VOLUMETRÍA CON FORMACIÓN DE COMPLEJOS DETERMINACIÓN DE Ca EN UNA CALIZA

Jennifer Maca (1425743), Lina Molano (1338221)jennifer.maca @correounivalle.edu.co , lina.molano@correounivalle.edu.co

Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle.Fecha de Realización de laboratorio: 11 de abril del 2015.

Fecha de entrega del informe: 20 de Abril del 2015

Presentado a: Harold Díaz

RESUMEN

Se realizó la determinación de Ca en una muestra de caliza mediante volumetría complexométrica, realizando la preparación de la disolución estándar EDTAcon sal disódica de EDTA y MgC l2 ∙6H 2O, se estandarizó con una solución patrón de CaC O3 0,005 M; agua destilada, NaOH 2 M, e indicador murexida. El tratamiento de la muestra consistió en digestarla con HCl y HN O3, evaporando a sequedad y humedeciendo con HCl, calentando y dejando en reposo para posteriormente agregar agua destilada y continuar calentando. Luego se filtra en caliente lavando la solución con HCl al 1%, al filtrado se le agregaN H 4Cl y amoniaco, se calienta y filtra lavando con N H 3Cl al 1% el precipitado se recibe en un matraz de 250 mL y se lleva a aforo. Posterior a este tratamiento se procede a realizar la cuantificación de Ca en la muestra, tomando una alícuota de la solución problema y agregando NaOH2 M, indicador murexida y titulando con EDTA. Finalmente al realizar los debidos cálculos se determinó un 40,5%CaO y 40,3%CaO en las muestras analizadas.

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Preparación de reactivos

Preparación de 100 mL de EDTA 0.01M

0,1 L

EDTA∗0,01mol Sal EDTA1L EDTA

∗1mol EDTA

1mol Sal EDTA∗372,24 g EDTA

1mol EDTA=0,3722 g EDTA

Valor experimental = _________ gr EDTA

Preparación de 25 mL de NH4Cl 1%

0,2501g N H 4Cl

25,00mL∗100=1,004%N H 4Cl

Preparación de 25 ml de HCl 1%

0,6mL

HCl∗1,19 g H Cl1mL HCl

∗1

50,00mL∗100=1,428%H Cl

Preparación de 10 ml de HCl 3M

0,010 L

HCl∗3mol H Cl1 L HCl

∗36,45g HCl

1mol HCl∗100 g HCl

37 g HCl∗1mL H Cl

1,19 g HCl=2,48mL H Cl

Preparación de 10 ml de NaOH 2M

0,010 L

NaOH∗2mol NaOHL NaOH

∗39,998g NaOH

1mol NaOH=0,80g NaOH

Estandarización del EDTA

10ml CaC O30,005M +30ml de H 2O+3ml NaOH 2M

10,00mLCaC

O3∗0.005mmol CaC O3

1mLCaC O3

∗mmol EDTA

mmol CaC O3

∗1

5,7mL EDTA=0,0087M EDTA=0,009M EDTA

Contenido de calcio en la muestra (% de Ca)

Muestra 1

0 ,0082 L

EDTA∗0,009mol EDTA1L EDTA

∗1mol Ca

1mol EDTA∗1mol CaO

1mol Ca∗56,07 gCaO

1mol CaO∗250mL

5mL∗1

0,5010 g muestra∗100=40.5%CaO

Muestra 2

0,0085 L

EDTA∗0,009mol EDTA1 L EDTA

∗1mol Ca

1mol EDTA∗1mol CaO

1mol Ca∗56,07g CaO

1mol CaO∗250mL

5mL∗1

0,5032g muestra∗100=40.3%CaO

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

RESPUESTA A LAS PREGUNTAS

a) ¿Qué es un indicador metalocrómico?

EI punto final de una titulación con EDTA se puede indicar por medio de un indicador metalocrómico. Este tipo de indicadores forma complejos metálicos de diferente color al del colorante libre. Estos indicadores contienen grupos ácidos y básicos y muchos muestran propiedades ácido-base. De este modo, para lograr un funcionamiento satisfactorio de un indicador metalocrómico, es necesario fijar un intervalo de pH apropiado mediante la utilización de soluciones tampón.

El punto final en la titulación de un ion metálico (M) con EDTA en presencia de un indicador metalocrómico (Ind) considera la reacción:

M−Ind¿

Al empezar la valoración del ion metálico con EDTA, se añade una pequeña cantidad de indicador y torna el color A por formación del complejo M-lnd. Al añadir el valorante EDTA se forma el complejo M-EDTA hasta que se agota el ion metálico libre. Al añadir un ligero exceso de EDTA ocurre la reacción de desplazamiento anterior y se produce el cambio de color.[3]

b) ¿Cuál es la estructura del complejo Ca-EDTA?

Figura 2. Estructura del complejo Ca-EDTA.

c) ¿Por qué se adiciona MgCl2 . 6H2O en la preparación de EDTA?

La adición de MgCl2 . 6H2O sirve como material de relleno, ya que EDTA como acido débil presenta 6 sitios con pares de electrones no compartidos, además de que tiene una baja solubilidad y la sal debe ser hidratada para formar un complejo estable al reaccionar con el calcio. Determinación de iones de calcio a través de EDTA se llama titulación desplazamiento porque EDTA se une con los iones de calcio muy lentamente. Por lo tanto, añadimos otro metal generalmente magnesio o zinc en forma de sal para que pudiera unirse a EDTA rápido formando un metal-EDTA complejo que es menos estable que el complejo Ca-EDTA. Entonces los Ca2 + libre iones en la solución reemplazan el Mg formando complejo Ca-EDTA y resultando en libres Mg2 + iones que se pueden valorar fácilmente. La cantidad liberada de Mg2 + es equivalente a la concentración original de Ca2 +.[4]

CONCLUSIONES

Es importante realizar la digestión de la muestra durante su tratamiento para eliminar posibles iones interferentes.

Para las valoraciones con EDTA siempre se debe tener las disoluciones en un valor de pH conocido para evitar la interferencia de otros cationes o asegurar el comportamiento satisfactorio del indicador.

Se comprendió que la murexida es el indicador adecuado para valorar los iones Ca2+ ya que forma un complejo, menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar con EDTA, los iones Ca2+ son sustraídos del indicador produciendo el viraje de rosado a azul violeta.

Se analizó por qué de agregar MgCl2*6H2O, en la preparación de la disolución estándar EDTA.

BIBLIOGRAFIA

[3] OSPINA, G.; GARCIA, J.; MARTINEZ, P. GRAVIMETRIA Y VOLUMETRIA, Fundamentación Experimental en Química Analítica. Ediciones Elizcom, 2010 Colombia Pag. 127- 128.

[4] EQUILIBRIOS Y VOLUMETRÍAS DE COMPLEJACIÓN. Análisis Químico Grado Bioquímica Curso 2011/12. Pag. 10