Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
CAPÍTULO 2
INSTALACIONES E INSTRUMENTACIÓN 1. Introducción
En este proyecto se va a estudiar un catalizador a base de paladio soportado con óxido de
zirconia para la combustión de metano, estructurado en un reactor de tipo anular y en un reactor de
lecho fijo.
Los datos de actividad se pretenden obtener haciendo pruebas con el reactor de tipo anular
mediante la utilización de una planta a escala de laboratorio que se describe detalladamente en este
capítulo. El reactor de lecho fijo se va a utilizar para corroborar los resultados obtenidos en el
reactor anular. Las instalaciones donde se encuentran estos reactores se describen a continuación.
2. Representación y descripción de la planta del reactor anular
En la figura 2.1 se muestra un esquema de la planta que se ha utilizado para realizar el
estudio del catalizador antes mencionado. Se pueden diferenciar varias partes en él:
1. Sección de alimentación
2. Sección de muestreo
3. Sección de reacción
4. Sección de análisis
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Figura 2.1: Planta a escala de laboratorio utilizada para la combustión catalítica
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
2.1 Sección de alimentación
La alimentación a la planta se realiza mediante bombonas situadas en rampa y conectadas a
las líneas de la planta mediante reductores que laminan el flujo saliente de las bombonas.
La apertura o el cierre de los flujos de alimentación se realizan mediante válvulas de
interceptación V1, V2, V3, V4. Estas válvulas también posibilitan la entrada de los flujos a las
diversas líneas. En cada línea el flujo se encuentra con un controlador de caudal. Estos
controladores de caudal, FC1, FC2, FC3, FC4 tienen diversas capacidades nominales de regulación
de caudal (tabla 1.2) y alimentan la cantidad deseada de reagente previa taratura.
REGULADORES
ELECTRÓNICOS DE
CAUDAL
CAPACIDAD NOMINAL
(Ncc/min)
FC1 0-100
FC2 0-100
FC3 0-50
FC4 0-1000
Tabla 1.2: Capacidad nominal de los controladores de caudal
Aguas arriba y abajo de los controladores de caudal están colocados indicadores de presión.
Los primeros indican la presión de la línea de alimentación mientras que los segundos indican la
pérdida de carga producida por los caudalímetros al paso del flujo.
A continuación de cada controlador de flujo (Flow Controler) se ha puesto una válvula de no
retorno, para evitar problemas en los controladores si hay una inversión en la dirección del flujo.
Los filtros puestos aguas arriba de los controladores de flujo tienen la misión de evitar la entrada a
los mismos de posible suciedad que venga con los gases, ya que éstos podrían atascarlos.
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Una vez que los flujos se encuentran y se mezclan entre ellos pueden seguir tres caminos
distintos:
• Pueden entrar en el reactor
• Pueden dirigirse primero al saturador para continuar después hacia el reactor.
• Pueden dirigirse directamente al cromatógrafo (by-pass)
2.2 Sección de saturación
Si quereremos que la alimentación al reactor contenga un tanto por cierto de agua, la
hacemos pasar por un saturador siguiendo la siguiente configuración
Figura 2.2: Sección de saturación de la planta
Si abrimos las valvulas V1b, , S1 y S2 y cerramos la V8, podemos hacer pasar la corriente
proveniente del brook 1 por el saturador, de modo que se cargue de agua. Si queremos que toda la
alimentación se satura con agua, necesitamos tenr abiertas las válvulas V8, V1b, S1 y S2, mientras
que la valvula V9 permanecerá cerrada. La válvula 1A estará abierta, para hacer dirigir la corriente
de alimentación hacia el reactor o directamente hacia el cromatógrafo.
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
El saturador esta dotado de un termómetro para medir la temperatura a la que se encuentra el
agua, de modo que sabiendo este dato se pueda calcular mediante la Ley de Antoine, la cantidad de
agua que absorbe la alimentación.
La resistencia se encuentra a una temperatura de 115°C recubierta por una capa de lana de
vidrio que actua como aislante.
2.3 Sección de reacción
Los gases provenientes de los caudalímetros se unen y se mezclan en una única corriente
que puede ser enviada como alimentación al reactor o directamente a los instrumentos de análisis.
