OPTIMASI FORMULA EMULGEL SUNSCREEN EKSTRAK ETIL

ASETAT ISOFLAVON TEMPE DENGAN CARBOPOL 940 SEBAGAI

GELLING AGENT dan VCO SEBAGAI FASE MINYAK : APLIKASI

DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Yashinta Widyaningtyas

NIM : 068114054

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

ii  

OPTIMASI FORMULA EMULGEL SUNSCREEN EKSTRAK ETIL

ASETAT ISOFLAVON TEMPE DENGAN CARBOPOL 940 SEBAGAI

GELLING AGENT dan VCO SEBAGAI FASE MINYAK : APLIKASI

DESAIN FAKTORIAL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Yashinta Widyaningtyas

NIM : 068114054

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2010

iii  

iv  

v  

Kupersembahkan karya ini untuk :

My beloved GOD and my Saviour Jesus Christ Bunda Maria

Bapak, Mami, Dek Pipin, Dek Monic yang telah menjadi keluarga terbaik untukku, yang selalu menjadi semangatku untuk berhasil,

aku yakin bisa untuk kalian

Kristian Bayu Kuncoro atas perjuangan bersama kita di Farmasi

Nee-LuLL yang sekarang telah menjadi bagian dalam hidupku, lucky me having you say

Friends, Best Friends, True Friends atas dukungan, semangat, dan kebersamaannya, Love you aLL

Bu Rini, atas bimbingan dan keakrabannya, Thank’s for being my inspiration

Farmasi USD 2006

Almamaterku tercinta

”Jangan pernah menyerah pada apapun sebelum kita berusaha Yakin dan percayalah bahwa kita bisa”

 

 

vi  

vii  

PRAKATA

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan karunia-Nya

penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul ”Optimasi Formula Emulgel

Sunscreen Ekstrak Etil Asetat Isoflavon Tempe dengan Carbopol 940 sebagai

Gelling agent dan VCO sebagai Fase Minyak : Aplikasi Desain Faktorial” sebagai

salah satu syarat untuk mencapai gelar sarjana pada Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma Yogyakarta.

Dalam penulisan skripsi ini, penulis mendapatkan bantuan dari banyak

pihak. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan penghargaan dan ucapan

terima kasih kepada :

1. Rita Suhadi,M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta.

2. Rini Dwiastuti,M.Sc., Apt selaku dosen pembimbing atas bimbingan dan

pengarahannya baik selama penelitian maupun penyusunan skripsi ini.

3. Dewi Setyaningsih,M.Sc., Apt selaku penguji atas segala masukan, kritik,

dan sarannya.

4. Yustina Sri Hartini,M.Si.,Apt selaku penguji atas segala masukan, kritik,dan

sarannya.

5. Mas Wagiran, Mas Sigit, Pak Mus, Pak Iswandi, Pak Otok, Mas Bimo atas

bantuannya selama peneliti bekerja di laboratorium.

6. Orangtua dan adek yang sangat mendukung penulis dalam segala hal guna

penyelesaian skripsi ini.

viii  

ix  

x  

INTISARI

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui aktivitas sun protection ekstrak etil asetat isoflavon tempe pada kulit dan untuk mendapatkan komposisi optimum formula dari larutan carbopol 940 3% b/v sebagai gelling agent dan Virgin Coconut Oil (VCO) sebagai fase minyak agar didapatkan formula emulgel yang memiliki sifat fisis dan stabilitas yang baik. Aktivitas Sun Protection Factor (SPF) isoflavon di uji secara in vitro.

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda dua faktor, yaitu Carbopol-VCO dan dua level, yaitu level tinggi-level rendah. Optimasi komposisi formula dilakukan dengan metode desain faktorial pada berbagai variasi kombinasi larutan carbopol 3% b/v sebagai gelling agent dan VCO sebagai fase minyak. Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisis dan stabilitas emulgel yang meliputi daya sebar, viskositas, perubahan viskositas dan ukuran droplet selama penyimpanan 1 bulan. Parameter sifat fisis dan stabilitas emulgel dianalisis menggunakan persamaan desain faktorial dan teknik analisis statistik Yate’s treatment.

Hasil penelitian menunjukkan nilai SPF pada konsentrasi 500 mg% adalah 18,7524. Diperoleh area optimum komposisi gelling agent dan VCO yang meliputi sifat fisis dan stabilitas emulgel. Daya sebar optimal sebesar 3-5 cm. Viskositas optimal yang dipilih 190 d.Pa.s-250 d.Pa.s. Pergeseran viskositas yang dikehendaki ≤10%. Dengan menggabungkan ketiga respon tersebut diperoleh area countour plot superimposed sebagai respon kombinasi formula pada level yang diteliti. Hasil menunjukkan bahwa Larutan carbopol 940 3% b/v dominan dalam menentukan respon daya sebar dan viskositas. Interaksi antara larutan Carbopol 3% b/v dan VCO dominan dalam menentukan pergeseran viskositas.

Kata kunci : emulgel, isoflavon, sunscreen , carbopol 940, VCO, desain faktorial.

xi  

ABSTRACT

This research is about the formulation of emulgel sunscreen tempe isoflavon ethyl acetate extract with carbopol 940 as the gelling agent and Virgin Coconut Oil (VCO) as the oil phase.This factorial designed application has aimed to analyze the effect of isoflavon sun protection towards the skin and to analyze the formula of carbopol 940 as the gelling agent and VCO as the oil phase in order to get emulgel formula which has qualified physical characteristic and stability. The activity of isoflavon sun protection will be tested in vitro using Sun Protection Factor (SPF) test.

This research used pure experimental design with double factor experimental variable: Carbopol-VCO and two levels: high level and low level. The optimization of formula composition was conducted by using factorial designed method towards some combinations of carbopol solution 3% b/v as the gelling agent dan VCO as the oil phase. Optimasi was done toward physical characteristic parameter and emulgel stability which covered spreadability, viscosity, viscosity and droplet’s size shift over one month storage. Physical characteristic parameter and emulgel stability were analyzed using factorial design and Yate’s treatment statistic analysis technique.

The result show that SPF level at concentration 500 mg% was 18,7524. From this research, gain an optimum area compotition of gelling agent and oil phase, which include physical characteristic and emulgel stability. The optimal spreadability was 3-5 cm. The optimal viscosity that was selected 190 d.Pa.s up to 250 d.Pa.s. Viscosity shift that was required ≤ 10 %. By mixing the three respon gained the countour plot superimposed area as the combination respon formula at the level that was researched. The result showed that the effect of carbopol 3% w/v solution was the dominant factor in the spreadability and viscosity. While the effect of interaction between carbopol 3% w/v solution was dominant factor in alteration of gel viscosity. Keyword : emulgel, isoflavon, sunscreen , carbopol 940, VCO, factorial design

xii  

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ............................................................................................ i

HALAMAN JUDUL............................................................................................... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN................................................................................ iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................................ v

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI.............................vi

PRAKATA............................................................................................................ vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................................ ix

INTISARI................................................................................................................ x

ABSTRACT ............................................................................................................ xi

DAFTAR ISI......................................................................................................... xii

DAFTAR TABEL................................................................................................. xv

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xvi

DAFTAR LAMPIRAN...................................................................................... xviii

BAB I PENGANTAR............................................................................................. 1

A. LATAR BELAKANG ……………………………………………………...1

1. Perumusan masalah.......................................................................................5

2. Keaslian Penelitian........................................................................................5

3. Manfaat Penelitian ........................................................................................6

B. TUJUAN PENELITIAN…………………………………………………….6

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA.................................................................... 8

xiii  

A. Isoflavon dan Tempe………………………………………………………... 8

B. Sunscreen……………………………………………………………………. 9

C. Kromatografi Lapis Tipis………………………………………………….. 10

D. Sun Protection Factor …………………………………………………….. 12

E. Emulgel…………………………………………………………………….. 13

F. Carbopol 940……………………………………………………………….. 13

G. Virgin Coconut Oil ………………………………………………………... 14

H. Desain Faktorial……………………………………………………………. 15

I. Landasan Teori……………………………………………………………... 17

J. Hipotesis……………………………………………………………………. 19

BAB III METODOLOGI PENELITIAN.............................................................. 20

A. Jenis dan rancangan penelitian………………………………………….. 20

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional…………………………… 20

C. Bahan Penelitian………………………………………………………… 22

D. Alat Penelitian…………………………………………………………... 22

E. Tata Cara Penelitian…………………………………………………….. 23

1. Pengumpulan, Pengolahan, dan Isolasi Isoflavon dari Tempe ...................23

2. Identifikasi Isoflavon dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis...............24

3. Penentuan Nilai SPF secara in vitro............................................................24

4. Formulasi Emulgel Sunscreen Ekstrak Etil Asetat Isoflavon dari Tempe..25

5. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Sediaan Emulgel............................................27

6. Analisis Hasil .............................................................................................28

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................. 30

xiv  

A. Pengumpulan, Pengolahan, dan Isolasi Isoflavon dari Tempe…………….. 30

B. Identifikasi Isoflavon dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis…………..31

C. Penentuan Nilai SPF secara in vitro……………………………………….. 32

D. Formulasi Emulgel Sunscreen Ekstrak Etil Asetat Isoflavon dari Tempe… 33

E. Pembuatan Emulgel Sunscreen Ekstrak Etil Asetat Isoflavon…………….. 35

F. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Sediaan Emulgel……………………………... 36

G. Efek Carbopol 940, VCO, dan Interaksi Keduanya dalam Menentukan Sifat

Fisis dan Stabilitas Emulgel…………………………………………………... 42

H. Optimasi Formula…………………………….............................................. 48

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN................................................................ 53

A. KESIMPULAN…………………………………. ..………………………..53

B. SARAN…………………………………………………………………..…53

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 54

LAMPIRAN.......................................................................................................... 58

BIOGRAFI PENULIS .......................................................................................... 98

xv  

DAFTAR TABEL

Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan Dua Faktor dan Dua

Level.......................................................................................................16

Tabel II. Formula Desain Faktorial....................................................................... 25

Tabel III.Formula Standar dan Formula Hasil Modifikasi.................................... 26

Tabel IV.Data Sifat Fisis Uji Daya Sebar ............................................................. 36

Tabel V. Data Sifat Fisis Uji Viskositas ............................................................... 37

Tabel VI.Data Sifat Fisis Uji Pergeseran Viskositas..............................................38

Tabel VII. Hasil Analisis Statistik Distribusi Ukuran Droplet…………………...41

Tabel VIII. Hasil Analisis Statistik Paired Samples T-Test.................................. 41

Tabel IX. Efek Faktor dalam Menentukan Sifat Fisis dan Stabilitas Emulgel ..... 42

Tabel X. Hasil Analisis Statistik yate’s treatment Daya Sebar............................. 43

Tabel X. Hasil Analisis Statistik yate’s treatment Viskositas............................... 44

Tabel X. Hasil Analisis Statistik yate’s treatment Pergeseran Viskositas ............ 46

 

 

 

 

 

 

 

xvi  

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Biosintesa Faktor-2 ............................................................................... 8

Gambar 2. Struktur Genistein, Daidzein, dan Faktor-2 .......................................... 9

Gambar 3. Hasil Kromatogram Ekstrak Etil Asetat Isoflavon.............................. 32

Gambar 4. Hasil Survey Scan Ekstrak Etil Asetat Isoflavon Tempe .................... 33

Gambar 5. Hasil Pengujian Mikroskopik Tipe Emulgel (perbesaran 40x).......... 39

Gambar 6. Karakteristik Ukuran Droplet Formula 1 hari ke-2 hingga Hari ke-30

................................................................................................................ 40

Gambar 7. Karakteristik Ukuran Droplet Formula a Hari ke-2 hingga Hari ke-30

................................................................................................................ 40

Gambar 8. Karakteristik Ukuran Droplet Formula b Hari ke-2 hingga Hari ke-30

................................................................................................................ 40

Gambar 9. Karakteristik Ukuran Droplet Formula ab Hari ke-2 hingga Hari ke-30

................................................................................................................ 40

Gambar 10. Grafik Pengaruh Carbopol 940 terhadap Respon Daya Sebar ......... 43

Gambar 11. Grafik Pengaruh VCO terhadap Respon Daya Sebar........................ 44

Gambar 12. Grafik Pengaruh Carbopol 940 terhadap Respon Viskositas ............ 45

Gambar 13. Grafik Pengaruh VCO terhadap Respon Viskositas ......................... 45

Gambar 14. Grafik Pengaruh Carbopol terhadap Respon PergeseranViskositas . 47

Gambar 15. Grafik Pengaruh VCO terhadap Respon Pergeseran Viskositas....... 47

Gambar 16. Countour Plot Daya Sebar Emulgel Sunscreen ................................ 49

Gambar 17. Countour Plot Viskositas Emulgel Sunscreen .................................. 50

xvii  

Gambar 18. Countour Plot Pergeseran Viskositas Emulgel Sunscreen................ 51

Gambar 19. Countour Plot Superimposed ............................................................ 52

xviii  

DAFTAR LAMPIRAN

A. LAMPIRAN DATA......................................................................................... 58

I. Perhitungan SPF. ................................................................................. 58

II. Penimbangan, notasi, dan formula desain faktorial............................. 60

III. Data sifat fisis dan stabilitas emulgel sunscreen................................. 61

IV. Perhitungan Efek Sifat Fisis dan Stabilitas......................................... 63

V. Persamaan Regresi. ............................................................................. 65

VI. Perhitungan Yate’s Treatment............................................................. 74

VII.Analisis Statistik Karakteristik Ukuran Droplet. ................................ 83

B. LAMPIRAN GAMBAR................................................................................... 95

 

 

 

 

1  

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Tingkat kebutuhan manusia akan Ultra Violet (UV) protection akhir-

akhir ini sangat besar, sehingga banyak muncul produk sunscreen di pasaran.

Sunscreen yang ideal bisa melindungi terhadap UV A dan UV B. Radiasi sinar

UV C awalnya tidak terlalu dikhawatirkan karena sebelum mencapai kulit radiasi

sinar UV C diabsorbsi di lapisan ozon. Namun pada kenyataannya, lapisan ozon

saat ini semakin menipis sehingga radiasi sinar UV A, UV B maupun UV C patut

diwaspadai (Marmur,2006). Senyawa yang diduga bertanggungjawab pada

penyerapan sinar UV adalah isoflavon aglikon. Adanya ikatan rangkap

terkonjugasi (kromofor) serta gugus auksokrom menyebabkan isoflavon aglikon

mampu mengabsorbsi radiasi sinar UV.

Molekul yang terpapar sinar UV bisa rusak atau bahkan mempengaruhi

molekul lain (Svobodova et al.,2003). Produksi Reactive Oxygen Species (ROS)

setelah kulit mengabsorbsi sinar UV dapat menyebabkan kerusakan

makromolekul selular termasuk kerusakan DNA serta berperan pada

karsinogenesis pada kulit (Katiyar et al.,2001; Reeve et al., 2005).

Sunscreen merupakan salah satu produk untuk meminimalkan terjadinya

penyakit kulit atau kerusakan kulit akibat radiasi sinar UV. Sunscreen memiliki

mekanisme baik mengabsorbsi dan/atau memantulkan sinar UV yang menuju

2

 

 

kulit, sehingga penetrasi radiasi UV yang masuk ke dalam kulit dapat

diminimalkan (Anonim, 2006a).

Isoflavon aglikon memiliki kromofor dan auksokrom yang diperkirakan

memiliki daya proteksi terhadap radiasi sinar UV pada kulit. Dengan adanya

gugus kromofor dan auksokrom inilah maka diperkirakan isoflavon memiliki

mekanisme chemical sunscreen yaitu mampu mengabsorbsi radiasi sinar UV.

Studi klinis telah mengindikasikan bahwa genistein yang merupakan isoflavon

aglikon pada kedelai mampu memblok sinar UV B dan secara signifikan

mengurangi terjadinya eritema atau sunburn setelah mengaplikasikannya pada

kulit (Marmur,2006).

Pada penelitian ini digunakan tempe yang merupakan produk olahan dari

kedelai sebagai sumber isoflavon. Tempe telah digunakan secara luas oleh

masyarakat Indonesia sebagai bahan makanan dengan citarasa yang enak,

teknologi pembuatannya sederhana, dan memiliki nilai pemenuhan gizi yang baik.

Dengan digunakannya tempe sebagai bahan untuk membuat produk sunscreen

diharapkan akan lebih meningkatkan nilai guna tempe di tengah masyarakat.

