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PRACTICA DE LABORATORIO
CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO
PRESENTADO POR:
MYRIAM ANDREA VARGAS
CARLOS ANDRES PATIÑO PADILLA
DIANA KATHERINE GAVIDIA GRANADOS
LAURA ROCIO TRASLAVIÑA CASTELLANOS
PRESENTADO A:
ADRIANA RAMIREZ
ING. QUIMICA
SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE “SENA CENTRO MINERO”
QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
SOGAMOSO – BOYACA
2015
TABLA DE CONTENIDO
1. INTRODUCCIÓN 3
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo general
2.2 Objetivo especifico
4
4
3. MARCO TEORICO 5-12
4. MATERIALES Y REACTIVOS 13
5. METODOLOGÍA DEL PROCEDIMIENTO 14-15
6. RESULTADOS
6.1 Tabla masa según T° agua
6.2 Tabla calibración material volumétrico
6.3 Tabla Volumen corregido
6.4 Tabla comparativo volumen corregido y error nominal
6.5 Tabla factor de corrección
6.6 Cálculos
16
17 - 18
19
20
20
21 – 30
7. ANALISIS DE RESULTADOS 31
8. CONCLUSIONES 32
9. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES 33
10.ANEXOS 34 – 35
11.REFERENCIAS 36
1. INTRODUCCIÓN
La utilización de métodos experimentales para hallar el valor de una magnitud
física lleva siempre implícito un error, incluso si la medida se realiza con métodos
de la mayor fiabilidad, pues sucede que los resultados de sucesivas medidas
difieren entre sí en mayor o en menor grado, lo cual influye en el grado de
confianza en el resultado final. Por ello, los datos experimentales carecen de
significado o de valor científico si no van acompañados de una estimación del
grado de incertidumbre o tolerancia asociado, siendo necesario conocer cómo se
efectúa el tratamiento de datos experimentales así como aprender a expresar los
resultados correctamente.
Usualmente la realización de ensayos químicos, tienen como finalidad obtener
información cuantitativa y cualitativa. Los datos experimentales obtenidos que se
expresan en forma cuantitativa requieren como condición indispensable que los
valores obtenidos sean reproducibles para su mayor confiabilidad, por esta razón
es necesario que el equipo o material a utilizar este en óptimas condiciones y
certifique que está calibrado. Para ello han de elaborar un procedimiento general
de calibración instrumental (en este caso material volumétrico) y de esta manera
calcular las incertidumbres o errores máximos y mínimos permisibles. La medición
del volumen es empleada constantemente en los análisis o ensayos químicos,
para ello es utilizado distintos materiales que cumplen con dicha función.
A fin de concretar todo lo anterior, en la primera parte de la práctica se va a
estudiar los procedimientos habituales para estimar errores por medio de datos
lineales obtenidos en diferentes materiales volumétricos y de diferente volumen
nominal, plasmando estos conocimientos teóricos de la calibración de material
volumétrico por medio de una serie de datos reproducibles, con el fin de constatar
si el material cumple o no cumple con el nivel de tolerancia requerido.
2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
- Establecer, constatar y consolidar los criterios y metodología a utilizar en la
calibración de material volumétrico, teniendo en cuenta parámetros a seguir y
análisis de resultados por medio de documentos de referencia.
2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS
- Fortalecer los conceptos de calibración y los parámetros a seguir,
comprendiendo los requerimientos para que ésta se cumpla.
- Realizar el control de calibración de los materiales volumétricos obteniendo
información para su posterior análisis.
- Verificar que el material volumétrico empleado en el laboratorio cumple con la
incertidumbre asociada a las medidas experimentales.
- Observar la diferencia en cuanto al resultado de tolerancia obtenido para
correlacionar los distintos tipos de material volumétrico calibrados, de esta
manera concluir cual arrojará datos más precisos y confiables.
3. MARCO TEORICO
Los análisis clásicos que son cuantitativos se obtienen a partir de dos mediciones
básicas: la masa y el volumen. Las valoraciones volumétricas o titulaciones
determinan la concentración de sustancias químicas con precisión y exactitud.
Los volúmenes se determinan por los materiales volumétricos (pipeta, bureta,
matraz aforado, probeta) que tienen como finalidad tomar una medida exacta.
Estos se obtienen de varias calidades muchas veces por ser mal manipulados se
dañan. Por tal razón es importante conocer la condición, el manejo, y la
calibración.
La calibración del material volumétrico es un procedimiento de control de calidad.
Además se debe controlar la temperatura, que influye en él, calibrado de dos
formas.
En primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un líquido varía con
ésta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumétrico es
variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en función de la
temperatura. Existen unos procesos de calibración que son directos son aquellos
en los que el valor conocido o generado (generalmente a partir de un patrón físico
o de un material de referencia certificado) se expresa en la misma magnitud que
mide el equipo.
