LEACHINGI. TUJUAN PERCOBAAN
Mengenal dan mengetahui penggunaan alat Leaching skala pilot
plant
Menghitung jumlah minyak kacang yang diperoleh dari proses
leaching
II. PERINCIAN KERJA
Mengoperasikan alat ekstraksi padat-cair ( leaching).
Mengukur jumlah berat minyak kacang tanah dari hasil leaching.
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat yang digunakan:
Perangkat alat ekstraksi padat-cair
Tali
Beker Gelas 250 ml
Pipet ukur 10 ml
Bulb
Cawan
Botol
Hot Plate
Gegep
Talang
Corong
Ember/baskom
Rotavapor
Timbangan, Neraca Analitik
B. Bahan yang digunakan:
Alkohol dan air
Kacang Tanah
Kain
IV. DASAR TEORI
Dalam industri kimia, pemisahan merupakan operasi utama disamping
pencampuran dan perubahan kimiawi, untuk mencapai tujuan pemisahan yang
diinginkan, dikenal berbagai jenis operasi pemisahan, baik secara thermal maupun
mekanikal, masing-masing mempunyai keuntungan tertentu dalam
penggunaannya. Dalam hal bahan yang ingin dipisahkan berupa zat yang
dapat melarutkan (solut), baik padatan maupun cairan, dan bercampur dalam
campuran padatan yang dapat larut (inert). Operasi leaching akan lebih banyak
dipilih sebagai cara pemisahannya. Sebagai contoh adalah pemisahan biji-biji
logam dari pasir atau batuan yang mengandungnya dalam industri metalurgi, atau
dalam kehidupan sehari-hari, cara pemisahan leaching yang tidak lain adalah
ekstraksi padat-cair ini dapat dijumpai pada pembuatan air kopi atau pembuatan
santan kelapa.
Pada pokoknya, operasi leaching berlangsung dengan mengontakkan
antara pelarut cair dan campuran padatan sedemikian rupa sehingga terjadi
perpindahan solut ke dalam pelarut tersebut. Perlakuan selanjutnya adalah
pemisahan larutan yang terbentuk dari padatan sisanya. Hal ini, bila dalam
industri , dapat dilangsungkan baik dengan metode batch, continous co-curent
maupun continues counter current.
Percobaan ini mempelajari efisiensi operasi pada beberapa metode operasi
di atas. Selain itu juga dipelajari kesetimbangan sistem padat-cair tiga komponen
(kedelai-etanol-air). Hal ini penting dilakukan sehubungan dalam industri sering
dihadapkan persoalan memilih metode operasi yang dengan kapasitas dan
perolehan per satuan waktu yang diinginkan, terlebih lagi karena kurangnya teori
tentang leaching yang dikemukakan , maka percobaan semacam ini akan banyak
membantu dalam merancang operasi leaching skala industri.
Faktor Ukuran Partikel
Operasi leaching akan berlangsung dengan lebih baik bila diameter
partikel diperkecil. Pengecilan ukuran ini akan memperluas permukaan
kontak sehingga perolehan dan laju pelarutan diperbesar. Begitu pula
hambatan difusinya menjadi kecil sehingga laju difusi bertambah.
Pengecilan ukuran ini juga bertujuan menghancurkan matriks inert
pengotor yang melingkupi solut atau juga untuk memberikan bentuk irisan
yang memungkinkan bahan padatan bersifat permeabel pada ekstraksi secara
tapisan. Namun demikian tidak dikehendaki ukuran yang terlalu halus karena
semakin halus partikel padatan :
“Semakin mahal biaya penghalusnya, Semakin sulit dalam pemisahan sehingga
sulit untuk diperoleh larutan ekstrak yang bersih”
Faktor Pelarut
Ada dua hal yang berhubungan dengan faktor pelarut :
Jumlah Pelarut
Semakin banyak jumlah pelarut semakin banyak perolehan yang
didapatkan sebab :
● Distribusi partikel dalam pelarut semakin menyebar, sehingga memperluas
permukaan kontak
● Perbedaan konsentrasi solut dalam pelarut dan padatan semakin besar
sehingga fluksi molar bertambah.
