维生素 B 1 的质量分析
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维生素 B1的质量分析
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实验目的 1. 了解维生素 B1 的相关性质。2. 掌握维生素 B1 的两种测定方法: 非水滴定法 紫外分光光度法
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维生素 B1 的结构式为
H3C N
N
S
N+
NH2 CH2CH2OH
CH3
Cl .HCl
H2
C
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实验内容
一、维生素 B1 原料药的检验方法(一)鉴别试验(二)含量测定——非水滴定法 二、维生素 B1 片剂的检验方法(一)鉴别试验(二)含量测定——紫外分光光度法
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维生素 B1 原料药的鉴别试验
1 、硫色素反应a. 原理b. 方法
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H3C N
N
S
N+
NH2 CH2CH2OH
CH3ClH2
C
NaOH H3C N NH2 CH2CH2OH
CH3H2
CN N
H NaSO
H2OH3C N N
NN
CH2CH2OH
CH3
NaS»· ºÏ H3C N NH
NN
CH2CH2OH
CH3
S
(O)
2H
H3C N N
NN
CH2CH2OH
CH3
S
a. 原理
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b.方法① 取供试品约 5mg ,加氢氧化钠试液 2.5ml
溶解;② 加铁氰化钾 0.5ml 与正丁醇 5m1 ;③强力振摇 2min ,放置分层——上面的醇层
显蓝色荧光;④加酸使成酸性——荧光即消失;⑤ 加碱使成碱性——荧光又显出。
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2 、氯化物反应 a. 原理 b. 方法
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a. 原理 维生素 B1 是一种盐酸盐,其水溶液
显氯化物的鉴别反应。b. 方法① 取本品粉末加水溶解,加硝酸(成酸
性),再加入硝酸银试液 ——乳白色沉淀生成;
② 分离沉淀,沉淀中加入氨试液—— 沉淀溶解;再加硝酸——沉淀又生成。
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维生素 B1 原料药的含量测定——非水滴定法
a. 原理 b. 方法 c. 计算公式 d. 注意事项
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a. 原理 维生素 B1 分子中含有两个碱性的已成盐
的伯胺和季胺基团,在非水溶液中(在醋酸汞存在下),均可与高氯酸作用。
根据消耗的高氯酸的量即可计算维生素B1 的含量。
反应通式: B·HX +Hg(Ac)2→B·HAc + HgX2
BH+·A- +HClO4→BH+·ClO4-+HA
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b. 方法:① 精密称定维生素 B10.15g ,放入 100ml 具
塞锥形瓶中;② 加入冰醋酸 20 m1 微热溶解,密塞,冷至
室温; ③ 加入醋酸汞试液 5 m1 和喹哪啶红 - 亚甲蓝
混合指示剂 2 滴;④ 用高氯酸滴定液滴定至溶液显天蓝色;⑤ 滴定结果用空白试验校正。
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c. 计算公式:
31 0( ) 10
% 100%F T V V
m
含量
式中: F :滴定液浓度校正因子; T :滴定度( 16.86mg/ml ); V1 :样品测定试验消耗高氯酸滴定液体积( ml ); V0 :空白试验消耗高氯酸滴定液体积( ml ); m :供试品取样量( g )。
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d. 注意事项① 称取样品时,质量应控制在 0.153g 以内;② 高氯酸有腐蚀性,醋酸汞有毒,注意安全;③ 保证滴定全过程均为非水状态;④ 微热溶解时,样品及空白对照应平行做;⑤ 滴定中使用冰乙酸冲洗瓶壁,切忌误用蒸馏水冲洗;⑥ 滴定终点时有白色混浊共存,应仔细观察终点颜色;⑦ 润洗滴定管溶液及滴定余液按规定回收。
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维生素 B1 片剂的鉴别试验
1 、硫色素反应2 、氯化物反应
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维生素 B1 片中维生素 B1 的含量测定——紫外分光光度法
a. 原理 b. 方法 c. 计算公式 d. 注意事项
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a. 原理 维生素 B1 分子中具有共轭双键结构,故在一
定波长下可产生紫外吸收,测定一定浓度溶液的吸收度即可定量。
利用紫外分光光度法灵敏度较高的特点可测定维生素 B1 片剂的含量。
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b. 方法① 取供试品 20 片,精密称定,研细,精密称取细粉
适量(相当于维生素 B125mg ),置 100ml 量瓶;② 加入盐酸溶液 (9→1000) 约 70ml ,振摇溶解后,
用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过;取续滤液备用 ;
③ 精密量取续滤液 2.5ml ,置 50ml 量瓶,用盐酸溶液 (9→1000) 定容;④246nm 波长处测定吸收度。
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c. 计算公式
1%1
% 100%100cm
A D m
E m
相当于标示量
标示量
A :供试品再 246nm 波长处测得的吸收度; D :供试品的稀释倍数; :维生素 B1 片的平均片重( g ); :称取维生素 B1 片粉的质量( g )。 mm
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d. 注意事项①稀释倍数;②标示量;③ 制备供试品时,精密量取续滤液。
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实验讨论
1 、有机碱的氢卤酸盐在用高氯酸滴定前,为什么必须加醋酸汞溶液?
2 、为什么维生素 B1 原料药用非水滴定法测定,而维生素 B1 片可以采用紫外分光光度法测定?