Calibrado de instrumentos
El calibrado, o la calibración, es un procedimiento de comparación entre la medida
que indica un instrumento y la que debería indicar de acuerdo con un patrón de
referencia cuyo valor es conocido con exactitud. En este apartado de la práctica se
va a calibrar dos recipientes volumétricos de uso muy frecuente, una pipeta y un
matraz aforado, para lo cual se medirá en ambos casos la masa de agua que
contengan.
La temperatura de trabajo influye en el calibrado en dos aspectos distintos: por
una parte porque el volumen que ocupa una determinada masa de agua depende
de la temperatura, es decir, ésta influye en la densidad, y no sólo en el caso del
agua, sino en todas las sustancias, y por otra parte en la dilatación o la
contracción que se pueda producir en el vidrio. La temperatura de referencia que
figura en el certificado que proporciona el fabricante es de 20oC, habiéndose
tenido en cuenta, antes de expedir tal certificado, el efecto térmico indicado en el
caso del vidrio. Sin embargo, a fin de no alargar la práctica de forma innecesaria, y
como resulta que la temperatura del laboratorio estará con toda seguridad en un
entorno cercano a los 20oC, se va a prescindir de la dilatación o contracción del
vidrio, sobre todo porque el material del cual se fabrica los instrumentos
volumétricos tienen un coeficiente de dilatación muy bajo.
Dejando de lado, por tanto, la influencia de la temperatura, la realización de esta
práctica es muy sencilla: el procedimiento consiste en medir la masa de un líquido
contenido en un recipiente, como diferencia entre el peso del recipiente seco y el
del recipiente conteniendo el líquido, que va a ser agua destilada.
Precauciones a tener en cuenta
- Todo el material de vidrio que se haya de utilizar, debe estar limpio y a la
temperatura del laboratorio.
- Las pipetas, bureta y el matraz aforado, además, deben estar secos, tanto
exterior como interiormente.
- El agua destilada que se utiliza en la calibración debe estar, asimismo, a la
temperatura ambiente.
- Es muy importante no manipular los recipientes antes de pesarlos, puesto
que la simple grasa de las manos puede hacer que la pesada sea errónea. Se
evita fácilmente esta causa de error aislando en todo momento el recipiente
con un trozo de papel de filtro, tanto cuando se llena de agua como cuando
se lleva a la balanza.
- El vertido del agua hacia el material que se usará para pesaje ha de hacerse
lentamente, para evitar salpicaduras de agua hacia el exterior, siendo
aconsejable que tal vertido se haga tocando con la punta de la pipeta la pared
interior del vial.
- Teniendo en cuenta la definición de densidad como el cociente entre la masa
de una sustancia y el volumen que ocupa, éste se calcula a partir de la
densidad del agua a la temperatura de trabajo (consultando ésta), según la
tabla:
Inscripciones del equipo volumétrico
La calibración y en general el uso de los equipos volumétricos debe realizarse de
acuerdo con el uso previsto por os fabricantes de equipos o bien, establecidos en
normas internacionales. Es necesario conocer cuáles son las particularidades de
cada equipo y la manera de comprender esa información a partir de lo declarado
en el cuerpo de los materiales volumétricos.
Las principales inscripciones y su significado son:
- Capacidad nominal: se declara en mL o en cm3, es el volumen que puede
contener dicho material.
Capacidad nominal del
material volumétrico (ml)
Masa (g) que debe contener a
17°C
Masa (g) que debe contener a
18°C
Masa (g) que debe contener a
19 °C
2 1.99975 1.99719 1.9968165 4.99388 4.992993 4.992041
10 9.98777 9.985986 9.9840820 19.97555 19.971972 19.96816450 49.938895 49.92993 49.92041
100 9987779 99.85986 99.84082200 199.7558 199.71972 199.68164500 499.38895 499.2993 499.20411000 998.7779 998.5986 998.40822000 1997.5558 1997.1972 1996.8164
- Temperatura de referencia: es la temperatura a la cual el equipo contiene o
vierte el volumen nominal, normalmente la temperatura es 20°C, ya que
representa la temperatura promedio de países que hicieron dichos materiales.
- Clase: se indica si el equipo corresponde a la “clase A” –subdivididas en
clases A y AS- o “clase B”.
Clase A o AS: la tolerancia esta dentro de los límites fijados por las
normas DIN e ISO
Clase B: la tolerancia está dentro del doble de las exigidas para los
equipos clase A
- Volumen contenido y volumen vertido: para contener se utiliza las letras
“TC” –to contain- o “In”, y para verte las letras “TD” –to deliver” o bien “EX”-to
expel-
- Tiempo de espera:
Para pipetas es el tiempo que debe darse entre el momento que el
volumen de líquido ha llegado a reposo aparente y el momento de retirar
el recipiente que está recibiendo el líquido vertido de la punta de la
pipeta. En el caso de las pipetas, el tiempo de espera suele ser de 5
segundos y es declarado en el instrumento de la forma “EX +5s” o
indicado que la clase es “AS” (5s de espera)
Para buretas, el tiempo de espera, es el tiempo que debe darse a partir
del momento en que se cierra la llave y se toma la lectura en escala de
esta. El tiempo de espera para buretas se expresa como “EX +30s” o
indicando que la clase es “AS” (30s).
