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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INULINA EN EL YACÓN (Smallanthus

sonchifolius) Y DISEÑO DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN

TRABAJO DE TITULACIÓN, MODALIDAD PROYECTO DE INVESTIGACIÓN

PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERA QUÍMICA

AUTOR: ANDREA CAROLINA MONTENEGRO CEPEDA

QUITO

2017

ii

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INULINA EN EL YACÓN (Smallanthus

sonchifolius) Y DISEÑO DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN

TRABAJO DE TITULACIÓN, MODALIDAD PROYECTO DE INVESTIGACIÓN

PARA LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERA QUÍMICA

AUTOR: ANDREA CAROLINA MONTENEGRO CEPEDA

TUTOR: ING. HUMBERTO ROBESPIERRE GÓNZALEZ GAVILÁNEZ

QUITO

2017

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© DERECHOS DE AUTOR

Yo Andrea Carolina Montenegro Cepeda en calidad de autor del trabajo de titulación,

modalidad proyecto de investigación, DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE

INULINA EN EL YACÓN (Smallanthus sonchifolius) Y DISEÑO DEL PROCESO

DE EXTRACCIÓN, autorizo a la Universidad Central del Ecuador hacer uso de todos

los contenidos que me pertenecen o parte de los que contiene esta obra, con fines

estrictamente académicos o de investigación.

Los derechos que como autor me corresponden, con excepción de la presente

autorización, seguirán vigentes a mi favor, de conformidad con lo establecido en los

artículos 5, 6, 8; 19 y demás pertinentes de la Ley de Propiedad Intelectual y su

Reglamento.

Asimismo, autorizo a la Universidad Central del Ecuador para que realice la

digitalización y publicación de este trabajo de investigación en el repositorio virtual, de

conformidad a lo dispuesto en el Art. 144 de la Ley Orgánica de Educación Superior.

Firma:

_____________________________________________

Andrea Carolina Montenegro Cepeda

C.C. 0503493884

[email protected]

iv

APROBACIÓN DEL TUTOR

Yo en calidad de tutor del trabajo de titulación, modalidad proyecto de investigación

“DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INULINA EN EL YACÓN

(Smallanthus sonchifolius) Y DISEÑO DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN”,

elaborado por la estudiante ANDREA CAROLINA MONTENEGRO CEPEDA de la

Carrera de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería Química de la Universidad

Central del Ecuador, considero que el mismo reúne los requisitos y méritos necesarios

en el campo metodológico y en el campo epistemológico, para ser sometido a la

evaluación por parte del jurado examinador que se designe, por lo que lo APRUEBO, a

fin que el trabajo sea habilitado para continuar con el proceso de titulación determinado

por la Universidad Central del Ecuador.

En la ciudad de Quito, 26 de Abril del 2017

______________________________________

Ing. Humberto R. González G. Msc.

C.C. 1704459039

v

Con todo mi amor a Dios a la dulce Virgen del Quinche,

a mis padres José y Narcisa

a mis hermanos Gaby, Verito y Bryan

a mi segunda madre Paty e Iván.

vi

AGRADECIMIENTOS

Agradezco sobre todo a Dios y la Virgencita que han sabido darme sabiduría, a mis

padres José y Narcisa que han sabido guiar mis pasos por el camino correcto a mis

hermanas Gaby y Vero por su apoyo incondicional, gracias a mi familia por ser mi

motor de arranque en esta meta que aunque complicada y con tropiezos siempre

tuvieron fe en mí.

A mis amigas Gaby, Ale, Gladys, Lucy y Eve gracias chicas por los momentos vividos

por las grandes experiencias que hemos compartido juntas.

A mi equipo y apoyo incondicional Andrés Iván gracias por todo y colaborar a que mi

vida estudiantil culmine. Quiero agradecer también al Ingeniero González por su interés

y aporte a mi trabajo de titulación, a la Facultad de Ingeniería Química a todos los

docentes que fueron parte de mi formación profesional.

vii

CONTENIDO

pág.

LISTA DE TABLAS ................................................................................................... xi

LISTA DE FIGURAS ................................................................................................ xiii

LISTA DE GRÁFICOS ............................................................................................. xiv

LISTA DE ANEXOS .................................................................................................. xv

RESUMEN ................................................................................................................ xvi

ABSTRACT ............................................................................................................. xvii

INTRODUCCIÓN ........................................................................................................ 1

1. MARCO TEÓRICO .................................................................................................. 3

1.1. Yacón (Smallanthus Sonchifolius). ......................................................................... 3

1.1.1. Propiedades benéficas del consumo del yacón. .................................................... 4

1.1.2. Aplicaciones e importancia del yacón en la industria. .......................................... 6

1.1.3. Cultivo de yacón en el Ecuador ........................................................................... 7

1.2. Prebióticos ............................................................................................................. 8

1.2.1. Características de los prebióticos ......................................................................... 8

1.2.1.1. Fructano ........................................................................................................... 9

1.2.1.2. ¿Qué es la inulina? ........................................................................................... 9

1.2.1.3. ¿Qué es un fructooligosacárido? ..................................................................... 10

1.2.1.4. Microbiota ...................................................................................................... 11

1.3. Extracción de inulina industrial ............................................................................ 11

1.3.1. Fuentes de extracción de inulina ........................................................................ 12

1.3.2. Producción a nivel regional ............................................................................... 13

1.3.3. Acondicionamiento de la materia prima ............................................................. 13

1.3.4. Extracción sólido líquido ................................................................................... 13

1.3.5. Baño ultrasonido ............................................................................................... 13

viii

1.3.6. Purificación ....................................................................................................... 14

1.3.7. Técnicas cuantitativas y cualitativas para determinación de inulina.................... 14

2. MATERIALES Y METODOS ................................................................................ 15

2.1. Metodología ......................................................................................................... 15

2.2. Ubicación del área de investigación ...................................................................... 15

2.3. Materia prima ....................................................................................................... 15

2.4. Materiales y equipos............................................................................................. 16

2.5. Sustancias y reactivos ........................................................................................... 16

2.6. Procedimiento para obtención de inulina a partir de yacón Smallanthus

sonchifolius ................................................................................................................. 17

2.6.1. Procedimiento previo a la extracción de inulina ................................................. 17

2.6.1.1. Adquisición de la materia prima. .................................................................... 17

2.6.1.2. Lavado. .......................................................................................................... 17

2.6.1.3. Reducción del tamaño de partícula. ................................................................ 17

2.6.2. Procedimiento en la extracción de inulina .......................................................... 17

2.6.2.1. Extracción sólido-líquido ................................................................................ 17

2.6.2.2. Filtración. ...................................................................................................... 18

2.6.2.3. Intercambio iónico. ......................................................................................... 19

2.6.2.4. Determinación del contenido de inulina por cromatografía HPLC.................. 19

2.7. Diseño experimental ............................................................................................. 21

2.7.1. Variable de respuesta. ........................................................................................ 21

2.7.2. Variables de operación. ..................................................................................... 21

3. DATOS EXPERIMENTALES ................................................................................ 23

3.1. Datos para la construcción de la curva de secado del yacón .................................. 23

3.2. Datos de la extracción de inulina del yacón .......................................................... 23

3.3. Datos de la purificación del extracto del yacón ..................................................... 25

3.4. Datos cuantificación de inulina en el extracto purificado ...................................... 26

4. Datos Adicionales ................................................................................................... 27

4.1. Densidad del agua ................................................................................................ 27

ix

5. CÁLCULOS ........................................................................................................... 28

5.1. Cálculo de la humedad del yacón ......................................................................... 28

5.2. Cálculo de la masa de agua evaporada del yacón .................................................. 28

5.3. Cálculo de la relación solvente- materia prima ..................................................... 28

5.4. Calculo de la cantidad de agua retenida en el refinado .......................................... 29

5.5. Cálculo del volumen de agua retenida en el refinado ............................................ 29

5.6. Cálculo de la cantidad de agua retenida en la purificación .................................... 30

5.7. Cálculo de la concentración promedio de inulina medida en el HPLC .................. 30

5.8. Cálculo de la cantidad de inulina en el extracto purificado .................................... 30

5.9. Cálculo de la cantidad de inulina en el refinado .................................................... 31

5.10. Cálculo de la cantidad de inulina retenida en la purificación ............................... 31

5.11. Cálculo de la cantidad y porcentaje de inulina en el yacón .................................. 32

5.12. Cálculo del porcentaje de inulina en el yacón ..................................................... 32

5.13. Cálculo de las coordenadas para el trazado de la curva de refinado en el

diagrama triangular de extracción sólido-líquido ......................................................... 33

6. RESULTADOS ...................................................................................................... 34

6.1. Resultados de la curva de secado del yacón con tres réplicas ................................ 34

6.2. Resultados de la relación de solvente materia prima ............................................. 35

6.3. Resultados de la cantidad de agua retenida en el refinado ..................................... 36

6.4. Resultados del volumen de agua retenida en el refinado ....................................... 37

6.5. Resultados de la cantidad de agua retenida en la purificación ............................... 38

6.6. Resultados de la concentración promedio de inulina medida en el HPLC.............. 39

6.7. Resultados de la cantidad de inulina en el extracto purificado ............................... 39

6.8. Resultados de la cantidad de inulina en el refinado ............................................... 41

6.9. Resultados de la cantidad de inulina retenida en la purificación ............................ 42

6.10. Resultados del porcentaje de inulina en el yacón ................................................ 43

6.11. Resultados curva de refinación ........................................................................... 44

6.12. Resultados curva de calibración para la cuantificación de la inulina .................... 45

7. DISEÑO DE LA EXTRACCIÓN DE INULINA .................................................... 46

7.1. Diseño de la extracción de inulina mediante SuperPro Designer .......................... 46

x

8. ANÁLISIS ESTADÍSTICO .................................................................................... 50

8.1. Resultados del análisis estadístico ........................................................................ 50

9. DISCUSIÓN ........................................................................................................... 52

10. CONCLUSIONES ................................................................................................ 54

11. RECOMENDACIONES ....................................................................................... 56

CITAS BIBLIOGRAFICAS ....................................................................................... 57

BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................................ 59

ANEXOS .................................................................................................................... 62

xi

LISTA DE TABLAS

pág.