Sifat Pelarut
Sifat pelarut mencakup beberapa hal antara lain :
● Selektivitas
Pelarut harus mempunyai selektivitas tinggi artinya kelarutan zat yang
ingin dipisahkan dalam pelarut tadi harus besar sedang kelarutan dari
padatan pengotor kecil atau diabaikan. Secara kuantitatif, selektivitas
dinyatakan sebagai :
(Fraksi berat solut dalam larutan ekstrak)
(berat inert/ berat larutan ekstrak)
(Fraksi berat solut dalam larutan residu)
(berat inert/ berat larutan residu)
Untuk operasi leaching harus lebih besar dari 1.
● Kapasitas
Yang dimaksud kapasitas pelarut adalah besarnya kelarutan solut
dalam pelarut tersebut. Bila kapasitas pelarut kecil, maka :
o Butuh jumlah pelarut yang lebih banyak
o Larutan ekstrak lebih encer
o Kebutuhan panas untuk evaporator/pemekatan larutan ekstrak
bertambah banyak.
● Kemudahan Untuk Dipisahkan
Untuk penghematan, pelarut dipisahkan dari solut untuk dapat dipakai
kembali. Biayanya dengan cara evaporasi atau distilasi. Oleh karena
itu, pelarut biasanya dipilih yang bertitik didih rendah namun tetap
diatas temperatur operasi leaching.
● Sifat-sifat Fisik Pelarut
Viskositas dan density pelarut akan berpengaruh pada pemakaian daya
untuk pengadukan. Selain itu viskositas akan berpengaruh pada laju
difusi sedang density akan berpengaruh pada pemisahan mekanik.
Faktor Temperatur Operasi
Pengaruh temperatur terhadap operasi leaching dapat dikatakan
dengan kelarutan dan laju pelarut. Pengaruh temperatur terhadap kelarutan
dapat ditunjukkan dengan :
d ln K = H
dT RT2
H adalah panas pelarut yang dapat berharga positif maupun negatif.
Untuk pelarutan endoterm, harga K semakin besar pula bila temperatur naik
sehingga pelarutan membesar. Hal yang sebaliknya berlaku untuk pelarutan
eksoterm.
Hubungan kecepatan pelarutan dengan temperatur ditunjukkan dengan
rumus berikut :
K = A.e-Ea/RT
Harga Ea, energi aktifasi pelarutan selain positif sehingga kecepatan
pelarutan selalu bertambah dengan menaiknya temperatur.
Pengaruh temperatur juga dapat dihubungkan dengan sifat-sifat
pelarut seperti densiti, viskositas dan difusivitas.
Faktor Pengaduk
Ada beberapa faktor yang berhubungan dengan pengaduk, seperti
ukuran, jenis dan posisi pengaduk. Namun yang lebih berpengaruh dalam
operasi leaching adalah laju putar dan lama pengadukan.
Semakin cepat laju putar, partikel semakin terdistribusi dalam pelarut
sehingga permukaan kontak meluas dan dapat memberikan kontak dengan
pelarut yang diperbaharui terus. Begitu pula semakin lama waktu pengadukan
berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi
pada harga optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar.
Efisiensi Tahap
Bila dimisalkan suatu operasi leaching dimana pengaruh adsorpsi padatan
inert terhadap solut tidak ada dan pemisahan sempurna solut dari padatan inert
dapat dilakukan maka seluruh solut yang ada dapat terbawa dalam larutan ekstrak.
Operasi semacam ini dikatakan mempunyai efisiensi 100%. Jadi efisiensi
dapat dinyatakan sebagai :
= Berat Solut yang dapat terestrakBerat solut yang semula ada
×100 %
Bila perhitungan efisiensi diatas dilakukan untuk tiap tahap operasi maka
diperoleh efisiensi tahap dan bila dilakukan terhadap seluruh tahap dalam suatu
metode operasi maka hasil yang diperoleh disebut efisiensi keseluruhan (overall).
Perhitungan Ekstraksi Padat Cair
Beberapa persoalan dalam merancang peralatan ekstraksi padat cair adalah :
Memperoleh jumlah tahap yang diperlukan untuk memperoleh solut dalam
jumlah tertentu, dengan data yang ada berupa kadar solut dalam larutan pada
akhir tahap reaksi.
