FORMULASI SEDIAAN SUNSCREEN EKSTRAK RIMPANG
KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.) DENGAN CARBOPOL® 940
SEBAGAI GELLING AGENT DAN SORBITOL SEBAGAI HUMECTANT
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh:
Eva Nur Fitriana
NIM : 038114096
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2007
i
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iv
HALAMAN PERSEMBAHAN
I asked for strength
and God gave me difficulties to make me strong
I asked for wisdom
and God gave me problem to solve
I asked for prosperity
and God gave me brains to work
I asked for courage
and God gave me dangers to overcome
I asked for love
and God gave me troubled people to help
I asked for favours
and God gave me opportunities
I received nothing that I wanted
but I received everything that I needed
My prayer has been answered
Karya ini kupersembahkan untuk :
Tuhanku yang Maha Kuasa, Allah SWT
Bapak dan Ibu, my angels and my everythings
Kakakku, guru kehidupan yang hebat
CHEmistry 03, persahabatan yang tak mungkin terlupakan
Almamaterku tercinta
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat ALLAH SWT atas rahmat dan hidayah-Nya kepada
penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Formulasi
Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.)
dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Sorbitol sebagai
Humectant. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).
Penulisan skripsi ini tidak pernah lepas dari bantuan, dorongan, dan
bimbingan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin
menyampaikan ucapan terima kasih kepada :
1. Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta.
2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. selaku dosen pembimbing yang telah
meluangkan waktunya untuk membimbing, mengarahkan, dan membantu
penulis sehingga skripsi ini akhirnya bisa terselesaikan.
3. Rini Dwiastuti, S.Farm., Apt. selaku dosen penguji atas waktu, bantuan,
masukan, dan saran yang telah diberikan.
4. Dra. A. Nora Iska Harnita, M.Si., Apt. selaku dosen penguji atas waktu,
bantuan, saran, dan kritiknya.
5. Ign. Y. Kristio Budiasmoro, M.Si., Yohanes Dwiatmaka, M.Si., dan Prof.
Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt. yang telah banyak membantu dan
memberikan referensi.
v
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6. Dewi Setyaningsih, S.Si., Apt. atas semangat dan dukungan yang telah
diberikan selama proses pembuatan skripsi.
7. Sunscreen team, Tirza dan Renny, atas doa, perhatian, dorongan,
semangat, kepercayaan, dan kebersamaan selama menyelesaikan skripsi.
8. Pak Musrifin, Mas Wagiran, Mas Heru, Mas Andri, Mas Agung, Mas
Iswandi, dan Mas Otto atas bantuan dan kerjasamanya.
9. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah
membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penyusunan
skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa dalam skripsi ini masih terdapat banyak
kekurangan. Oleh karena itu, sumbangan pemikiran, saran, dan kritik sangat
diharapkan. Akhir kata penulis mohon maaf atas segala kekurangan dan mudah-
mudahan skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca.
Penulis
vi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Intisari
Penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan variasi komposisi gelling agent (Carbopol®) dan humectant (sorbitol) bertujuan untuk memperoleh komposisi optimum dari gelling agent dan humectant agar didapat formula gel yang memiliki sifat fisik yang baik.
Penelitian ini termasuk dalam rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda dengan dua faktor, yaitu Carbopol®-sorbitol dan dua level yaitu level tinggi-level rendah. Optimasi komposisi formula gel sunscreen menggunakan metode desain faktorial dengan membuat beberapa variasi kombinasi gelling agent dan humectant. Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisik gel meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas sediaan selama penyimpanan. Parameter sifat fisik sediaan gel dianalisis dengan analisis statistik ANOVA menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan metode optimasi desain faktorial dan Yate’s Treatment.
Hasil analisis data menunjukkan bahwa ekstrak rimpang kunir putih dapat memberikan serapan pada panjang gelombang UVA–UVB, Carbopol® merupakan faktor yang dominan dalam menentukan daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas gel sunscreen. Diperoleh area optimum formula gel sunscreen berdasarkan contour plot superimposed yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas pada level yang diteliti. Optimasi formula menghasilkan gel dengan daya sebar kurang dari 5 cm, viskositas antara 250 – 260 dPa.s, dan pergeseran viskositas kurang dari 3%.
Kata kunci : ekstrak rimpang kunir putih, Carbopol®, sorbitol, desain faktorial
viii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Abstract
The research about optimizing of sunscreen gel formula from Curcuma mangga Val. rhizome extract with variation of gelling agent (Carbopol®) and humectant (sorbitol) composition is purposed to get an optimum composition of gelling agent and humectant, so it can achieve gel formula which has good physical characteristic.
This research including pure experimental design with double experimental variable, with two factors that is Carbopol®–sorbitol and two levels that is high level–low level. Optimizing of sunscreen gel formula composition use factorial design method with make some variations of gelling agent and humectant. Optimizing is done to characteristic parameters including spreadability, viscosity, and alteration of viscosity of preparation during storage. The physical characteristic parameters and stability of gel preparation is analyzed with ANOVA statistic using α 95% which is using factorial design optimizing method and Yate’s Treatment.
Data analyze result shows that C. mangga rhizome extract can give absorption at UVA–UVB wavelength, Carbopol® is dominant and significant influential factor in determining spreadability, viscosity, and alteration of viscosity (stability) of sunscreen gel. Optimum area of sunscreen gel formula based on contour plot superimposed including spreadability, viscosity, and stability at the researched level has been found. Formula optimizing produce gel with spreadability less than 5 cm, viscosity between 250 – 260 dPa.s, and viscosity movement is less than 3%.
Key word : C. mangga rhizome extract, Carbopol®, sorbitol, factorial design
ix
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ......................................... ii
HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................... iii
HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................. iv
KATA PENGANTAR ................................................................................. v
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ...................................................... vii
INTISARI .................................................................................................... viii
ABSTRACT .................................................................................................. ix
DAFTAR ISI ............................................................................................... x
DAFTAR TABEL ....................................................................................... xiii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xiv
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xvi
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................... 1
A. Latar Belakang .................................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ............................................................................ 5
C. Keaslian Penelitian .............................................................................. 5
D. Manfaat Penelitian .............................................................................. 6
E. Tujuan Penelitian ................................................................................ 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................ 8
A. Kunir Putih .......................................................................................... 8
B. Kurkumin ............................................................................................ 10
x
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
C. Ekstrak ................................................................................................. 11
D. Gel ....................................................................................................... 11
E. Gelling Agent ...................................................................................... 13
F. Humectant ........................................................................................... 14
G. Sinar Ultraviolet (UV) dan Sunscreen ................................................ 15
H. Spektrofotometri UV–Vis.................................................................... 19
I. Metode Desain Faktorial ..................................................................... 22
J. Iritasi Primer ........................................................................................ 25
K. Landasan Teori .................................................................................... 25
L. Hipotesis .............................................................................................. 27
BAB III METODOLOGI PENELITIAN .................................................... 28
A. Jenis Rancangan Penelitian ................................................................. 28
B. Variabel dalam Penelitian ................................................................... 28
C. Definisi Operasional ............................................................................ 29
D. Bahan dan Alat .................................................................................... 30
E. Tata Cara Penelitian ............................................................................ 31
1. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir putih ....... 31
2. Pembuatan serbuk rimpang kunir putih ....................................... 31
3. Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih ...................................... 31
4. Penetapan konsentrasi ekstrak rimpang kunir putih dengan nilai
SPF (Sun Protection Factors) 30 ................................................. 32
5. Pengukuran kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih
10 % ............................................................................................. 33
xi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6. Optimasi proses pembuatan gel ................................................... 34
7. Uji sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir
putih ............................................................................................. 35
8. Uji iritasi primer .......................................................................... 36
F. Analisis Data dan Optimasi ................................................................. 37
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 38
A. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih (C. mangga Val.) ............. 38
B. Penetapan Konsentrasi Ekstrak Rimpang Kunir Putih dengan Nilai
SPF 30 ................................................................................................. 41
C. Pengukuran Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang Kunir Putih
10 % .................................................................................................... 45
D. Sifat Fisik dan Stabilitas Gel ............................................................... 47
E. Optimasi Formula Gel Sunscreen ....................................................... 58
F. Uji Iritasi Primer Gel Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih ......... 63
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................... 65
A. Kesimpulan ......................................................................................... 65
B. Saran .................................................................................................... 65
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 66
LAMPIRAN ................................................................................................ 71
BIOGRAFI PENULIS ................................................................................. 101
xii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR TABEL
Tabel I. Desain Faktorial dengan Dua Level dan Dua Faktor ................... 24
Tabel II. Formula Desain Faktorial ............................................................. 35
Tabel III. Evaluasi Reaksi Iritasi Kulit ......................................................... 36
Tabel IV. Kriteria Iritasi ............................................................................... 36
Tabel V. Hasil Pengukuran Sifat Fisik dan Stabilitas Gel .......................... 49
Tabel VI. Efek Carbopol® 3% b/v, Efek Sorbitol, dan Efek Interaksi Antar
Keduanya dalam Menentukan Sifat Fisik Gel Sunscreen ............ 50
Tabel VII. Analisis Yate’s Treatment untuk Respon Daya Sebar Gel .......... 53
Tabel VIII. Analisis Yate’s Treatment untuk Respon Viskositas Gel ............ 55
Tabel IX. Analisis Yate’s Treatment untuk Respon Pergeseran Viskositas
Gel ................................................................................................ 58
Tabel X. Skor Indeks Iritasi Primer Gel Sunscreen pada Kelinci Albino ... 64
xiii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur Kurkumin ....................................................................... 10
Gambar 2. Struktur Umum Carbomer........................................................... 13
Gambar 3. Struktur Sorbitol .......................................................................... 15
Gambar 4. Spektrum Serapan Sediaan Sunscreen ........................................ 42
Gambar 5. Scanning Panjang Gelombang Ekstrak Rimpang Kunir Putih .... 43
Gambar 6. Scanning Panjang Gelombang Larutan Kurkuminoid Standar ... 46
Gambar 7. Ikatan Terkonjugasi (Kromofor) dan Gugus Auksokrom pada
Struktur Kurkumin ....................................................................... 47
Gambar 8. Hubungan Pengaruh Carbopol® 3% b/v dan Sorbitol terhadap
Daya Sebar Gel Sunscreen .......................................................... 52
Gambar 9. Hubungan Pengaruh Carbopol® 3% b/v dan Sorbitol terhadap
Viskositas Gel Sunscreen ............................................................ 54
Gambar 10. Hubungan Pengaruh Carbopol® 3% b/v dan Sorbitol terhadap
Pergeseran Viskositas Gel Sunscreen .......................................... 57
Gambar 11. Contour Plot Daya Sebar Gel Sunscreen Ekstrak Rimpang
Kunir Putih .................................................................................. 59
Gambar 12. Contour Plot Viskositas Gel Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir
Putih ............................................................................................. 60
Gambar 13. Contour Plot Pergeseran Viskositas Gel Sunscreen Ekstrak
Rimpang Kunir Putih ................................................................... 61
xiv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Gambar 14. Contour Plot Super Imposed Sifat fisik dan Stabilitas Gel
Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih .................................... 63
xv
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Konsentrasi C. mangga dengan Nilai SPF 30 ......................... 71
Lampiran 2. Kadar Kurkumin dalam Ekstrak C. mangga 10 % .................. 74
Lampiran 3. Data Penimbangan, Notasi, dan Formula Desain Faktorial .... 78
Lampiran 4. Data Sifat Fisik dan Stabilitas Gel .......................................... 79
Lampiran 5. Perhitungan Efek Sifat Fisik dan Stabilitas Gel ...................... 82
Lampiran 6. Analysis of Variance (ANOVA) dengan Metode Yate’s
Treatment ................................................................................ 84
Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Regresi .............................................. 89
Lampiran 8. Data Uji Iritasi Primer ............................................................. 94
Lampiran 9. Foto Tanaman dan Rimpang Kunir Putih (C. mangga) .......... 96
Lampiran 10. Foto Serbuk dan Ekstrak Rimpang Kunir Putih
(C. mangga) ............................................................................. 97
Lampiran 11. Foto Perkolator dan Spectrophotometer UV-Vis GenesysTM
6 (THERMOSPECTRONIC–USA) ........................................ 98
Lampiran 12. Foto Gel Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih ................. 99
Lampiran 13. Foto Uji Iritasi Primer pada Kelinci Albino ............................ 100
xvi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Aktivitas manusia sehari-hari tidak pernah lepas dari paparan sinar
matahari, dimana di dalamnya terdapat sinar ultraviolet (UV). Sinar UVA dan
UVB memegang peranan utama bagi kesehatan manusia karena memiliki panjang
gelombang yang panjang mengakibatkan sinar ini dapat mencapai permukaan
bumi, sedangkan sinar UVC memiliki panjang gelombang yang pendek sehingga
sinar ini tertahan oleh atmosfer (Anonim, 2005a). Sinar UV (UVA dan 10%
UVB) selalu ada setiap hari meskipun saat cuaca mendung, lebih dari 80% sinar
UV mampu menembus atmosfer pada hari berawan. Sinar UV dapat dipantulkan
oleh kaca, air, permukaan metal, dinding berwarna terang, dan benda-benda
berwarna terang lainnya (Anonim, 2004a).
Sinar UV bermanfaat untuk membantu perubahan provitamin D (7-
dehydrocholesterol) menjadi vitamin D, dimana vitamin D sangat bermanfaat bagi
tubuh. Manfaat vitamin D antara lain untuk melancarkan aliran darah dengan cara
menghambat proliferasi sel otot polos, menghindari terjadinya arterosklerosis
(pengerasan pembuluh darah karena penumpukan kolesterol pada dinding
pembuluh darah) dengan cara mengurangi jumlah kolesterol yang terdapat dalam
pembuluh darah, serta juga menghindari kerusakan tulang dengan cara mengatur
pembentukan Ca (kalsium) melalui peningkatan penyerapan Ca di usus (Lucas,
McMichael, Smith, dan Armstrong, 2006). Akan tetapi, paparan sinar UV yang
1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2
berlebihan dapat mengakibatkan sunburn yang menyebabkan eritema,
hiperpigmentasi, penuaan dini (skin aging), bahkan kanker kulit (Badmaev,
Prakash, dan Majeed, 2005 ; Jellinek, 1970). Sinar UV yang secara biologis paling
aktif menyebabkan eritema dan hiperpigmentasi adalah sinar UV yang panjang
gelombangnya berkisar antara 290 – 320 nm (UVB) (Jellinek, 1970 ; Lu, 1995).
Oleh karena itu, dibutuhkan perlindungan pada kulit untuk mengurangi timbulnya
kerusakan karena radiasi sinar UV.
Penggunaan sunscreen merupakan salah satu cara untuk mengurangi
bahaya yang timbul pada kulit akibat radiasi sinar UV yang berlebihan. Sunscreen
adalah senyawa kimia yang mengabsorpsi dan atau memantulkan radiasi sehingga
melemahkan energi UV sebelum terpenetrasi ke dalam kulit. Biasanya sunscreen
merupakan kombinasi dari dua atau lebih zat aktif. Jika hanya digunakan satu zat
aktif, sunscreen tersebut hanya mampu mengabsorpsi energi UV pada spektrum
yang terbatas (Stanfield, 2003).
Saat ini produk sunscreen yang beredar di pasaran masih banyak yang
mengandung bahan aktif berupa senyawa sintetik, seperti PABA (p-amino benzoic
acid) dan turunannya, benzophenone dan turunannya, octyl methoxycinnamate,
dan octyl salicylate. Senyawa sintetik jika masuk ke dalam jaringan tubuh dapat
menimbulkan reaksi alergi pada kulit yang sensitif. Selain itu, beberapa senyawa
sunscreen sintetik seperti PABA dan benzophenone telah diteliti dan dinyatakan
bahwa senyawa tersebut berbahaya karena dapat meningkatkan kemungkinan
timbulnya kanker kulit. Mekanismenya yaitu PABA dan benzophenone serta
turunannya akan teraktivasi oleh energi UV, yang kemudian akan memecah ikatan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3
rangkapnya dan menghasilkan dua radikal bebas yang baru. Sifatnya yang sangat
larut lemak memungkinkan senyawa ini untuk menembus kulit dan membran sel,
serta dapat masuk ke dalam inti sel dimana terdapat DNA. Radikal bebas ini
kemudian akan bereaksi dan berikatan dengan DNA sehingga meningkatkan
resiko kanker kulit (Anonim, 2006a).
Penggunaan bahan alam lebih menguntungkan daripada senyawa sintetik
karena sebagian besar bahan alam dapat memberikan toleransi yang baik pada
kulit dan tidak menimbulkan iritasi berat karena alergi pada kulit yang sensitif.
Penelitian ini akan menggunakan zat aktif yang berasal dari bahan alam, yaitu
ekstrak rimpang kunir putih yang diketahui mengandung kurkumin yang mampu
mengabsorpsi UVA dan UVB (Hutapea, 1993 ; Anonim, 2004b). Oleh karena itu,
kurkumin yang berasal dari bahan alam dapat digunakan sebagai alternatif dalam
pembuatan sunscreen (Muller, 1996).
Pada umumnya sunscreen diaplikasikan dengan cara dioleskan pada
permukaan kulit. Bentuk sediaan sunscreen yang sudah beredar di pasaran saat ini
berupa krim dan lotion. Krim adalah bentuk sediaan setengah padat berupa emulsi
kental mengandung tidak kurang dari 60% air (Anief, 2003). Minyak yang
terkandung dalam krim akan menimbulkan rasa tidak nyaman saat pemakaian dan
akan menjadi masalah pada orang dengan produksi kelenjar sebasea yang
berlebihan karena dapat merangsang timbulnya jerawat. Lotion adalah sediaan
dengan viskositas yang lebih encer. Saat diaplikasikan, lotion lebih cepat
mengering sehingga tidak dapat bertahan lama pada kulit dan efek
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4
perlindungannya cepat berkurang. Oleh karena itu, perlu dikembangkan bentuk
sediaan lain yang lebih baik dan nyaman saat digunakan.
Sediaan sunscreen dengan bentuk sediaan gel akan dibuat dalam
penelitian ini, dimana gel sunscreen belum banyak beredar di pasaran. Gel
merupakan sistem penghantaran obat yang sempurna untuk cara pemberian yang
beragam dan kompatibel dengan banyak bahan obat yang berbeda (Allen Jr.,
2002). Gel yang dibuat adalah hidrogel. Pemilihan bentuk sediaan ini didasarkan
pada penggunaan gel sunscreen di daerah tropis, seperti Indonesia, dimana
hidrogel memberikan rasa nyaman (tidak terasa panas di kulit) saat digunakan
karena tidak menutup pori kulit dan kompatibilitasnya relatif baik dengan jaringan
biologis (Zatz dan Kushla, 1996). Selain itu, sediaan sunscreen dibuat dalam
bentuk gel bertujuan agar zat aktif yang berperan sebagai penyerap UV tetap
berada di dalam gel (permukaan kulit) dan tidak dapat masuk ke dalam lapisan
kulit, dengan demikian zat aktif dapat tetap bekerja optimum dalam menyerap UV
(menahan UV agar tidak menembus dan masuk ke dalam kulit). Hidrogel cocok
sebagai salep tidak berlemak untuk kulit dengan fungsi kelenjar sebasea yang
berlebihan. Setelah kering, hidrogel akan meninggalkan suatu lapisan tipis
transparan elastis dengan daya lekat tinggi, tidak menyumbat pori kulit, tidak
mempengaruhi respirasi kulit, dan dapat mudah dicuci dengan air (Voigt, 1994).
