ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ANALYTIQUES ET ROBOTISATION AU ... 3... · LA DIVERSITÉ DES TECHNIQUES...
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M. Yvon Gervaise Expert de justice
Expert français auprès de l’OCDE
Directeur SGS Multilab
02 35 07 91 80
ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ANALYTIQUES ET
ROBOTISATION AU LABORATOIRE :
UNE RÉVOLUTION POUR L’ÉVALUATION DE LA
QUALITÉ ET DE LA SÉCURITÉ DES PRODUITS ?
Association Française des
Techniciens de l'Alimentation et
des productions Animales
RENNES 01/06/2017
Qualité analytique
des aliments pour animaux
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QUELS NOUVEAUX MOYENS ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ET ROBOTISATION DU LABORATOIRE
RÉVOLUTION POUR L’ÉVALUATION DE LA QUALITÉ ET
SÉCURITÉ DES PRODUITS
Laboratoire / digital et robotisation
1- Création logiciel robot @ Manager
- algorithme
- traitement échantillon
- interprétation
2- Robot
3- a) Digitalisation de process
b) Création outil, optimisation process
c) Le laboratoire connecté
Techniques analytiques
- Méthodes multiparamétriques
- Système extraction / purification
- multivitamines
Instrumentales
- MS/MS, ICP/MS
- Révolution spectrométrie de masse ICP/MS Isotope
Laboratoire du futur
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ÉVOLUTION DES TECHNIQUES ANALYTIQUES ET
APPROCHES PASSÉ, PRÉSENT, FUTUR
D’OÙ VIENT LA RÉVOLUTION?
1- De la détection instrumentale / quantification /
sélectivité
2- De la préparation au traitement de l’échantillon,
jusque là très manuel, mais qui tend à être automatisé
3- Du suivi et de l’accompagnement opérationnel en
qualité et sécurité analytique.
La création en laboratoire de nouveaux outils
d’optimisation des process : algorithmiques robots
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ÉVOLUTIONS TECHNIQUES, ROBOTISATION ET DIGITALISATION
CARACTÉRISTIQUES DU LABORATOIRE FUTUR
Méthode instrument
Technique spectrale / Spectr’Atom 2016 – illustre
évolution constante
Technique séparative : MS/MS, puissance détection
sélectivité et quantification de traces
Méthodes multiparamétriques
Remote processing (pilotage à distance d’instruments)
Traitement de l’échantillon
Le croisement de 2 révolutions
Software => Création par nos moyens d’un robot logiciel
Hardware => Mise en route et implémentation robot
Optimisation et systèmes intelligents, gestion de
la qualité et sécurité des analyses
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RÉVOLUTION LABORATOIRE DU FUTUR
OPTIMISATION DES PROCESS DE LABORATOIRE
PAR LA CRÉATION D’OUTILS ALGORITHMIQUES
Conduite d’analyse
@MineralManager
@RésiduManager
Interprétation
@WastevalorisationManager
Outil support production d’analyse
Manager des standards, CMR, réactifs
Parc appareil Déca : @ChemicalManager
Outil support maîtrise et surveillance de la qualité
@EilManager
Outil spécifique
@RadioManager
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QUELLE EST LA VALEUR AJOUTÉE APPORTÉE
POUR LA QUALITÉ ANALYTIQUE DES PRODUITS
Laboratoire
et
valeur ajoutée
Laboratoire
service
Contrôle
Optimisation
Sécurisation
Innovation
Valeur ajoutée
apportée
réglementation
Positionnement
produit
différenciation
Métier acheteur
Exploitant
conduite
production
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SGS MULTILAB CRÉÉE UN LOGICIEL ROBOT
GESTIONNAIRE DES ESSAIS INTER-
LABORATOIRES : @EILMANAGER…
Création du logiciel Robot EIL Manager
Interface utilisateur
Calcul automatique et traitement des données d’intercalibration
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ÉVOLUTION TECHNIQUE : @EILMANAGER
DÉVELOPPÉ À SGS MULTILAB
SA CONCEPTION ET SA FINALITÉ…
Base de donnée relationnelle = EIL Manager
Mise en relation de différents types de données
Ces données sont regroupées dans des tables et exploitées via
une interface utilisateur
Le but est d’optimiser et automatiser le traitement des données
Finalité logiciel robot
Traçabilité
Suivi synthétique performance
– Carte de contrôle
– Suivi non-conformité
– Traitement de la conformité des enquêtes
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BASE DE DONNÉES RELATIONNELLES
CŒUR DE @EILMANAGER SGS MULTILAB
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BASE DE DONNÉES RELATIONNELLES
CŒUR DE @EILMANAGER SGS MULTILAB
Explications de la base de données relationnelles
1- Table de données regroupe des données :
– de même nature,
– cette table est liée à 1 ou n tables qui contiennent des données
interdépendantes
2- Table des résultats EIL, table méthode, table
manipulateurs, table des matrices
3- Diagramme :
– entité association
– table résultat
– table méthode
Commentaires :
1) Table méthode structurée en 2 champs
– Méthodes
– U.A.
