aldinlaudengi.files.wordpress.com · Web viewPERCOBAAN VII Judul: Argentometri Tujuan: Menentukan...
Transcript of aldinlaudengi.files.wordpress.com · Web viewPERCOBAAN VII Judul: Argentometri Tujuan: Menentukan...
PERCOBAAN VII
A. Judul : Argentometri
B. Tujuan : Menentukan NaCl dalam garam dapur dengan metode Mohr dan Volhard
C. Dasar teori
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari
garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi
jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran
ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir
titrasi yang mudah diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi
pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini biasanya
disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada
umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri
tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai
untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti
ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara
titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl
dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang
tidak mudah larut AgCl.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) -> AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan
indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan
indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik
akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator
adsorbsi. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri
dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans. Selain
menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri
untuk menentukan titik ekuivalen.
1
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari
reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan
kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen
mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva
titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva
titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
Argentometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi pengendapan. Titrasi ini
terbatas pada reaksi antara ion Ag+ dengan anion-anion X- yaitu : halida, tiosianat dan
sianida. Pada titrasi ini AgNO3 digunakan sebagai larutan standar.
Ag+ + X- AgX(p)
Suatu reaksi pengendapn berkesudahan bila endapan yang terbentuk mempunyai
kelarutan yang cukup kecil. Di dekat titik ekivalennya akan terjadi perubahan besar dari
konsentrasi ion-ion yang dititrasi. Untuk menenyukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan
dipergunakan suatu indicator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi
dipergunakan dengan berhasil baik untuk titirasi pengendapan ini.1
Dalam titrasi pengendapan dikenal tiga metode yaitu (1) metode Mohr Yng didsarkan
pada pembentukan endapan yang berwarna, (2) metode volhard yang didasarkan pada
pembentukan larutan senyawa kompleks dan (3) metode Fajans yang didasarkan pada
penyerapan indikator berwarna oleh endapan pada titik ekivalen. Metode Fajans
menggunakan senyawa organic yang dapat diserap (adsorpsi) pada permukaan endapan yang
terbentuk selama titrasi argentometri berlangsung.
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi pendeteksian titik akhir titrasi. Titik akhir
titrasi akan mudah teramati bila penambahan sedikit titran menyebabkan perubahan besar
pAg. Oleh karena itu diperhatikan varibel-variabel yang dapat menyebabkan perubahan besar
pAg.
- Konsentrasi. Semakin kecil konsentrasi analit dan titran, semakin kecil pula rentang
penurunan pAg pada titik ekivalen.
1 Team teaching. 2012.Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Kimia
Analitik. Gorontalo : Universitas Negeri Gorontalo.
2
- Kelarutan. Semakin kecil harga Ksp, semakin besar rentang perubahan pAg dekat titik
ekivalen.
Titrasi argentometri dapat digunakan untuk analisis ion klorida dalam air minum. Untuk
analisis klorida dalam air minum, pertama adalah mengukur 100 ml air minum dengan gelas
ukur dan pindahkan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml. pH diatur dengan menggunakan
universal indicator hingga pH 7-10. larutan K2CrO4 10% aduk dengan baik, kemudian titrasi
dengan larutan standar AgNO3 hingga terbentuk warna merah cokelat yang tetap.2
Hal ini penting diketahui, karena kadar atau kensentrasi ion klorida dalam air minum
harus memenuhi persyaratan kesehatan yang dikeluarkan Departemen Kesehatan RI. Air
minum yang baik harus mengandung ion klorida tidak lebih dari 250 ppm. Bila air minum
mengandung lebih dari batas yang telah ditentukan, selain air berasa asin juga akan
menyebabkan karat pada pipa besi. Untuk mengetahui apakah air layak dikonsumsi, titrasi
argentometri dapat membantu kita. Hal inilah yang mendasari kenapa titrasi argentometri
penting.
pH harus diatur agar tidak terlalu asam maupun terlalu basa ( antara 6 dan 10 ).
Prinsip dari ion klorida dititrasi dengan larutan standar AgNO3 dengan menggunakan
indikator K2Cr2O4 5 %. Saat semua ion Cl- mengendap dengan sempurna, kelebihan 1-2 tetes
larutan AgNO3 akan bereaksi dengan ion kromat membentuk endapan perak kromat yang
berwarna merah bata yang menandakan titik akhir titrasi.