Para equipos sin marca, no se debe dar tiempo de espera.
Clasificación de los materiales volumétricos
- Matraces: son utilizados principalmente como instrumentos volumétricos para
contener un volumen, se clasifican en dos de acuerdo a su exactitud:
Clase A: el más alto nivel
Clase B: menor nivel
- Pipetas: el principal uso de las pipetas, es verter un volumen de líquido
determinado, las pipetas son construidas en series de 0.5 cm3, 1cm3, 2 cm3,
5 cm3, 10 cm3, 20 cm3, 25 cm3, 100 cm3.
Las pipetas de una marca se clasifican en dos tipos:
Pipetas sin tiempo de espera: debe darse un tiempo aproximado de 3
segundos a partir del momento en que el líquido a aparente reposo
antes de retirar el recipiente receptor de la punta de la pipeta. Este tipo
de pipeta es construido en clase A clase B
Pipetas con tiempo de espera (de 5 s): para este tipo de pipetas, un
tiempo de 5 segundos deben ser observados antes de retirar la pipeta
del receptor de líquido. Este tipo de pipeta es construida únicamente en
clase AS. Si una pipeta establece tiempo de espera, este debe ser
declarado en el cuerpo de la pipeta como “Ex + 5s” o “AS”
- Pipetas graduadas
- El uso de las pipetas graduadas es el de verter un volumen de líquido
determinado, las pipetas son construidas en series de 0,1 cm3, 0,2 cm3, 0.5
cm3, 1 cm3, 2 cm3, 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 y 25 cm3
- Existen cuatro tipos de pipetas graduadas:
Tipo 1: pipetas graduadas para verter un líquido desde la línea de cero
o alguna de línea de graduación; la capacidad nominal es representada
por la línea de graduación más baja, son construidas en clase A, clase
AS y clase B
Tipo 2: pipetas ajustadas para verter un líquido desde cualquier línea de
graduación a la punta de la pipeta: la capacidad nominal es
representaba por la línea más allá de la pipeta.
Tipo 3: pipetas graduadas ajustadas por verter un líquido desde cero a
cualquier línea de graduación: la capacidad nominal es obtenida
mediante el vertido a la punta de la pipeta
Tipo 4: pipetas ajustadas para verter un líquido desde cualquier línea de
graduación a la punta de la pipeta; la capacidad nominal es
representada por la línea más alta de la pipeta, únicamente son
construidas en clase B. son diseñadas para soplar la última gota
- Bureta
Son instrumentos volumétricos utilizados para verter una cantidad determinada de
líquido, y cuya magnitud puede ser leída en la escala de la misma.
Las buretas pueden ser clasificadas en dos tipos:
Tipo 1: buretas para las cuales no se han definido tiempo de espera
(pueden ser clase A y clase B
Tipo 2: buretas que especifican un tiempo de espera de 30s (clase AS)
- Agua patrón
Es la calibración de equipo volumétrico se requiere de agua, ya que este es el
líquido patrón de referencia para el propósito (patrón natural de densidad). La
calidad del agua es un factor muy importante, ya que concentraciones de sales o
materia orgánica pueden variar su densidad. Para propósitos de calibración por el
método volumétrico se requiere solo q el agua este limpia (sin sólidos en
suspensión), incolora e inodora
Ajuste del menisco
Durante la calibración o cuando el equipo es utilizado se realiza de la siguiente
manera:
Método: el menisco debe ser ajustado de manera que el plato del borde superior
de la línea de graduación sea horizontalmente tangencial al punto más bajo del
menisco, estando la línea de visión en el mismo plato
Métodos para definir el menisco en equipos volumétricos
- Al hacer el ajuste del menisco, el equipo deberá colocarse de ser posible
frente a una fuente de luz de manera que el menisco se aprecie oscuro y
distinto del entorno.
- Para mejorar la apreciación del punto más bajo del menisco se observa
contra un fondo blanco y se puede colocar un material oscuro por detrás del
recipiente a aproximadamente 1mm abajo del menisco o una cinta adhesiva
oscura alrededor del cuello del equipo de ser posible sobre la línea de ajuste
o un 1mm debajo de la misma.
- En el caso de utilizar cinta adhesiva esta debe colocarse antes de realizar la
determinación de la masa del recipiente seco para calibraciones para
contener y no debe quitarse hasta finalizado la calibración del equipo.
Rotulación
4. MATERIALES Y REACTIVOS
Material volumétrico
- Bureta 25mL
- Pipeta aforada 1ml
- Pipeta aforada 10ml
- Pipeta aforada 20ml
- Pipeta graduada 10ml
- Pipeta graduada 5ml
Equipos
- Termómetro
- Balanza analítica
- Agua destilada
5. METODOLOGIA DEL PROCEDIMIENTO
1Alistamiento del material de laboratorio.