Tabla 1. Beneficio del consumo del yacón sobre el cáncer colorrectal ........................... 5

Tabla 2. Beneficio del consumo del yacón sobre la diabetes .......................................... 5

Tabla 3. Beneficio del consumo del yacón sobre la obesidad o sobrepeso ...................... 6

Tabla 4. Contenido de inulina (% en peso fresco) de plantas que son comúnmente

usadas en la nutrición humana ..................................................................................... 12

Tabla 5. Datos de secado del yacón ............................................................................. 23

Tabla 6. Extracción de inulina a Temp= 60°C, réplica 1 .............................................. 23




Tabla 10. Extracción de inulina a Temp= 60°C, réplica 3 ............................................ 24

Tabla 11. Extracción de inulina a Temp= 80°C, réplica 3 ............................................ 24

Tabla 12. Purificación del extracto del yacón réplica 1 ............................................... 25



Tabla 15. Cuantificación de inulina réplica 1 ............................................................... 26



Tabla 18. Densidad del agua a una temperatura de 20°C ............................................. 27

Tabla 19. Resultados curva de secado del yacón .......................................................... 34

Tabla 20. Resultados de la relación solvente/materia prima ......................................... 35

Tabla 21. Cantidad de agua retenida en el refinado réplica 1 ...................................... 36



Tabla 24. Volumen de agua retenida en el refinado réplica 1 ...................................... 37

Tabla 25. Volumen de agua retenida en el refinado réplica 2 ....................................... 37

xii

Tabla 26. Volumen de agua retenida en el refinado réplica 3 ....................................... 37

Tabla 27. Cantidad de agua retenida en la purificación réplica 1 ................................. 38



Tabla 30. Concentración promedio de inulina ............................................................. 39

Tabla 31. Cantidad de inulina en el extracto purificado réplica 1 ................................. 39



Tabla 34. Cantidad de inulina en el refinado réplica 1 ................................................. 41



Tabla 37. Cantidad de inulina retenida en la purificación réplica 1 .............................. 42



Tabla 40. Cantidad y porcentaje de inulina en el yacón réplica 1 ................................. 43



Tabla 43. Valores de las curvas de refinado ................................................................. 44

xiii

LISTA DE FIGURAS

pág.

Figura 1. Planta entera de yacón .................................................................................. 3

Figura 2. Características fisicoquímicas de las raíces de yacón ...................................... 4

Figura 3. Prebióticos en el organismo ............................................................................ 8

Figura 4. Estructura química de la Inulina con una molécula terminal de glucosa (β -

D-glucopiranosil) (A) y con una molécula terminal de fructosa (β -D-fructopiranosil)

(B) .............................................................................................................................. 10

Figura 5. Estructura química de los fructooligosacaridos ............................................. 10

Figura 6. Extracción de inulina.................................................................................... 12

Figura 7. Esquema de extracción sólido-líquido .......................................................... 18

Figura 8. Esquema de filtración ................................................................................... 18

Figura 9. Diagrama de flujo del proceso de extracción de inulina ................................ 20

Figura 10. Diseño experimental 2^3 ............................................................................ 22

Figura 11. Diseño del proceso de extracción .............................................................. 46

Figura 12. Entrada del yacón a la reducción de partícula ............................................. 47

Figura 13. Resultado de la reducción de partícula ........................................................ 47

Figura 14. Entrada de la materia prima al extractor ..................................................... 48

Figura 15. Estructura química de los fructooligosacaridos ........................................... 48

Figura 16. Resultado de la simulación en el extractor .................................................. 49

Figura 17. Resultado de la simulación en el refinado ................................................... 49

Figura 18. Diseño experimental en el Statgraphics ...................................................... 50

Figura 19. ANOVA para el rendimiento de Inulina ..................................................... 50

Figura 20. Factores óptimos para la extracción de inulina ............................................ 51

xiv

LISTA DE GRÁFICOS

pág.

Gráfico 1. Curva de secado del yacón.......................................................................... 35

Gráfico 2. Tiempo vs. Humedad (X). .......................................................................... 35

Gráfico 3. Curvas de refinado réplica 1 ....................................................................... 44



Gráfico 6. Curva de calibración ................................................................................... 45

Gráfico 7. Efectos principales para la Inulina .............................................................. 51

Gráfico 8. Diagrama de Pareto Estandarizada para la Inulina....................................... 51

xv

LISTA DE ANEXOS

pág.

ANEXO A. Hoja de especificación del Estándar de Inulina ......................................... 63

ANEXO B. Reporte fotográfico .................................................................................. 64

ANEXO C. Equipo de cromatografía HPLC ............................................................... 67

ANEXO D. Reporte de inulina en la cuantificación ..................................................... 68

xvi

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE INULINA EN EL YACÓN

(Smallanthus sonchifolius) Y DISEÑO DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN

RESUMEN

Obtención de inulina del yacón (Smallanthus Sonchifolius) procedente de la región de

Guayllabamba, provincia de Pichincha, mediante extracción asistida por ultrasonido.

Previo a la extracción sólido líquido en baño ultrasonido utilizando agua como solvente

y manteniendo constante la masa de yacón, se definió un diseño factorial 23 para las

siguientes variables: tiempo de extracción de 5 y 25 min, temperatura de 60 y 80 °C y

relación sólido-solvente de 1:3 y 1:7. Se utilizó cromatografía líquida de alta eficiencia

para cuantificar la cantidad de inulina en el extracto. Se realizó el diseño del proceso de

la extracción simulándolo en el programa SuperPro Designer comprobando que los

resultados experimentales son similares a los teóricos

Los resultados muestran que el yacón contiene un 21 % de inulina y las condiciones

adecuadas de extracción son: relación sólido solvente de 1:7, temperatura de 80 °C y

tiempo de extracción de 25 minutos para obtener 10 gramos de inulina cruda en el

extracto purificado a partir de 50 g de materia prima.

PALABRAS CLAVES: / INULINA / Smallanthus sonchifolius / YACÓN/

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO / ULTRASONIDO / DISEÑO DEL PROCESO/

xvii

DETERMINATION OF INULINA IN YACON (Smallanthus sonchifolius) AND

EXTRACTION’S PROCESS DESIGN

ABSTRACT

Ultrasonic assisted extraction of Yacón inulin (Smallanthus Sonchifolius) from the

region of Guayllabamba, province of Pichincha.

Prior to the extraction of liquid solid in ultrasonic bath using water as solvent and

keeping the mass of yacon constant, a factorial design 23 was defined for the following

variables: extraction time of 5 and 25 min, temperature of 60 and 80 ° C and ratio Solid-

solvent ratio of 1: 3 to 1: 7. High-performance liquid chromatography was used to

quantify the amount of inulin in the extract. The extraction process design was

simulated using SuperPro Designer, proving that the experimental results are similar to

the theoretical ones

Results show that yacon contains 21% inulin and the appropriate extraction conditions

are: solid solvent ratio of 1: 7, temperature of 80 ° C and extraction time of 25 minutes

to obtain 10 grams of crude inulin in the extract Purified from 50 g of raw material.

KEYWORDS: / INULINA / Smallanthus sonchifolius / YACON / SOLID-LIQUID

EXTRACTION / ULTRASOUND / PROCESS DESIGN /

1

INTRODUCCIÓN

Las raíces de yacón son poco cultivadas en el Ecuador. Se desconoce su potencial

nutraceútico por lo que se la ha utilizado como alimento hidratante. Se lo encuentra en

las zonas Andinas en países como Ecuador, Perú, Colombia, Bolivia. Se caracteriza por

su sabor ligeramente dulce y color amarillo pálido. Este tubérculo a diferencia de otros

almacena la energía en forma de inulina (FOS). Diferentes estudios revelan que su

consumo reduce el riesgo de contraer enfermedades crónicas. Actúa sobre la

homeostasis en la sangre y el metabolismo de los lípidos. En la industria las raíces de

yacón se utilizan para la producción de jugos, harinas, jarabes entre otros para tratar

enfermedades crónicas y potencializar su consumo en diabéticos y en la población en

general.

La inulina es un polisacárido. Es un fructano reconocido por la industria alimenticia y

farmacéutica. Es un prebiótico que estimula el crecimiento de bacterias patógenas para

el organismo. No es digerible por las enzimas del tracto gastrointestinal humano pero si

es fermentable por las bacterias presentes en el colon. Tiene un efecto inmuno-

modulador. Se le atribuyen múltiples beneficios entre ellos está reducir el riesgo de

contraer cáncer colorrectal además de disminuir la glucosa y los lípidos presente en la

sangre. Aumenta la actividad inmunológica del organismo. Disminuye el riesgo de

enfermedades cardiovasculares.

La inulina es utilizada en la industria alimenticia para elevar el contenido de fibra

dietética en los alimentos. Se la utiliza como un suplemento o sustituto de

macronutrientes, se emplea para reemplazar grasas por su bajo índice calórico. Es

caracterizada por no alterar el sabor, el color y olor de los alimentos en los que es

utilizada. Alimentos como postres, chocolates, barras energéticas, bebidas, cárnicos,

cereales entre otros. Además tiene una amplia participación en la industria farmacéutica.

Sirve de alternativa para la cubierta de fármacos que liberan su principio activo en el

colon.

2

El objetivo principal del presente trabajo de titulación es extraer la inulina presente en el

yacón y posteriormente cuantificarla mediante cromatografía líquida de alta resolución,

dando a conocer su valor nutricional y regulador del yacón o jícama como se la conoce

en el Ecuador.