Sun Protection Factor (SPF) adalah nilai yang menggambarkan

kemampuan produk sunscreen dalam melindungi kulit dari eritema. Paparan UVA

berlebihan mempunyai efek awal yaitu pigmen semakin gelap (Pigment

darkening) diikuti oleh eritema jika paparan terus berlanjut (Zeman, 2007). UV B

merupakan bentuk radiasi UV yang paling merusak karena memiliki energi yang

cukup untuk menyebabkan kerusakan fotokimia DNA seluler. Efek berbahaya

dari UV B antara lain sunburn (eritema) dan pembentukan kanker kulit (Anonim,

3

 

 

2006a). Pengujian aktivitas sun protection isoflavon dilakukan dengan uji Sun

Protection Factor (SPF) dengan menggunakan metode spektrofotometri.

Sediaan sunscreen dalam penelitian ini dibuat dalam bentuk emulgel

karena emulgel terdiri dari dua sistem yang saling melengkapi yaitu sistem emulsi

dan gel. Sistem emulsi akan berfungsi sebagai emolien (Magdy,2004). Emulsi

mengandung fase minyak sehingga diharapkan membuat sediaan sunscreen yang

dihasilkan tidak mudah dibilas dengan air dan dapat digunakan dalam waktu

relatif lama menjamin perlindungan sepanjang hari. Namun, tetap nyaman

digunakan karena adanya sistem gel yang memberikan sensasi dingin

menyejukkan dan menutupi rasa oily dari emulsi.

Optimasi dilakukan dengan desain faktorial untuk mendapatkan

komposisi formula yang memberikan sifat fisis dan stabilitas sediaan emulgel

yang optimum serta mengetahui efek carbopol 940, VCO atau interaksinya yang

dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas emulgel. Carbopol 940 dan

VCO dioptimasi karena kedua bahan ini berperan dalam stabilitas sediaan

emulgel. Carbopol 940 akan meningkatkan viskositas emulgel, sehingga sesuai

dengan hukum stokes akan meminimalkan terjadinya creaming dan coalescence

dari droplet emulsi yang ada di dalam sistem emulgel. Carbopol 940 akan

menyediakan matriks untuk menjebak droplet minyak sehingga akan

meningkatkan stabilitas emulgel karena dengan adanya matriks dalam sistem

emulgel maka akan meminimalkan pergerakan antar droplet dalam sistem tersebut

dan terjadinya perubahan ukuran droplet ke arah yang lebih besar dapat diatasi.

4

 

 

Oleh karena itu perlu diketahui komposisi optimum dari kedua bahan tersebut

agar didapatkan sediaan emulgel yang memiliki sifat fisis dan stabilitas yang baik.

Carbopol yang digunakan adalah carbopol 940 yang dapat memberikan

kekentalan dan kejernihan gel yang baik. Carbopol akan memiliki kekentalan

yang tinggi pada saat netralisasi. Sediaan asam poliakrilat viskositasnya stabil

pada pH 6-10. Pada harga pH >10-11 akan terjadi penurunan viskositas yang lebih

cepat (Voigt, 1994). Carbopol 940 yang tersusun dari monomer asam akrilat

merupakan gelling agent sintetik yang memiliki stabilitas yang baik dibandingkan

dengan carbomer lain karena menghasilkan dispersi yang homogen

(Anonim,2002) dan tidak menimbulkan iritasi (Voigt, 1994).

Virgin Coconut Oil (VCO) digunakan sebagai fase minyak. VCO

merupakan asam lemak alami yang aman dan efektif digunakan sebagai

moisturizer pada kulit sehingga dapat meningkatkan hidratasi kulit (Agero and

Verallo-Rowell, 2004). Peningkatan hidratasi kulit akan meningkatkan

permeabilitas kulit terhadap obat serta menurunkan tahanan difusinya (Polderman,

1977). Kandungan asam lemak (terutama asam laurat dan oleat) dalam VCO

sifatnya melembutkan kulit.

5

 

 

1. Perumusan masalah

Dari latar belakang di atas, masalah yang muncul dapat dirumuskan

sebagai berikut :

a. Berapa konsentrasi ekstrak etil asetat isoflavon yang memberikan silai Sun

Protection Factor (SPF) yang dapat diterima sebagai sunscreen

berdasarkan uji in vitro?

b. Dalam formulasi emulgel, faktor mana diantara carbopol 940 sebagai

gelling agent dan VCO sebagai fase minyak yang paling dominan dalam

menentukan sifat fisis dan stabilitas sediaan emulgel yang dihasilkan?

c. Bagaimana stabilitas emulgel sunscreen ekstrak etil asetat isoflavon

ditinjau dari karakteristik droplet selama penyimpanan?

d. Apakah dapat ditemukan area kerja komposisi optimal Carbopol 940

sebagai Gelling agent dan VCO sebagai Fase minyak dari countour plot

superimposed yang diprediksi sebagai formula optimum emulgel?

2. Keaslian Penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang

Formulasi Emulgel Sunscreen Ekstrak Etil Asetat Isoflavon Tempe dengan

Carbopol 940 sebagai Gelling agent dan VCO sebagai Fase Minyak : Aplikasi

Desain Faktorial belum pernah dilakukan.

6

 

 

3. Manfaat Penelitian

a. Manfaat teoritis

Menambah pengetahuan mengenai bentuk sediaan sunscreen isoflavon dari

tempe dan cara mengisolasi isoflavon dari tempe.

b. Manfaat metodologis

Menambah informasi ilmu pengetahuan kefarmasian mengenai upaya

pengembangan dan aplikasi metode Desain Faktorial dalam menemukan

komposisi optimum carbopol 940 sebagai gelling agent dan VCO sebagai

Fase minyak dalam formula emulgel sunscreen isoflavon dari tempe.

c. Manfaat praktis

Dengan adanya sediaan emulgel sunscreen ini masyarakat dapat

menggunakan sunscreen dari bahan alam yaitu tempe yang mudah

didapatkan.

B. Tujuan Penelitian

a. Tujuan Umum

Membuat formula Sunscreen dengan zat aktif yang berasal dari bahan alam

yaitu tempe dalam bentuk sediaan emulgel.

b. Tujuan Khusus

1. Mengetahui konsentrasi ekstrak etil asetat isoflavon yang memberikan

nilai Sun Protection Factor (SPF) yang dapat diterima sebagai sunscreen

berdasarkan uji in vitro.

7

 

 

2. Mengetahui carbopol 940 sebagai gelling agent dan Virgin Coconut Oil

(VCO) sebagai Fase minyak atau interaksinya yang lebih dominan dalam

menentukan sifat fisis dan stabilitas emulgel.

3. Mengetahui stabilitas emulgel sunscreen ekstrak etil asetat isoflavon

tempe ditinjau dari karakteristik droplet selama penyimpanan.

4. Mengetahui ada tidaknya area kerja optimal komposisi carbopol 940

sebagai gelling agent dan VCO sebagai fase minyak dari countour plot

superimposed yang diprediksi sebagai formula optimum emulgel.

 

8  

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Isoflavon dan Tempe

Isolasi isoflavon menggunakan tempe hasil fermentasi kedelai sebagai

bahan dasar ditemukan adanya isoflavon genistein, daidzein, dan faktor-2.

Genistein dan daidzein telah ada pada kedelai rendam sebagai bahan baku tempe,

tetapi faktor-2 hanya dijumpai pada tempe. Faktor-2 dapat terbentuk karena

selama proses perendaman fermentasi kedelai β-glukosidase akan aktif dan

mengubah glisitin, genistin, dan daidzin yang telah ada pada kedelai menjadi

daidzein, genistein, dan glisitein. Selanjutnya selama proses fermentasi kedelai

rendam terjadi biokonversi lebih lanjut daidzein dan glisitein menjadi faktor-2

(Ariani, 2003).

Menurut penelitian (Barz,1993) biosintesa Faktor-2 dihasilkan melalui

demetilasi glisitein oleh bakteri Brevibacterium epidermis dan Micrococcus luteus

atau melalui reaksi hidroksilasi daidzein.

Gambar 1. Biosintesa Faktor-2

9

 

 

Tempe hasil fermentasi kedelai rendam dengan Rhizopus oligosporus

ditemukan adanya isoflavon genistein, daidzein dan faktor-2 (6,7,4’-trihidroksi

isoflavon). Genistein dan daidzein telah ada pada kedelai rendam sebagai bahan

baku tempe, tetapi faktor–2 hanya dijumpai pada tempe (Gyorgy et al,1964). 

Genistein

Daidzein

6,7,4’-trihidroksi isoflavon

(Faktor-2)

Gambar2.Struktur Genistein, Daidzein, dan Faktor 2

Isoflavon aglikon dapat dibuat dalam bentuk sediaan gel, lotion, dan

cream. Menurut hasil penelitian Tensiska, 2007 jenis pelarut yang berbeda akan

menghasilkan rendemen ekstrak kasar isoflavon yang berbeda pula, etanol

menghasilkan 4,31 % rendemen, etil asetat 19,03 % rendemen, dan heksan 3,27 %

rendemen.

B. Sunscreen

Sunscreen merupakan sediaan yang mengandung senyawa yang mampu

menyerap atau memantulkan radiasi sinar UV sehingga melemahkan energi UV

sebelum berpenetrasi ke kulit. Spektrum UV berkisar antara 200 nm-400 nm, UV

C 200-290 nm, UV B 290-320 nm, UV A 320-400 nm (Marmur, 2006).

Sunscreen dapat dibagi menjadi dua yaitu chemical sunscreen dan

physical sunscreen. Chemical sunscreen bekerja dengan cara mengabsorpsi

radiasi sinar ultra violet. Contoh bahan aktif yang biasa digunakan dalam

10

 

 

chemical sunscreen adalah avobenzone, cinnamates, octocrylene, oxybenzone

(benzophenones), para-aminobenzoic acid (PABA), padimate-O, dan salicylates

(Stanfield, 2003).

Physical sunscreen bekerja dengan cara memantulkan atau

menghamburkan radiasi sinar ultra violet dengan membentuk lapisan buram di

permukaan kulit. Selain pembentukan lapisan buram, physical sunscreen juga

menyebabkan rasa berminyak di permukaan kulit sehingga physical sunscreen

kurang dapat diterima oleh konsumen. Contoh bahan aktif yang biasa digunakan

dalam physical sunscreen adalah titanium dioxide dan zinc oxide (Bondi et al,

1991).

Sebagian besar sunscreen terdaftar sebagai golongan jenis obat menurut

Therapeutic Goods Act 1989. Beberapa produk sunscreen yang mengandung

bahan yang memiliki sifat sebagai sun protector tidak digolongkan sebagai jenis

obat namun digolongkan sebagai jenis kosmetik, karena tujuan utama dari sediaan

tersebut bukan sebagai sunscreen. Produk kosmetik tersebut diluar golongan

sunscreen dan tidak terdaftar dalam Therapeutic goods legislation

(Anonim,2003).

C. Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi Lapis Tipis (KLT) adalah metode pemisahan fisikokimia.

Dalam berbagai jenis teknik kromatografi, KLT adalah yang paling cocok untuk

analisis obat di laboratorium farmasi karena metodenya sederhana, cepat dalam

pemisahan, sensitif, kecepatan pemisahan tinggi dan mudah untuk memperoleh

11

 

 

kembali senyawa–senyawa yang dipisahkan dan memerlukan jumlah cuplikan

yang sangat sedikit. KLT adalah suatu cara pemisahan yang berdasarkan atas

pembagian campuran senyawa ke dalam dua fase yaitu fase diam (padat/cair) dan

fase bergerak (cair/gas). Adsorben yang umum digunakan antara lain silica gel,

alumina, dan selulosa (Harborne,1987).

 Angka Rf berjarak antara 0,00 dan 1,00 dan hanya dapat ditentukan dua

desimal. hRf adalah angka Rf dikalikan faktor 100 (Stahl, 1985).

Fase gerak terdiri atas satu atau beberapa pelarut. Pelarut bergerak di

dalam fase diam, yaitu suatu lapisan berpori, karena ada gaya kapiler. Pelarut

yang digunakan hanyalah bertingkat mutu analitik dan bila diperlukan, sistem

pelarut multikomponen ini harus berupa suatu campuran sesederhana mungkin

yang terdiri atas maksimum tiga komponen (Stahl, 1985).

Sistem pelarut untuk KLT dapat dipilih dari pustaka, tapi lebih sering

digunakan trial and error dengan pertimbangan efisiensi waktu. Sistem yang

paling sederhana adalah campuran pelarut organik yang dipakai untuk

memisahkan molekul yang mempunyai satu dan atau dua gugus fungsi. Pelarut

diatur terutama dengan mengubah-ubahnya dan mencampurnya agar diperoleh

kepolaran yang tepat untuk pemisahan tertentu, biasanya dengan menggunakan

deret eluotropi sebagai pedoman (Gritter, 1991).

KLT merupakan metode fisikokimia, artinya pada saat pendeteksian

lokasi bercak dari komponen yang terpisah yang tidak berwarna umumnya

dilakukan dengan cara fisika dan kimia. Cara fisika yaitu dengan melihat

12

 

 

senyawa berfluoresensi di bawah lampu UV atau melihat senyawa tidak

berfluoresensi dengan latar belakang berfluoresensi. Adapun cara kimia yaitu

dilakukan penyemprotan dengan substansi kimia yang akan memberikan noda

atau bercak baik yang terlihat pada cahaya tampak ataupun sebagai noda yang

tampak pada lampu ultraviolet (Hardjono, 1983).

Deteksi paling sederhana adalah jika senyawa menunjukkan penyerapan

didaerah UV gelombang pendek (radiasi utama kira-kira 254 nm) atau jika

senyawa ini dapat dieksitasi ke fluoresensi radiasi UV gelombang pendek dan atau

gelombang panjang (365 nm). Jika dengan kedua cara ini senyawa tidak dapat

dideteksi maka harus dicoba dengan reaksi kimia. Pertama tanpa pemanasan lalu

bila perlu dengan pemanasan (Stahl, 1985).

D. Sun Protection Factor

Sun Protection Factor (SPF) adalah nilai yang menggambarkan

kemampuan produk sunscreen dalam melindungi kulit dari eritema.

Peningkatan nilai SPF dari 15 ke 30 memang sebanding dengan semakin

baiknya daya perlindungan terhadap radiasi sinar matahari. Namun meningkatnya

nilai SPF dari 30 ke 40 atau 50, daya proteksi yang relevan secara klinis belum

diketahui. Dengan alasan tersebut Australia membatasi sunscreen pada SPF 30.

(Marmur,2006).

Sunscreen dengan SPF minimal 15 merupakan sunscreen yang

diharapkan. Sunscreen SPF 30 bukan berarti memiliki daya proteksi dua kali lipat

13

 

 

dari sunscreen SPF 15. SPF 15 melindungi kulit 93 % dari radiasi UVB, dan

sunscreen SPF 30 memberikan 97% daya proteksi. (Anonim, 2006a)

Berdasarkan Food and Drug Administration (Anonim, 1999), kategori

produk sunscreen berdasarkan nilai SPF-nya dibagi menjadi 3, yaitu:

1. Sunscreen dengan nilai SPF 2-<12, memberikan perlindungan minimal.

2. Sunscreen dengan nilai SPF 12-<30, memberikan perlindungan sedang.

3. Sunscreen dengan nilai SPF 30 atau lebih, memberikan perlindungan tinggi.

E. Emulgel

Emulgel adalah sediaan yang dibuat dengan mencampurkan emulsi baik

berupa tipe minyak dalam air maupun berupa tipe air dalam minyak dan gelling

agent sebagai pembentuk gel dengan konsentrasi tertentu. Emulgel juga telah

digunakan sebagai penghantar obat ke dalam jaringan kulit (Magdy, 2004).

Gel mempunyai kelebihan berupa kandungan air yang cukup tinggi

sehingga memberikan kelembaban yang bersifat mendinginkan dan memberikan

rasa nyaman pada kulit (Mitsui, 1997). Emulsi mempunyai kemampuan penetrasi

yang tinggi pada kulit dan berfungsi sebagai emolien (Magdy, 2004). Atas dasar

kelebihan gel dan emulsi tersebut maka sunscreen ekstrak etil asetat isoflavon

dibuat dalam sediaan emulgel.

F. Carbopol 940

Carbopol 940 berupa serbuk putih, bau sedikit asam, 1% carbopol dalam

air memiliki pH 2,5-3. Carbopol akan mengembang di dalam air. Carbopol bukan

14

 

 

merupakan iritan primer pada kulit. Bersifat higroskopis, mengabsorbsi lembab

atau air dari udara. Incompatible dengan agen pengoksidasi kuat, basa kuat,

ammonia, ammonium hydroxide, potassium hydroxide, sodium hydroxide. Stabil

secara kimia (Anonim,2008).

Carbopol dapat menstabilkan emulsi dengan mengentalkan fase kontinyu

sehingga mengurangi creaming dan coalescence. Carbopol tidak toksik, tidak

mensensitisasi, dan tidak mempengaruhi aktivitas biologi obat tertentu (Barry,

1983). Carbopol memiliki sifat alir pseudoplastic, yaitu viskositas menurun

seiring dengan kecepatan pencampuran yang meningkat (Zatz dan Kushla,

1996).Carbopol 940 memiliki sifat pengental yang baik pada konsentrasi tinggi

serta menghasilkan gel yang jernih, sangat cocok digunakan pada kosmetik dan

sediaan topical (Anonim,2006b).