Pada analisis Cl- mula –mula akan terjadi reaksi :
Ag+ + Cl- AgCl putih
Sedangkan pada titik akhir titrasi, titrannjuga akan bereaksi sebagai berikut :
2 Ag+ + CrO42- 2AgCrO4 merah
Kondisi titrasi
Larutan yang dititrasi harus bereaksi netral ( pH = 6- 8 ).
Dalam suasana asam konsentrasi ion CrO42- akan berkurang karena reaksi :
2 http://kimiaanalisa.web.id/category/teori-kimia-analisa/titrasi-
pengendapan/
3
2CrO42- + 2H+ 2HCrO4
- Cr2O72- + H2O
Dalam suasana basa akan terbentuk endapan peroksida :
2 Ag+ + OH- 2AgOH AgO2 coklat + H2O
Konsentrasi ion Cr2O42- harus tepat (0,01 M).
Bila konsentrasi Cr2O42- > 0,01 M titik akhir titrasi akan terjadi sebelum titik
ekivalensi. Bila konsentrasi ion Cr2O42- < 0,01 M maka titik akhir titrasi akan terlambat
( melampaui titik ekivalensi ).3
Titrasi metode ini digunakan untuk menentukan ion perak secara langsung atau ion
klorida secara tidak langsung. Kepada larutan klorida ditambahkan dengan larutan AgNO3
berlebihan, kemudian kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KSCN
Ag+ + Cl- AgCl putih
Ag+sisa + CNS- AgCNS putih
CNS- + Fe3+ Fe (CNS)2+ merah
Titrasi Volhard harus dilakukan dalam suasana asam nitrat untuk mencegah hidrolisis
indikator (ion Fe3+ ). Khusus pada penentuan klorida kita mempunya dua kesetimbangan
selama pentitrasian :
Ag+ + Cl- AgCl
Ag+ + CNS- AgCNS
Kelarutan AgCl > kelarutan AgCNS, sehingga terjadi reaksi :
AgCl + CNS AgCNS + Cl-
Reaksi ini terjadi apabila titik akhir titrasi menyebabkan kadar Cl- rendah.
Endapan AgCl disaring
Endapan AgCl dikoagulasi dengan pemanasan, setelah dingin disaring baru dititrasi
3 Sukarti, Tati. 2008. Pengantar Lengkap Analisis Bahan ( Kimia Analitik ). Bandung. Widya Padjajaran
4
D. Alat dan Bahan
1. Alat
Tabel 1
Tabel alat yang digunakan dalam percobaan
No Nama Alat Gambar Fungsi
1. Pipet tetes
Untuk meneteskan
bahan atau cairan
tetes demi tetes.
2 Gelas Beaker
Digunakan untuk
tempat larutan dan
dapat juga untuk
memanaskan larutan
kimia.
3 Gelas Ukur
Digunakan untuk
mengukur volume zat
kimia dalam bentuk
cair. Alat ini
mempunyai skala,
tersedia bermacam-
macam ukuran
4 Batang PengadukDi gunakan untuk
mengocok larutan
5 Erlenmeyer
Digunakan untuk
tempat zat yang akan
dititrasi. Kadang-
kadang boleh juga
digunakan untuk
5
memanaskan larutan
6 Labu takardigunakan dalam
pengenceran sample
7 Neraca analitik
Untuk mengukur
bahan (sampel), atau
zat kimia
8 Tatif dan Klem
Untuk menahan buret
pada saat proses titrasi
sedang berlangsung
9 Buret
Digunakan untuk
meneteskan sejumlah
larutan yang sangat
teliti, tepat terukur,
volume variable dan
biasa digunakan pada
metode titrasi atau
volumetri.
