Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012
-
Upload
repositoryipb -
Category
Documents
-
view
9 -
download
2
Transcript of Zainal Alim - Prosiding Seminar Hasil2 Penelitian IPB 2012
PROSIDING SEMINAR HASIL-HASIL PENELITIAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2012
Buku2
Bidang Energi
Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan
Bidang Teknologi dan Rekayasa
LEMBAGA PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT
INSTITUT PERTANIAN BOGaR
2012
SUSLNAN TIl1 PENYLSUN
bull
Pengarah Prof Dr Ir Bamhang Pramudya Noorachmat MEng
(Kepala Lembaga Penclitian dan Pengahdian kcpada
Masyarakat IPB)
2 Prof Dr Ir Ronny Rachman Noor MRurSc
(Wakil Kcpala Lembaga Penelitian dan Pengabdian
kcpada Masyarakat Bidang Penelitian IPB)
J Dr Ir Prastowo MEng
(Wakil Kcpala Lcmhaga Penelitian dan Pengabdian
kepada Masyarakat Bidang Pengabdian kepada
Masyarakat IPB) 1
KetLla Editor Dr Ir Prastowo MEng
Anggota Editor I Dr Ir Sulistiono MSc
Prof Dr drh Agik Suprayogi MScAgr
3 Prof Dr Ir Bambang Hero Saharjo MAgr
Tim Tcknis I Drs Dcdi Suryadi
2 Euis Sartika
3 Endang Sugandi
4 Lia Maulianawati
5 Muhamad Tholibin
6 Yanti Suciati
Desain Sampul Muhamad Tholibin
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian Institut Pertanian Bogor 2012 Bogor 10-11 Desember 2012
Lembaga PeneIitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Institut Pertanian Bogor
ISBN 978-602-8853-15-6 978-602-8853-17-0
Mei 2013
KATA PENGANTAR
S alah satu tugas penting LPPM IPB adalah melaksanakan seminar hasil penelitian dan mendiseminasikan hasil penelitian tersebut secara berkala dan berkelanjutan Pada lahun 2012 sebanyak 219 judul kegiatan
penelitian telah dilaksanakan Pencitian tersebut dikoordinasikan oleh LPPM IPB dari beberapa sumber dana antara lain DanaI Isian Pelaksanaan Anggaran (DrPA) IPS Direktorat 1enderal Pendidikan Tinggi (DIKTI) Kementrian Pertanian (Kementan) dan Kementrian Negara Riset dan Teknologi (KNRT) dimana sebanyak 202 judul penelitian tersebut telah dipresentasikan dalam Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB yang dilaksanakan pada tanggal 10-11 Desember 2012 di Institut Pertanian Bogor
Hasil penelitian tersebut sebagian telah dipublikasikan pada jurnal dalam dan IUar negeri dan sebagian dipublikasikan pada prosiding dengan nama
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 yang terbagi Illenjadi (tiga) bu ku yai tu
Buku I Bidang Pangan Bidang Biologi dan Kesehatan
Buku II Bidang Energi
Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan
Bidang Teknologi dan Rekayasa Buku III Bidang Sosial Ekonomi dan Budaya
bull Melalui publikasi hasil penelitian ini maka rllnlltan dan perkembangan
penelitian IPB dapat diketahui sehingga road map penelitian IPB dan lcmbaga penelitian mitra IPB dapat dipetakan dengan baik
Kami lIcapkan terima kasih kepada Rektor dan Wakil Rcktor IPB yang telah mcndukung kegiatan Seminar Hasil-Hasil Penelitian ini para Reviewer dan panitia yang dengan penuh dedikasi telah bekerja mulai dari persiapan sampai pelaksanaan kcgiatan seminar hingga penerbitan prosiding ini terseksaikan dengan baik
Semoga Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 ini dapat b~nllanfaat bagi semlla Atas perhatian dan kerjasama yang baik diucapkan terima kasih
Bogor Mei 2013 Kepala L B
Pro DrJr Bambang Pramudya N MEng N 19500301 197603 1 001
DAFTARISI
SUSUNAN TIM PENYUSUN 111
KATA PENGANTAR v
DAFfAR lSI VII
BIDA~G E~ERGI Halaman
Transformasi Genetik Tanaman Jarak Pagar (Jatropha ClIJCOS L) Dengan Gcn M(Mt2 Penyandi Metallothioncin Tipe 2 - Nmiw R AndriulIY Siregar UtU WidyuSflli SuwrsOiIO 335
BIDANG SUMBERDAY A ALAM DA~ LINGKUNGAN
Pcmanfaatan Baktcri Endofit untuk Mcningkatkan Pertll11l01lhan dan Kesehatan Tanaman Padi Gogo - Abdul MlIllij )ur() WirOlw SLHmnw 3j9
Pengemhangan Wisata Pendidikan Pertanian di Insritllt Pertanian Bogor -BUIIlImllg SulisY(lltaf( EKS Hurilli MUlltasiiJ Fiollu Hallberia 35~
Pengemhangan Ekowisata Glia di Jawa Barat - Em R(czlllmmi Ary(w Sllllkar 373
Pcngcmbangan Papan Komposit Bcrkualitas Tinggi dari Limhah Kayu dan Karton Gelomhang (III) Kctahanan Papan KOl11posit terhadap Serangan Rayap Tanah (Coptofelllt1s cllrvigllotlllls Holmgren) - lVlilt Yusmlll
MlIssijom Cagie Nllgmw Arillwlpound 389
Kuantifikasi Komponen Neraca Air pada Tanaman Kelapa Sawit - Suria Donna T(rigoll SlIwrfi 406
I BIDA~G TEKNOLOGI DAN REKA Y ASA
Model Pengoptimllman Alokasi Sumberdaya dalam Manajemen Bencana -Alllril AliOil TOlli Bakhfiar Farida H(lIIllIII Prapto Tri Sup rim 419
Diseminasi dan Pemanfaat Teknologi Penangkaran Benih Kentang untuk Penyediaan Bibit yang Sehat dan Berkualitas di Kabupaten Banjarnegara -Alii Kllmimmli Diny DinarI Ni Made Armini Wielldi 430
Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C I6 ) dan Glukosa Catf Singkong 859c dengan Perlukuun Perbedaan Suhu dan Lama Proses - Erlio Homhai Ani Suryal1i Pudji Pemwdi Mira Rimi 438
Pengembangan Teknologi SOllllr untuk Kuuntifikasi Sllmberduyltl Ikan -Hellr M Mallik 450
Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk v1eningkatkan v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra Pra11101l0 D Fewidarto AIl(lIg Lastriyanto Memen Surahll1all Deva Priffwdia Altlladu 460
Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhamllad ROilii A Dharmaw([ B Roberta 476
Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 010 SlIJamo lka A Kartika YOldra ArkcfI(ll MJS Praoga 487
Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat FisikashyKimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) shy
Sam Htrotiiall Tilleke Maldang USIl(l Ahmad Muhamlllad Makky Dillah Cherit Ahlllad Thoriq 502
Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli Ht1lI1Y Pllnmnillgsih Zaillo Ailll Mas ld fHohammad Khotih 519
Kajian Prototipc Ethy(ft Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfliad Widodo Sri Setyati Harjadi Ketty Sllkcti 529
Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KOIlllrollo 1101111( Budi Karth( Tisell 540
Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan ProduktivililS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii RefillIIi Awli Saela) BellllY V Lawling Taryati 556
Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvlamiddot ld Mohammad Khotih M AIwar Nur Ahlllad Sjahria 570
INDEKS PENELITI IX
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012
TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK
MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU
(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)
Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l
Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)
llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB
ABSTRAK
Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t
dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan
Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif
ABSTRACT
Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator
I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012
material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol
Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive
PENDAHULUAN
Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan
akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum
diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem
mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material
separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak
temulawak
Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari
Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak
dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi
antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan
rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid
(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi
separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi
(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik
kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase
diam
Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan
pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan
dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat
(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan
14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi
pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan
masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang
sang at han yak
Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat
menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional
Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012
akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh
dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu
memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan
ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini
bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari
serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan
yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari
ekstrak temulawak
METODE PENELITIAN
Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida
Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl
menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan
rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan
dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom
kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi
20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)
Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara
sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan
selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang
telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada
awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut
