Campuran diketahui mengandung metamfetamin: Tambahkan dalam gelas 25 mg sampel 20 ml dari 2:1 campuran kloroform dan heksana, dan berkonsentrasi solusi kira-kira setengah volume aslinya. Tambahkan dietil eter untuk mengendapkan metamfetamin. Filter, kering dan memperoleh spektrum IR (methamphetamine hidroklorida). Campuran diketahui mengandung metamfetamin, pseudoefedrin, dan efedrin: Tempatkan 100 mg sampel dalam secarik kertas saring dan cuci dengan 40 ml 03:01 campuran kloroform dan heksana. Cuci bagian larut dengan kloroform, dan kering dan sembuh untuk pemeriksaan (efedrin hidroklorida). menguapkan terlarut asli menjadi kekeringan dan membagi menjadi dua bagian yang sama. Larutkan satu setengah sampel ini dalam 20 ml 2:1 campuran kloroform dan heksana, berkonsentrasi sekitar setengah volume awal, Dan menambahkan dietil eter untuk mengendapkan methamphetamine. Filter, kering dan memperoleh spektrum IR (methamphetamine hidroklorida). Larutkan setengah lainnya dari sampel dalam 2 ml kloroform dan tambahkan 1,6 ml heksana untuk mengendapkan pseudoefedrin tersebut. Filter, kering dan memperoleh IR spektrum(pseudoefedrinhidroklorida).Hasil Identifikasi dilakukan dengan membandingkan spektrum analit dengan standar referensi, atau dari perpustakaan spektral.G.ANALISISISOMERSOPTIK Kebanyakan ATS memiliki satu atom karbon asimetrik mengakibatkan sepasang enantiomer untuk setiap ATS. Tergantung pada sumber, oleh karena itu, bentuk enansiomer berbeda amfetamin, metamfetamin atau lainnya ATS mungkin ditemui di disita sampel diajukan untuk analisis. Di bawah tahun 1971 Konvensi PBB tentang Psikotropika, masing-masing optik isomer(d-dan l-) serta campuran rasemat (dl) dari amphetamine dan methamphetamine dijadwalkan. Dengan sebagian besar cincin tersubstitusi ATS, hanya rasemat adalah terdaftar, dan enansiomer individual termasuk melalui frase generik. Isomer optik berbeda sampai batas tertentu dalam aktivitas farmakologi dan tunduk pada langkah-langkah pengaturan yang berbeda di negara-negara tertentu. Di negara-negara di mana perundang-undangan nasional mensyaratkan bahwa spesifik isomer optik ini diidentifikasi, prosedur analitis berikut dapat digunakan.

1.MELTINGPOINT Perbandingan titik leleh sampel dicampur dengan yang dari enatiomerically standar acuan murni adalah tes cepat dan sederhana untuk membedakan optik isomer. Sebagai contoh, d-dan-l methamphetamine hydrochloride memiliki lebur yang sama Titik (170-175 C), tetapi campuran dari jumlah yang sama dari kedua isomer optik (campuran rasemat) memiliki titik lebur yang lebih rendah (130-135 C). Metode ini membutuhkan sampel yang cukup murni. Umumnya, titik leleh harus ditentukan dengan menggunakan sampel kering. 