2Limpieza correcta del material.
3 Calibración del matraz o balón aforado
4Pesar el matraz limpio, seco, vacío y registrar su peso.
5Medir la temperatura del agua que se va a utilizar.
6Agregar el agua al matraz, hasta el aforo.
7Pesar nuevamente el matraz y anotar el peso.
8Hacer la misma operación 5 veces.
9Calibración de la bureta.
10
Pesar un balon aforado vacía y registrar su peso.
11
Nuevamente tomar y registrar la temperatura del agua a utilizar.
12
Llenar la bureta con el líquido, hasta su capacidad máxima.
13
verter 5 ml de la bureta en el matraz calibrado anteriormente.
14
Pesar el recipiente junto al líquido y registrar el peso.
15
Verter otros 5 ml en el recipiente y volverlo a pesar.
16
Repetir la operación cada 5 ml de agua, hasta completar el volumen de la bureta y registrar su peso.
17
Repetir la acción 5 veces más.
18
Sacar el valor del promedio de 5 ml
19
Hacer calculos señalados
20
Analisis de resultados
21
Calibraciòn de pipetas
22
Se sigue el siguiente protocolo:
23
Pesar el recipiente vacio y seco registrar el peso
24
Secar y limpiar como se indica
25
Medir la temperatura
26
Llenar la pipeta de agua destilada hasta el aforo
27
Dejar caer el agua por su propio peso desde la pipeta
28
No debe soplar la pipeta ni golpiar para que expulse el agua
29
Tapar y pesar el recipiente con la muestra y tomar los datos
30
Repetir los datos 5 veces
31
Realizar los calculos correspondientes
32
Analisis de resultados
FIN
6. RESULTADOS
6.1 Calculo de la masa del agua que contiene el material volumétrico a la temperatura del agua
Capacidad nominal del
material volumétrico (ml)
Masa (g) que debe contener a
17°C
Masa (g) que debe contener a
18°C
Masa (g) que debe contener a
19 °C
2 1.99975 1.99719 1.9968165 4.99388 4.992993 4.992041
10 9.98777 9.985986 9.9840820 19.97555 19.971972 19.96816450 49.938895 49.92993 49.92041
100 9987779 99.85986 99.84082200 199.7558 199.71972 199.68164500 499.38895 499.2993 499.20411000 998.7779 998.5986 998.40822000 1997.5558 1997.1972 1996.8164
6.2 Calibración de material volumétrico
X 49,9006g
S 0,01
C.V 0,02%
Identificación Material Volumétrico
Volumen Nominal
T AguaPeso
Matraz Vacío
Peso Matraz
Con Agua
Diferencia De Peso
Promedio De Masa Total Del Agua
BALÓN AFORADO 50 ml 20°
43,1976 93,1024 49,9048
49,9006 g43,2192 93,1173 49,898143,2201 93,1295 49,909443,2182 93,1012 49,883043,2002 93,1078 49,9076
BALON AFORADO 100ml 20°
64,9328 164,7748 99,8420
99,8259 g64,9334 164,7345 99,801164,9331 164,7412 99,808164,9329 164,7902 99,857364,9330 164,7540 99,8210
X 99,8529g
S 0,023
C.V 0,0002%
BURETA
43,3598 48,2963 4,9365
4,9842 g48,2663 53,2642 4,9979
25ml 20°
53,2642 58,2628 4,998658,2628 63,2527 4,989963,2527 68,251 4,998343,2012 48,1748 4,9736
4,9677 g48,1748 53,143 4,968253,143 58,0978 4,9548
58,0978 63,0686 4,970863,0686 68,0398 4,971243,2816 48,2600 4,9784
4,9392 g48,2600 53,2225 4,962553,2225 58,1216 4,899158,1216 63,0450 4,923463,045 67,9776 4,9326
43,2789 48,2330 4,9541
4,9656 g48,233 53,1842 4,9512
53,1842 58,1474 4,963258,1474 63,1316 4,984263,1316 68,107 4,975443,1534 48,1477 4,9943
4,9733 g48,1477 53,1344 4,926753,1344 58,0958 4,945358,0958 63,0498 4,901763,0498 68,01999 4,9365
PROMEDIO PESAJE BURETA 4,9660 gPROMEDIO MASA TOTAL 24,8301 g
X 4,9566g
S 0,015
C.V 0,003%
PIPETA GRADUADA 5 ml 20°
43,3300 48,2834 4,9534
4,9669 g48,2834 53,261 4,977653,2610 58,2294 4,968458,2294 63,2046 4,975263,2046 68,1644 4,9598