La extracción de la inulina se realiza utilizando un baño de ultrasonido el cual permitirá

liberar a la inulina con mayor facilidad. Para la extracción sólido- líquido se utiliza agua

como solvente. Las variables que influyen directamente sobre esta operación unitaria

son la temperatura (60 y 80 [°C]), la relación sólido solvente (3 y 7 [ml de agua/ g de

materia prima]) y el tiempo de extracción en el ultrasonido (5 y 25 [min]). El extracto

obtenido es sometido a una purificación mediante filtración con carbón activado e

intercambio iónico. La cuantificación se la realiza mediante cromatografía líquida de

alta resolución. Los resultados indican que el yacón producido en la provincia de

Pichincha cantón Quito, parroquia Guayllabamba contiene un 21% de inulina lo que

indica que es importante a fin de priorizar en el consumo de este tubérculo en nuestro

país Ecuador.

3

1. MARCO TEÓRICO

1.1. Yacón (Smallanthus Sonchifolius). El yacón (Smallanthus sonchifolius) es una

planta herbácea perenne de la familia Asteraceae nativa de las regiones de América del

Sur. Esta planta tiene un sistema de ramificación que da lugar a tallos aéreos de 2 a

2.5m de altura. El yacón tiene raíces de diferentes formas y tamaños que se consumen

generalmente crudos suelen ser dulces y crujientes. Se estima que una planta produce

más de 10 kilos de raíces.

El yacón es una planta de fácil adaptación a diferentes cambios climáticos, altitudes y

suelos se expande en la región Andina y alrededor del mundo en países como

Argentina, Bolivia, Brasil, Perú , Ecuador, Colombia, Italia, Japón, Corea, Nueva

Zelandia y Estados Unidos. Existe una variedad de nombres comunes para el yacón

como aricoma y aricuma en Bolivia, jicama, chicama y shicama en Ecuador, y arboloco

en Colombia. Sin embargo el término español yacón, deriva de la palabra quéchua

"yaku" que significa "acuoso", es el más utilizado en todo el mundo. (Caetano, de

Moura, Almeida, Dias, Sivieri, & Barbisan, 2016)

Figura 1. Planta entera de yacón (Molano, 2012)

4

El agua es el componente más abundante de la raíz de yacón por lo general su contenido

es igual o mayor al 70% del peso fresco mientras que la mayor parte de la materia seca

consiste en fructooligosacáridos (FOS). El contenido de FOS oscila entre el 6.4% y el

70% dependiendo del cultivo y ubicación. La figura 2 resume las características

fisicoquímicas de las raíces del yacón donde las proteínas representan un 2.45% los

lípidos un 0.87 % y otros azúcares simples (glucosa, fructosa) un 2.53 %. (Caetano, de


Figura 2. Características fisicoquímicas de las raíces de yacón (Caetano, de Moura,

Almeida, Dias, Sivieri, & Barbisan, 2016)

1.1.1. Propiedades benéficas del consumo del yacón. El yacón por su alto contenido

de fructooligosacáridos posee un valor nutricional muy elevado como alimento crudo,

tradicionalmente era utilizado como bebida hidrante y para calmar la sed durante el

arduo trabajo en el campo y además de ser utilizado para aliviar problemas

gastrointestinales, hepáticos y renales. También la infusión de sus hojas son útiles para

reumatismo y la mialgia. Además puede prevenir los calambres y la fatiga por su alto

contenido de potasio. (Barajas, Herreño, Mejía, Borrego, & Pombo, 2014)

5

Tabla 1. Beneficio del consumo del yacón sobre el cáncer colorrectal (Caetano, de


Fuente de yacón

Investigación,

dosis aleatorizada

y duración

Propiedades de

salud Referencias

Extracto seco de

yacón

Ratones, dosis 340

mg/kg al día por 75

días

Crecimiento de

Bifidobacterias y

Lactobacilos

Bonet

Extracto seco de

yacón

Ratas, dosis 0.5 %,

1% (FOS 20.4%)

durante 13 semanas

Reducción de la

proliferación de

tumores

De Moura

Extracto acuoso de

yacón

Ratas, dosis 2.2 ml

(1% FOS) por 8

meses

Reducción de

daños en el ADN y

proliferación

celular

Almeida

Extracto seco de

yacón

Ratones, dosis 3 %,

5% FOS por 30

días

Mejora del sistema

inmunológico Delgado

Tabla 2. Beneficio del consumo del yacón sobre la diabetes (Caetano, de Moura,

Almeida, Dias, Sivieri, & Barbisan, 2016)

Fuente de

yacón

Investigación, dosis

aleatorizada y

duración

Propiedades de salud Referencias

Harina de

yacón

Ratas, dosis 340 mg/kg

al día por 90 días Incremento de insulina Habib

Extracto seco

de yacón

Ratas, dosis 6.5 % de

yacón por 5 semanas

Mejora la sensibilidad

a la insulina cuando

está en estado

resistente a la insulina

Satoh

Extracto seco

de yacón

Hombres y mujeres

longevos, dosis 7.4 g

FOS por 9 semanas

Disminución de los

niveles de glucosa Scheid

Jarabe de yacón

Mujeres

premenopáusicas y

personas con sobrepeso,

dosis 0.29 y 0.14 g FOS

por 120 días

Mejora la resistencia a

la insulina Genta

6

Tabla 3. Beneficio del consumo del yacón sobre la obesidad o sobrepeso (Caetano,

de Moura, Almeida, Dias, Sivieri, & Barbisan, 2016)

Fuente de

yacón

Investigación, dosis

aleatorizada y

duración

Propiedades de salud Referencias

Harina de

yacón

Ratas, dosis 340 mg/kg

al día por 90 días

Disminución de

lípidos en la sangre Habib

Jarabe de yacón

Mujeres pre-

menopáusicas y

personas con sobrepeso,

dosis 0.29 y 0.14 g de

FOS/kg/día por 120

días

Aumento de la

frecuencia de

defecación y sensación

de saciedad

Genta

Extracto seco

de raíces de

yacón

Ratas, dosis 340 mg y

6800 mg FOS por 4

meses

Disminución de los

triglicéridos Genta

Extracto acuoso

de raíces de

yacón

Ratas, dosis 1ml por

cada kg del peso de la

rata, dosis 4.30 g/100 g

de fructanos por 7

semanas

Efectos positivos

sobre los triglicéridos

y el colesterol

Roselino

Jarabe de yacón Individuos sanos, dosis

6.4 g FOS al día

Acelera el tránsito

colónico Geyer

1.1.2. Aplicaciones e importancia del yacón en la industria. Recientes estudios

demuestran que el alto contenido de FOS en las raíces de yacón ofrece beneficios como

reducir el índice glicémico, el peso corporal y el riesgo de cáncer de colon. Por lo tanto

el potencial nutraceútico de las raíces de yacón causa gran interés como suplemento

diabético. Recientes estudios evidencian los beneficios del consumo del yacón sobre el

cáncer colorrectal, la diabetes y el sobrepeso las siguientes tablas muestran los estudios

realizados. (Caetano, de Moura, Almeida, Dias, Sivieri, & Barbisan, 2016).

En la industria alimentaria se lo está usando de forma deshidratada para obtener harina

debido a que su consumo reduce el índice de calorías y sus múltiples beneficios ya antes

mencionados, en la preparación de postres como: galletas, pasteles, apanaduras entre

otros. Se está llevando a cabo la comercialización del yacón en la producción de jugos

que puede ser fácilmente incorporado en la dieta diabética y de la población en general.

7

En Japón a principios de los 90, desarrollaron una planta de producción industrial de

bebidas de yacón, donde este jugo se utiliza como edulcorante en fórmulas listas para

beber. Hisae et al. (1996) patentó un método para preparar bebida nutricional de la

leche desnatada fermentada y jugo de yacón por la acción de bacterias de ácido láctico

(Lactocacillus plantarum). Numerosos estudios han sido y están siendo desarrollados en

el ámbito de la tecnología de los alimentos que utiliza yacón y sus derivados. (Gusso,

Mattana, & Richards, 2015)

1.1.3. Cultivo de yacón en el Ecuador. En nuestro país, esta especie se cultiva desde

los 2 100 hasta los 3 000 msnm, a lo largo de la zona andina. Puede encontrarse

asociada con otros cultivos indígenas típicos de este piso altitudinal, como son el

melloco, la mashua y la oca. Ha sido reportada en orden de importancia en las

provincias de Loja, Azuay, Cañar y Bolívar (NRC, 1989). El crecimiento temprano es

rápido. El período vegetativo dura alrededor de siete meses y se pueden alcanzar

rendimientos de raíces de hasta 38 t/ha (tonelada/hectárea), aunque, según Nieto (1988),

el potencial productivo de esta especie es muy significativo, ya que se pueden alcanzar

rendimientos de raíces superiores a las 70 t/ha. Aunque es una planta de fácil adaptación

ya que se han visto cultivos en la costa, valles interandinos y altas montañas. (Cajas,

Oviedo, & Paredes, 2012)

Las partes utilizables de la jícama como se conoce en Ecuador al yacón son sus raíces

son tuberosas, análisis bromatológico realizados determinan un 70-90 % de agua y, en

100 g de materia seca, un 5 % de proteína, 3 % de fibra, 4 % de ceniza y 85 % de

carbohidratos. Un aspecto interesante de este cultivo es que, a diferencia de otras raíces

y tubérculos que almacenan carbohidratos en forma de almidón (polímero de glucosa),

esta especie lo hace en forma de inulina (polímero de fructuosa) (FAO, 1992; Zardini,

1991). Los contenidos de fructuosa en las raíces son muy altos en esta especie y, por

ello, podría ser considerada como una fuente azucarera en zonas andinas. Otro de los

potenciales usos de la especie es el forrajero; se puede alimentar al ganado con los tallos

y las hojas, que contienen entre 11 % y 17 % de proteína (FAO, 1990). (Barrera, Tapia,

& Monteros, 2003)

8

1.2. Prebióticos. El concepto de prebiótico fue introducido por primera vez en 1995

“Dietary modulation of the colonic microbiota: Introducing the concept of prebiotics.