10 Kertas SaringUntuk menyaring
larutan
6
2. Bahan
Tabel 2
Bahan yang digunakan dalam percobaan
No Nama Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia
1. AgNO3 (Perak
Nitrat )
1. Padatan kristal tidak
berwarna
2. titik leleh: 59°C
3. titik didih: 97°C, densitas:
1,82
1. Larut dalam air,
2. Merupakan Garam,
3. Oksidator Kuat,
4. Dapat diisolasi, Beracun
2. NaCl - Mudah Larut dalam Air
- Tidak hogroskopis
- Dapat digunakan sebagai
katalis
- Titik Lebur 140˚C
- Titik didih 430˚C
- Densitas pada suhu 20˚C 1.9
kg/L
- Berbentuk butiran kristal
3. Indikator
K2CrO4
- Rumus Kimia (K2CrO4)
- Pereaksi Analis dan untuk
Pigmen
- Mudah bereaksi dengan Air
- Larutan Basa Beracun
- Dapat diisolas
- Titik lebur 917˚C
- Padatan Berwarna Kuning
- Densitas pada suhu 20˚C 1.9
kg/L
4. HNO3 1. Massa jenis : 1,502 gr/cm3,
2. Titik didih : 86ºC,
3. Titik lebur : -42ºC,
4. Energi evaporasi : 9,43
kkal/mol pada 20oC,
5. Berat Molekul
63,02gram/mol,
6. Nilai entropi : 37,19
kkal/mol oK pada 25oC,
1. Merupakan oksidator yang
kuat dan asam kuat,
2. Reaksi dengan amonia
menghasilkan amonium
nitrat, menurut reaksi:
HNO3 + NH3 → NH4NO3,
3. Reaksi dengan nikel sulfida
menghasilkan garam nikel
nitrat, nitrogen monoksida,
7
7. Tidak berwarna. belerang, dan air.
3 NiS + 8 HNO3 → 3
Ni(NO3)2 + 2 NO + 3 S + 4
H2O.
4. Reaksi dengan NiS yang
ditambah asam klorida,
menghasilkan garam nikel
klorida.
5. Aquadest - Memilki keelektronegatifan
yang lebih kuat daripada
hidrogen
- Merupakan senyawa yang
polar
- Memiliki ikatan van der
waals dan ikatan hidrogen
- Dapat membentuk azeotrop
dengan pelarut lainnya
- Dapat dipisahkan dengan
elektrolisis menjadi oksigen
dan hidrogen
- Dibentuk sebagai hasil
samping dari pembakaran
senyawa yang mengandung
hydrogen
- Merupakan pelarut universal
- Memiliki warna yang bening
- Berat molekul 8,0153 gr/mol
- Titik leleh 0 0C,Titik didih 100 0C
- Berat jenis 0,998 gr/cm3
- Tidak berbau
- Memiliki gaya adhesi yang
kuat
6. KSCN - PH : 11 - 12 (20 g/l, H2O,
20 °C)
- Mudah terbakar
- Kelarutan dalam
air71,6g/100ml
- Massa molar 65.12 g/mol
- Berbentuk bubuk putih
dengan bau yang
menyerupai almond
- Titik Didih1.6250C
- Titik leleh 634 °C
- Densitas 1.55 g/cm3 (20 °C)
- Tekanan uap 20 °C
8
7. Indikator Fe3+
- logam ini mudah larut dalam asam encer
- titik lebur : 1536 °C- titik didih : 2861 °C- massa atom : 55,85- logam berkilau,kuat mudah ditempa-berwarna perak abu-abu
E. Prosedur Kerja
1. Penetapan NaCl dalam garam dapur (Cara Mohr)
- Menimbang dengan teliti + 1 gram
- Melarutkan dengan air suling kedalam labu takar hingga 100
mL
- Memipet 25 mL larutan contoh ke dalam Erlenmeyer
- Menambahkan indikator K2CrO4 5%
- Menitrasi dengan larutan AgNO3 0,1 M
- Mencatat keadaan akhir buret dan jumlah ml AgNO3 yang
dipakai
2. Penetapan NaCl dalam Garam Dapur (Cara Volhard)
9
Garam Dapur (NaCl)
Terjadi endapan putih pada volume 81 ml
Terjadi endapan merah bata pada volume
53,9 mL
Menimbang dengan teliti + 1 gram
- Melarutkan dengan air suling kedalam labu takar hingga 100
mL, mengimpitkan dan mengocok
- Memipet 25 mL larutan contoh dan memasukkan ke dalam
labu takar 100 mL
- Menambahkan 50 mL AgNO3 0,1 M encerkan sampai tanda
batas dan mengocok sampai homogen
- Menyaring dengan kertas saring berlipat
- Memipet 50 mL dan memasukkan ke dalam Erlenmeyer
- Menambahkan 10 mL HNO3 4 M
- Menambahkan 5 mL indikator Fe3+
- Menitrasi dengan larutan standar KSCN 0,1 M
- Mencatat keadaan akhir buret dan jumlah ml KSCN yang dipakai
F. Hasil Pengamatan dan perhitungan
10
Garam Dapur (NaCl)
Larutan menjadi warna merah bata dan terdapat
endapan yang keruh yang sukar larut pada volume
awal 50 ml dan volume akhir 48 ml.
