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Caractérisation des propriétés
thermo-chemo-mécanique des matériaux
en cours de transformation
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Université de Nantes
38 000 étudiants 2 600 chercheurs 1 600 techniciens et administratifs 325M€ budget (2015)
Laboratoire de Thermocinétique de Nantes 70 personnes
Spécialisé en transferts de chaleur
1 000 étudiants 2 00 salariés 8 spécialités 8 laboratoires
Transferts thermiques dans
les matériaux et aux
interfaces
Transferts dans les fluides et
systèmes énergétiques
Mise en forme des
polymères et composites
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Rôle de la thermique
Compensation du retrait chimique par la dilatation thermique
Exemple: résine thermodurcissable en cours de mise en œuvre
AB: expansion thermique à l’état liquide
BC: retrait lié à la transformation chimique
CD: contration thermique à l’état vitreux
Résine non réticulée
Réticulation
Résine réticuléeréseau 3D
Retrait total: épaisseur en D – épaisseur en A 0
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Couplages physiques
Thermique Chimie
fluide rhéologie solide
Mécanique
𝜎 = 𝐶(𝑇, 𝛼) ∶ ( 𝜀 − 𝐶𝑇𝐸 𝑇, 𝛼 ∆𝑇 − 𝐶𝐶𝑆 ∆𝛼)
Example: Carbon/epoxy [0,45,90,-45]
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Nécessité de caractériser les propriétés
thermo-physiques des matériaux
Volume spécifique Chaleur spécifique Conductivité thermique Cinétiques de changement d’état
Développement d’appareils de caractérisation multifonctionnels
• Dépendance vis-à-vis des variables et état du matériau • Représentativité des conditions de caractérisation • Anisotropie des propriétés pour les composites • Temps dédié à une caractérisation complète
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Bancs de caractérisation
multifonctionnels
Caractérisation des
thermodurcissables
Caractérisation des
thermoplastiques Caractérisation
des composites
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Banc de mesure
PVT
Pression Volume Température Transformation
• Mesure des taux de transformation des résines TD ()
• Mesure des retraits chimiques (CCS)
• Mesure de coefficients d’expansion thermique (CTE)
• Mesure du module de compressibilité pendant la transformation (K)
Conditions opératoires:
o De 20°C à 220°C
o De 0.5 MPa à 10Mpa
o Chauffage et
refroidissement:
jusqu’à 10K/min
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Capteur de déplacement
Capteurs de flux
thermique Chaufferette
Chaufferettes
Échantillon dans sa capsule en élastomère
Capteur de flux de chaleur
Banc de mesure PVT
Mesure simultanée de :
o Variation de volume
o Température et flux de chaleur
Contrôle de :
o La pression appliquée (P)
o Du cycle de température (T)
Dimensions:
40mm de diamètre
6mm d’épaisseur
Echantillon de résine
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Cycle de température imposé
Retrait chimique
A
B
C
D
E F
Variations de volume associées
CCSTCTEVTV ini .1,
caoutchoutreticulé-non1 CTECTECTE
Modélisation du CTE
CTEnon-réticuléAB
CTEréticulé caoutchoutiqueCD
CTEvitreuxEF
CCSretrait chimiqueBC
0
50
100
150
200
0 20 40 60 80 100 120 Tem
pér
atu
re (
°C)
Temps (min)
D
A F
B
C C
E
Banc de mesure PVT
Chaleur dégagée pendant le cycle
Modélisation du volume
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Banc de mesure PVT
Application d’un cycle de pression avec la presse et mesure de la déformation
Module de compressibilité
Estimation du module de compressibilité pendant la transformation K()
Comparaison des volumes après identification
𝜎 = 𝐶(𝑇, 𝛼) ∶ ( 𝜀 − 𝐶𝑇𝐸 𝑇, 𝛼 ∆𝑇 − 𝐶𝐶𝑆 ∆𝛼)
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Bancs de caractérisation
multifonctionnels
Caractérisation des
thermoplastiques Caractérisation des
thermodurcissables
Caractérisation
des composites
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Banc de mesure
PVT-XT
Pression Volume Température Transformation
• Mesure des diagrammes PVT des thermoplastiques TD (x)
• Mesure des cinétiques de cristallisation sous pression
• Mesure des conductivités thermiques en phase fondue
Conditions opératoires:
o De 20°C à 400°C
o De 10MPa à 200Mpa
o Chauffage: jusqu’à
300K/min
o Refroidissement:
jusqu’à 150K/min
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Mesure simultanée de :
o Variation de volume
o Température et flux de chaleur
Contrôle de :
o La pression appliquée (P)
o Du cycle de température (T)
Cylindres =8mm et h=16mm
Conception thermique fine modélisation des transferts simplifiée
Plateau
supérieur
mobile
Piston
Isolants
céramique
Echangeur
Joint PTFE
Logement
tresse
inductrice
Cellule
instrumentée
Banc de mesure PVT-XT
Cellule de mesure
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Exemple: PP HV252 à différents vitesses
Mesures riches en informations identification séquentielle des paramètres
Hors transformation:
r
TTr
rrt
TTCp .,.