(Gibson & Roberfroid, 1995). Y ha sido revisado sucesivamente en trabajos como

“Towards a more comprehensive concept for prebiotics.” (Bindels, 2015) . De acuerdo

con estos autores prebiótico es: “Un compuesto no digerible que a través de su

metabolización por los microorganismos en el intestino, modula la composición y/o

actividad de la microbiota intestinal, confiriendo así un efecto fisiológico beneficioso al

huésped”. Según esta última actualización se consideran prebióticos a: la inulina, los

fructooligosacáridos (FOS), la leche materna y los galactooligosacáridos (GOS).

(Bindels, 2015)

Figura 3. Prebióticos en el organismo (Caetano, de Moura, Almeida, Dias,

Sivieri, & Barbisan, 2016)

1.2.1. Características de los prebióticos. Para que una sustancia (o grupo de

sustancias) pueda ser definida como tal debe ser capaz de estimular selectivamente el

crecimiento de las bacterias intestinales. Según los criterios propuestos por la FAO

(Organización de las Naciones Unidas para la Alimentación y la Agricultura) un

prebiótico debe tener las siguientes características:

9

Componente: un compuesto o sustancia que puede caracterizarse químicamente más

no un organismo o fármaco normalmente presentado como un componente de grado

alimenticio.

Beneficio para la salud: un compuesto o sustancia debe resistir la digestión en el

estómago y en el intestino delgado.

Modulación: un compuesto o sustancia debe promover cambios relacionados con la

salud en la composición y / o actividades de la microbiota del colon.

1.2.1.1. Fructano. Los fructanos son carbohidratos naturales formados por polímeros de

fructosa derivados de la molécula de la sacarosa. Los fructanos poseen diferentes

estructuras y longitudes de cadena y una gran variedad de enlaces glucosídicos y de

residuos fructosil; son solubles en agua y no son azúcares reductores. No existe una

forma única de clasificar a los fructanos, lo que ha creado cierta confusión sin embargo

con fines del presente trabajo y tomando como referencia a Greg Kelly, ND., 2008.

Inulin-Type Prebiotics-A Review: Part 1. Los fructanos se clasifican en dos grandes

grupos: digeribles (formados por enlace α) y los no digeribles, en los que prevalecen los

enlaces β, independientemente de su origen natural o artificial.

1.2.1.2. ¿Qué es la inulina? La inulina es un término genérico, con el cual se

identifican los fructanos lineales, en los que las unidades de fructosa se unen por enlaces

. Un fructano tipo inulina (ITF) designa un fructano de origen natural, que no

ha sido sometido a ningún tratamiento químico o enzimático adicional. En la naturaleza

la inulina consiste en una mezcla de polisacáridos compuesta por cadenas de 20-30

unidades de fructosa unidas por enlaces β(2-1) de fructosil fructosa de diversas

longitudes con una molécula de glucosa al final de cada cadena de fructosa. Es

producida por muchas plantas como material de reserva energética. (Madrigal &

Sangronis, La inulina y derivados como ingredientes claves en alimentos funcionales,

2007)

10

Figura 4. Estructura química de la Inulina con una molécula terminal de glucosa

(β -D-glucopiranosil) (A) y con una molécula terminal de fructosa (β -D-

fructopiranosil) (B) (Madrigal & Sangronis, Archivos Latinoamericanos de

nutrición, 2007)

1.2.1.3. ¿Qué es un fructooligosacárido? Los fructooligosacaridos pertenecen al grupo

de los fructanos. Se producen cuando una glucosa terminal y una cadena lineal de

fructuosas de 2 a 9 unidades unidas por un enlace β (2-1) como se observa en la figura

5. No son digeribles por el organismo humano. Las cadenas pueden estar formadas por

20 a 60 monómeros de fructuosas y a estas se las conoce como inulina. (López, 2007)

Figura 5. Estructura química de los fructooligosacaridos (López, 2007)

11

Los FOS tienen un sabor dulce además de tener mayor solubilidad respecto a la

sacarosa, entre sus principales características están que no precipitan, no cristalizan y

pueden ser usados por la industria alimenticia para el reemplazo de azúcar o grasas.

1.2.1.4. Microbiota. Está constituida por el conjunto de microorganismos que colonizan

establemente la superficie epidérmica y la de las mucosas. En general, la relación es

mutualista (beneficiosa para los dos socios de la simbiosis) pero puede llegar a ser

parasitaria como consecuencia de disfunciones de la respuesta inmunitaria. Las

principales funciones son tres y actúan constantemente, razón por la cual,

paradójicamente, pasan desapercibidas:

a) Suministro de nutrientes esenciales, como las vitaminas y algunos aminoácidos,

cuya necesidad de ingestión se modera gracias a los producidos por la microbiota

indígena.

b) Desarrollo del sistema inmunitario: Las bacterias en general y las de la microbiota

de ocupación en particular, presentan en su superficie componentes que contribuyen

a la puesta a punto de nuestras defensas frente a la infección. Por tanto, el contacto

continuo entre ellas y el sistema inmunitario es una especie de entrenamiento que lo

mantiene en buena forma para poder repeler con eficacia a los agentes infecciosos.

c) Antagonismo microbiano: Se refiere a la capacidad de impedir el asentamiento de

microorganismos foráneos, potencialmente patógenos, sobre nuestras mucosas.

(Suárez, 2013)

1.3. Extracción de inulina industrial. La producción industrial de la inulina a partir

del yacón se la realiza en Perú donde se recolecta las raíces de yacón para luego ser

sometidas en primer lugar a un lavado y pelado y después pasar a su desinfección

donde es reducido su tamaño de partícula, a continuación se las coloca en una solución

de ácido ascórbico al 1% para evitar el pardeamiento enzimático, luego se realiza la

extracción en agua caliente a 70°C y se realiza dos filtraciones para obtener un jarabe el

mismo que pasa por una serie de tanques donde se someten a evaporación a una

temperatura de 80° C, finalmente el jarabe va a un equipo de cristalización para obtener

la inulina blanca con un ligero sabor dulce. (Vargas, 2015)

12

Figura 6. Extracción de inulina

1.3.1. Fuentes de extracción de inulina

Tabla 4. Contenido de inulina (% en peso fresco) de plantas que son comúnmente

usadas en la nutrición humana. (Franck & De Leenheer, 2005)

Fuente Parte comestible Contenido de

sólidos secos

Contenido de

Inulina

Cebolla Bulbo 6-12 2-6

Alcachofa de Jerusalén Tubérculo 19-25 14-19

Achicoria Raíz 20-25 15-20

Puerro Bulbo 15-20 3-10

Ajo Bulbo 40-45 9-16

Alcachofa Hojas - corazón 14-16 3-10

Banana Fruta 24-26 0.3-0.7

Centeno Cereal 88-90 0.5-1

Cebada Cereal NA 0.5-1.5

Diente de león Hojas 50-55 12-15

Bardana Raíces 21-25 2.4-4.0

Camas Bulbo 31-50 12-22

Mumong Raíz 25-28 8-13

Yacón Raíz 13-31 3-27

Salsifí Raíz 20-22 4-11

Raíces de

yacón

Lavado y pelado

Reducción Extracción

Filtración

Evaporación Cristalización

Evaporación

Inulina

13

1.3.2. Producción a nivel regional. La producción industrial de la inulina y sus

derivados se obtiene exclusivamente de la raíz de la achicoria en otros países como

Chile, pero en Ecuador no existen reportes de su producción a escala industrial a partir

de las diferentes fuentes de materia prima.

1.3.3. Acondicionamiento de la materia prima. Las raíces de yacón previamente

peladas pasan a un proceso de desinfección con etanol a una concentración de 0.1 M a

continuación se cortan en rodajas y posteriormente se reduce el tamaño de partículas se

les añade ácido ascórbico para evitar la oxidación enzimática.

1.3.4. Extracción sólido líquido. La extracción sólido líquido consiste en la disolución

de un componente o grupo de componentes que forman parte de un sólido, empleando

un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del sólido, que se denomina

inerte. Para llevar a cabo el proceso es necesario:

a) Contacto del disolvente con el sólido

b) Separación de la disolución y el resto del sólido

La disolución separada se denomina flujo superior o extracto; recibiendo el nombre de

refinado o flujo inferior el inerte acompañado de la disolución o solvente retenida por el

mismo. (Ocon & Tojo, 1980)

1.3.5. Baño ultrasonido. Los métodos convencionales de extracción líquido-sólido son

laboriosos, consumen mucho tiempo y con frecuencia requieren grandes volúmenes de

disolventes orgánicos. Sin embargo, hoy en día, la tendencia es utilizar disolventes

menos contaminantes. Una de las técnicas de extracción no convencional es la

extracción asistida por ultrasonido (USAE, por sus siglas en inglés), es un proceso que

ha adquirido interés particular por la comunidad científica mundial. Esta tecnología ha

resultado de interés para obtener antioxidantes de fuentes vegetales, proteínas, azúcar,

almidones, aceites, sabores y fragancias (hierbabuena, lavanda, vainilla, etc.). Entre las

ventajas de esta tecnología de extracción se puede mencionar el mejoramiento en la

eficiencia de la extracción, son procesos más rápidos, se puede reducir la temperatura

del proceso y se favorece la disolución de los compuestos de interés.