Corriente de alimentación
H
Tubo de alúmina
Est
poder hace
por último
cerrando p
ha cogido
que aguas
pérdidas d
La
recubierto
Reactor
RESISTENCIA 1
2A
1A 3A
ORNO
PI
Figura 2.3: Sección de reacción de la planta
a configuración permite poder analizar un flujo sin que haya entrado en el reactor. Para
r ésto, se necesita cerrar la válvula 2A simultanemente a la apertura de la válvula 1A y
cerrar la válvula 3A. También se puede comprobar si existen pérdidas en el reactor
rimeramente la válvula 3A y, después de que el manómetro (PI) nos indique que la línea
presión, cerrando la válvula 2A. Se debe recordar también abrir la válvula 1A para evitar
arribas del reactor se mantega a presión. El manómetro sirve también para medir las
e cargas que se producen en el reactor.
resistencia térmica se encuentra a una temperatura de 115 °C y todo el conducto esta
con lana de alúmina que actua como asilante.
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
2.4 Sección de muestreo
El esquema de la sección de muestreo se puede ver en la figura 2.3.
Gas directo al flusímetro
y luego al VENT
Gas proveniente del reactor
2
IN muestreo
IN reactor
Figura 2.4: esqu
VC
GC1,
Los gases de salida del reactor,
enviados a un horno que se encuentra s
se divide en dos, y una parte es mandad
válvulas que se encuentran en el horno,
al cromatógrafo para analizarlos. La otr
analizar la presencia del hidrógeno (uti
no ha sido utilizada.
Las válvulas de muestreo son vá
cuando se está muestreando y otra cuan
análisis. La figura 2.4 muestra un esque
GC
Porción de gas1
VC 1
Al GC utilizado
He
GC
1A
VC 2
He o Ar
Al GC por H2
ema de la sección de muestreo donde:
1 y VC2: válvulas de muestreo
GC2 y 1A: válvulas reguladoras
o los gases de alimentación si se realiza un by-pass, son
iempre a una temperatura de 110°C. En el horno, la corriente
a a las válvulas de muestreo, y otra parte al FID. De las dos
solo utilizamos una, que es la que permite enviar los gases
a válvula lleva los gases a otro cromatógrafo que puede
liza como “carrier” el argón), pero que en el presente trabajo
lvulas de seis vías que pueden estar en dos posiciones, una
do se están mandando los gases al cromatógrafo para el
ma de este tipo de válvulas.
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Figura 2.5: esquema de funcionamiento de una válvula de muestreo
a) posición de análisis
b) posición de muestreo
Durante la fase de análisis, el gas que se debe mandar al cromatógrafo entra en la válvula, a
continuación se desvía hacia la columna de muestreo y luego vuelve a entrar en la válvula para
dirigirse a la salida. El gas de transporte una vez que ha entrado en la válvula se dirige directamente
a la columna del cromatógrafo.
Moviendo la válvula hacia la posición de muestreo, el gas de transporte va hacia la columna
de muestreo, donde recoge los gases a analizar, siempre pasando por la válvula hasta llegar al
cromatógrafo. Al mismo tiempo, el gas proveniente del reactor o de la alimentación, según se haga
o no un by-pass, se dirige directamente hacia la salida.
Antes de ser descargado en una campana, los gases pasan a través de un flusímetro de bola
que permite conocer el caudal. Sabiendo la temperatura a la que se encuentra el flusímetro, el
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
tiempo que tarda en recorrer la bola un determinado volumen, se puede calcular el caudal con la
siguiente fórmula:
(sec)1*
)15.273)((15.273*60*)(min)/(
tCTccVNccQ
+°=
2.5 Sección de análisis
La sección de análisis de la planta (figura 2.6) está compuesto por dos instrumentos principales:
• El cromatógrafo
• El FID, que no se ha utilizado
aire H2
FID electrómetro
H2O
PC
Del muestreador
vent
Fig
GC
vent
Columna porapak
Columna setacci
TCD
TCD
He
ura 2.6: Esquema de la sección de análisis
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
2.5.1 Análisis cromatográfico
Para el análisis de los gases de alimentación y salida del reactor se ha utilizado un
gascromatógrafo Hewlett Packard serie 6890. Este instrumento está dotado de dos columnas
empacadas que funcionan en paralelo y cada una está rellena de un material distinto:
• una contiene PORAPLOT Q y es capaz de separar aire ( nitrogeno y oxígeno
conjuntamente), metano, anhídrido carbónico y agua.
• La otra está rellena de tamices moleculares de 5Å (HP-PLOT MOLECULAR SIERVE)
y consigue dividir oxígeno, nitrógeno, monóxido de carbono y metano.
El gas “carrier” que fluye en el interior de la columna es helio y su presión es de 25Kpa en la
columna Porapak y de 48Kpa para la de tamices.