(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman
pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material
separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi
selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung
setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan
Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan
disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume
Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm
4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV
210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5
asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan
dari separator buatan dievaluasi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan
kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang
digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy
g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679
dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai
material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator
dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi
penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)
dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy
poliakrilamida dengan spesifikasi terschut
Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya
menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy
nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi
heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B
50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN
dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada
Gambar i
Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol
(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang
gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak
temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi
heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi
I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012
antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2)
m
AI 366nm
12210 nm
Jl)()~
I
nUll
Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn
mY
00
AI 366nm
12210 nm
00 mill
Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8
(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
SUSLNAN TIl1 PENYLSUN
bull
Pengarah Prof Dr Ir Bamhang Pramudya Noorachmat MEng
(Kepala Lembaga Penclitian dan Pengahdian kcpada
Masyarakat IPB)
2 Prof Dr Ir Ronny Rachman Noor MRurSc
(Wakil Kcpala Lembaga Penelitian dan Pengabdian
kcpada Masyarakat Bidang Penelitian IPB)
J Dr Ir Prastowo MEng
(Wakil Kcpala Lcmhaga Penelitian dan Pengabdian
kepada Masyarakat Bidang Pengabdian kepada
Masyarakat IPB) 1
KetLla Editor Dr Ir Prastowo MEng
Anggota Editor I Dr Ir Sulistiono MSc
Prof Dr drh Agik Suprayogi MScAgr
3 Prof Dr Ir Bambang Hero Saharjo MAgr
Tim Tcknis I Drs Dcdi Suryadi
2 Euis Sartika
3 Endang Sugandi
4 Lia Maulianawati
5 Muhamad Tholibin
6 Yanti Suciati
Desain Sampul Muhamad Tholibin
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian Institut Pertanian Bogor 2012 Bogor 10-11 Desember 2012
Lembaga PeneIitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Institut Pertanian Bogor
ISBN 978-602-8853-15-6 978-602-8853-17-0
Mei 2013
KATA PENGANTAR
S alah satu tugas penting LPPM IPB adalah melaksanakan seminar hasil penelitian dan mendiseminasikan hasil penelitian tersebut secara berkala dan berkelanjutan Pada lahun 2012 sebanyak 219 judul kegiatan
penelitian telah dilaksanakan Pencitian tersebut dikoordinasikan oleh LPPM IPB dari beberapa sumber dana antara lain DanaI Isian Pelaksanaan Anggaran (DrPA) IPS Direktorat 1enderal Pendidikan Tinggi (DIKTI) Kementrian Pertanian (Kementan) dan Kementrian Negara Riset dan Teknologi (KNRT) dimana sebanyak 202 judul penelitian tersebut telah dipresentasikan dalam Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB yang dilaksanakan pada tanggal 10-11 Desember 2012 di Institut Pertanian Bogor
Hasil penelitian tersebut sebagian telah dipublikasikan pada jurnal dalam dan IUar negeri dan sebagian dipublikasikan pada prosiding dengan nama
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 yang terbagi Illenjadi (tiga) bu ku yai tu
Buku I Bidang Pangan Bidang Biologi dan Kesehatan
Buku II Bidang Energi
Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan
Bidang Teknologi dan Rekayasa Buku III Bidang Sosial Ekonomi dan Budaya
bull Melalui publikasi hasil penelitian ini maka rllnlltan dan perkembangan
penelitian IPB dapat diketahui sehingga road map penelitian IPB dan lcmbaga penelitian mitra IPB dapat dipetakan dengan baik
Kami lIcapkan terima kasih kepada Rektor dan Wakil Rcktor IPB yang telah mcndukung kegiatan Seminar Hasil-Hasil Penelitian ini para Reviewer dan panitia yang dengan penuh dedikasi telah bekerja mulai dari persiapan sampai pelaksanaan kcgiatan seminar hingga penerbitan prosiding ini terseksaikan dengan baik
Semoga Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 ini dapat b~nllanfaat bagi semlla Atas perhatian dan kerjasama yang baik diucapkan terima kasih
Bogor Mei 2013 Kepala L B
Pro DrJr Bambang Pramudya N MEng N 19500301 197603 1 001
DAFTARISI
SUSUNAN TIM PENYUSUN 111
KATA PENGANTAR v
DAFfAR lSI VII
BIDA~G E~ERGI Halaman
Transformasi Genetik Tanaman Jarak Pagar (Jatropha ClIJCOS L) Dengan Gcn M(Mt2 Penyandi Metallothioncin Tipe 2 - Nmiw R AndriulIY Siregar UtU WidyuSflli SuwrsOiIO 335
BIDANG SUMBERDAY A ALAM DA~ LINGKUNGAN
Pcmanfaatan Baktcri Endofit untuk Mcningkatkan Pertll11l01lhan dan Kesehatan Tanaman Padi Gogo - Abdul MlIllij )ur() WirOlw SLHmnw 3j9
Pengemhangan Wisata Pendidikan Pertanian di Insritllt Pertanian Bogor -BUIIlImllg SulisY(lltaf( EKS Hurilli MUlltasiiJ Fiollu Hallberia 35~
Pengemhangan Ekowisata Glia di Jawa Barat - Em R(czlllmmi Ary(w Sllllkar 373
Pcngcmbangan Papan Komposit Bcrkualitas Tinggi dari Limhah Kayu dan Karton Gelomhang (III) Kctahanan Papan KOl11posit terhadap Serangan Rayap Tanah (Coptofelllt1s cllrvigllotlllls Holmgren) - lVlilt Yusmlll
MlIssijom Cagie Nllgmw Arillwlpound 389
Kuantifikasi Komponen Neraca Air pada Tanaman Kelapa Sawit - Suria Donna T(rigoll SlIwrfi 406
I BIDA~G TEKNOLOGI DAN REKA Y ASA
Model Pengoptimllman Alokasi Sumberdaya dalam Manajemen Bencana -Alllril AliOil TOlli Bakhfiar Farida H(lIIllIII Prapto Tri Sup rim 419
Diseminasi dan Pemanfaat Teknologi Penangkaran Benih Kentang untuk Penyediaan Bibit yang Sehat dan Berkualitas di Kabupaten Banjarnegara -Alii Kllmimmli Diny DinarI Ni Made Armini Wielldi 430
Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C I6 ) dan Glukosa Catf Singkong 859c dengan Perlukuun Perbedaan Suhu dan Lama Proses - Erlio Homhai Ani Suryal1i Pudji Pemwdi Mira Rimi 438
Pengembangan Teknologi SOllllr untuk Kuuntifikasi Sllmberduyltl Ikan -Hellr M Mallik 450
Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk v1eningkatkan v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra Pra11101l0 D Fewidarto AIl(lIg Lastriyanto Memen Surahll1all Deva Priffwdia Altlladu 460
Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhamllad ROilii A Dharmaw([ B Roberta 476
Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 010 SlIJamo lka A Kartika YOldra ArkcfI(ll MJS Praoga 487
Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat FisikashyKimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) shy
Sam Htrotiiall Tilleke Maldang USIl(l Ahmad Muhamlllad Makky Dillah Cherit Ahlllad Thoriq 502
Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli Ht1lI1Y Pllnmnillgsih Zaillo Ailll Mas ld fHohammad Khotih 519
Kajian Prototipc Ethy(ft Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfliad Widodo Sri Setyati Harjadi Ketty Sllkcti 529
Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KOIlllrollo 1101111( Budi Karth( Tisell 540
Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan ProduktivililS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii RefillIIi Awli Saela) BellllY V Lawling Taryati 556
Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvlamiddot ld Mohammad Khotih M AIwar Nur Ahlllad Sjahria 570
INDEKS PENELITI IX
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012
TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK
MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU
(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)
Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l
Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)
llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB
ABSTRAK
Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t
dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan
Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif
ABSTRACT
Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator
I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012
material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol
Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive
PENDAHULUAN
Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan
akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum
diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem
mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material
separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak
temulawak
Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari
Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak
dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi
antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan
rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid
(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi
separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi
(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik
kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase
diam
Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan
pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan
dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat
(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan
14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi
pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan
masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang
sang at han yak
Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat
menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional
Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012
akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh
dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu
memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan
ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini
bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari
serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan
yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari
ekstrak temulawak
METODE PENELITIAN
Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida
Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl
menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan
rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan
dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom
kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi
20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)
Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara
sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan
selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang
telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada
awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut
(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman
pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material
separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi
selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung
setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan
Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan
disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume
Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm
4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV
210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5
asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan
dari separator buatan dievaluasi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan
kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang
digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy
g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679
dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai
material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator
dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi
penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)
dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy
poliakrilamida dengan spesifikasi terschut
Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya
menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy
nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi
heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B
50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN
dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada
Gambar i
Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol
(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang
gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak
temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi
heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi
I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012
antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2)
m
AI 366nm
12210 nm
Jl)()~
I
nUll
Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn
mY
00
AI 366nm
12210 nm
00 mill
Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8
(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
KATA PENGANTAR
S alah satu tugas penting LPPM IPB adalah melaksanakan seminar hasil penelitian dan mendiseminasikan hasil penelitian tersebut secara berkala dan berkelanjutan Pada lahun 2012 sebanyak 219 judul kegiatan
penelitian telah dilaksanakan Pencitian tersebut dikoordinasikan oleh LPPM IPB dari beberapa sumber dana antara lain DanaI Isian Pelaksanaan Anggaran (DrPA) IPS Direktorat 1enderal Pendidikan Tinggi (DIKTI) Kementrian Pertanian (Kementan) dan Kementrian Negara Riset dan Teknologi (KNRT) dimana sebanyak 202 judul penelitian tersebut telah dipresentasikan dalam Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB yang dilaksanakan pada tanggal 10-11 Desember 2012 di Institut Pertanian Bogor
Hasil penelitian tersebut sebagian telah dipublikasikan pada jurnal dalam dan IUar negeri dan sebagian dipublikasikan pada prosiding dengan nama
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 yang terbagi Illenjadi (tiga) bu ku yai tu
Buku I Bidang Pangan Bidang Biologi dan Kesehatan
Buku II Bidang Energi
Bidang Sumberdaya Alam dan Lingkungan
Bidang Teknologi dan Rekayasa Buku III Bidang Sosial Ekonomi dan Budaya
bull Melalui publikasi hasil penelitian ini maka rllnlltan dan perkembangan
penelitian IPB dapat diketahui sehingga road map penelitian IPB dan lcmbaga penelitian mitra IPB dapat dipetakan dengan baik
Kami lIcapkan terima kasih kepada Rektor dan Wakil Rcktor IPB yang telah mcndukung kegiatan Seminar Hasil-Hasil Penelitian ini para Reviewer dan panitia yang dengan penuh dedikasi telah bekerja mulai dari persiapan sampai pelaksanaan kcgiatan seminar hingga penerbitan prosiding ini terseksaikan dengan baik
Semoga Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB 2012 ini dapat b~nllanfaat bagi semlla Atas perhatian dan kerjasama yang baik diucapkan terima kasih
Bogor Mei 2013 Kepala L B
Pro DrJr Bambang Pramudya N MEng N 19500301 197603 1 001
DAFTARISI
SUSUNAN TIM PENYUSUN 111
KATA PENGANTAR v
DAFfAR lSI VII
BIDA~G E~ERGI Halaman
Transformasi Genetik Tanaman Jarak Pagar (Jatropha ClIJCOS L) Dengan Gcn M(Mt2 Penyandi Metallothioncin Tipe 2 - Nmiw R AndriulIY Siregar UtU WidyuSflli SuwrsOiIO 335
BIDANG SUMBERDAY A ALAM DA~ LINGKUNGAN
Pcmanfaatan Baktcri Endofit untuk Mcningkatkan Pertll11l01lhan dan Kesehatan Tanaman Padi Gogo - Abdul MlIllij )ur() WirOlw SLHmnw 3j9
Pengemhangan Wisata Pendidikan Pertanian di Insritllt Pertanian Bogor -BUIIlImllg SulisY(lltaf( EKS Hurilli MUlltasiiJ Fiollu Hallberia 35~
Pengemhangan Ekowisata Glia di Jawa Barat - Em R(czlllmmi Ary(w Sllllkar 373
Pcngcmbangan Papan Komposit Bcrkualitas Tinggi dari Limhah Kayu dan Karton Gelomhang (III) Kctahanan Papan KOl11posit terhadap Serangan Rayap Tanah (Coptofelllt1s cllrvigllotlllls Holmgren) - lVlilt Yusmlll
MlIssijom Cagie Nllgmw Arillwlpound 389
Kuantifikasi Komponen Neraca Air pada Tanaman Kelapa Sawit - Suria Donna T(rigoll SlIwrfi 406
I BIDA~G TEKNOLOGI DAN REKA Y ASA
Model Pengoptimllman Alokasi Sumberdaya dalam Manajemen Bencana -Alllril AliOil TOlli Bakhfiar Farida H(lIIllIII Prapto Tri Sup rim 419
Diseminasi dan Pemanfaat Teknologi Penangkaran Benih Kentang untuk Penyediaan Bibit yang Sehat dan Berkualitas di Kabupaten Banjarnegara -Alii Kllmimmli Diny DinarI Ni Made Armini Wielldi 430
Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C I6 ) dan Glukosa Catf Singkong 859c dengan Perlukuun Perbedaan Suhu dan Lama Proses - Erlio Homhai Ani Suryal1i Pudji Pemwdi Mira Rimi 438
Pengembangan Teknologi SOllllr untuk Kuuntifikasi Sllmberduyltl Ikan -Hellr M Mallik 450
Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk v1eningkatkan v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra Pra11101l0 D Fewidarto AIl(lIg Lastriyanto Memen Surahll1all Deva Priffwdia Altlladu 460
Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhamllad ROilii A Dharmaw([ B Roberta 476
Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 010 SlIJamo lka A Kartika YOldra ArkcfI(ll MJS Praoga 487
Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat FisikashyKimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) shy
Sam Htrotiiall Tilleke Maldang USIl(l Ahmad Muhamlllad Makky Dillah Cherit Ahlllad Thoriq 502
Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli Ht1lI1Y Pllnmnillgsih Zaillo Ailll Mas ld fHohammad Khotih 519
Kajian Prototipc Ethy(ft Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfliad Widodo Sri Setyati Harjadi Ketty Sllkcti 529
Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KOIlllrollo 1101111( Budi Karth( Tisell 540
Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan ProduktivililS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii RefillIIi Awli Saela) BellllY V Lawling Taryati 556
Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvlamiddot ld Mohammad Khotih M AIwar Nur Ahlllad Sjahria 570
INDEKS PENELITI IX
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012
TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK
MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU
(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)
Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l
Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)
llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB
ABSTRAK
Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t
dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan
Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif
ABSTRACT
Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator
I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012
material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol
Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive
PENDAHULUAN
Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan
akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum
diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem
mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material
separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak
temulawak
Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari
Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak
dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi
antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan
rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid
(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi
separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi
(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik
kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase
diam
Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan
pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan
dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat
(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan
14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi
pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan
masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang
sang at han yak
Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat
menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional
Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012
akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh
dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu
memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan
ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini
bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari
serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan
yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari
ekstrak temulawak
METODE PENELITIAN
Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida
Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl
menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan
rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan
dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom
kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi
20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)
Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara
sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan
selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang
telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada
awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut
(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman
pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material
separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi
selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung
setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan
Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan
disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume
Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm
4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV
210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5
asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan
dari separator buatan dievaluasi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan
kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang
digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy
g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679
dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai
material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator
dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi
penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)
dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy
poliakrilamida dengan spesifikasi terschut
Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya
menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy
nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi
heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B
50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN
dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada
Gambar i
Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol
(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang
gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak
temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi
heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi
I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012
antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2)
m
AI 366nm
12210 nm
Jl)()~
I
nUll
Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn
mY
00
AI 366nm
12210 nm
00 mill
Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8
(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
DAFTARISI
SUSUNAN TIM PENYUSUN 111
KATA PENGANTAR v
DAFfAR lSI VII
BIDA~G E~ERGI Halaman
Transformasi Genetik Tanaman Jarak Pagar (Jatropha ClIJCOS L) Dengan Gcn M(Mt2 Penyandi Metallothioncin Tipe 2 - Nmiw R AndriulIY Siregar UtU WidyuSflli SuwrsOiIO 335
BIDANG SUMBERDAY A ALAM DA~ LINGKUNGAN
Pcmanfaatan Baktcri Endofit untuk Mcningkatkan Pertll11l01lhan dan Kesehatan Tanaman Padi Gogo - Abdul MlIllij )ur() WirOlw SLHmnw 3j9
Pengemhangan Wisata Pendidikan Pertanian di Insritllt Pertanian Bogor -BUIIlImllg SulisY(lltaf( EKS Hurilli MUlltasiiJ Fiollu Hallberia 35~
Pengemhangan Ekowisata Glia di Jawa Barat - Em R(czlllmmi Ary(w Sllllkar 373
Pcngcmbangan Papan Komposit Bcrkualitas Tinggi dari Limhah Kayu dan Karton Gelomhang (III) Kctahanan Papan KOl11posit terhadap Serangan Rayap Tanah (Coptofelllt1s cllrvigllotlllls Holmgren) - lVlilt Yusmlll
MlIssijom Cagie Nllgmw Arillwlpound 389
Kuantifikasi Komponen Neraca Air pada Tanaman Kelapa Sawit - Suria Donna T(rigoll SlIwrfi 406
I BIDA~G TEKNOLOGI DAN REKA Y ASA
Model Pengoptimllman Alokasi Sumberdaya dalam Manajemen Bencana -Alllril AliOil TOlli Bakhfiar Farida H(lIIllIII Prapto Tri Sup rim 419
Diseminasi dan Pemanfaat Teknologi Penangkaran Benih Kentang untuk Penyediaan Bibit yang Sehat dan Berkualitas di Kabupaten Banjarnegara -Alii Kllmimmli Diny DinarI Ni Made Armini Wielldi 430
Sintesis Surfaktan Alkil Poliglikosida dari Palm Fatty Alcohol (C I6 ) dan Glukosa Catf Singkong 859c dengan Perlukuun Perbedaan Suhu dan Lama Proses - Erlio Homhai Ani Suryal1i Pudji Pemwdi Mira Rimi 438
Pengembangan Teknologi SOllllr untuk Kuuntifikasi Sllmberduyltl Ikan -Hellr M Mallik 450
Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk v1eningkatkan v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra Pra11101l0 D Fewidarto AIl(lIg Lastriyanto Memen Surahll1all Deva Priffwdia Altlladu 460
Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhamllad ROilii A Dharmaw([ B Roberta 476
Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 010 SlIJamo lka A Kartika YOldra ArkcfI(ll MJS Praoga 487
Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat FisikashyKimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) shy
Sam Htrotiiall Tilleke Maldang USIl(l Ahmad Muhamlllad Makky Dillah Cherit Ahlllad Thoriq 502
Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli Ht1lI1Y Pllnmnillgsih Zaillo Ailll Mas ld fHohammad Khotih 519
Kajian Prototipc Ethy(ft Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfliad Widodo Sri Setyati Harjadi Ketty Sllkcti 529
Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KOIlllrollo 1101111( Budi Karth( Tisell 540
Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan ProduktivililS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii RefillIIi Awli Saela) BellllY V Lawling Taryati 556
Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvlamiddot ld Mohammad Khotih M AIwar Nur Ahlllad Sjahria 570
INDEKS PENELITI IX
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012
TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK
MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU
(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)
Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l
Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)
llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB
ABSTRAK
Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t
dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan
Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif
ABSTRACT
Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator
I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012
material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol
Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive
PENDAHULUAN
Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan
akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum
diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem
mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material
separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak
temulawak
Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari
Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak
dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi
antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan
rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid
(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi
separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi
(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik
kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase
diam
Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan
pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan
dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat
(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan
14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi
pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan
masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang
sang at han yak
Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat
menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional
Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012
akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh
dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu
memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan
ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini
bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari
serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan
yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari
ekstrak temulawak
METODE PENELITIAN
Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida
Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl
menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan
rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan
dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom
kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi
20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)
Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara
sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan
selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang
telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada
awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut
(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman
pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material
separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi
selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung
setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan
Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan
disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume
Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm
4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV
210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5
asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan
dari separator buatan dievaluasi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan
kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang
digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy
g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679
dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai
material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator
dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi
penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)
dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy
poliakrilamida dengan spesifikasi terschut
Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya
menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy
nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi
heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B
50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN
dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada
Gambar i
Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol
(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang
gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak
temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi
heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi
I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012
antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2)
m
AI 366nm
12210 nm
Jl)()~
I
nUll
Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn
mY
00
AI 366nm
12210 nm
00 mill
Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8
(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
Pengembangan UKM Penganan Berbasis Teknologi Vacuum Frying untuk v1eningkatkan v1utu dan Daya Saing Produk - 1 Wayan Budiastra Pra11101l0 D Fewidarto AIl(lIg Lastriyanto Memen Surahll1all Deva Priffwdia Altlladu 460
Peningkatan Perolehan Biogas melalui Praperlakuan Biologis Limbah Biomassa - Muhamllad ROilii A Dharmaw([ B Roberta 476
Verifikasi Konsentmsi Bahan Penyamak Aldehida dan Minyak Biji Karel dalam Penyamakan Kulil Samoa Skala Pilot Plollt - 010 SlIJamo lka A Kartika YOldra ArkcfI(ll MJS Praoga 487
Tcknik Fotografimetri dan Spektroskopi untuk Penentuan Sifat FisikashyKimia Tandan Buah Segar (TBS) Kelapa Sawit (Elocis guineellsis jacq) shy
Sam Htrotiiall Tilleke Maldang USIl(l Ahmad Muhamlllad Makky Dillah Cherit Ahlllad Thoriq 502
Teknologi Separasi Bahan Aktif Temulawak Menggunakan Biopolimer Tcrmodifikasi dari Serabul Ela Sagu - Tiln Tedia lramuli Ht1lI1Y Pllnmnillgsih Zaillo Ailll Mas ld fHohammad Khotih 519
Kajian Prototipc Ethy(ft Block untuk Memperpanjang Daya Simpan Pi sang Raja Bulu - Willorso Dfliad Widodo Sri Setyati Harjadi Ketty Sllkcti 529
Kombinasi Sislim Pengaturan Air Irigasi dengan Pemangkasan Daun Bawah Tanaman Jagung lerhadap Efisiensi Air Radiasi serta Produktivitas paJa Lahan Kering Bcriklim Kering - YOIIIIY KOIlllrollo 1101111( Budi Karth( Tisell 540
Wafer Pakan Komplit Limbah Sayuran Pasar llntuk Peningkatan ProduktivililS Domba di Pelemakan Rakyat - Yllii RefillIIi Awli Saela) BellllY V Lawling Taryati 556
Pola Pclepasan Urea dari Urm Enriched Soil Conditioller - Zainal Alim lvlamiddot ld Mohammad Khotih M AIwar Nur Ahlllad Sjahria 570
INDEKS PENELITI IX
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012
TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK
MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU
(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)
Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l
Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)
llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB
ABSTRAK
Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t
dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan
Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif
ABSTRACT
Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator
I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012
material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol
Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive
PENDAHULUAN
Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan
akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum
diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem
mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material
separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak
temulawak
Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari
Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak
dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi
antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan
rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid
(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi
separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi
(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik
kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase
diam
Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan
pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan
dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat
(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan
14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi
pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan
masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang
sang at han yak
Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat
menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional
Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012
akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh
dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu
memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan
ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini
bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari
serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan
yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari
ekstrak temulawak
METODE PENELITIAN
Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida
Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl
menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan
rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan
dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom
kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi
20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)
Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara
sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan
selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang
telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada
awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut
(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman
pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material
separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi
selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung
setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan
Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan
disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume
Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm
4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV
210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5
asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan
dari separator buatan dievaluasi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan
kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang
digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy
g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679
dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai
material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator
dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi
penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)
dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy
poliakrilamida dengan spesifikasi terschut
Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya
menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy
nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi
heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B
50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN
dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada
Gambar i
Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol
(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang
gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak
temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi
heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi
I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012
antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2)
m
AI 366nm
12210 nm
Jl)()~
I
nUll
Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn
mY
00
AI 366nm
12210 nm
00 mill
Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8
(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelirlanPH 2012
TEKNOLOGI SEPARASI BAHAN AKTIF TEMULA W AK
MENGGUNAKAN BIOPOLIMER TERMODIFIKASI DARI SERABUT ELA SAGU
(Separation Technology of Java Turmeric Active Compounds using Modified Biopolymer from Sago Waste Fiber)
Tun Tedja IrawadiJ2) Henny Purwaningsihl2l
Zainal Alim Masud 12gt Mohammad Khotib 12)
llLaboratorium Kimia Terpadu IPB 2Dept Kimia Fakultas Matematika dan IPA IPB
ABSTRAK
Indonesia memiliki potensi tanaman obat herbal yang besar namun penggumlannyCl masih sebagai jamu tradisionaL yang secara ekonomis nilainya jauh lebih rendah dibandingkan setclah menjadi obatproduk mumi Sementara itll potensi biopolimcr dari Iimbah padat sagu sangat berlimpah di Indonesia (~7 juta tontahlln) dan akan meningkat jika sagu telah diblldidayakan Scrabut ela sagu adalah salah satl limbah padar hasi samping ekstraksi pati sngll yang mengandllng biopolimer lignoselulosa Biopolimer serabut ela sagu dimodifikasi mclalui teknik kopolimer~asi cangkok dan taut silang (lengan senyawa akrilamida Seluloa-g ~oliakrolamjda adalah produk hasil modirikasi yang selanjutnYd digunakan ebagui material separator dalam leknik kromatografi dengan spesifikasi material yaitu nisbah backbone polymermonomer adalah 1 I dan penaut silang 667 KLHnposisi kimia biopolimer erabut ela agll yang digunakan sebagai backbune polymer adalah 8679 ft-selulosa 9357 holoselulosa dan 037 lignin Xantorizol dapal dipisahkan dengan baik menggunakan separator buatan selulosa-gshypoliakrilamida dari senyawa-senyawa pengotor Kinerja pemisahan separator bU(ltan dievaluasi dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa x~mtorizol dan senyawa-senyawa pengotornya dapa t
dipisahkm dengan baik menggunakan material separator buatan yaitu selulosa-gshyakrilamida Hasil interprestasi dengan teknik spektroskopi IH NMR menunjukkan bahwa senyawa xantorizol yang Jipisahkan dengan material separator buatan selulosa-gtshypoliakrilamida identik dengan senyawa xantorizol pustaka acuan
Kata kunci Temulawak serabut ela sagu kopolimerisasi separasi bioaktif
ABSTRACT
Indonesia has many potential herbal plants however their util izing are still as traditional medicine Uamu) of which the economic value is much lower compare to drugpure products ~leanvhile the amount of solid sago vaste is abundance In Indonesia estimated 7 million tonsyear and will significantly increase when this plant has been well cultivated Sago waste fiber is one of solid by-products resulted from extraction process of sago starch-containing lignocellulosic blopolymers Biopoiymer from sago waste fiber was then modified through grafting-crosslinking copolymerization technique using acrylamide compounds Cellulose-g-polyacrylamide was modified product Its performance was evaluated as a separator material in chromatographic techniques The modified product specifications were as follow backbone polymer and monomer ratio was I I and crosslinker concentralion was 667 The chemical compositions of sago waste fiber biopolymer used in this study were 8679 of a-cellulose 9357 of holocellulose and 037(70 of lignin The result showed that xanthorrizoj can be separated well from impurities by using cellulose-g-polyacrylamide as a synthetic separator
I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012
material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol
Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive
PENDAHULUAN
Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan
akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum
diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem
mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material
separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak
temulawak
Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari
Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak
dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi
antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan
rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid
(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi
separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi
(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik
kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase
diam
Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan
pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan
dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat
(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan
14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi
pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan
masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang
sang at han yak
Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat
menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional
Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012
akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh
dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu
memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan
ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini
bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari
serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan
yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari
ekstrak temulawak
METODE PENELITIAN
Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida
Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl
menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan
rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan
dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom
kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi
20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)
Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara
sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan
selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang
telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada
awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut
(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman
pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material
separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi
selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung
setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan
Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan
disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume
Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm
4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV
210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5
asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan
dari separator buatan dievaluasi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan
kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang
digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy
g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679
dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai
material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator
dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi
penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)
dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy
poliakrilamida dengan spesifikasi terschut
Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya
menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy
nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi
heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B
50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN
dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada
Gambar i
Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol
(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang
gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak
temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi
heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi
I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012
antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2)
m
AI 366nm
12210 nm
Jl)()~
I
nUll
Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn
mY
00
AI 366nm
12210 nm
00 mill
Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8
(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
I Prosidil1g Seminar HasimiddotHasil Penelitial1 IPB 2012
material Separation perfonnance of synthetic separator material was then evaluated using high performance liquid chromatography technique (HPLC) The H NMR spectrum showed that xanthorrizol resulted from this study was identical to reference xanthorrizol