Menghitung jumlah solut yang dapat dipisahkan dari campuran dengan
menggunakan beberapa data yang diketahui yaitu kadar solut dalam padatan
umpan, jumlah pencucian dan metode yang dipilih.
Ekstraksi suatu bahan pada prinsipnya dipengaruhi oleh suhu. Makin
tinggi suhu yang digunakan, makin tinggi ekstrak yang diperoleh. Namun
demikian, bahan hasil ekstraksi dengan berbagai tingkat suhu belum tentu
memberikan pengaruh yang berbeda terhadap sifat antibakterinya Oleh sebab itu,
ekstraksi bahan pada suhu yang berbeda perlu dilakukan. Ekstraksi dengan
Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini
digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Makin bersifat
polar pelarut menghasilkan bahan terekstrak tidak berbeda untuk kedua macam
cara ekstraksi. Untuk mengetahui lebih jauh pengaruh suhu pada proses ekstraksi
menggunakan campuran pelarut etanol dan air (Rindit, at al., 2007).
Jika suatu komponen dari campuran merupakan padatan yang sangat larut
dalam pelarut tertentu dan komponen yang lain secara khusus tidak larut, maka
proses pemisahan dapat dilakukan dengan pengadukan sederhana dan dengan
pelarut tertentu yang diikuti dengan proses penyaringan. akan tetapi bila
komponen terlarut sangat sedikit larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga
proses pelarutan sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan dengan ekstraksi
soxhlet (Armid, 2009)
Sering campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali
dipisahkan, dengan metoe pemisahan mekanis atau tekhnik yang telah sering
dilakukan. Misalnya saja karena komponennya saling bercampur secara erat, peka
terhadap panas, beda sifat fisiknya terlalu kecil atau tersdia dalam konsentrasi
rendah. Dalam hal semacam ini sering ekstraksi adalh satu-satunya proses yang
dapat digunakan. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu
padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Suatu proses ekstraksi biasanya
melibatkan tahap-tahap berikut ini :
- Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling
berkontraksi, dalam hal ini terjadi perpindahan masa dengan cara difusi
padabidang antar muka bahan ekstraksi yang sebenarnya yaitu pelarut ekstrak.
- Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara
penjernihan atau titrasi.
- Mengisolasi ekstraksi dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali
pelarut. umumnya dilakukan dengan menguatkan pelarut.
(G. Bresconi dan H.Gester, 1995:55)
Larutan mempunyai kelarutan di dalam pelarut yang berbeda, proses yang
selektif untuk pemisahan suatu larutan dari suatu campuran dengan suatu pelarut
disebut ekstraksi. ekstraksi soxhlet dapat digunakan untuk mengekstraksi larutan
dari padatan dengan menggunakan pelarut yang dapat menguap, yang dapat
bercampur dengan air ataupun tidak. Pelarutnya diuapkan bila terkondensasi maka
akan menetes pada senyawa padat setelah mencapai volume tertentu media pelarut
tersebut akan keluar melalui pipa kecil dan terus menuju ke tempat penampungan
(labu) proses ini berlangsung terus-menerus pelarut dalam labu diuapkan (Lowe,
R., 1993:60).
Faktor lingkungan seperti ketinggian tempat tumbuh, tekstur tanah, suhu
tanah, kelembaban tanah akan mempengaruhi perkembangan biji yang pada
akhirnya akan mempengaruhi pula kandungan minyak pada biji. Dalam upaya
mencari spesies tumbuhan yang berpotensi menghasilkan kandungan minyak yang
tinggi, maka perlu diketahui kondisi lingkungan yang paling optimum (Mulyani,
2007).