X 4,9669g
S 0,0102
C.V 0,002%
PIPETA GRADUADA 10 ml 20°
43,3315 53,2694 9,9379
9,9513 g53,2694 63,2242 9,954863,2242 73,1721 9,947973,1721 83,1333 9,961283,1333 93,0881 9,9548
X 9,9513g
S 0,017
C.V 0,002%
PIPETA AFORADA 1 ml 20°
43,3492 44,3516 1,0024
1,00026 g
44,3516 45,3803 0,998745,3803 46,3795 0,999246,3795 47,3811 1,001647,3811 48,3805 0,9994
X 1,0002g
S 0,003
C.V 0,0029%
X
19,9348g
S 0,010
C.V 0,0005%
PIPETA AFORADA 10ML 20°
43,3354 53,2732 9,9378
9,9563 g53,2732 63,2486 9,975463,2486 73,1763 9,927773,1763 83,1205 9,944283,1205 93,1171 9,9966
X 9,9563g
S 0,028
C.V 0,003%
6.3 Volumen promedio corregido y exactitud
Material
volumétricoVn
ƿ agua a
19°CXm
Vc
= m/d
% e
Vc-Vn/Vn*100
Balón aforado 50ml
0,9982071
g/ml
49,9006g 49,9902ml 0,0196%
Balo aforado 100ml 99,8259g 100,0051ml 0,0051%
Pipeta aforada
1ml 1,00026g 1,0021ml 0,21%
10ml 9,9563g 9,9742ml 0,258%
20ml 19,9348g 19,9706ml 0,294%
Pipeta graduada5ml 4,9669g 4,9758ml 0,484%
10ml 9,9513g 9,9692ml 0,338%
Bureta 25ml 24,8301g 24,8746ml 0,5016%
6.4 Comparativo, volumen corregido, error máximo permisible
PIPETA AFORADA 20ML 20°
43,3278 63,2567 19,9467
19,9348 g43,3245 63,2790 19,954543,3425 63,3067 19,964243,3514 63,2970 19,945643,3301 63,2649 19,9348
Material
volumétrico
Volumen
Nominal
Error nominal
máximo
Coeficiente de
variaciónObservaciones
Teórico Real Teórico Real
Balón aforado 50ml 0,3676 0,0196 0,1386 0,02 CUMPLE
Balo aforado 100ml 0,1482 0,0051 0,1155 0,0002 CUMPLE
Pipeta
aforada
1ml 1,0087 0,21 1,1034 0,0029 CUMPLE
10ml 0,2169 0,258 0,2412 0,003 NO CUMPLE
20ml 0,2 0,294 0,2535 0,0005 NO CUMPLE
Pipeta
graduada
5ml 0,4392 0,484 0,4818 0,002 NO CUMPLE
10ml 0,2196 0,338 0,2412 0,002 NO CUMPLE
Bureta 25ml 0,08 0,5016 0,2005 0,003 NO CUMPLE
6.5 Factor de corrección material volumétrico no calibrado
Material
volumétrico
Volumen
Nominal
Volumen promedio
obtenido
Factor de
correcciónVolumen real
Pipeta
aforada
10ml 9,9742ml 0,99742 9,9742ml
20ml 19,9706ml 0,99853 19,9706ml
Pipeta
graduada
5ml 4,9758ml 0,99516 4,9758ml
10ml 9,9692ml 0,99692 9,9692ml
Bureta 25ml 24,8746ml 0,994984 24,8746ml
6.6 Cálculos
6.6.1 Calculo de la masa del agua de acuerdo a la temperatura del agua
- Para volumen nominal 2 ml a 17°c
m=0.9987779 gml×2ml=1.997554 g
- Para volumen nominal 2 ml a 18°c
m=0.9985986 gml×2ml=1.99719 g
- Para volumen nominal 2 ml a 19°c
m=0.9984082 gml×2ml=1.996816g
- Para volumen nominal 5 ml a 17°c
m=0.9987779 gml×5ml=4.99388 g
- Para volumen nominal 5 ml a 18°c
m=0.9985986 gml×5ml=4.992993g
- Para volumen nominal 5 ml a 19°c
m=0.9984082 gml×5ml=4.992041 g
- Para volumen nominal 10 ml a 17°c
m=0.9987779 gml×10ml=9.98777 g
- Para volumen nominal 10 ml a 18°c
m=0.9985986 gml×10ml=9.985986 g
- Para volumen nominal 10 ml a 19°c
m=0.9984082 gml×10ml=9.98408 g
- Para volumen nominal 20 ml a 17°c
m=0.9987779 gml×20ml=19.97555 g
- Para volumen nominal 20 ml a 18°c
m=0.9985986 gml×20ml=19.971972 g
- Para volumen nominal 20 ml a 19°c
m=0.9984082 gml×20ml=19.968164 g
- Para volumen nominal 50 ml a 17°c
m=0.9987779 gml×50ml=49.938895 g
- Para volumen nominal 50ml a 18°c
m=0.9985986 gml×50ml=49.92993g
- Para volumen nominal 50 ml a 19°c
m=0.9984082 gml×50ml=49.92041 g
- Para volumen nominal 100 ml a 17°c
m=0.9987779 gml×100ml=9987779 g
- Para volumen nominal 100ml a 18°c
m=0.9985986 gml×100ml=99.85986 g
- Para volumen nominal 100 ml a 19°c
m=0.9984082 gml×100ml=99.84082g
- Para volumen nominal 200 ml a 17°c
