8/20/2019 Laboratorio # II Síntesis y Caracterización Del Complejo Nitrato de Tetraaminocarbonatocobalto (III)
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PREPARACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE NITRATO DE TETRAMINOCARBONATOCOBALTO (III)
Universidad del Qind!"#$a%l&ad de Cien%ias B'si%as Te%n"l*i%as#
Pr"*ra+a de Q!+i%a ,1-1,-.,1/
Daniela López Zuluaga. ([email protected]), Cristian Camilo Morales Q. ([email protected]).
RESUMEN
n la pr!ctica se realizó la s"ntesis del comple#o $Co(%&')C'*%' a partir de car+onato deamonio, idró-ido de amonio, nitrato de Co+alto() e-aidratado / peró-iodo deamonio(como agente o-idante), o+teniendo 0,12 g del comple#o el cual se caracterizó por medio de di3erentes t4cnicas espectroscópicas como lo son5 6ltravioleta visi+le (6787is),in3rarro#a (9), a+sorción atómica (::;), la t4cnica anal"tica5 car+ono org!nico total (<C) /la t4cnica de polvo de di3racción de ra/os =.
1. INTRODUCCIÓN
Los compuestos coordinados de Co() /
Cr() an sido de particular inter4s,de+ido a que sus comple#os e-perimentanintercam+io de ligandos mu/ lentamenteen comparación con los comple#os demucos otros iones de metales detransición. sta di3erencia decomportamiento en comple#os de ionesmet!licos di3erentes a sido e-plicadacuantitativamente por la teor"a de campoligando / la teor"a or+ital molecular. Lalenta reactividad de los comple#os deCo() los a eco apropiados parae-tensas investigaciones. Ladeterminación de la capacidad de susdisoluciones para conducir la corrienteel4ctrica es un importante m4todo para lacaracterización de sustancias iónicas. $2*
La s"ntesis del comple#o de inter4s$Co(%&')C'*%' se ace mediante laecuación sin a#ustar 5
Co(%&') > ? %&'(ac) ? (%&)>C' ? &>>
→ $Co(%&')C'*%' ? %& %' ?
&>$2*
l comple#o $Co(%&')C'*%' presentala siguiente estructuctura donde se o+servaque el C' es un ligando puente / el Co esel ión met!lico central coordinado adem!s por los ligandos neutros del grupo amino.Quienes se encuentran dentro de la la
es3era de coordinación / 3inalmente 3uera
de ella se encuentra el grupo %'5
Fig. Nº 1. Estructura del complejo
[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3 []
ara la s"ntesis del comple#o se o+tienenealgunas reacciones5
Fig. Nº . !eaccio"es para la #ormaci$"
del complejo [Co(NH 3 )4CO3 ]NO3[]
Cuando se o+tiene la s"ntesis de cualquier compuesto, este se puede caracterizar por di3erentes t4cnicas, en este caso, elcomple#o ser! analizado / caracterizado por t4cnicas espectroscópicas como loson5 6ltravioleta visi+le (6787is),in3rarro#a (9), a+sorción atómica (::;),la t4cnica anal"tica5 car+ono org!nico total
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(<C) / la t4cnica de polvo de di3racciónde ra/os =.