Para poder separar los componentes de los gases en el cromatógrafo, es necesario plantear
los perfiles térmicos del horno. En la figura 2.7 se muestras las rampas de temperaturas que
utilizamos en las pruebas realizadas con el metano.
Rampa de temperatura para las pruebas con CH4
8090
100110120130140150160170
0 5 6 8 14 18
duracion del analisis (min)
tem
pera
tura
del
hor
no (°
C)
Figura 2.7: rampas de temperatura a utilizar en el análisis con el cromatógrafo
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Los distintos componentes son reconocidos mediante dos detectores de conductividad
térmica (TCD) operando a una temperatura de 250ºC y situados cada uno a la salida de las dos
columnas. Los detectores están conectados a una tarjeta de adquisición de datos de un ordenador y
la registración de los cromatogramas se realiza mediante el programa HP CHEMISTATION.
Los tiempos de retención de las sustancias que nos interesan, referidos a las condiciones
operativas apenas descritas, se muestran en la siguiente tabla (tabla 2.2).
Porapak QS® Tamices Moleculares
O2 - 4.7 min
N2 - 6.2 min
aire 3.8 min -
CH4 5.5 min 10.2 min
CO2 8.1 min -
CO - 12.5 min
H2O 17.1 min - Tabla 2.2: Tiempos de retención de las sustancias utilizadas para las pruebas de combustión
catalíticas.
El análisis cuantitavo de las sustancias se ha realizado mediante una hoja de cálculo. Este
programa permitar saber la concentración de los distintos componentes del flujo gaseoso a partir del
área determinada por el cromatógrafo y conocidos los factores de respuestas de la sustancia
individual. Los factores de respuestas se han determinado analizando una corriente de gas que
contiene todos los componentes de interés en concentraciones conocidas. Dando un valor de factor
igual a uno para el aire en la columna porapak y para el nitrógeno en la columna de tamices
moleculares y utilizando las siguientes fórmulas podemos conocer los valores de los factores de
respuesta:
""""
ariaxariaA
iAix
iF ⋅= para la columna porapak
2
2
NxNA
iAix
iF ⋅= para la columna de tamices
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Los valores obtenidos se muestran en la siguiente tabla (Tabla 2.3):
Porapak QS® Tamices moleculares
O2 - 0.9791
N2 - 1.0
aire 1.0 -
CH4 1.1328 1.2122
CO - 0.9809
CO2 0.7829 -
H2O 1.8166 -
Tabla 2.3: factores de respuesta utilizados para los análisis cuantitativos de las distintas
sustancias utilizadas en el ámbito de este proyecto
2.6 Reactor
En la elaboración de este proyecto se ha utilizado un reactor anular (Fig 2.7).Está
constituido por un tubo cerámico de α-Al2O3 con un diametro de 6 mm y unos 20 mm de largo.Está
situado en el interior de un reactor de cuarzo (con diámetro de unos 7 mm) de modo que los dos
sean coaxiales. Se forma, en consecuencia, una zona llamada “cámara anular” entre la pared del
reactor y la superficie externa del tubo cerámico a través de la cual fluye el gas.
El catalizador se encuentra depositado sobre la superficie externa del tubo de alúmina, a un
centímetro del borde inferior, de manera que el catalizador se encuentre en la zona isoterma del
reactor además de que los gases de entrada puedan alcanzar un mayor calentamiento. El estrato
catlítico es de 1cm de largo y su espesor es de 10µm.
Una termocopia está situada en el interior del tubo cerámico para poder medir el perfil de
temperatura a lo largo del estrato catalítico, hipotizando que en la sección transversal del tubo
cerámico la temperatura se encuentra en equilibrio.
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
El uso de un reactor anular para las pruebas de combustión catalítica está justificado por las ventajas
que presentan este tipo de reactores:
• Es posible operar con velocidades espaciales elevadas, siendo las pérdidas de cargas
despreciables.
• Se consigue mantener una conversión parcial a elevadas temperaturas
• Se pueden controlar los fenoménos de limitación difusiva
• El reactor catalítico anular presenta una cierta analogía con los catalizadores monolíticos
con estructura de nido de abejas utilizadas en la práctica industrial. En los dos casos el
catalizador se obtiene por una deposición de un estrato activo sobre un soporte realizado
con métodos tipo “washcoating”.
El reactor se ha proyectado de tal forma que se pueda aprovechar toda su potencialidad. Su
geometría es regular y estructurada por lo que se puede modelizar matematicamente con facilidad.