Filtrat Residu
1. Cara Mohr
Tabel 1
Hasil pengamatan
No Perlakuan Hasil Pengamatan
1.
2.
3.
4.
Menimbang garam dapur 1 gram
Melarutkan dengan aquadest dan
memasukan kedalam labu takar 100
ml.
Mempipet 25 ml larutan contoh dan
memasukannya kedalam
erlernmeyer. Ditambahkan indicator
K2CrO4 5%
Melakukan titrasi dengan AgNO3 0,1
M.
- Padatan
- Warna larutan bening
- Warna larutan berubah menjadi
kuning
- Terdapat endapan putih dengan
volume awal AgNO3 81 ml kemudian
terjadi perubahan warna menjadi
endapan merah bata dengan volume
akhir 53,9.
2. Cara Volhard
11
Tabel 2
Hasil pengamatan
No Perlakuan Hasil Pengamatan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Menimbang garam dapur ± 1 gr
Melarutkan dengan air suling dan
memasukan ke dalam labu takar 100
ml impitkan sampai tanda batas.
Pipet larutan garam 25 ml,masukkan
kedalam labu takar 100 ml,
tambahkan 50 ml AgNO3
menambahkan 50 ml, AgNO3 0,1 M
encerkan sampai tanda batas.
Mengocok larutan sampai homogen,
dan disaring dengan kertas saring.
Pipet 50 ml yang di masukkan dalam
Erlenmeyer di bubuhi 10 ml HNO3 4
M dan menambahkan 5 ml indicator
Fe3+
Menitrasi dengan larutan standar
KSCN 0,1 M
Padatan
Warna larutan bening
Warna larutan keruh dan terdapat
endapan putih.
Warna larutan bening tidak ada endapan.
Warna larutan putih keruh terdapat
endapan putih
Perubahan dari warna kuning pudar
menjadi warna merah bata dan
mempunyai endapan putih pada volume
awal 50 ml dengan volume akhir 48 ml.
2. Perhitungan1.Cara Mohr
Dik : Vrata-rata. AgNO3 =V 1+V 2
2=81mL+53,9mL
2
= 67,45 ml M. AgNO3 = 0,1 NMg = 1 gr = 1000 mgV2 NaCl = 25 ml
12
BE NaCl = 58,5Dit : kadar NaCl =.......?Penyelesaian :
Kadar NaCl = V AgNO3 x N AgNO3 x BE NaClmgcontoh
x100 %
= 67,45mL x0,1N x 58,5gr /mol1000mg
x100 %
= 39458,251000
= 39,5 %
2. Cara Volhard
Dik : Vrata-rata. KSCN =V 1+V 2
2=50mL+48mL
2 = 49 ml
M. KSCN = 0,1 NMg = 1 gr = 1000 mgBE NaCl = 58,5
Dit : kadar NaCl = ……?Penyelesaian:
Kadar NaCl = V KSCN x N KSCN x BE NaClmg contohx 100 %
= 49mLx 0,1N x58,5 gr /mol1000mg
x 100 %
= 286651000
= 28,7 %G. Pembahasan
Titrasi argentometri adalah reaksi pengendapan yang menggunakan larutan AgNO3
sebagai titran. Prinsip dasar dari titrasi ini adalah reaksi pengendapan yang dengan cepat
mencapai kesetimbagan pada setiap penambahan titran atau AgNO3, selama itu juga tidak ada
pengotor yang menggaungu dalam titrasi ini dan indicator yang diperlukan untuk melihat titik
akhir titrasi, hanya reaksi pengendapannya yang diperhatikan, apakah terbentuk endapan atau
13
tidak. Suatu reaksi pengendapan berlangsung kesudahan bila endapan yang terbentuk
mempunyai kelarutan yang kecil.