G. Virgin Coconut Oil

Minyak kelapa murni (Virgin Coconut Oil atau VCO) merupakan produk

olahan asli Indonesia yang mulai banyak digunakan untuk meningkatkan

kesehatan masyarakat. VCO mengandung 92% asam lemak jenuh yang terdiri dari

48%-53% asam laurat (C12), 1,5-2,5% asam oleat dan asam lemak lainnya seperti

8% asam kaprilat (C8) dan 7% asam kaprat (C10) (Lucida,2008). Kandungan

asam lemak (terutama asam laurat dan oleat) dalam VCO bersifat melembutkan

kulit serta ketersediaan VCO yang melimpah di Indonesia membuatnya berpotensi

untuk dikembangkan sebagai bahan pembawa sediaan obat. Disamping itu, VCO

efektif dan aman digunakan sebagai moisturizer pada kulit sehingga dapat

15

 

 

meningkatkan hidratasi kulit, dan mempercepat penyembuhan pada kulit (Agero

and Verallo-Rowell,2004).

pH VCO berkisar 5-8, dan bersifat tidak larut dalam air, tidak mengiritasi

kulit, tidak berbahaya apabila ditelan atau dihirup, namun dapat mengiritasi

apabila kontak dengan mata.

H. Desain Faktorial

Metode desain faktorial adalah sistem desain eksperimental dimana

faktor-faktor yang terlibat dalam suatu reaksi atau proses dapat dievaluasi secara

simultan dan mengukur efek dari faktor-faktor tersebut. Teknik ini bisa diterapkan

dalam masalah farmasi, dan menjadi dasar bagi berbagai macam percobaan atau

penelitian untuk mencari pemecahan yang optimum (Armstrong and James,1996).

Desain faktorial menggambarkan suatu metode rasional untuk penilaian

objektif efek dari besaran yang berpengaruh terhadap kualitas suatu produk

(Voigt,1994). Pada desain faktorial dua faktor dan dua level dihasilkan empat

percobaan, yaitu (1) faktor A dan faktor B pada level rendah, (a) faktor A pada

level tinggi dan faktor B pada level rendah, (b) faktor A pada level rendah dan

faktor B pada level tinggi, (ab) faktor A dan B pada level tinggi (Bolton,1997).

Desain Faktorial sederhana salah satunya adalah dengan dua faktor pada

dua level (rendah dan tinggi). Hal ini berarti ada dua faktor yang masing-masing

faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu pada level rendah dan tinggi

(Bolton, 1990).

16

 

 

Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain

faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan:

Y = bo + b1X1 + b2X2 + b12X1X2

Dengan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati X1, X2 = level bagian A, level bagian B

bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan bo = rata-rata hasil semua percobaan b1, b2, b12 = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat

percobaan (2n=4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).

Penamaan formula untuk 4 percobaan adalah formula (1) untuk percobaan I,

formula a untuk percobaan 2, formula b untuk percobaan III, dan formula ab

untuk percobaan IV (Bolton, 1990).

Rancangan percobaan desain faktorial sebagai berikut:

Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level

Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi 1 - - + a + - - b - + -

ab + + + Keterangan:

(-) = level rendah (+) = level tinggi Percobaan(1) = faktor A level rendah, faktor B rendah Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi (Bolton, 1997).

Efek masing-masing faktor dan interaksinya dapat dihitung sebagai rata-

rata selisih antara respon pada level rendah dengan respon pada level tinggi. Efek

dan interaksi faktor yang diteliti dapat dirumuskan menjadi persamaan berikut:

Efek faktor A= ((a-(1)) + (ab-b)) / 2

Efek faktor B = ((b-(1)) + (ab-a)) / 2

17

 

 

Interaksi = ((ab-b)) + ((1)-a) / 2 (Bolton, 1997).

Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki

efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam

menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini

memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek

interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian

jika dibandingkan dengan meneliti dua efek faktor secara terpisah (Bolton, 1997).

I. Landasan Teori

Tempe hasil fermentasi kedelai rendam dengan Rhizopus oligosporus

ditemukan adanya isoflavon genistein, daidzein dan faktor-2 (6,7,4’-trihidroksi

isoflavon). Genistein dan daidzein telah ada pada kedelai rendam sebagai bahan

baku tempe, tetapi faktor-2 hanya dijumpai pada tempe (Gyorgy et al,1964).

Dilihat dari strukturnya, genistein, daidzein, maupun faktor-2 memiliki gugus

kromofor dan auksokrom, sehingga bisa dikatakan senyawa tersebut mampu

menyerap sinar UV, sehingga berpotensi untuk dikembangkan menjadi sediaan

sunscreen. Untuk itulah pada penelitian ini digunakan tempe sebagai bahan baku.

Selain karena jumlahnya melimpah penggunaan tempe untuk bahan sunscreen

juga dapat meningkatkan nilai guna dari tempe. Faktor-2 yang hanya ditemukan

pada tempe memiliki gugus auksokrom yang lebih banyak dibanding genistein

dan daidzein, sehingga kemampuan faktor-2 dalam mengabsorbsi radiasi sinar UV

juga lebih baik dibandingkan genistein dan daidzein. Hal ini disebabkan karena

gugus kromofor dan auksokrom merupakan gugus yang bertanggung jawab atas

18

 

 

kemampuan senyawa dalam mengabsorbsi radiasi sinar UV. Oleh karena itu

dalam penelitian ini digunakan bahan baku tempe dan bukan kedelai.

Menurut Marmur,2006 genistein yang merupakan isoflavon aglikon pada

kedelai secara klinis telah diindikasikan mampu memblok sinar UV B dan secara

signifikan dapat mengurangi terjadinya eritema atau sunburn setelah

mengaplikasikannya pada kulit.

Dalam penelitian ini isoflavon dari tempe akan di formulasikan menjadi

bentuk sediaan emulgel. Alasan pemilihan ini adalah karena emulgel terdiri dari

gel dan emulsi, dimana gel mempunyai kelebihan berupa kandungan air yang

cukup tinggi sehingga memberikan kelembaban yang bersifat mendinginkan dan

memberikan rasa nyaman pada kulit (Mitsui, 1997). Emulsi mempunyai

kemampuan sebagai emolien pada kulit (Magdy, 2004).

Carbopol 940 memiliki sifat pengental yang baik pada konsentrasi tinggi

serta menghasilkan gel yang jernih, sangat cocok digunakan pada kosmetik dan

sediaan topikal (Anonim, 2006a). Menurut Technical Data Sheet-243 konsentrasi

minimal Carbopol yang memberikan dispersi homogen tanpa pemisahan fase

adalah sebesar 2% b/v (Anonim,2002). Carbopol bersifat higroskopis dan tidak

ditemukan adanya iritasi pada penggunaan carbomer (Anonim,1983).

Kandungan asam lemak (terutama asam laurat dan oleat) dalam VCO,

sifatnya yang melembutkan kulit serta ketersediaan VCO yang melimpah di

Indonesia membuatnya berpotensi untuk dikembangkan sebagai bahan pembawa

sediaan obat. Disamping itu, VCO efektif dan aman digunakan sebagai

19

 

 

moisturizer pada kulit sehingga dapat meningkatkan hidratasi kulit, dan

mempercepat penyembuhan pada kulit (Agero and Verallo-Rowell,2004).

Metode desain faktorial dapat digunakan untuk mendapatkan formula

yang optimum dilihat dari sifat fisis dan stabilitas emulgel. Dengan metode ini

efek tiap-tiap faktor maupun interaksi keduanya dapat teridentifikasi dan dapat

ditentukan faktor mana yang paling mempengaruhi sifat fisis, dan stabilitas

emulgel. Selain itu, dengan menggunakan desain faktorial juga dapat diketahui

area komposisi optimum berdasarkan countour plot superimposed.

J. Hipotesis

1. Ekstrak etil asetat isoflavon dari tempe memberikan nilai SPF sehingga dapat

digunakan sebagai sediaan sunscreen.

2. Ada pengaruh yang bermakna dari komposisi Carbopol 940 sebagai gelling

agent, komposisi VCO sebagai fase minyak atau interaksi keduanya dalam

formula emulgel Sunscreen yang dominan dalam menentukan sifat fisis dan

stabilitas emulgel.

3. Komposisi optimum Carbopol 940 dan VCO dalam emulgel sunscreen

ekstrak etil asetat isoflavon tempe dapat ditemukan dalam countour plot

respon yang diukur dengan menggunakan metode desain faktorial.

 

20  

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel

eksperimen ganda (desain faktorial) dan bersifat eksploratif, yaitu mencari

formula optimum emulgel sunscreen ekstrak etil asetat isoflavon yang

memberikan sifat fisis dan stabilitas yang baik dan memenuhi syarat.

B. Variabel dan Definisi Operasional

1. Klasifikasi Variabel

a. Variabel Bebas

Komposisi carbopol 940 sebagai gelling agent dan VCO sebagai Fase

minyak.

b. Variabel Tergantung

Sifat fisis dan stabilitas sediaan emulgel sunscreen (daya sebar,

viskositas, pergeseran viskositas, ukuran droplet)

c. Variabel Terkendali

Wadah yang digunakan, intensitas cahaya selama penyimpanan.

d. Variabel Tak Terkendali

Suhu dan kelembaban ruangan penelitian.

21

 

 

2. Definisi Operasional

a. Emulgel adalah sediaan yang dibuat dengan mencampurkan emulsi baik berupa

tipe M/A maupun berupa tipe A/M dan gelling agent sebagai pembentuk gel

dengan konsentrasi tertentu. Gel memberikan kelembapan yang bersifat

mendinginkan dan memberikan rasa nyaman pada kulit (Mitsui, 1997). Emulsi

mempunyai kelebihan berupa kemampuan penetrasi yang tinggi pada kulit dan

berfungsi sebagai emolien (Magdy, 2004).

b. Gelling agent adalah komponen yang akan membentuk sediaan gel dimana

merupakan faktor yang akan dioptimasi yang sangat berpengaruh terhadap

bentuk sediaan dan stabilitas gel, dalam hal ini adalah Carbopol 940.

c. Countour plot superimposed adalah penggabungan garis–garis pada daerah

optimum yang telah dipilih pada uji daya sebar, viskositas, dan ukuran droplet.

d. Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk

mengetahui efek yang lebih dominan dalam menentukan masing–masing sifat

fisis gel dan mencari area komposisi optimum gelling agent dan fase minyak

berdasarkan countour plot superimposed sifat fisis emulgel sebagai formula

optimum sunscreen emulgel ekstrak etil asetat isoflavon tempe pada level yang

diteliti.

e. Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir;

makin tinggi viskositas, akan makin besar tahanannya (Martin,1993).

f. Sun Protection Factor (SPF) adalah nilai yang menggambarkan kemampuan

produk sunscreen dalam melindungi kulit dari eritema.

22

 

 

g. Sunscreen merupakan sediaan yang mengandung senyawa kimia yang mampu

menyerap atau memantulkan radiasi sinar UV sehingga melemahkan energi

UV sebelum berpenetrasi ke kulit.

C. Bahan Penelitian

Tempe bungkus daun pisang (diperoleh dari pasar STAN, Paingan,

Sleman), Metanol teknis (Bratachem), Petroleum eter teknis (Bratachem), Ethyl

asetat teknis (Bratachem), MgSO4 teknis, plat silica GF254, Carbopol 940, VCO,

tween 80, span 80, Propilenglikol, Triethanolamin (Bratachem), Methyl paraben,

propyl paraben, BHT, aquadest.

D. Alat Penelitian

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah glasswares

(PYREX-GERMANY), Vaccum rotary evaporator (Janke-Kulken), seperangkat

spectrophotometer UV/Vis (optima), neraca elektrik , mixer ( Philips type HR

1500/1973 ), viskosimeter seri VT 03 (RION-JAPAN), alat pengukur daya sebar

(modifikasi Laboratorium Formulasi Teknologi Sediaan Padat, USD,

Yogyakarta), mikroskop BM-180 Boeco Germany dan kamera moticam 1000

pixel 1,3M, Innova 2100 platform shaker, Blender (National).

23

 

 

E.Tata Cara Penelitian

Pengumpulan, Pengolahan, dan Isolasi Isoflavon dari Tempe

Identifikasi Isoflavon dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis

Penentuan nilai SPF secara in vitro

Formulasi Sediaan Emulgel Sunscreen Isoflavon dari Tempe

Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Sediaan Emulgel

1. Pengumpulan, Pengolahan, dan Isolasi Isoflavon dari Tempe

Tempe dihaluskan dan ditimbang sebanyak 600 gram kemudian

ditambah 400 mL aquadest. Kemudian diblender selama 3x5 menit lalu

ditambah 1.200 mL metanol teknis, dimaserasi selama 12 jam pada

kecepatan 120 rpm. Setelah dimaserasi 12 jam kemudian disaring. Ekstrak

yang diperoleh dipekatkan dengan vaccum rotary evaporator pada suhu

600C sampai diperoleh ekstrak kental ±100 mL (Ariani, 2003).

Ekstrak kental diekstraksi dengan penggojogan selama satu menit,

menggunakan pelarut 5x150 mL petroleum eter kemudian diekstraksi lagi

dengan 5x150 mL etil asetat. Fase etil asetat di bagian atas diambil dan

dibebaskan dari air dengan MgSO4 anhidrat sebanyak ±15 gram lalu

disaring. Ekstrak tersebut dipekatkan sampai 1/10 volume awal ekstrak etil

24

 

 

asetat dengan vaccum rotary evaporator pada suhu 400C sampai diperoleh

isolat isoflavon (Ariani, 2003).

2. Identifikasi Isoflavon dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis

Isolat yang telah didapatkan diidentifikasi menggunakan KLT

dengan fase gerak kloroform : metanol (3:1) dan fase diam silica gel 254.

Sebelum ditotolkan, isolat ditambahkan dengan sedikit metanol. Setelah

dielusi, bercak diuapkan dengan uap amonia selama 10 menit kemudian

diamati di bawah lampu UV 254 nm. Selanjutnya bercak yang dihasilkan

diidentifikasi berdasarkan nilai Rf (Ariani, 2003).

3. Penentuan nilai SPF secara in vitro

a. Pembuatan larutan isoflavon 500 mg%

Ekstrak etil asetat isoflavon ditimbang sebanyak 500 mg kemudian

dilarutkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 100 ml kemudian

diencerkan hingga tanda. Replikasi dilakukan sebanyak tiga kali.

b. Scanning serapan pada range panjang gelombang UV (200 nm–400 nm)

Ekstrak etil asetat isoflavon diukur serapannya pada range λ200-

400 nm. Dari range tersebut diamati λ yang memberikan serapan.

c. Penentuan nilai SPF

Absorbansi (A) masing–masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada

rentang panjang gelombang 200 nm hingga 400 nm (sesuai hasil

25

 

 

scanning serapan). AUC (luas daerah di bawah kurva) antara dua

panjang gelombang yang berurutan dihitung dengan rumus :

Ap = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang gelombang yang berurutan.

A(p-a) = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang gelombang yang berurutan.

Λp = panjang gelombang yang lebih tinggi di antara dua panjang gelombang berurutan.

Λ(p-a) = panjang gelombang yang lebih rendah di antara dua panjang gelombang berurutan.

Seluruh luas daerah di bawah kurva absorbansi dapat dihitung

dengan menjumlahkan semua harga AUC. Harga Sun Protection Factor

(SPF) dapat dihitung dengan rumus :

Λn = panjang gelombang terbesar di antara panjang gelombang 290 nm hingga di atas 290 nm yang mempunyai nilai absorbansi 0,050.

Λ1 = panjang gelombang terkecil (290 nm). (Petro,1981)

4. Formulasi Emulgel Sunscreen Ekstrak Etil Asetat Isoflavon dari Tempe

Pemilihan eksipien dan optimasi formula

Tabel II. Formula desain faktorial

formula Larutan carbopol 3%b/v (g) VCO (g) 1 50 10 a 68 10 b 50 20

ab 68 20

26

 

 

F(1) = carbopol 940 level rendah, VCO level rendah

F(a) = carbopol 940 level tinggi, VCO level rendah

F(b) = carbopol 940 level rendah, VCO level tinggi

F(ab) = carbopol 940 level tinggi, VCO level tinggi

Digunakan formula standar berdasarkan penelitian oleh Magdy (2004).