La espectrometr"a ultravioleta visi+le oespectrometr"a 6787is implica laespectroscop"a de 3otones en la región dela radiación de ultravioleta visi+le. 6tilizala luz de los rangos visi+les / ad/acentes(el 67 cercano / el 9 cercano). $'*
n esta región del espectroelectromagn4tico, las mol4culas se
someten a transiciones electrónicas. stat4cnica es complementaria de laespectrometr"a de 3luorescencia, que tratacon transiciones desde el estado e-citadoal estado +asal, mientras que laespectrometr"a de a+sorción mide lastransiciones desde el estado +asal asta elestado e-citado. La espectrometr"a 677isse utiliza a+itualmente en ladeterminación cuantitativa de solucionesde iones met!licos de transición /compuestos org!nicos mu/ con#ugados. $'*
La espectroscop"a de in3rarro#os, es untipo de espectrometr"a de a+sorción queutiliza la región in3rarro#a del espectroelectromagn4tico. Como las dem!st4cnicas espectroscópicas, puede ser utilizada para identi3icar un compuesto oinvestigar la composición de una muestra.$*
La t4cnica de espectroscop"a in3rarro#a se +asa en el eco de que los enlaces
qu"micos de las sustancias tienen3recuencias de vi+ración espec"3icas, quecorresponden a los niveles de energ"a de lamol4cula. stas 3recuencias dependen dela 3orma de la super3icie de energ"a potencial de la mol4cula, la geometr"amolecular, las masas atómicas /,
posi+lemente, el acoplamiento vi+racional.;i la mol4cula reci+e luz con la mismaenerg"a de esa vi+ración, entonces la luzser! a+sor+ida si se dan ciertascondiciones. $*
ara que una vi+ración aparezca en elespectro in3rarro#o, la mol4cula de+esometerse a un cam+io en su momentodipolar durante la vi+ración. n particular,una apro-imación de Eorn8ppeneimer /
apro-imaciones armónicasF es decir,cuando el amiltoniano molecular correspondiente al estado electrónicoest!ndar puede ser apro-imado por unoscilador armónico cu!ntico en lascercan"as de la geometr"a molecular deequili+rio, las 3recuencias vi+racionales deresonancia son determinadas por losmodos normales correspondientes a lasuper3icie de energ"a potencial del estadoelectrónico est!ndar. %o o+stante, las
3recuencias de resonancia pueden estar, enuna primera apro-imación, en relación conla longitud del enlace / las masas de los!tomos en cada e-tremo del mismo. Losenlaces pueden vi+rar de seis maneras5estiramiento sim4trico, estiramientoasim4trico, ti#eras, rotación, giro / Gag. $*
Mientras que la ma/or"a de las t4cnicasespectroscópicas se utilizan para el estudio/ caracterización de mol4culas o iones ensu entorno cristalino, la espectroscop"a de
emisión / a+sorción atómica se usa casie-clusivamente para el an!lisis de !tomos.or consiguiente, la t4cnica resulta casiinsupera+le como m4todo de an!lisiselemental de metales. n principio, laespectroscopia de emisión puede utilizarse para la identi3icación / para la
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determinación cuantitativa de todos loselementos de la ta+la periódica. $H*
Cuando la transición se produce desde elestado 3undamental asta un estadoe-citado del !tomo mediante la a+sorciónde radiación de una determinada3recuencia (caracter"stica para cada!tomo), estamos en el caso de las t4cnicasde a+sorción. n el caso en que los !tomosse lleven previamente a un estado e-citado
/ se mide la intensidad de la radiaciónemitida a la 3recuencia caracter"sticacorrespondiente a la transición desde elestado e-citado al estado 3undamental,a+lamos de t4cnicas espectro3otom4tricasde emisión. $H*
l <C (Car+ono rg!nico <otal) es unode los par!metros en el estudio de lacontaminación del agua por compuestosorg!nicos. Dado que inclu/e todos loscompuestos de car+ono en una sola masa,est! de3inido e-actamente / es unacantidad a+soluta. De este modo, puededeterminarse directamente. l Car+onorg!nico <otal (<C) es un m4todo demedida del contenido en car+ono de lassustancias org!nicas disueltas / ensuspensión del agua. $1*