14

Si el proceso se lleva a cabo a temperaturas altas (ejemplo en la extracción de

compuestos no volátiles y/o no termolábiles), se mejora la solubilidad de los analitos en

el disolvente y se facilita su difusión desde la matriz de la muestra al medio líquido

exterior. Por otro lado, el aumento de la presión local (debida al choque de las ondas

ultrasónicas) facilita tanto la penetración del disolvente en la matriz de la muestra como

el proceso de transporte de los compuestos de interés. Además, la implosión de las

burbujas de cavitación puede golpear la superficie de la matriz sólida y desintegrar

células vegetales en procesos de extracción de productos naturales, como consecuencia

de estos efectos, la extracción se realiza en menos tiempo que en los procesos de

extracción convencionales (Veillet, Tomao, & Chemat, 2010)

1.3.6. Purificación. La purificación es un proceso para eliminar residuos que se pueden

encontrar presentes en el extracto que no sean partes de la inulina tales como colorantes

o diferentes residuos por lo que se realiza una filtración utilizando carbón activado y

después la solución es sometida a un intercambio iónico mediante resinas iónicas para

captar y eliminar cationes y aniones que se encuentren en la solución.

1.3.7. Técnicas cuantitativas y cualitativas para determinación de inulina. Existen

diferentes tipos de técnicas cuantitativas para identificar la inulina una de ellas es el

método de cromatografía en capa fina donde se coloca el solvente que se compone de

butanol, isopropanol, agua y ácido acético (7:5:4:2), la solución reveladora contiene

anilina, difenilamina, ácido fosfórico y acetona (1:1:5:50), finalmente la placa se

calienta a 85 °C durante 10 min. Para la identificación se usa una placa de sílica gel con

base en aluminio. Como muestra patrón se puede utilizar una solución de inulina pura

en polvo.

Otra de las técnicas para identificación cuantitativa se realiza a través de la técnica de

refractometría, la misma que ayuda a estimar el porcentaje de inulina presente en los

diferentes extractos obtenidos del material vegetal para cada experimento realizado.

(Arango, Cuarán, & Fajardo, 2008)

15

2. MATERIALES Y MÉTODOS

2.1. Metodología

El presente trabajo de investigación se realizó tomando como referencia estudios

previos realizados en la Facultad de Ingeniería Química, “Extracción y cuantificación de

inulina a partir del ajo”, Maritza Fuertes, 2014.

2.2. Ubicación del área de investigación

El desarrollo de la parte experimental se lo ejecutó en el laboratorio de investigación de

biorrecursos A-212 de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Central del

Ecuador, provincia de Pichincha en la ciudad de Quito. La ubicación geográfica de este

sector corresponde a la estación INAMHI-Iñaquito y presenta los siguientes datos

metereológicos:

Altitud: 2789 msnm

Latitud geográfica: 00° 10´42” S

Longitud geográfica: 78° 29’ 16” W

Temperatura máxima: 21°C

Temperatura mínima: 11.3 °C

Temperatura media mensual: 15.3°C

Fuente: Instituto Nacional Meteorológico e Hidrología (INAMHI)- Estación Iñaquito

2.3. Materia prima

Yacón (Smallanthus sonchifolius)

16

2.4. Materiales y equipos

HPLC Waters Alliance e2695 acoplado al detector de índice de refracción IR2414

Columna Shodex Sugar KS-806

Vasos de precipitación V=600 mL Ap+ 50 mL

Pipetas V=25 mL Ap+ 0.1 mL

Probeta V=50 mL Ap± 1 mL

Termómetro Rango= 0-100 °C Ap± 1 °C

Balanza analítica 0-2000g Rango= 0-2000 g Ap± 0.0001g

Matraz kitasato V= 500 mL

Cronómetro Ap± 0.001 s

Ralladora

Embudo Büchner Ø= 10 cm

Estufa Memmert Rango= 0-220 °C

Agitador mecánico Rango= 280 – 2800 rpm Ap± 192 rpm

Sistema de filtración a vacío

Baño de ultrasonido Rango= 500 – 800 W Ap± 100 W

Soporte universal

Mangueras

Papel filtro

Cuchillo

Fundas plásticas

Vidrio reloj

Pera

Balones de vidrios aforados de 100 y 200 ml

2.5. Sustancias y reactivos

Agua destilada H2O (l)

Etanol C2H5OH (l) 0.1M

Estandar de inulina >95% pureza (Prov. Megazime)

Ácido ascórbico C6H8H6 (s)

17

2.6. Procedimiento para obtención de inulina a partir de yacón Smallanthus

sonchifolius

2.6.1. Procedimiento previo a la extracción de inulina

2.6.1.1. Adquisición de la materia prima. Adquirir comercialmente el Smallanthus

sonchifolius de un pequeño comerciante (COTEG) de la parroquia de Guayllabamba

perteneciente al cantón Quito, en la provincia de Pichincha, ubicada a aproximadamente

a 25 km de la capital del Ecuador.

2.6.1.2. Lavado. Lavar los tubérculos con abundante agua y posteriormente someter a

un segundo lavado de desinfección con una solución de etanol 0.1 M.

2.6.1.3. Reducción del tamaño de partícula. Reducir el tamaño del yacón utilizando

un rallador hasta lograr un tamaño uniforme de partícula hasta un diámetro de 5 a 6 mm

2.6.2. Procedimiento en la extracción de inulina

2.6.2.1. Extracción sólido-líquido. Mediante esta operación unitaria se procede a

extraer la inulina cruda del yacón.

Pesar 50 g de materia prima yacón Smallanthus Sonchifolius lavada, desinfectada, y

de tamaño de partículas reducido; colocar dentro de un vaso de precipitación.

Adicionar agua destilada al vaso de precipitación de acuerdo a las relaciones másicas

solvente: sólido establecidas en el diseño factorial.

Acoplar el vaso de precipitación con el agitador en el equipo de ultrasonido, para

proceder a la extracción.

Establecer temperatura en el baño de ultrasonido hasta alcanzar las temperaturas

establecidas dentro del diseño factorial elegido.

Encender y apagar el conjunto hasta alcanzar el tiempo de extracción establecido

dentro del diseño factorial elegido.

18

Figura 7. Esquema de extracción sólido-líquido

2.6.2.2. Filtración. Utilizando una bomba de vacío, un kitasato, un embudo büchner,

papel filtro, mangueras y un recipiente de vidrio con tapa a manera de trampa de vapor,

armar el equipo de filtración a vacío de acuerdo al siguiente esquema.

Figura 8. Esquema de filtración

Encender el equipo y filtrar la solución obtenida de la operación de extracción

sólido-líquido en el paso anterior.

Filtrar el extracto del yacón y medir el volumen. Pesar la masa de refinado, dejarlo

secar a una temperatura de 65°C por 24 horas y luego pesar la masa de torta seca.

Filtrar el extracto por un filtro de carbón activado.

19

2.6.2.3. Intercambio iónico. La solución filtrada del extracto de inulina debe pasar por

resinas aniónicas y catiónicas para que la solución quede libre de cualquier ión.

2.6.2.4. Determinación del contenido de inulina por cromatografía HPLC

Preparación de la fase móvil: Desinfectar el envase y filtrar el agua tipo I a través de

un filtro de membrana de 0.45 µm, desgasificar con el equipo ultrasonido durante un

tiempo de 5 minutos y colocar en el reservorio.

Encender y acondicionar el equipo: realizar la limpieza de sellos, purgar las líneas en

seco y húmedo y finalizar con la purga del inyector.

Colocar la columna SHODEX KS-806 en el horno del equipo, lavar por media hora

la columna utilizando agua tipo 1 para acondicionarla antes de usarla.

Ingresar las condiciones del método de inulina: Fase móvil A: agua tipo I.

Temperatura de la columna 85°C, temperatura del detector 40°C. Flujo de la fase

móvil 1.0 ml/min en elución isocrática.

Equilibrar el sistema y la columna hasta que el horno que aloja la columna y el

detector alcancen las temperaturas que se fijaron en el método.

Para calibrar el equipo: preparar soluciones estándar de inulina Megazyme (>95 %

Pureza) en concentraciones de 0.5 mg/ml, 1.0 mg/ml, 2.5 mg/ml, 5.0 mg/ml, y

10mg/ml.

Colocar las soluciones estándar en los viales a través de los filtros de 0.45 µm usando

las jeringuillas.

Se realizarán 3 mediciones de inulina por cada experimentación, es decir, por cada

combinación de las variables de proceso, colocar las muestras de extracto purificado

en los viales a través de los filtros hidrofílicos de 0.45 µm.

Programar la secuencia de inyección: primero los estándares de la curva de

calibración, seguidos de las muestras y al final nuevamente la reinyección de un

estándar inicial.

Finalizado el análisis, procesar los datos obtenidos y determinar la cantidad de inulina

contenida en el extracto purificado.

20

Figura 9. Diagrama de flujo del proceso de extracción de inulina

21

2.7. Diseño experimental

En el trabajo experimental se detalla el proceso de obtención de la inulina a partir del

yacón Smallanthus sonchifolius donde se prepara la materia prima y posteriormente se

procede a trabajar mediante la operación unitaria de extracción sólido líquido en la cual

se consideran que los factores que afectan la velocidad de extracción son: el tamaño de

la partícula, la relación materia prima- solvente, la temperatura, la agitación y el tiempo

de extracción. Estos factores fueron analizados y los más relevantes son: la relación

materia prima-solvente, la temperatura y el tiempo, los otros factores se los denomina

accesorios y estos deben ser fijados y aleatorizados.

Una vez obtenido el extracto ya purificado, se cuantifica el contenido de inulina

mediante el uso de cromatografía líquida de alta resolución. Tomando como referencia

la literatura existente, específicamente en el trabajo “Extracción, cristalización y

caracterización de inulina a partir de yacón para su utilización en la industria

alimentaria y farmacéutica” realizado por Arango, Cuaran y Fajardo en el año 2008,

Pasto- Colombia, se consideró escoger los siguientes límites inferior y superior para las

variables de operación del diseño experimental 2^3

Relación solvente-materia prima: mínimo 3:1 y máximo 7:1

Temperatura: mínimo 60°C y máximo 80°C.

Tiempo de extracción: mínimo 5 minutos y máximo 25 minutos (debido al efecto del

ultrasonido).