En biblografía se encuentra desarrollado un modelo matemático para el reactor anular con
revestimiento catalítico a base de PdO/ γ-Al2O3.
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Catalizador PdO sobre ZrO2
Reactor de cuarzo
Tubo de Al2O3
Termocopia
GAS
IN
GAS OUT
Cámara anular 0.30 mm
Figura 2.8: Reactor anular
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
3. Representación y descripción de la planta del reactor de lecho fijo
La planta a escala de laboratorio en las que se van a realizar las pruebas está compuesta por
tres secciones:
- una sección de alimentación
- una sección de reacción
- una sección de análisis
Se encuentran conectadas a la planta tres centralitas que regulan los controladores de la
instrumentación utilizada:
-dos centralitas conectadas a los controladores de caudal, que regulan el flujo que mediante
la imposición de una fracción de apertura;
- una centralita conectada al horno, que programa las rampas de temperatura imponiendo un
set point al controlador de la termocopia introducida en el lecho catalítico.
Un cuadro eléctrico se encuentra unido a través de las termocopias a las resistencias que
calientan las líneas e impone las temperaturas que se desean tener. Las secciones de la planta
calentadas son:
- el evaporador
- la zona de ingreso y salida del reactor
- el espectrómetro de masa
- la zona de ingreso y salida del cromatógrafo
- el horno del cromatógrafo
- zonas de ingreso y salida de las válvulas a pulso
La sección de análisis se encuentra unida a un ordenador para la recogida y la reelaboración
de las señales.
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Figura 2.9: Esquema de la planta a escala de laboratorio
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
3.1 Sección de alimentación La sección de alimentación tiene el objetivo de alimentar los reactivos desde las bombonas
hasta el reactor. Las tres bombonas de almacenamiento, cuya composición se encuentra reportada
en la tabla 2.9, están dotadas de un reductor para regular la presión de salida y de un manómetro
que indica la presión interna.
Bombona CH4Bombona O2 Bombona He
CH4 1.55% in He O2 20.42% in He
100% He
Tabla 2.4: Composición de las bombonas utilizadas
Los gases reactivos se alimentan al reactor a través de cuatro líneas, realizadas con tubos de
acero inoxidable con un diámetro interno de ⅛ de pulgada, conectadas entre ellas. Durante las
pruebas se han utilizado simplemente las tres primeras líneas; la cuarta línea, por la que se alimenta
argón, no se ha utilizado: su utilización solo se requiere en los casos en los que sea necesario diluir
la corriente de salida del reactor.
Una quinta línea permite la alimentación de vapor de agua; del depósito (T en la figura 2.9)
es posible obtener la cantidad de agua impuesta por el controlador que debe llegar al evaporador (E
en figura 2.9), cuya temperatura se controla desde el cuadro eléctrico. A través de la válvula V16 la
corriente gaseosa seca llega a al evaporador y se carga con una cantidad de agua que depende de la
temperatura impuesta. Esta línea no se ha utilizado.
En el caso de las pruebas con agua se ha utilizado un saturador (S en figura 2.9); en este caso
la corriente de helio se ha llevado al saturador cerrando la válvula V9 y abriendo las válvulas V11,
V15 y V17. La corriente de helio se ha hecho borbotear en el agua destilada, con la consiguiente
saturación de una cantidad de agua que se ha calculado mediante la ley de Antoine y Dalton:
))/(exp(22 CTBAPvPy OHOH +−==
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Las válvulas V1, V2 y V3 son las válvulas on/off que permiten la llegada de los flujos a los
controladores de caudal. Aguas arriba de los mismos, están colocados manómetros (PI-PI5 en la
figura 2.Y) que indican la presión, generalmente cercana a los 3 bares de los que sale de las
bombonas.
Los caudalímetros son Brooks 5850E (Br en la figura 2.9) y tienen el rol de regular el flujo,
en base a los valores impuestos por la centralita, y de reducir las presiones de 3 a 1bar. Cada
controlador tiene una placa donde se muestra el intervalo de caudal respecto el cual se ha calibrado
la válvula y el gas con el que se ha realizado dicha operación. En el caso en el que el gas utilizado
sea el mismo que con el que se ha calibrado el caudalímetro, el valor de apertura enviado desde la
centralita corresponderá a un caudal dentro del rango escrito en la placa del caudalímetro; en caso
contrario, se procederá a tarar nuevamente el Brook.
Aguas arriba de cada controlador de flujo y después del manómetro, se encuentra un filtro
(F en la figura 2.9) que tiene el rol de retener eventuales impurezas; aguas abajo nos encontramos
con una válvula de no retorno (VRN) y un nuevo manómetro.