n la t4cnica de di3racción de ra/os =, laradiación procedente de un tu+o de ra/os= de longitud de onda I incide so+re la
muestra con un espaciado interplanar, sitiene estructura cristalina. ste az salere3le#ado con un !ngulo J de acuerdo conla le/ de Eragg (sen J KnI>d). 6ndetector se mueve, variando el !ngulo que3orma con la muestra / va registrandodico az re3le#ado. $*
l resultado de intensidad en 3unción del!ngulo proporciona in3ormación so+re laestructura cristalina de la muestra. lan!lisis de 3ases cristalinas de muestras puede ser5
o olvo, materiales varios.o Met!licas de 3orma plana.o ol"meros de 3orma plana.o Cer!micas de 3orma plana. $*
La di3racción de ra/os = puede proporcionar in3ormación detallada de laestructura tridimensional en estado sólidodemuestras cristalinas de compuestosorg!nicos, inorg!nicos / organo8metalicos, consistiendo en la descripcióngeom4trica en t4rminos de distancias /!ngulos de enlace, !ngulos de torsión, etc.<am+i4n se puede o+tener in3ormaciónso+re empaquetamientos, interaccionesintermoleculares, etc. $*
Dependiendo de la distri+ución internaque sostienen los !tomos, los sólidos pueden ser clasi3icados enamor3os, policristalinos / cristalinos. Los sólidosamor3os no poseen una estructura atómicade3inida. Los policristalinos est!ndivididos en regiones o gr!nulos que poseen estructuras propias de3inidas perode tamaNos / orientaciones irregulares. $*
La t4cnica de 9a/os8= puede ser aplicada
tanto al an!lisis cualitativo como alcuantitativo. s posi+le identi3icar loscompuestos qu"micos cristalinos queconstitu/en a un material. ermite evaluar la proporción de estos compuestos / si esnecesario, determinar si el compuesto de
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inter4s se encuentra presente en lamuestra.$*
PROCEDIMIENTO
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RESULTADOS
ste
compuesto3ue
analizado por mediode t4cnicas5 Laespectrometr"a 6v8vis, espectroscopia n3rarro#a, ra/os =,::;, <C o+teniendolos siguientes datos5
eso muestra5 0,12
%rendimiento= pesoteorico
pesoexperimental∗100
Fig. Nº3 Complejo
[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3 si"teti%ado
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Fig. Nº4 &! E'perime"tal de
[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3
Fig. Nº * de [Co(NH 3 )4CO3 ]NO3
Fig. Nº+ ,OC de [Co(NH 3 )4CO3 ]NO3
Fig. Nº- /0/is E'perime"tal de[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3
DISCUCIÓN DE RESULTADOS
ANÁLISIS DEL UV-VIS
Fig. Nº /0/is ,e$rico de
[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3
<eniendo en cuentas las +andas presentesen el espectro 678vis se determinó losvalores de Δo / E o+teniendo los
siguientes c!lculos5•
λ=361nm361 x 10−9m=361 x 10
−7cm
−1
ῢ=1
361 x10−7cm
−1=27700cm
−1
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•
λ=523nm=523 x 10−9m=523 x10
−7cm
ῢ= 1
523 x 10−7cm
−1=19120cm
−1
• $Co(%&' ) C'*'? K $:r* 'd1
E2
E1=
2700cm−1
19120cm−1=1,448≈1,45
: campo 3uerte cuando5
stado +asal HD
• Transiciones permii!as
2<2 2:2
2<> 2:2
2 2:2
2:> 2:2
H H<>
Pr"e#a 1$ ara las transiciones
2<2 2:2
Δ
B=3,2
2 ⟵ 2:2
λ2
λ1=
55,85
39,09=1,42 NO
Pr"e#a %$ ara las transiciones
2<> 2:2
Δ
B=3
2 ⟵ 2:2
λ2
λ1=
53,6
38,28=1,40 NO
Pr"e#a &$ ara las transiciones
2<> ⟵ 2:2
Δ
B=3,32
2 2:2
λ2
λ1=
59,52
41,19=1,445≈1,45 SI
B1=27700cm
−1
59,52=465,39 cm
−1
B2=19120cm
−1
41,19
=464,19 cm−1
•
Ḃ=465,39+464,19
2=464,79 cm
−1
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• Δo=3,32 x 464,79 cm−1
¿1543,1028 cm−1
• 6sando la 3ormula
ε= A
bc
;e o+servaque conrespecto al6787is<eórico delcomple#o, el6787ise-perimentalo+tenido tienelas dos +andascon unmovimiento +atocrómicode una unidadque puededarse por eluso delsolventeutilizado oalgOn error personal. ;inem+argo, los dos espectros son mu/similares lo que da una +uena seNal que
nos permite con3irmar la identidad delcomple#o sintetizado.