Penelitian ini menggunakan Carbopol® 940 sebagai gelling agent dan
sorbitol sebagai humectant dalam formula gel sunscreen. Jumlah gelling agent
dan humectant yang digunakan perlu dioptimasi untuk mendapatkan formula gel
sunscreen yang optimum. Oleh karena itu, penelitian ini menggunakan gelling
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
5
agent dan humectant dengan berbagai tingkat konsentrasi untuk mendapatkan
sediaan sunscreen yang mampu mempertahankan efektifitas pemakaian dalam
jangka waktu yang cukup lama. Sediaan sunscreen membutuhkan bahan
tambahan humectant untuk mencegah timbulnya garis atau kerutan, kulit kering,
dan efek jangka panjang lainnya karena paparan UV dari sinar matahari (Johnson,
2002). Sunscreen yang dihasilkan diharapkan memenuhi parameter kualitas sifat
fisik sediaan gel yang meliputi daya sebar, viskositas, stabilitas fisik, maupun
efektivitas dan keamanannya sebagai sunscreen.
B. Perumusan Masalah
1. Apakah ekstrak rimpang kunir putih memberikan serapan pada range panjang
gelombang UVA – UVB (290 – 400 nm)?
2. Apakah ditemukan area komposisi optimum yang diprediksi sebagai formula
optimum gel serta efek yang dominan dari gelling agent, humectant, dan
interaksinya?
C. Keaslian Penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang
formulasi sediaan sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.)
dengan Carbopol® 940 sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humectant
belum pernah dilakukan.
Penelitian lain yang berkaitan dengan penggunaan bahan alam sebagai
sunscreen adalah : Cross-regulin Composition of Turmeric-derived
Tetrahydrocurcuminoids for Skin Lightening and Protection Against UVB Rays
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6
(Badmaev, 2003), dimana penelitian ini menyatakan bahwa aktivitas kurkuminoid
dan THC (tetrahydrocurcuminoid) memiliki kemampuan dalam menghambat
aktivitas enzim tyrosinase, melindungi kulit terhadap radiasi UVB serta terhadap
iritasi kimia, fisika dan biologi (Badmaev, 2003).
D. Manfaat Penelitian
1. Manfaat Teoritis
Menambah khasanah ilmu pengetahuan bentuk sediaan sunscreen yang berasal
dari bahan alam.
2. Manfaat Praktis
Mengetahui efek dominan dari gelling agent dan humectant dalam menentukan
sifat fisik gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih.
E. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Mengetahui serapan ekstrak rimpang kunir putih pada range panjang
gelombang UVA – UVB (290 – 400 nm).
2. Mendapatkan formula optimum sediaan sunscreen dalam bentuk sediaan gel
dengan bahan aktif yang berasal dari bahan alam, yaitu ekstrak rimpang kunir
putih (Curcuma mangga Val.).
a. Mengetahui yang lebih dominan antara Carbopol®, sorbitol, atau interaksi
keduanya sebagai gelling agent dan humectant dalam menentukan sifat
fisik gel sunscreen kunir putih.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
7
b. Mengetahui area komposisi optimum Carbopol® – sorbitol dari contour
plot superimposed sifat fisik gel sunscreen yang diprediksi sebagai formula
optimum gel.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Kunir Putih
1. Sistematika
Divisio : Spermatophyta
Sub divisio : Angiospermae
Classis : Monocotyledone
Ordo : Zingiberales
Familia : Zingiberaceae
Genus : Curcuma
Spesies : Curcuma mangga Val.
(Hutapea, 1993)
2. Morfologi
Kunir putih berupa semak dengan tinggi 1 – 2 m. Berbatang semu,
tegak, lunak, berwarna hijau, dan batang di dalam tanah membentuk rimpang.
Daun tunggal, berpelepah, lonjong, tepi rata, ujung dan pangkal meruncing,
panjang ± 1 m, lebar 10 – 20 cm, pertulangan menyirip, dan berwarna hijau.
Bunga majemuk di ketiak daun, bentuk tabung, ujung terbelah, benang sari
berwarna putih menempel pada mahkota, putik silindris, kepala putik bulat
berwarna kuning, mahkota lonjong berwarna putih. Buah berbentuk kotak-
8
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9
bulat berwarna hijau kekuningan. Biji berbentuk bulat berwarna coklat.
Berakar serabut berwarna putih (Hutapea, 1993).
Umbi berbentuk seperti umbi jahe, berwarna kuning muda (krem),
dalam keadaan segar baunya seperti buah mangga kweni, bila telah diekstrak
atau dijadikan bubuk warnanya tetap kuning muda (krem) (Anonim, 2003).
3. Kandungan kimia
Rimpang kunir putih mengandung saponin, flavonoida (Hutapea,
1993), alkaloid, steroid, terpen dan minyak atsiri, juga mengandung senyawa
aktif seskuiterpenalkohol yang terdiri dari zederon, zedoaron, furanodien,
curzeron, currenon, furanodienon, isofuranodienon, curdion, curcumenol,
procurcumenol, curcumol, curcumadiol, dehydrocurdion, dan curcumin
(Anonim, 2004b).
4. Kegunaan
Rimpang kunir putih digunakan untuk mengobati demam, sebagai
antipiretik, dan bersifat sebagai penenang. Rimpang ini juga dapat digunakan
sebagai penambah nafsu makan, memperbaiki pencernaan, peluruh angin atau
kembung, penguat lambung, obat penyakit kulit, luka memar, keseleo, peluruh
kencing, penawar racun, bronkhitis (Sayekti dan Ernita, 1994 ; Muhlizah,
1999). Selain itu, rimpang kunir putih juga berkhasiat sebagai anti kanker,
penurun kadar kolesterol darah, asam urat, dan pencegahan osteoporosis
(Anonim, 2003).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
10
B. Kurkumin
HO
O
OH
O
O O
Gambar 1. Struktur kurkumin (Heinrich, Barnes, Gibbons, dan Williamson,
2004)
Kurkumin adalah komponen warna kuning dari turmeric. Strukturnya
yang rigid dan planar (adanya sistem konjugasi) membuat afinitas kurkumin
terhadap lipid bilayer menjadi besar, dan juga bertanggung jawab terhadap warna
kuning yang ada (Nakayama, 1997).
Kurkumin dapat mengabsorpsi sinar UV yang diantaranya memiliki
panjang gelombang antara 290 – 320 nm (UVB) karena adanya sistem
terkonjugasi dan gugus auksokrom. Selain itu, kurkumin juga dapat menghambat
aktivitas enzim tyrosinase, yaitu enzim yang berperan dalam pembentukan
pigmen kulit dan melanogenesis (Badmaev et al., 2005).
Kurkumin melindungi keratinosit dari kerusakan yang disebabkan oleh
xantin oksidase dan dapat digunakan sebagai antioksidan pada sediaan topikal
(Anonim, 2000a). Kurkumin mempunyai aktivitas sebagai antisiklooksigenase,
antioedema, antilipooksigenase, antioksidan, dan antilipidperoksidasi, sehingga
dapat digunakan sebagai obat anti radang (antinflamasi), antihepatotoksik (lever),
ambien (wasir), anti alergi, asma, menghambat proses penuaan, dan juga sebagai
anti kanker (Anonim, 2004b).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
11
C. Ekstrak
Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyari
nabati atau hewani menurut cara yang cocok, diluar pengaruh cahaya matahari
langsung. Cairan penyari yang biasa digunakan adalah air, eter, atau cairan etanol-
air (Anonim, 1979). Penyarian simplisia dengan air dapat dilakukan dengan
infundasi, dekok, atau destilasi, sedangkan penyarian simplisia dengan pelarut
organik dapat dilakukan dengan maserasi, perkolasi, dan sokhletasi (Silva, Lee,
dan Kinghorn, 1998).
Etanol dipertimbangkan sebagai penyari karena lebih selektif, kapang
dan kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas, tidak beracun, netral,
absorpsinya baik, dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan, dan
panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih sedikit, sedangkan kerugian etanol
adalah harganya yang mahal. Etanol dapat melarutkan alkaloida basa, minyak
menguap, glikosida, kurkumin, kumarin, antrakinon, flavonoid, steroid, damar,
dan klorofil (Anonim, 1986).
Ekstrak rimpang kunir putih adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil
perkolasi rimpang kunir putih menggunakan pelarut etanol 70%.
D. Gel
Gel didefinisikan sebagai suatu sistem setengah padat yang terdiri dari
suatu dispersi yang tersusun baik dari partikel anorganik yang kecil atau molekul
organik yang besar dan saling diresapi cairan (Ansel, 1989).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
12
Gel digolongkan berdasarkan 2 sistem klasifikasi. Sistem klasifikasi
pertama membagi gel menjadi inorganik dan organik. Inorganik gel pada
umumnya berupa sistem 2 fase, sedangkan organik gel berupa sistem 1 fase.
Klasifikasi yang kedua membagi gel menjadi hidrogel dan organogel. Hidrogel
mengandung bahan-bahan yang terdispersi sebagai koloid atau larut dalam air
(Allen Jr., 2002), sedangkan organogel mengandung pelarut non aqueous sebagai
fase kontinyu (Zatz, Berry, dan Alderman, 1996).
Gel merupakan sistem penghantaran obat yang sempurna untuk cara
pemberian yang beragam dan kompatibel dengan banyak bahan obat yang berbeda
(Allen Jr., 2002). Gel dengan tujuan penggunaan topikal tidak boleh kasar (less
greasy) (Zatz et al., 1996).
Hidrogel adalah sistem dimana air tidak bisa bergerak (immobilized) oleh
adanya polimer tidak larut. Salah satu alasan disukainya hidrogel sebagai
komponen dari sistem penghantaran dan pelepasan obat dikarenakan
kompatibilitasnya yang relatif baik dengan jaringan biologi. Polimer yang
digunakan dalam hidrogel terhidrolisis lambat dan secara bertahap melepaskan
obat bebas. Banyak polimer untuk tujuan ini telah disintesis (Zatz dan Kushla,
1996).
Hidrogel cocok sebagai salep tidak berlemak untuk kulit dengan fungsi
kelenjar sebasea yang berlebihan. Setelah kering, hidrogel akan meninggalkan
suatu lapisan tipis transparan elastis dengan daya lekat tinggi, tidak menyumbat
pori kulit, tidak mempengaruhi respirasi kulit, dan dapat mudah dicuci dengan air
(Voigt, 1994).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
13
E. Gelling Agent
H2C
HC
COOH n Gambar 2. Struktur umum carbomer (Anonim, 2001)
Carbopol® (carbomer) adalah polimer sintetik asam akrilat yang
memiliki berat molekul besar, berupa serbuk putih dan halus, memiliki bau yang
khas, mudah terion, sedikit asam, higroskopis, terdispersi dalam air
(menghasilkan pH 2,8 – 3,2) tetapi tidak larut dalam air dan sebagian besar
pelarut (Anonim, 2001; Zatz dan Kushla, 1996). Carbopol® 940 memiliki sifat
pengental yang baik pada konsentrasi tinggi serta menghasilkan gel yang jernih,
sangat cocok digunakan pada kosmetik dan sediaan topikal (Anonim, 2006b).
Larutan carbomer memiliki sifat alir pseudoplastic, yaitu viskositas
menurun seiring dengan kecepatan pencampuran yang meningkat (Zatz dan
Kushla, 1996). Carbomer akan menghasilkan gel yang jernih dan stabil pada pH
netral. Pada larutan asam (pH 3,5 – 4), carbomer membentuk sistem dispersi
dengan viskositas rendah sampai sedang. Antara pH 5 – 10, polimer akan
mencapai viskositas yang optimal saat membentuk gel. Pada pH di atas 10,
struktur gel rusak dan viskositas menurun. Dispersi carbomer akan meningkat
viskositasnya seiring dengan peningkatan konsentrasi polimer. Gel carbomer akan
mengalami degradasi oksidatif jika terpapar cahaya matahari dan terkatalisis oleh
logam. Penyerap UV ditambahkan ke dalam gel carbomer untuk mencegah
oksidasi yang dapat mengakibatkan penurunan viskositas dan stabilitas gel
(Anonim, 2001).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
14
Carbomer digunakan sebagai pengental, suspending dan dispersing
agent, stabilizer, dan emulsifier. Carbomer sebagai gelling agent akan
membentuk sistem tiga dimensi, dimana medium pendispersi akan tertahan di
dalam matriks gel. Carbomer biasa digunakan dalam kosmetik pada pH 6 sampai
9 dengan konsentasi di bawah 1%. Carbomer tidak diabsorpsi oleh jaringan tubuh
karena memiliki berat molekul yang besar. Uji klinis menunjukkan bahwa
carbomer memiliki potensial iritasi dan sensitisasi kulit yang rendah sampai pada
konsentrasi 100%. Hal ini membuktikan bahwa carbomer aman digunakan
sebagai bahan kosmetik (Anonim, 2001; Anonim, 2006b)
F. Humectant
Humectant adalah bahan dalam produk kosmetik yang dimaksudkan
untuk mencegah hilangnya lembab dari produk dan meningkatkan jumlah air
(kelembaban) pada lapisan kulit terluar saat produk digunakan (Loden, 2001).
Humectant merupakan senyawa higroskopis yang umumnya larut dalam air.
Humectant tidak menutup kulit dan mudah hilang jika tercuci. Gliserol, propilen
glikol, dan sorbitol biasa digunakan sebagai humectant dalam sediaan untuk
mencegah penguapan dan pembentukan lapisan kering pada permukaan produk
(Zocchi, 2001). Humectant membantu menjaga kelembaban kulit dengan cara
menjaga kandungan air pada lapisan stratum corneum serta mengikat air dari
lingkungan ke kulit (Rawlings, Harding, Watkinson, Chandar, dan Scott, 2002).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
15
Gambar 3. Struktur sorbitol (Anonim, 1979)
Sorbitol merupakan serbuk, granul, atau serpihan berwarna putih, bersifat
higroskopik, berasa manis, biasanya meleleh pada suhu sekitar 96ºC. Satu gram
sorbitol larut dalam 0,45 mL air, sedikit larut dalam alkohol, metanol, atau asam
asetat (Anonim, 2000b). Sorbitol sangat tidak larut dalam pelarut organik.
Sorbitol bersifat inert dan dapat bercampur dengan bahan tambahan lainnya
(Loden, 2001). Larutan sorbitol berupa cairan seperti sirup yang tidak berwarna,
jernih, berasa manis, tidak memiliki bau yang khas, dan bersifat netral. Larutan
sorbitol tidak untuk diinjeksikan (Anonim, 2000b).
Sorbitol sifatnya tidak iritatif pada kulit, dan tidak toksik jika digunakan
peroral sampai dosis 9 gram/hari. Pada umumnya sorbitol digunakan sebagai
pemanis (Loden, 2001). Saat ini sorbitol sering digunakan dalam kosmetik
modern sebagai humectant dan bahan pembengkak (thickener) karena sifatnya
yang higroskopis (Anonim, 2005b). Sorbitol, di bawah kondisi 25ºC dengan
kelembaban relatif 50%, memiliki higroskopisitas sebesar 1 mg H2O / 100 mg dan
kapasitas menahan air sebesar 21 mg H2O / 100 mg (Rawlings et al., 2002).
G. Sinar UV dan Sunscreen
Sinar matahari terdiri dari tiga kategori yang dikelompokkan berdasarkan
panjang gelombangnya, yaitu UV, sinar tampak, dan infra merah. UV dekat
dibedakan menjadi tiga bagian, yaitu UVA (320 – 400 nm), UVB (290 – 320 nm),
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
16
dan UVC (200 – 290 nm). Sinar UVC umumnya tidak mencapai permukaan bumi
karena memiliki panjang gelombang yang paling pendek sehingga terserap
seluruhnya di lapisan ozon. Sinar UVB memiliki panjang gelombang yang lebih
panjang daripada UVC sehingga masih dapat melewati lapisan ozon sekitar 10%.
Apabila lapisan ozon menipis, sinar UVB yang dapat melewati lapisan ozon akan
semakin banyak sehingga UVB yang mencapai permukaan bumi akan meningkat
jumlahnya. Sinar UVA memiliki panjang gelombang yang paling panjang diantara
sinar UV dekat lainnya sehingga sinar ini hampir seluruhnya dapat melewati
lapisan ozon. Dengan demikian sinar UV yang paling banyak mencapai
permukaan bumi adalah sinar UVA. (Anonim, 2005a ; Lucas et al., 2006).
Sinar UVB dapat memberikan efek positif dengan menginduksi produksi
vitamin D di kulit. Sepuluh dari seribu kematian di US setiap tahunnya
disebabkan oleh kanker akibat kekurangan UVB (kekurangan vitamin D).
Kekurangan vitamin D juga dapat menyebabkan osteomalasia, yang dapat
mengakibatkan sakit pada tulang, sulit menahan berat badan, dan terkadang patah
tulang (Anonim, 2007a). Namun demikian, UVB merupakan sinar UV yang
paling bertanggung jawab mengakibatkan sunburn di kulit. Sinar ini hanya
mampu menembus kulit sampai pada lapisan epidermis, dimana pada lapisan ini
terdapat keratinosit (sel kulit), sel basal, dan sel melanosit. Sel melanosit
mensintesis enzim tirosinase dan pigmen melanin yang kemudian dipindahkan ke
keratinosit dan menimbulkan warna di kulit. UVB akan merangsang sel melanosit
untuk membentuk melanin lebih banyak, akibatnya kulit akan menjadi lebih gelap
yang sering disebut terbakar, atau jika ukurannya sangat kecil biasa disebut titik
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
17
atau flek hitam (Anonim, 2005a). Selain itu, radiasi UVB akan menginduksi
pembentukan radikal bebas, dimana jika tubuh sudah tidak mampu menahan
radikal bebas yang jumlahnya sangat berlebih maka radikal bebas tersebut akan
bereaksi dengan molekul yang ada di dekatnya sehingga akan merusak molekul
dan struktur sel. Perusakan ini akan mendorong timbulnya kanker kulit seperti
melanoma (Anonim, 2006c).
Sinar UV yang memiliki panjang gelombang paling tinggi adalah UVA.
Sinar ini dapat menembus kulit sampai ke lapisan dermis, dimana pada lapisan ini
terdapat kolagen, elastin, pembuluh darah, dan ujung saraf. Lapisan ini
memberikan perlindungan bagi kulit. Paparan UVA dalam jangka panjang dapat
merusak dan menyusutkan kolagen dan elastin, dengan demikian lapisan terluar
(epidermis) akan mengkerut atau tidak terikat lagi dengan jaringan tubuh
(Anonim, 2005a).