Pemurnian merupakan suatu proses untuk meningkatkan kualitas suatu bahan
agar mempunyai nilai jual yang lebih tinggi. Beberapa metode pemurnian
yang dikenal adalah secara kimia ataupun fisika. Pemurnian secara fisika
memerlukan peralatan penunjang yang cukup spesifik, akan tetapi minyak yang
dihasilkan lebih baik, karena warnanya lebih jernih dan komponen utamanya
menjadi lebih tinggi. Untuk metode pemurnian kimiawi bisa dilakukan dengan
menggunakan peralatan yang sederhana dan hanya memerlukan pencampuran
dengan adsorben atau senyawa pengomplek tertentu (Hernani, 2006)
V. PROSEDUR KERJA
Kacang tanah diblender sebanyak ± 4 kg, kemudian menimbangnya
kembali
Kain kacu diisi kacang yang telah digiling dan dipasang pada tangki
sampel
Zat pelarut (etanol) dimasukkan ke dalam labu distilasi sebanyak (± 25
liter)
Mengecek semua rangkaian operasi, setelah itu dijalankan air pendingin
Membuka kran steam dengan pelan dan hati-hati sampai tekanan pada
barometer menunjuk pada 2,2 bar absolut (tekanan awal proses),
Mengikuti operasi dan diambil sample tiap siklus (satu siklus berarti satu
kali penurunan ekstrak ke labu destilat). Untuk percobaan ini diambil 3
siklus.
Pengambilan sampel menggunakan cawan petri yang sebelumnya
ditimbang kosong dahulu, lalu ditimbang lagi cawan+sampel tiap siklus.
Pengoprasian alat selesai (alat dimatikan), ditunggu kacang dingin, lalu
diperas dan dikeluarkan dari alat selanjutnya alat dinyalakan kembali
untuk dilakukan evaporasi
Pengoperasian alat selesai (alat dimatikan), ditunggu dingin, Setelah
dingin, produk hasil Ektraksi diambil dan dipisahkan antara etanol dan
minyak dengan corong pisah.
Setelah terpisah minyak kemudian dipanaskan hingga busanya tidak ada.
Setelah minyak tidak mengandung busa, minyak diukur volumenya dan
densitasnya agar diketahui beratnya,bisa juga langsung ditimbang.
VI. DATA PENGAMATAN
1. Berat kacang = 4,5 kg
Tekanan Steam = 1,6 bar
No. Siklus Bobot cawan kosong (g) Bobot cawan+sampel (g) Bobot cawan+minyak (g)1 I 22,5808 25,0336 22,58702 II 20,0372 24,1958 20,16293 III 19,0374 23,1094 19,2321
2. Siklus
3. Ekstrak (Bottom)
Berat piknometer kosong = 22,8471 gram
Berat pikno +Aquadest = 47,7837 gram
Berat jenis air pada 30oC = 0,99623 g/ml
Berat pikno+bottom = 44,7517 gram
Volume bottom =1780 ml
Berat cawan kosong = 19, 0374 gram
Berat cawan + sampel produk = 27,7699 gram
Berat cawan + minyak = 27.5079 gram
4. Rendemen minyak kacang tanah` =40,5 %
(SNI 01-3921-1995_Kacang Tanah)
VII. PERHITUNGAN
1. Penentuan % minyak dalam sampel
a. Siklus 1
Berat sampel = (Berat cawan + sampel) – Berat cawan kosong
= 25,0336 gram – 22,5808 gram
= 2,4528 gram
Berat minyak = (Berat cawan + minyak) – Berat cawan kosong
= 22,5870 gram – 22,5808 gram
= 0,0062gram
Minyak =
Berat oilBeratsampel x 100 %
=
0 ,0062 g2 ,4528 g x 100 %
Minyak = 0,25%
b. Siklus 2
Berat sampel = (Berat cawan + sampel) – Berat cawan kosong
= 24,1958 gram – 20,0372 gram
= 4,1586 gram
Berat minyak = (Berat cawan + minyak) – Berat cawan kosong
= 20,1629 gram – 20,0372gram
= 0,1257 gram
Minyak =