ANÁLISIS DELESPECTRO IR
8 <eniendo en cuentaslas +andas presentes enel espectro 9 e-perimental izo elsiguiente an!lisis5
,a2la Nº 1. "lisis &!
E'perime"tal
Fig. Nº &! ,e$rico de
[Co(NH 3 )4CO3 ]NO3
nicialmente se encuentran
unas +andas que se de+enquiz! a que el compuestoten"a un poco de umedado pro+a+lemente es ruido.;in em+argo, es nota+le lasimilitud de las +andas que
e-i+en los espectros por lo que tenemos
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'an!a cm-1 An()isisTe*rica E+perimena)
''0>, '>PP.00<ensión
asim4trica del %&'
'2PP,H '>00<ensión
sim4trica del %&'
2122,2 210H.'' Ealanceo del %>
2'',' 2'P.1<ensión
asim4trica del %>
2>0,1 2>0.' Ealanceo del %>
'>,>' '2.2P
le-ión 3ueradel plano delC'?le-ión
en el plano del%
1,> 1'. <ensión delCo8
1>,2H 1'.PH
le-ión en el
plano de C>?
<ensión C?
P,10 P.1P <ensión Co8%>,>0 'H.H <ensión del
Co8
Dnde0 A ,2..3 4 ,21 %+
mol
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una alta con3ia+ilidad para con3irmar laidentidad del comple#o.
ANÁLISIS DEL DI,RACCIÓN DE
RAOS
Fig. Nº15 E6uipo utili%ado para la
di#racci$" de ra7os 8 (e" pol9o).
!e#ere"cia: ; /;NCE. <!=E! 8*.
ANÁLISIS DE TOC A'SORCIÓN
ATÓMICA
Los an!lisis realizados por medio del <C/ a+sorción atómica no pueden realizarsede+ido a un procedimiento equivoco quese empleó durante la pr!ctica /a que, en laconcentración de la disolución empleada para el an!lisis respectivos esdesconocida, por ende, no nos permite
esclarecer un an!lisis cuantitativo de 4stast4cnicas empleadas. Loa datos quearro#aron <C / la a+sorción 3ueron de','PmgL / 2P,0H2 mgLrespectivamente.
ANÁLISIS DEL DI,RACTO/RAMA
DE RAOS
Fig. Nº11 ;i#ract$metro de ra7os 8 del
compuesto [Co (NH 3 )4 CO3 ] NO3
Fig. Nº1 ;i#ract$metro de ra7os 8 del
compuesto [Co (NH 3 )4 CO3 ] NO3 e"
comparaci$" co" otros complejos co" similitudes estructurales 7 at$micos.
l rango de medida 3ue de 20 a P0R, conun paso de 0.0>R / un tiempo por paso de> segundos.
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l equipo es de 3a+ricación alemana,marca EruSer, D :dvance. l tu+o es de!nodo de Cu que tra+a#a con una longitudde onda de 0.2H nm
n la Figura N>11 se puede apreciar eldi3ractograma de ra/os = del compuesto %itrato de tetraaminocar+onatoco+alto() que en la Figura N>1 est! siendocomparada con algunos di3ractogramas decomple#os similares a nuestro comple#o de
inter4s sin em+argo, dicos di3ractogramasno presentaron ma/or similitud con eldi3ractograma del $Co (%&') C'* %' lo cual nos conlleva a in3erir quedico di3ractograma no se encuentradentro de la +ase de datos delDi3ractómetro de ra/os =, por ende no puede ser comparado.DISCUSIÓN DE ERRORES
n la pr!ctica de la+oratorio seevidenciaron errores del tipo personales,los cuales 3ueron el principal 3actor por lascuales no se realizaron los an!lisis por medio de las t4cnicas de <C / ::; sinem+argo, se logró caracterizar elcompuesto por medio de 6787is, 9. or otro lado, los errores sistem!ticos tam+i4nse vieron involucrados durante eldesarrollo del e-perimentoF /a que in3lu/eel margen de error que contienen los
equipos empleados para la caracterización,la descali+ración de los materialesempleados / dem!s.