1, Identification
t
THT
r
TTr
rrt
TTCp
,..,.,.
1,
Pendant la
transformation
Identification
cinétique Faible vitesse pas de gradient mesure
Banc de mesure PVT-XT
Volume spécifique apparent
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Paramètres identifiés
ft
num
f
dttVtVt
J
0
2
exp )(,1
)(
Critères basés sur les variations de volume
Limité sur la plage de température
Méthode non intrusive
Exemple: PP HV252
Cinétique de cristallisation sous pression
Modèle de Nakamura
Banc de mesure PVT-XT
Volume spécifique
Conductivité thermique
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Cinétique de cristallisation
Complémentarité des bancs pour balayer toute la plage de température
DSC flash: nano échantillon
Vitesses de refroidissement jusqu’à 10 000K/s
Possibilité d’identifier la
cinétique entre Tg et Tf
Echantillon (~100ng)
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Collaboration Pr.Schick (univ Rostock) / Chaire Competh
(IRT J.V.)
Fonction cinétique obtenue pour le PEEK
Protocole de mesure
Cinétique de cristallisation DSC flash: nano échantillon
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Bancs de caractérisation
multifonctionnels
Caractérisation des
thermodurcissables
Caractérisation des
thermoplastiques Caractérisation
des composites
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Mesure de la conductivité thermique
- l’état du matériau: renfort sec, composite liquide, consolidé
- la structure: compressibilité, cisaillement
- la température
Démarche: sollicitation thermique et mesure de la réponse
dépend de
Méthode 3D - PIMS
Chaufferette instrumentée
2 zones de chauffage
λx (W.m-1.K-1) λy (W.m-1.K-1) λz (W.m-1.K-1) Cp (J.kg-1.K-1)
Valeurs estimées 0,68 0,58 0,56 1452
Valeurs calculées 0,66 0,58 0,58 1382
Ecart (%) 3.0 0 3.6 4.8
Composite saturé (liquide) UD verre/résine à 25°C
Protocole: • Chauffage uniforme total:
détermination de z et Cp • Chauffage central:
détermination de x, y et
Pas d’instrumentation supplémentaire nécessaire Peut être réalisé sur • Préforme sèche • Renfort saturé • Composite consolidé
Composites propriétés anisotropes
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Instron electropuls 10kN
Composites: PVT-3D (Haddock) Mesure des retraits directionnels
Cellule de mesure
Echantillon
Mesure des flux de chaleur et
des déformations en 3D Conditions opératoires:
o De 20°C à 200°C
o ~10bars
o Chauffage/refroidissement: jusqu’à 5K/min
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Unité Etat cru Etat cuit
CTE dans le plan (10-6 K-1) 180±67 38±7
CTE dans l'épaisseur (10-6 K-1) 40±2 189±10
CTE vol PVT3D (10-6 K-1) 400±136 266±15
CTE PvTα (10-6 K-1) 413±15 206±20
Unité Valeur finale
Dans le plan (%) -0.2±0.1
Dans l'épaisseur (%) -4.0±0.0
Volumique (%) -4.4±0.2
Volumique PvTα (%) -4.2
Composites: PVT-3D (Haddock) Mesure des retraits directionnels
Coefficients de retrait
Exemple SMC
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Thermique : levier d’optimisation des procédés
Le contrôle de la qualité de la pièce passe par le contrôle de
la thermique du procédé doit être placée en amont de la
conception du procédé
Procédés à échelle réduite conçus de façon fine pour avoir des
modèles simples de transferts (1D) associés à des méthodes
inverses d’estimation
Transferts thermiques couplés
La thermique doit être intégrée dans la modélisation des
transferts et elle peut être utilisée pour détecter les
phénomènes
Caractérisation
Modélisation
Optimisation
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Equipe du LTN: • Jean-Luc Bailleul, • Nicolas Boyard, • Didier Delaunay, • Steven Le Corre • Nicolas Lefèvre, • Arthur Lévy, • Vincent Sobotka
Travaux dans le cadre des thèses de: • Baptise Pignon, • Yasir Nawab, • Xavier Tardif, • Mael Péron, • Mathieu Thomas
Equipe de prestation (Capacités) • Philippe Grandet • Maxime Villière • Vincent Sobotka
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