Radiasi UV berlebih yang masuk ke dalam tubuh dapat menimbulkan
efek negatif seperti yang telah disebutkan sebelumnya. Efek negatif lainnya
adalah pengaruh radiasi UV terhadap sistem imun dan radikal bebas dalam tubuh.
Efek lokal radiasi UV adalah menghentikan respon sel imun terhadap sel
abnormal yang dapat mengakibatkan terbentuknya kanker kulit, sedangkan efek
sistemiknya adalah menekan respon imun dari sel Thelper (Th)-1 yang dapat
mengakibatkan timbulnya autoimmune disorder (gangguan autoimun), dimana
tubuh mengenali sel-sel di dalamnya sebagai sel asing (Lucas et al., 2006).
Salah satu cara untuk melindungi kulit dari efek berbahaya sinar UV
adalah menggunakan sunscreen setiap hari. Sunscreen adalah senyawa kimia yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
18
mengabsorpsi dan atau memantulkan sinar UV sebelum berhasil mencapai kulit.
Biasanya sunscreen merupakan kombinasi dari dua atau lebih zat aktif. Jika hanya
digunakan satu zat aktif, sunscreen tersebut hanya mampu mengabsorpsi energi
UV pada spektrum yang terbatas (Stanfield, 2003).
Sunscreen bekerja dengan 2 cara:
1. Memantulkan sinar (light scattering). Mekanisme tersebut menyebabkan
radiasi UV dipantulkan ke segala arah oleh permukaan kecil kristal dari
beberapa pigmen. Prinsipnya adalah membentuk lapisan tipis yang
kusam/buram pada permukaan kulit.
2. Mengabsorpsi panjang gelombang pada range UVA dan UVB oleh suatu
senyawa. Radiasi yang diabsorpsi kemudian dikeluarkan kembali sebagai
panas oleh getaran deeksitasi pada keadaan eksitasi (Calder, 2005).
Tingkat perlindungan (efektivitas) produk sunscreen terhadap sinar UV
dilihat dari nilai SPF (Sun Protection Factors). SPF dapat mengindikasikan
lamanya seseorang yang menggunakan sunscreen dapat bertahan di bawah sinar
matahari tanpa menimbulkan eritema sebagai salah satu akibat dari sunburn
(Anonim, 2007b).
Uji nilai SPF menggunakan metode in vivo adalah membandingkan MED
(Minimal Erythema Dose) antara seseorang yang menggunakan sunscreen dengan
yang tidak (Walters, Keeney, Wigal, Johnston, dan Cornelius, 1997). MED adalah
kuantitas energi yang efektif menimbulkan eritema (Joules/m2) yang dibutuhkan
untuk menghasilkan penampakan pertama, reaksi kemerahan dengan batas yang
jelas (Anonim, 1999).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
19
SPF = skinprotected-non in
skinprotected in MED
MED
(Anonim, 1999)
Metode in vitro untuk mencari nilai SPF merupakan hubungan antara SPF dan
absorbansi yang ditunjukkan pada persamaan berikut :
A = – log10 SPF
1 = log10 SPF
(Walters et al., 1997)
Produk sunscreen yang telah beredar di pasaran saat ini mengandung
sunscreen agent antara lain PABA (para amino benzoic acid) yang mengabsorbsi
pada panjang gelombang 260 – 313 nm, oxybenzone yang mengabsorbsi pada
panjang gelombang 270 – 350 nm, octyl methoxycinnamate yang mengabsorbsi
pada panjang gelombang 280 – 310 nm, dan octyl salicylate yang mengabsorbsi
pada panjang gelombang 260 – 310 nm (Anonim, 2007c).
H. Spektrofotometri UV–Vis
Spektrofotometri UV–Vis adalah tehnik analisis fisika-kimia yang
mengamati tentang interaksi atom atau molekul yang memakai sumber radiasi
elektromagnetik (REM) UV dekat (200 – 400 nm) dan sinar tampak (400 – 750
nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Radiasi ultraviolet jauh (100 –
200 nm) tidak dipakai sebab pada daerah radiasi tersebut diabsorpsi oleh udara
(atmosfer) (Fessenden dan Fessenden, 1986 ; Mulja dan Suharman, 1995).
Absorpsi cahaya UV atau cahaya tampak mengakibatkan transisi
elektronik, yaitu promosi (peningkatan) elektron-elektron dari orbital keadaan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
20
dasar (ground state) yang berenergi rendah ke orbital keadaan eksitasi yang
berenergi lebih tinggi. Energi yang terserap selanjutnya terbuang sebagai kalor,
sebagai cahaya, atau tersalurkan dalam reaksi kimia (misalnya isomerisasi atau
reaksi-reaksi radikal bebas) (Fessenden dan Fessenden, 1986). Panjang
gelombang dimana terjadinya eksitasi elektronik yang memberikan absorbansi
yang maksimum disebut sebagai panjang gelombang maksimum (λ maks) (Mulja
dan Suharman, 1995).
Keadaan dasar suatu molekul organik mengandung elektron-elektron
valensi dalam tiga tipe utama orbital molekul, yaitu orbital sigma (σ), orbital pi
(π), dan orbital terisi tapi tak terikat (n). Transisi-transisi elektron mencakup
promosi sutau elektron dari salah satu keadaan dasar (σ, π, atau n) ke salah satu
keadaan eksitasi (σ* atau π*). Transisi elektron σ ke σ* memberikan energi yang
terbesar dan terjadi pada daerah UV jauh yang diberikan oleh ikatan tunggal.
Transisi elektron π ke π* diberikan oleh ikatan rangkap dua atau tiga yang dapat
terjadi pada daerah UV jauh (untuk ikatan rangkap menyendiri) dan UV dekat
(untuk senyawa dengan ikatan rangkap terkonjugasi). Transisi elektron n ke σ*
atau n ke π* dapat terjadi pada senyawa yang memiliki gugus dengan satu atau
lebih elektron bebas. Transisi elektron n ke π* membutuhkan energi yang lebih
kecil daripada transisi elektron yang lain (Fessenden dan Fessenden, 1986 ; Mulja
dan Suharman, 1995 ; Silverstein, Bassler, dan Morril, 1991).
Sebelum dikembangkan teori transisi elektron, orang telah mengetahui
bahwa beberapa tipe struktur organik menimbulkan warna, sedangkan tipe yang
lain tidak. Struktur parsial yang perlu untuk warna (gugus tak jenuh yang dapat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
21
menjalani transisi elektron π ke π* dan n ke π*) disebut kromofor, yang dalam
bahasa Yunani berarti bertanggung jawab menimbulkan warna, contohnya C≡C,
C=C, C=O, N=N, dan N=O2. Disamping itu, pada senyawa organik dikenal juga
gugus fungsionil yang mempunyai elektron bebas yang dapat mengintensifkan
warna, dikenal sebagai gugus auksokrom, yang dalam bahasa Yunani berarti
meningkatkan. Gugus auksokrom tidak dapat menjalani transisi elektron π ke π*,
tetapi dapat menjalani transisi elektron n. Gugus ini akan meningkatkan panjang
gelombang dan intensitas absorpsi, contohnya ―OH, ―OR, ―NH2, ―NHR
―NR2, dan ―X (Fessenden dan Fessenden, 1986 ; Mulja dan Suharman, 1995 ;
Silverstein et al., 1991).
Analisis dengan spektrofotometri UV–Vis selalu melibatkan pembacaan
absorbansi REM oleh molekul atau radiasi elektromagnetik yang diteruskan.
Keduanya dikenal sebagai absorbansi (A) tanpa satuan dan transmitan dengan
satuan persen (T%). Lambert dan Beer membuat formula secara matematik
hubungan antara transmitan atau absorbansi terhadap intensitas radiasi sebagai
berikut :
T1logA
II
To
t
=
=
Dimana T adalah persen transmitan, Io adalah intensitas radiasi yang datang, It
adalah intensitas radiasi yang diteruskan, dan A adalah absorbansi. Pembacaan A
(0,2 – 0,8) atau %T (15% - 65%) akan memberikan persentase kesalahan analisis
yang dapat diterima (0,5 – 1%) (Mulja dan Suharman, 1995).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
22
Spektrofotometri UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel
yang berupa larutan, gas, atau uap. Sampel yang berupa larutan perlu
memperhatikan beberapa persyaratan pelarut yang digunakan, yaitu pelarut yang
tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkonjugasi pada struktur molekulnya,
tidak berwarna, tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis,
dan memiliki kemurnian atau derajat yang tinggi untuk dianalisis (Mulja dan
Suharman, 1995).
I. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial adalah pendekatan eksperimental kuno yang dilakukan
dengan meneliti efek dari suatu variabel eksperimental dengan menjaga variabel
lain konstan. Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk menentukan
secara simulasi efek dari beberapa faktor dan interaksinya secara signifikan.
Signifikan ini berarti adanya perubahan dari level rendah ke level tinggi pada
faktor-faktor yang menyebabkan terjadinya perubahan yang besar pada respon
(Bolton, 1990).
Desain faktorial ini mengandung beberapa pengertian, yaitu faktor, level,
efek, dan respon. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi respon (Voigt,
1994). Level merupakan nilai atau tetapan untuk faktor. Pada percobaan dengan
desain faktorial perlu ditetapkan level yang diteliti meliputi level rendah dan level
tinggi. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi tingkat dari faktor.
Efek faktor atau interaksi merupakan rata-rata respon pada level tinggi dikurangi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
23
rata-rata respon pada level rendah. Respon merupakan sifat atau hasil percobaan
yang diamati. Respon yang diukur harus dapat dikuantitatifkan (Bolton, 1990).
Desain faktorial merupakan pilihan aplikasi persamaan regresi, yaitu
teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu
atau lebih variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa
persamaan matematika (Bolton, 1990).
Desain faktorial dua faktor dan dua level berarti ada dua faktor (misal
sifat alir dan viskositas) yang masing-masing faktor diuji pada level yang berbeda,
yaitu level rendah dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain
percobaan untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan
terhadap suatu respon. Desain faktorial dalam suatu percobaan dengan dua faktor
memberikan pertanyaan sebagai berikut :
a. Apakah faktor A memiliki pengaruh signifikan terhadap suatu respon ?
b. Apakah faktor B memiliki pengaruh signifikan terhadap suatu respon ?
c. Apakah interaksi faktor A dan B memiliki pengaruh signifikan terhadap suatu
respon? (Bolton, 1990).
Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan dua level
desain faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus :
Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b12(A)(B) ... (1)
Keterangan : Y = respon hasil yang diamati A, B = level bagian A dan B, yang nilainya tertentu dari minimum sampai
maksimum b0 = rata-rata dari semua percobaan b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
24
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat
percobaan (2n = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan faktor), yaitu
(1) A dan B masing-masing pada level rendah, (a) A pada level tinggi dan B pada
level rendah, (b) A pada level rendah dan B pada level tinggi, serta (ab) A dan B
masing-masing pada level tinggi (Bolton, 1990).
Tabel I. Desain faktorial dengan dua level dan dua faktor Formula Faktor A Faktor B Interaksi
(1) – – + a + – – b – + – ab + + +
Keterangan :
– = level rendah + = level tinggi Formula (1) = faktor A pada level rendah, faktor B pada level rendah Formula a = faktor A pada level tinggi, faktor B pada level rendah Formula b = faktor A pada level rendah, faktor B pada level tinggi Formula ab = faktor A pada level tinggi, faktor B pada level tinggi
Dari persamaan (1) dan data yang diperoleh dapat dibuat contour plot
suatu respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran
yang optimum (Bolton, 1990).
Besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksinya dapat
diperoleh dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan
rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek sebagai berikut :
{ } { }2
b-ab (1) - a A faktor Efek +=
{ } { }2
a-ab (1) - b Bfaktor Efek +=
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
25
{ } { }2
a - (1) b-ab interaksiEfek +=
(Bolton, 1990)
J. Iritasi Primer
Iritasi primer adalah suatu reaksi kulit terhadap zat kimia misalnya alkali
kuat, asam kuat, pelarut, dan deterjen. Beratnya bermacam-macam, dari
hiperaemia (kelebihan zat kimia dalam darah), edema, dan vesikulasi sampai
pemborokan. Iritasi primer terjadi di tempat kontak dan umumnya pada sentuhan
pertama (Lu, 1995).
Suatu rangsangan kimia langsung pada jaringan disebabkan oleh zat yang
mudah bereaksi dengan berbagai bagian jaringan. Biasanya zat ini tidak mencapai
peredaran darah, karena langsung bereaksi dengan tempat jaringan yang pertama
berhubungan. Organ tubuh yang terlibat terutama mata, hidung, tenggorokan,
trakea, bronkus, epitel, alveolus, esophagus, dan kulit (Ariens, Simons, dan
Mutschler, 1985).
K. Landasan Teori
Radiasi sinar UV yang masuk sampai ke permukaan bumi (UVA dan
UVB) dapat menimbulkan kerusakan yang berbahaya bagi tubuh. Salah satu
langkah untuk mengurangi kerusakan ini adalah dengan menggunakan sunscreen.
Sunscreen bekerja dengan mengabsorpsi atau memantulkan sinar UV. Produk
sunscreen yang beredar di pasaran saat ini masih banyak yang mengandung
senyawa sintetik. Penelitian ini menggunakan zat aktif dari bahan alam, yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
26
diharapkan dapat mengurangi efek samping yang mungkin ditimbulkan oleh
senyawa sintetik. Bahan alam yang digunakan adalah rimpang kunir putih yang
diketahui mengandung kurkumin yang dapat mengabsorpsi sinar UVA dan UVB.
Produk sunscreen yang baik seharusnya mudah dan praktis, nyaman,
aman, dan efektif saat digunakan. Oleh karena itu diperlukan suatu bentuk sediaan
yang memenuhi persyaratan mutu. Penelitian ini membuat sediaan sunscreen
dalam bentuk gel berbasis senyawa hidrofilik. Sediaan gel memiliki konsistensi
yang lembut, tidak terlalu berminyak, memberikan rasa dingin yang timbul karena
terjadinya evaporasi etanol dan air, serta dapat membentuk lapisan tipis di
permukaan kulit dengan daya lekat tinggi sehingga efek perlindungannya lebih
stabil.
Dalam penelitian ini dilakukan optimasi formula gel dengan bahan
ekstrak rimpang kunir putih yang menggunakan Carbopol® sebagai gelling agent
dan sorbitol sebagai humectant, dimana Carbopol® dan sorbitol dikombinasi
untuk mendapatkan sediaan gel dengan sifat fisik yang baik. Gelling agent dan
humectant merupakan bahan yang memegang peranan penting dalam sediaan gel
sunscreen karena Carbopol® sebagai gelling agent membentuk matriks tiga
dimensi yang akan menghasilkan gel dan sorbitol sebagai humectant yang bersifat
higroskopis akan menahan air pada sediaan gel untuk mengurangi penguapan,
selain itu penambahan humectant dalam sediaan sunscreen bertujuan untuk
mencegah timbulnya garis atau kerutan pada kulit, kulit kering, dan efek jangka
panjang lainnya karena paparan radiasi UV dari sinar matahari. Sifat fisik dan
stabilitas formula dilihat dari formula yang memiliki viskositas tertentu, yaitu
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
27
memiliki konsistensi padat pada penyimpanan dan memiliki konsistensi cair
sesaat setelah diaplikasikan pada kulit, serta memiliki daya sebar yang baik,
dalam arti tanpa tekanan besar mampu menyebar secara merata sehingga
menjamin pemerataan dosis (efektif). Nilai SPF didapatkan melalui pengukuran
serapan ekstrak rimpang kunir putih menggunakan spektrofotometer UV dan
untuk membuktikan keamanan pemakaian gel dilakukan uji iritasi primer dengan
hewan uji kelinci albino.
L. Hipotesis
Berdasarkan landasan teori, diduga terdapat efek yang dominan dalam
menentukan sifat fisik, dan stabilitas gel, serta komposisi yang optimum antara
Carbopol® sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humectant.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni menggunakan
desain faktorial dan bersifat eksploratif, yaitu mencari formula sunscreen ekstrak
etanol rimpang kunir putih yang memenuhi syarat mutu, yaitu aman (safe),
manjur (effective), dan dapat diterima masyarakat (acceptable).
B. Variabel dalam Penelitian
1. Variabel bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi level gelling agent dan
humectant, yaitu Carbopol® 940 dan sorbitol, masing-masing dengan level
rendah dan tinggi.
2. Variabel tergantung
Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik gel (daya sebar,
viskositas, dan pergeseran viskositas gel setelah penyimpanan selama satu
bulan).
3. Variabel pengacau terkendali
Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah lama, cahaya, dan
wadah penyimpanan.
4. Variabel pengacau tak terkendali
Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah suhu penyimpanan,
suhu ruangan, dan kelembaban ruangan.
28
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
29
C. Definisi Operasional
a. Ekstrak rimpang kunir putih adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil perkolasi
rimpang kunir putih menggunakan pelarut etanol 70% v/v. Hasil perkolasi ini
diasumsikan sebagai ekstrak rimpang kunir putih dengan konsentrasi 100%.
b. SPF ekstrak rimpang kunir putih adalah kemampuan ekstrak sebagai zat aktif
sunscreen untuk melindungi kulit dari paparan radiasi sinar UVB yang diukur
berdasarkan serapannya pada panjang gelombang 300 nm dengan
menggunakan Spectrophotometer UV.
c. Gelling agent adalah bahan pembentuk sediaan gel yang membentuk matriks
tiga dimensi. Penelitian ini menggunakan Carbopol® 940 sebagai gelling agent.
d. Humectant adalah bahan dalam kosmetik yang dimaksudkan untuk
meningkatkan jumlah air (kelembaban) pada lapisan kulit terluar dengan cara
mengambil lembab dari lingkungan. Penelitian ini menggunakan sorbitol
sebagai humectant.
e. Sifat fisik gel adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui kualitas
fisik gel, meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas untuk
melihat stabilitas gel selama penyimpanan satu bulan.
f. Faktor adalah variabel bebas dalam penelitian, yaitu gelling agent (Carbopol®
3% b/v) dan humectant (sorbitol) yang digunakan.
g. Level merupakan nilai untuk faktor, yaitu level tinggi dan level rendah. Dalam
penelitian ini, level tinggi Carbopol® adalah 38,33 g, level rendah Carbopol®
adalah 28,33 g, level tinggi sorbitol adalah 20 g, dan level rendah sorbitol
adalah 10 g.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
30
h. Respon merupakan sifat atau hasil percobaan yang diamati, yaitu sifat fisik gel
yang meliputi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas.
i. Contour plot menunjukkan profil dari respon sifat fisik gel yang diperoleh
melalui persamaan desain faktorial.
j. Contour plot superimposed adalah penggabungan profil respon sifat fisik gel
yang optimal dari contour plot masing-masing respon berdasarkan standar
yang digunakan.
k. Komposisi optimum adalah area komposisi gelling agent dan humectant yang
menghasilkan gel dengan daya sebar kurang dari 5 cm, viskositas 250 sampai
260 dPa.s, dan pergeseran viskositas kurang dari 3%.
l. Iritasi primer adalah suatu reaksi kulit terhadap zat kimia yang terjadi di tempat
kontak dan umumnya pada sentuhan pertama.
D. Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah ekstrak rimpang kunir
putih (Curcuma mangga Val.), etanol (kualitas p.a.), etanol (kualitas teknis),
sorbitol (kualitas farmasetis), Carbopol® 940 (kualitas farmasetis), aquadest,
standar kurkuminoid E. Merck®, triethanolamine (TEA).
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas (PYREX-
GERMANY), pipet mikro, mesin penyerbuk, ayakan, perkolator, mixer dengan
kecepatan 700 rpm, Viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN), Spectrophotometer
UV–Vis GenesysTM 6 (THERMOSPECTRONIC-USA), oven (Laboratorium
Farmakognosi Fitokimia USD), lemari pendingin (Refrigerator Toshiba).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
31
E. Tata Cara Penelitian
1. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir putih
Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari
Kulonprogo. Rimpang dicuci dengan air mengalir kemudian dilakukan sortasi
basah. Rimpang dikupas kulitnya lalu diiris tipis-tipis (± 3 mm). Pengeringan
dilakukan dengan menggunakan oven pada suhu 30 – 40ºC sampai rimpang
kering, ditandai dengan mudah dipatahkan atau hancur bila diremas. Setelah
simplisia kering, dilakukan sortasi kering.
2. Pembuatan serbuk rimpang kunir putih
Simplisia yang sudah kering diserbuk dengan mesin penyerbuk
kemudian diayak dengan derajat kehalusan (20/30) (Anonim, 1986).
3. Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih
Ekstrak rimpang kunir putih diperoleh dengan proses perkolasi serbuk
rimpang kunir putih dengan cairan penyari berupa campuran etanol dan air
dengan perbandingan 70 : 30 (etanol 70% v/v). Serbuk rimpang kunir putih
sebanyak 1 kg dimasukkan ke dalam bejana dan dibasahi dengan cairan
penyari sebanyak 1,5 L (sampai semua serbuk terendam), dimaserasi selama 24
jam. Serbuk yang telah dibasahi tersebut lalu dimasukkan ke dalam sebuah
perkolator, kemudian ditambahkan sejumlah cairan penyari sehingga cairan
penyari mulai menetes dan serbuk masih ditutupi dengan suatu lapisan cairan
penyari. Cairan penyari dibiarkan menetes dan ditambahkan terus-menerus
sampai diperoleh hasil perkolat tidak berwarna. Perkolasi 1 kg serbuk rimpang
kunir putih membutuhkan pelarut etanol sekitar 7 L.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
32
4. Penetapan konsentrasi ekstrak rimpang kunir putih dengan nilai SPF 30
a. Scanning serapan pada panjang gelombang UV
Ekstrak rimpang kunir putih diukur absorbansinya dengan spektrofotometer
UV pada panjang gelombang 200 – 400 nm. Dari range tersebut, diamati
panjang gelombang yang memberikan serapan.
b. Pengukuran konsentrasi ekstrak rimpang kunir putih
Berbagai konsentrasi ekstrak rimpang kunir putih diukur absorbansinya
pada panjang gelombang 300 nm. Absorbansi yang didapat kemudian
dihitung sebagai nilai SPF. Konsentrasi yang mendekati nilai SPF 30 adalah
konsentrasi ekstrak yang digunakan untuk percobaan selanjutnya. Rumus
konversi absorbansi menjadi nilai SPF :
T1SPF = (Stanfield, 2003)
T log II log A0
−=−= (Walters et al., 1997)
SPF1 log A −=
A = log SPF
SPF = 10A
c. Pembuatan larutan baku kurkumin
Standar kurkumin E. Merck® dilarutkan dalam etanol p.a. sebagai larutan
stok. Dibuat seri pengenceran menggunakan etanol p.a. dari larutan stok
hingga diperoleh konsentrasi 4,0966 mg%, 5,1208 mg%, 6,1449 mg%,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
33
7,1691 mg%, 8,7054 mg%, dan 9,2174 dan mg%. Larutan baku tersebut
diukur serapannya pada λ 300 nm dengan spektrofotometer. Pembuatan seri
larutan baku dan pengukuran serapan tersebut setiap konsentrasi diulangi
sebanyak 3 kali, kemudian dibuat persamaan garis regresi linear kurva
bakunya.
5. Pengukuran kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih 10 %
a. Penetapan panjang gelombang (λ) maksimum
Larutan baku kurkumin diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV–
Vis pada panjang gelombang 200 – 700 nm. Panjang gelombang maksimum
ditandai dengan nilai serapan yang paling besar.
b. Pembuatan larutan baku kurkumin
Standar kurkumin E. Merck® dilarutkan dalam etanol p.a. sebagai larutan
stok. Dibuat seri pengenceran menggunakan etanol p.a. dari larutan stok
hingga diperoleh konsentrasi 0,1792 mg%, 0,2560 mg%, 0,3328 mg%,
0,4097 mg%, dan 0,4865 mg%. Larutan baku tersebut diukur serapannya
pada λ maks dengan spektrofotometer. Pembuatan seri larutan baku dan
pengukuran serapan tersebut setiap konsentrasi diulangi sebanyak 3 kali,
kemudian dibuat persamaan garis regresi linear kurva bakunya.
c. Pengukuran kadar kurkumin dalam ekstrak
Ekstrak rimpang kunir putih diambil 10 mL lalu diencerkan dengan etanol
p.a. sampai 100 mL (konsentrasi ekstrak 10 % v/v), kemudian larutan
tersebut diambil 5 mL lalu diencerkan dengan etanol p.a. sampai 10 mL
sehingga diperoleh konsentrasi ekstrak 5 % v/v. Ekstrak tersebut kemudian
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
34
diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum dengan
spektrofotometer. Pembuatan ekstrak dan pengukuran serapan diulangi
sebanyak 4 kali. Serapan yang didapat kemudian dimasukkan ke dalam
persamaan garis regresi linear kurva baku dan dikalikan dengan faktor
pengenceran sehingga diperoleh kadar kurkumin dalam ekstrak 10 % v/v.
6. Optimasi proses pembuatan gel
a. Formula
i. Formula gel sunscreen menurut A Formulary of Cosmetic Preparation
(Ash dan Michael, 1977)
Ethanol (SD-40) 48,0
Carbopol® 940 1,0
Escalol 106 (Glyceryl-p-amino benzoate) 3,0
Monoisopropilamine 0,09
Aquadest 47,91
Parfum 9,5
ii. Dalam optimasi formula ini dilakukan modifikasi formula dengan
berbagai konsentrasi gelling agent :
Carbopol® 940 (3 % b/v) 28,33 – 38,33 gram
Sorbitol 10 – 20 gram
Ekstrak rimpang kunir putih 10 gram
Aquadest 40 gram
Triethanolamine (TEA) 1 mL
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
35
Tabel II. Formula desain faktorial Formula Carbopol® 3 % (g) Sorbitol (g)
1 28,33 10 a 38,33 10 b 28,33 20 ab 38,33 20
b. Pembuatan gel
Ekstrak rimpang kunir putih dan sorbitol dicampur secara manual dengan
pengadukan tanpa pemanasan sampai homogen (campuran 1). Carbopol®
dan aquadest juga dicampur secara manual dengan pengadukan tanpa
pemanasan sampai homogen (campuran 2). Campuran (1) dimasukkan ke
dalam campuran (2) kemudian dicampur menggunakan mixer dengan
kecepatan 700 rpm selama 10 menit. Setelah campuran homogen,
tambahkan TEA sedikit demi sedikit sambil tetap dicampur mengunakan
mixer dengan kecepatan 700 rpm selama 5 menit.
7. Uji sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
a. Uji daya sebar
Uji daya sebar sediaan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih dilakukan
48 jam setelah pembuatan dengan cara : gel ditimbang seberat 1,0 gram,
diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di atas gel diletakkan kaca bulat
lain dan pemberat dengan berat total 125 gram, didiamkan selama 1 menit,
kemudian dicatat penyebarannya (Garg, Aggarwal, dan Singla, 2002).
b. Uji viskositas
Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04
dengan cara : gel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
36
viscotester. Viskositas gel diketahui dengan mengamati gerakan jarum
penunjuk viskositas. Uji ini dilakukan dua kali, yaitu (1) segera setelah gel
selesai dibuat dan (2) setelah disimpan selama 1 bulan untuk uji stabilitas.
8. Uji iritasi primer
0,5 g gel diletakkan di bawah kasa berukuran 1 inci persegi yang ditempatkan
di atas bagian kulit yang telah dicukur. Kasa diikatkan dengan cermat pada
hewan selama 24 jam. Pada akhir periode, kasa diambil dan reaksi kulit diberi
angka sesuai dengan tingkat (1) eritema dan (2) pembentukan edema. Reaksi
kulit dibaca lagi setelah 48 jam dan 72 jam (Lu, 1995).
Tabel III. Evaluasi reaksi iritasi kulit (Lu, 1995) Jenis Iritasi Skor
Tanpa eritema 0 Eritema hampir tidak tampak 1 Eritema berbatas jelas 2 Eritema moderat sampai berat 3
Eritema
Eritema berat (merah bit) sampai sedikit membentuk kerak 4 Tanpa edema 0 Edema hampir tidak tampak 1 Edema tepi berbatas jelas 2 Edema moderat (tepi naik ± 1 mm) 3
Edema
Edema berat (tepi naik lebih dari 1 mm dan meluas keluar daerah pejanan)
4
Tabel IV. Kriteria iritasi (Lu, 1995)
Indeks Iritasi Kriteria Iritasi Senyawa Kimia < 2 Kurang merangsang 2-5 Iritan Moderat >6 Iritan Berat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
37
F. Analisis Data dan Optimasi
Data yang terkumpul dari uji sifat fisik dianalisis dengan analisis statistik
Anova menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan metode desain faktorial
untuk melihat besarnya efek yang dominan dalam menentukan sifat fisik gel.
Selanjutnya dibuat contour plot dengan menggunakan persamaan desain faktorial
dari masing-masing sifat fisik, kemudian contour plot tersebut digabungkan
menjadi contour plot superimposed untuk mencari area komposisi optimum
gelling agent dan humectant serta prediksi formula optimum gel sunscreen pada
komposisi gelling agent dan humectant yang diteliti.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih (C. mangga Val.)
Tahap awal pembuatan ekstrak rimpang kunir putih adalah pengumpulan
bahan baku rimpang kunir putih yang diperoleh dari Wates, Kulonprogo.
Rimpang yang didapat kemudian disortasi, dibersihkan dari bahan organik asing
atau kotoran-kotoran yang melekat, seperti tanah, daun, batang, dan rimpang
tanaman lain. Hal ini dilakukan untuk memastikan bahwa bahan baku simplisia
benar dan murni, berasal dari tanaman kunir putih (Curcuma mangga Val.).
Rimpang selanjutnya dicuci dengan air mengalir untuk menekan angka kuman,
kemudian ditiriskan agar kelebihan air mengalir. Rimpang yang sudah bersih lalu
dirajang dengan tebal irisan ± 3 mm. Perajangan ini dilakukan untuk mempercepat
dan memudahkan proses pengeringan simplisia. Irisan yang terlalu tebal dapat
memperlama proses pengeringan dan kemungkinan dapat menyebabkan simplisia
berjamur atau membusuk karena enzim yang terkandung masih aktif. Irisan yang
terlalu tipis juga tidak baik karena mempermudah terjadinya perusakan
kandungan kimia akibat reaksi oksidasi dan reduksi.
Irisan rimpang kunir putih kemudian dikeringkan di bawah sinar
matahari dan dilanjutkan dengan dikeringkan menggunakan oven. Pengeringan
tidak langsung dilakukan dengan menggunakan oven karena kapasitas irisan
rimpang yang dapat muat ke dalam oven hanya sedikit, sedangkan irisan rimpang
yang akan dikeringkan jumlahnya sangat banyak. Pengeringan di bawah sinar
38
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
39
matahari dilakukan dengan menata irisan rimpang sedemikian rupa sehingga
irisan rimpang tidak saling menumpuk agar rimpang lebih cepat mengering dan
mencegah pertumbuhan kapang. Irisan rimpang ditutup dengan kain hitam untuk
menghindari terurainya kandungan kimia karena radiasi sinar matahari dan debu.
Pengeringan dilakukan agar simplisia tahan lama dalam penyimpanan karena
terurainya kandungan kimia akibat pengaruh enzim dapat dihindari, selain itu juga
bertujuan untuk menekan angka kapang. Irisan rimpang yang sudah cukup kering
kemudian dilanjutkan pengeringannya dengan menggunakan oven pada suhu 30 –
40ºC sampai simplisia sudah benar-benar kering, ditandai dengan simplisia mudah
hancur jika diremas atau mudah dipatahkan. Simplisia yang sudah kering
kemudian disortasi kembali untuk memisahkan simplisia dari sisa-sisa kotoran
dan simplisia yang rusak akibat proses sebelumnya. Simplisia selanjutnya
diserbuk dengan mesin penyerbuk. Penyerbukan bertujuan untuk meningkatkan
luas permukaan serbuk simplisia yang bersentuhan dengan pelarut, dengan
demikian semakin halus serbuk simplisia makin baik ekstraksinya. Akan tetapi,
penyerbukan yang terlalu halus menyebabkan banyak dinding sel pecah sehingga
zat yang tidak diinginkan akan ikut dalam hasil penyarian, selain itu serbuk akan
memadat atau merapat karena ukurannya yang terlalu kecil sehingga pelarut susah
membasahi serbuk karena ruang antar sel berkurang. Oleh karena itu, serbuk
simplisia yang didapat kemudian diayak dengan ukuran ayakan 20/30 agar ukuran
serbuk lebih homogen dan pembasahan oleh pelarut lebih mudah.
Serbuk simplisia kemudian diekstrak dengan pelarut etanol 70%. Etanol
70% digunakan sebagai pelarut karena penelitian ini merupakan studi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
40
pendahuluan sehingga yang diharapkan akan diperoleh adalah seluruh ekstraknya.
Pemilihan pelarut yang digunakan didasarkan pada kemampuannya melarutkan
metabolit sekunder (selektif), mudah dipindahkan, murah dan mudah diperoleh,
inert, tidak toksik, dan tidak mudah terbakar. Campuran etanol-air (etanol 70%)
digunakan sebagai pelarut karena air murah dan mudah diperoleh, stabil, tidak
mudah menguap dan tidak mudah terbakar, tidak beracun, dan alamiah,
sedangkan etanol dapat efisien berpenetrasi ke dalam membran sel, lebih selektif,
kapang dan kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas, absorbsinya baik,
dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan, dan panas yang diperlukan
untuk pemekatan lebih sedikit. Etanol dapat melarutkan kurkumin yang
terkandung dalam ekstrak kunir putih yang berkhasiat sebagai bahan aktif gel
sunscreen (penyerap UV).
Ekstraksi serbuk rimpang kunir putih yang dilakukan adalah dengan cara
perkolasi, yaitu cara penyarian dengan mengalirkan cairan penyari melalui serbuk
simplisia yang telah dibasahi. Prinsip perkolasi adalah serbuk simplisia yang telah
dibasahi ditempatkan dalam suatu bejana silinder yang bagian bawahnya diberi
sekat berpori. Cairan penyari yang selalu baru dialirkan dari atas ke bawah
melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang
dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah disebabkan oleh
kekuatan gaya berat (gravitasi) dikurangi dengan daya kapiler. Pemilihan
ekstraksi dengan cara perkolasi didasarkan pada cairan penyari yang selalu baru
sehingga memungkinkan zat yang larut dalam pelarut akan tersari hampir
seluruhnya, selain itu juga didasarkan pada tidak adanya pemanasan selama
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
41
proses. Hal ini ditujukan agar amilum yang terdapat dalam simplisia tidak
mengembang karena amilum akan mengembang (swelling) dengan adanya panas
(73 – 82ºC). Jika mengembang, butiran amilum akan menutup pori-pori serbuk
sehingga senyawa lain yang berada di dalam serbuk tidak dapat tersari keluar
(Majeed, Badmaev, Shivakumar, dan Rajendran, 1995). Namun demikian,
kelemahan perkolasi adalah tidak dapat distandarisasi sehingga
reprodusibilitasnya rendah. Serbuk simplisia yang akan diperkolasi sebelumnya
harus melalui proses pembasahan atau maserasi selama 24 jam terlebih dahulu
untuk memberikan kesempatan sebesar-besarnya kepada cairan penyari memasuki
seluruh pori-pori dalam simplisia sehingga mempermudah penyarian selanjutnya
dengan perkolator. Perkolasi dilakukan sampai diperoleh tetesan yang jernih dari
perkolator. Hal ini menunjukkan bahwa tetesan yang dihasilkan hanyalah pelarut
yang tidak lagi mengandung ekstrak, dimana ekstrak yang tersari akan berwarna
kuning karena kandungan kurkumin dalam rimpang kunir putih. Perkolasi 1 kg
serbuk rimpang kunir putih membutuhkan pelarut etanol sekitar 7 L.
B. Penetapan Konsentrasi Ekstrak Rimpang Kunir Putih dengan
Nilai SPF 30
Sediaan gel sunscreen rimpang kunir putih yang akan dibuat diharapkan
memiliki nilai SPF 30. SPF merupakan nilai yang menyatakan kemampuan
sunscreen melindungi kulit dari paparan radiasi sinar UV terutama UVB. SPF
adalah perbandingan MED pada kulit yang sudah dilindungi sunscreen dengan
MED pada kulit yang tidak menggunakan sunscreen. Pemilihan nilai SPF 30 ini
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
42
didasarkan pada penggunaannya oleh konsumen di Indonesia. Nilai SPF 30
merupakan nilai SPF yang optimal karena sudah cukup melindungi kulit selama
waktu yang diperlukan. Indonesia termasuk negara tropis dimana matahari
bersinar terus-menerus sepanjang tahun dan setiap harinya bersinar dalam waktu
yang cukup lama. Akan tetapi, masyarakat Indonesia rata-rata berkulit sawo
matang atau kuning langsat, dimana kandungan melanin dalam kulit cukup tinggi
sehingga dapat menahan sinar UV lebih lama dibandingkan orang yang berkulit
putih. Oleh karena itu, nilai SPF yang digunakan tidak terlalu rendah dan juga
tidak terlalu tinggi. Nilai SPF yang terlalu tinggi memberikan efek yang tidak baik
untuk kesehatan karena sinar matahari yang dibutuhkan oleh tubuh tidak dapat
menembus kulit sama sekali.