Keywords Java turmeric sago copolymerization separation bioactive
PENDAHULUAN
Potensi Indonesia sebagai sumber tanaman herbal sangat besar Kebutuhan
akan ekstrak tanaman herbal (seperti ekstrak temulawak) yang mumi sebelum
diaplikasikan sehagai bahan fitofarrnaka dan berbagai obat-obatan modem
mendorong pengembangan teknologi proses separasipemurnian Material
separator dengan daya resolusi tinggi sangat diperlllkan untuk pemllrnian ekstrak
temulawak
Ternulawak (Curcuma xanthorrhiza) merupakan tanaman yang berasal dari
Indonesia dan banyak dihudidayakan di lawa Bali dan Malllkll Temulawak
dilaporkan memiliki berhagai aktivitas biologis seperti antitumor antiintlamasi
antioksidan hepatoprotektif dan anti-bakteri (Ravindran e al 2007) Kandungan
rimpang temlllawak segar terdiri atas pati (4800-5964) kurkuminoid
(160-220) dan minyak atsin (148-163) (Sidik et al 1995) Teknologi
separasi hahan aktif temulawak lImumnya dilakukan dengan teknik kromatografi
(Gupta ef a 1999 ladhav et al 2007) Hal yang sangat esensial dalam teknik
kromatografi ini adalah pemisahan menggunakan mater 11 separator sebagai fase
diam
Ela sagu (hampas) adalah limbah padat selain kulit batang yang dihasilkan
pada saat ekstraksi pati sagu (Metroxylon sago) Pada saat ekstraksi pati sagu akan
dihasilkan 3 (tiga) limbah yaitu kulit batang sagu (bark) limbah padat berserat
(ela sagu-lwlI1pas) dan air limbah Ela sagu mengandung sekitar 66 pati dan
14 sent kasar serta 25 lignin (Awg-Adeni et al 2010) Pada proses ekstraksi
pati sagu limbah padat berserat yang masih mengandung sedikit pati merupakan
masalah utama khususnya untuk pabrik berskala besar karena jumlahnya yang
sang at han yak
Rekaynsa biopolimer serabut cia sagu menjadi material separator dapat
menjadi salah satu solusi dalam rangka mendorong kemandirian usaha nasional
Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012
akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh
dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu
memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan
ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini
bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari
serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan
yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari
ekstrak temulawak
METODE PENELITIAN
Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida
Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl
menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan
rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan
dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom
kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi
20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)
Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara
sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan
selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang
telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada
awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut
(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman
pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material
separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi
selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung
setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan
Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan
disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume
Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm
4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV
210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5
asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan
dari separator buatan dievaluasi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan
kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang
digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy
g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679
dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai
material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator
dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi
penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)
dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy
poliakrilamida dengan spesifikasi terschut
Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya
menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy
nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi
heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B
50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN
dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada
Gambar i
Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol
(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang
gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak
temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi
heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi
I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012
antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2)
m
AI 366nm
12210 nm
Jl)()~
I
nUll
Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn
mY
00
AI 366nm
12210 nm
00 mill
Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8
(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
Prosiding Seminar Hasi-Hasi Penelitian 1PB 2012
akan kebutuhan material separator karena selama ini material separator diperoleh
dengan cara impor Selain itu adanya material separator yang mampu
memisahkan bahan aktif dalam ekstrak temulawak akan mendorong ketersediaan
ekstrak murni temulawak untuk kebutuhan industri farmasi Penelitian ini
bertujuan untuk mendapatkan material separator buatan berbasis biopolimer dari
serabut cia sagu yang tidak mcmiliki nilai ekonomis atau saintifik menjadi bahan
yang bernilai linggi karena kemampuannya dalam memisahkan bahan aktif dari
ekstrak temulawak
METODE PENELITIAN
Pemisahan Ekstrak Temulawak iJenggunakan Material Separator Buatan Selulosa -g -Poliakri lamida
Ekstrak temulawak dipcrnkh melalui proses eksuaksi padat-caic yaitl
menggullakan 2 pelarut (heksana dan etanolfEtOH) Frahi heksana mCl1lberikan
rcndcmcn terbaik Fraksi heksana dcngan konsentrasi 067 gmL lalu dimurnikan
dengan menggunakal1 kolol1l buatan herbasis serabllt ela sagu Selanjutnya kolom
kaca berukuran ltgt 18x35 cm diLamhahkan sclulosa-g-poliakrilamida setinggi
20-22 CIT Fase diam buatan dikcmas menggunakan metanol (MeOH)
Gelcl1lbllng lIdara yang terperangbp di dalam kolol1l dihilangkan dengan cara
sonikasi Kolom preparatif buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida lalll dibiarkan
selama salu malam lIntuk mendapatkan hasil kemasan yang baik Kolom yang
telah dikemas dengan MeOH diganti dengan pelarut yang akan digunakan pada
awal pemisahan Sete1ah siap kolom herisi material buatan ditambahkan pasir taut
(sea sand) setinggi plusmn1 em Pasir iaut berfungsi untuk memberikan keseragaman
pemisahan pada saaL proses pCll1isahan dimulai sehinggu kinerja material
separator dapat diketahui lebih hII Fraksi yang diperoleh dari hasil optimasi
selanjutnya dipisahkan (Jengan K( III 111 yang slldah disiapkan Eillat tlitampung
setiap 3 mL dengan menggunakan Ili kecil dan selanjutnya diuapkan
Evaluasi Kinerja Separator SlIlIlosa-g-Poliakriiamida dalam Memisahkan Bahan Aktif Temulawak Mengplilakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Fraksi dari ekstrak temula dtmiddot ltlng telah dipisahkan mclaJui kolom buatan
disuntikkan ke instrumen kromat(~rdi eair kinerja tinggi (HPLC) dengan volume
Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm
4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV
210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5
asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan
dari separator buatan dievaluasi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan
kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang
digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy
g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679
dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai
material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator
dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi
penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)
dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy
poliakrilamida dengan spesifikasi terschut
Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya
menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy
nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi
heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B
50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN
dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada
Gambar i
Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol
(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang
gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak
temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi
heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi
I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012
antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2)
m
AI 366nm
12210 nm
Jl)()~
I
nUll
Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn
mY
00
AI 366nm
12210 nm
00 mill
Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8
(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
Prosidillg Seminar Hasil-Hasil Pellelirian fPB 2012
10 ~tL Kolom HPLC yang digunakan adalah Lichrospher 60 RP Select B 50 jlm
4Ox125 mm atau Waters Novapaek CI8 50 jlm 39x150 mm dengan detektor UV
210 and 360 nm Pelarut yang digunakan adalah 60 aqueous MeCN dalam 5
asam fosfat Kromatogram dari setiap subfraksi dianalisis dan kinelja pemisahan
