Instrumentos y componentes reutilizables de Nobel Biocare ...
TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS.
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TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
ANÁLISIS INSTRUMENTAL IANÁLISIS INSTRUMENTAL I
Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos
TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
Elementos básicos de la instrumentación utilizada. Fuentes Selectores de longitud de onda: filtros de absorción y de interferencia y monocromadores de prisma y red Recipientes para las muestras Detectores (fotónicos y térmicos)
TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
Los instrumentos usados para estudiar la absorción o la emisión de la radiación electromagnética en función de la λ son conocidos como ESPECTROFOTÓMETROS y constan de 5 elementos básicos :
1. Fuente estable de energía radiante. 2. Dispositivo que aísle una determinada región del espectro.3. Recipiente transparente a la radiación para contener la muestra.4. Detector de radiación que convierte a la energía radiante en una señal de medida.5. Indicador de señal : sistema de procesamiento y lectura de la señal
MATERIALES DE LOS
COMPONENTES OPTICOS
En la Figura se muestran que tipo de material se emplea en función de la λ (región espectral) para cubetas , ventanas, lentes, prismas y selectores de λ.
TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
FUENTES DE RADIACIÓN Y
DETECTORES En la Figura se
resumen los diferentes
sistemas de detección de la
señal así como las fuentes usadas en
función de la λ (región espectral).
TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
1.- FUENTES DE RADIACIÓN Su misión es la generación de un haz de radiación con suficiente potencia de salida y
estabilidad para que se detecte y se mida con facilidad. Pueden ser CONTINUAS , que emiten radiación que varia su intensidad en un amplio Δλ y
DISCONTINUAS O DE LÍNEAS, que emiten un número limitado de líneas o bandas de radiación, cada una de las cuales abarca un limitado Δλ.
FUENTES USADAS EN ESPECTROSCOPÍAFUENTE Δλ (nm) TIPO DE ESPECTROSCOPIA
CONTINUAS
Lámpara de Xenón 250-600 Fluorescencia molecular y RamanLámpara de
Hidrogeno/Deuterio160-380 Absorción molecular (UV)
Lámpara de Wolframio 350-2200 Absorción molecular (Visible/IR cercano)Lámpara de
Wolframio/Halógeno240-2500
Absorción molecular (UV/Visible/IR cercano)
Lámpara de Nicrom 750-20000 Absorción molecular (IR)Lámpara de Nernst 400-20000 Absorción molecular (IR)
Fuente Globar 1200-40000 Absorción molecular (IR)
DE LINEAS
Lámpara de Cátodo hueco UV-Visible Absorción y fluorescencia atómicaLámpara de descarga sin
electrodosUV-Visible Absorción y fluorescencia atómica
Lámpara de vapor metálico UV-VisibleAbsorción atómica, Fluorescencia molecular
y Raman
Lámpara LASER UV-Visible-IRAbsorción molecular , Fluorescencia
molecular y Raman
TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
CO
NT
INU
AS
UV Visible/IRL
ámpara de D
euterio
Arco de Xenón
Lám
para de Wolfram
io
1.- FUENTES DE RADIACIÓN
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2.- SELECTORES DE LONGITUD DE ONDA Para la mayoría de los métodos espectroscópicos se necesita
una radiación constituida por un grupo limitado y continuo de λ estrechas denominado banda.
Para aislar una banda estrecha se utilizan dos tipos de selectores: FILTROS Y MONOCROMADORES
FILTROSSu objetivo consiste en absorber toda la radiación
procedente de la fuente continua excepto una banda. Se caracterizan por su λ de transmisión máxima y el ancho efectivo de banda, que es la anchura de la banda para que la absorbancia se reduzca a la mitad. Pueden ser de dos tipos:
De Absorción : Limitan la radiación absorbiendo ciertas regiones del espectro, y que producen anchos efectivos de banda entre 30 y 250 nm.