2.TESmikrokristal (Lihat juga bagian pada tes mikrokristal sebagai uji dugaan, di atas) Untuk ATS, yang "menggantung penurunan" teknik, atau tes volatilitas, biasanya digunakan. Teknik ini membutuhkan slide rongga, penutup kaca, reagen pengujian dan volatilizing reagen. Persiapan pengujian dan volatilisasi reagen dijelaskan dalam lampiran III. Tes mikrokristal untuk isomer optik amfetamin: Uji klorida emas [5% HAuCl4 di H3PO4] Mentransfer sejumlah kecil sampel bubuk ke dalam depresi rongga geser, dan tambahkan satu atau dua tetes reagen volatilizing (larutan NaOH 5%). Ini membebaskan amina bebas dalam bentuk basa bebas yang mudah menguap, yang naik dari solusi sebagai uap. Segera mentransfer setetes pereaksi pengujian (5% HAuCl4 di H3PO4) ke slide kaca dan membalikkan slide melintang atas sampel rongga. Reagen kemudian bereaksi dengan uap amina hadir dalam rongga. Setelah selang waktu yang tepat, membalikkan kembali slide reagen dan memeriksa untuk kristal dalam reagen atau di tepi drop reagen.hasil Baik d-dan l-amphetamine memberikan mikrokristal identik, menyerupai panjang kuning batang atau jarum kasar dan pisau panjang dan sempit. Cara untuk membedakan mereka adalah untuk membentuk rasemat, yang tidak memberikan kristal yang berbeda. The dl-amphetamine rasemat memberikan pada awalnya "berminyak" turun maka kristal platy berwarna. Kristal ini sebagian besar terbentuk setelah inversi. Perbedaan dari d-dan l-amphetamine Jika pengujian di atas menunjukkan bahwa sampel d atau l-amphetamine, perbedaan harus dilakukan untuk yang hadir. Untuk tujuan ini, menambahkan beberapa yang tidak diketahui bubuk sampel untuk sejumlah kecil dikenal garam d-amphetamine dalam satu rongga dan untuk sejumlah kecil-l amphetamine garam di negara lain. Ulangi tes di atas. campuran yaitu (d + d) atau (l + l) akan memberikan batang kuning panjang dll Campuran yang membuktikan menjadi (d + l) akan memberikan kristal platy dari rasemat seperti yang dijelaskan sebelumnya. metamfetamin d-Methamphetamine diuji dengan 5% HAuCl4 di H3PO4 memberikan "V" pisau dengan satu sisi yang lebih pendek dari sisi lain. Ini berkembang sangat pesat jika tes dilakukan langsung pada sampel kering, atau lebih lambat jika sampel diencerkan atau dilakukan menggunakan teknik penurunan gantung. l-Methamphetamine memberikan tunggal, pisau menyeberang, dan "v" pisau, yang bentuk karakteristik ujung berbentuk cerutu (mereka lancip di kedua sisi ujung pisau). d, l-Metamfetamin bentuk tunggal dan "X" pisau yang kadang-kadang "Pisau" berbentuk. Pisau berakhir hanya lancip di satu sisi mirip dengan pisau.

MDMA MDMA diuji dengan 5% HAuCl4 di H3PO4 memberikan kristal berbentuk X putih birefringed tinggi dengan gugus bintang seperti di bawah cahaya terpolarisasi. Kristal ini mirip dengan d, lmethamphetamine dengan emas klorida, namun dapat dibedakan dengan praktek. Catatan: Karena MDMA sangat sensitif dalam bereaksi dengan reagen emas klorida, hanya sebagian kecil sudah cukup untuk hasil yang baik. Tes emas klorida juga berguna untuk prekursor efedrin dan pseudoefedrin, dan dapat berguna untuk nikotinamida dan kafein. Sampel Referensi zat ini harus digunakan untuk mendapatkan kristal referensi. Tes mikrokristal untuk isomer optik metamfetamin: [H3BiI6 dalam H2SO4] Gunakan menggantung prosedur penurunan seperti dijelaskan di atas untuk amphetamine tetapi menggunakan H3BiI6 dalam pengujian H2SO4 reagen (lihat lampiran III untuk persiapan reagen). Hasil d-Methamphetamine memberikan jarum orange panjang. dl-Methamphetamine memberikan batang oranye-merah dengan karakteristik miring berakhir.

