo otopinu približno poznate koncentracije.
Stvarnu, točnu koncentraciju trebamo naknadno odrediti, a taj postupak naziva se standardizacija.
![Page 12: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/12.jpg)
Standardizacija
Pripravljenom otopinom titriramo točno odvaganu količinu primarnog standarda.
Poznati volumen pripremljene otopine titriramo odgovarajućom sekundarnom standardnom otopinom, čija je koncentracija točno poznata (ili obratno).
![Page 13: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/13.jpg)
Otopina reagensa može se standardizirati standardnim uzorcima.Standardni uzroci imaju točno poznat sadržaj elementa koji treba odrediti u uzorku.Prednosti:
Svi postupci prilikom standardizacije i određivanja su isti.Prisutni su isti sporedni sastojci u uzorku i standardu.Ista je pogreška indikatora, odnosno titracije.
Titrivali – gotove standardne otopine u ampulama.
![Page 14: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/14.jpg)
Stabilnost standardnih otopina
Stajanjem standardne otopine dolazi do stanovitih promjena, pa se i koncentracija reagensa mijenja.
S vremena na vrijeme, ovisno o stabilnosti otopine, potrebno je ponoviti postupak standardizacije.
![Page 15: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/15.jpg)
Izražavanje koncentracije standardnih otopina
količinskom koncentracijom, mol/L ekvivalentnim jedinkama
U neutralizacijskim reakcijama ekvivalentnu jedinku uspostavljamo prema broju iona H+ koji sudjeluju u reakciji. U redoks-reakcijama ekvivalentna jedinka je zavisna o broju elektrona izmijenjenih između oksidiranog i reduciranog oblika redoks sistema
![Page 16: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/16.jpg)
koncentracijski faktor
ppm i ppb
p-vrijednost
ijakoncentracnazivnaijakoncentracpravaffaktorijskikoncentrac
)( =
ppm10otopine masa
ivart otopljene masac 6ppm ⋅=
ppb10otopine masa
ivart otopljene masac 9ppb ⋅=
[ ]AlogpA −=
![Page 17: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/17.jpg)
Indiciranje točke završetka titracija
kemijska (vidljiva – vizuelna) indikacija fizikalno-kemijska (instrumentalna) indikacija
Vizuelna indikacija:Indikatori - tvari koje mijenjaju boju zavisno o
promjeni karakterističnog svojstva titriraneotopine.
povratni (reverzibilni) nepovratni (ireverzibilni)
![Page 18: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/18.jpg)
Indikatori mogu biti:
neutralizacijski ili kiselo-bazni redoks-indikatori «metalni indikatori»adsorpcijski indikatori specifični indikatori indikatori koji s reagensom talože obojeni talog indikatori koji s reagensom stvaraju topljivi obojeni spoj reagens (standardna otopina)
![Page 19: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/19.jpg)
Instrumentalna indikacija:
Od elektroanalitičkih metoda u upotrebi su: konduktometrija – mjerimo električnu vodljivost otopine potenciometrija – mjerimo elektromotornu silu između dviju elektroda u otopini amperometrija – mjerimo električnu struju koja prolazi kroz otopinu kulometrija – mjerimo količinu elektriciteta
![Page 20: 4-VOLUMETRIJA_(UVOD)](https://reader037.fdocument.pub/reader037/viewer/2022100415/5572023c4979599169a33023/html5/thumbnails/20.jpg)
Titracijska krivuljaGrafički prikaz promjene koncentracije titriranog iona (tvari) u
ovisnosti o dodanom volumenu standardne otopine.
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0 50 100
Volumen AgNO3 ( mL)
Kon
cent
racij
a Cl
- ili A
g+ (
mm
ol/m
L)
0
2
4
6
8
10
12
14
0 50 100
Volumen AgNO3 (mL)
pClTočka ekvivalencije
[Cl¯] [Ag+]
Točka ekvivalencije