Los manómetros que se encuentran aguas debajo de los caudalímetros, miden eventualmente
las pérdidas de cargas debidas a una compactación del reactor; la tara se ha realizado a presión
atmosférica, por lo que en ausencia de pérdida de cargas la presión indicada es de 0 bar.
En el caso de las pruebas TPC dry los gases han seguido el recorrido indicado en rojo en la
figura 2.9, mezclándose solamente después de los controladores de caudal, gracias a la apertura de
las válvulas V9 y V18, de forma que se puedan regular a nuestro gusto los caudales de cada gas. En
las pruebas TPC wet, según el criterio explicado, se ha saturado solamente la corriente de helio y
los gases se han mezclado cerrando la válvula V9 y abriendo la válvula V17. El camino de los gases
hacia el reactor prosigue gracias a la apertura de la válvula V22 y al cierre de la V19, V20, V21.
Las pruebas de CO realizadas se han hecho de la misma forma que los TPC dry, simplemente
cambiando la bombona de alimentación del oxígeno por una de CO.
La válvula V22 y V23 dan acceso al reactor, la válvula V24 permite el by-pass en el reactor.
El manómetro PI11 indica las pérdidas de carga durante el desarrollo de las pruebas, las válvulas
V22 y V26 son utilizadas en las pruebas de retención del reactor por lo que se encuentran
respectivamente antes y después del manómetro.
62
Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
3.2 Sección de reacción La sección de reacción se compone de un horno eléctrico y de un reactor de lecho fijo. El
horno es de acero inoxidable, de estructura cilíndrica con una altura de 18 centímetros y un
diámetro de 14 centímetros; en el interior de dicho cilindro, se ha realizado un agujero también
cilíndrico de 2 centímetros de diámetro para introducir el reactor. Alrededor del reactor está situada
una resistencia eléctrica en espiral que calienta al sistema por efecto Joule; la resistencia está
recubierta por un aislante eléctrico para evitar daños en la estructura metálica del horno durante el
calentamiento.
El enfriamiento del horno se lleva a cabo mediante dos líneas de aire que se activan
mediante válvulas on/off: la primera línea se encuentra en el interior del aislante y puede ser
activada incluso a muy altas temperaturas para conseguir un enfriamiento forzado del aparato; la
segunda pasa por el reactor y no puede ser activada a más de 200ºC con el fin de evitar que se
quiebre el cuarzo del reactor por un shock témico.
La lectura de la temperatura en el interior del reactor catalítico se realiza mediante una
termocopia tipo k Chromel-Alumen de 0’5 milímetros, la cual envía una señal de voltaje a la
centralita del horno (Euroterm 812). La acción desarrollada por el controlador es de tipo PID
(proporcional-integral-derivativa) que permite anticipar la entidad del error en el futuro inmediato y
de aplicar una corrección proporcional a la velocidad del cambio del error.
El reactor esta constituido por un tubo cilíndrico de cuarzo con un diámetro interno de 7
milímetros y un espesor de 2 milímetros. El cuerpo central, donde se encuentra el catalizador, tiene
una longitud de 140 milímetros y prosigue con una reducción, de 100 milímetros de longitud y con
un diámetro interno de 1 milímetro. Los gases reactivos entran por un brazo lateral, externo al
horno, y perpendicular al cuerpo cuya longitud es de 20 milímetros y con un diámetro interno de 1/8
de pulgada, igual al del tubo de alimentación de la instalación; superiormente el reactor se
encuentra cerrado por un tapón de plástico dotado de un sello; por tanto, los gases entran
lateralmente y descienden verticalmente por el reactor.
El reactor se prepara introduciendo primeramente, un estrato de lana de cuarzo que funciona
como sostén e impide pérdidas de catalizador por elutriación. A continuación se añaden los polvos
catalíticos y por último se añade un nuevo estrato de lana de vidrio de manera análoga al anterior.
Encima del último estrato de lana de cuarzo, se deposita alúmina en grano (corindón), que tiene 63
Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
como función precalentar y garantizar una distribución uniforme del gas. El polvo de catalizador
utilizado, se ha diluido con cuarzo en una proporción 1:1, con el doble objetivo de:
- prevenir eventuales empaquetamientos, con el consiguiente riesgo de by-pass
- moderar el fenómeno de los hot spots
La termocopia se introduce directamente en el lecho catalítico antes de depositar el
corindón, que tiene la misión de fijarla; la parte sensible es la inferior, y va posicionada en la mitad
del lecho catalítico.