Ada tiga metode yang dikenal dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, Volhard
dan Fajans. Tetapi pada percobaan ini hanya menggunakan 2 metode yaitu metode Mohr
yaitu didasarkan pada pembentukan endapan berwarna sedangkan metode Volhard yaitu
didasarkan pada pembentukan larutan senyawa kompleks berwarna.
Pada percobaan pertama yaitu penentuan NaCl dalam garam dapur dengan metode
Morh,
Ag+ + Cl- AgCl
Langkah pertama yang dilakuakan yaitu menimbang garam dapur pada neraca ohause
ebanyak 1 gram dalam bentuk padatan, kemudian melarutkannya dengan aquadest dan
memasukkannya kedalam labu takar 100 mL, ternyata larutannya berwarna bening.
Kemudian pipet 25 mL dan memasukkan kedalam Erlenmeyer, dan menambahkan indicator
K2CrO4 5 %, larutan berubah menjadi warna kuning.
( gambar penambahan indicator K2CrO4 5% )
Kemudian melakukan titrasi dengan larutan AgNO3, terjadi perubahan warna dari endapan
putih sampai terbentuk endapan merah bata.
( gambar titrasi dengan AgNO3 )
14
Percobaan kedua yaitu menentukan NaCl dalam garam dapur dengan metode Volhard,
langkah yang pertama dilakukan yaitu menimbang garam sebanyak 1 gram pada neraca
ohaus, kemudian melarutkan dengan aquadest dan memasukkannya kedalam labu ukur 100
mL, dimana larutan tersebut berwarna bening. Setelah itu, Pipet larutan garam 25
ml,masukkan kedalam labu takar 100 ml, tambahkan 50 ml AgNO3 menambahkan 50 ml,
AgNO3 0,1 M,encerkan sampai tanda batas,dimana larutannya berubah warna dari bening
menjadi putih.
Mengocok larutan sampai homogen, dan disaring dengan kertas saring dan ternyata larutan
menjadi berwarna bening tidak ada endapan dan terdapat residu pada keras saring.setelah itu,
Pipet 50 ml yang di masukkan dalam Erlenmeyer di bubuhi 10 ml HNO3 4 M dan
menambahkan 5 ml indicator Fe3+ , warna larutan putih keruh terdapat endapan putih.
Menitrasi dengan larutan standar KSCN 0,1 M dan perubahan dari warna kuning pudar
menjadi warna merah bata dan mempunyai endapan putih pada volume awal 50 ml dengan
volume akhir 48 ml.
( gambar titrasi dengan larutan standar KSCN 0,1 M )
H. Kesimpulan
Berdasarkan atas percobaan yang dilakukan dan pembahasan maka adapun
kesimpulan sebagai berikut :
Factor – factor yang mempengaruhi pendeteksian pada titik akhir titrasi dengan cara
argentometri adalah konsentrasi dan kelarutan.Semakin kecil konsentrasi analit dan
15
titran, semakin kecil pula rentang penurunan pAg pada titik ekivalen dan Semakin
kecil harga Ksp, semakin besar rentang perubahan pAg dekat titik ekivalen.
Argentomerti adalah metode volemetri yang didasarkan pada pembentukan endapan
yang sukar larut.
Volume titran yang digunakan akan mempengaruhi perhitungan kadar NaCl dalam
garam dapur.
Berdasarkan atas percobaan dan perhitungan yang dilakukan maka kadar NaCl pada
penetapan kadar NaCl dalam garam dapur (metode Mohr) sebesar 39,5 % dan penetapan kadar NaCl dalam garam dapur (metode volhard) sebesar 28,7 %
I. Kemungkinan kesalahan
Berdasarkan atas percobaan yang dilakukan maka adapun kemungkinan kesalahannya
antara lain :
Praktikan kurang teliti dalam membuat larutan
Praktikan kurang berkonsentrasi dalam melakukan percobaan
Praktikan kurang teliti dalam melakukan titrasi
Praktikan kurang serius dalam mengamati perubahan warna pada saat melakukan titrasi
16
DAFTAR PUSTAKA
Team teaching. 2014. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Gorontalo :
Universitas Negeri Gorontalo..
Sukarti, Tati. 2008. Pengantar Lengkap Analisis Bahan ( Kimia Analitik ). Bandung. Widya
Padjajaran.
http://kimiaanalisa.web.id/category/teori-kimia-analisa/titrasi-pengendapan ( 05 November
2014
17