2.7.1. Variable de respuesta. Variable con la cual se conocen los resultados de cada

uno de los experimentos que conforman la matriz de diseño experimental, donde la

variable de respuesta será el rendimiento de inulina obtenida a diferentes condiciones

que resulten de la combinación de las variables de operación en sus distintos niveles.

2.7.2. Variables de operación. Llamadas también variables de proceso, son aquellas

que se pueden fijar a un determinado valor que se le quiera colocar o asignar, estas se

pueden controlar a lo largo de la operación de extracción sólido- líquido como son la

relación solvente-materia prima, el tiempo de extracción y la temperatura manteniendo

una base de cálculo de 50 g de yacón que ingresan a la operación unitaria.

22

El diseño experimental utilizado es 2^3 dando 8 experimentos base donde se realizaron

2 réplicas adicionales (total 3 experimentos por punto del diseño) dando como resultado

un total de 24 experimentos.

Figura 10. Diseño experimental 2^3

Donde:

r= Relación solvente materia prima

m= Tiempo [min]

t= Temperatura [°C]

Este diseño factorial se lo realiza con ayuda del programa Statgraphics Centurión XVI

en el cual se efectuó el estudio estadístico

23

3. DATOS EXPERIMENTALES

3.1. Datos para la construcción de la curva de secado del yacón

Tabla 5. Datos de secado yacón

Tiempo, min Masa 1, g

0 80.0

60 71.2

120 64.0

180 58.7

240 54.9

300 51.1

360 47.3

420 43.5

480 39.6

540 35.8

600 32.6

660 29.1

720 27.1

780 26.1

1440 23.1

1500 23.0

1560 23.0

3.2. Datos de la extracción de inulina del yacón

Tabla 6. Extracción de inulina a Temp= 60°C, réplica 1

M, g T, min Rel solv/mp Vol, ml Ext, ml Ref, g Mts, g

50

5 3 150 153 20.140 12.472

5 7 350 351 20.210 9.671

25 7 350 356 20.110 8.721

25 3 150 148 20.200 10.913


M,g T, min Rel solv/mp Vol, ml Ext, ml Ref, g Mts, g

50

25 3 150 152 20.110 9.857

5 7 350 352 20.100 5.572

5 3 150 152 20.970 11.456

25 7 350 353 21.220 4.541

24



50

25 3 150 151 20.120 12.456

5 7 350 353 20.220 9.507

25 7 350 349 20.110 8.983

5 3 150 148 20.189 10.879



50

25 3 150 147 20.110 9.874

5 7 350 351 20.060 5.334

5 3 150 152 20.990 11.367

25 7 350 352 21.287 4.098



50

5 3 150 151 20.130 12.478

5 7 350 351 20.200 9.576

25 7 350 350 20.100 8.876

25 3 150 150 20.200 10.798



50

25 3 150 148 20.100 9.901

5 7 350 349 20.000 5.542

5 3 150 151 21.090 11.301

25 7 350 349 21.300 4.302

Donde:

Mts= masa torta seca [g]

Vol= volumen [ml]

Ref= refinado [g]

Ext= extracto [g]

Rel solv/mp= relación solvente/materia prima

25

3.3. Datos de la purificación del extracto del yacón

Tabla 12. Purificación del extracto del yacón réplica 1

Temp, °C T, min Rel solv/mp Ext, ml Ext Puro, ml

60

5 3 153 147.7

5 7 351 351.8

25 7 356 355.9

25 3 148 152.5

80

25 3 152 151.7

5 7 352 350.3

5 3 152 151.9

25 7 353 352.8



60

5 3 151 149.7

5 7 351 348.8

25 7 350 349.9

25 3 150 150.5

80

25 3 148 147.7

5 7 349 350.3

5 3 151 150.9

25 7 349 348.8



60

5 3 151 150.7

5 7 353 350.8

25 7 349 348.9

25 3 148 147.5

80

25 3 147 146.7

5 7 351 352.3

5 3 152 151.9

25 7 352 351.8

Donde:

Ext Puro= extracto puro

26

3.4. Datos cuantificación de inulina en el extracto purificado

Tabla 15. Cuantificación de inulina réplica 1

Temp, °C T, min Rel sol/mp Ext Puro,ml HPLC1, mgI/ml Ext Puro

60

5 3 147.7 11.735

5 7 351.8 11.740

25 7 355.9 12.234

25 3 152.5 18.099

80

25 3 151.7 29.101

5 7 350.3 25.159

5 3 151.9 11.998

25 7 352.8 26.618



60

5 3 150.7 11.316

5 7 350.8 11.395

25 7 348.9 11.927

25 3 147.5 18.232

80

25 3 146.7 27.883

5 7 352.3 26.135

5 3 151.9 11.592

25 7 351.8 29.606



60

5 3 149.7 11.045

5 7 348.8 11.945

25 7 349.9 12.372

25 3 150.5 18.998

80

25 3 147.7 26.090

5 7 350.3 24.778

5 3 150.9 12.030

25 7 348.8 26.140

27

4. Datos Adicionales

4.1. Densidad del agua

Tabla 18. Densidad del agua a una temperatura de 20°C (Perry, Green, &

Maloney)

Temp, °C ρ , g/ml

20 0.9982

28

5. CÁLCULOS

5.1. Cálculo de la humedad del yacón

(1)

Donde:

= humedad del yacón [g de agua / g de sólido seco]

= peso del producto [g]

= peso del sólido seco [g]

Cálculo modelo:

5.2. Cálculo de la masa de agua evaporada del yacón

(2)

Donde:

F= alimentación de yacón [g]

Mys= masa de yacón seco [g]

MH2O= (80 – 23) g = 57 g de agua

5.3. Cálculo de la relación solvente- materia prima

(3)

Donde:

Rel sol/mp = relación solvente materia prima [g]

29

Cálculo modelo:

5.4. Calculo de la cantidad de agua retenida en el refinado

(4)

Donde:

aret=agua retenida [g]

Ref=refinado [g]

Mts= masa torta seca [g]

Cálculo modelo:

5.5. Cálculo del volumen de agua retenida en el refinado

(5)

Donde:

Varet=volumen de agua retenida en el refinado [ml]

=densidad del agua [g/ml]

aret=agua retenida en el refinado [g]

Calculo modelo:

30

5.6. Cálculo de la cantidad de agua retenida en la purificación

(6)

Donde:

Aretp=agua retenida en la purificación [ml]

Ext= extracto [ml]

Ext puro = Extracto puro [ml]

Cálculo modelo:

5.7. Cálculo de la concentración promedio de inulina medida en el HPLC

(7)

Donde:

: Concentración promedio de inulina medida en el HPLC [mg I/ml ExtPuro]

HPLC1: Concentración de la 1ra medida de inulina en el HPLC [mg I/ml ExtPuro]

HPLC2: Concentración de la 2da medida de inulina en el HPLC [mg I/ml ExtPuro]

HPLC2: Concentración de la 3ra medida de inulina en el HPLC [mg I/ml ExtPuro]

Cálculo modelo:

5.8. Cálculo de la cantidad de inulina en el extracto purificado

(8)

31

Donde:

= Cantidad de inulina en el extracto [g]

HPLC=Concentración de inulina en el HPLC [mg/ml]

Cálculo modelo:

5.9. Cálculo de la cantidad de inulina en el refinado

(9)

Donde:

= Cantidad de inulina en el refinado [g]

HPLC=Concentración de inulina en el HPLC [mg/ml]

Varet= Volumen de agua retenida en el refinado [ml]

Cálculo modelo:

5.10. Cálculo de la cantidad de inulina retenida en la purificación

(10)

Donde:

=Inulina retenida en la purificación [g]

= Volumen de agua retenida en la purificación [ml]

32

Cálculo modelo:

5.11. Cálculo de la cantidad y porcentaje de inulina en el yacón

(11)

Donde:

= Cantidad de inulina en el extracto [g]

= Cantidad de inulina en el refinado [g]

=Inulina retenida en la purificación [g]

Cálculo modelo:

5.12. Cálculo del porcentaje de inulina en el yacón

(12)

Donde:

= Porcentaje de Inulina

= Masa de yacón [g]

Cálculo modelo:

33

5.13. Cálculo de las coordenadas para el trazado de la curva de refinado en el

diagrama triangular de extracción sólido-líquido

(13)

Donde:

= Valores de la abscisa

=Inulina en el refinado [g]

Ref = Refinado [g]

Cálculo modelo:

(14)

Donde:

y= Valores de la ordenada

aret = Agua retenida en el refinado [g]

Ref = Refinado [g]

Cálculos modelo:

34

6. RESULTADOS

6.1. Resultados de la curva de secado del yacón con tres réplicas

Tabla 19. Resultados curva de secado del yacón

T, min M 1, g M 2, g M 3, g M media, g X,

0 80.0 80.0 80.0 80.0 0.713

60 71.2 75.1 72.6 73.0 0.625

120 64.0 70.2 67.1 67.1 0.551

180 58.7 65.6 63.2 62.5 0.494

240 54.9 57.2 56.1 56.1 0.413

300 51.1 53.4 52.0 52.2 0.365

360 47.3 48.3 47.9 47.8 0.310

420 43.5 43.5 43.2 43.4 0.255

480 39.6 40.1 39.7 39.8 0.210

540 35.8 36.9 36.7 36.5 0.168

600 32.6 33.5 33.1 33.1 0.126

660 29.1 29.7 29.3 29.4 0.080

720 27.1 27.3 26.0 26.8 0.048

780 26.1 26.9 26.8 26.6 0.045

1440 23.1 23.3 23.1 23.2 0.002

1500 23.0 23.0 23.0 23.0 0.000

1560 23.0 23.0 23.0 23.0 0.000

Donde:

T= tiempo, [min]

M1= masa de yacón 1, [g]



M media= masa promedio de yacón, [g]

X= humedad, [

]

35

Gráfico 1. Curva de secado del yacón

Gráfico 2. Tiempo vs. Humedad (X)