La mala preparación del reactor puede suponer problemas de pérdidas de cargas; dada
también la tendencia de aumentar las pérdidas de carga con el aumento de la temperatura, no es
aceptable trabajar con pérdidas de cargas superiores a 1-1.2 bar en cuanto que no se obtendría una
reproducibilidad de los datos obtenidos.
64
Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
3.3 Sección de análisis La sección de análisis está compuesta por un espectrómetro de masa (Balzer QMS 200) y de
un cromatógrafo (Hewlett Packard 6890) que se encuentran conectado con la sección de reacción
mediante una válvula de aguja V26.
El espectrómetro de masa mide la cantidad de los gases que salen del reactor trabajando en
continuo con un intervalo entre cada adquisición de datos de unos seis segundos. Existe un caudal
mínimo necesario para el funcionamiento del espectrómetro, de unos 10 Ncc/min, por debajo del
cual la bomba de vacío no funciona. En el caso de que las velocidades espaciales con las que
realizamos las pruebas sean bajísimas, puede suceder que no se alcance este valor de caudal; por
tanto es necesario aumentarlo, mediante la introducción de un gas inerte proveniente de la línea de
dilución, abriendo la válvula 14. La dilución se requiere también cuando se opera en presencia de
fuertes concentraciones de oxidantes, que podrían arruinar los filamentos de iridio de la cámara de
ionización.
Antes de alcanzar la cámara de ionización, los gases pasan por un conducto donde se
encuentra una válvula de aguja; la bomba diferencial crea un vacío (2.5-3*10-1 mmHg) y el flujo de
entrada se mantiene constante. La presencia de dos orificios de 30 y 50 µm de diámetro
respectivamente, hace que de los 10 Ncc/min introducidos solamente 1-2 Ncc/min alcancen la
cámara de ionización.
La cámara de ionización, así como las restantes partes del espectrómetro, trabaja a vacío (
del orden de 10-8 mmHg) que la sola bomba diferencial no es capaz de generar; por tanto, existen
una bomba rotativa asociada a la cámara de ionización, y una bomba turbo-molecular de
funcionamiento continuo ( que trabaja hasta 10-8 mmHg), asociada al analizador.
EL analizador magnético cuadrupolar tiene la misión de separar los iones en base a su masa:
a cada ión se le asocia una relación masa/carga (m/Q) que, dada una cierta intensidad de campo
magnético, determina la velocidad; por tanto es posible distinguir los iones, espacialmente o
temporalmente, variando la intensidad y la configuración del campo magnético.
La detección de los iones se produce emitiendo una señal de corriente eléctrica con un
amperaje definido por la carga media del compuesto ionizado y de su cantidad. Al aumentar la
66
Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
concentración, habrá un mayor número de cargas que alcanzan el colector iónico por unidad de
tiempo y, en consecuencia, vendrá detectada una corriente de intensidad superior.
Para poder detectar las señales emitidas por el espectrómetro se amplifican, utilizando un
multiplicador electrónico y de electrómetros, amplificandolos posteriormente a una alta impedancia;
la señal es recogida, visualizada y memorizada mediante un ordenador por los programas Measure y
Dispsav. Para activar la monitorización de una especie o de un fragmento de la misma, es necesario
imponer un parámetro correspondiente aproximadamente a su peso molecular; el valor exacto se
obtiene mediante una calibración que permite individualizar el intervalo de máxima sensibilidad en
la señal.
El espectrómetro solamente puede distinguir moléculas que tengan una masa molecular
diversas entre ellas, lo que justifica el hecho de utilizar helio en vez de nitrógeno como inerte; el
nitrógeno resultaría indistinguible del monóxido de carbono.
En la sección de análisis se encuentra también presente un cromatógrafo (GC), que ha
diferencia del espectrómetro de masa no trabaja en continuo. El análisis cromatográfico se requiere
simplemente como verificación puntual de los resultados obtenidos con el espectrómetro de masa;
No se ha utilizado durante nuestras pruebas experimentales.
4. Otra instrumentación utilizada
4.1 Motor Brushless
La deposición del catalizador sobre el tubo cerámico de alúmina se realiza por vía spraying
(pulverización). Esta es la gran novedad que se introduce en relación al uso de este tipo de
catalizador. Hemos preparado una suspensión de catalizador que se pulveriza con una pistola sobre
el tubo cerámico. Este tubo lo hacemos rotar mediante un motor mientras se realiza la pulverización
con la pistola. De este modo el tubo se recubre de catalizador con un espesor constante a lo largo de
su circunferencia. Para ello, tenemos que conseguir:
- velocidad de giro constante
- baja velocidad de giro.