Gambar 4. Spektrum serapan sediaan sunscreen
Gambar 4 menunjukkan perbandingan spektrum serapan sediaan
sunscreen yang menggunakan bahan aktif avobenzone dengan nilai SPF yang
berbeda-beda, yaitu nilai SPF 4, 30, dan 45. Sediaan sunscreen dengan nilai SPF
30 dapat menyerap UV dari panjang gelombang 290 – 400 nm dengan serapan
yang lebih besar daripada produk dengan nilai SPF 4, sedangkan sediaan dengan
nilai SPF 45 menyerap UV dari panjang gelombang 290 – 330 nm lebih banyak
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
43
daripada sediaan dengan nilai SPF 30, tetapi lebih sedikit menyerap UV dengan
panjang gelombang 330 – 400 nm (Stanfield, 2003). Penggunaan sunscreen
dengan nilai SPF 30 dapat memberikan perlindungan terhadap kerusakan kulit
akibat paparan sinar matahari 30 kali lebih lama daripada kulit yang tidak
dilindungi sama sekali.
Konsentrasi ekstrak rimpang kunir putih yang digunakan harus dapat
memberikan nilai SPF 30 pada sediaan. Ekstrak rimpang kunir putih sebelumnya
discanning terlebih dahulu untuk melihat serapannya pada range panjang
gelombang sinar UV. Serapan yang dihasilkan oleh ekstrak rimpang kunir putih
ditunjukkan pada Gambar 5, dan dari hasil scanning ini diketahui bahwa ekstrak
rimpang kunir putih dapat menyerap panjang gelombang pada range sinar UVA –
UVB, yaitu pada panjang gelombang 290 – 400 nm.
Gambar 5. Scanning panjang gelombang ekstrak rimpang kunir putih
Ekstrak rimpang kunir putih dibuat dalam beberapa seri konsentrasi
kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 300 nm. Penggunaan
panjang gelombang 300 nm karena merupakan panjang gelombang pada range
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
44
UVB. Serapan (A) yang diperoleh kemudian dikonversikan menjadi nilai SPF
dengan rumus :
A = log SPF
SPF = 10A
Perhitungan nilai SPF pada masing-masing konsentrasi direplikasi tiga
kali kemudian dirata-rata. Hasil perhitungan SPF dari beberapa konsentrasi
ekstrak menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi ekstrak rimpang kunir
putih semakin besar nilai SPF yang dihasilkan. Konsentrasi ekstrak 8% v/v
memberikan nilai SPF 6,466, konsentrasi ekstrak 9% v/v memberikan nilai SPF
23,686, konsentrasi ekstrak 10% v/v memberikan nilai SPF 30,224, konsentrasi
ekstrak 11% v/v memberikan nilai SPF 44,195, dan konsentrasi ekstrak 12% v/v
memberikan nilai SPF 62,534. Dengan demikian, nilai SPF 30 diperoleh dari
konsentrasi ekstrak 10% Konsentrasi ekstrak 10% memberikan serapan yang
cukup besar (tidak memenuhi hukum Lambert-Beer, absorbansi yang dihasilkan
lebih dari 0,8) untuk menghasilkan nilai SPF yang diinginkan (SPF 30) sehingga
perlu dilihat linearitas antara absorbansi dengan konsentrasi menggunakan kurva
baku.
Pembuatan kurva baku standar kurkuminoid dengan konsentrasi yang
menghasilkan serapan yang sama dengan serapan seri konsentrasi ekstrak
bertujuan untuk memastikan linearitas dari serapan yang diberikan oleh larutan
baku standar kurkuminoid agar dapat digunakan untuk menghitung nilai SPF.
Standar kurkumin yang digunakan adalah kurkuminoid dari E. Merck®. Hasil
perhitungan analisis regresi linear memberikan persamaan kurva baku y =
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
45
0,1964x – 0,0084 serta menunjukkan bahwa nilai r hitung adalah 0,9938, dan nilai
tersebut lebih tinggi daripada nilai r tabel dengan derajat bebas 4 dan taraf
kepercayaan 95% (r tabel = 0,811). Oleh karena itu dapat dinyatakan bahwa kurva
larutan baku standar kurkuminoid linear, dan dengan demikian dapat digunakan
untuk menentukan nilai SPF ekstrak rimpang kunir putih.
C. Pengukuran Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang
Kunir Putih 10 %
Konsentrasi ekstrak rimpang kunir putih 10% menghasilkan nilai SPF 30
dalam sediaan gel sunscreen. Salah satu kandungan di dalam ekstrak yang
berperan dalam memberikan nilai SPF adalah kurkumin. Pengukuran kadar
kurkumin yang terhitung sebagai kadar kurkuminoid dalam ekstrak bertujuan
untuk mengetahui kadar senyawa identitas (kurkumin) dalam ekstrak rimpang
kunir putih. Standar kurkumin yang digunakan adalah kurkuminoid dari E.
Merck®. Standar kurkumin sebelumnya discanning pada panjang gelombang 200
– 700 nm untuk mendapatkan panjang gelombang maksimum kurkumin. Hasil
scanning (Gambar 6) menunjukkan bahwa standar kurkumin memberikan serapan
maksimum pada panjang gelombang 425, disamping itu juga dapat memberikan
serapan pada range panjang gelombang UVA dan UVB.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
46
Gambar 6. Scanning panjang gelombang larutan kurkuminoid standar
Standar kurkumin dilarutkan dalam pelarut etanol p.a. kemudian dibuat
seri pengenceran dengan beberapa konsentrasi berbeda untuk membuat larutan
baku kurkumin dan masing-masing konsentrasi diukur serapannya pada panjang
gelombang 425 nm dengan spektrofotometer. Serapan pada larutan baku
kurkumin yang didapatkan sebaiknya memenuhi hukum Lambert-Beer untuk
meminimalkan kesalahan analisis.
Etanol p.a. digunakan sebagai pelarut karena memenuhi persyaratan
pemilihan pelarut pada pengukuran dengan spektrofotometer. Penetapan kadar
kurkumin dapat menggunakan spektrofotometer karena struktur kurkumin
mengandung kromofor dan gugus auksokrom yang bertanggung jawab dalam
penyerapan sinar UVA – UVB, ditunjukkan pada Gambar 7. Panjang gelombang
425 nm merupakan panjang gelombang maksimum dimana kurkumin
memberikan serapan maksimum. Serapan yang diperoleh dari seri larutan standar
kemudian dimasukkan ke dalam analisis regresi linear, sehingga dari hubungan
konsentrasi dan serapan didapat persamaan kurva baku yaitu y = 1,5737x +
0,0034 serta diperoleh nilai r hitung yaitu 0,9972, dimana nilai tersebut lebih
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
47
tinggi daripada nilai r tabel dengan derajat bebas 3 dan taraf kepercayaan 95% (r
tabel = 0,878). Oleh karena itu dapat dinyatakan bahwa persamaan kurva larutan
baku standar kurkuminoid tersebut dapat digunakan untuk menentukan
konsentrasi kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih.
.
Keterangan : — kromofor — gugus auksokrom
Gambar 7. Ikatan terkonjugasi (kromofor) dan gugus auksokrom pada struktur kurkumin
Ekstrak rimpang kunir putih 10% memberikan hasil serapan yang terlalu
besar (tidak masuk dalam range kurva baku dan tidak memenuhi hukum Lambert-
Beer, absorbansi yang dihasilkan lebih dari 0,8). Oleh karena itu, ekstrak 10% v/v
diencerkan menjadi 5% v/v. Ekstrak tersebut kemudian diukur serapannya dan
direplikasi sebanyak empat kali. Serapan yang dihasilkan adalah 0,449; 0,426;
0,417; dan 0,420. Serapan yang didapat kemudian dimasukkan dalam persamaan
kurva baku dan dikalikan dengan faktor pengenceran, dari perhitungan diperoleh
kadar kurkumin (terhitung sebagai kurkuminoid) dalam ekstrak rimpang kunir
putih 10% sebesar 5,3955 0,1839 ppm. ±
D. Sifat Fisik dan Stabilitas Gel
Masalah yang berhubungan dengan pembuatan produk topikal adalah
kualitas farmasetis. Kualitas sediaan gel dapat dilihat dari sifat fisik dan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
48
stabilitasnya. Sifat fisik gel meliputi daya sebar dan viskositas sediaan, sedangkan
stabilitas gel dapat dilihat dari pergeseran viskositas setelah sediaan disimpan
selama satu bulan.
Daya sebar merupakan sifat fisik yang penting pada formulasi dan
berperan pada pemerataan dosis pada tempat aplikasi. Pengukuran daya sebar
menggunakan metode parallel-plate, dimana metode ini paling sering digunakan
untuk mengukur daya sebar pada sediaan semisolid. Gel diletakkan di antara dua
buah piringan kaca yang di atasnya diberi beban. Keuntungan metode ini adalah
sederhana, relatif murah, dan reprodusibilitas cukup baik. Daya sebar diukur
setelah 48 jam dari pembuatan, gel ditimbang 1 g dan diletakkan di atas piringan
kaca berskala, kemudian gel ditutup dengan piringan kaca dan di atasnya diberi
beban sehingga berat total piringan kaca dan beban adalah 125 g. Diameter rata-
rata dari lima kali pengukuran sebaran gel dilakukan setelah didiamkan selama
satu menit. Nilai daya sebar yang baik untuk semistiff adalah kurang dari 5 cm
(Garg et al., 2002).
Viskositas gel berperan dalam menentukan daya alir sediaan agar mudah
dikeluarkan dari kemasan, kemudahan dalam pengaplikasian, dan penerimaan
oleh konsumen. Pengukuran viskositas dilakukan sebanyak dua kali, yaitu segera
setelah pembuatan untuk mengetahui kekentalan sediaan dan satu bulan setelah
pembuatan untuk mengetahui pergeseran viskositas yang dapat menggambarkan
stabilitas gel selama penyimpanan. Viskositas yang meningkat akan memperlama
waktu tinggal sediaan di tempat aplikasi, tetapi relatif akan menurunkan daya
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
49
sebar (Garg et al., 2002). Gel dikatakan stabil apabila nilai pergeseran
viskositasnya kecil.
Hasil pengukuran daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas gel
sunscreen :
Tabel V. Hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitas gel
Formula Daya Sebar (cm)
Viskositas (dPa.s)
δ Viskositas (%)
1 4,277 ± 0,096 243,75 ± 10,897 5,487 ± 2,434 a 4,185 ± 0,083 268,75 ± 3,769 1,395 ± 0,741 b 4,248 ± 0,081 257,50 ± 5,839 2,487 ± 2,506 ab 4,217 ± 0,088 261,25 ± 4,330 1,967 ± 1,268
Pengaruh dominan dari Carbopol® 3% b/v, sorbitol, atau interaksi antar
keduanya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen dapat
diketahui melalui beberapa cara, yaitu perhitungan efek dengan desain faktorial,
grafik, dan analisis Yate’s Treatment.
Perhitungan efek dengan desain faktorial dari masing-masing faktor dan
interaksi bertujuan untuk mengetahui seberapa besar pengaruhnya terhadap
respon. Semakin besar efek yang diperoleh maka semakin dominan faktor tersebut
mempengaruhi sifat fisik dan pergeseran viskositas gel. Efek yang dihasilkan
dapat memberikan nilai positif maupun negatif terhadap respon. Efek dengan nilai
positif menunjukkan bahwa faktor tersebut mempengaruhi peningkatan viskositas,
daya sebar, dan pergeseran viskositas semakin tinggi (perubahan viskositas akan
meningkat). Efek dengan nilai negatif menunjukkan bahwa faktor tersebut
mempengaruhi penurunan viskositas dan daya sebar, serta pergeseran viskositas
semakin kecil (perubahan viskositas akan menurun).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
50
Hasil perhitungan efek masing-masing faktor dan interaksi dalam
mempengaruhi daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas gel sunscreen
adalah sebagai berikut :
Tabel VI. Efek Carbopol® 3% b/v, efek sorbitol, dan efek interaksi antar keduanya dalam menentukan sifat fisik gel sunscreen
Faktor Daya Sebar Viskositas δ Viskositas Carbopol® 3% b/v | – 0,0615 | 14,375 | – 2,306 | Sorbitol 0,0015 3,125 | – 1,214 | Interaksi 0,0305 | – 10,625 | 1,786
Interpretasi grafik hubungan respon-Carbopol® 3% b/v dan grafik
hubungan respon-sorbitol dapat memperlihatkan besar pengaruhnya masing-
masing terhadap respon.
Analisis Yate’s Treatment bertujuan untuk menegaskan faktor yang
dominan dalam mempengaruhi respon. Hipotesis alternatif (H1) ditentukan untuk
mengetahui apakah suatu faktor benar-benar menentukan respon, yaitu terdapat
regresi (hubungan) antara faktor Carbopol®, sorbitol, dan interaksi keduanya
dengan respon, sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yaitu tidak terdapat
regresi (hubungan) antara faktor Carbopol®, sorbitol, dan interaksi keduanya
dengan respon. Nilai F yang diperoleh (F hitung) dari perhitungan dengan analisis
Yate’s Treatment dibandingkan dengan nilai F tabel. H1 diterima dan H0 ditolak
apabila nilai F hitung lebih besar daripada nilai F tabel, yang berarti bahwa faktor
berpengaruh secara signifikan terhadap respon. F tabel diperoleh dari nilai
Fα(numerator,denominator), dimana taraf kepercayaan yang digunakan pada
analisis ini adalah 95%, derajat bebas faktor dan interaksi (experiment) sebagai
numerator, yaitu 1, dan derajat bebas experimental error sebagai denominator,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
51
yaitu 3, sehingga didapat F tabel untuk faktor dan interaksi pada semua respon
adalah F0,05(1,3) dengan nilai 10,128.
1. Daya Sebar
Perhitungan efek Carbopol® 3% b/v, efek sorbitol, dan efek interaksi
dengan analisis desain faktorial yang ditunjukkan dalam Tabel VI
membuktikan bahwa Carbopol® 3% b/v paling dominan dalam menentukan
daya sebar gel. Efek Carbopol® 3% b/v bernilai negatif yang berarti dominan
menurunkan daya sebar gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari level rendah ke
level tinggi akan menurunkan daya sebar. Efek sorbitol bernilai positif yang
berarti berpengaruh meningkatkan daya sebar gel, tetapi efeknya tidak
dominan dalam menentukan daya sebar gel. Peningkatan sorbitol dari level
rendah ke level tinggi akan meningkatkan daya sebar gel. Efek interaksi antara
Carbopol® 3% b/v dengan sorbitol bernilai positif yang berarti berpengaruh
meningkatkan daya sebar gel. Efeknya lebih dominan daripada efek sorbitol
dalam meningkatkan daya sebar gel, tetapi kurang dominan daripada efek
Carbopol® 3% b/v dalam menentukan daya sebar gel.
Pengaruh peningkatan penggunaan Carbopol® 3% b/v sebagai gelling
agent dan sorbitol sebagai humectant terhadap daya sebar gel dapat dilihat
melalui grafik berikut :
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
52
4,17
4,20
4,23
4,26
4,29
28 31 34 37 40Carbopol 3% b/v (g)
Day
a Se
bar
(cm
)
Level rendah SorbitolLevel tinggi Sorbitol
4,17
4,20
4,23
4,26
4,29
9 12 15 18 21Sorbitol (g)
Day
a Se
bar
(cm
)
Level rendah Carbopol 3%Level tinggi Carbopol 3%
Gambar 8a Gambar 8b Gambar 8. Hubungan pengaruh Carbopol® 3% b/v (a) dan Sorbitol (b)
terhadap daya sebar gel sunscreen
Peningkatan jumlah Carbopol® 3% b/v yang digunakan dalam formula
gel pada penggunaan sorbitol level rendah maupun level tinggi akan
menurunkan daya sebar gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari level rendah ke
level tinggi akan menurunkan daya sebar lebih besar pada penggunaan sorbitol
level rendah dibandingkan penggunaan sorbitol level tinggi (Gambar 8a).
Peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada
penggunaan Carbopol® 3% b/v level rendah akan menurunkan daya sebar gel,
sedangkan peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada
penggunaan Carbopol® 3% b/v level tinggi akan meningkatkan daya sebar gel
(Gambar 8b).
Perhitungan dengan analisis Yate’s Treatment dalam taraf
kepercayaan 95% untuk respon daya sebar gel ditunjukkan dalam Tabel VII.
Nilai F hitung yang diperoleh dari analisis Yate’s Treatment membuktikan
bahwa Carbopol® 3% b/v dan interaksi memberikan pengaruh bermakna secara
statistik terhadap perubahan respon daya sebar karena nilai F hitung keduanya
lebih besar dari nilai F tabel (10,128), yaitu 372,764 dan 86,523. Carbopol®
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
53
3% b/v merupakan faktor dominan dalam menurunkan daya sebar gel dan
interaksi antara Carbopol® 3% b/v dengan sorbitol merupakan faktor yang
dominan dalam meningkatkan daya sebar gel. Hal ini menegaskan bahwa
Carbopol® 3% b/v adalah faktor yang memiliki pengaruh paling dominan dan
signifikan dalam menentukan daya sebar gel.
Tabel VII. Analisis Yate’s Treatment untuk respon daya sebar gel
Source of variation
Degrees of
freedom Sum of square Mean square F
Replikasi 1 0,000000125 0,000000125 Perlakuan 3 0,009402375 0,003134125 Carbopol® 3% 1 0,007626125 0,007626125 372,764 Sorbitol 1 0,000006125 0,000006125 0,299 Interaksi 1 0,001770125 0,001770125 86,523 Experimental error
3 0,000061375 0,0000204583
Total 7 0,0094875
Carbopol® 3% b/v merupakan faktor yang paling dominan dalam
menentukan daya sebar gel karena Carbopol® termasuk senyawa polimer,
dimana kohesivitasnya sangat dipengaruhi oleh konsentrasinya (Garg et al.,
2002). Peningkatan konsentrasi Carbopol® akan meningkatkan viskositas
sediaan, dengan demikian daya sebar yang memiliki korelasi berbanding
terbalik dengan viskositas akan menurun.
2. Viskositas
Perhitungan efek Carbopol® 3% b/v, efek sorbitol, dan efek interaksi
dengan analisis desain faktorial yang ditunjukkan dalam Tabel VI
membuktikan bahwa Carbopol® 3% b/v paling dominan dalam menentukan
viskositas gel. Efek Carbopol® 3% b/v bernilai positif yang berarti dominan
meningkatkan viskositas gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari level rendah
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
54
ke level tinggi akan meningkatkan viskositas. Efek sorbitol bernilai positif
yang berarti berpengaruh meningkatkan viskositas gel, tetapi efeknya tidak
dominan dalam menentukan viskositas gel. Peningkatan sorbitol dari level
rendah ke level tinggi akan meningkatkan viskositas gel. Efek interaksi antara
Carbopol® 3% b/v dengan sorbitol bernilai negatif yang berarti berpengaruh
menurunkan viskositas gel. Efeknya lebih dominan daripada efek sorbitol
dalam menentukan viskositas gel, tetapi kurang dominan daripada efek
Carbopol® 3% b/v dalam menentukan viskositas gel.
