20092009 年环境组仪器评议总结年环境组仪器评议总结

国家环境分析测试中心董 亮

2010 年 2 月 · 北京

环境样品的分析的 3 大环节环境样品的种类 固体样品：土壤、沉积物，颗粒物，固体废弃物 液体样品：地表水，地下水，海水，生活污水，工业废水 气体样品分析环节 提取：对于固体样品中的有机污染物——萃取，重金属——消解 / 萃取 净化： SPE ， GPC

上机分析： GC ， HPLC ， ICP ， AAS ， AES 。

固体样品中有机污染物的提取技术

Soxhlet 萃取， 压力流体（溶剂）萃取，快（加）速溶剂萃取 ASE

EPA 3545AEPA 3545A 微波辅助萃取 超声萃取 超临界流体萃取

萃取方法萃取方法 萃取时间萃取时间（小时）（小时）

溶剂用量溶剂用量（（ mlml ））

萃取效萃取效率率 其他其他

液液萃取液液萃取 0.5~40.5~4 20~10020~100 中中 接触有机溶剂接触有机溶剂

SPESPE

SPMESPME0.2~0.50.2~0.5

0.1~0.50.1~0.52~102~10

----较高较高一般一般

性价比高性价比高单次成本高单次成本高

索氏提取索氏提取 10~2410~24 50~25050~250 高高 设备简单设备简单

SFESFE 0.2~0.50.2~0.5 ---- 高高 设备昂贵设备昂贵

ASEASE 0.1~0.0.1~0.44

5~305~30 高高 设备较贵设备较贵

MWEMWE 0.1~0.30.1~0.3 5~255~25 高高 设备较贵，不易控制设备较贵，不易控制

SSESSE 0.2~0.50.2~0.5 10~5010~50 较高较高 不易控制不易控制

几种萃取方法的 比较几种萃取方法的 比较

市场上的主要厂家

1. 美国戴安公司 Dionex2. 瑞士步琪公司 Buchi3. 中国上海光谱 Spectrum

E-916

ASE-300SP-100QSE

SolventSolventOvenOven

Collection VialCollection Vial

VentVentExtraction Extraction CellCell

PumpPump

将样品装入萃取池 Time(min))

0.50.5

1–21–2

12–1412–14

55

55

溶剂充满萃取池 0-10-1

萃取池加热加压

样品保持一定压力和温度 ( 静态萃取）

向萃取池中注入清洁溶剂

用 N2 吹扫萃取池 ..

萃取液准备分析 . Total

基本相同的原理和流程

可广泛应用于对固体和半固体样品的萃取，适用在农业、环境、制药、食品等各个行业领域。 快速，高效，经济、环保。

E-916 速度优势，仅需 20 分钟即可萃取 6 个样品，

自动化程度高，减少了用户操作，提高了安全性 集成淋洗功能可将溶剂排放到单独的废液容器中，使得清洗更加方便 因具有灵活的过程参数（ 30 – 200℃ ， 50 – 150 bar ）而在体积（ 10 –

120 ml 萃取池； 60 、 220 、 240 ml 圆底瓶和平底小瓶）和样品类型方面具有独特灵活性

ASE-300 特有的 4 通道溶剂控制系统，随心所欲使用各种混合型溶剂 各种传感器的使用提高了安全性 配合不同体积的萃取池满足痕量分析的需求 工作软件功能强大，可编程，满足用户个性化需求 N2 消耗量较大 针形静态阀寿命较低 智能性过度，可靠性有待提高。

SP-100QSE 操作简单方便，无需专业培训，仪器安装结束后即可进行萃取工作。 高性能萃取池耐压 200Bar ，独特设计的密封环确保密封性良好 多个规格萃取池可供选择：目前有 11mL 、 22mL 、 33mL 规格萃取池。 优秀的安全设施：温度、压力传感器实时感应萃取温度和压力，自动报警、卸压、具有多层防护结构。 缺少溶剂控制系统，需要人工配制萃取剂 价格优势明显，性价比突出

微波消解与微波辅助萃取

微波萃取仪

微波能量转化为样品内的能量，从而降低目标物与样品的结合力，另一方面微波所产生的电磁场加速被萃取组分由样品内部向萃取溶剂界面的扩散速率。缩短萃取组分的分子由样品内部扩散到萃取溶剂界面的时间，从而提高萃取速率。

优点 溶剂用量少，快速，可同时测多个样品，设备简单等。 缺点 被萃取物质必须对微波有吸收；萃取容器需要冷却。

密闭式微波萃取系统（ PMAE)

开罐式聚焦微波萃取系统 (FMAE)

萃取罐

溶剂静态微波萃取系统

动态微波萃取系统（ DMAE)

密闭式微波萃取系统（ PMAE)

可自动调节温度，压力。

代测组分不易损失。

可同时处理多个样品。

开罐式聚焦微波萃取系统 (FMAE)

只能实现温度控制。

一次处理的样品数少。

动态微波萃取系统

• 对萃取过程可以在线检测。• 萃取效率更高。

在环境分析中的应用

萃取对象： 有机污染物。多环芳烃 (PAHs)，多氯联苯 (PCBs)，石油烃 (PHs)，

邻苯二甲酸酯，酚类，杀虫剂，除草剂等。

重金属，有毒元素及其化合物。锡，汞，砷，铅。