De Interferencia: Se basan en la interferencia óptica
para producir bandas relativamente estrechas. Se construyen con un dieléctrico transparente, CaF2 MgF2, que ocupa el espacio entre dos películas metálicas semitransparentes muy delgadas, generalmente de Ag. Todo ello colocado entre dos capas de vidrio transparente.(Siguiente diapositiva)
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FILTROS
TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
FILTROS DE INTERFERENCIA. El grosor de la capa dieléctrica, t, se controla cuidadosamente y determinará la λ que
se transmite. Para que exista reforzamiento en 2 (rayo reflejado en λ ´ produzca una interferencia
constructiva con el rayo que incide en 2), la diferencia de camino óptico entre los rayos debe ser un múltiplo entero de la λ en el medio dieléctrico.
i
𝜆𝑎𝑖𝑟𝑒=2𝑡𝑛 i𝑛
camino óptico 2
camino óptico
Si incide perpendicularmente
i= índice de refracción del dieléctrico
Longitud de onda transmitida
MONOCROMADORES Dispersan la radiación separando espacialmente las distintas λ de la luz policromática
proporcionando bandas de anchura pequeña. Varían de forma continua y en un amplio Δλ y al mismo tiempo aíslan una pequeña banda de la luz policromática.
COMPONENTES: 1. Rendija de entrada2. Lente colimadora o espejo cóncavo que produce un haz paralelo de radiación3. Elemento que dispersa la radiación en sus longitudes de onda individuales: prisma o red4. Elemento de enfoque de salida5. Rendija de salida
CO
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TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS Todos los métodos espectroscópicos , excepto los atómicos emplean un recipiente que
contenga a la muestra. Reciben el nombre de celda o cubeta y se fabrican de :
plástico o vidrio (para la región Visible) sílice fundido (cuarzo) (para la región Visible y UV por debajo de 350 nm e IR hasta
3000 nm ) vidrio de silicato para medidas entre 375 y 2000 nm (V e IR) NaCl para la región del IR
La longitud mas común en la trayectoria de las cubetas para Visible y UV, suele ser de 1 cm, aunque las puede haber menores o mayores.
Hay cubetas acopladas a los sistemas de medidas continuas (FIA o HPLC), a través de las cuales pasa el flujo de muestra.
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RECIPIENTES PARA LAS MUESTRAS
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Cubeta: disolución de medida
Refrigerante: baño termostático , Peltier cooler
Portacubetas
DETECTORES Un detector es un dispositivo que convierte una propiedad física en una señal de medida , si
esa señal es eléctrica y puede amplificarse, manipularse y finalmente convertirse en números que representan la magnitud de la señal original, se trata de un transductor.
Un transductor ideal de radiación electromagnética debe responder rápidamente a bajos niveles de energía radiante en un amplio Δλ.
Ésa señal eléctrica producida debe ser directamente proporcional a la potencia del haz P : donde es la respuesta eléctrica del detector en unidades de corriente, resistencia o potencial , la potencia la sensibilidad del detector y la que mide el detector cuando no llega radiación y que se puede y debe compensar electrónicamente para que su valor sea 0.
TIPOS DE DETECTORES FOTÓNICOS :
Se basan en la interacción de la radiación (fotones) con una superficie reactiva que produce electrones (fotoemisión) o que eleva electrones a estados de E a los cuales pueden producir electricidad (fotoconducción).
Su uso esta restringido a las regiones UV-Visible, ya que los fotones de estas no tienen suficiente E para producir fotoemision en la región del IR
DE CALOR O TERMICOS : Poseen una diminuta superficie ennegrecida que al absorber la radiación IR (E), y en
consecuencia aumenta la temperatura, ese aumento se convierte en una señal eléctrica que se amplifica y se mide.
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DETECTORES PARA ESPECTROSCOPÍATIPO Δλ (nm)
DE FOTONES
Fototubos 150-1000Tubos fotomultiplicadores 150-1000
Fotodiodos de Silicio 350-1100Fotoconductores 750-3000
Células fotovoltaicas 370-780
TERMICOS
Termopares 600-20000Bolómetros 600-20000
Celdas neumaticas 600-40000Celdas piroeléctricas 1000-20000
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TIPOS DE DETECTORES : FOTÓNICOS
1. Fototubos: emisión de electrones de una superficie sólida fotosensible.2. Tubos fotomultiplicadores: superficies fotoemisoras que emiten una cascada de electrones
provocada por electrones procedentes del área fotosensible.3. Fotodiodos de silicio: los fotones aumentan la conductancia a través de una unión p/n .4. Detectores de Fotoconductividad o diodos en fila : aumento de conductividad debido a la
producción de electrones y huecos en un semiconductor.5. Células fotovoltaicas o de capa-barrera: la energía radiante genera una corriente en la
interfase entre una capa semiconductora y un metal TERMICOS
1. Termopar o termopila: Una o varias parejas de metales diferentes entre los que se desarrolla una diferencia de potencial, cuando sus temperaturas son distintas.