Pengaruh peningkatan penggunaan Carbopol® 3% b/v sebagai gelling
agent dan sorbitol sebagai humectant terhadap viskositas gel dapat dilihat
melalui grafik berikut :
240
250
260
270
28 31 34 37 40Carbopol 3% b/v (g)
Vis
kosi
tas (
dPa.
s)
Level rendah SorbitolLevel tinggi Sorbitol
240
250
260
270
9 12 15 18 21Sorbitol (g)
Vis
kosi
tas (
dPa.
s)
Level rendah Carbopol 3%Level tinggi Carbopol 3%
Gambar 9a Gambar 9b Gambar 9. Hubungan pengaruh Carbopol® 3% b/v (a) dan Sorbitol (b)
terhadap viskositas gel sunscreen
Peningkatan jumlah Carbopol® 3% b/v yang digunakan dalam formula
gel pada penggunaan sorbitol level rendah maupun level tinggi akan
meningkatkan viskositas gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari level rendah
ke level tinggi akan meningkatkan viskositas lebih besar pada penggunaan
sorbitol level rendah dibandingkan dengan penggunaan sorbitol level tinggi
(Gambar 9a).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
55
Peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada
penggunaan Carbopol® 3% b/v level rendah akan meningkatkan viskositas gel,
sedangkan peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada
penggunaan Carbopol® 3% b/v level tinggi akan menurunkan viskositas gel
(Gambar 9b).
Perhitungan dengan analisis Yate’s Treatment dalam taraf
kepercayaan 95% untuk respon viskositas gel ditunjukkan dalam Tabel VIII.
Nilai F hitung yang diperoleh dari analisis Yate’s Treatment membuktikan
bahwa Carbopol® 3% b/v dan interaksi memberikan pengaruh bermakna secara
statistik terhadap perubahan respon viskositas karena nilai F hitung keduanya
lebih besar dari nilai F tabel (10,128), yaitu 34,062 dan 18,610. Carbopol® 3%
b/v merupakan faktor dominan dalam meningkatkan viskositas gel dan interaksi
antara Carbopol® 3% b/v dengan sorbitol merupakan faktor yang dominan
dalam menurunkan viskositas gel. Hal ini menegaskan bahwa Carbopol® 3%
b/v adalah faktor yang memiliki pengaruh paling dominan dan signifikan dalam
menentukan viskositas gel.
Tabel VIII. Analisis Yate’s Treatment untuk respon viskositas gel
Source of variation
Degrees of
freedom Sum of square Mean square F
Replikasi 1 0,78125 0,78125 Perlakuan 3 658,59375 219,53125 Carbopol® 3% 1 413,28125 413,28125 34,062 Sorbitol 1 19,53125 19,53125 1,610 Interaksi 1 225,78125 225,78125 18,610 Experimental error
3 36,39935 12,13312
Total 7 695,77435
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
56
Carbopol® 3% b/v merupakan faktor yang paling dominan dalam
menentukan viskositas gel karena peningkatan konsentrasi Carbopol®, yang
termasuk dalam senyawa polimer, akan meningkatkan viskositas sediaan (Garg
et al., 2002).
3. Stabilitas
Perhitungan efek Carbopol® 3% b/v, efek sorbitol, dan efek interaksi
dengan analisis desain faktorial yang ditunjukkan dalam Tabel VI
membuktikan bahwa Carbopol® 3% b/v paling dominan dalam menentukan
pergeseran viskositas gel. Efek Carbopol® 3% b/v bernilai negatif yang berarti
dominan menurunkan pergeseran viskositas gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v
dari level rendah ke level tinggi akan menggeser viskositas dengan perubahan
yang lebih sedikit (jarak antara viskositas awal dengan viskositas setelah
penyimpanan menjadi lebih kecil). Efek sorbitol bernilai negatif yang berarti
berpengaruh menurunkan pergeseran viskositas gel, tetapi efeknya tidak
dominan dalam menentukan pergeseran viskositas gel. Peningkatan sorbitol
dari level rendah ke level tinggi akan menggeser viskositas dengan perubahan
yang lebih sedikit. Efek interaksi antara Carbopol® 3% b/v dengan sorbitol
bernilai positif yang berarti berpengaruh meningkatkan pergeseran viskositas
gel (jarak antara viskositas awal dengan viskositas setelah penyimpanan
menjadi lebih besar). Efeknya lebih dominan daripada efek sorbitol, tetapi
kurang dominan daripada efek Carbopol® 3% b/v dalam menentukan pergeseran
viskositas gel.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
57
Pengaruh peningkatan penggunaan Carbopol® 3% b/v sebagai gelling
agent dan sorbitol sebagai humectant terhadap pergeseran viskositas gel dapat
dilihat melalui grafik berikut :
0123456
28 30 32 34 36 38 40Carbopol 3% b/v (g)
Perg
eser
an
Vis
kosi
tas (
%)
Level rendah Sorbitol Level tinggi Sorbitol
0123456
9 11 13 15 17 19 21Sorbitol (g)Pe
rges
eran
Vis
kosi
tas
(%)
Level rendah Carbopol 3%Level tinggi Carbopol 3%
Gambar 10a Gambar 10b Gambar 10. Hubungan pengaruh Carbopol® 3% b/v (a) dan Sorbitol (b)
terhadap pergeseran viskositas gel sunscreen
Peningkatan jumlah Carbopol® 3% b/v yang digunakan dalam formula
gel pada penggunaan sorbitol level rendah maupun level tinggi akan
menurunkan pergeseran viskositas gel. Peningkatan Carbopol® 3% b/v dari
level rendah ke level tinggi akan menurunkan pergeseran viskositas lebih besar
pada penggunaan sorbitol level rendah dibandingkan penggunaan sorbitol level
tinggi (Gambar 10a).
Peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada formula gel pada
penggunaan Carbopol® 3% b/v level rendah akan menurunkan pergeseran
viskositas gel, sedangkan peningkatan jumlah sorbitol yang digunakan pada
formula gel pada penggunaan Carbopol® 3% b/v level tinggi akan
meningkatkan pergeseran viskositas gel (Gambar 10b).
Perhitungan dengan analisis Yate’s Treatment dalam taraf
kepercayaan 95% untuk respon viskositas gel ditunjukkan dalam Tabel IX.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
58
Nilai F hitung yang diperoleh dari analisis Yate’s Treatment membuktikan
bahwa Carbopol® 3% b/v, sorbitol, maupun interaksi antara Carbopol® 3% b/v
dengan sorbitol tidak memberikan pengaruh bermakna secara statistik terhadap
perubahan respon pergeseran viskositas karena nilai F hitung lebih kecil dari
nilai F tabel (10,128), yaitu 7,830; 2,169; dan 4,695. Carbopol® 3% b/v
merupakan faktor dominan dalam menurunkan pergeseran viskositas gel, tetapi
dari hasil analisis Yate’s Treatment menegaskan bahwa Carbopol® 3% b/v tidak
memberikan pengaruh yang signifikan.
Tabel IX. Analisis Yate’s Treatment untuk respon pergeseran viskositas gel
Source of variation
Degrees of
freedom Sum of square Mean square F
Replikasi 1 0,0250880 0,0250880 Perlakuan 3 19,9670685 6,6556895 Carbopol® 3% 1 10,6398845 10,6398845 7,830 Sorbitol 1 2,9475920 2,9475920 2,169 Interaksi 1 6,3795920 6,3795920 4,695 Experimental error
3 4,0768590 1,358953
Total 7 24,0690155
E. Optimasi Formula Gel Sunscreen
Formula gel sunscreen yang telah diuji sifat fisik dan stabilitas kemudian
dilakukan optimasi berdasarkan contour plot dengan perhitungan persamaan
regresi desain faktorial. Optimasi formula bertujuan untuk memperoleh formula
gel sunscreen yang optimum, yaitu formula yang memenuhi karakteristik yang
baik sesuai dengan yang dikehendaki dari bentuk sediaan. Area optimum
komposisi Carbopol® sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humectant untuk
mendapatkan respon yang dikehendaki dapat diperoleh dari masing-masing
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
59
contour plot sifat fisik, yaitu daya sebar dan viskositas, serta stabilitas yang
digabungkan dalam contour plot superimposed.
Optimasi terhadap formula gel sunscreen meliputi daya sebar, viskositas,
dan stabilitas gel. Daya sebar yang terlalu rendah dan viskositas yang terlalu
tinggi pada sediaan gel dapat mempersulit pemerataan sediaan saat diaplikasikan
ke kulit maupun pengeluaran sediaan dari kemasan. Hasil optimasi formula
diharapkan akan diperoleh sediaan gel sunscreen yang memiliki viskositas dan
daya sebar yang baik. Optimasi formula gel sunscreen terhadap stabilitas dilihat
dari pergeseran viskositas yang terjadi setelah gel disimpan selama satu bulan.
Hasil optimasi formula gel diharapkan akan meminimalkan kemungkinan
pergeseran viskositas yang terjadi
Persamaan desain faktorial pada respon daya sebar gel sunscreen yang
diperoleh adalah Y = 4,7395 – 0,0153 (A) – 0,0202 (B) + 6,1 .10–4 (A)(B), dari
persamaan ini dapat dibuat contour plot daya sebar sebagai berikut:
Gambar 11. Contour plot daya sebar gel sunscreen ekstrak rimpang kunir
putih
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
60
Area komposisi optimum gel untuk memperoleh respon daya sebar
seperti yang dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti, dapat
ditentukan dari contour plot daya sebar gel (Gambar 11). Daya sebar gel yang
optimum diharapkan dapat menjamin pemerataan gel sunscreen saat diaplikasikan
ke kulit, selain itu juga dapat memudahkan pengeluaran gel sunscreen dari
kemasan. Hasil respon yang digunakan dalam optimasi adalah respon dengan
daya sebar kurang dari sama dengan 5 cm karena memiliki area daya sebar
formula yang optimum dan diharapkan daya sebar gel sunscreen tersebut
mendekati nilai daya sebar yang direkomendasikan untuk sediaan semistiff, yaitu
≤ 5 cm (Garg et al., 2002).
Persamaan desain faktorial pada respon viskositas gel sunscreen yang
diperoleh adalah Y = 98,9738 + 4,625 (A) + 7,3951 (B) – 0,2125 (A)(B)dari
persamaan ini dapat dibuat contour plot viskositas sebagai berikut:
Gambar 12. Contour plot viskositas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir
putih
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
61
Area komposisi optimum gel untuk memperoleh respon viskositas seperti
yang dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti, dapat ditentukan dari
contour plot viskositas gel (Gambar 12). Viskositas gel yang optimum diharapkan
dapat menjamin kenyamanan dan pemerataan gel sunscreen saat diaplikasikan ke
kulit, selain itu juga dapat memudahkan pengeluaran gel sunscreen dari kemasan.
Hasil respon yang digunakan dalam optimasi adalah respon dengan viskositas
antara 250 – 260 dPa.s. Hal ini didasarkan pada hasil subjective assessment,
dimana konsumen dapat menerima sediaan dengan viskositas tersebut.
Persamaan desain faktorial pada respon pergeseran viskositas gel
sunscreen yang diperoleh adalah Y = 30,1991 – 0,7664 (A) – 1,3120 (B) + 0,0357
(A)(B), dari persamaan ini dapat dibuat contour plot pergeseran viskositas sebagai
berikut:
Gambar 13. Contour plot pergeseran viskositas gel sunscreen ekstrak
rimpang kunir putih
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
62
Area komposisi optimum gel untuk memperoleh respon pergeseran
viskositas seperti yang dikehendaki, terbatas pada jumlah bahan yang diteliti,
dapat ditentukan dari contour plot pergeseran viskositas gel (Gambar 13).
Pergeseran viskositas gel yang optimum diharapkan dapat menjamin kestabilan
sediaan gel sunscreen selama penyimpanan agar sifat fisik dan keefektifan gel
sunscreen tidak berubah. Penelitian metilhidroksietilselulosa (polimer semi-
sintetik) menggunakan metode pengukuran single-point untuk mengetahui
stabilitas polimer pada berbagai temperatur membuktikan bahwa ada sedikit
perubahan viskositas pada penyimpanan selama 2 bulan pada temperatur ruangan
dan temperatur pendingin. Penyimpanan pada temperatur 40ºC akan
menyebabkan penurunan viskositas 15% atau lebih (Zatz et al., 1996). Hasil
respon yang digunakan dalam optimasi adalah respon dengan pergeseran
viskositas kurang dari atau sama dengan 3% karena memiliki area pergeseran
viskositas formula yang optimum dan diharapkan pergeseran viskositas yang
terjadi sangat minimal atau bahkan tidak terjadi.
Formula optimum pada level gelling agent dan humectant yang diteliti
dapat diperoleh melalui penggabungan area komposisi optimum pada contour plot
dari uji daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel yang telah dilakukan. Komposisi
gelling agent dan humectant yang optimum dapat memberikan formula gel
dengan karakteristik sifat fisik dan stabilitas yang baik dan sesuai dengan yang
diharapkan. Grafik contour plot area optimum dari masing-masing uji yang telah
dipilih digabungkan dalam grafik contour plot superimposed sebagai berikut :
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
63
Gambar 14. Contour plot superimposed sifat fisik dan stabilitas gel sunscreen
ekstrak rimpang kunir putih
Area komposisi optimum gel sunscreen dengan respon yang dikehendaki
dalam batas jumlah bahan yang diteliti didasarkan pada contour plot sifat fisik dan
stabilitas gel. Gambar 14 menunjukkan area komposisi optimum gel sunscreen
dengan Carbopol® 3% b/v sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humectant
dengan respon yang dipilih meliputi daya sebar kurang dari 5 cm, viskositas
antara 250 – 260 dPa.s, dan pergeseran viskositas kurang dari 3%. Area tersebut
diprediksi sebagai formula optimum gel tanpa adanya indikasi mengiritasi kulit.
Area komposisi optimum menunjukkan bahwa penggunaan Carbopol® 3% b/v
tidak boleh terlalu tinggi, sedangkan sorbitol dapat digunakan dari level rendah
sampai level tinggi.
F. Uji Iritasi Primer Gel Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Uji iritasi primer gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih bertujuan
untuk mengetahui daya iritasi sediaan gel terhadap kulit. Uji ini dilakukan untuk
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
64
menegaskan bahwa sediaan gel sunscreen yang telah dibuat tidak menimbulkan
iritasi pada kulit. Uji iritasi primer menggunakan kelinci albino sebagai hewan
percobaan karena kulitnya tidak memiliki pigmen sehingga dapat mempermudah
pemberian perlakuan dan pengamatan efek iritasi. Iritasi yang timbul ditandai
dengan adanya eritema (kemerahan) dan edema (pembengkakan) pada kulit yang
telah diberi gel sunscreen. Hasil perhitungan indeks iritasi primer adalah sebagai
berikut :
Tabel X. Skor indeks iritasi primer gel sunscreen pada kelinci albino Formula Indeks Iritasi Primer
1 0 a 0 b 0 ab 0
Hasil uji iritasi primer gel sunscreen yang ditampilkan dalam Tabel X
menunjukkan bahwa formula 1, formula a, formula b, dan formula ab memberikan
nilai indeks iritasi primer 0, dimana nilai indeks iritasi primer kurang dari 2
memiliki kriteria iritasi kurang merangsang (Lu, 1995). Keempat formula gel
sunscreen yang telah dibuat tersebut bersifat kurang merangsang. Hal ini dapat
membuktikan bahwa gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih bersifat kurang
merangsang terhadap timbulnya iritasi pada kulit.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Ekstrak rimpang kunir putih dapat memberikan serapan pada range panjang
gelombang UVA – UVB (290 – 400 nm).
2. Carbopol® 3% b/v memberikan efek paling dominan dalam menentukan respon
daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas gel sunscreen setelah
penyimpanan selama satu bulan.
3. Diperoleh area optimum formula gel sunscreen dengan Carbopol® 3% b/v
sebagai gelling agent dan sorbitol sebagai humectant berdasarkan contour plot
superimposed yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas gel pada level
yang diteliti.
B. Saran
1. Kandungan kimia yang terkandung dalam rimpang kunir putih perlu diteliti
lebih lanjut untuk mendapatkan senyawa-senyawa yang dapat mengabsorbsi
sinar UVA – UVB.
2. Uji SPF sediaan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih perlu diteliti lebih
lanjut dengan cara in vivo.
65
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
66
DAFTAR PUSTAKA
Allen Jr., Loyd V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical
Compounding, Second edition, 301-315, American Pharmaceutical Association, USA.
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 9, 567, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
--------, 1986, Sediaan Galenik, 3, 6-7, 19-21, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
--------, 1999, Sunscreen Drug Produgs for Over-The Counter Human Use, http://www.fda.gov/cder/otcmonographs/Sunscreen/sunscreen(352).pdf. Diakses pada 10 Februari 2007.
--------, 2000a, Curcuminoids-Pharmacological Efects. Curcuminoids [serial Online], www.curcuminoids.com/Pharmacological.htm. Diakses pada 13 Januari 2006.
--------, 2000b, Remington : The Science and Practice of Pharmacy, 20th Ed., 1032 – 1033, Edited by Daniel Limner, University of the Sciences in Philadephia, USA.
--------, 2001, Final Report on the Safety Assessment of Carbomers-934, -910P, -940, -941, and -962, http://www.personalcare.noveon.com/Toxicology/finalsafety.pdf. Diakses pada 19 November 2006.
--------, 2003, Kunir Putih, http://nusaindah.tripod.com/kunirputih.htm. Diakses pada 20 Februari 2006.
--------, 2004a, Sunblock is the Most Important Cosmetic You Will Ever Use, www.holistic-facial-skin-care.com/sunblock.html. Diakses pada 13 November 2005.
--------, 2004b, Kunir Putih, www.geocities.com/jamusegar/kp.html. Diakses pada 10 Februari 2006.
--------, 2005a, UVA – UVB Sun Rays, www.skin911.com/UV A - UV B Sun Rays.htm. Diakses pada 13 November 2005.
--------, 2005b, Sorbitol, http://en.wikipedia.org/wiki/sorbitol.htm. Diakses pada 19 April 2006.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
67
Anonim, 2006a, The Chemical Sunscreen Health Disaster, http://www.skinbiology.com/toxicsunscreens.html. diakses pada 28 Februari 2007.
--------, 2006b, Water Soluble Carbomer for Thickening, Suspending, and Stabilizing, http://www.pharma-excipients.com/carbomer_940-980.html. Diakses pada tanggal 19 November 2006.
--------, 2006c, Understanding Free Radicals and Antioxidants, http://www.healthchecksystems.com. Diakses pada tanggal 22 Februari 2007.
--------, 2007a, Ultraviolet, http://en.wikipedia.org/wiki/Ultraviolet. Diakses pada 6 Januari 2007.
--------, 2007b, Sunscreen, http://en.wikipedia.org/wiki/Sun_protection_factor. Diakses pada 6 Januari 2007.
--------, 2007c, Active Ingredients in Sunscreens, http://www.geocities.com/Hotsprings/4809/sunscr.htm. Diakses pada 6 Januari 2007.
Anief, Moh., 2003, Ilmu Meracik Obat, 71, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.
Ansel, Howard C., 1989, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, Edisi IV, 313, 390, diterjemahkan oleh Farida Ibrahim, Universitas Indonesia Press, Jakarta.
Ariens, Y., Simons, C., dan Mutschler, E., 1985, General Toxicology, Edisi I, 127-134, diterjemahkan oleh R. Yoke, dkk, UGM Press, Yogyakarta.