Tabel III. Formula standar dan Formula hasil modifikasi

Formula standar Formula baru setelah dimodifikasi

Chlorphenesin Carbopol 934 Liquid paraffin Tween 20 Span 20 Propylene glycol Ethanol Metyl paraben Propyl paraben Purified water to

0,5g 1g 5g 1g 1,5g 5g 2,5g 0,03g 0,01g 100g

Ekstrak etil asetat isoflavon Larutan carbopol 3% b/v VCO Tween 80 Span 80 Propilen Glikol Metyl Paraben Propyl Paraben TEA BHT Aquadest ad

500mg % 50-68g 10-20g 2g 3g 10g 0,06g 0,02g 2,8g 0,2g 200g

Pembuatan emulgel meliputi 3 tahap yaitu :

4. Pembuatan emulsi

Fase minyak dibuat dengan mencampur span 80 dan VCO pada

suhu 70-800C, lalu diaduk sampai homogen. Fase air dibuat dengan

mencampur tween 80, ekstrak isoflavon dan air pada suhu 70-800C, lalu

diaduk sampai homogen. Tujuan pemanasan disini adalah untuk

memudahkan proses emulsifikasi serta memudahkan pencampuran emulsi

dengan gelling agent. Selanjutnya metil paraben dan propil paraben yang

telah dilarutkan dalam propilenglikol dicampurkan dengan fase air. Fase

minyak ditambahkan ke fase air kemudian diaduk terus dengan

menggunakan pengaduk sampai terbentuk emulsi yang homogen.

27

 

 

2. Pembuatan Larutan carbopol 3%b/v

Carbopol 940 sebanyak 9 gram didispersikan sedikit demi sedikit

dalam 300 ml aquadest dan didiamkan selama 24 jam hingga terbasahi.

(Dispersi carbopol untuk 4 formula).

3. Pembuatan emulgel

Emulsi dicampurkan dengan Carbopol 940 yang sudah

didispersikan sampai terbentuk emulgel. Dihomogenkan dengan mixer

dengan kecepatan pengadukan sebesar 600 rpm dengan waktu 20 menit.

5. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas sediaan emulgel

a. Uji Daya Sebar

Uji daya sebar dilakukan 2 hari dan 30 hari setelah pembuatan

dengan cara : emulgel ditimbang seberat 1 gram dan diletakkan ditengah kaca

bulat berskala. Di atas emulgel diletakkan kaca bulat lain dan pemberat

dengan berat total 125 gram, didiamkan selama 1 menit, dicatat diameter

penyebarannya (Garg et al.,2002).

b. Uji Viskositas

Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion seri VT

04 dengan cara : emulgel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada

portable viscotester. Viskositas emulgel diketahui dengan mengamati gerakan

28

 

 

jarum penunjuk viskositas. Uji ini dilakukan dua kali, yaitu 2 hari setelah

pembuatan dan setelah emulgel disimpan selama 1 bulan ( Melani dkk.,2005)

c. Pengamatan mikromeritik

Oleskan sejumlah emulgel pada gelas objek kemudian letakkan meja

benda pada mikroskop. Amati ukuran droplet yang terdispersi pada emulgel.

Gunakan perbesaran lemah untuk menentukan objek yang akan diamati

kemudian ganti dengan perbesaran kuat. Catat diameter terjauh dari tiap

droplet sejumlah 500 droplet (Martin et al., 1993). Dalam penelitian ini

pengamatan mikromeritik dilakukan dengan mengambil beberapa foto

preparat emulgel dan tampak adanya droplet–droplet yang akan ditentukan

diameternya. Selanjutnya pengukuran diameter droplet dilakukan dengan

menggunakan software motic image plus 2.0 dengan kalibrasi menggunakan

objective micromeritic skala 0,01 mm perbesaran 40 kali hingga didapatkan

µm diameter dari 500 droplet yang akan diukur.

6. Analisis Hasil

Data daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang didapat

dianalisis dengan perhitungan efek menurut desain faktorial untuk

mengetahui efek yang paling dominan dalam menentukan sifat fisis dan

stabilitas emulgel (Bolton,1990).

Data yang diperoleh dianalisis menggunakan metode desain

faktorial, sehingga dapat diperoleh pengaruh efek komposisi Carbopol 940

29

 

 

dan VCO terhadap sifat fisis dan stabilitas sediaan emulgel sunscreen

isoflavon dari tempe. Dari persamaan desain faktorial dibuat countour plot

setiap sifat fisis sediaan dan kemudian digabungkan dalam countour plot

superimposed. Dilakukan berdasarkan rumus :Y=b0+b1X1+b2X2+b12X1X2.

Dengan Y adalah respon hasil atau sifat yang diamati ; X1, X2 adalah level

bagian A , level bagian B ; b0, b1, b2, b1 adalah koefisien, dapat dihitung dari

hasil percobaan ; b0 adalah rata-rata hasil semua percobaan (Bolton,1990).

Untuk mengetahui signifikansi dari setiap faktor dan interaksi dalam

mempengaruhi respon maka dilakukan analisis dengan Yate’s Treatment.

Berdasarkan analisis tersebut maka dapat ditentukan ada atau tidaknya

hubungan dari setiap faktor dan interaksi terhadap respon yang dilihat dari

harga F hitung dan F tabel (Bolton,1990).

Sebelumnya ditentukan hipotesis terlebih dahulu, hipotesis alternatif

(H1) menyatakan adanya hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan

H0 merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan antara

faktor dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak apabila harga F hitung lebih

besar daripada harga F tabel, yang berarti bahwa faktor berpengaruh

signifikan terhadap respon (Bolton,1990).

 

30  

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

 

A. Pengumpulan, Pengolahan, dan Isolasi Isoflavon dari Tempe

Tempe yang digunakan dalam penelitian ini, adalah tempe berbentuk

balok yang dibungkus dengan daun pisang, diperoleh dari satu produsen yang

sama pada bulan September, di pasar STAN saat pagi hari. Tempe sebanyak 600 g

dihaluskan menggunakan mortir dan stamper, kemudian dihaluskan lagi dengan

menggunakan blender dan ditambah aquadest. Proses penghalusan bertujuan

untuk memperkecil ukuran partikel sehingga akan memperluas area kontak

dengan cairan penyari sehingga proses penyarian lebih maksimal.

Isoflavon diisolasi dengan menggunakan metanol teknis dan diekstraksi

dengan cara maserasi. Maserasi dilakukan dengan cara merendam bahan dalam

cairan penyari dan menggojognya secara kontinyu dalam waktu 12 jam dan

dengan kecepatan 120 rpm sehingga cairan penyari akan dapat menembus dinding

sel tempe dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif di dalamnya

sehingga zat aktif dapat keluar dan terbawa oleh cairan penyari yang digunakan.

Selanjutnya dilakukan penyaringan untuk membuang ampas tempe yang tidak

dibutuhkan.

Hasil penyaringan dari tahap maserasi dipekatan dengan rotary

evaporator. Untuk setiap 300 ml larutan dievaporasi selama kurang lebih 45-60

menit pada suhu 600C. Hal ini bertujuan untuk menguapkan metanol dan air

sehingga didapatkan ekstrak kental yang mengandung isoflavon. Setelah

mendapatkan ekstrak kental metanol kurang lebih sebanyak 100mL, dilanjutkan

31

 

 

dengan ekstraksi menggunakan pelarut petroleum eter. Petroleum eter berfungsi

untuk menyingkirkan komponen-komponen non-flavonoid, misalnya lemak, yang

pada ekstraksi ini berada di lapisan atas yang selanjutnya dibuang. Tahapan

ekstraksi petroleum eter ini juga merupakan tahapan yang penting untuk

mengoptimalkan kelarutan ekstrak flavonoid di dalam metanol (Mabry, 1970).

Ekstrak isoflavon yang telah dipisahkan dari senyawa lain kemudian

diekstraksi dengan pelarut etil asetat. Menurut Tensiska, 2007 hasil dari ekstraksi

isoflavon menggunakan etil asetat memiliki jumlah rendemen isoflavon paling

banyak yaitu sebesar 19,03% dibandingkan etanol yang menghasilkan 4,31%

rendemen dan heksan yang menghasilkan rendemen sebesar 3,27%.

Sisa air yang mungkin masih ada dihilangkan dengan MgSO4 anhidrat yang

ditambahkan ke dalam ekstrak etil asetat. Etil asetat kemudian diuapkan

menggunakan rotary evaporator selama kurang lebih 45-60 menit pada suhu 400C

sehingga didapatkan ekstrak akhir berupa ekstrak kental isoflavon yang berwarna

kuning jernih, dengan volume akhir kurang lebih 10% dari volume awal.

B. Identifikasi Isoflavon dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis

Setelah diperoleh isolat, maka perlu dilakukan uji untuk memastikan

isolat yang diperoleh benar-benar merupakan isoflavon atau bukan. Metode

pengujian yang dipilih adalah metode kromatografi lapis tipis (KLT). Isolat dari

hasil isolasi ditotolkan pada fase diam silica gel GF 254. Setelah dielusikan dalam

fase gerak kloroform : metanol = 3 : 1 lalu direaksikan dengan uap amonia selama

10 menit dengan tujuan untuk menampakkan bercak dibawah lampu UV 254nm

32

 

 

(Ariani, 2002). Uap amonia merupakan reagen standar untuk identifikasi bercak

pada senyawa flavonoid.

Metode pengekstraksian yang dilakukan oleh Ariani,2002 telah terbukti

dapat mengisolasi isoflavon. Dan pada penelitian ini metode yang digunakan

untuk mengisolasi isoflavon didasarkan pada penelitian tersebut, dengan hasil

kromatogram sebagai berikut :

Sistem KLT :

Fase gerak = kloroform : metanol (3:1)

Fase diam = silika GF254

Detektor = UV 254nm

Gambar 3. Hasil Kromatogram ekstrak etil asetat isoflavon

C. Penentuan nilai SPF secara in vitro

Dilakukan Scanning serapan pada range panjang gelombang UV

(200nm–400nm), tujuannya adalah untuk mengetahui apakah ekstrak etil asetat

isoflavon memberikan serapan pada panjang gelombang tersebut, dimana panjang

gelombang tersebut merupakan panjang gelombang UVA, UV B, dan UV C.

33

 

 

Gambar 4. Hasil survey scan ekstrak etil asetat isoflavon tempe

Hasil scanning menunjukkan bahwa ekstrak etil asetat isoflavon

memberikan serapan pada panjang gelombang yang ditentukan. Dan memiliki

puncak spektra pada panjang gelombang UV C, seperti pada umumnya zat aktif

dari alam yang biasa digunakan sebagai sunscreen. Sehingga dari data ini dapat

disimpulkan bahwa ekstrak etil asetat isoflavon berpotensi untuk digunakan

sebagai bahan aktif sediaan sunscreen yang memiliki nilai SPF pada daerah UV

A, UV B, dan UV C.

Selanjutnya dilakukan penentuan nilai SPF untuk mengetahui seberapa

besar aktivitas SPF dari ekstrak etil asetat isoflavon dengan menggunakan metode

spektrofotometri. Rata-rata nilai SPF yang didapat adalah 18,7524, tergolong

sunscreen perlindungan sedang (FDA, 1999).

D. Formulasi Emulgel Sunscreen Ekstrak Etil Asetat Isoflavon dari Tempe

Zat aktif yang digunakan untuk sediaan emulgel sunscreen ini ini berasal

dari tempe, kandungan tempe yang digunakan adalah isoflavon aglikon.

34

 

 

Digunakan tempe bukan kedelai karena tempe merupakan kedelai yang telah

terfermentasi sehingga terbentuk faktor-2 yang dari strukturnya memiliki

auksokrom lebih banyak dibandingkan dengan genistein dan daidzein. Jumlah

auksokrom yang lebih banyak akan meningkatkan kemampuan senyawa tersebut

dalam mengabsorbsi radiasi sinar UV.

Sementara untuk eksipiennya antara lain Carbopol 940 yang berfungsi

sebagai gelling agent. Dipilih Carbopol 940 sebagai gelling agent karena

Carbopol 940 memberikan viskositas dan kejernihan yang baik. Carbopol 940

memberikan viskositas yang tinggi dibanding jenis carbopol yang lain (Anonim,

2002). TEA digunakan untuk meningkatkan pH pada dispersi carbopol, karena

carbopol akan berfungsi maksimal sebagai gelling agent dan viskositasnya stabil

pada pH 6-10 (Voigt, 2004). VCO digunakan sebagai fase minyak sekaligus

sebagai emolien (Magdy, 2004). Dua faktor inilah yang dioptimasi untuk melihat

pengaruhnya pada sifat fisis sediaan emulgel dan untuk mengetahui komposisi

optimum dari keduanya sehingga didapatkan formula optimum yang memiliki

sifat fisis dan stabilitas yang baik.

Tween 80 dan Span 80 berfungsi sebagai emulgator yang akan

menentukan sistem emulgel yang dibuat. Bahan tambahan lainnya yang cukup

penting adalah metil paraben dan propil paraben, yang digunakan sebagai

pengawet sehingga sediaan emulgel akan tahan selama penyimpanan. Untuk

meminimalkan resiko ketengikan dari VCO maka digunakan BHT yang berfungsi

sebagai antioksidan yang mencegah oksidasi VCO. Propilen glikol digunakan

sebagai humectant.

35

 

 

Air dipilih sebagai pelarut karena air merupakan pelarut universal, yang

aman, tidak mengiritasi, serta sesuai untuk pembasahan carbopol.

E. Pembuatan emulgel sunscreen ekstrak etil asetat isoflavon

Setelah bahan-bahan disiapkan, maka dibuat fase minyak dan fase air

terlebih dahulu. Fase minyak dibuat dengan mencampur span 80 dan VCO pada

suhu 70-800C, lalu diaduk sampai homogen. Fase air dibuat dengan mencampur

tween 80, ekstrak isoflavone dan air pada suhu 70-800C, lalu diaduk sampai

homogen. Selanjutnya menambahkan metil paraben dan propil paraben yang

telah dilarutkan dalam propilenglikol ke dalam fase air. Penyamaan suhu ini agar

memudahkan proses emulsifikasi dan pencampuran emulsi dengan gelling agent.

Untuk membuat emulsi yang baik, salah satunya adalah dengan memberikan

energi, energi disini berupa suhu yang tinggi (70-800C). Suhu yang tinggi ini juga

akan memudahkan dalam pencampuran emulsi dengan dispersi Carbopol. Emulsi

dibuat dengan menambahkan fase minyak ke dalam fase air sambil terus diaduk

dengan menggunakan pengaduk sampai terbentuk emulsi yang homogen.

Semua bahan yang digunakan dalam formulasi ini tahan terhadap panas

sehingga dalam pembuatan emulsi tahap pemanasan tidak menjadi masalah.

Menurut Handbook of Pharmaceutical Excipients, edisi ke-5 Carbomer

terdekomposisi pada pemanasan suhu 2600C selama 30 menit. Menurut MSDS

Virgin Coconut Oil, VCO akan rusak pada pemanasan di atas suhu 1800C.

Sehingga pemanasan yang dilakukan pada suhu yang digunakan pada penelitian

ini aman untuk bahan yang digunakan.

36

 

 

Emulgel dibuat dengan mencampurkan emulsi dengan Carbopol 940

yang sudah didispersikan selama 24 jam kemudian dihomogenkan dengan mixer

dengan kecepatan 600 rpm dengan waktu 20 menit.

F. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas sediaan emulgel

a. Uji Daya Sebar

Uji daya sebar dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui seberapa besar

daya sebar sediaan yang dibuat untuk dapat diaplikasikan di kulit. Daya sebar

merupakan karakteristik penting dalam formulasi yang menjamin kemudahan saat

sediaan diaplikasikan di kulit, pengeluaran dari wadah, serta yang paling penting

mempengaruhi penerimaan konsumen (Garg et al.,2002). Nilai daya sebar yang

dihasilkan bergantung pada nilai viskositasnya. Semakin rendah nilai viskositas

suatu formula, maka daya sebar formula semakin tinggi.

Tabel IV. Data Sifat Fisis Uji Daya Sebar Formula Replikasi

1 a b ab 1 4,2 3,8 4 3,9 2 3,9 4 4,4 3,75 3 4,4 3,8 4,4 4,1

Rata-rata 4.13 3,87 4,27 3,92 SD 0,1699 0,0943 0,2309 0,1699

Hasil pengukuran daya sebar emulgel pada tabel menunjukan bahwa

emulgel sunscreen formula a mengandung komposisi Carbopol level tinggi dan

VCO level rendah mempunyai daya sebar paling rendah,dan emulgel formula b

dengan komposisi Carbopol level rendah dan VCO level tinggi mempunyai daya

sebar paling tinggi. Dari data tersebut dapat disimpulkan bahwa VCO

memberikan efek peningkatan daya sebar dan Carbopol menurunkan daya sebar.

