Thermische Analyse (TA) silikatkeramischerRohstoffe und...
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Institut für Angewandte Bauforschung
Weimar gemeinnützige GmbH
Thermische Analyse (TA)silikatkeramischer Rohstoffe
und Massen
DTA DSC TG STA DL/CTE TMA
+(cp , λ , α)
04.03.2016 Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner
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Materialanalyse (Zusammensetzung)
und thermisches Verhalten (Trocknung, Brennen)
Position der TA für uns
04.03.2016Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 2
Mineralogie
• XRD
• TA
• Mikroskopie
• IR-Spektroskopie
Granulometrie
• Siebung
• Sedimentation
• Laserbeugung
Chemie
• RFA
• TIC/TOC
• Eluate
• CEC
• DL: Dilatation (Längenänderung, WAK)
• STA (DTA/DSC + TG)TA
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Gewöhnlich verwendete thermische Analysen
Was ist TA im Alltag
04.03.2016Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 3
• Differenz-Thermo-AnalyseDTA
• Differential-Scanning-CalorimetryDSC
• Thermo-GravimetrieTG
• Simultan-Thermo-Analyse
• DTA/DSC + TGSTA
• Längenänderung
• WAK (Wärme-Ausdehnungs-Koeffizient)DL = Dilatometry
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Ausstattung (1)
04.03.2016 4
STA/DSC and STA
STA (+DSC) 449 F3 Jupiter Derivatograph Q1500-D
Netzsch (D) MOM (HU)
Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner
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Ausstattung (2)
04.03.2016 5
Dilatometrie
L75PT (HT+LT) Dilatometer (TKU)
Linseis (D) Kanalofen
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Ausstattung (3)
04.03.2016 6
DMS-TA
dynamische
multisimultane
Thermoanalyse
(DTA, TG, Dilatation,
Ultraschall-Laufzeit,
elektrische Leitfähigkeit)
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Messprinzip
04.03.2016Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 7
DSC: keine elektrische Leistungs-
messung, aber DTA-Signal und Kalibration
durch charakteristische Schmelzpunkte
und Modifikationswechsel
Differenz-Dilatometrie:
Probe-dL und Referenz-dL- parallel oder
- nacheinander
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Tile body, 13245, STA449F3 Jupiter, 11/2013
100 mg, air, reference α-Al2O3
STA, Beispiel (1)
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Clay, 14185, STA449F3 Jupiter, 04/2014
100 mg, air, reference α-Al2O3
STA, Beispiel (2)
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Tile body, Derivatograph Q1500D, 11/2011
250 mg, air, reference α-Al2O3
STA, Beispiel (3)
04.03.2016Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 10
KK1
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Folie 10
KK1 Ich würde die Unterschiede bei der Messung deutlicher hervorheben, falls es relevant ist (100mg gegenüber 250 und 40Krenzer Knut; 20.07.2015
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Clay, 14636, STA449F3 Jupiter, 01/2015
40 mg, air, reference α-Al2O3
DSC, Beispiel (1)
04.03.2016Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 11
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Brick body, 15292, STA449F3 Jupiter, 07/2015
40 mg, air, reference α-Al2O3
DSC, Beispiel (2)
04.03.2016Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 12
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Clay, 15268, STA449F3 Jupiter, 07/2015
40 mg, air, reference α-Al2O3
DSC, Beispiel (3)
04.03.2016Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 13
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Kaolin, 16047: STA449F3 Jupiter // Derivatograph Q1500D
Einwaage 40 mg beide 10 K/min 250 mg
Vergleich DSC // STA
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≈ 530 °C ≈ 565 °C
≈ 990 °C
≈ 1000 °C
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Tile body, 14545, Dila TKU, 12/2014
Specimen extruded, 10 x 10 x 70 mm³, air, 200 K/h, reference α-Al2O3
Dilatometrie, Beispiel (1)
04.03.2016Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 15
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Clay, 14510, Dila TKU, 11/2014
Specimen extruded, 10 x 10 x 70 mm³, air, 200 K/h, reference α-Al2O3
Dilatometrie, Beispiel (2)
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Clay, 00357, Dila TKU, 12/2000
Specimen extruded, 10 x 10 x 70 mm³, 250 K/h, reference α-Al2O3
Dilatometrie, oxyd. // red. (CO2)
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Fired bodys, Dila Linseis, 12/2014
Specimen extruded, fired, 8 x 8 x 50 mm³, air, 3 K/min, reference α-Al2O3
Dilatometrie, Beispiel (3)
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Mörtel, Dila Linseis, 01/2015
Specimen casted, airdry, 8 x 8 x 50 mm³, air, 3 K/min, reference SiO2-glass
Dilatometrie, Beispiel (4)
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Dilatometrie Flinte
04.03.2016Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 20
Flint, verschiedene Alterationsgrade:
Dilatometrie Linseis (temp.-bedingter Bruch)
Test: WA
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Flint, verschiedene Alterationsgrade:
STA (-H2O, -CO2)
!unterschiedliche
offene Porosität!
STA Flinte
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Trocknungsmessung, sample 09359 tile body
DMS-TA (1)
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Bigot curve, sample 09359 tile body
DMS-TA (2)
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Messung während Brennens, sample 09359 tile body
DMS-TA (3)
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� hilfreich für mineralogische Analysen
� Untersuchung/Beschreibung technologischer
Eigenschaften
� Instrument für Schadensanalyse
� Materialcharakteristik
Summarisch: IAB nutzt erfolgreich eine
Auswahl von TA-Methoden
Zusammenfassung TA für uns
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Kontakt
Thermische Analyse Dipl.-Ing. Alexander Eppner 26
IAB – Institut für Angewandte Bauforschung Weimar gGmbHÜber der Nonnenwiese 1, 99428 Weimar
www.iab-weimar.de, [email protected]
Danke für Ihre Aufmerksamkeit
04.03.2016