Ash, I., dan Michael, 1977, A Formulary of Cosmetic Preparations, Chemical Publishing Co., New York.
Badmaev, Vladimir M.D., 2003, Cross-regulin Composition of Turmeric-derived Tetrahydrocurcuminoids for Skin Lightening and Protection Against UVB Rays, www.sabinsa.com. Diakses pada tanggal 13 Januari 2006.
Badmaev, Vladimir M.D., Prakash, Lakshmi., dan Majeed, Muhammed, 2005, Topical and Nutraceutical Skin Care Naturals, www.personalcaremagazine.com. Diakses pada 13 Januari 2006.
Bolton, S., 1990, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications, 3th Ed., 308-553, Marcel Dekker Inc., New York.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
68
Calder, Vince, 2005, How Does Sunblock Blockout UVA and UVB Rays, www.PhysLink.com. Diakses pada 17 November 2005.
Fessenden, Ralp J., dan Fessenden, Joan S., 1986, Kimia Organik, jilid II, diterjemahkan oleh Aloysius Hadyana Pudjaatmaka, edisi III, 436-437, 439-440, 447, Penerbit Erlangga, Jakarta.
Garg, Alka, Aggrawal, Deeplika, Garg, Sanjay, dan Singla, Anil K., 2002, Spreading of Semisolid Formulations. Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-105.
Harborne, J.B., 1984, Metode Fitokimia: Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan, diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata dan Iwang Soediro, edisi III, 70-72, Penerbit ITB, Bandung.
Heinrich, M., Barnes, J., Gibbons, S., dan Williamson, Elizabeth M., 2004, Fundamentals of Pharmacognosy and Phytotherapy, 264, Elsevier Science Limited, UK.
Hutapea, Johnny Ria DR., 1993, Inventaris Tanaman Obat Indonesia (II), 165, Badan Penelitian dan Pengembangan, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.
Jellinek, J Stephan DR., 1970, Formulation and Function of Cosmetics, translated by G.L.Fenton, 322-326, John Wiley & Sons Inc., USA.
Johnson, Anthony W., 2002, The Skin Moisturizer Marketplace, in Leyden, James J., dan Rawlings, Anthony V., (Eds.), Skin Moisturization, 25, Marcel Dekker Inc., New York.
Loden, Marie, 2001, Hydrating Substance, in Barrel, Andre O.,Paye, Marc, dan Maibach, Howard I., Handbook of Cosmetics Science and Technology, 355-356,Marcel Dekker Inc., New York.
Lu, F.C., 1995, Basic Toxicology: Fundamentals, Target Organs, and Risk Assesment, diterjemahkan oleh Edi Nugroho, Edisi III, 239-245, UI Press, Jakarta.
Lucas, R., McMichael, T., Smith, W., & Armstrong, B., 2006, Solar Ultraviolet Radiation: Global Burden of Disease From Solar Ultraviolet Radiation. Environmental Burden of Disease [Serial Online], 4, 88, 148, 151 (No. 13): (258 screens), Available from URL: http// www.who.int.
Majeed, Muhammed, Badmaev, Vladimir, Shivakumar, Uma, dan Rajendran, R., 1995, Curcuminoids: Antioxidant Phytonutrients, 23, Nutriscience Publisher, Inc., Piscataway, New Jersey.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
69
Muhlizah, F., 1999, Temu-temuan dan Empon-empon Budidaya dan Manfaatnya, 73-76, Penerbit Kanisius, Yogyakarta.
Mulja, Muhammad H., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 19, 24-32, Airlangga University Press, Surabaya.
Muller, Alban, 1996, Herbal Complexes with Proven Efficacy, in Fridd, Petrina, (Ed), Natural Ingredients in Cosmetics-II, 156-158, Micelle Press, Wayemouth, England.
Nakayama, T., 1997, Affinities of Dietary Phenolic Antioxidants for Lipid Bilayers, in Shahidi, F., Ho, Chi-Tang. (Eds.), Phytochemicals and Phytopharmaceutical, 355-356, AOCS Press, USA.
Rawlings, Anthony V., Harding, Clive R., Watkinson, Allan, Chandar, Prem, dan Scott, Ian R., 2002, Humectants, in Leyden, James J., dan Rawlings, Anthony V., (Eds.), Skin Moisturization, 248-249, Marcel Dekker Inc., New York.
Robinson, Trevor, 1991, Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi, diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata, 6th Ed., 191-193, Penerbit ITB, Bandung.
Sayekti, dan Ernita, 1994, Prosiding Simposium Penelitian Bahan Obat Alami VIII, 553-556, Perhimpunan Peneliti Bahan Obat Alami (PERHIBA) kerjasama dengan Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Obat (BALITRO), Bogor.
Silva, G. L., Lee, Ik-Soo, dan Kinghorn, A. D., 1998, Natural Product Isolation, 349, Humana Press, Inc., New Jersey.
Stanfield, Joseph W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with Sunscreens, in Schueller, R., Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional Cosmetics, 145-148, Marcel Dekker Inc., New York.
Voigt, Rudolf, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, edisi ke-5, 141, 343, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.
Walters, Christina, Keeney, Allen, Wigal, Carl T., Johnston, Chyntia R., dan Cornellius, Richard D., 1997, The Spectrophotometric Analysis and Modeling of Sunscreens. Journal of Chemical Education, 74, 1, 99-101.
Williams, C.A., dan Harborne, J.B., 1994, Flavone and Flavonol, in Harborne, J.B., The Flavonoids, Advances in Research Since 1986, 362, Chapman & Hall, USA.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
70
Zats, J.L., Berry, J.J., dan Alderman, D.A., 1996, Viscosity-Imparting Agents in Disperse System, in Banker, Gilbert S., Lieberman, H.A., Rieger, Martin M., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System Vol. 1, 2nd Ed., 291, 304-309, Marcel Dekker Inc., New York.
Zats, J.L., dan Kushla, G.P., 1996, Gels, in Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz, J.B., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Dysperse System Vol. 2, 2nd Ed., 413-414, Marcel Dekker Inc., New York.
Zocchi, Germaine, 2001, Skin-Feel Agents, in Barrel, Andre O.,Paye, Marc, dan Maibach, Howard I., Handbook of Cosmetics Science and Technology, 406, Marcel Dekker Inc., New York.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
71
LAMPIRAN
Lampiran 1. Konsentrasi C. mangga dengan Nilai SPF 30
1. Uji nilai SPF
Ekstrak C. mangga yang diperoleh dari hasil perkolasi diasumsikan memiliki konsentrasi 100%. Pembuatan seri kadar • Pengenceran I
C1 . V1 = C2 . V2 100 % . 15 ml = C2 . 50 ml C2 = 30 %
• Pengenceran II
▪ C1 = 8 % C1 . V1 = C2 . V2
8 % . 10 ml = 30 % . V2V2 = 2,67 ml
▪ C1 = 9 %
C1 . V1 = C2 . V29 % . 10 ml = 30 % . V2
V2 = 3 ml ▪ C1 = 10 %
C1 . V1 = C2 . V210 % . 10 ml = 30 % . V2
V2 = 3,33 ml ▪ C1 = 11 %
C1 . V1 = C2 . V211 % . 10 ml = 30 % . V2
V2 = 3,67 ml ▪ C1 = 12 %
C1 . V1 = C2 . V212 % . 10 ml = 30 % . V2
V2 = 4 ml Absorbansi diukur menggunakan spektrofotometer UV–Vis seri GenesysTM 6 pada λ 300 nm.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
72
Rumus konversi absorbansi menjadi nilai SPF :
A = –log10 ⎟⎠⎞
⎜⎝⎛
SPF1 ⇔ A = log10 SPF ⇔ SPF = A10
Abs SPF C (%) 1 2 3 1 2 3
SPF rata–rata
8 0,809 0,810 0,813 6,442 6,456 6,501 6,466 9 1,367 1,365 1,391 23,281 23,174 24,604 23,686 10 1,485 1,482 1,474 30,549 30,339 29,785 30,224 11 1,649 1,650 1,637 44,566 44,668 43,351 44,195 12 1,778 1,786 1,823 59,979 61,094 66,427 62,534
Sediaan yang diinginkan adalah gel sunscreen dengan nilai SPF 30. Dengan demikian, dari pengukuran absorbansi beberapa konsentrasi ekstrak, diperoleh konsentrasi ekstrak 10 % yang mempunyai nilai SPF mendekati 30. C ekstrak 10 %
1. SPF = 10 A
= 549,3010 485,1 =
2. SPF = A10 = 339,3010 482,1 =
3. SPF = A10 = 785,2910 474,1 =
SPF rata–rata = 224,303
785,29339,30549,30=
++
2. Pembuatan kurva baku standar kurkuminoid E. Merck® Penimbangan standar kurkuminoid E. Merck®
Bobot kertas = 0,1993 g Bobot kertas + zat = 0,2671 g = 0,26731 g Bobot kertas + sisa = 0,20330 g Bobot zat = 0,06401 g
Pembuatan larutan stok standar kurkuminoid
0,06401 g ad 25 mL etanol p.a = 0,06401 g/25 ml = 256,04 mg/100 ml = 256,04 mg%
Pembuatan seri kurva baku standar kurkuminoid
i. Konsentrasi 4,0966 mg% V1 . C1 = V2 . C2
V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 4,0966 mg% V1 = 0,16 ml
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
73
ii. Konsentrasi 5,1208 mg% V1 . C1 = V2 . C2
V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 5,1208 mg% V1 = 0,20 ml
iii. Konsentrasi 6,1449 mg% V1 . C1 = V2 . C2
V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 6,1449 mg% V1 = 0,24 ml
iv. Konsentrasi 7,1691 mg% V1 . C1 = V2 . C2
V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 7,1691 mg% V1 = 0,28 ml
v. Konsentrasi 8,7054 mg% V1 . C1 = V2 . C2
V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 8,7054 mg% V1 = 0,34 ml
vi. Konsentrasi 9,2174 mg% V1 . C1 = V2 . C2
V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 9,2174 mg% V1 = 0,36 ml
Pengukuran absorbansi kurva baku menggunakan spektrofotometer UV –
Vis seri GenesysTM 6 pada λ 300 nm
Absorbansi Konsentrasi (mg%) 1 2 3
Absorbansi rata-rata
4,0966 0,729 0,700 0,700 0,709 5,1208 0,876 0,886 0,872 0,878 6,1449 1,158 1,151 1,191 1,167 7,1691 1,366 1,372 1,411 1,383 8,7054 1,589 1,570 1,578 1,579 9,2174 1,791 1,769 1,710 1,723
A = – 0,0084 B = 0,1964 r = 0,9938
Persamaan kurva baku : y = B x + A y = 0,1964 x – 0,0084
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
74
Lampiran 2. Kadar Kurkumin dalam Ekstrak C. mangga 10 %
1. Pembuatan kurva baku standar kurkuminoid E. Merck®
Penimbangan standar kurkuminoid E. Merck
Bobot kertas = 0,1993 g Bobot kertas + zat = 0,2671 g = 0,26731 g Bobot kertas + sisa = 0,20330 g Bobot zat = 0,06401 g
Pembuatan larutan stok standar kurkuminoid
0,06401 g ad 25 mL etanol p.a = 0,06401 g/25 ml = 256,04 mg/100 ml = 256,04 mg%
Pembuatan seri baku standar kurkuminoid
Konsentrasi 0,1792 mg%
V1 . C1 = V2 . C2V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 0,1792 mg% V1 = 0,007 ml = 7 μL
Konsentrasi 0,2560 mg%
V1 . C1 = V2 . C2V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 0,2560 mg% V1 = 0,01 ml = 10 μL
Konsentrasi 0,3328 mg%
V1 . C1 = V2 . C2V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 0,3328 mg% V1 = 0,013 ml = 13 μL
Konsentrasi 0,4097 mg%
V1 . C1 = V2 . C2V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 0,4097 mg% V1 = 0,016 ml = 16 μL
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
75
Konsentrasi 0,4865 mg%
V1 . C1 = V2 . C2V1 . 256,04 mg% = 10 ml . 0,4865 mg% V1 = 0,019 ml = 19 μL
Pengukuran absorbansi kurva baku menggunakan spektrofotometer UV –
Vis seri GenesysTM 6 pada λ 425 nm
Absorbansi Konsentrasi (mg%) 1 2 3
Absorbansi rata-rata
0,1792 0,275 0,275 0,282 0,277 0,25604 0,419 0,409 0,390 0,406 0,3328 0,537 0,525 0,543 0,535 0,4097 0,688 0,651 0,662 0,667 0,4865 0,721 0,793 0,740 0,751
A = 0,0034 B = 1,5737 r = 0,9972
Persamaan kurva baku : y = B x + A y = 1,5737 x + 0,0034
2. Perhitungan kadar kurkuminoid dalam ekstrak C. mangga 10 %
Pembuatan ekstrak C. mangga 5 %
Ekstrak 100 % → 10 % v/v = 10 ml ekstrak ad 100 ml etanol absorbansi terlalu besar, maka diencerkan
Ekstrak 10 % → 5 % v/v
V1 . C1 = V2 . C2V1 . 10 % = 10 ml . 5 % V1 = 5 ml
5 ml ekstrak ad 10 ml etanol
Pengukuran absorbansi ekstrak C. mangga 5 % menggunakan
spektrofotometer UV – Vis seri GenesysTM 6 pada λ 425 nm
Replikasi AbsorbansiI 0,449 II 0,426 III 0,417 IV 0,420
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
76
Perhitungan kadar kurkuminoid dalam ekstrak C. mangga 10 %
y = 1,5737 x + 0,0034
Kadar kurkuminoid dalam ekstrak 10 % = x (kadar kurkumioid dalam ekstrak 5%) . faktor pengenceran
= x . 5
10
I. 0,449 = 1,5737 x + 0,0034 x = 0,2831 mg%
C (ekstrak 10%) = 0,2831 . 5
10
= 0,5662 mg% = 5,662 . 10–4 %
II. 0,426 = 1,5737 x + 0,0034 x = 0,2685 mg%
C (ekstrak 10%) = 0,2685 . 5
10
= 0,5370 mg% = 5,370 . 10–4 %
III. 0,417 = 1,5737 x + 0,0034 x = 0,2628 mg%
C (ekstrak 10%) = 0,2628 . 5
10
= 0,5256 mg% = 5,256 . 10–4 %
IV. 0,420 = 1,5737 x + 0,0034 x = 0,2647 mg%
C (ekstrak 10%) = 0,2647 . 5
10
= 0,5294 mg% = 5,294 . 10–4 %
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
77
Kadar kurkuminoid rata–rata dalam ekstrak 10 %
( )4
% 10294,5256,5370,5662,5 4−⋅+++=
= 5,3955 . 10–4 % b/v= 5,3955 ppm
SD = 1,839 . 10–5 % b/v = 0,1839 ppm
Kadar kurkumin (terhitung sebagai kurkuminoid) dalam ekstrak kunir putih 10 % adalah 5,3955 0,1839 ppm. ±
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
78
Lampiran 3. Data Penimbangan, Notasi, dan Formula Desain Faktorial
Data Penimbangan
Formula 1 a b ab Carbopol® 3 % (g) 28,33 38,33 28,33 38,33 Sorbitol (g) 10 10 20 20 Ekstrak kunir putih (g) 10 10 10 10 Aquades (g) 40 40 40 40 Triethanolamine (ml) 1 1 1 1
Notasi Level tinggi : + Level rendah : – Faktor A : Carbopol® 3 % Faktor B : Sorbitol
Formula Faktor A Faktor B Interaksi 1 – – + a + – – b – + – ab + + +
Formula Desain Faktorial
Formula Carbopol® 3 % (g) Sorbitol (g) 1 28,33 10 a 38,33 10 b 28,33 20 ab 38,33 20
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
79
Lampiran 4. Data sifat fisik dan stailitas gel
Daya Sebar
Satuan : cm
1 a b ab Formula i ii i ii i ii i ii 1 4,22 4,36 4,26 4,22 4,20 4,30 4,24 4,36 2 4,44 4,24 4,28 4,30 4,16 4,16 4,34 4,26 3 4,28 4,42 4,06 4,14 4,42 4,28 4,10 4,18 4 4,16 4,28 4,12 4,08 4,34 4,26 4,12 4,20 5 4,34 4,24 4,28 4,16 4,22 4,24 4,32 4,14 6 4,20 4,14 4,12 4,20 4,14 4,26 4,20 4,14 x 4,273 4,280 4,187 4,183 4,247 4,250 4,220 4,213
SD 0,103 0,099 0,099 0,075 0,110 0,049 0,100 0,085
Formula x SD 1 4,277 0,096 a 4,185 0,083 b 4,248 0,081 ab 4,217 0,088
Viskositas
δ viskositas = 100%dibuatsetelah segera x
dibuatsetelah segera x bulan 1npenyimpanasetelah ×
−
Satuan : dPa.s
Formula 1
Segera setelah dibuat Setelah penyimpanan 1 bulan
δ viskositas (%) No.
i ii i ii i ii 1 265 245 265 260 7,07 8,33 2 260 240 265 255 7,07 6,25 3 230 230 250 250 1,01 4,17 4 250 235 260 255 5,05 6,25 5 240 250 250 260 1,01 8,33 6 240 240 260 255 5,05 6,25 x 247,5 240 258,33 255,83 4,377 6,597
SD 13,323 7,071 2,760 1,568
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
80
Formula a
Segera setelah dibuat Setelah penyimpanan 1 bulan
δ viskositas (%) No.
i ii i ii i ii 1 270 275 275 275 2,80 1,85 2 270 270 270 275 0,93 1,85 3 270 265 270 265 0,93 1,85 4 265 270 265 270 0,93 0,00 5 265 265 265 265 0,93 1,85 6 265 275 270 275 0,93 1,85 x 267,50 270 269,17 270,83 1,246 1,543
SD 2,739 4,472 0,763 0,756
Formula b
Segera setelah dibuat Setelah penyimpanan 1 bulan
δ viskositas (%) No.
i ii i ii i ii 1 265 255 265 250 3,58 3,54 2 260 260 260 255 1,63 1,61 3 255 265 255 265 0,32 2,25 4 260 255 255 255 0,32 1,61 5 250 260 240 260 6,19 0,32 6 245 260 235 260 8,14 0,32 x 255,83 259,17 251,67 257,5 3,366 1,608
SD 7,360 3,764 3,235 1,221
Formula ab
Segera setelah dibuat Setelah penyimpanan 1 bulan
δ viskositas (%) No.