37

 

 

Dari data pada tabel IV di atas juga menunjukkan simpangan deviasi (SD) di

bawah 10% dari nilai respon sehingga dapat disimpulkan bahwa ketiga replikasi

memberikan reprodusibilitas yang baik.

b. Uji Viskositas

Respon viskositas dapat menggambarkan stabilitas suatu sediaan emulsi,

termasuk sediaan emulgel. Viskositas yang tinggi akan memberikan stabilitas

sistem emulgel karena akan meminimalkan pergerakan droplet sehingga

mencegah terjadinya coalescence dan perubahan ukuran droplet ke ukuran yang

lebih besar dapat diatasi. Suatu sediaan yang memiliki viskositas yang baik maka

akan memiliki stabilitas secara fisis maupun zat aktif yang terkandung di

dalamnya. Pengujian viskositas dilakukan pada hari ke-2 atau 48 jam

penyimpanan, karena menurut Garg et al.,2002 pada hari ke-2 komponen

penyusun dalam sistem emulsi telah tersusun dengan baik serta agar pengukuran

viskositas tidak dipengaruhi oleh proses pembuatan emulgel karena sifat

pseudoplastic gel sehingga konsistensi emulgel lebih stabil dibandingkan dengan

pengukuran viskositas langsung setelah pembuatan.

Tabel V. Data Sifat Fisis Uji Viskositas Formula Replikasi

1 a b ab 1 205 235 190 225 2 200 235 195 225 3 200 235 190 220

Rata-rata 201,67 235 191,67 216,67 SD 2,8867 0 2,8867 2,8867

38

 

 

Hasil pengukuran viskositas emulgel pada tabel V menunjukkan emulgel

sunscreen formula a memiliki viskositas paling tinggi dengan komposisi Carbopol

level tinggi dan VCO level rendah, dan emulgel formula b mempunyai viskositas

paling rendah dengan komposisi Carbopol level rendah dan VCO level tinggi.

Dari hasil tersebut menunjukkan bahwa Carbopol memberikan efek peningkatan

viskositas dan VCO menurunkan viskositas. Dari data pada tabel V di atas juga

menunjukkan simpangan deviasi (SD) di bawah 10% dari nilai respon sehingga

dapat disimpulkan bahwa ketiga replikasi memberikan reprodusibilitas yang baik.

c. Pergeseran Viskositas

Pengukuran stabilitas emulgel dilakukan setelah penyimpanan selama

satu bulan, untuk mengetahui perubahan viskositas selama satu bulan

penyimpanan. Sediaan emulgel dikatakan stabil bila pergeseran viskositas awal

setelah pembuatan dan setelah penyimpanan selama 1 bulan tidak signifikan.

Tidak ada acuan pustaka mengenai ketentuan maksimal pergeseran viskositas

yang diterima, maka dalam penelitian ini dipilih nilai di bawah 10% dari nilai

respon karena perubahan pergeseran pada nilai tersebut tidak menjadi masalah

mengingat viskositas sediaan berada pada range 190-250 d.Pa.s sehingga masih

rasional dan memiliki sifat fisis yang baik

Tabel VI. Data Sifat Fisis Uji Pergeseran Viskositas Formula Replikasi

1 a b ab 1 6,61% 6,38% 4,35% 10,77% 2 9,09% 4,25% 6,95% 13,07% 3 9,09% 6,38% 4,35% 13,07%

Rata-rata 8,26% 5,67% 5,22% 12,30% SD 1,4318 1,2297 1,5011 1,3279

39

 

 

d. Pengujian Tipe Emulsi dalam Sediaan Emulgel Sunscreen

Tipe emulsi diuji dengan menggunakan metode warna menggunakan biru

metilen. Dari hasil pengamatan baik hari ke-2 maupun hari ke-30 menunjukkan

bahwa tipe emulsi tidak berubah dari 2 hari setelah dibuat dibuat sampai 30 hari

penyimpanan, yakni merupakan tipe M/A, hal ini ditunjukkan dengan fase kontiyu

yang berwarna biru yang menunjukkan sistem gel dan fase dispersi tidak berwarna

yang menunjukkan fase lipofilik dari emulsi. Biru metilen merupakan pewarna

yang larut air. Penambahan biru metilen pada preparat emulgel sunscreen tipe

M/A menyebabkan fase air (medium dispersi) berwarna biru dan fase minyak

(fase terdispersi) tidak berwarna.

Preparat+biru metilen

Gambar 5. Hasil pengujian mikroskopik tipe emulgel (perbesaran 40x)

e. Karakteristik Ukuran Tetesan Droplet dengan Metode Mikroskopik

Karakteristik secara kualitatif gambaran droplet masing-masing formula

selama 2 hari penyimpanan dan 1 bulan penyimpanan adalah sebagai berikut:

F1 Fa

Fb Fab

Droplet emulsi Medium dispers

40

 

 

Formula 1 (perbesaran 4x10)

Gambar 6. Karakteristik ukuran droplet formula 1 hari ke-2 hingga hari ke-30

Formula a (perbesaran 4x10)

Gambar 7. Karakteristik ukuran droplet formula a hari ke-2 hingga hari ke-30

Formula b (perbesaran 4x10)

Gambar 8. Karakteristik ukuran droplet formula b hari ke-2 hingga hari ke-30

Formula ab(perbesaran 4x10)

Gambar 9. Karakteristik ukuran droplet formula ab hari ke-2 hingga hari ke-30

 

   

   

Droplet emulsi

Medium Dispers

41

 

 

Karakteristik ukuran droplet dilihat menggunakan software Motic image

plus 2.0 dengan perbesaran 4x10. Digunakan skala objektif mikrometer 0,01

mm untuk kalibrasinya.

Selanjutnya dilakukan penghitungan statistik distribusi ukuran droplet

untuk melihat parameter nilai percentile 90. Percentile 90 merupakan suatu

parameter nilai yang menunjukkan sejumlah 90% partikel mempunyai ukuran

droplet kurang dari nilai yang tertera. Dari penghitungan ini selanjutnya di uji

secara statistik untuk melihat kestabilan sediaan ditinjau dari karakteristik ukuran

droplet, dilihat apakah terjadi perubahan signifikan ukuran droplet ke arah yang

lebih besar atau tidak. Idealnya sediaan emulgel dikatakan stabil apabila tidak

terjadi perubahan ukuran droplet secara signifikan ke arah yang lebih besar.

Tabel VII. Hasil Analisis Statistik Distribusi Ukuran Droplet F1

Hari2 Fa

Hari2 Fb

Hari2 Fab

Hari2 Rep 1 = 5,576 Rep 2 = 5,175 Rep 3 = 5,393

Rep 1 = 5,100 Rep 2 = 5,500 Rep 3 = 5,500

Rep 1 = 5,488 Rep 2 = 5,654 Rep 3 = 5,308

Rep 1 = 6,083 Rep 2 = 5,500 Rep 3 = 5,723

F1 Hari 30

Fa Hari 30

Fb Hari 30

Fab Hari 30

Percentile 90

Rep 1 = 5,555 Rep 2 = 5,487 Rep 3 = 5,408

Rep 1 = 5,100 Rep 2 = 5,460 Rep 3 = 5,950

Rep 1 = 5,682 Rep 2 = 5,442 Rep 3 = 5,562

Rep 1 = 5,957 Rep 2 = 6,393 Rep 3 = 6,125

Tabel VIII. Hasil analisis statistik paired sample T test Formula 1 Formula a Formula b Formula ab

Sig. 0,436 0, 476 0,645 0,316 Hasil uji statistik yang ditunjukkan dalam tabel VII dan VIII di atas

menunjukkan nilai percentile 90 setiap formula untuk hari ke-2 dan hari ke-30

tidak berbeda signifikan, hal ini dilihat dari nilai signifikansi untuk tiap formula

>0.05, sehingga dari hasil tersebut menunjukkan 90% droplet dari tiap formula

tidak berubah signifikan dibandingkan dari 2 hari setelah pembuatan hingga 30

42

 

 

hari penyimpanan. Dari data tersebut, semua sediaan emulgel dapat dikatakan

stabil ditinjau dari karakteristik ukuran droplet.

G. Efek Carbopol 940, VCO, dan interaksi keduanya dalam menentukan

sifat fisis dan stabilitas Emulgel

Tabel IX. Efek faktor dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas Emulgel

Efek Daya Sebar Viskositas Pergeseran Viskositas Carbopol 940 2,245 29,165 ׀0,305-׀

VCO 0,095 3,59 ׀14,165-׀ Interaksi 9,67 ׀4,165-׀ ׀0,045-׀

Dari hasil pada tabel IX di atas menunjukkan bahwa Carbopol 940

memiliki efek menurunkan daya sebar, meningkatkan viskositas, dan

meningkatkan pergeseran viskositas. VCO memiliki efek menaikkan daya sebar,

menurunkan viskositas, serta menaikkan pergeseran viskositas. Interaksi antara

Carbopol 940 dengan VCO memiliki efek menurunkan daya sebar, menurunkan

viskositas, serta menaikkan pergeseran viskositas. Dari ketiga efek tersebut, yang

diperkirakan dominan menentukan respon daya sebar adalah Carbopol 940, yang

diperkirakan dominan menentukan respon viskositas adalah Carbopol 940 dan

yang diperkirakan dominan menentukan respon pergeseran viskositas adalah

interaksi antara Carbopol 940 dengan VCO.

Selanjutnya dilakukan penghitungan secara statistik menggunakan

analisis yate’s treatment untuk melihat signifikansi efek yang diberikan faktor

yang diteliti terhadap respon yang diinginkan. Hasil dari penghitungan yate’s

treatment adalah sebagai berikut :

43

 

 

1. Daya sebar

Tabel X. Hasil Analisis statistik yate’s treatment Daya Sebar

Source of variation Degrees of freedom Sum of Squares Mean

Squares F

Replicates 2 0,0904 0,0452 Treatment 3 0,3356 0,1119

A 1 0,3169 0,3169 10,9654 B 1 0,0169 0,0169 0,59

Ab 1 0,0018 0,0018 0,0623 Experimental error 8 0,2313 0,0289

Total 11 0,6573 Nilai F tabel (1,8) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 5,32

Dari hasil pada tabel X di atas hanya efek Carbopol yang nilai F

hitungnya lebih besar dari F tabel. Sehingga dapat disimpulkan perkiraan efek

Carbopol 940 yang paling dominan menentukan respon daya sebar dibandingkan

dengan VCO dan interaksi antara carbopol 940 dan VCO terbukti karena F hitung

Carbopol 940 signifikan secara statistik.

Gambar 10. Grafik pengaruh carbopol 940 terhadap respon daya sebar

44

 

 

Grafik pada gambar 10 menunjukkan bahwa semakin banyak jumlah

carbopol 940 yang digunakan baik pada level rendah dan level tinggi VCO akan

berpengaruh dalam menurunkan respon daya sebar.

Gambar 11. Grafik pengaruh VCO terhadap respon Daya sebar

Grafik pada gambar 11 di atas menunjukkan bahwa semakin banyak

jumlah VCO yang digunakan baik pada level rendah dan level tinggi carbopol 940

akan berpengaruh dalam meningkatkan respon daya sebar.

2. Viskositas

Tabel XI. Hasil Analisis Statistik yate’s treatment Viskositas

Source of variation Degrees of freedom Sum of Squares Mean

Squares F

Replicates 2 16,67 8,335 Treatment 3 3522,92 1174,31

a 1 3168,75 3168,75 759,89 b 1 352,09 352,09 84,43

ab 1 2,08 2,08 0,50 Experimental error 8 33,33 4,17

Total 11 3572,92 Nilai F tabel (1,8) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 5,32

45

 

 

Dari hasil pada tabel XI di atas hanya efek Carbopol 940 dan VCO saja

yang nilai F hitungnya lebih dari F tabel. Sehingga dapat disimpulkan perkiraan

efek Carbopol 940 yang paling dominan dalam menentukan respon viskositas

dibandingkan VCO maupun interaksi antara carbopol 940 dan VCO terbukti

karena F hitung Carbopol 940 signifikan secara statistik.

Gambar 12. Grafik pengaruh Carbopol 940 terhadap respon viskositas

Grafik pada gambar 12 di atas menunjukkan bahwa semakin banyak

jumlah Carbopol 940 yang digunakan baik pada level rendah dan level tinggi

VCO akan semakin meningkatkan respon viskositas.

Gambar 13. Grafik pengaruh VCO terhadap respon viskositas

46

 

 

Gambar 13 di atas menunjukkan bahwa semakin banyak jumlah VCO

yang digunakan pada level rendah dan level tinggi carbopol 940 akan semakin

menurunkan respon viskositas.

3. Pergeseran viskositas

Tabel XII. Hasil Analisis Statistik yate’s treatment Pergeseran Viskositas

Source of variation Degrees of freedom Sum of Squares Mean

Squares F

Replicates 2 4,22 2,11 Treatment 3 94,13 31,38

a 1 0,98 0,98 0,7219 b 1 0,04 0,04 0,029

ab 1 30,05 30,05 22,14 Experimental error 8 10,86 1,3575

Total 11 Nilai F tabel (1,8) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 5,32

Dari hasil pada tabel XII di atas hanya efek interaksi antara Carbopol 940

dan VCO saja yang nilai F hitungnya lebih dari F tabel. Sehingga dapat

disimpulkan perkiraan efek interaksi antara carbopol 940 dan VCO yang paling

dominan menentukan respon pergeseran viskositas dibandingkan dengan carbopol

940 dan VCO terbukti karena F hitung interaksi antara carbopol 940 dan VCO

signifikan secara statistik.

Perubahan pH secara langsung mempengaruhi viskositas sediaan

Viskositas emulgel dapat berubah jika terjadi perubahan pH. pH emulgel dapat

berubah karena adanya bakteri atau fungi.

47

 

 

Gambar 14. Grafik Pengaruh Carbopol terhadap Respon PergeseranViskositas

Gambar 14 di atas menunjukkan adanya interaksi antara carbopol dan

VCO dalam menentukan respon pergeseran viskositas. Semakin banyak jumlah

Carbopol 940 yang digunakan pada level tinggi VCO akan semakin

meningkatkan respon pergeseran viskositas. Semakin banyak jumlah carbopol 940

yang digunakan pada level rendah VCO akan semakin menurunkan pergeseran

viskositas.

Gambar 15. Grafik pengaruh VCO terhadap respon pergeseran Viskositas

Gambar 15 di atas menunjukkan adanya interaksi antara carbopol dan

VCO dalam menentukan respon pergeseran viskositas. Semakin banyak jumlah

VCO yang digunakan pada level tinggi Carbopol 940 akan semakin

48

 

 

meningkatkan respon pergeseran viskositas. Semakin banyak jumlah VCO yang

digunakan pada level rendah Carbopol 940 akan semakin menurunkan pergeseran

viskositas.

H. Optimasi Formula

Optimasi Formula bertujuan untuk mendapatkan formula optimum yang

memiliki sifat fisis dan stabilitas yang baik sesuai dengan karakteristik yang

dikehendaki dari suatu sediaan emulgel. Dalam Penelitian ini, parameter sifat fisis

yang diukur meliputi daya sebar dan viskositas sedangkan stabilitas sediaan

emulgel ditentukan dari nilai pergeseran viskositas dan perubahan ukuran droplet

selama masa penyimpanan 1 bulan berdasarkan countour plot dari persamaan

Faktorial Desain.

Hasil optimasi yang diharapkan dalam penelitian ini adalah sediaan

emulgel sunscreen mempunyai viskositas yang cukup dan daya sebar yang baik.

Stabilitas sediaan dapat dilihat dari pergeseran viskositas dan perubahan ukuran

droplet yang terjadi setelah penyimpanan selama 1 bulan sehingga diharapkan

nilai pergeseran viskositas seminimal mungkin dan perubahan ukuran droplet

yang sekecil mungkin.

Masing-masing uji sifat fisis dan stabilitas emulgel dibuat countour plot

berdasarkan penghitungan persamaan desain faktorial. Dari masing-masing

countour plot tersebut, dapat diketahui area optimum untuk memperoleh respon

yang diharapkan. Untuk mendapatkan area optimum untuk formula emulgel

sunscreen terbatas pada jumlah bahan yang diteliti maka countour plot masing-

masing uji digabungkan dalam countour plot superimposed.

49

 

 

1. Daya sebar

Daya sebar yang optimum adalah daya sebar yang saat pengaplikasian

pada kulit pemerataannya terjamin dan nyaman digunakan. Persamaan desain

faktorial untuk daya sebar adalah Y = 4,46-0,0094X1 + 0,039X2 - 0,0005X1X2.

Dari persamaan tersebut, dapat dibuat countour plot untuk daya sebar sebagai

berikut :

Gambar 16. countour plot daya sebar emulgel sunscreen

Dari countour plot respon daya sebar emulgel sunscreen dapat ditemukan

area komposisi optimum emulgel untuk memperoleh respon daya sebar yang

dikehendaki, terbatas pada level bahan yang diteliti. Respon daya sebar emulgel

sunscreen yang diinginkan yaitu 3-5 cm. Menurut Garg et al, 2002 daya sebar

dengan diameter ≤ 5cm memberikan konsistensi semistiff. Konsistensi tersebut

cukup memberikan kenyamanan saat diaplikasikan pada kulit.

