开题报告Cu-Ag 电沉积材料的研究
专业名称:应用化学学生姓名:朱雅平指导教师:王为 教授时间: 2013 年 1 月 15 日
主要内容
国内外研究近况
课题的研究目标
研究内容
研究方法及手段
时间进度安排
一、国内外研究近况
面临的问题
发展前景及优势
研究现状
张锦秋等人研究了在电子产品的表面贴片元件弱酸性电镀Sn-Ag-Cu 合金及镀层焊接性能的研究,经优化工艺得到的Sn-Ag-Cu 合金镀层外观光亮、平整、结晶细致。镀层中银的质量分数为 2 % -6 %,铜的质量分数为 0 . 5 % -2 %,接近共晶成分,阴极电流效率在 25 %左右。耐腐蚀性能和结合力较好。
研究现状
S. Strehle 等人近年来一直在研究在硫酸体系硅晶片上电 沉积 Cu-Ag 合金,以提高其电导率,更好地应用在电子产品。而对于较大器件上共沉积 Cu-Ag 合金电镀尚未开展有效的研究。
F.Berthier 等通过电沉积 Ag-Cu (0 0 1) 理论联合实验探究了经典成核理论的的限制性。
面临的问题
由于银与许多化合物容易生成不溶性盐。因此,银在镀液中的稳定性差.容易引起镀液分解。由于银是电化学中的贵金属,难以与其他金属形成合金镀层。因此,银合金镀液种类较为有限。已有的银合金镀液大多数是含有氰化物的碱性镀液,氰化镀银发展较成熟但毒性较大,面临淘汰,寻找可替代 CN- 的自身稳定的配位剂并不容易,近年来镀银配位剂 DMH 的发现可以无氰镀银,但并没有获得很大的应用。 Cu2+ 和 Ag+ 标准电位相差较大,所以寻找一种合适的配位剂至关重要。 而且镀银层变色较为明显特别是高温下。
发展前景及优势 镀银层具有很高的导电性、光反射能力 , 对有机酸和碱的化学稳定性高 , 且价格相对便宜 , 已广泛地应用于装饰品和电子电器部件等产品中。但银硬度不高 , 熔点低 , 不耐磨,所以发展银的合金镀层很有必要。 电镀铜基合金是应用最广泛的合金镀层之一。电镀铜基合金具有镀层整平性、光亮度好,成本较低廉,色泽较逼真,装饰效果好,良好的平滑性、耐蚀性和适宜的硬度;能阻止底层金属向面层的扩散,防止金属镀层变色等优点。正好可以弥补单纯镀银的一些缺点。 但单纯的铜层在空气中易氧化特别是高温下,所以共沉积得到的铜银合金镀层可以取长补短。
二、课题的研究目标
获得优良的镀液体系(一)
获得优良的镀层性能(二)
优化的工艺条件(三)
获得优良的镀液体系
优良的镀液体系包括:镀液的分散能力、镀液的整平能力、镀液的覆盖能力、电流效率
研究的关键是获得自身稳定的络合剂及其他的添加剂
镀层性能镀层成分达到要求
具有一定的结合强度
具有一定的厚度
高温耐磨
导热性良好
优化的工艺条件
前处理( 1)
电沉积过程中的工艺条件( 2)
镀后处理( 3)
三、研究内容
( 1)获得合适的配位剂
已知 Cu2+ 的标准电极电位为 0.34V , Ag+ 的标准电极电位为 0.799V 。所以需要加入合适的配位剂才能使 Cu2+
和 Ag+ 共沉积
以下为常见的几种配位剂及电沉积银常用的配位剂
配位剂离子
柠檬酸钠 EDTA乙二胺四乙酸
硫脲 S2O32- DTPA
二乙烯三胺五乙酸
乙二胺
Cu2+ 稳定常数 CuL18CuHL22.3CuH3L28.3
CuL415.4 CuL10.3CuL212.2CuL313.8
CuL210.8
Ag+ 稳定常数 AgL7.3AgHL13,3
AgL313.05 AgL8.82AgL213.46AgL314.15
AgL8.7 AgL4.7AgL27.7AgHL12.3Ag2L213.23
配位剂离子
DMH5,5- 二甲基乙内酰脲
甲基磺酸 Cl- Br- I- CN-
Cu2+ 稳定常数 CuL415.4 CuL-0.55CuL2-1.84
CuL224CuL329.2CuL430.7
Ag+ 稳定常数 AgL313.05 AgL4.15AgL27.1AgL37.95AgL48.9Ag2L9.7
AgL313.85AgL414.28Ag2L14.15
AgL221.1AgL321.9AgL420.7
焦磷酸钾
亚氨二磺酸
咪唑磺基水杨酸
烟酸
( 2)确定主盐浓度及其他添加剂
其他的添加剂包括缓冲剂、稳定剂、光亮剂、整平剂、抗氧化剂等
第一主盐通常为CuSO4·5H2O第二主盐选择AgNO3或者Ag(CH3SO3)(甲基磺酸银 )
前处理施镀条件
后处理
( 3)确定适宜的工艺条件
打磨、除油、酸洗活化
电镀方式、电流密度镀液 PH 、温度、时间 钝化
( 4)优化镀液及工艺条件
CuSO4·5H2OAgNO3
H2SO4
配位剂( EDTA 、 DMH 、 KI)添加剂
CuSO4·5H2OAg(CH3SO3)(甲基磺酸银 ) H2SO4
配位剂( EDTA 、 DMH 、 KI)添加剂
初始镀液
初始工艺条件温度 40℃电流密度 0.5A/dm2
PH 9时间 1h
四、研究方法和手段
循环伏安、交流阻抗、赫尔槽、电流效率测定等
SEM 、 XRD 、硬度、高温测试最后主要利用控制变量法、正交试验优化
五、进度安排
2013.2-2012.3 得出初步共沉积 Cu-Ag 方案
2013.4-2012.5 寻找更佳的配位剂、添加剂
2013.6-2013.10 优化工艺条件,提高电流密度
2013.11-2014.1 获得最佳工艺条件
谢 谢!
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