6.2. Resultados de la relación de solvente materia prima

Tabla 20. Resultados de la relación solvente/materia prima

M, g Vol, ml Rel solv/mp

50 150 3

350 7

Donde:

M= masa de yacón, g

Vol= volumen de agua, ml

y = 4E-05x2 - 0,1034x + 79,24 R² = 0,9973

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 500 1000 1500 2000

Mas

a,g

Tiempo, min

Rep 1

Rep 2

Rep 3

Polinómica (Rep 3)

y = 3778,4x2 - 4220,6x + 1232,7 R² = 0,8534

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

0 0,2 0,4 0,6 0,8

Tiem

po

, min

Humedad, (kg de agua/kg solido seco)

Series1

Polinómica (Series1)

36

6.3. Resultados de la cantidad de agua retenida en el refinado

Tabla 21. Cantidad de agua retenida en el refinado réplica 1

Temp, °C T, min Rel solv/mp Ref, g Mts, g aret,g

60

5 3 20.140 12.472 7.668

5 7 20.210 9.671 10.539

25 7 20.110 8.721 11.389

25 3 20.200 10.913 9.287

80

25 3 20.110 9.857 10.253

5 7 20.100 5.572 14.528

5 3 20.970 11.456 9.514

25 7 21.220 5.541 15.679



60

5 3 20.110 12.456 7.654

5 7 20.220 9.507 10.713

25 7 20.120 8.983 11.137

25 3 20.189 10.879 9.310

80

25 3 20.110 9.874 10.236

5 7 20.060 5.334 14.726

5 3 20.990 11.367 9.623

25 7 21.287 4.098 17.189



60

5 3 20.130 12.472 7.658

5 7 20.200 9.576 10.624

25 7 20.100 8.876 11.224

25 3 20.200 10.798 9.402

80

25 3 20.100 9.901 10.199

5 7 20.000 5.542 14.458

5 3 21.090 11.301 9.789

25 7 21.300 4.302 16.998

37

6.4. Resultados del volumen de agua retenida en el refinado

Tabla 24. Volumen de agua retenida en el refinado réplica 1

Temp, °C T, min Rel solv/mp ρH2O, g/ml aret, g V aret, ml

60

5 3

0.9982

7.668 7.681

5 7 10.539 10.558

25 7 11.389 11.409

25 3 9.287 9.303

80

25 3 10.253 10.271

5 7 14.528 14.554

5 3 9.514 9.531

25 7 15.679 15.707



60

5 3

0.9982

7.654 7.668

5 7 10.713 10.732

25 7 11.137 11.157

25 3 9.310 9.326

80

25 3 10.236 10.254

5 7 14.726 14.752

5 3 9.623 9.640

25 7 17.189 17.219



60

5 3

0.9982

7.658 7.671

5 7 10.624 10.643

25 7 11.224 11.244

25 3 9.402 9.419

80

25 3 10.199 10.217

5 7 14.458 14.484

5 3 9.789 9.807

25 7 16.998 17.028

38

6.5. Resultados de la cantidad de agua retenida en la purificación

Tabla 27. Cantidad de agua retenida en la purificación réplica 1

Temp, °C T, min Rel solv/mp Ext, ml Ext Puro, ml Aretp, ml

60

5 3 148 147.7 0.3

5 7 352 351.8 0.2

25 7 356 355.9 0.1

25 3 153 152.5 0.5

80

25 3 152 151.7 0.3

5 7 351 350.3 0.7

5 3 152 151.9 0.1

25 7 353 352.8 0.2



60

5 3 150 149.8 0.2

5 7 349 348.8 0.2

25 7 350 349.9 0.1

25 3 151 150.5 0.5

80

25 3 148 147.6 0.4

5 7 351 350.4 0.6

5 3 151 150.9 0.1

25 7 349 348.8 0.2



60

5 3 151 150.3 0.7

5 7 351 350.8 0.2

25 7 349 348.9 0.1

25 3 148 147.4 0.6

80

25 3 147 146.7 0.3

5 7 353 352.3 0.7

5 3 152 151.6 0.4

25 7 352 351.8 0.2

39

6.6. Resultados de la concentración promedio de inulina medida en el HPLC

Tabla 30. Concentración promedio de inulina

Temp, °C T, min Rel solv/mp HPLC1, mgI/ml ExtPuro HPLC2, mgI/ml ExtPuro HPLC3, mgI/ml ExtPuro