2) Table résultats
– 25 champs caractéristiques des résultats
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@EILMANAGER : ÉVOLUTION TECHNIQUE SIGNIFICATIVE
USAGE ET FINALITÉ LOGICIEL ROBOT À SGS MULTILAB
Gestion et suivi des non conformités
Résultats des essais EIL importés automatiquement
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ÉVOLUTION TECHNIQUE LOGICIEL ROBOT
DÉVELOPPEMENT ET USAGE
DE @MINERAL MANAGER À SGS MULTILAB
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DÉVELOPPEMENT DE NOUVEL OUTIL @MINERAL
MANAGER
BASE DE DONNÉES RELATIONNELLES
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DÉVELOPPEMENT DE NOUVEL OUTIL @MINERAL
MANAGER
SCHÉMA CONCEPTUEL
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@MINERAL MANAGER L’INTERFACE DE PILOTAGE CONÇU ET DÉVELOPPÉ À SGS MULTILAB
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@MINERAL MANAGER : OPTIMISATION ET
TRAÇABILITÉ DU PROCESS DE MINÉRALISATION
INTERFACE DE SAISIE
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LA DIVERSITÉ DES TECHNIQUES ANALYTIQUES ET DES
APPLICATIONS (LA SCIENCE A L’ÂGE DE SES
INSTRUMENTS - Bachelard)
ÉVOLUTIONS TECHNIQUES À SGS MULTILAB
Techniques du
vivant
Techniques
séparatives
Techniques
spectrales
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Laboratoire du futur – Laboratoire 4.0
Évolution des techniques de laboratoire
Une tendance à la conjonction des besoins
Votre besoin client Capacité à analyser les échantillons et service
Temps plus court
Prix compétitif
Laboratoire SGS MULTILAB Évolution des techniques et création de nouveaux outils
La problématique de la Direction du laboratoire Comment maîtriser la complexité et développer le service
Besoin laboratoire et réponse Meilleure utilisation des ressources
Augmentation productivité
Réduction coût opérationnel
Augmentation capacité
Optimisation flux et process
L’objectif des équipes du laboratoire Comment optimiser la marche opérationnelle et la productivité du
laboratoire, et la performance des services
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RÉGLEMENTATION EN ALIMENTATION ANIMALE SOURCE D’ÉVOLUTION DES TECHNIQUES ANALYTIQUES
Règlement 1881/2006/CE : Fixation de teneurs maximales en métaux et
autres composés dans des denrées alimentaires. (Pb,Cd, Hg)
Directive 2002/32/CE Du Parlement Européen et du Conseil du 7 mai 2002
sur les substances indésirables dans les aliments pour animaux
L’EXEMPLE DES MÉTAUX LOURDS
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SPECTROMÉTRIE ÉMISSION ATOMIQUE L’ÉVOLUTION TECHNIQUE MAJEURE POUR LE DOSAGE
DES ULTRA TRACE MÉTAUX LOURDS EN ICP-MS
• Dosage des métaux lourds à l’état de trace
ultra trace (NF EN 15763)
• Norme NF EN 15763
• As, Cd, Pb et Hg
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SPECTROMÉTRIE ÉMISSION ATOMIQUE ICP-AES