67
Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
El motor elegido para realizar esta operación es un motor de tipo Brushless, cuyas
características se muestran en la siguiente tabla:
Dimensiones
Longitud del cuerpo 118
Anchura max. 63 Altura max. 63
Longitud del árbol 18 Diámetro del árbol 8
Longitud del plato del árbol 15 Altura del plato del árbol 7
Especificaciones técnicas
Relación Velocidad al 10%
de regulación (giros/min)
Velocidad al 100% de
regulación (giros/min)
Pareja Nm
Potencia utilizable
(W)
38.28:1 6 56 5 24
Este tipo de motores [2] funcionan con corriente alterna trifásica y tienen un mejor
rendimiento que los convencionales de corriente continua. No poseen escobillas y la corriente se
alimenta directamente a los tres terminales del bobinado mediante un controlador de velocidad
especial. En los motores Brushless, el estator es el bobinado y el rotor es el que contiene los imanes,
que pueden ser de Neodimio-Cobalto, Somario-Cobalto o de Neodimio-Hierro-Boro ( los más
potentes).
4.2 Viscosímetro
En reología se consideran fluídos todos aquellos materiales homogéneos o heterogéneos que
bajo la acción de un esfuerzo cortante (“shear”) sufren una deformación viscoelástica parcialmente
irreversible. La viscosidad es una medida de la fricción interna del fluido, esto es, de la resistencia a
la deformación.
De la relación entre la viscosidad y una serie de medidas físicas podemos estudiar las
variaciones de otras propiedades como son la densidad, la estabilidad y el contenido de sólidos.
La reología se estudia sobre todo en régimen laminar, donde se hipotiza un fluido constituido por
estratos de espesores infinitésimos paralelos y sobrepuestos deslizandose unos sobre otros.
68
Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
La viscosidad se mide en función del esfuerzo necesario para mantener una diferencia de
velocidad entre dos estratos adyacentes.
Los fluídos reales pueden tener dos tipos de comportamientos:
- Fluidos newtonianos, en los cuales las viscosidad dinámica se mantiene constante
respecto al gradiente de velocidad de deformación (shear rate).
- Fluidos no newtonianos, en los cuales la viscosidad dinámica varía en función del
gradiente de velocidad aplicado, por lo que el esfuerzo cortante es una función no
lineal de la velocidad de deformación.
Las medidas de viscosidad se realizan mediante reómetros, también llamados viscosímetros.
Los reómetros están basados en la medida de la resistencia que opone un líquido a la rotación de un
cuerpo rígido respecto a otro fijo. La resistencia viscosa de la muestra a la rotación forma un
momento torsor en un muelle o barra de torsión, que están unidos a un sensor óptico o
potenciómetrico, que mide el ángulo de torsión producido por el esfuerzo cortante aplicado al
líquido.
Existen diversos tipos de reómetros. Unos miden la viscosidad absoluta, otros miden la
viscosidad relativa. El reómetro utilizado para realizar nuestro análisis de viscosidad es uno de tipo
rotacional, donde la geometría del flujo laminar se ha generado por fricción.
Entre dos platos planos y paralelos se introduce la muestra a analizar. El plato superior gira
y genera un régimen laminar plano y paralelo al plato fijo.
La relación matemática que permite calcular el “shear rate” en un viscosímetro de plato
plano, donde la velocidad de deslizamiento varía en función del radio del plato, es:
)(..
rfh
rhv
=⇒∗Ω
== γγ
⎟⎠⎞
⎜⎝⎛=
.γηη
69
Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Donde: .γ : shear rate
η: viscosidad dinámica
h: Espesor de la muestra de fluído
Ω: torsión aplicada
r: radio del disco
v: velocidad
El reómetro utilizado para efectuar la medida de la viscosidad de nuestra supensión es un
reómetro rotacional SR200 Reometric con una configuración plato-plato (40 mm en acero) y los
análisis se han efectuado aplicando un esfuerzo de intensidad creciente continua a una temperatura
de 20°C.
4.3 Microscopio Electrónico de Barrido (S.E.M)
Los microscopios electrónicos de barrido (SEM) son instrumentos capaces de tomar
imágenes de alta resolución espacial (decenas de Amstrongs) utilizando generalmente la señal
generada por electrones secundarios. (Figua 2.11).