m=0.9987779 gml×200ml=199.7558 g
- Para volumen nominal 500 ml a 17°c
m=0.9987779 gml×500ml=499.38895 g
Formula de densidad
d=mv
m=d×v
- Para volumen nominal 200 ml a 18°c
m=0.9985986 gml×200ml=199.71972 g
- Para volumen nominal 200 ml a 19°c
m=0.9984082 gml×200ml=199.68164 g
- Para volumen nominal 500 ml a 18°c
m=0.9985986 gml×500ml=499.2993g
- Para volumen nominal 500 ml a 19°c
m=0.9984082 gml×500ml=499.2041g
- Para volumen nominal 1000 ml a 17°c
m=0.9987779 gml×1000ml=998.7779 g
- Para volumen nominal 1000 ml a 18°c
m=0.9985986 gml×1000ml=998.5986 g
- Para volumen nominal 1000 ml a 19°c
m=0.9984082 gml×1000ml=998.4082g
- Para volumen nominal 2000 ml a 17°c
m=0.9987779 gml×2000ml=1997.5558 g
- Para volumen nominal 2000 ml a 18°c
m=0.9985986 gml×2000ml=1997.1972 g
- Para volumen nominal 2000 ml a 19°c
m=0.9984082 gml×2000ml=1996.8164 g
6.6.2 Material Volumétrico, Calibración
BALON AFORADO 50 mL
DIFERENCIA DE PESO
Xf=93,1024 g−43,1976 gX=49,9048 g
Xf=93,1173 g−43,2192gX=49,8981 g
Xf=93,1295g−43,2201gX=49,9094 g
Xf=93,1012g−43,2182 gX=49,8830 g
Xf=93,1078g−43,2002gX=49,9076
PROMEDIO DE MASA TOTAL DEL AGUA
x=49,9048+49,8981+49,9094+49,8830+49,90765
=49,9006 g
DESVIACIÓN ESTANDAR
S=√¿¿¿
¿ 0.01
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
c . v= 0.0149,9006
∗100=0,02%
BALON AFORADO DE 100ml
DIFERENCIA DE PESO
Xf=164,7748g−64,9328 gX=99,8420 g
xf=164,7345g−64,9328 gX=99,8011 g
X f=164,7412−64,9331gX=99,8081g
Xf=164,7902g−64,9329gX=99,8573 g
Xf=164,7540g−64,9330 gX=99,8210 g
PROMEDIO DE MASA TOTAL DEL AGUA
x=99,8420+99,8011+99,8081+99,8573+99,82105
=99,8259 g
DESVIACIÓN ESTANDAR
S=√¿¿¿
s=¿ 0.023
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
c . v= 0,02399.8259
∗100=0.0002%
BURETA DE 25 mL
DIFERENCIA DE PESO
- Xf=48,2963 g−43,3598gX=4,9365 g
- Xf=53,2642g−48,2663 gX=4,9979 g
- Xf=58,2628g−53,2642gX=4,9986 g
- Xf=63,2527g−58,2628 gX=4,9899 g
- Xf=68,251g−63,2527 gX=4,9983 g
- Xf=48,1748−43,2012 gX=4,9736 g
- Xf=53,1430g−48,1748≫¿X=4,9682 g
- Xf=58,0978g−53,1430gX=4,9548 g
- Xf=63,0696g−58,0978 gX=4,9708 g
- Xf=68,0398g−63,0696 gX=4,9712 g
- Xf=48,2600−43,2816 gX=4,9784 g
- Xf=53,2225g−43,2600 gX=4,9625 g
- Xf=58,1216g−53,2225 gX=4,8991
- Xf=63,0450−58,1216 gX=4,9234 g
- Xf=67,9776g−63,0450 gX=4,9326 g
- Xf=48,1477−43,1534 gX=4,9943 g
- Xf=53,0744−48,1477 gX=4,9267 g
- Xf=58,0197g−53,0744 gX=4,9453 g
- Xf=62,9214 g−58,0197 gX=4,9017 g
- Xf=67,8579g−62,9214 gX=4,9365 g
- Xf=48,2330 g−43,2789gX=4,95 41g
- Xf=53,1842g−48,2330 gX=4,9512 g
- Xf=58,1474 g−53,1842 gX=4,9632 g
- Xf =63,1316g−58,1474 gX=4,9842 g
- Xf=68,107g−63,1316X=4,9754 g
PROMEDIO DE MASA TOTAL DEL AGUA
- Promedio
x1=4,9365+4,9979+4,9986+4,9899+4,99835
=4,9842 g
x2=4,9736+4,9682+4,9548+4,9708+4,97125
=4,9677 g
x3=4,9784+4,9625+4,8991+4,9234+4,93265
=4,9392g
x 4=4,9943+4,9267+4,9453+4,9017+4,93655
=4,9733g
x5=4,9541+4,9512+4,9632+4,9842+4,97545
=4,9456 g
- PROMEDIO FINAL POR ALICUOTAS
x=4,9842+4,9677+4,9392+4,9656+4,97335
=4,9960 g
- VOLUMEN TOTAL
x=4,9842g+4,9677 g+4,9392 g+4 ,9656 g+4,9733 g=24,8301g
DESVIACIÓN ESTANDAR
S=√¿¿¿
¿ 0.015
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
c . v= 0.0154,9409
∗100=0,003%
PIPETA GRADUADA 5 ML
DIFERENCIA DE PESO
xf=48.2834 g−43.330 g𝑥𝑓=4.9534𝑔xf=53.2610g−48.2834 g𝑥𝑓=4.9776𝑔xf=58.2294≫−53.2610𝑥𝑓=4.9684𝑔
xf=63.2046g−58.2294 g𝑥𝑓=4.9752𝑔xf=68.1644 g−63.2046 g
xf=4.9598 g
PROMEDIO
x=4.9534+4.9776+4.9684+4.9752+4.95985
=4,9969 g