50

 

 

2. Viskositas

Respon viskositas emulgel yang dipilih dalam penelitian ini antara 190

d.Pa.s sampai 250 d.Pa.s. Pemilihan respon ini didasarkan pada hasil sensory

assesment mengenai viskositas emulgel yang dapat diterima oleh kulit, yang

dilakukan oleh Fransiska Rosari Dewi., 2008.

Persamaan desain faktorial untuk viskositas adalah Y = 95,935 +

2,3147X1 + 1,315X2 - 0,0463X1X2. Dari persamaan tersebut, dapat dibuat

countour plot untuk viskositas sebagai berikut :

Gambar 17. countour plot viskositas emulgel sunscreen

Dari countour plot respon viskositas emulgel sunscreen dapat ditemukan

area komposisi optimum emulgel untuk memperoleh respon viskositas yang

dikehendaki, terbatas pada level bahan yang diteliti.

51

 

 

3. Pergeseran Viskositas

Pergeseran viskositas digunakan untuk melihat kestabilan sediaan

emulgel setelah penyimpanan selama 1 bulan. Respon pergeseran viskositas

emulgel yang dipilih dalam penelitian ini adalah tidak lebih dari 10%. Pemilihan

respon ini didasarkan pada rasionalitas pergeseran viskositas emulgel yang dapat

diterima oleh kulit. Semakin kecil pergeseran viskositas maka stabilitas emulgel

akan semakin baik.

Persamaan desain faktorial untuk pergeseran viskositas adalah

Y=45,345-0,6809X1-2,989X2+0,0537X1X2 . Dari persamaan tersebut, dapat dibuat countour plot untuk pergeseran viskositas sebagai berikut :

Gambar 18. countour plot pergeseran viskositas emulgel sunscreen

Dari countour plot respon pergeseran viskositas emulgel sunscreen dapat

ditemukan area komposisi optimum emulgel terbatas pada level bahan yang

diteliti yang menghasilkan respon pergeseran viskositas emulgel sunscreen yang

diinginkan yaitu ≤ 10%.

52

 

 

Dari hasil percobaan dapat dibuat countour plot superimposed untuk

melihat formula optimum emulgel untuk seluruh uji baik daya sebar, viskositas,

maupun pergeseran viskositas. Garis-garis pada area optimum yang telah dipilih

pada tiap-tiap uji yang dilakukan digabungkan menjadi satu countour plot

superimposed sebagai berikut :

Gambar 19. countour plot superimposed

Dari countour plot superimposed didapatkan area optimum emulgel

sunscreen yaitu pada area yang memberikan respon daya sebar 3-5 cm, viskositas

190-230 d.Pa.s, dan pergeseran viskositas ≤ 10%.

 

53  

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

1. Carbopol 940 terbukti paling dominan menentukan respon daya sebar dan

viskositas dibandingkan dengan VCO dan interaksi; interaksi antara Carbopol

940 dan VCO terbukti paling dominan menentukan respon pergeseran

viskositas dibandingkan dengan Carbopol 940 dan VCO.

2. Ekstrak etil asetat isoflavon pada konsentrasi 500 mg %b/v dapat digunakan

sebagai sediaan sunscreen dan memberikan nilai Sun Protection Factor (SPF)

sebesar 18,7524.

3. Stabilitas emulgel sunscreen ekstrak etil asetat isoflavon ditinjau dari

karakteristik ukuran droplet selama penyimpanan 1 bulan untuk semua

formula adalah memiliki stabilitas yang baik.

4. Ditemukan area kerja komposisi optimal Carbopol 940 dan VCO dari

countour plot superimposed.

B. SARAN

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang :

1. Uji in vivo untuk penentuan SPF sediaan emulgel sunscreen isoflavon tempe

agar lebih bisa menggambarkan daya proteksi terhadap UV mendekati

kondisi sebenarnya.

2. Uji iritasi primer untuk menjamin keamanan penggunaan sediaan emulgel

sunscreen isoflavon tempe.

54

 

 

DAFTAR PUSTAKA

Agero, AL., and Verallo-Rowell, VM., 2004, A randomized double-blind controlled trial comparing extra virgin coconut oil as a moisturizer for mild to moderate xorosis, Dermatitis, Sep; 15(3):109-16

Amstrong, N.A., and James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design and Interpretation, 131 – 165, Taylor and Francis, USA

Anonim, 1983, Hand Book of Pharmaceutical Excipients, 241-242, American Pharmaceutical association, Washington DC

Anonim, 1999, Sunscreen Drug Products for Over-The-Counter Human Use, An Update, Food and Drug Administration, HHS, http://www.fda.gov/cder/otcmonograph/Sunscreen/sunscreen(352).pdf, diakses tanggal 25 November 2009

Anonim, 2002, Optimizing Performance of Carbopol ETD 2020 and ultrez 10 Polimers with Partial Neutralization of Polymer Dispersions, http://www.google.co.id/#hl=id&source=hp&q=Optimizing+Performance+of+Carbopol+ETD+2020+and+ultrez+10&btnG=Telusuri+dengan+Google&meta=&aq=f&oq=&fp=68546b5a6aca8eda, diakses tanggal 9 November 2009

Anonim, 2003, Australian Regulatory Guidelines for OTC Medicines, http://www.tga.gov.au/docs/pdf/argom_10.pdf , diakses tanggal 7 November 2009

Anonim, 2004, Material Safety Data Sheets VCO, http://www.naturalsourcing.com/msds/MSDS_Organic_Virgin_Coconut_Oil.pdf , diakses tanggal 7 Desember 2009

Anonim, 2006a, Nature of UV Radiation, http://www.cpc.ncep.noaa.gov/products/stratosphere/UVindex/UVnature.shtml , diakses tanggal 4 November 2009.

Anonim, 2006b, Water Soluble Carbomer for Thickening Suspending, and Stabilizing, http://www.pharma-excipients.com/carbomer 940-98-.html, diakses tanggal 5 November 2009.

Anonim, 2008, Material Safety Data Sheet Carbopol 940, https://fscimage.fishersci.com/msds/97658.htm, diakses tanggal 1 November 2009.

Ariani, 2003, Pembuatan Keju Kedelai yang Mengandung Senyawa Faktor-2 Hasil Biokonversi Isoflavon pada Tahu oleh Rhizopus oligosporus (L.41), www.fkip.uns.ac.id , diakses pada tanggal 2 September 2009

55

 

 

Barry, B.W., 1983, Dermatological Formulation, 300-304, Mercel Dekker inc, New York

Barz, W. Ang G.B. Papendorf, 1991, Metabolism of isoflavones and formation of factor-2 by tempeh producing microorganism ,Tempeh Workshop, Cologne, 20 May 1991

Bolton, S., 1990, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 2ndI Ed., 84-85, 308-337, 533-545, Marcell Dekker Inc., New York

Boltons, 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3 rd ed, 326 – 353, 591 – 601, Marcel Dekker Inc, New York

Bondi, E.E., Jegasothy, B.V., and Lazarus, G.S., 1991, Dermatology Diagnosis and Therapy, 1st Ed., 364-367, Prentice-Hall International Inc., New York

Daniel, Schmid, 2004, Dermatological Application of Soy Isoflavones to Prevent Skin Ageing in Postmenopausal Women, www.mibellebiochemistry.com, diakses pada tanggal 27 Oktober 2009

Garg, A., Aggrawal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulations : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-105, http://www.pharmtech.com ,diakses tanggal 5 November 2009

Gritter, R.J., Bobit, J.M., Schwarting, A.E., 1991, Introduction to Chromatography, 107-155, diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata, Cetakan 2, Penerbit ITB, Bandung

Gyorgy,P., K. Murata, and H. Ikehata 1964, Antioxidants isolated from fermented soybeans tempeh.Nature. 203:872-875

Harborne, J.B., 1997, Phytochemical Methods, diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata dan Iwang Soediro, Edisi II, 34-37, Penerbit ITB Bandung

Hardjono, S., 1983, Kromatografi, 32-34, Laboratorium Analisa Kimia Pusat, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta

Henny, et al, 2003, Uji daya peningkat penetrasi virgin coconut oil (VCO)dalam basis krim,  http://ffarmasi.unand.ac.id/pub/Publikasi%20Sukma.pdf , diakses tanggal 3 November 2009

Katiyar, S.K., Afaq, F., Perez, A., and Mukhtar, H., 2001, Green tea polyphenol(-) epigallocatechin-3-gallate treatment of human skin inhibits ultraviolet radiation – induced oxidative stress, Carcinogenesis, 22(2), 287-294

Mabry, T.J., Markham, K.R., Thomas, M.B., 1970, The Systematic Identification of Flavonoid, 1-343, Springe-verlag, New York

56

 

 

Magdy, I.M., 2004, Optimation of Chlorphenesin Emulgel Formulation, The AAPS journal Vol VI, http://www.Aapspharm sci.org/. diakses 7 Mei 2009

Marmur,2006, New Developments in Sun Protection, http://www.solarapparel.com/media/new_developments_dermquest.pdf , diakses tanggal 1 November 2009

Martin. A., Swarbick, J., and Cammaratama, A., 1993, Physical Pharmacy, Physical Chemical Principles in The Pharmaceutical Sciences 2 edisi 3, diterjemahkan oleh Yoshita, 1077-1119, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Melani, D. H., Purwanti, T., dan Soeratri, W., 2005, Korelasi Kadar Propilenglikol Dalam Basis dan Pelepasan Dietilammonium Diklofenak dari Basis Gel Carbopol ETD 2020, Majalah Farmasi Airlangga, 5(1), 1-6.

Mitsui T., 1997, New Cosmetic Science, 351-353, Elsevier, Amsterdam

Petro,A.J., 1981, Correlation of Spectrophotometric Data with Sunscreen Protection Factor, International. Journal. Cosmetic. Science(IJCS), 3, 185-196

Polderman, J., 1997, Introduction to Preparation of Dosage Form, Elsevier/North Holl&, Biomedical Press, Amsterdam

Reeve, V.E., Widyarini, S., Domanski, D., Chew, E., and Barnes, K., 2005, Protection against photoaging in the hairless mouse by the isoflavone equol, Photochem. Photobiol., 81, 1548-1553

Rowe, Raymond, Sheskey, Paul J., Quinn, Marian E., 2009, Handbook of Pharmaceutical Excipients Sixth Edition, 111, Pharmaceutical Press, USA

Stahl, E., 1985, Drug Analysis by Chromatography and Microscopy : a practical supplement to to pharmacopias, diterjemahkan oleh Kosasih P. dan Soediro, 205-207, ITB, Bandung

Svobodova, A., Psotova, J., and Walterova, D., 2003, Natural phenolics in prevention of UV-induced Skin Damage (A review), Biomed. Papers, 147(2), 137-145

Stanfield, J. W., 2003, Sun Protctants : Enhancing Product Functionality in Sunscreen, in Schueller, R. Romanowski, P.,(eds), Multifunctional Cosmetics, 145-148, Marcell Dekker Inc., New York

Tensiska, 2007, Aktivitas Antioksidan Ekstrak Buah Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC) dalam Beberapa Sistem Pangan dan Kestabilan Aktivitasnya terhadap Kondisi Suhu dan pH, Tesis, S2 Program Pasca Sarjana, Institut Pertanian Bogor, Bogor

Voigt, Rudolf, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, diterjemahkan oleh Soewandi, S. N., 359, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta

57

 

 

Zatz, J.L., dan Kushla, G.P., 1996, Gels, in Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz, J.B., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse System , Vol.2, 2nd Ed., 413-414, Marcel Dekker Inc, New York

Zeman, Gary, ScD., CHP., 2007, Ultraviolet Radiation, http://www.hps.org/hpspublications/articles/UV.html , diakses tanggal 3 November 2009

Zulli et al., 2002, Cosmetics Containing Isoflavone Aglycone, www.freepatentsonline.com , diakses pada tanggal 28 Oktober 2009

58

 

 

LAMPIRAN

A. LAMPIRAN DATA

I. Perhitungan SPF

Replikasi I Replikasi 2 Replikasi 3 λ

Abs AUC Abs AUC Abs AUC

200 2,926 14,815 2,925 14,8125 2,976 14,94 205 3,000 15 3,000 15 3,000 15 210 3,000 15 3,000 15 3,000 15 215 3,000 15 3,000 15 3,000 15 220 3,000 15 3,000 15 3,000 15 225 3,000 13,595 3,000 13,7125 3,000 13,545 230 2,438 10,925 2,485 11,2425 2,418 10,9 235 1,932 9,065 2,012 9,4525 1,942 9,125 240 1,649 8,4375 1,769 8,7925 1,708 8,515 245 1,681 8,62 1,748 8,9625 1,698 8,775 250 1,767 9,0325 1,837 9,3925 1,804 9,2475 255 1,846 9,47 1,920 9,8325 1,895 9,7325 260 1,942 9,6825 2,013 10,0375 1,998 9,97 265 1,931 9,1325 2,002 9,46 1,990 9,3775 270 1,722 7,795 1,782 8,045 1,761 7,9325 275 1,396 6,4925 1,436 6,6725 1,412 6,5475 280 1,201 5,7625 1,233 5,905 1,207 5,7825 285 1,104 5,425 1,129 5,63 1,106 5,54 290 1,066 5,175 1,123 5,4325 1,110 5,39 295 1,004 4,86 1,050 5,0775 1,046 5,0675 300 0,940 4,5625 0,981 4,7575 0,981 4,7575 305 0,885 4,265 0,922 4,46 0,922 4,4325 310 0,821 3,925 0,862 4,1275 0,851 4,07 315 0,749 3,6075 0,789 3,7625 0,777 3,7275 320 0,694 3,3575 0,716 3,4625 0,714 3,4525 325 0,649 3,17 0,669 3,2425 0,667 3,2375 330 0,619 2,98 0,628 3,04 0,628 3,0475 335 0,573 2,76 0,588 2,835 0,591 2,8375 340 0,531 2,545 0,546 2,6175 0,544 2,605 345 0,487 2,36 0,501 2,415 0,498 2,415 350 0,457 2,2275 0,465 2,27 0,468 2,2825 355 0,434 2,1225 0,443 2,1675 0,445 2,175 360 0,415 2,03 0,424 2,07 0,425 2,0725 365 0,397 1,9625 0,404 1,9875 0,404 1,99

59

 

 

370 0,388 1,8975 0,391 1,92 0,392 1,915 375 0,371 1,8275 0,377 1,8475 0,374 1,845 380 0,360 1,77 0,362 1,7875 0,364 1,795 385 0,348 1,72 0,353 1,7475 0,354 1,755 390 0,340 1,6875 0,346 1,7125 0,348 1,71 395 0,335 1,655 0,339 1,675 0,336 1,6675 400 0,327 0,8175 0,331 0,8275 0,331 0,8275

∑AUC 251,535 257,1925 255,005

Replikasi 1

Log SPF =

SPF = 18,1009

Replikasi 2

Log SPF =

SPF = 19,3197

Replikasi 3

Log SPF =

SPF = 18,836

X = 18,7524

SD = 0,6137

CV = 3,2726%

60

 

 

II. Penimbangan, notasi, dan formula desain faktorial

1. Penimbangan

Formula Komposisi 1 a b ab

Ekstrak etil asetat isoflavon 500mg % 500mg % 500mg % 500mg % Larutan carbopol 3% b/v 50 68 50 68 VCO 10 10 20 20 Tween 80 2g 2g 2g 2g Span 80 3g 3g 3g 3g Propilen Glikol 10g 10g 10g 10g Metil Paraben 0,06g 0,06g 0,06g 0,06g Propil Paraben 0,02g 0,02g 0,02g 0,02g TEA 2,8g 2,8g 2,8g 2,8g BHT 0,2g 0,2g 0,2g 0,2g Aquadest ad 200g 200g 200g 200g

2. Notasi

Level tinggi : +

Level rendah : -

Kondisi Carbopol VCO Interaksi1 - - + a + - - b - + - ab + + +

3. Formula Desain Faktorial

Formula Carbopol(gram) VCO(gram) 1 50 10 a 68 10 b 50 20 ab 68 20

61

 

 

III. Data sifat fisis dan stabilitas emulgel sunscreen

a) Daya sebar

Formula Replikasi1 a b ab

1 4,2 3,8 4 3,9 2 3,9 4 4,4 3,75 3 4,4 3,8 4,4 4,1

Rata-rata 4.13 3,87 4,27 3,92 SD 0,1699 0,0943 0,2309 0,1699

b) Viskositas (d.Pa.s)