CONCLUSIONES
;e logró mediante las di3erentes t4cnicas
espectroscópicas como lo son56ltravioleta visi+le (6787is), in3rarro#a(9), la identidad del comple#osintetizado [Co(NH 3 )4CO3 ]NO3.
• ;e puede evidenciar la importancia de losm!rgenes de error que se pueden presentar durante este tipo de pr!cticaslas cuales pueden llegar a impedir (comoen este caso) la caracterización de uncompuetso.
'I'LIO/RA,IA
$2* C6%T C:EZ:;, ernando.r!cticas de la+oratorio Qu"micanorg!nica / 5 reparación /caracterización de %itrato detetraminocar+onatoco+alto ()$Co(%&')C'*%' . 6niversidad delQuind"o.
$>* :%BLC, 9o+ert U. ;"ntesis /t4cnicas en qu"ica inorg!nica. >V edición.ditora Mill 7alle/. 2P1. $n l"nea*.WConsultado5 ;eptiem+re >0 8>02HX.Disponi+le enYttps5SamiotaSu.3iles.Gordpress.com>020000.#pg
$'* [9Z, Buillermo. spectrometr"aultravioleta8visi+le. $n l"nea*.WConsultado5 ;eptiem+re >0 8>02HX.Disponi+le en Yttp5GGG.espectrometria.comespectrometra\ultravioleta8visi+le
$* [9Z, Buillermo. spectroscopiain3rarro#a $n l"nea*. WConsultado5;eptiem+re >0 8>02HX. Disponi+le enYttp5GGG.espectrometria.comespectrometra\in3rarro#a
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$1* L:9 rocess :nal/sers :B. <C8Car+ono rg!nico total. $n l"nea*.WConsultado5 ;eptiem+re >0 8>02HX.Disponi+le enYttp5GGG.lar.comesproductosanalisis8de8cottoc.tml
$* :ZL<: ZQ69D, ;alvador.Di3ractometr"a de 9a/os = (polvo). $nl"nea*. WConsultado5 ;eptiem+re >08>02HX. Disponi+le enYttp5la+oratoriotecnicasinstrumentales.esanalisis8qumicosdi3ractometra8de8ra/os8-8polvo
$* 999 M:C:;, David. Di3racciónde ra/os =. nstituto tecnológico de CD.Madero. $n l"nea*. WConsultado5
;eptiem+re >0 8>02HX. Disponi+le en Yttp5es.slidesare.netmtrodavidmacias3errerdi3raccin8de8ra/os8-
ANEOS
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Daniela López Zuluaga. ([email protected]), Cristian Camilo Morales Q. ([email protected]).
Q6AMC: %9B%C:
8/20/2019 Laboratorio # II Síntesis y Caracterización Del Complejo Nitrato de Tetraaminocarbonatocobalto (III)
http://slidepdf.com/reader/full/laboratorio-ii-sintesis-y-caracterizacion-del-complejo-nitrato-de-tetraaminocarbonatocobalto 14/15
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PREPARACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE NITRATO DE TETRAMINOCARBONATOCOBALTO (III)
Universidad del Qind!"#$a%l&ad de Cien%ias B'si%as Te%n"l*i%as#
Pr"*ra+a de Q!+i%a ,1-1,-.,1/
Daniela López Zuluaga. ([email protected]), Cristian Camilo Morales Q. ([email protected]).
Q6AMC: %9B%C:
8/20/2019 Laboratorio # II Síntesis y Caracterización Del Complejo Nitrato de Tetraaminocarbonatocobalto (III)
http://slidepdf.com/reader/full/laboratorio-ii-sintesis-y-caracterizacion-del-complejo-nitrato-de-tetraaminocarbonatocobalto 15/15
PREPARACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE NITRATO DE TETRAMINOCARBONATOCOBALTO (III)
Universidad del Qind!"#$a%l&ad de Cien%ias B'si%as Te%n"l*i%as#Pr"*ra+a de Q!+i%a ,3-,5-.,1/
Daniela López Zuluaga. ([email protected]), Cristian Camilo Morales Q. ([email protected]).
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