DE L’INFINIMENT PETIT À L’INFINIMENT GRAND
PROFIL MINÉRAL – ALIMENTATION ANIMALE
Oligo et minéraux du mg/kg au %
Norme NF EN 15510
Ca, Cu, Fe, K, Mg , Mn, Na, P, Zn et Se
Photo ELF gamme
et spectre
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DOSAGE PROFIL MINÉRAL ET MÉTAUX LOURDS LA RÉVOLUTION DANS LE TRAITEMENT DES ÉCHANTILLONS
Automatisation des Process :
• Scan échantillon
• Transfert de la prise d’essai de la
balance vers le logiciel
@mineralmanager
• Transfert de la prise d’essai de
@mineralmanager vers logiciel de
mesure
Parfaite traçabilité
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DOSAGE EN ALIMENTATION ANIMALE LE NOUVEL OUTIL CONÇU ET MIS EN ŒUVRE À SGS MULTILAB
Choix des méthodes:
• Voie sèche oligo-minéraux
• Voie humide métaux lourds
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QU’EST-CE QUI PRÉSIDE EN TERME D’EXIGENCE
POUR LES APPLICATIONS DE LA SPECTROMÉTRIE
ATOMIQUE DANS LE DOMAINE AGRO-ALIMENTAIRE
ALIMENTATION ANIMALE AU LABORATOIRE
Exigence COFRAC normative – GTA
Exigence réglementaire
Quelles ont été les évolutions, nouvelles tendances et les
réalisations?
Les limites de quantification
– Performance méthode
– Exigence réglementaire
Les méthodes multiparamétriques
Les modes de minéralisation
Isotopie
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PERFORMANCE TECHNIQUE ET ACCRÉDITATION EXTRAIT PORTÉE D’ACCRÉDITATION LABORATOIRE SGS MULTILAB
Référentiel Lab GTA 25
Référentiel Programme 99.3
(Prochainement Lab GTA 45)
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ÉVOLUTION DE L‘ANALYSE : ÉQUIPEMENTS DE POINTE
Éléments LoQ mg/kg
Ca 10
Cu 2
Fe 2
K 10
Mg 5
Mn 2
Na 10
Zn 2
1997
2009
Éléments LoQ mg/kg
Ca 5
Cu 1
Fe 1
K 5
Mg 1
Mn 1
Na 5
Zn 1
P 1
Al 0,5
Cr 0,05
Co 0,1
Mo 0,1
Ni 0,05
Sn 2
2015
Éléments LoQ mg/kg
As 0,025
Cd 0,005
Se 0,025
Pb 0,008
Mn 0,05
Zn 0,5
Cu 0,1
Al 0,5
Cr 0,05
Co 0,01
Mo 0,05
Ni 0,1
Sn 0,05
AA
ICP-AES ICP-MS
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MODE DE MINÉRALISATION
Broyage /
Homogénéisation
Reprise du minéralisat/
dilution
Préparation
(ne garder que la partie comestible)
Pesée dans un tube 0.3-
0.5g + 3mL HNO3
Chauffage micro-ondes
fermé Ultrawave 15mn
Quantification et Analyse des éléments en un
run en ICP-MS
Céréales, légumes et fruits , produits diététiques et de régime produits riches en huile ( graines
oléagineuses), Produits laitiers ( fromage, lait), produits d’origine animales (poissons, matières
grasses, produits de la pêche) , aliments pour animaux ( farine de poissons, aliments composés…)
huile de poissons huiles végétales
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L’ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE COMMENT ET POURQUOI ?
UNE ÉVOLUTION ANALYTIQUE MAJEURE POUR LA QUALITÉ
ET SÉCURITÉ EN ALIMENTATION ANIMALE
L’évolution instrumentale et les techniques de préparation.