dari separator buatan dievaluasi
HASIL DAN PEMBAHASAN
Fraksi heksana dari ekstrak temulawak dipisahkan dengan menggunakan
kolom buatan berbasis serabut cIa sagll Spesifikasi bahan baku selulosa yang
digunakan scbagai backbone polymer dalam membuat material separator seIlllosashy
g-poiiakrilamida adaiah lignill 037(- h(loselulosa 9357 a-selulosa 8679
dan ukuran partikel 100 mesh Spesirikasi produk sintetik yang digunlkan sebagai
material separator llntuk pemisahlll ekstrak temulawak adalah material separator
dcngan ni-bah backbone polymer monomer akrilamida adalah 1 1 dan konsenlrasi
penaut silang 667 rraksi hebana duri ehtrak temuJawak (067 gmL)
dipisahkan clengan menggunakan material separatorfase diam buatan selulosa-gshy
poliakrilamida dengan spesifikasi terschut
Proses pcmisahan ekstrak tel11ulawak dilakukan dengan kolom kromatografi
($ 20x)8 em) dengan mcnggunakan eiuen heksana dan menghasilkan
20 subfraksi (3 mLlvial) Setiap llbfraksi dianalisis kandllngan xantorizol-nya
menggunakan teknik HPLC analitik dan dievaluasi kinerja pemisahan xantorizolshy
nya Sebellll1l dipisahkan dengan material separator buatan sejumlah kecil fraksi
heksana temulawak dipisahkan dengan HPLC kolom Liehrospher 60 RP Select B
50 jim 40x 125 mm UV 210 and 360 nm dengan eluen 60 aqueous MeCN
dalam 5~ asam fosfat Profil kromalogram dari fraksi heksana disajikan pada
Gambar i
Dari Gambar I fraksi heksalld lcmulawak mengandung senyawa xantorizol
(waktu retensi 44 menit) yang dideicksi dengan detektor UV pada panjang
gelombang 210 dan 366 nm Untuk Lahap selanjutnya fraksi heksana ekstrak
temulawak ylng digllnakan sebagai sltlmpel pada tahap cvaluasi kinerja Fraksi
heksana juga mengandung sejumlah senyawa pengotor dengan waktu retensi
I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012
antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2)
m
AI 366nm
12210 nm
Jl)()~
I
nUll
Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn
mY
00
AI 366nm
12210 nm
00 mill
Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8
(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
I Prosidillf Seminar Ha5il-Hasil Penelitian PB 2012
antara 00-40 menit dan 50-150 menit Setelah dipastikan bahwa fraksi heksana
mengandung senyawa xantorizol maka fraksi heksana selanjutnya dimurnikan
dengan material separator buatan sehingga diperoleh 20 subfraksi Setiap
subfraksi dianalisis dengan HPLC untuk mengevaluasi kinerja material separator
yang terbuat dan biopolimer serabut ela sagu yang termodifikasi Hasil analisis
lanjut dari 20 subfraksi dengan HPLC kromatogram yang memberikan Kadar
xantorizol yang tinggi (gt80 kemurnian) adalah subfraksi 6 7 dan 8 Senyawashy
senyawa pengotor yang terdapat dalam fraksi heksana dapat dipisahkan dcngan
baik oleh fase diam Senyawa-senyawa pengotor tersebut ierkonsentrasi pada
subfraksi 5 (Gambar 2)
m
AI 366nm
12210 nm
Jl)()~
I
nUll
Garnbar I Profil kromatogram HPLC dari fraksi hcksana tcmulawak (Cxanthorriza Roxb) Senyawa pengotor ditandai dengan kotak bergaris hitarn
mY
00
AI 366nm
12210 nm
00 mill
Gambar 2 Profil kromatograr1 HPLC subfraksi 5 dari frabi hcksana temulawak (C xanthorriza Roxb)
Xamorizol dengan kemurnian terbaik diperoleh dari --uhfraksi 6 7 dan 8
(Gambar 3) Hasil analisis HPLC menunjukkan bahwa ampuran xantorizol
beserta pengotornya dapat dipisahkan dcngan baik dengan rncnggunakan material
separator buatan yaitu selulosa-g-poliakrilamida Dari ketiga subfraksi (6 7 dan
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Pellelitial1 IPS ]()I2
8) tersebut subfraksi 8 memberikan kemurnian hampir 95 sedangkan subfraksi
6 dan 7 memberikan kemurnian gt 85 Selanjutnya subfraksi 9 menunjukkan
kromatogram sudah tidak mengandung xantorizol dan terkonsentrasi pada
subfraksi 6 7 dan 8 Hasil analisis kromatogram HPLC untuk seluruh fraksi
menunjukkan bahwa komponen aktif xantorizol dapat dipisahkan dengan baik
menggunakan material separator buatan selulosa-g-poliakrilamida
61I1
1366 nm 2210 nm
mY
~j)q lt
~tI
I 366 nm l~-~~~~ 2 210 om
middotH ~o 1 ~ i ~ 0
m
ltonmiddot
81I1
nmiddotmiddot
I 366 om T bull I 1 2 210 om
(P 11 lt jlaquo( I-I i(
III
91I1 IaN
366 om
2 210 om __--- 1
~ 0 j( 1- gt~ t) 17 ~
Gambar 3 Profil kromatogram HPLC ~lIbfruksi 6 7 8 dan lt) dari fraksi heksana lcmlllawuk (C xanthorriza Roxb) dengan menggunakan dctcktor UV
Konfirmasi kemurnian xantorizol pada salah satu subfraksi juga diperoleh
dengan cara yang sama namun detcktor UV diganti dengan detektor indeks
refraksi Kromatogram HPLC yang menggunakan detektor indeks refraksi dapat
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
Prosiding Seminar Hasil-Hasil Peneitian IPB 2012
dilihat pada pada Gambar 4 Detektor indeks refraksi dapat mendeteksi senyawashy
senyawa pengotor yang tidak memberikan serapan pada 210 nm atau
~=360 nm sehingga kemurnian sampel yang diperoleh lebih meyakinkan Profil
kromatogram subfraksi 8 disajikan pada Gambar 4 Pemisahan dilakukan dengan
kondisi yang sarna untuk detektor UV
minfll RIUfll
4817
Gambar 4 Proiil kromatogram HPLC subfraksi 8 dari fraksi heksana temuiawak (c x(lntzorria Roxb) dengltn menggunakan detektor indeks refraksi
Dari hasil analisis HPLC fraksi heksana [emulawak yang menggunakan
detektor UV maupun detektor indeks refraksL senyawa aktif xantorizol dapat
dipisahkan dcngan baik dad senyawa-senyawa pengotor Material separator
buatan yang digunakan untuk memisahkan bahan aktif temulawak memiliki sifat
yang hampir mirip dengan salah satu produk material separator komersil yaitu
normal silika yang diproduksi oleh MERCK
Evaluasi Kinerja Matelial Separator
Konfirmasi kemurnian senyawa aktif xantorizol yang diperoleh melalui
pemisahan dengan menggunakan material separator huatan (berbasis serabut eia
sagu) dilakukan melailli identifikasi spektrum H NMR (Gambar 5)
Proses pemisahan komponen xantorizol dari ekstrak temulawak seharusnya
tidak menghasilkan artefak yuitu senyawa baru yang timbul akibat proses
pemisahan Untuk meyakinkan bahwa xantorizol yang terbentuk tidak mengalami
perubahan seIama proses pemisahan maka dilakllkan anaJisis menggunakan
spektrum I H NMR serta pengllkuran sudut putar dari xantorizol hasil pemisahan
dengan mltcri1 separator buatan Selanjutnya hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan spektrum dan informasi dari pustaka aeuan Data spektrum I H NMR yang
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
Prosiding Scminar Hasil-Hasil PCICliliall IPB 2012
dibandingkan adalah geseran kimia (8 ppm) pola pembelahanlpemenggalan dan
tetapan koplingnya
Hasil pengukuran menunjukkan bahwa spektrum xantorizol dari hasil
pemisahan dengan kolom buatan (Gambar 6a) identik dengan spektrum dari
pustaka acuan (Gambar 6b) Dalam hal ini dapat dikatakan bahwa material
separator yang berbasis limbah serabut ela sagu berhasil memisahkan senyawa
aktif xantorizol dari ekstrak kasar temulawak
N
~ 1
Lti__ 0 ~8 66 64 hZ ( 0 8gt 6 SA 52 50 48 6 44 4 0 )8 )6 )4 )2 30 28 26 4 2 20 18 16 VI 12 10
rl ppm)
GambaI 5 Spdtrlll11 IH NMR dari xantorizol hasil pemisahan dengan material separator bualan
22UHs Me
I
221 3H s Me
OH703 lHd
70IlHd QOH77 Hz 8Hz I
667 IH dd (61dL5Hz L673Hs 667 IH dd h 659 d 2 Hz1577 Hz 28H~ 1683115Me Me
t62Hm 543HsMeA~~M~5Smiddot3H ~
I
Me Me L562H 511
1203Hd bull hH 508 U83Hd Tl lHL7Hz 7 Hz I IH t 65 Hz 7Hz
(b)
Gambar 6 I Struktur senyawa xalltorizol yang diperoJeh dengan pemisahan clnakan kolon buatan 1[1) ~truktur xantorizol dari pustaka acuan
Pharm BIIIl 198533488)
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
Prosiding Seminar Hasil-Hasil PenelitialllPB 2012
KESIMPVLAN
a Spesifikasi material separator yang digunakan untuk pemisahan ekstrak
temulawak adalah komposisi kimia backbone polYll1er lignin 037
holoselulosa 9357 a-selulosa 8679 nisbah backbol1e polymermonomer
akrilamida = I 1 dan penaut silang 667
b Kinerja material separator buatan dalam memisahkan bahan aktif rimpang
temulawak telah dievaluasi untuk pemisahan xantorizol yang terdapat dalam
fraksi heksana rimpang temulawak (c xanthorriza Roxb) dan menunjukkan
kinerja pemisahan yang baik dengan kemumian xantorizol yaitu sekitar
85-95
c Hasil fnterpretasi dengan teknik spektroskopi H NMR dan sudut putar
menunjukkan senyawa xantorizol yang dipisahkan dengan material separator
buatan yaitu selulosa-g-poliakriiamida adaah identik lcngan senyawa
xantorizol dari pustaka acuan
VeAl-AN TERIMA KASIH
I Kementerian Riset dan Teknologi melalui Program Inscn ir a Tahun ke-I No 0211RTDPSI PTNInsentiflPPKJI20 I 0
b Tahun ke-2 No1 I 004SEKIRPPKIU20 11
c Tahun ke-3 NOI28SEKJIRSPPKIII20 12
2 Kepala Laboratorium KimiaTerpadu IPB at as fasilitas lahoratorillm penelitian
penggunaan HPLC dan spektrometer FfIR
3 Kepala Laboratorillm Terpadu Pusltibanghutan atas penggunaan SEM dan
anal isis komponen kimia
4 KepaJa Laboratorium Puspitek UPI Serpong atas pcnggunaan NMR
Spektrometer
DAFTAR PUSTAKA
Ravindran PN Babu KN Si(mmwll K 2007 TlIlllliric The Genus Curcuma CRC book Amcrib
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021
Prosiding Seminar Hasii-Hasi Pelleirian IPS 2012
Sidik Moelyono MW Mutadi A 1995 Temulawak (Curcuma xanthorrhiza Roxb) Phyto Medika Jakarta
Gupta AP Gupta MM Kumar S 1999 Simultaneous Determination of Curcuminoids in Curcuma Samples Using High Performance Thin Layer Chromatography JLiqChrom amp Rei Technol 22 1561-1569
Jadhav B-K Mahadik K-R Paradkar A-R 2007 Development and Validation of Improved Reversed Phase-HPLC Method for Simultaneous Detemination of Curcumin Demethoxycurcumin and BisshyDemetoxycurcumin Chromatographia 65483-488
Awg-Adeni OS Abd-Aziz S Bujang K Hassan MA 2010 Bioconversion of sago residue into value added products African Journal of Biotechnology 9 2016-2021