实验 39 溶液配制和滴定操作练习

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大学通用化学实验技术

溶液配制和滴定操作练习

39.1 实验目的（ 1 ）学习溶液的配制方法和基本操作。（ 2 ）掌握量筒、移液管、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管等的使用方法。（ 3 ）学习滴定的基本操作。（ 4 ）学习滴定终点的判断方法。

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39.2 实验原理一、溶液配制原理溶液的配制一般是把固体试剂溶于水（或其它溶剂）配制成溶液或把液态试剂（或浓溶液）加水稀释为所需的稀溶液。化学实验中的溶液有两类，一类是用来测定物质含量的具有准确浓度的溶液，即标准溶液；另一类用来控制化学反应条件，在样品处理、分离、掩蔽等操作中使用，其浓度不必准确到四位有效数字，这类溶液称为一般溶液，也称为辅助溶液。无论是标准溶液还是一般溶液的配制，首先要计算所需试剂的用量，包括固体试剂的质量或液体试剂的体积，然后再进行配制。

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1. 由固体试剂配制溶液（ 1 ）粗略配制先算出配制一定体积溶液所需的固体试剂的质量。用台秤称取所需的固体试剂，倒入带有刻度的烧杯中，加入少量的蒸馏水搅动使固体完全溶解后，用蒸馏水稀释至刻度（若无带刻度烧杯，可用量筒量取给定体积的蒸馏水，倒入烧杯中，搅动，使其均匀），即得所需的溶液。将溶液倒入试剂瓶里。（ 2 ）准确配制先算出配制给定体积的准确浓度溶液所需的固体试剂的质量，用分析天平准确称取所需的固体试剂，放在干净的烧杯中，加适量蒸馏水使其完全溶解。将溶液转移到容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯 2 ～ 3 次，冲洗液一并转入容量瓶中，再用蒸馏水定容，盖上塞子，将溶液摇匀即得到所配溶液。

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2. 由液体（或浓溶液）试剂配制溶液（ 1 ）粗略配制先算出配制一定体积物质的量浓度溶液所需液体或浓溶液的用量，用量筒量取所需的液体（或浓溶液），注入装有少量水的带有刻度的烧杯中，混合，如果溶液放热，需冷却至室温后，再用水稀释至刻度。搅动，使其均匀，然后转入试剂瓶中。（ 2 ）准确配制由较浓的已知准确浓度的溶液配制较稀的准确浓度溶液的方法是：先算出配制准确浓度溶液所需已知浓度溶液的用量，然后用吸量管吸取所需溶液注入给定体积的容量瓶中，再加蒸馏水定容，摇匀。

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二、滴定分析原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定的分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。

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0.10mol·L-1 NaOH溶液滴定等浓度的 HCl溶液，滴定的突跃范围约为 pH 4.30～ 9.70，可选用酚酞（变色范围pH 8.00～ 9.60）和甲基橙（变色范围 pH 3.10～ 4.4

0 ）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的

NaOH和 HCl相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH 应是固

定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。

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39.3 实验步骤 1. 一般浓度溶液的配制（ 1 ） 250mL 0.10mol·L-1 NaOH溶液的配制用洁净的小烧杯于台秤上称取 1.0gNaOH(s)，加纯水50mL，使全部溶解后，转入 250mL试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶中，再加水至总体积约 250mL左右，盖上橡皮塞，摇匀。贴上标签，备用。（ 2 ） 250mL 0.10mol·L-1 HCl溶液的配制在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓 HCl 2.1～

2.2mL，倒入 250mL试剂瓶中，加水稀释至 250mL左右，盖上玻璃塞，摇匀。贴上标签，备用。

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2. 准确浓度溶液的配制（ 1 ）用已知浓度为 1.000mol·L-1 的 HCl溶液配制 100mL 0.1000 mol·L-1 的 HCl溶液。（ 2 ）配制 100mL 0.05000 mol·L-1草酸标准溶液。 3. 滴定操作练习（ 1 ）准备好酸式滴定管和碱式滴定管各一支。分别用 5 ～ 10mLHCl和 NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2 ～ 3 次。再分别装入 HCl和 NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度稍下一点的位置，静止 1min后，记下初读数。

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（ 2 ）以酚酞作指示剂用 NaOH溶液滴定 HCl从酸式滴定管放出 10.00mL HCl于锥形瓶中，加 10mL纯水，加入 1 ～ 2 滴酚酞，在不断摇动下，用 NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的 NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制 NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入 1 ～ 2mL HCl，再用 NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。

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（ 3 ）以甲基橙作指示剂用 HCl溶液滴定 NaOH由碱式滴定管放出约 10.00mL NaOH于锥形瓶中，加 10mL

纯水，加入 1 ～ 2 滴甲基橙，在不断摇动下，用 HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管放入 1 ～ 2mL NaOH，继续用 HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定及终点判断若干次。

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39.4 注意事项（ 1 ）注意粗略配制（一般溶液的配制和间接配制）和准确配制（直接配制）的适用性。（ 2 ）用 NaOH滴定 HCl，以酚酞作指示剂，终点为微红色，半分钟不褪。如果经较长时间慢慢褪去，那

是由于溶液中吸收了空气中的 CO2 生成 H2CO3 所致。

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39.5 问题讨论（ 1 ） NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？配制 NaOH溶液时，为什么用台秤称取 NaOH （ s ），而不是用分析天平？（ 2 ）用容量瓶配制溶液时，要不要先把容量瓶干燥？要不要用被稀释溶液洗 2 ～ 3 遍？为什么？（ 3 ）标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 2 ～ 3 次？而锥形瓶是否也需先用该溶液润洗或烘干，为什么？（ 4 ）滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

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39.6 参考答案（ 1 ） NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？配制 NaOH溶液时，为什么用台秤取 NaOH（ s ），而不是用分析天平？

答： NaOH不易制纯，在空气中易吸收 CO2 和水分，

故 NaOH标准溶液不能采用直接配制法配制，只能采用间接配制法配制。即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定其浓度。因此，配制 NaOH溶液时，用台称称取 NaOH

（ s ）即可，而不用分析天平称取 NaOH（ s ）。

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（ 2 ）用容量瓶配制溶液时，要不要先把容量瓶干燥？要不要用被稀释溶液洗 2 ～ 3 遍？为什么？答：用容量瓶配制溶液时，不用将容量瓶干燥，这是因为容量瓶中的蒸馏水不会影响所配制的溶液的浓度。更不能用被稀释的溶液润洗，若用被稀释的溶液润洗，反而增加了容量瓶中的物质的量，导致所配制的溶液的浓度增大。

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（ 3 ）标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 2 ～ 3 次？而锥形瓶是否也需先用该溶液润洗或烘干，为什么？答：标准溶液装入滴定管之前，必须用该溶液润洗滴定管 2 ～ 3 次，目的是为了将滴定管中残留的蒸馏水洗去，避免将装入滴定管的标准溶液的浓度被稀释。锥形瓶不用该溶液润洗或烘干，这是因为进入锥形瓶中的物质的量是一定的，与锥形瓶中残留的水量无关。若用操作液润洗，反而增加了锥形瓶中物质的量，导致实验结果不准确。

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（ 4 ）滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答“加入半滴的操作是：将旋塞稍稍转动或轻轻捏挤乳胶管，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

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