L’évolution des performances analytiques
Monoélément -> multiéléments
Développement des méthodes multiparamétriques
Technique de préparation par minéralisation avec
@MineralManager, @ResiduManager, @EILManager
• Digiprep – fusion alcaline ultrawave ou microonde
Les limites de quantification
– De l’infiniment grand à l’infiniment petit du % au ppm, ppt
– De l’élément à l’isotope
– Des techniques d’absorption aux techniques d’émission
– Méthode destructive ou méthode non destructive
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LABORATOIRE DU FUTUR
ANALYSES MULTIPARAMÉTRIQUES ET ROBOTIQUE
Convergence – robotisation technique de préparation
extraction/purification. ex. pesticides
Système intelligent
Type @MineralManager
Instrumentation nouvelle génération
Technique de couplage GC/MS/MS, HPLC/MS/MS,
MS/Q-TOF
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ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE PROMESSE POUR LA QUALITÉ DES ALIMENTS ET NOUVEAUX
OUTILS ROBOTS LOGICIEL ET ROBOT QuEChERS
Pesticides @ResiduManager
Mycotoxines
Contamination chimique
Métaux lourds / oligo-éléments @MineralManager
Contaminants chimiques
Radioactivité @RadioManager
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MÉTHODE MULTIPARAMÉTRIQUE
LES PESTICIDES DANS LES ALIMENTS :
ÉVOLUTION DES MÉTHODES DE PRÉPARATION
AUTOMATISATION QuEChERS ROBOT DE PRÉPARATION
Optimisation du process de préparation
des échantillons
Méthodes de préparation QuEChERS :
• AOAC 2007.01 (Pesticide residues in
Food by Acetonitrile Extraction and
Partitioning with Magnesium Sulfate)
• EN 15662.2008 (Foods of Plant Origin-
determination of Pesticide residues Using
GC-MS and/or LC –MS/MS following
Acetonitrile Extraction/Partitioning and Clean
up by Dispersive SPE-QuEChERS Method)
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Analyse de 200 pesticides
dans les céréales
ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE
Screening pesticides LC-MS/MS
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ANALYSE DE MULTI RÉSIDUS DE PESTICIDES : VERS UNE MONO INJECTION EN CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE
GC/MS-MS
Source Electronic Impact
Triple Quadripole GC/ECD
GC/FPD
GC/TSD
Une seule injection pour plus de 150
molécules en 30 minutes
Plusieurs injections par famille de
dizaine de pesticides OC, OP, PYR, PCB… DETECTIONS
SPECIFIQUES
DETECTION par
SPECTOMETRIE de MASSE MS-MS
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MULTIPARAMÉTRIQUE MYCOTOXINES (HPLC/MS/MS) 8 injections HPLC/UV ou Fluo
Aflatoxines B1, B2, G1, G2
Ochratoxine A
Déoxynivalenol (DON)
Zéaralénone
Fumonisines B1 et B2
T2-toxine et
Diacetoxyscirpenol* (DAS)
HT2-toxine
1 extraction solide/liquide
suivi d’une dilution
8 extractions solides/liquides
+
7 purifications par immunoaffinité
et 1 purification SPE
1 injection HPLC/MS/MS
• Gain de temps
• Gain de productivité
• Simplification
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ANALYSE MULTIVITAMINES DES ALIMENTS DES ANIMAUX
PESÉE ÉCHANTILLON
SAPONIFICATION
EXTRACTION LIQUIDE/LIQUIDE
VITAMINE A
Détection UV
en phase normale
VITAMINE E
Détection FLUO
en phase normale
VITAMINE D
Purification
en phase normale
Qualification en UV
phase inverse
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LE LABORATOIRE DU FUTUR – ÉVOLUTION NUMÉRIQUE
UN LABORATOIRE CONNECTÉ 4.0
INTERACTION RELATION
CONNEXION
- Entre disciplines
- Multidisciplinaires
- Entre
clients/institutionnels
IRSN, COFRAC,
ANSES
- Interne communautés
scientifiques…
- Externes
clients/institutionnels
- Google +
- Scoop it
- Slideshare
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L’ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE UNE ÉVOLUTION
CONSTANTE RÉGLEMENTAIRE, NORMATIVE À l’AIDE DU
NUMÉRIQUE
Portée accréditations SGS Multilab Rouen:
http://www.cofrac.fr/annexes/sect1/1-0281.pdf
Twitter https://twitter.com/expertscience
Afnor https://twitter.com/AFNOR
ISO https://twitter.com/isostandards
Radioactivité IRSN https://twitter.com/radioprotection
ASN https://twitter.com/ASN
Autorités Françaises européennes ex sécurité alimentaire
ANSES ; EFSA ..