2. Bolómetro : un conductor (Pt o Ni) o semiconductor (Óxidos de Ni o Co), cuya R cambia en función de la temperatura.
3. Celdas neumáticas : Cámara cilíndrica con gas Xenón con una membrana transparente y ennegrecida que al absorber IR se calienta y calienta el gas. El otro extremo es una membrana que se desplaza por la presión del gas al aumentar la temperatura, la cual se determina a partir de su posición.
4. Celdas piezoeléctricas: Cristales de material piezoeléctrico ( titanato de bario o sulfato de triglicina) situados entre dos electrodos (uno transparente al IR) se desarrolla un voltaje que pende de la temperatura, que se mide y se amplifica.
FOTOTUBOS Está formado por un cátodo semicilíndrico y un ánodo de filamento
en una ampolla de cuarzo o vidrio donde se ha hecho el vacío. Entre los electrodos se aplica un voltaje y el material fotosensible del
cátodo (generalmente óxidos de metales alcalinos) emite electrones al ser irradiado : Efecto fotoeléctrico.
Debido al voltaje aplicado entre los electrodos, los electrones se dirigen al ánodo, por el circuito fluye una corriente cuya intensidad es directamente proporcional a la intensidad de la radiación que la provoca.
Se emplea en UV-V (150-1000 nm)
TUBOS FOTOMULTIPLICADORES. Es un fototubo con una superficie fotoemisora (cátodo
fotosensible), y varias superficies adicionales que emiten una cascada de electrones cuando son alcanzadas por los electrones procedentes del área fotosensible (dinodos)
Al incidir cada fotoelectrón sobre la superficie del dinodo cada electrón acelerado produce nuevos electrones, que se aceleran hacia el dinodo 2, y así sucesivamente, amplificándose la señal.
TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOSFO
TO
TU
BO
TUBO FOTOMULTIPLICADOR
TEMA 3.- COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS ESPECTROSCÓPICOS
FOTODIODOS DE SILICIO
Tipo n Tipo p
FOTODIODO DE SILICIO El Si cristalino es un semiconductor , donde sus cuatro electrones se combina con otros cuatro
átomos de Si y si un se mueve deja un hueco, que es ocupado por otro conduciendo la corriente eléctrica.
La conductividad aumenta considerablemente si es dopado (1 ppm) con As (5 en su ultima capa ) se crea un exceso de (semiconductor Tipo n) o con Ga (3 en su ultima capa ) se crea un exceso de huecos (Semiconductor Tipo p)
La tecnología del silicio permite fabricar uniones pn o diodos pn, que es un conductor en una dirección y no en otra (los se mueven de n a p, es decir hacia los huecos ). En ese caso el diodo esta polarizado, la región p se une al polo (+) y la n al (-).
Cuando la unión se hace al contrario el diodo presenta una polarización inversa y se emplea como detector de fotones.
Los fotones UV y Visible crean electrones y huecos en la capa vacía de la unión pn. El aumento de conductividad se mide fácilmente y es proporcional a la potencia radiante P.
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DETECTOR DE FILA DE DIODOS Se pueden fabricar chips de Si que contienen mas de mil
fotodiodos (0,02mm cada uno) Con uno o dos de estos detectores colocados en el plano
focal (Figura) del monocromador pueden medirse de forma simultanea todas las longitudes de onda.
El chip contiene un condensador y un interruptor electrónico por cada diodo.
Los espectrofotómetros con estos detectores se denominan multicanales.
CELULAS FOTOVOLTAICAS Es el transductor mas sencillo y económico . Está formado por dos electrodos, uno metálico (de Cu o
Fe) y otro semiconductor (de Se, Hg-Cd-Te u CuO) Al incidir la radiación, el semiconductor se vuelve
conductor y la energía radiante genera una corriente en la interfase.
Se rompen los enlaces y se liberan electrones y huecos positivos.
Los electrones migran hacia la película metálica y pasan al circuito externo para recombinarse con los huecos que migran hacia el metal base creándose una corriente cuya magnitud es proporcional al número de fotones que inciden. CELULA FOTOVOLTAICA
DETECTORES DE FILA DE DIODOS