Formula Replikasi 1 a b ab

1 205 235 190 225 2 200 235 195 225 3 200 235 190 220

Rata-rata 201,67 235 191,67 216,67 SD 2,8867 0 2,8867 2,8867

c) Pergeseran viskositas

%perubahan viskositas =

Formula 1

Replikasi Viskositas 2 hari setelah dibuat(d.Pa.s)

Viskositas 30 hari setelah dibuat(d.Pa.s)

Pergeseran viskositas(%)

1 205 215 6,61% 2 200 220 9,09% 3 200 220 9,09% X 201,67 8,26% SD 2,8867 2,8867

62

 

 

Formula a Replikasi Viskositas 2 hari

setelah dibuat(d.Pa.s) Viskositas 30 hari setelah dibuat(d.Pa.s)

Pergeseran viskositas(%)

1 235 250 6,38% 2 235 245 4,25% 3 235 250 6,38% X 235 5,67% SD 0 2,8867

Formula b

Replikasi Viskositas 2 hari setelah dibuat(d.Pa.s)

Viskositas 30 hari setelah dibuat(d.Pa.s)

Pergeseran viskositas(%)

1 190 200 4,35% 2 195 205 6,95% 3 190 200 4,35% X 191,67 5,22% SD 2,8867 2,8867

 Formula ab

Replikasi Viskositas 2 hari setelah dibuat(d.Pa.s)

Viskositas 30 hari setelah dibuat(d.Pa.s)

Pergeseran viskositas(%)

1 225 240 10,77% 2 225 245 13,07% 3 220 245 13,07% X 216,67 12,30% SD 2,8867 2,8867

 

pH sediaan emulgel sunscreen

1 a b ab pH 6-7 6-7 6-7 6-7

63

 

 

 IV. Perhitungan Efek Sifat Fisis dan Stabilitas

a. Daya sebar (cm)  

Kondisi Larutan Carbopol 3% b/v

VCO Interaksi Rata-rata respon

(1) - - + 4,13 a + - - 3,87 b - + - 4,27 ab + + + 3,92

 

Efek carbopol =

        = - 0,305 (dominan)

Efek VCO =

      = 0,095

Efek interaksi =

   = - 0,045

b. Viskositas (d.Pa.s)

Kondisi Carbopol VCO Interaksi Rata-rata respon (1) - - + 201,67 a + - - 235 b - + - 191,67 ab + + + 216,67

Efek carbopol =

  = 29,165 (dominan)

64

 

 

Efek VCO =

      = -14,165

Efek interaksi =

   = - 4,165

c. Pergeseran Viskositas (%)

 

Kondisi Carbopol VCO Interaksi Rata-rata respon(%) (1) - - + 8,26% a + - - 5,67% b - + - 5,22% ab + + + 12,30%

 

Efek carbopol =  

      = 2,245

Efek VCO =  

      = 3,59

Efek interaksi =  

   = 9,67

65

 

 

V. Persamaan Regresi

Persamaan umum : Y = b0 + b1.X1 + b2.X2 + b12.X1.X2

Y = respon hasil atau sifat yang diamati

X1 = Larutan Carbopol 3%

X2 = VCO

b0,b1,b2,b12 = koefisien, dihitung dari hasil percobaan

b0 = rata-rata hasil percobaan

a. Daya Sebar 

 

Formula 1

4,13= b0 + b1(50) + b2(10) + b12 (50) (10)

4,13= b0 +50 b1 +10 b2 + 500 b12 (1)

Formula a

3,87= b0 + b1(68) + b2(10) + b12 (68) (10)

3,87= b0 + 68 b1 +10 b2 + 680 b12 (a)

Formula b

4,27= b0 + b1(50) + b2(20) + b12(50) (20)

4,27= b0 + 50 b1 +20 b2 + 1000 b12 (b)

Formula ab

3,92= b0 + b1(68) + b2(20) + b12(68) (20)

3,92= b0 + 68b1 + 20b2 + 1360b12 (ab)

66

 

 

Eliminasi persamaan (1) dan (a)

4,13= b0 +50 b1 +10 b2 + 500 b12

3,87= b0 + 68 b1 +10 b2 + 680 b12

0,26 = -18 b1 – 180 b12 (I)

Eliminasi persamaan (b) dan (ab)

4,27= b0 + 50 b1 +20b2 + 1000 b12

3,92= b0 + 68b1 + 20b2 + 1360b12

0,35= -18 b1 – 360 b12 (II)

Eliminasi persamaan (I) dan (II)

0,26 = -18 b1 – 180 b12

0,35 = -18 b1 – 360 b12

-0,09 = 180 b12

b12 = -0,0005

Eliminasi persamaan (1) dan (b)

4,13= b0 +50 b1 +10 b2 + 500 b12

4,27= b0 + 50 b1 +20b2 + 1000 b12

-0,14= -10 b2 –500 b12 (III)

67

 

 

Substitusi b12 ke persamaan (I)

0,26 = -18 b1 – 180 b12

0,26 = -18 b1 – 180(-0,0005)

0,26 = -18 b1 + 0,09

0,17 = -18 b1

b1 = -0,0094

Substitusi b12 ke persamaan (III)

-0,14 = -10 b2 –500 b12

-0,14 = -10 b2 –500(-0,0005)

-0,14 = -10 b2 + 0,25

-0,39 = -10 b2

b2 = 0,039

Substitusi b1,b2,b12 ke persamaan (1)

4,13= b0 +50 b1 +10 b2 + 500 b12

4,13= b0 +50(-0,0094) +10(0,039) + 500(-0,0005)

4,13= b0 -0,47 + 0,39 – 0,25

4,13= b0 -0,33

b0 = 4,46

Persamaan Desain Faktorial

Y = 4,46-0,0094X1 + 0,039X2 - 0,0005X1X2

68

 

 

b. Viskositas Formula 1

201,67= b0 + b1(50) + b2(10) + b12 (50) (10)

201,67= b0 + 50 b1 +10 b2 + 500 b12 (1)

Formula a

235= b0 + b1(68) + b2(10) + b12 (68) (10)

235= b0 + 68 b1 +10 b2 + 680 b12 (a)

Formula b

191,67= b0 + b1(50) + b2(20) + b12(50) (20)

191,67= b0 + 50 b1 +20 b2 + 1000 b12 (b)

Formula b

216,67 = b0 + b1(68) + b2(20) + b12(68) (20)

216,67 = b0 + 68 b1 +20 b2 + 1360 b12 (ab)

69

 

 

Eliminasi persamaan (1) dan (a)

201,67 = b0 + 50 b1 +10 b2 + 500 b12

235 = b0 + 68 b1 +10 b2 + 680 b12

-33,33 = -18 b1 – 180 b12 (I)

Eliminasi persamaan (b) dan (ab)

191,67 = b0 + 50 b1 +20 b2 + 1000 b12

216,67 = b0 + 68 b1 +20 b2 + 1360 b12

-25 = -18 b1 – 360 b12 (II)

Eliminasi persamaan (I) dan (II)

-33,33 = -18 b1 – 180 b12

-25 = -18 b1 – 360 b12

-8,33 = 180 b12

b12 = -0,0463

Eliminasi persamaan (1) dan (b)

201,67 = b0 + 50 b1 +10 b2 + 500 b12

191,67 = b0 + 50 b1 +20 b2 + 1000 b12

10 = -10 b2 – 500 b12 (III)

70

 

 

Substitusi b12 ke persamaan (I)

-33,33 = -18 b1 – 180 b12

-33,33 = -18 b1 – 180(-0,0463)

-33,33 = -18 b1 + 8,334

-41,664 = -18 b1

b1 = 2,3147

Substitusi b12 ke persamaan (III)

10 = -10 b2 – 500 b12

10 = -10 b2 –500 (-0,0463)

10 = -10 b2 +23,15

-13,15 = -10 b2

b2 = 1,315

Substitusi b1,b2,b12 ke persamaan (1)

201,67 = b0 + 50 b1 +10 b2 + 500 b12

201,67 = b0 + 50 (2,3147) +10 (1,315) + 500(-0,0463)

201,67 = b0 + 115,735 + 13,15 – 23,15

b0 = 95,935

Persamaan Desain Faktorial

Y = 95,935 + 2,3147X1 + 1,315X2 - 0,0463X1X2

71

 

 

c. Pergeseran viskositas

Formula 1

8,26= b0 + b1(50) + b2(10) + b12 (50) (10)

8,26= b0 +50 b1 +10 b2 + 500 b12 (1)

Formula a

5,67= b0 + b1(68) + b2(10) + b12 (68) (10)

5,67= b0 + 68 b1 +10 b2 + 680 b12 (a)

Formula b

5,22= b0 + b1(50) + b2(20) + b12(50) (20)

5,22= b0 + 50 b1 +20 b2 + 1000 b12 (b)

Formula ab

12,30= b0 + b1(68) + b2(20) + b12(68) (20)

12,30= b0 + 68b1 + 20b2 + 1360b12 (ab)

72

 

 

Eliminasi persamaan (1) dan (a)

8,26= b0 +50 b1 +10 b2 + 500 b12

5,67= b0 + 68 b1 +10 b2 + 680 b12

2,59= -18 b1 – 180 b12 (I)

Eliminasi persamaan (b) dan (ab)

5,22= b0 + 50 b1 +20b2 + 1000 b12

12,30= b0 + 68b1 + 20b2 + 1360b12

-7,08= -18 b1 – 360 b12 (II)

Eliminasi persamaan (I) dan (II)

2,59= -18 b1 – 180 b12

-7,08= -18 b1 – 360 b12

9,67= 180 b12

b12= 0,0537

Eliminasi persamaan (1) dan (b)

8,26= b0 +50 b1 +10 b2 + 500 b12

5,22= b0 + 50 b1 +20b2 + 1000 b12

3,04= -10 b2 –500 b12 (III)

73

 

 

Substitusi b12 ke persamaan (I)

2,59 = -18 b1 – 180 b12

2,59 = -18 b1 – 180(0,0537)

2,59 = -18 b1 – 9,666

12,256 = -18 b1

b1 = -0,6809

Substitusi b12 ke persamaan (III)

3,04= -10 b2 –500 b12

3,04= -10 b2 –500 (0,0537)

3,04= -10 b2 –26,85

29,89 = -10 b2

b2 = -2,989

Substitusi b1,b2,b12 ke persamaan (1)

8,26= b0 +50 b1 +10 b2 + 500 b12

8,26= b0 +50(-0,6809) +10(-2,989) + 500(0,0537)

8,26= b0 – 34,045 – 29,89 + 26,85

8,26= b0 – 37,085

b0 = 45,345

Persamaan Desain Faktorial

Y =45,345-0,6809X1-2,989X2+0,0537X1X2

74

 

 

VI. Perhitungan Yate’s Treatment

A1 = Faktor Larutan Carbopol 3% level rendah

A2 = Faktor Larutan Carbopol 3% level tinggi

B1 = VCO level rendah

B2 = VCO level tinggi

a. Daya sebar

2yΣ = total sum of squares

2yΣ = (4,2)2 + (3,9)2 +(4,4)2 + (4)2 +(4,4)2 + (4,4)2 + (3,8)2 +(4)2 +(3,8)2

+(3,9)2 +(3,75)2+(4,1)2 – 12

)65,84( 2

= 197,8925 – 197,2352

= 0,6573

Ryy = replicate sum of squares

Ryy = ( ) ( ) ( )

1248,65

4)7,16(16,0515,9 2222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ ++

= 197,3256 – 197,2352

=0,0904

Tyy = treatment sum of squares

Tyy = ( ) ( )12

48,653

)75,11()6,11(8,12)5,12( 22222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +++

1 b a ab A1 A2

Replikasi

b1 b2 b1 b2

1 4,2 4 3,8 3,9 2 3,9 4,4 4 3,75 3 4,4 4,4 3,8 4,1

75

 

 

= 197,5708 – 197,2352

= 0,3356

Eyy = experiment al error sum of squares

= 0,6573- 0,0904-0,3356

= 0,2313

Ayy = sum of squares associated with the different level of a

= ( ) ( ) ( )

1248,65

623,3525,3 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 197,5521 – 197,2352

= 0,3169

Byy = sum of squares associated with the different level of b

= ( ) ( ) ( )

1248,65

624,5524,1 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 197,2521 - 197,2352

= 0,0169

Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B

Abyy = 0,3356-0,3169-0,0168

= 0,0019

Source of variation Degrees of freedom

Sum of Squares

Mean Squares F

Replicates 2 0,0904 0,0452 Treatment 3 0,3356 0,1119

A 1 0,3169 0,3169 10,9654B 1 0,0169 0,0169 0,59

Ab 1 0,0018 0,0018 0,0623 Experimental error 8 0,2313 0,0289

Total 11 0,6573 Nilai F tabel (1,8) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 5,32

76

 

 

HIPOTESIS

1. Hi=Carbopol 940 memberikan efek yang signifikan dalam menentukan

respon daya sebar emulgel pada level yang diteliti.

Ho=Carbopol 940 tidak memberikan efek yang signifikan dalam

menentukan respon daya sebar emulgel pada level yang diteliti.

2. Hi=VCO memberikan efek yang signifikan dalam menentukan respon daya

sebar emulgel pada level yang diteliti.

Ho= VCO tidak memberikan efek yang signifikan dalam menentukan

respon daya sebar emulgel pada level yang diteliti.

3. Hi=Interaksi antara Carbopol 940 dan VCO memberikan efek yang

signifikan dalam menentukan respon daya sebar emulgel pada level yang

diteliti.

Ho=Interaksi antara Carbopol 940 dan VCO tidak memberikan efek yang

signifikan dalam menentukan respon daya sebar emulgel pada level yang

diteliti.

77

 

 

b. Viskositas

2yΣ = total sum of squares

2yΣ = (205)2 + (200)2 +(200)2 + (190)2 +(195)2 + (190)2 + (235)2

+(2355)2 +(235)2 +(225)2 +(225)2+(220)2 – 12

2)2555( 2

= 547575 – 544002,08

= 3572,92

Ryy = replicate sum of squares

Ryy = ( ) ( )

12)2555(

4)845(855855 2222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ ++

= 544018,75 – 544002,08

=16,67

Tyy = treatment sum of squares

Tyy = ( ) ( )12

25553

)670()705(575)605( 22222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +++

= 547525 – 544002,08

= 3522,92

Eyy = experiment al error sum of squares

= 3572,92 - 16,67 - 3522,92

= 33,33

1 b a ab A1 A2

Replikasi

b1 b2 b1 b2

1 205 190 235 225 2 200 195 235 225 3 200 190 235 220

78

 

 

Ayy = sum of squares associated with the different level of a

= ( ) ( ) ( )

122555

613751180 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 547170,83 – 544002,08

= 3168,75

Byy = sum of squares associated with the different level of b

= ( ) ( ) ( )

122555

612451310 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 544354,17 – 544002,08

= 352,09

Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B

Abyy = 3522,92 – 3168,75 – 352,09

= 2,08

Source of variation Degrees of freedom

Sum of Squares

Mean Squares F

Replicates 2 16,67 8,335 Treatment 3 3522,92 1174,31

a 1 3168,75 3168,75 759,89 b 1 352,09 352,09 84,43 ab 1 2,08 2,08 0,50

Experimental error 8 33,33 4,17 Total 11 3572,92

Nilai F tabel (1,8) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 5,32

79

 

 

HIPOTESIS

1. Hi=Carbopol 940 memberikan efek yang signifikan dalam menentukan

respon viskositas emulgel pada level yang diteliti.

Ho=Carbopol 940 tidak memberikan efek yang signifikan dalam

menentukan respon viskositas emulgel pada level yang diteliti.

2. Hi=VCO memberikan efek yang signifikan dalam menentukan respon

viskositas emulgel pada level yang diteliti.

Ho= VCO tidak memberikan efek yang signifikan dalam menentukan

respon viskositas emulgel pada level yang diteliti.

3. Hi=Interaksi antara Carbopol 940 dan VCO memberikan efek yang

signifikan dalam menentukan respon viskositas emulgel pada level yang

diteliti.

Ho=Interaksi antara Carbopol 940 dan VCO tidak memberikan efek yang

signifikan dalam menentukan respon viskositas emulgel pada level yang

diteliti.

