Über die Bestimmung des Thiophens in dem technischen Benzol

78 Bericht: Chemische Analyse organ. Stoffe. 2. Qual. u. cluant. Analyse. als etwa 3:7 Cu" auf 1 1 kommen. Man verdtinnt mit Wasser und f/illt dann mit einem i.~berschuss yon etwa 200]0 der bereebneten lgenge an Ferroeyankalium unter st/~ndigem Rfihren. Nun ffillt man zur Marke auf, schfittett gut dureh und 1/isst fiber Nacht stehen. Am andern Morgen wird durch ein trockenes Filter filtriert und das Filtrat zun/~chst auf Cu"- und Fe (CN)~""-Ionen geprfift. Beide Prfifungen mfissen negativ ausfallen, andernfalls wurde zu wenig oder zu viel Blutlaugensalz ver- wendet, und die Probe ist zu verwerfen. Vom Filtrat nimmt man dann einen aliquoten Teil zur Formaldehydbestimmung nach der Wasserstoff- superoxydmethode. A. 0 s w a 1 d. ~ber die Bestimmung des Thiophens in dem teehnischen Benzol hat Andr6 Meyer 1) gearbeitet und eine schnelle und genaue Be- stimmung dadureh erreicht, dass er das gewichtsanalytische Verfahren yon G. D e n i g ~ s ~) in ein volumetrisches um/inderte, indem er das ~ber- schfissige Quecksilber mit ~/lo-Rhodanammonium bei Gegenwart yon Eisenalaun als Indikator titriert. Die Bestimmung des Thiophens im teehnischen Benzol erwies sieh als notwendig, da dieses bei der Fabrikation des Chlorbenzols auf den Katalysator wirkt und bisweilen schon in kurzer Zeit die weitere Chlorierung verlangsamt oder ganz verhindert. D e ni g ~ s' Reagens erhiilt man durch AuflOsen von 50g Quecksilberoxyd in einer L6sung yon 200ccm reiner konz. Schwefels/iure in 10O0 cc~m Wasser. Die Ausf/illung erfolgt in methylalkoholischer LSsung; wegen des Acetongehaltes des k/iuflicben Methylalkohols ist jedoch ein blinder ¥ersueh nebenher auszuffihren. Man kann auch in ~ithylalkoholiseher LSsung arbeiten, doch ist auch hierbei der blinde Versuch nieht zu umgehen wegen der Feststellung des Titers der QuecksilberlOsung. In einen Kolben mit eingeschliffenem Stopfen gibt man 75 ccm Methyl- alkohol, 20ccm Denig~s' Reagens and 5 cc~n des zu untersuehenden Benzols. In gleicher Weise setzt man den blinden Versuch an unter Benutzung yon 5 ccm reinem thiophenfreiem Benzol. Man 1/isst ~]2 Stunde unter h/~ufigem Umschfitteln stehen und filtriert, oder 1/isst den Niedersehlag sich absetzen. Dem Filtrat oder der fiberstehenden klaren Fl~lssigkeit entnimmt man 10 ccm, verdi~nnt mit 20 ccm Wasser, sauert mit einigen Tropfen Salpeters/~ure an und bestimmt nach Zusatz yon etwa 1 ccm 20°/oiger EisenalaunlSsung den Quecksilbergehatt dutch Titration mit "/~o-RhodanammoniumlSsung. Nach der Gleichung Hg S0~ -Jr 2 Cy S N H~ = (Cy S)2 Hg ~-- $04 (N H4) ~ entsprieht 1 ccm n/lo-Rhodanl6sung 0,01 g Hg. A. Oswald. 1) CompS. rend. 169, 1402 (1919). -- ~) Vergl. diese Ztschrft. 85, 96 (1896).

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78 Bericht: Chemische Analyse organ. Stoffe. 2. Qual. u. cluant. Analyse.

als etwa 3:7 Cu" auf 1 1 kommen. Man verdtinnt mit Wasser und f/illt dann mit einem i.~berschuss yon etwa 200]0 der bereebneten lgenge an Ferroeyankalium unter st/~ndigem Rfihren. Nun ffillt man zur Marke auf, schfittett gut dureh und 1/isst fiber Nacht stehen. Am andern Morgen wird durch ein trockenes Filter filtriert und das Filtrat zun/~chst auf Cu"- und Fe ( C N ) ~ " " - I o n e n geprfift. Beide Prfifungen mfissen negativ ausfallen, andernfalls wurde zu wenig oder zu viel Blutlaugensalz ver- wendet, und die Probe ist zu verwerfen. Vom Filtrat nimmt man dann einen aliquoten Teil zur Formaldehydbestimmung nach der Wasserstoff- superoxydmethode. A. 0 s w a 1 d.

~be r die Best immung des Thiophens in dem teehnischen Benzol hat A n d r 6 M e y e r 1) gearbeitet und eine schnelle und genaue Be- stimmung dadureh erreicht, dass er das gewichtsanalytische Verfahren yon G. D e n i g ~ s ~) in ein volumetrisches um/inderte, indem er das ~ber- schfissige Quecksilber mit ~/lo-Rhodanammonium bei Gegenwart yon Eisenalaun als Indikator titriert.

Die Bestimmung des Thiophens im teehnischen Benzol erwies sieh als notwendig, da dieses bei der Fabrikation des Chlorbenzols auf den Katalysator wirkt und bisweilen schon in kurzer Zeit die weitere Chlorierung verlangsamt oder ganz verhindert. D e ni g ~ s' Reagens erhiilt man durch AuflOsen von 50g Quecksilberoxyd in einer L6sung yon 2 0 0 c c m reiner konz. Schwefels/iure in 10O0 cc~m Wasser. Die Ausf/illung erfolgt in methylalkoholischer LSsung; wegen des Acetongehaltes des k/iuflicben Methylalkohols ist jedoch ein blinder ¥ersueh nebenher auszuffihren. Man kann auch in ~ithylalkoholiseher LSsung arbeiten, doch ist auch hierbei der blinde Versuch nieht zu umgehen wegen der Feststellung des Titers der QuecksilberlOsung.

In einen Kolben mit eingeschliffenem Stopfen gibt man 75 c c m Methyl- alkohol, 2 0 c c m D e n i g ~ s ' Reagens and 5 cc~n des zu untersuehenden Benzols. In gleicher Weise setzt man den blinden Versuch an unter Benutzung yon 5 c c m reinem thiophenfreiem Benzol. Man 1/isst ~]2 Stunde unter h/~ufigem Umschfitteln stehen und filtriert, oder 1/isst den Niedersehlag sich absetzen. Dem Filtrat oder der fiberstehenden klaren Fl~lssigkeit entnimmt man 10 ccm, verdi~nnt mit 20 c c m Wasser, sauert mit einigen Tropfen Salpeters/~ure an und bestimmt nach Zusatz yon etwa 1 c c m

20°/oiger EisenalaunlSsung den Quecksilbergehatt dutch Titration mit "/~o-RhodanammoniumlSsung. Nach der Gleichung

Hg S0~ -Jr 2 Cy S N H~ = (Cy S)2 Hg ~-- $04 (N H4) ~ entsprieht 1 c c m n/lo-Rhodanl6sung 0,01 g Hg. A. O s w a l d .

1) CompS. rend. 169, 1402 (1919). -- ~) Vergl. diese Ztschrft. 85, 96 (1896).