DESVIACIÓN ESTÁNDAR
s=Σ√¿¿¿
s=0.0102
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
c . v=0.01024.9669
×100=0,002%
PIPETA GRADUADA DE 10 ML
DIFERENCIA DE PESO
xf=53.2694g−43.3315g𝑥𝑓=9.9379𝑔xf=63.2242g−53.2694 g𝑥𝑓=9.9548𝑔xf=73.1721g−63.2242g𝑥𝑓=9.9479𝑔
xf=83.1333g−73.1721g𝑥𝑓=9.9612𝑔xf=93.0881g−83.1333 gxf=9.9548g
PROMEDIO
x=9.9379+9.9548+9.9479+9.9612+9.95485
=9,9513g
DESVIACIÓN ESTÁNDAR
s=Σ√¿¿¿
s=0.017
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
c . v= 0.0179.9513
×100=0,002%
PIPETA AFORADA DE 1 ML
DIFERENCIA DE PESO
xf=44.3516 g−43.3492gxf=1.0024 gxf=45.3803 g−44.3516 gxf=0.9987gxf=46.3795 g−45.3803gxf=0.9992g
xf=47.3811 g−46.3795 gxf=1.0016gxf=48.3805 g−47.3811 gxf=0.9994 g
PROMEDIO
x=1.0024+0.9987+0.9992+1.0016+0.99945
=1,0002g
DESVIACIÓN ESTÁNDAR
S=Σ√¿¿¿
s=¿0.003
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
c . v= 0.0031.0002
×100=0,003%
PIPETA AFORADA DE 10 ML
DIFERENCIA DE PESO
x f=53.2732 g−43.3354 gxf=9.9378gxf=63.2486g−53.2732gxf=9.9754 gxf=73.1763g−63.2486 gxf=9.9277 g
xf=83.1205g−73.1763 gxf=9.9442gxf=93.1171 g−83.1205 gxf=9.9966 g
PROMEDIO
x=9.9378 g+9.9754+9.9277+9.9442+9.99665
=9 ,9563 g
DESVIACIÓN ESTÁNDAR
s=Σ√¿¿¿
s=¿0.028
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
c . v= 0.0289.9563
×100=0,003%
PIPETA 20 ML AFORADA
DIFERENCIA DE PESO
Xf=63,567g−43 ,3278 gX=19,9467 g
Xf=63,2790g−43,3245 gX=19,9545g
Xf=63,3067g−43 ,3425 gX=19,9642g
xf=63,2970g−43 ,3514 gX=19,9456 g
Xf=63,2649g−43 ,3301gX=19,9348g
PROMEDIO DE MASA TOTAL DEL AGUA
x=19,9467+19,9545+19,9642+19,9456+19,93485
x=19,9348 g
DESVIACIÓN ESTANDAR
S=√¿¿¿
S=0.010
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
c . v= 0.01019.9348
∗100=0.0005%
6.6.3 Volumen promedio corregido y exactitud
Balón aforado 50ml
V c= 49,9006 g0,9982071 g
ml
=49,9902ml
%e=49,9902−5050
∗100=0,0196%
Balón aforado 100ml
V c= 99,8529 g0,9982071 g
ml
=100,0051ml
%e=100,0051−100100
∗100=0,0051%
Pipeta aforada 1ml
V c= 1,00026 g0,9982071 g
ml
=1,0021ml
%e=1,0021−11
∗100=0,21%
Pipeta aforada 10ml
V c= 9,9563 g0,9982071 g
ml
=9,9742ml
%e=9,9742−1010
∗100=0,258%
Pipeta aforada 20ml
V c= 19,9348 g0,9982071 g
ml
=19,9706ml
%e=19,9706−2020
∗100=0,294%
Pipeta graduada 5ml
V c= 4,9669g0,9982071 g
ml
=4,9758ml
%e=4,9758−55
∗100=0,484%
Pipeta graduada 10ml
V c= 9,9513 g0,9982071 g
ml
=9,9692ml
%e=9,9692−1010
∗100=0,338%
Bureta 25ml
V c= 24,83010,9982071 g
ml
=24,8746ml
%e=24,8746−2525
∗100=0,5016%
7. ANÁLISIS DE RESULTADOS
En esta práctica se demostró que la importancia de la precisión del
procedimiento son determinantes para obtener datos con mínimos errores, por
esta razón conocer el volumen nominal real en un instrumento de medición es
de gran importancia en la química analítica. Por ende, se realizaron los
siguientes análisis de los datos obtenidos:
La variación entre un material volumétrico y otro se debe a que cada uno
cuenta con tolerancias dependiendo de la clase a la que corresponda, se
observa en la tabla de resultados que las pipetas graduadas tienen mayor error
nominal y mayor coeficiente de variación (es decir porcentaje de error), que las
pipetas aforadas y a su vez que la bureta, clasificando a estos últimos como
materiales volumétricos de clase A o AS, los cuales se deben usar más en
cuanto a análisis que requieran de mucha precisión, de esta manera disminuir
errores desde el principio, se sabe que una mala medida puede desencadenar
errores en todo el procedimiento.