https://twitter.com/Anses_fr
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LABORATOIRE 4.0
OUTIL NUMÉRIQUE, SOURCE D’UNE ÉVOLUTION
DANS LE MONDE DU TRAVAIL
www.expertscience.fr
https://www.researchgate.net/profile/Gervaise_Yvon
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SPECTROMÉTRIE ET APPLICATION À L’AGRO-ALIMENTAIRE
ACCRÉDITATION PORTÉE GÉNÉRALE MINÉRAUX
OLIGO-ÉLÉMENTS À SGS MULTILAB
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SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-ALIMENTAIRE
PORTÉE DÉTAILLÉE À SGS MULTILAB
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SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-ALIMENTAIRE
PORTÉE D’ACCRÉDITATION
MINÉRAUX ET MÉTAUX LOURDS À SGS MULTILAB
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PERFORMANCE : ACCRÉDITATION DOSAGE DES
VITAMINES EN ALIMENTATION ANIMALE
SGS MULTILAB
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PERFORMANCE : ACCRÉDITATION DOSAGE DES
RÉSIDUS DE PESTICIDES ET MYCOTOXINES EN
ALIMENTATION ANIMALE
SGS MULTILAB
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LES DÉLIVRABLES DU LABORATOIRE EN
MATIÈRE D’ANALYSE NUTRITION ANIMALE
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LES DÉLIVRABLES DU LABORATOIRE EN
MATIÈRE D’ANALYSE NUTRITION ANIMALE
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CONCLUSION
QUALITÉ ANALYTIQUE DES ALIMENTS POUR
ANIMAUX
Besoin qualité, sécurité, authenticité des produits
L’innovation en méthodologie d’analyses déterminé par de
nouvelles approches, les logiciels robots
Méthodes multi-analyte développée à SGS MULTILAB
Multi-résidus pesticides
Multi mycotoxines
Multi résidus médicamenteux
Multi métaux lourds
Robotisation, R&D, traitement échantillon
Optimisation des plans de contrôles en réponse aux
exigences de nos clients
PRÉOCCUPATION
INNOVATION
SOLUTION
OPTIMISATION
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ÉVOLUTION TECHNIQUE ET DÉVELOPPEMENT
PRESTATION ANALYTIQUE Innovation réalisée sous la contrainte
Résolution de problématique des plans de contrôles
Suivi de la mise sur le marché : service à plus haute valeur
ajoutée
-> Suivi de l’usage qu’en feront nos clients par rapport à leurs
besoins
Derrière toute méthode il y a une philosophie
Ces innovations analytiques et la méthodologie déterminent
l’augmentation de la valeur ajoutée des services et
prestations de notre laboratoire pour nos clients
ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ANALYTIQUES ET ROBOTISATION
AU LABORATOIRE :
UNE RÉVOLUTION POUR L’ÉVALUATION DE LA QUALITÉ ET
DE LA SÉCURITÉ DES PRODUITS ?
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Yvon GERVAISE [email protected]
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
www.sgsgroup.fr
Directeur, SGS Multilab Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
« Demain est moins à découvrir qu’à inventer »
Merci de votre attention
Gaston Berger, philosophe