实验八 鸡蛋壳中钙、镁含量的测定

一、实验目的

培养学生分析和解决实际问题的能力了解实际试样的预处理方法能根据实际试样的情况．选择合适的分析方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液

会估算其应称基准试剂的量和试样的量等测出鸡蛋壳中钙、镁的含量

（ 1 ）酸碱滴定法测定蛋壳中 Ca 、 Mg的总含量

一定量样品

一定量过量的HCl 标准溶液 2 滴酚酞

NaOH 标准溶液滴定至微红色

合理性，操作难易，基准物质，指示剂？

二、方案设计

（ 2 ）氧化还原滴定法测定蛋壳中的 Ca、 Mg 的总含量

试液25.00cm3

(NH4)2C2O4 Ｃ aC2O4

Ｍ gC2O4

过滤、洗涤

H2SO4 溶解

KMnO4

滴至微红色

合理性，操作难易，基准物质，指示剂？

（ 3 ）配位滴定法测定蛋壳中 Ca 、 Mg 的含量

25.00cm3

试液 3 cm3 三乙醇胺10 cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液

2 滴EBT

EDTA 滴至由紫红色变为纯蓝色

25.00cm3

试液 6mol /LNaOH 调pH 为 12 ～ 13

钙指示剂

合理性，操作难易，基准物质，指示剂？

EDTA 滴至由紫红色变为纯蓝色

三、实验步骤

§ 蛋壳试样的处理§ EDTA 标准溶液的配制与标定§ Ca 、 Mg 含量的分别测定

１、蛋壳试样的处理

　准确称取研细的蛋壳粉末 0.5g 左右于小烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加 6 mol dm-3 HCl 溶液（约 5cm3）溶解样品 , 定量转移至 250cm3容量瓶中 , 滴加乙醇消除泡沫定容，摇匀 , 待用。

2 、 EDTA 标准溶液的配制

配制 500cm3 0.02mol dm-3 EDTA 溶液　　粗称 EDTA 二钠盐 3.8g ，少量水加热溶解，

加水稀释至 500cm3 ，加 2 滴 MgCl2

标定 　　准确称取 CaCO3固体 0.4 ～ 0.6g ，少量水

润湿，盖上表面皿，滴加 6 mol dm-3 HCl 溶液（约 5cm3）完全溶解，定量转移至 250cm3容量瓶中，定容，摇匀

Ca2+ 标准溶液25.00cm3

10cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液

2 滴 EBT

EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为兰色

３、 Ca 、 Mg 含量的分别测定

3 cm3 三乙醇胺10 cm3NH3-NH4Cl缓冲溶液

2 滴 EBT

6mol dm-3NaOH调 pH 为 12 ～ 13

钙指示剂

25.00cm3

试液

25.00cm3

试液 EDTA 滴至由紫红色

变为纯蓝色 ,VCa

EDTA 滴至由紫红色变为纯蓝色 ,V 总

四、数据处理1 、 EDTA 溶液的标定m (CaCO3)/g

平行实验 １ ２ ３

V(CaCl2)/cm3 25.00 25.00 25.00

V(EDTA) /cm3

C(EDTA) /mol dm-3

相对偏差

平均C(EDTA) /mol dm-3

CaCO3 ~EDTA

C(EDTA)

=100m (CaCO3)

Mr(CaCO3)V(EDTA)

２、 Ca含量的测定

ms/g

平行实验 １ ２ ３

Vs/cm3 25.00 25.00 25.00

VCa/cm3

nCa

相对偏差

平均 nCa

平均CaCO3%

3、 Ca、 Mg总量的测定

平行实验 1 2 3

Vs/cm3 25.00 25.00 25.00

V 总 /cm3

nCa+nMg

平均 nCa+nMg

平均 MgCO3%

五、思考题

1 、如何确定蛋壳粉末的称量范围？2 、蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现泡沫？如何消除泡沫？