Berat oilBerat sampel x 100 %
=
0 ,1257 g4 ,1586 g x 100 %
Minyak = 3,02%
c. Siklus 3
Berat sampel = (Berat cawan + sampel) – Berat cawan kosong
= 23,1094 gram – 19,0374 gram
= 4,0720 gram
Berat minyak = (Berat cawan + minyak) – Berat cawan kosong
= 19,2321 gram – 19,0374 gram
= 0,1947gram
Minyak =
Berat oilBerat sampel x 100 %
=
0 ,1947 g4 ,0720 g x 100 %
Minyak = 4,78 %
2. Ekstak (Bottom)
a. Penentuan Berat jenis bottom (ekstrak)
Berat air = (Berat pikno +Aquadest) –Berat pikno kosong
= 47,7837 gram - 22,8471 gram
= 24,9366 gram
Volumeair= BeratairDensitasair
= 2 4,9366 gram0,99623 gram /ml
¿25,0310 ml
volumeair=volumepikno
ρ=(Beratpikno+ekstrak−Beratpiknokosong )
volumepikno
¿(44.7517−22,8471 ) gram
25,0310 ml=0,8751 gram /ml
b. Penentuan Berat sampel bottom (ekstrak)
berat sampel bottom=(berat cawan+sampel bottom )−(berat cawan kosong )
¿ (27,7699−27,5079 ) gram
¿8,7325 gram
c. Penentuan Berat minyak dalam sampel bottom(ekstrak)
berat minyak dalam sampel bottom=(berat cawan+sampel minyak ) – ( berat cawan kosong )
=(27,5079 – 19,0374) gram
¿8,4705 gram
d. Penentuan % minyak dalam sampel Bottom (ekstrak)
kadar minyak dalam sampelbottom=berat minyak dalam sampel bottomberat sampelbottom
¿ 8,4705 gram8.7325 gram
× 100 %
¿96,99 %
e. Penentuan berat minyak dalam dalam Bottom (ekstrak)
berat bottom(ekstrak )=volumebottom× densitas bottom
¿1750 ml× 0,8751g
ml
¿1531,4 gram
Berat minyak dalam Bottom (Ekstrak) = Berat Bottom x Kadar Minyak
dalam sampel Bottom
¿1531,4 gram× 0,9699
¿1485,3 gram
f. Penentuan % yield
Berat minyak Kacang teori = Kadar minyak rendemen X Berat kacang
= 0,405 X 3880 gram
= 1571,4 gram
yield=berat minyak dalam bottom (ekstrak )
berat minyak kacang teoritis
=
1485 ,3 gr1571 ,4 gr x 100%
= 94,52 %
g. Menentukan Suhu Steam
P = 1,6 bar(absolut)
Dik : y = 1,6 bar
Maka, dari tabel steam diperoleh:
y1 = 1,5829 bar
y2 = 1,6358 bar
x1 = 113 oC
x2 = 114 oC
Dit : x = ...?
Peny :
Interpolasi ke suhu oC
y− y 1y2− y1 (X2 – X1 ) + X1
=
(1,6−1 , 5829)bar(1 ,6358−1 , 5829)bar (114-113 ) oC + 113oC
=113,323 oC
Jadi, suhu steam yaitu 113,323oC
VIII. PEMBAHASAN
Hasil perhitungan menunjukkan bahwa dalam setiap siklus terjadi
peningkatan kadar minyak. Walau kadar minyak yang terkandung untuk
setiap siklus cukup kecil, tetapi dengan adanya peningkatan kandungan
minyak maka dapat membuktikan terjadinya proses ekstraksi padat-cair
antara kacang tanah dan etanol-air. Sedikitnya kandungan minyak dalam
setiap siklus disebabkan oleh waktu untuk mencapai satu siklus cukup
cepat, sehingga waktu kontak antara kacang dan etanol sangat cepat
sehingga proses ekstraksi belum optimal. Sehingga harus dilakukan
ekstraksi lebih lanjut.
Sebelum dilakukan proses ekstraksi padat-cair (leaching), kacang
yang akan digunakan digiling kasar terlebih dahulu. Hal ini dilakukan agar
pelarut yakni etanol dapat masuk ke dalam pori-pori kacang sehingga luas
kontak antara minyak dan etanol semakin bertambah. Proses penggilingan
juga tidak boleh terlalu halus, ini agar tidak sulit untuk dipisahkan serta
untuk menghindari hasil produk minyak yang kotor.