i ii i ii i ii 1 260 260 270 265 3,18 1,60 2 270 260 270 260 3,18 0,32 3 265 255 265 260 1,27 0,32 4 260 260 265 270 1,27 3,52 5 260 265 270 265 3,18 1,60 6 255 265 260 270 0,64 3,52 x 261,67 260,83 266,67 265 2,122 1,811
SD 5,164 3,764 1,185 1,439
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
81
Segera setelah dibuat δ viskositas (%) Formula
x SD x SD 1 243,75 10,897 5,487 2,434 a 268,75 3,769 1,395 0,741 b 257,50 5,839 2,487 2,506 ab 261,25 4,330 1,967 1,268
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
82
Lampiran 5. Perhitungan Efek Sifat Fisik dan Stabilitas Gel Keterangan :
– = level rendah + = level tinggi Formula 1 = Carbopol® pada level rendah, Sorbitol pada level rendah Formula a = Carbopol® pada level tinggi, Sorbitol pada level rendah Formula b = Carbopol® pada level rendah, Sorbitol pada level tinggi Formula ab = Carbopol® pada level tinggi, Sorbitol pada level tinggi
Daya Sebar
Formula Carbopol® Sorbitol Interaksi Respon 1 – – + 4,277 a + – – 4,185 b – + – 4,248 ab + + + 4,217
Efek Carbopol® = ( ) ( )2
bab1a −+−
= ( ) ( )2
4,248217,44,2774,185 −+− = | – 0,0615 |
Efek Sorbitol = ( ) ( )2
aab1b −+−
= ( ) ( )2
4,185217,44,2774,248 −+− = 0,0015
Efek interaksi = ( ) ( )2
a1bab −+−
= ( ) ( )2
4,185277,44,2484,217 −+− = 0,0305
Viskositas
Formula Carbopol® Sorbitol Interaksi Respon 1 – – + 243,75 a + – – 268,75 b – + – 257,50 ab + + + 261,25
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
83
Efek Carbopol® = ( ) ( )2
bab1a −+−
= ( ) ( )2
50,57225,26175,24375,682 −+− = 14,375
Efek Sorbitol = ( ) ( )2
aab1b −+−
= ( ) ( )2
75,68225,2613,754250,572 −+− = 3,125
Efek interaksi = ( ) ( )2
a1bab −+−
= ( ) ( )2
8,756275,2437,50521,2562 −+− = | – 10,625 |
Stabilitas
Formula Carbopol® Sorbitol Interaksi Respon 1 – – + 5,487 a + – – 1,395 b – + – 2,487 ab + + + 1,967
Efek Carbopol® = ( ) ( )2
bab1a −+−
= ( ) ( )2
487,2967,1487,5395,1 −+− = | – 2,306 |
Efek Sorbitol = ( ) ( )2
aab1b −+−
= ( ) ( )2
395,1967,1487,5487,2 −+− = | – 1,214 |
Efek interaksi = ( ) ( )2
a1bab −+−
= ( ) ( )2
395,1487,5487,2967,1 −+− = 1,786
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
84
Lampiran 6. Analysis of Variance (ANOVA) dengan Metode Yate’s Treatment Keterangan : a1 = Carbopol® level rendah b1 = Sorbitol level rendah a2 = Carbopol® level tinggi b2 = Sorbitol level tinggi F tabel → F0,05(1,3) = 10,128 Daya Sebar
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b21 4,273 4,247 4,187 4,220 2 4,280 4,250 4,183 4,213
Σy2 = total sum square
= (4,273)2 + (4,280)2 + (4,247)2 + (4,250)2 + (4,187)2 + (4,183)2 +
(4,220)2 + (4,213)2 – 8
)853,33( 2
= 143,262665 – 143,253201125
= 0,009463875
Ryy = replicate sum of square
= 8
)853,33(4
)926,16()927,16( 222−
+
= 0,000000125
Tyy = treatment sum of square
= 8
)853,33(2
)433,8()370,8()497,8()553,8( 22222−
+++
= 0,009402375
Eyy = experimental error sum of square
= Σy2 – Ryy – Tyy
= 0,009463875 – 0,000000125 – 0,009402375
= 0,000061375
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
85
ayy = sum of squares associated with the different levels of a
= 8
)853,33(4
)803,16()050,17( 222−
+
= 0,007626125
byy = sum of squares associated with the different levels of b
= 8
)853,33(4
)930,16()923,16( 222−
+
= 0,000006125
abyy = Tyy – ayy – byy
= 0,009402375 – 0,007626125 – 0,000006125
= 0,001770125
Source of variation
Degrees of
freedom Sum of square Mean square F
Replikasi 1 0,000000125 0,000000125 Perlakuan 3 0,009402375 0,003134125 Carbopol® 3% (a)
1 0,007626125 0,007626125 372,764
Sorbitol (b) 1 0,000006125 0,000006125 0,299 Interaksi (ab) 1 0,001770125 0,001770125 86,523 Experimental error
3 0,000061375 0,0000204583
Total 7 0,0094875
Viskositas
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b21 247,50 255,83 267,50 261,67 2 240 259,17 270 260,83
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
86
Σy2 = total sum square
= (247,50)2 + (240)2 + (255,83)2 + (259,17)2 + (267,50)2 + (270)2 +
(261,67)2 + (260,83)2 – 8
)5,2062( 2
= 532434,05560 – 531738,28125
= 695,77435
Ryy = replicate sum of square
= 8
)5,2062(4
)1030()5,1032( 222−
+
= 0,78125
Tyy = treatment sum of square
= 8
)5,2062(2
)5,522()5,537()515()5,487( 22222−
+++
= 658,59375
Eyy = experimental error sum of square
= Σy2 – Ryy – Tyy
= 695,77435 – 0,78125 – 658,59375
= 36,39935
ayy = sum of squares associated with the different levels of a
= 8
)5,2062(4
)1060()5,1002( 222−
+
= 413,28125
byy = sum of squares associated with the different levels of b
= 8
)5,2062(4
)5,1037()1025( 222−
+
= 19,53125
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
87
abyy = Tyy – ayy – byy
= 658,59375 – 413,28125 – 19,53125
= 225,782125
Source of variation
Degrees of
freedom Sum of square Mean square F
Replikasi 1 0,78125 0,78125 Perlakuan 3 658,59375 219,53125 Carbopol® 3% (a)
1 413,28125 413,28125 34,062
Sorbitol (b) 1 19,53125 19,53125 1,610 Interaksi (ab) 1 225,78125 225,78125 18,610 Experimental error
3 36,39935 12,13312
Total 7 695,77435 Stabilitas
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b21 4,377 3,366 1,246 2,122 2 6,597 1,608 1,543 1,811
Σy2 = total sum square
= (4,377)2 + (6,597)2 + (3,366)2 + (1,608)2 + (1,246)2 + (1,543)2 +
(2,122)2 + (1,811)2 – 8
)670,22( 2
= 88,3101280 – 64,2411125
= 24,0690155
Ryy = replicate sum of square
= 8
)670,22(4
)559,11()111,11( 222−
+
= 0,0250880
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
88
Tyy = treatment sum of square
= 8
)670,22(2
)933,3()789,2()974,4()974,10( 22222−
+++
= 19,9670685
Eyy = experimental error sum of square
= Σy2 – Ryy – Tyy
= 24,0690155 – 0,0250880 – 19,9670685
= 4,0768590
ayy = sum of squares associated with the different levels of a
= 8
)670,22(4
)722,6()948,15( 222−
+
= 10,6398845
byy = sum of squares associated with the different levels of b
= 8
)670,22(4
)907,8()736,13( 222−
+
= 2,9475920
abyy = Tyy – ayy – byy
= 19,9670685 – 10,6398845 – 2,9475920
= 6,3795920
Source of variation
Degrees of
freedom Sum of square Mean square F
Replikasi 1 0,0250880 0,0250880 Perlakuan 3 19,9670685 6,6556895 Carbopol® 3% (a)
1 10,6398845 10,6398845 7,830
Sorbitol (b) 1 2,9475920 2,9475920 2,169 Interaksi (ab) 1 6,3795920 6,3795920 4,695 Experimental error
3 4,0768590 1,358953
Total 7 24,0690155
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
89
Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Regresi Persamaan umum :
Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b12(A)(B) Keterangan :
Y = respon hasil yang diamati A, B = level bagian A (Carbopol®) dan bagian B (Sorbitol) b0 = rata – rata koefisien dari semua percobaan b1, b2, b12 = koefisien, dihitung dari hasil percobaan
Carbopol® level rendah = 28,33 g Sorbitol level rendah = 10 g Carbopol® level tinggi = 38,33 g Sorbitol level tinggi = 20 g
Daya Sebar
Formula Replikasi 1 a b ab 1 4,273 4,187 4,247 4,220 2 4,280 4,183 4,250 4,213
Rata–rata 4,277 4,185 4,248 4,217 Formula 1
4,277 = b0 + 28,33 b1 + 10 b2 + (28,33)(10) b12 = b0 + 28,33 b1 + 10 b2 + 283,3 b12 (1)
Formula a 4,185 = b0 + 38,33 b1 + 10 b2 + (38,33)(10) b12 = b0 + 38,33 b1 + 10 b2 + 383,3 b12 (2)
Formula b 4,248 = b0 + 28,33 b1 + 20 b2 + (28,33)(20) b12 = b0 + 28,33 b1 + 20 b2 + 566,6 b12 (3)
Formula ab 4,217 = b0 + 38,33 b1 + 20 b2 + (38,33)(20) b12 = b0 + 38,33 b1 + 20 b2 + 766,6 b12 (4)
Eliminasi (3) dan (1)
)5(b 3,283b 10029,0
b 283,3 b 10 b 28,33 b 4,277 )1(b 566,6 b 20 b 28,33 b 4,248 (3)
122
12210
12210
+=−
+++=+++=
Eliminasi (4) dan (2)
)6(b 3,383b 10032,0
b 383,3 b 10 b 38,33 b 4,185 (2)b 766,6 b 20 b 38,33 b 4,217 (4)
122
12210
12210
+=
+++=+++=
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
90
Eliminasi (6) dan (5)
412
12
122
122
0.1 1,6b
b 100061,0
b 283,3 b 10 029,0 (5)b 383,3 b 10 032,0 (6)
−=
=
+=−+=
Subtitusi b12 ke (5)
0,0201813 b)0.1 ,16( 283,3 b 10 0,029
b 283,3 b 10 0,029 (5)
2
42
122
−=+=−
+=−−
Eliminasi (2) dan (1)
)7(b 100b 10092,0
b 283,3 b 10 b 28,33 b 4,277 )1(b 383,3 b 10 b 38,33 b 4,185 (2)
121
12210
12210
+=−
+++=+++=
Substitusi b12 ke (7)
0,0153 b)0.1 ,16( 100 b 10 0,092
b 100 b 10 0,092 (7)
1
41
121
−=+=−
+=−−
Substitusi b1, b2, b12 ke (1)
4,739449b )0.1 ,16( 283,3 0,0201813)( 10 0,0153)( 28,33 b 4,277
b 283,3 b 10 b 28,33 b 4,277 (1)
0
40
12210
=+−+−+=
+++=−
Persamaan :
Y = 4,7395 – 0,0153 (A) – 0,0202 (B) + 6,1 .10–4 (A)(B)
Viskositas
Formula Replikasi 1 a b ab 1 247,50 267,50 255,83 261,67 2 240,00 270,00 259,17 260,83
Rata–rata 243,75 268,75 257,50 261,25
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
91
Formula 1 243,75 = b0 + 28,33 b1 + 10 b2 + (28,33)(10) b12 = b0 + 28,33 b1 + 10 b2 + 283,3 b12 (1)
Formula a 268,75 = b0 + 38,33 b1 + 10 b2 + (38,33)(10) b12 = b0 + 38,33 b1 + 10 b2 + 383,3 b12 (2)
Formula b 257,50 = b0 + 28,33 b1 + 20 b2 + (28,33)(20) b12 = b0 + 28,33 b1 + 20 b2 + 566,6 b12 (3)
Formula ab 261,25 = b0 + 38,33 b1 + 20 b2 + (38,33)(20) b12 = b0 + 38,33 b1 + 20 b2 + 766,6 b12 (4)
Eliminasi (3) dan (1)
)5(b 3,283b 1075,13
b 283,3 b 10 b 28,33 b 243,75 )1(b 566,6 b 20 b 28,33 b 50,572(3)
122
12210
12210
+=
+++=+++=
Eliminasi (4) dan (2)
)6(b 3,383b 1050,7
b 383,3 b 10 b 38,33 b 268,75 (2)b 766,6 b 20 b 38,33 b 261,25 (4)
122
12210
12210
+=−
+++=+++=
Eliminasi (6) dan (5)
2125,0b b 10025,21
b 283,3 b 10 75,13 (5)b 383,3 b 10 7,50 (6)
12
12
122
122
−==−
+=+=−
Subtitusi b12 ke (5)
,39517 b0,2125)( 283,3 b 10 75,13
b 283,3 b 10 75,13 (5)
2
2
122
=−+=
+=
Eliminasi (2) dan (1)
)7(b 100b 1025
b 283,3 b 10 b 28,33 b 243,75 )1(b 383,3 b 10 b 38,33 b 75,682 (2)
121
12210
12210
+=
+++=+++=
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
92
Substitusi b12 ke (7)
,6254 b0,2125)( 100 b 10 52
b 100 b 10 52 (7)
1
1
121
=−+=
+=
Substitusi b1, b2, b12 ke (1)
9738,89b 0,2125)( 283,3 ,3951)7( 10 ,625)4( 28,33 b 243,75
b 283,3 b 10 b 28,33 b 243,75 (1)
0
0
12210
=−+++=
+++=
Persamaan :
Y = 98,9738 + 4,625 (A) + 7,3951 (B) – 0,2125 (A)(B)
Stabilitas
Formula Replikasi 1 a b ab 1 4,377 1,246 3,366 2,122 2 6,597 1,543 1,608 1,811
Rata–rata 5,487 1,395 2,487 1,967 Formula 1
5,487 = b0 + 28,33 b1 + 10 b2 + (28,33)(10) b12 = b0 + 28,33 b1 + 10 b2 + 283,3 b12 (1)
Formula a 1,395 = b0 + 38,33 b1 + 10 b2 + (38,33)(10) b12 = b0 + 38,33 b1 + 10 b2 + 383,3 b12 (2)
Formula b 2,487 = b0 + 28,33 b1 + 20 b2 + (28,33)(20) b12 = b0 + 28,33 b1 + 20 b2 + 566,6 b12 (3)
Formula ab 1,967 = b0 + 38,33 b1 + 20 b2 + (38,33)(20) b12 = b0 + 38,33 b1 + 20 b2 + 766,6 b12 (4)
Eliminasi (3) dan (1)
)5(b 3,283b 10000,3
b 283,3 b 10 b 28,33 b 487,5 )1(b 566,6 b 20 b 28,33 b 487,2 (3)
122
12210
12210
+=−
+++=+++=
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
93
Eliminasi (4) dan (2)
)6(b 3,383b 10572,0
b 383,3 b 10 b 38,33 b 395,1(2)b 766,6 b 20 b 38,33 b 967,1(4)
122
12210
12210
+=
+++=+++=
Eliminasi (6) dan (5)
03572,0b b 100572,3
b 283,3 b 10 000,3 (5)b 383,3 b 10 572,0 (6)
12
12
122
122
==
+=−+=
Subtitusi b12 ke (5)
3119476,1 b,03572)0( 283,3 b 10 000,3
b 283,3 b 10 000,3 (5)
2
2
122
−=+=−+=−
Eliminasi (2) dan (1)
)7(b 100b 10092,4
b 283,3 b 10 b 28,33 b 5,487 )1(b 383,3 b 10 b 38,33 b 395,1 (2)
121
12210
12210
+=−
+++=+++=
Substitusi b12 ke (7)
7664,0 b,03572)0( 100 b 10 092,4
b 100 b 10 092,4 (7)
1
1
121
−=+=−+=−
Substitusi b1, b2, b12 ke (1)
199112,30b ,03572)0( 283,3 )3119476,1( 10 )7664,0( 28,33 b 5,487
b 283,3 b 10 b 28,33 b 5,487 (1)
0
0
12210
=+−+−+=
+++=
Persamaan :
Y = 30,1991 – 0,7664 (A) – 1,3120 (B) + 0,0357 (A)(B)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
94
Lampiran 8. Data Uji Iritasi Primer
( )[ ] ( )[ ]percobaanhewan Σ
/3jam 24/48/72 pada edemaskor Σ/3jam 24/48/72 pada eritemaskor ΣIIP
+=
Keterangan : IIP = Indeks Iritasi Primer
Formula 1
Interval Observasi Jumlah Replikasi 1
jam 24
jam 48
jam 72
jam 1
minggu Eritema Edema
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 1 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Total 0 0
03
00IIP =+
= (kurang merangsang)
Formula a
Interval Observasi Jumlah Replikasi 1
jam 24
jam 48
jam 72
jam 1
minggu Eritema Edema
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 1 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Total 0 0
03
00IIP =+
= (kurang merangsang)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
95
Formula b
Interval Observasi Jumlah Replikasi 1
jam 24
jam 48
jam 72
jam 1
minggu Eritema Edema
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 1 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Total 0 0
03
00IIP =+
= (kurang merangsang)
Formula ab
Interval Observasi Jumlah Replikasi 1
jam 24
jam 48
jam 72
jam 1
minggu Eritema Edema
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 1 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 2 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Eritema 0 0 0 0 0 0 0 Kelinci 3 Edema 0 0 0 0 0 0 0
Total 0 0
03
00IIP =+
= (kurang merangsang)
Formula Indeks Iritasi Primer 1 0 a 0 b 0 ab 0
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
96
Lampiran 9. Foto Tanaman dan Rimpang Kunir Putih (C. mangga)
Tanaman C. mangga
Rimpang C. mangga
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
97
Lampiran 10. Foto Serbuk dan Ekstrak Rimpang Kunir Putih (C. mangga)
Serbuk rimpang C. mangga
Ekstrak rimpang C. mangga
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
98
Lampiran 11. Foto Perkolator dan Spectrophotometer UV-Vis GenesysTM 6 (THERMOSPECTRONIC–USA)
Perkolator
Spectrophotometer UV-Vis GenesysTM 6 (THERMOSPECTRONIC–USA)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
99
Lampiran 12. Foto Gel Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Formula 1
Formula a
Formula b
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
100
Formula ab Lampiran 13. Foto Uji Iritasi Primer pada Kelinci Albino
Uji iritasi primer pada kelinci albino
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
101
BIOGRAFI PENULIS
Eva Nur Fitriana, penulis skripsi yang berjudul
Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang
Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) dengan
Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Sorbitol
sebagai Humectant, lahir di kota Bontang,
Kalimantan Timur, pada tanggal 1 Juli 1985. Penulis
merupakan putra kedua dari pasangan Bapak Herry
Tristinggarto dan Ibu Dwi Putraningsih, memiliki
seorang saudara bernama Nur Afiat Tristiadhi.
Penulis telah menyelesaikan pendidikan Taman Kanak-kanak di TK–1 YPK
(Yayasan Pupuk Kaltim) Bontang pada tahun 1989 hingga tahun 1991 dan
pendidikan dasar di SD–2 YPK Bontang pada tahun 1991 hingga tahun 1997.
Penulis melanjutkan sekolah dengan menempuh pendidikan SLTP pada tahun
1997 hingga tahun 2000 di SLTP YPK Bontang, pendidikan SMU pada tahun
2000 hingga tahun 2003 di SMU YPK Bontang, dan kuliah di Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2003 sampai tahun 2007.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Top Related