Para realizar el análisis del catalizador que se ha preparado, se ha utilizado un microscopio
electrónico Philips SEM 505.
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Figura 2.11: Sección esquemática de un microscopio de barrido eléctrico
Para poder efectuar el análisis, la muestra a observar, en nuestro caso una lámina recubierta
de catalizador, se deshitrata y se hace conductiva recubriéndola con polvo de oro mediante una
maquinaria adecuada. Se mete en una cámara donde se hace el vacío. Un haz de electrones
primarios, oportunamente focalizados mediante lentes electrónicas, es enviado a la muestra para que
haga un barrido sobre toda su superficie. El haz de electrones, durante la exploración del material,
golpea la superficie generando electrones secundarios. La cantidad y la energía de estos electrones
secundarios dependerá de la morfología y de la naturaleza química de la muestra analizada en ese
punto concreto. La señal generada por los electrones secundarios se recogen en un detector y se
transmite a un sistema de generación de imágenes que lo envía a una pantalla, sobre la cual viene
trazada la imagen de la muestra examinada.
4.4 Prueba de adhesión
El ultrasonido es una vibración mecánica con un rango mayor al audible por el oído humano
(20 KHz en adelante) que se transmite a través de un medio físico y es orientado, registrado y
medido en Hertz con ayuda de un aparato creado para ese fin. Concretamente, la prueba consiste en
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Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
rellenar un becker con eter de petróleo e introducir la lámina dentro del becker. Este becker, a su
vez, se mete dentro de un baño de agua. Se hace pasar a través del baño lleno de agua una onda de
ultrasonido, que va a producir un efecto de vibración sobre la lámina. Después de que la acción de
la onda termina, se mide la pérdida de peso que ha sufrido la lámina. En función de la pérdida de
peso que se produzca, se va a determinar si se tenía una buena o mala adhesión entre los materiales.
72
Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
Bibliografía [1] S. Spanu, P. Tonincelli,
“Combustione catalitica di metano su PdO supportato e su esalluminati di lantanio”
Tesi di Laurea, Politecnico di Milano, Anno accademico 1998-1999 [2] Jose Antonio Alonso Alonso
Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC), 13 Octubre 2004
[3] E. Dalla Valle,
“Deposizione di strati catalitici a base di γ allumina su supporti strutturati: studio delle
variabili preparative”
Tesi di Laurea, Politecnico di Milano, Anno accademico 2001-2002
[4] S. Spanu, P. Tonincelli,
“Combustione catalitica di metano su PdO supportato e su esalluminati di lantanio”
Tesi di Laurea, Politecnico di Milano, Anno accademico 1998-1999
[5] A.Belingheri, S. Bodini,
“Effetto del trattamento di invecchiamento su catalizzatori a base di Pd supportato per la
combustione catalitica di CH4”
Tesi di Laurea, Politecnico di Milano, Anno accademico 2000-2001
[6] Andrea Polesello,
“Viscosimetri e reometri per reologia dei materiali. Strumentazione per la misura della
viscosità”
Laboratorio 2000, articolo del 2001
73
Capítulo 2 Instalaciones e instrumentación
CAPITULO 2
PLANTAS E INSTRUMENTACIÓN UTILIZADA EN LAS
PRUEBAS DE COMBUSTIÓN CATALÍTICA
1. INTRODUCCIÓN _______________________________________________ 46 2. REPRESENTACIÓN Y DESCRIPCIÓN DE LA PLANTA DEL REACTOR ANULAR _________________________________________________________ 46
2.1 Sección de alimentación ______________________________________ 48 2.2 Sección de saturación ________________________________________ 49 2.3 Sección de reacción __________________________________________ 50 2.4 Sección de muestreo _________________________________________ 51 2.5 Sección de análisis___________________________________________ 53
2.5.1 Análisis cromatográfico _________________________________________________ 54 2.6 Reactor _____________________________________________________________ 56
3. REPRESENTACIÓN Y DESCRIPCIÓN DE LA PLANTA DEL REACTOR DE LECHO FIJO __________________________________________________ 59
3.1 Sección de alimentación ______________________________________ 61 3.2 Sección de reacción __________________________________________ 63 3.3 Sección de análisis___________________________________________ 66
4. OTRA INSTRUMENTACIÓN UTILIZADA _________________________ 67
4.1 Motor Brushless ____________________________________________ 67 4.2 Viscosímetro _______________________________________________ 68 4.3 Microscopio Electrónico de Barrido (S.E.M)_____________________ 70 4.4 Prueba de adhesión__________________________________________ 71
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