Pada proses ekstraksi padat-cair ini, pelarut etanol didalam tangki
induk dipanaskan, hingga diperoleh uap etanol. Uap ini akan melewati
packing, dimana di dalam packing ini uap etanol yang memiliki titik didih
yang lebih rendah akan lolos dan masuk ke dalam tangki yang berisi
kacang, sedangkan sebagian yang memiliki titik didih yang lebih tinggi
dari air akan terkondensasi dan jatuh kembali ke tangki induk. Pelarut akan
melarutkan kacang sehingga minyak dan air yang terkandung dalam
kacang akan larut dan tertampung dibawah tangki sampel. Air dan etanol
kemudian akan kembali ke tangki pelarut bila telah melalui satu siklus.
Kemudian air dan etanol kembali menguap dan melewati packing dan
masuk kedalam tangki sampel. Proses ini akan terus berlangsung sampai
diperoleh minyak dengan jumlah yang banyak.
Setelah dilakukan proses ekstraksi selama kurang lebih 2 jam,
maka sampel padatan kacang diangkat. Kemudian dilakukan destilasi
untuk memisahkan minyak dan etanol. Produk atas (destilat) yakni etanol
akan terupakan dan terkondensasi lagi sehingga dapat digunakan kembali
sebagai pelarut. Sedangkan produk bawah (bottom) yang masih
merupakan campuran minyak-etanol-air diambil untuk dilakukan analisa
kadar minyaknya.
Dari hasil perhitungan, dapat diketahui efisiensi dari alat yakni
berdasarkan yield sebesar 94,52% yang artinya alat dapat mengambil
minyak sebesar 1485,3 gram dari berat minyak dalam kacang sebesar
1571,4 gram. Sehingga hampir seluruh minyak dari kacang terekstrak
dalam proses leaching ini. Hal ini dapat terjadi karena terjadi proses
kontak antara minyak dan pelarut secara kontinyu.
Untuk mengetahui suhu steam yang digunakan, maka tekanan
absolute yang tertera dijadikan acuan dalam tabel steam. Pada tekanan 1,6
bar diperoleh suhu melalui interpolasi yakni 113,323oC
IX. KESIMPULAN
Berat minyak kacang dari hasil proses leaching yaitu 1458,3 gram
Kadar minyak dalam produk yaitu 96,99%
Yield pada proses ini yaitu 94,52%
X. DAFTAR PUSTAKA
Petunjuk Praktikum Laboratorium Satuan Operasi II. Jurusan Teknik
Kimia. Politeknik Negeri Ujung Pandang
http://arikimia.blogspot.com/2013/06/laporan-ekstraksi-pelarut-padat-
cair.html
http://awjee.blog.com/2012/11/24/ekstraksi-pelarut-padat-cair/
http://khoirulazam89.blogspot.com/2012/01/prinsip-kerja-ekstraktor-
soxhlet.html
http://ieqacuya.blogspot.com/2012/05/soxhlet.html
http://anasunni.wordpress.com/2012/12/20/panduan-penulisan-laporan-
praktikum/
http://www.mikecurtis.org.uk/mixtures.htm
http://yaminanggri.blogspot.com/2013/04/laporan-praktikum-metode-
pemisahan_3351.html
Lampiran 1
DIAGRAM ALIR PROSES EKSTRAKSI PADAT – CAIR (LEACHING)
Air Keluar
Air masuk
Kondensor
Uap etanol
Uap
Packing
Tangki Umpan (Bahan Baku)
Uap
Tangki Pelarut Pemanas
Air Masuk
Air Keluar
Kondensat
Packing
Kondensat
Steam
Tangki Sampel
Sampel Ekstrak
Pemanas
Lampiran 2
RANGKAIAN PERALATAN EKSTRAKSI PADAT – CAIR (LEACHING)
Lampiran 3
Rangkaian alat leaching untuk skala lab.
Soxhlet
Laboratorium Satuan Operasi II
Semester V2013/2014
LAPORAN PRAKTIKUM
LEACHING
Pembimbing :Ir. Irwan Sofia M.T
Kelompok : II
Tanggal Praktikum :25 November 2013
Nama : Dahlia Qadari
Kelas : IIIB
NIM : 331 11 005
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
MAKASSAR
2013
Top Related