Se observa en la tabla “6.6.8 factor de corrección material volumétrico no
calibrado” que se debe tener en cuenta el volumen real para las pipetas
aforadas de 10 y 20ml, las pipetas graduadas de 5 y 10 ml y para la bureta de
25ml, ya que los resultados demostraron que sobrepasan los parámetros
máximos permitidos en cuanto a error nominal máximo y a su coeficiente de
variación, es decir cuentan con un margen grande de error en cuanto a
exactitud y precisión.
Para este material volumétrico que durante la práctica se identificó con el
número “1” se estipulada que No cumple con los parámetros y que no se debe
hacer uso de este para aquellos análisis que requieran de exactitud y precisión.
8. CONCLUSIONES
Se cumplieron los objetivos propuestos, ya que:
- Se constató que el manejo correcto y las condiciones en las que debe
encontrarse un equipo son primordiales a la hora de hacer cualquier ensayo
químico, ya que estas son uno de los parámetros para su veracidad al
momento de obtener resultados.
- Se corroboró que la calibración es un factor determinante para el error o
incertidumbre, al igual que otros tipos de errores, ya sean técnicos o
instrumentales, ya que de estos dependerá el resultado final del ensayo
químico.
- Se observó el error en cada uno de los instrumentos y después de analizar
y comparar se infiere que para resultados más confiables se debe usar
material tipo A o AS.
- Se comprendieron conceptos como desviación estándar, incertidumbre o
tolerancia, y cómo estos datos obtenidos pueden afectar de manera directa
las mediciones.
- En base a esta práctica se pudo observar como la temperatura es base
fundamental en el desarrollo de los diferentes procesos, y como afecta
directamente al momento de una calibración.
9. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES
- O: A través de nuestra práctica de laboratorio, pudimos comprobar que de
la pipeta volumétrica, la pipeta graduada y la bureta, el material de mayor
exactitud es la bureta ya que fue el que nos dio medidas más exactas,
mientras que el material de menor exactitud es la pipeta graduada.
- R: Antes de proceder a la calibración del material volumétrico, debemos
asegurarnos de que esté completamente limpio y seco. El método de
limpieza tradicional consiste en utilizar primeramente agua y a continuación
detergente, y después se vuelve a lavar, primero con agua del grifo y a
continuación con agua destilada.
- Se debe hacer repetitividad de los procesos para su posterior confiabilidad
en los resultados.
- R: En la norma DIN EN ISO 4787 se describe tanto el montaje como el
calibrado de los aparatos volumétricos de vidrio. Estas instrucciones de
calibrado son la transferencia de esta norma a una forma práctica, realizada
para obtener resultados confiables. Se recomienda calibración cada1-3
años, aclarando que el ciclo depende de aplicación de productos químicos
agresivos y del modo de limpieza; por lo tanto, ya que el material en el
SENA CM es utilizado por muchos aprendices, la calibración y limpieza es
un factor fundamental.
10.ANEXOS
MATERIAL PESOS
BALÓN AFORADO 50mL
BALON AFORADO100mL
BURETA 25mL
MATERIAL PESOS
PIPETA 5ML AFORADA
PIPETA
PIPETA
11. REFERENCIAS
http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/practicas-1/cuadernillo-de-practicas.pdf
http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/3%20material%20de%20uso
%20frecuente%20COMPLETO.htm
http://blog.utp.edu.co/docenciaedwin/files/2011/08/MATERIAL-VOLUMETRICO-
nuevo.pdf