Unidad Vi Absorción Atómica
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UNIDAD VIABSORCIÓN ATÓMICA
Lic. GREGORIO VALERO
ABSORCIÓN ATÓMICA 2
ABSORCIÓN ATÓMICA 3
ASPECTOS GENERALESProcesos que tienen lugar durante la atomización
ABSORCIÓN ATÓMICA 4
ESPECTROS ATOMICOS
Diagramas atómicos para el Na+, Mg2+ y Mg
ABSORCIÓN ATÓMICA 5
EMISION ATOMICA
Diagrama de bloques de un fotómetro de llama
Energía •
•
•
•
ABSORCIÓN ATÓMICA 6
ABSORCION ATOMICA
Esquema de un absorción atómica
Energía •
•
ABSORCIÓN ATÓMICA 7
INSTRUMENTOS: PARTES FUNDAMENTALES
Espectrofotómetro de un haz
Espectrofotómetro de doble haz
ABSORCIÓN ATÓMICA 8
ABSORCIÓN ATÓMICA DE
UNA LÍNEA DE RESONANCIA
ABSORCIÓN ATÓMICA 9
FUENTES DE RADIACION
Lámpara de cátodo hueco
Ar*
M°( - )
1. Desalojo
( - ) M°
Ar*
M*
2. Excitación
( - )
M*
M*
3. Emisión
Procesos que ocurren en la lámpara
ABSORCIÓN ATÓMICA 10
LLAMA, PARTES DE LA LLAMA Y SELECCIÓN DE LA LLAMA
Esquema y perfiles de temperatura de una llama de aire / acetileno empleada en fotometría de llama.
ABSORCIÓN ATÓMICA 11
PERFIL DE ABSORBANCIA DE LA LLAMA PARA TRES ELEMENTOS
ABSORCIÓN ATÓMICA 12
PERFIL DE LA LLAMA PARA LA LÍNEA DEL CALCIO EN UNA LLAMA DE CIANOGÉNO/OXÍGENO
ABSORCIÓN ATÓMICA 13
PROPIEDADES DE LA LLAMA
Combustible Oxidante Temperatura, °CVelocidad de
combustión (cm/s)
Gas Natural Aire 1700 – 1900 39 – 43
Gas Natural Oxígeno 2700 – 2800 370 – 390
Hidrógeno Aire 2000 – 2100 300 – 440
Hidrógeno Oxígeno 2550 – 2700 900 – 1400
Acetlileno Aire 2100 – 2400 158 – 266
Acetileno Oxígeno 3050 – 3150 1100 – 2480
Acetileno Oxido Nitroso 2600 – 2800 285
ABSORCIÓN ATÓMICA 14
EQUILIBRIOS EN LA LLAMAM+ + A-
1. Nebulización
2. Desolvatación
3. Licuefacción
4. Vaporización
5. Atomización
6. Excitación
7. Ionización
(Solución)
(Aerosol)
(Sólido)
(Líquido)
(Gas)
(Gas)
(Gas)
(Gas)
- (ac)
M+ (ac) A- (ac)+
M - A
M - A
M - A
M° A°+
M*
M+ + e-
ABSORCIÓN ATÓMICA 15
MECHEROS
ABSORCIÓN ATÓMICA 16
Horno de grafito
ABSORCIÓN ATÓMICA 17
Señal característica de un espetrofotómetro equipado con atomizador electrotérmico
ABSORCIÓN ATÓMICA 18
INTERFERENCIAS
No Espectrales
-Interferencias de matriz
-Interferencias químicas
-Interferencias por ionización
Espectrales
-Absorción de radiación concomitante
-Dispersión de radiación
-Absorción de fondo del blanco
-Absorción de líneas sin interés analítico
ABSORCIÓN ATÓMICA 19
CORRECION DE INTERFERENCIAS
• Existe una técnica, que permite trabajar en presencia de las interferencias no espectrales y realizar una determinación exacta del la concentración del analito. La técnica se denomina “Método de Adición Patrón” o “Método de Adición Estándar”
ABSORCIÓN ATÓMICA 20
ADICION ESTANDAR
Concentración
Abs
orba
ncia Sin Interferencias
Patrones en solución acuosa
Muestras o cantidades conocidas de analito
ABSORCIÓN ATÓMICA 21
CORRECTORES DE FONDO
ABSORCIÓN ATÓMICA 22
Esquema de un espectrofotómetro de absorción atómica electrotérmico, con corrector de fondo de efecto Zeeman