60

5 3 11.735 11.316 11.045 11.365

5 7 11.740 11.395 11.945 11.693

25 7 12.234 11.927 12.372 12.178

25 3 18.099 18.232 18.998 18.443

80

25 3 29.101 27.883 26.090 27.691

5 7 25.159 26.135 24.778 25.357

5 3 11.998 11.592 12.030 11.873

25 7 26.618 29.606 26.140 27.455

6.7. Resultados de la cantidad de inulina en el extracto purificado

Tabla 31. Cantidad de inulina en el extracto purificado réplica 1

Temp, °C T, min Rel solv/mp Ext Puro, ml HPLC1, mg I/ml ExtPuro IE, g

60

5 3 147.7 11.735 1.733

5 7 351.8 11.740 4.130

25 7 355.9 12.234 4.354

25 3 152.5 18.099 2.760

80

25 3 151.7 29.101 4.415

5 7 350.3 25.159 8.813

5 3 151.9 11.998 1.822

25 7 352.8 26.618 9.391

40


Temp, °C T, min Rel solv/mp Ext Puro, ml HPLC2, mg I/ml EP IE, g

60

5 3 149.7 11.316 1.705

5 7 348.8 11.395 3.997

25 7 349.9 11.927 4.161

25 3 150.5 18.232 2.689

80

25 3 147.7 27.883 4.090

5 7 350.3 26.135 9.207

5 3 150.9 11.592 1.761

25 7 348.8 29.606 10.415


Temp, °C T, min Rel solv/mp Ext Puro, ml HPLC3, mg I/ml EP IE , g

60

5 3 150.7 11.045 1.653

5 7 350.8 11.945 4.166

25 7 348.9 12.372 4.329

25 3 147.5 18.998 2.859

80

25 3 146.7 26.090 3.853

5 7 352.3 24.778 8.680

5 3 151.9 12.030 1.815

25 7 351.8 26.140 9.118

41

6.8. Resultados de la cantidad de inulina en el refinado

Tabla 34. Cantidad de inulina en el refinado réplica 1

Temp, °C T, min Rel solv/mp Varet, ml HPLC, mg I/ml EP Iref,g

60

5 3 7.681 11.735 0.090

5 7 10.558 11.740 0.124

25 7 11.409 12.234 0.140

25 3 9.303 18.099 0.168

80

25 3 10.271 29.101 0.299

5 7 14.554 25.159 0.366

5 3 9.531 11.998 0.114

25 7 15.707 26.618 0.418



60

5 3 7.668 11.316 0.087

5 7 10.732 11.395 0.122

25 7 11.157 11.927 0.133

25 3 9.326 18.232 0.170

80

25 3 10.254 27.883 0.286

5 7 14.752 26.135 0.386

5 3 9.640 11.592 0.112

25 7 17.219 29.606 0.510



60

5 3 7.671 11.045 0.085

5 7 10.643 11.945 0.127

25 7 11.244 12.372 0.139

25 3 9.419 18.998 0.179

80

25 3 10.217 26.090 0.267

5 7 14.484 24.778 0.359

5 3 9.807 12.030 0.118

25 7 17.028 26.140 0.445

42

6.9. Resultados de la cantidad de inulina retenida en la purificación

Tabla 37. Cantidad de inulina retenida en la purificación réplica 1

Temp, °C T, min Rel solv/mp Varet, ml HPLC, mg I/ml EP Iretp,g

60

5 3 0.3 11.735 0.00352

5 7 0.2 11.740 0.00235

25 7 0.1 12.234 0.00122

25 3 0.5 18.099 0.00905

80

25 3 0.3 29.101 0.00873

5 7 0.7 25.159 0.01761

5 3 0.1 11.998 0.00120

25 7 0.2 26.618 0.00532



60

5 3 0.7 11.316 0.00792

5 7 0.2 11.395 0.00228

25 7 0.1 11.927 0.00119

25 3 0.6 18.232 0.01094

80

25 3 0.3 27.883 0.00836

5 7 0.7 26.135 0.01829

5 3 0.4 11.592 0.00464

25 7 0.2 29.606 0.00592



60

5 3 0.2 11.045 0.00221

5 7 0.2 11.945 0.00239

25 7 0.1 12.372 0.00124

25 3 0.5 18.998 0.00950

80

25 3 0.4 26.090 0.01044

5 7 0.6 24.778 0.01487

5 3 0.1 12.030 0.00120

25 7 0.2 26.140 0.00523

43

6.10. Resultados del porcentaje de inulina en el yacón

Tabla 40. Cantidad y porcentaje de inulina en el yacón réplica 1

Temp, °C T, min Rel solv/mp IE ,g Iretp ,g Iref ,g It,g %I

60

5 3 1.733 0.004 0.090 1.827 3.654

5 7 4.130 0.002 0.124 4.256 8.512

25 7 4.354 0.001 0.140 4.495 8.990

25 3 2.760 0.009 0.168 2.937 5.874

80

25 3 4.415 0.009 0.299 4.723 9.446

5 7 8.813 0.018 0.366 9.197 18.396

5 3 1.822 0.001 0.114 1.937 3.874

25 7 9.391 0.005 0.418 9.814 19.628


Temp, °C T, min Rel solv/mp IE ,g Iretp ,g Iref ,g It ,g %I

60

5 3 1.705 0.008 0.087 1.800 3.600

5 7 3.997 0.002 0.122 4.121 8.242

25 7 4.161 0.001 0.133 4.295 8.590

25 3 2.689 0.011 0.170 2.870 5.740

80

25 3 4.090 0.008 0.286 4.384 8.768

5 7 9.207 0.018 0.386 9.611 19.222

5 3 1.761 0.005 0.112 1.878 3.756

25 7 10.415 0.006 0.510 10.931 21.086


Temp, °C T, min Rel solv/mp IE ,g Iretp ,g Iref ,g It ,g %I

60

5 3 1.653 0.002 0.085 1.740 3.480

5 7 4.166 0.002 0.127 4.295 8.590

25 7 4.329 0.001 0.139 4.469 8.938

25 3 2.859 0.009 0.179 3.047 6.094

80

25 3 3.853 0.010 0.267 4.130 8.260

5 7 8.680 0.015 0.359 9.054 18.108

5 3 1.815 0.001 0.118 1.934 3.868

25 7 9.118 0.005 0.445 9.568 19.136

44

6.11. Resultados curva de refinación

Tabla 43. Valores de las curvas de refinado

Temp,

°C

Rel

solv/mp Xi yi xi yi xi yi

60 3 0.008317 0.459752 0.008420 0.461142 0.008861 0.465445

7 0.006135 0.521474 0.006030 0.529821 0.006287 0.525940

80 3 0.019698 0.453695 0.023582 0.509000 0.02089 0.507412

7 0.008241 0.738878 0.014221 0.807488 0.013283 0.798028

Gráfico 3. Curvas de refinado réplica 1


0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025

yi

xi

Temp 60°C

Temp 80°C

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

yi

xi

Temp 60°C

Temp 80°C

45


6.12. Resultados curva de calibración para la cuantificación de la inulina

Gráfico 6. Curva de calibración

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025

yi

xi

Temp 60°C

Temp 80°C

y = 68107x - 1303,9 R² = 1

0

100000

200000

300000

400000

500000

600000

700000

800000

0 2 4 6 8 10 12

Áre

a

Concentración

Curva de calibración

Lineal (Curva de calibración)

46

7. DISEÑO DE LA EXTRACCIÓN DE INULINA

7.1. Diseño de la extracción de inulina mediante SuperPro Designer

Para simular el proceso de extracción de inulina se coloca un molino para la reducción

del tamaño de partícula y para la extracción sólido líquido un reactor con agitación y un

separador.

Figura 11. Diseño del proceso de extracción

47

Figura 12. Entrada del yacón a la reducción de partícula

Figura 13. Resultado de la reducción de partícula

48

Figura 14. Entrada de la materia prima al extractor

Figura 15. Entrada del solvente al extractor

49

Figura 16. Resultado de la simulación en el extracto

Figura 17. Resultado de la simulación en el refinado

50

8. ANÁLISIS ESTADÍSTICO

8.1. Resultados del análisis estadístico

Los resultados experimentales del rendimiento de la inulina se analizan en el software

Statgraphics, generando un análisis estadístico.

Figura 18. Diseño experimental en el Statgraphics

Figura 19. ANOVA para el rendimiento de Inulina

51

Figura 20. Factores óptimos para la extracción de inulina

Gráfico 7. Efectos principales para la Inulina

Gráfico 8. Diagrama de Pareto Estandarizada para la Inulina

52

9. DISCUSIÓN

Observando los resultados del diagrama de Pareto gráfico 8, obtenido del software

Statgraphics para la inulina se evidencia que la variable más significativa resulta ser

la relación solvente-materia prima seguida del efecto de la temperatura. En estudios

anteriores como el de “Extracción, cristalización y caracterización de inulina a partir

de yacón para su utilización en la industria alimentaria y farmacéutica”, Arango,

Cuarán y Fajardo, 2008, Pasto- Colombia, donde no se utiliza ultrasonido para

asistir a la extracción sólido-líquidos la variable más importante es la temperatura.

Analizando el gráfico 8 del Diagrama de Pareto, se puede apreciar que todos los

efectos son positivos la relación solvente materia prima, la temperatura y el tiempo

es decir que estos resultados son semejantes a los que muestra el artículo

“Extracción, cristalización y caracterización de inulina a partir de yacón para su

utilización en la industria alimentaria y farmacéutica”, Arango, Cuarán y Fajardo,

2008, Pasto Colombia.

El punto óptimo de extracción de acuerdo al análisis estadístico es una temperatura

de 79.9°C, un tiempo de extracción de 24 minutos y una relación solvente materia

prima de 6.9, durante el experimento se trabajó con una temperatura de 80°C, un

tiempo de 25 minutos y una relación solvente materia prima de 7 observando trabajos

anteriores de extracción de inulina de diferentes materias primas se observa que se

las realizan en tiempos de 45 a 60 minutos pero al utilizar un baño ultrasonido lo que

se evidencia es que el tiempo de extracción disminuye sustancialmente.

Para la cuantificación es importante realizar una curva de calibración correcta para la

preparación de los estándares que deben de realizarse con la mayor precisión posible

para evitar la generación de errores, para la elaboración de la curva de calibración de

este trabajo de investigación se ha tomado como referencia el paper “HPLC-RID

method for determination of inulin and fructooligosaccharides”, Petkova, Vrancheva,

53

Denev, Ivanov y Pavlov, Bulgaria, 2017. La curva de calibración realizada para la

cuantificación de la inulina cumple con la linealidad requerida para evitar errores en

los resultados de la concentración de inulina en las muestras.

De acuerdo al gráfico 7 de efectos principales sobre la extracción de la inulina se

observa que todas las variables como la relación solvente-materia prima, temperatura

y tiempo son significativas al igual que en otros trabajos de investigación como en el

paper de “Extracción, cristalización y caracterización de inulina a partir de yacón

para su utilización en la industria alimentaria y farmacéutica”, Arango, Cuarán y

Fajardo, 2008, Pasto- Colombia.

54

10. CONCLUSIONES

Se determinó que el yacón Smallanthus sonchifolius contiene un 21 % de inulina. Al

observar los resultados obtenidos en el simulador Designer SuperPro comparados a

lo que se realizó en el laboratorio se comprueba que son muy semejantes entre sí,

como se muestra en la figura 16 un valor de 26.94 mg/ml de extracto puro respecto a

la tabla 30 un valor de 27.4 mg/ml de extracto puro en el resultado promedio de las

tres muestras.

Los resultados indican que bajando el tiempo a 5 minutos pero manteniendo las

mismas condiciones de relación de solvente materia prima (7:1) y temperatura de 80

°C para la extracción se observa que se extrajo un 18 % de inulina comparado con

un tiempo de 25 minutos y las mismas condiciones de relación solvente-materia

prima y temperatura donde se extrajo un porcentaje del 21 % de inulina por lo que se

concluye que el baño ultrasonido es práctico y muy útil para la extracción sólido

líquido, ya que disminuye en gran medida los tiempos de extracción respecto a la

forma convencional de extracción con baño maría a temperaturas controladas.

A fin de cumplir con un adecuado desarrollo del diseño experimental las variables de

operación se mantienen constantes como son: la temperatura, la relación solvente-

materia prima y el tiempo de extracción para obtener resultados confiables como se

evidencia en el presente trabajo de investigación.

Es importante cuidar el tamaño de la partícula en este caso se trabajó con tamaño de

5 a 6 mm, buscando siempre que tengan un tamaño uniforme y este no sea muy

grande debido a que la pared celular no se rompería, dificultando la extracción al

igual que no se puede trabajar con un tamaño de partícula muy pequeño ya que

apelmaza o endurece las partículas dificultando la extracción del producto de interés

en este caso la inulina.

55

El gráfico 8 en el diagrama de Pareto muestra que la relación solvente-materia prima

tiene una mayor influencia en la extracción respecto a la temperatura y el tiempo a

diferencia de estudios anteriores que muestran que la variable con mayor incidencia

es la temperatura respecto a la relación sólido solvente y esto se debe al uso del baño

ultrasonido.

56

11. RECOMENDACIONES

Estudios realizados en otros países acerca de la mejor época del año para cosechar

raíces de yacón Smallanthus sonchifolius dieron como resultado que el mes ideal es

Octubre debido a que se puede obtener un rendimiento de inulina de

aproximadamente un 27 %. Con estos antecedentes es recomendable replicar este

estudio para Ecuador ya que las condiciones climáticas difieren a la de los países

donde se realizaron estas evaluaciones.

Con la premisa de las conclusiones de que efectivamente, el uso del baño ultrasonido

acorta los tiempos de extracción y disminuye los costos además de facilitar la

extracción, se recomienda el uso de esta técnica de extracción para otras materias

primas que contengan inulina de tipo FOS.

Es recomendable hacer un estudio acerca de cuál fuente de yacón contiene la mayor

cantidad de inulina en el país. El presente estudio se realizó utilizando materia prima

de Guayllabamba. En el Ecuador existen otras fuentes de yacón principalmente en la

provincia de Cotopaxi en la región Píllaro en Tungurahua donde las condiciones

climáticas y de suelo podrían ser significativamente diferentes respecto al contenido

de inulina tipo FOS.

Es importante continuar el presente trabajo con estudios galénicos a fin de desarrollar

una dosis que se pueda suministrar como medicina o suplemento alimenticio sin que

resulte peligroso para la salud de las personas.

57

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62

ANEXOS

63

ANEXO A. Hoja de especificación del Estándar de Inulina

64

ANEXO B. Reporte fotográfico

Figura B.1. Preparación de la materia

prima

Figura B.2. Pesaje de la muestra de

yacón

Figura B.3. Extracción de inulina en baño ultrasonido asistido por un agitador

65

ANEXO B. (continuación)

Figura B.4. Extracción de inulina acoplamiento al baño ultrasonido

Figura B.5. Filtración a vacío

Figura B.6. Torta húmeda

66

ANEXO B (continuación)

Figura B.7. Tratamiento de la muestra mediante carbón activado y resinas

aniónicas y catiónicas

Figura B.8. Filtración de las muestras para posteriormente colocar en el HPLC

67

ANEXO C. Equipo de cromatografía HPLC

Figura C.1. Muestras en el cromatógrafo

68

ANEXOS D. Reporte de inulina en la cuantificación

Figura D.1. Reporte de resultados de inulina

69


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