80

 

 

c. Pergeseran Viskositas

2yΣ = total sum of squares

2yΣ = (6,61)2 + (9,09)2 +(9,09)2 + (4,35)2 +(6,95)2 + (4,35)2 + (6,38)2

+(4,25)2 +(6,38)2 +(7,46)2 +(9,70)2+(9,70)2 – 12

)31,84( 2

= 638,40 – 592,35

= 46,05

Ryy = replicate sum of squares

Ryy = ( ) ( )

12)31,84(

4)52,29(29,998,24 2222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ ++

= 596,47 – 592,35

=4,12

Tyy = treatment sum of squares

Tyy = ( ) ( )12

84,313

)86,26()01,17(65,15)79,24( 22222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +++

= 623,42 – 592,35

= 31,07

Eyy = experiment al error sum of squares

= 46,05 - 4,12 – 31,07

= 10,86

1 b a ab A1 A2

Replikasi

b1 b2 b1 b2

1 6,61 4,35 6,38 7,46 2 9,09 6,95 4,25 9,70 3 9,09 4,35 6,38 9,70

81

 

 

Ayy = sum of squares associated with the different level of a

= ( ) ( ) ( )

1284,31

643,8740,44 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 593,33 – 592,35

= 0,98

Byy = sum of squares associated with the different level of b

= ( ) ( ) ( )

1284,31

642,5141,8 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 592,39 – 592,35

= 0,04

Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B

Abyy = 31,07 – 0,98 – 0,04

= 30,05

Source of variation Degrees of freedom

Sum of Squares

Mean Squares F

Replicates 2 4,22 2,11 Treatment 3 94,13 31,38

A 1 0,98 0,98 0,7219 B 1 0,04 0,04 0,029

Ab 1 30,05 30,05 22,14 Experimental error 8 10,86 1,3575

Total 11 Nilai F tabel (1,8) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 5,32

82

 

 

HIPOTESIS

1. Hi=Carbopol 940 memberikan efek yang signifikan dalam menentukan

respon pergeseran viskositas emulgel pada level yang diteliti.

Ho=Carbopol 940 tidak memberikan efek yang signifikan dalam

menentukan respon pergeseran viskositas emulgel pada level yang diteliti.

2. Hi=VCO memberikan efek yang signifikan dalam menentukan respon

pergeseran viskositas emulgel pada level yang diteliti.

Ho= VCO tidak memberikan efek yang signifikan dalam menentukan

respon pergeseran viskositas emulgel pada level yang diteliti.

3. Hi=Interaksi antara Carbopol 940 dan VCO memberikan efek yang

signifikan dalam menentukan respon pergeseran viskositas emulgel pada

level yang diteliti.

Ho=Interaksi antara Carbopol 940 dan VCO tidak memberikan efek yang

signifikan dalam menentukan respon pergeseran viskositas  emulgel pada

level yang diteliti.

 

 

 

 

 

 

83  

VII. Analisis statistik karakteristik ukuran droplet

a. Formula 1 Percentile 90

Statistics

F1Hari2Rep1 F1Hari2Rep2 F1Hari2Rep3 F1Hari30

Rep1 F1Hari30

Rep2 F1Hari30

Rep3 N Valid 500 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0 0Mean 4,844 4,346 4,488 4,616 4,579 4,490Std. Error of Mean ,0608 ,0273 ,0313 ,0339 ,0320 ,0277Median 4,495(a) 4,193(a) 4,438(a) 4,602(a) 4,591(a) 4,419(a)Mode 4,6 3,7 4,6 4,6 4,6 4,6Std. Deviation 1,3585 ,6107 ,6989 ,7580 ,7151 ,6183Variance 1,846 ,373 ,489 ,575 ,511 ,382Skewness 2,852 ,583 ,069 ,059 -,047 ,252Std. Error of Skewness ,109 ,109 ,109 ,109 ,109 ,109Kurtosis 8,925 ,009 -,445 -,278 ,006 -,053Std. Error of Kurtosis ,218 ,218 ,218 ,218 ,218 ,218Range 8,8 3,3 3,7 4,2 3,7 3,6Minimum 3,2 3,2 2,8 2,3 2,8 2,9Maximum 12,0 6,5 6,5 6,5 6,5 6,5Sum 2421,9 2173,0 2244,2 2308,2 2289,7 2245,1Percentiles 25 4,147(b) 3,803(b) 3,946(b) 4,107(b) 4,127(b) 4,110(b) 50 4,495 4,193 4,438 4,602 4,591 4,419 75 5,006 4,657 5,029 5,135 5,088 4,763 90 5,576 5,175 5,393 5,555 5,487 5,408

 

84  

Uji-t Berpasangan Dua Sisi Formula 1 Paired Samples Statistics

Mean N Std.

Deviation

Std. Error Mean

Pair 1 F1Hari2 5,38133 3 ,200754 ,115906 F1Hari30 5,48333 3 ,073569 ,042475

Paired Samples Correlations

N Correlatio

n Sig. Pair 1 F1Hari2 &

F1Hari30 3 ,417 ,726

Paired Samples Test

Paired Differences 95% Confidence

Interval of the Difference

Mean Std.

Deviation

Std. Error Mean Lower Upper t df

Sig. (2-tailed)

Pair 1 F1Hari2 - F1Hari30 -,102000 ,182754 ,105513 -,555986 ,351986 -,967 2 ,436

 

85  

Uji-t menguji:

H1 = Ukuran droplet formula 1 pada hari ke 2 penyimpanan berbeda dengan ukuran droplet formula 1 pada hari ke 30.

H0 = Ukuran droplet formula 1 pada hari ke 2 penyimpanan tidak berbeda dengan ukuran droplet formula 1 pada hari ke 30.

Interpretasi Hasil SPSS

Output SPSS memberikan nilai p-value untuk menguji dua sisi (2-tailed) = 0,436. Nilai p-value untuk menguji dua sisi ini

lebih besar dari α = 0,05, sehingga merupakan bukti kuat untuk menerima H0 = Ukuran droplet formula 1 pada hari ke 2 penyimpanan

tidak berbeda dengan ukuran droplet formula 1 pada hari ke 30.

Kesimpulan = Mean ukuran droplet formula 1 pada penyimpanan hari ke-2 dan hari ke-30 tidak berbeda signifikan.

 

86  

b. Formula a Percentile 90

Statistics

FaHari2Rep1 FaHari2Rep2 FaHari2Rep3 FaHari30

Rep1 FaHari30

Rep2 FaHari30

Rep3 N Valid 500 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0 0Mean 4,458 4,631 4,530 4,462 4,420 4,708Std. Error of Mean ,0280 ,0310 ,0318 ,0303 ,0303 ,0335Median 4,600 4,600 4,600 4,600 4,200 4,600Mode 4,6 4,6 4,6 4,6 4,6 4,6Std. Deviation ,6251 ,6939 ,7121 ,6786 ,6768 ,7493Variance ,391 ,481 ,507 ,460 ,458 ,561Skewness ,625 ,355 ,240 ,180 ,614 ,394Std. Error of Skewness ,109 ,109 ,109 ,109 ,109 ,109Kurtosis ,961 ,332 ,800 ,460 ,420 ,124Std. Error of Kurtosis ,218 ,218 ,218 ,218 ,218 ,218Range 3,7 4,6 5,1 4,2 4,1 4,1Minimum 3,2 2,8 2,3 2,3 2,8 2,8Maximum 6,9 7,4 7,4 6,5 6,9 6,9Sum 2229,0 2315,3 2265,1 2230,9 2210,1 2354,2Percentiles 25 4,100 4,100 4,100 4,100 3,700 4,200 50 4,600 4,600 4,600 4,600 4,200 4,600 75 4,600 5,100 5,100 5,100 4,700 5,100 90 5,100 5,500 5,500 5,100 5,460 5,950

 

87  

Uji-t Berpasangan Dua Sisi Formula a Paired Samples Statistics

Mean N Std.

Deviation Std. Error

Mean Pair 1 FaHari2 5,36667 3 ,230940 ,133333 FaHari30 5,50333 3 ,426654 ,246329

Paired Samples Correlations

N Correlatio

n Sig. Pair 1 FaHari2 &

FaHari30 3 ,819 ,389

Paired Samples Test

Paired Differences 95% Confidence

Interval of the Difference

Mean Std.

Deviation

Std. Error Mean Lower Upper t df

Sig. (2-tailed)

Pair 1 FaHari2 - FaHari30 -,136667 ,272091 ,157092 -,812577 ,539244 -,870 2 ,476

 

88  

Uji-t menguji:

H1 = Ukuran droplet formula a pada hari ke 2 penyimpanan berbeda dengan ukuran droplet formula a pada hari ke 30.

H0 = Ukuran droplet formula a pada hari ke 2 penyimpanan tidak berbeda dengan ukuran droplet formula a pada hari ke 30.

Interpretasi Hasil SPSS

Output SPSS memberikan nilai p-value untuk menguji dua sisi (2-tailed) = 0,476. Nilai p-value untuk menguji dua sisi ini

lebih besar dari α = 0,05, sehingga merupakan bukti kuat untuk menerima H0 = Ukuran droplet formula a pada hari ke 2 penyimpanan

tidak berbeda dengan ukuran droplet formula a pada hari ke 30.

Kesimpulan = Mean ukuran droplet formula a pada penyimpanan hari ke-2 dan hari ke-30 tidak berbeda signifikan.

 

89  

c. Formula b Percentile 90

Statistics

FbHari2Rep1 FbHari2Rep2 FbHari2Rep3 FbHari30

Rep1 FbHari30

Rep2 FbHari30

Rep3 N Valid 500 500 500 500 500 500 Missing 0 0 0 0 0 0Mean 4,521 4,480 4,245 4,814 4,421 4,651Std. Error of Mean ,0317 ,0369 ,0347 ,0330 ,0347 ,0343Median 4,405(a) 4,288(a) 4,149(a) 4,780(a) 4,197(a) 4,605(a)Mode 4,6 4,6 3,7 4,6 3,7 4,6Std. Deviation ,7084 ,8253 ,7759 ,7378 ,7759 ,7675Variance ,502 ,681 ,602 ,544 ,602 ,589Skewness ,743 ,481 ,557 ,350 ,567 ,357Std. Error of Skewness ,109 ,109 ,109 ,109 ,109 ,109Kurtosis ,926 -,007 1,214 -,062 ,273 -,074Std. Error of Kurtosis ,218 ,218 ,218 ,218 ,218 ,218Range 4,6 5,1 5,6 3,7 5,1 4,1Minimum 2,8 2,3 1,8 3,2 2,3 2,8Maximum 7,4 7,4 7,4 6,9 7,4 6,9Sum 2260,4 2240,0 2122,3 2406,9 2210,6 2325,5Percentiles 25 4,064(b) 3,880(b) 3,697(b) 4,205(b) 3,777(b) 4,100(b) 50 4,405 4,288 4,149 4,780 4,197 4,605 75 4,975 5,072 4,767 5,319 4,879 5,195 90 5,488 5,654 5,308 5,682 5,442 5,562

 

90  

Uji-t Berpasangan Dua Sisi Formula b Paired Samples Statistics

Mean N Std.

Deviation

Std. Error Mean

Pair 1 FbHari2 5,48333 3 ,173047 ,099909 FbHari30 5,56200 3 ,120000 ,069282

Paired Samples Correlations

N Correlatio

n Sig. Pair 1 FbHari2 &

FbHari30 3 -,480 ,682

Paired Samples Test

Paired Differences 95% Confidence

Interval of the Difference

Mean Std.

Deviation

Std. Error Mean Lower Upper t df

Sig. (2-tailed)

Pair 1 FbHari2 - FbHari30 -,078667 ,253506 ,146362 -,708411 ,551077 -,537 2 ,645

 

91  

Uji-t menguji:

H1 = Ukuran droplet formula b pada hari ke 2 penyimpanan berbeda dengan ukuran droplet formula b pada hari ke 30.

H0 = Ukuran droplet formula b pada hari ke 2 penyimpanan tidak berbeda dengan ukuran droplet formula b pada hari ke 30.

Interpretasi Hasil SPSS

Output SPSS memberikan nilai p-value untuk menguji dua sisi (2-tailed) = 0,645. Nilai p-value untuk menguji dua sisi ini

lebih besar dari α = 0,05, sehingga merupakan bukti kuat untuk menerima H0 = Ukuran droplet formula b pada hari ke 2 penyimpanan

tidak berbeda dengan ukuran droplet formula b pada hari ke 30.

Kesimpulan = Mean ukuran droplet formula 1 pada penyimpanan hari ke-2 dan hari ke-30 tidak berbeda signifikan.

 

92  

d. Formula ab Percentile 90

Statistics

FabHari2R

ep1 FabHari2R

ep2 FabHari2R

ep3 FabHari30

Rep1 FabHari30

Rep2 FabHari30

Rep3 Valid 500 500 500 500 500 500N Missing 0 0 0 0 0 0

Mean 4,853 4,523 4,715 5,011 5,057 5,004Std. Error of Mean ,0404 ,0318 ,0369 ,0331 ,0388 ,0357Median 4,674(a) 4,394(a) 4,611(a) 5,006(a) 4,900(a) 4,918(a)Mode 4,6 4,6 4,6 5,1 4,6 5,1Std. Deviation ,9034 ,7119 ,8246 ,7405 ,8675 ,7990Variance ,816 ,507 ,680 ,548 ,753 ,638Skewness ,396 ,835 ,567 ,541 ,412 ,347Std. Error of Skewness ,109 ,109 ,109 ,109 ,109 ,109Kurtosis ,380 1,846 ,731 ,753 -,410 ,030Std. Error of Kurtosis ,218 ,218 ,218 ,218 ,218 ,218Range 5,0 4,6 5,0 4,2 3,7 4,2Minimum 2,8 3,2 2,8 3,2 3,3 3,2Maximum 7,8 7,8 7,8 7,4 7,0 7,4Sum 2426,6 2261,7 2357,7 2505,5 2528,5 2501,9

25 4,183(b) 4,056(b) 4,133(b) 4,431(b) 4,366(b) 4,360(b)50 4,674 4,394 4,611 5,006 4,900 4,91875 5,419 4,835 5,262 5,455 5,544 5,490

Percentiles

90 6,083 5,500 5,723 5,957 6,393 6,125

 

93  

Uji-t Berpasangan Dua Sisi Formula ab Paired Samples Statistics

Mean N Std.

Deviation

Std. Error Mean

Pair 1 FabHari2 5,76867 3 ,294171 ,169839 FabHari30 6,15833 3 ,219903 ,126961

Paired Samples Correlations

N Correlatio

n Sig. Pair 1 FabHari2 &

FabHari30 3 -,965 ,170

Paired Samples Test

Paired Differences 95% Confidence

Interval of the Difference

Mean Std.

Deviation

Std. Error Mean Lower Upper t df

Sig. (2-tailed)

Pair 1 FabHari2 - FabHari30 -,389667 ,509612 ,294225

-1,65561

3,876280 -1,324 2 ,316

 

94  

Uji-t menguji :

H1 = Ukuran droplet formula ab pada hari ke 2 penyimpanan berbeda dengan ukuran droplet formula ab pada hari ke 30.

H0 = Ukuran droplet formula ab pada hari ke 2 penyimpanan tidak berbeda dengan ukuran droplet formula ab pada hari ke 30.

Interpretasi Hasil SPSS

Output SPSS memberikan nilai p-value untuk menguji dua sisi (2-tailed) = 0,316. Nilai p-value untuk menguji dua sisi ini

lebih besar dari α = 0,05, sehingga merupakan bukti kuat untuk menerima H0 = Ukuran droplet formula ab pada hari ke 2

penyimpanan tidak berbeda dengan ukuran droplet formula ab pada hari ke 30.

Kesimpulan = Mean ukuran droplet formula 1 pada penyimpanan hari ke-2 dan hari ke-30 tidak berbeda signifikan.

95

 

 

B. LAMPIRAN GAMBAR

Tempe

Blender

Shaker

Vaccum Rotary Evaporator

Spektrofotometer UV/Vis

Mixer

96

 

 

moticam

Alat Pengukur Daya Sebar

Viskosimeter

Ekstrak etil asetat Isoflavon

Emulgel Formula 1

Emulgel Formula a

97

 

 

Emulgel Formula b

Emulgel Formula ab

98

 

  

BIOGRAFI PENULIS

Data Pribadi

Nama : Yashinta Widyaningtyas Tempat, tanggal lahir : Kulon Progo, 4 Juni 1988 Nama orang tua : Agustinus Presetyo Hadi dan Ch. Yusti Widarini Alamat : Jl. Letnan Tukiyat, Blondo, Mungkid, Magelang Agama : Katolik

Jenjang Pendidikan

TK Santo Yusup (1992-1994) SDK Sumberrejo 2 (1994-2000) SLTP Negeri 1 Mungkid (2000-2003) SMU Negeri 1 Magelang (2003-2006) Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta (Angkatan 2006)

Pengalaman Kerja di Universitas Sanata Dharma Yogyakarta

Asisten Praktikum Kimia Analisis (2008) Pengalaman Berorganisasi

• UKM Tari Grisadha • UKF Tari Farmasi • Jalinan Mahasiswa Kesehatan Indonesia ( JMKI ) periode 2006-2007 • Panitia Donor Darah JMKI tahun 2006 • Panitia HIV/AIDS tahun 2007 • Panitia Tiga Hari Temu Akrab Farmasi 2007 • Panitia Pelaksana Rapat APTFI tahun 2008 • Panitia Tiga Hari Temu Akrab Farmasi 2008 • Panitia Dies Natalis