3.TEKNIKINSTRUMENTAL Ada beberapa metode instrumental langsung (GC kiral, HPLC atau CE) dan metode derivatisasi tidak langsung tersedia untuk analisis isomer optik ATS. Pemilihan metode tergantung pada ruang lingkup analisis, ketersediaan peralatan dan persyaratan laboratorium lainnya. Keduanya langsung dan tidak langsung metode harus dianggap sebagai pelengkap karena baik menawarkan universal solusi untuk pemisahan kiral. Kekuatan dan kelemahan dari kedua pendekatan harus dipertimbangkan dengan hati-hati. Metode instrumental Direct memungkinkan analisis isomer optik tanpa derivatisasi, menggunakan fasa diam kiral dan / atau aditif kiral untuk menjalankan penyangga (CE). Metode tidak langsung didasarkan pada derivatisasi analit dengan kirai reagen untuk menghasilkan dua diastereoisomer yang berbeda dengan yang berbeda fisiko-kimia sifat yang dapat dipisahkan pada fase diam akiral. Pilihan reagen kiral tergantung pada sejumlah faktor seperti daya pemisahan, sensitivitas, efisiensi derivatisasi, dan kompatibilitas dengan teknik instrumental. Metode menggunakan derivatisasi kiral dasarnya lebih murah dan melakukan tidak memerlukan peralatan khusus atau kolom. Penggunaan normal, kolom akiral memungkinkan integrasi yang mudah dari pemisahan kiral dalam skema analisis rutin. teknik GC Kromatografi gas (GC) adalah teknik mapan untuk pemisahan kiral. itu dapat dilakukan dengan menggunakan metode langsung, menggunakan kolom kapiler kiral, atau metode tidak langsung, di mana pemisahan ini dicapai dengan menggunakan reagen kirai dan akiral fasa diam.Kromatografi gas kiral (metode GC langsung) Fasa diam yang tersedia secara komersial untuk pemisahan GC isomer optik biasanya diproduksi dengan penambahan siklodekstrin makromolekul diderivatisasi untuk fase diam umum. Yang paling umum digunakan fase diam kiral untuk ATS adalah beta-siklodekstrin berbasis. metode Preparasi sampel (ekstraksi) untuk analisisGCkiraladalah sama seperti untuk normal GC (lihat di atas). Kondisi operasi GC Kolom: Dexcst, 0,25 mm x 30 mx 0,25 mikron Film, atau setara Gas pembawa: Helium di sekitar. 1,2 ml / menit Suhu oven:. 120 C selama 1 menit, kemudian 1,5 C / menit sampai 175 C, tahan selama 1.5 min.Volume Injeksi: 1 l Suhu injektor: 190 C Detektor suhu: 280 C Catatan: kondisi operasi GC lainnya dapat digunakan, tetapi perlu diuji untuk pemisahan optimal kiral senyawa. Penggunaan nitrogen sebagai gas pembawa memerlukan tingkat yang lebih rendah aliran (sekitar 0,8 ml / menit.) Untuk optimal kecepatan, sehingga puncak yang lebih luas.

Derivatisasi kiral (metode GC tidak langsung) Diastereoisomer dari ATS dapat disusun dengan menggunakan reagen yang berbeda seperti acylchlorides, alkylsulphonates, isothiocyanates, chloroformates. Asam Mosher [R (+) - atau S (-) -?-Metoksi-- (trifluoromethyl)-asam fenilasetat], asam Mosher klorida, dan N-trifluoroasetil-1-prolyl klorida (TPC, juga dikenal sebagai TFAP-Cl) paling populer. Asam dan asam klorida hasil Mosher dalam derivatisasi kuantitatif yang paling amina, dengan pengecualian efedrin dan pseudoefedrin. Hal ini dapat digunakan sebagai reagen untuk kedua GC dan analisis HPLC. TPC dikenal untuk menghasilkan turunan stabil hampir semua ATS termasuk Kelompok efedrin. Hal ini lebih setuju untuk analisis GC. Rincian ATS persiapan sampel menggunakan asam Mosher dan TPC untuk kirai derivatizations dijelaskan dalam lampiran VII. Kondisi operasi GC untuk analisis GC kualitatif (lihat di atas) juga dapat Adigunakan untuk analisis derivatif kiral.