Talk Labexperiment 4 Nonaqueos Titration Analysis1 HCU Penpan 2556
-
Upload
strawberryshine -
Category
Documents
-
view
208 -
download
15
Transcript of Talk Labexperiment 4 Nonaqueos Titration Analysis1 HCU Penpan 2556
15/09/56 1
1. STANDARDIZATION OF
0.1N PERCHLORIC ACID
2. ASSAY OF
CHLORPHENIRAMINE
MALEATE
BY PENPAN ASWAKUN
NONAQUEOUS TITRATION
15/09/56 2
หลกัการ: Potassium biphthalate ละลายใน
glacial acetic acid ได้ CH3COO-
(acetate ion) ท าหน้าท่ีเป็น strong base ให้titrate ด้วย perchloric acid VS ใช้ crystal violet TS เป็น indicator
Non- aqueous titration เป็น Direct titration
Titer: Each ml of 0.1N HClO4=20.42 mg of KHC8H4O4
ก่อนไตเตรท
การเปลีย่นสีของ Indicator crystal violet ขณะท า titration
End point
เลย end point
Violet Blue Blue-
green Green Green Yellow
15/09/56 4
Blank(indicator blank)
50 ml of glacial acetic acid
+ 2 drops of crystal violet TS
titrate with 0.1N HClO4until violet color changes to blue green
PROCEDURE Sample(1 flask*)
400 mg KHC8H4O4
+ 50 ml of glacial acetic acid
+ 2 drops of crystal violet TS
titrate with 0.1N HClO4until violet color changes to blue green
20
20
HClO4 CH3COOH CH3COOH2
+ ClO4
-+ +
COOK
COOH
CH3COOH+ +
COOH
COOH
K+ CH3COO
-+
CH3COOH2 CH3COO-
CH3COOH2+
COOK
COOH
HClO4 +
COOH
COOH
+ KClO4รวม
+
หลกัการ: Potassium biphthalate ละลายใน glacial acetic acid
ได้ CH3COO- (acetate ion) ท าหน้าท่ีเป็น strong base titrate
with perhloric acid VS ( ได้ onium ion) เป็น strong acid Reactions in titration
titrant
analyte
15/09/56 6
REACTIONS
HClO4 + CH3COOH CH3COOH2+ + ClO4-
KHC8H4O4 + CH3COOH H2C8H4O4 +CH3COO- + K+
CH3COOH2+ + CH3COO- 2CH3COOH
HClO4 + KHC8H4O4 H2C8H4O4 + KClO4
204.23 mg of KHC8H4O4 = 1 N x 1 ml = 1 meq 20.403 mg of KHC8H4O4 = 0.1 N x 1 ml = 0.1 meq
4
44 8
4
4
44 8
4
4
4
HClOofmlx204.2
OHKHCofmgHClO of N
HClOofmlx20.42
0.1xOHKHCofmgHClO of N
HClOofml
HClOofmeqN
Calculation
(Titer)
(EW)
15/09/56 8
ASSAY OF CHLORPHENIRAMINE MALEATE
ปริมาณตวัยาส าคญั มีตวัยา C16H19ClN2C4H4O4 ไม่น้อยกว่าร้อยละ 98.0 และไม่มากกว่าร้อยละ 100.5 โดยค านวณในสภาพแห้ง
15/09/56 9
หลกัการ: Chlorpheniramine maleate ละลายใน
glacial acetic acid ได้ CH3COO- (acetate ion) ท าหน้าทีเ่ป็น strong base ให้ titrate ด้วยperhloric acid VS ใช้ crystal violet TS เป็น indicatorได้ Endpoint สีBlue-green
Non- aqueous titration เป็น Direct titration
15/09/56 10
Weigh chlorpheniramine maleate 500 mg
Dissolve in glacial acetic acid 20 ml
Add 2 drops of crystal violet TS . Titrate with
0.1 N perchloric acid until end point blue -green
Procedure ท า 2 flask*
ท า blank ( indicator blank) ท า 1 flask ต่อ 1 โต๊ะเท่าน้ัน
Cl
CH CH2 CH2 N
CH3
CH3
N
CH COOH
CH COOH
H
H
+
Reactions
1 + 2
+
++
2
2
ClO4
C16H19ClN2H2 C4H4O4HClO4 C16H19ClN2 .C4H4O4
34 CH3COOH+ 22 CH3COO
Onium ion
CH3COOH2
22CH3COO++ 2CH3COOH
+C16H19ClN2H2 C4H4O4C16H19ClN2 .C4H4O4
1
Onium ion
+ 22 22 + CH3COOH2 ClO4HClO4 CH3COOH
+
H
H CH COOH
CH COOH
Cl
CH CH2 CH2 N
CH3
CH3
N
4 16 19 2
16 19 2 4 4
16 19 2
390.87EW 195.4
2
1 ml .of 0.1 N HClO 19.54 mg C H ClN
1x0.1 = 0.1 meq = 19.54 mg
19.54 EW 195.4
0.1
mg C H ClN N HClO x ml HClO x (titer/0.1)
N % of C H ClN
4 4
16 19 216 19 2
HClO x ml HClO x EW100
weight of sample
% of C H ClN% of C H ClN on dried basis 100
100 L
15/09/56 14
Loss on drying is the loss of weight express as % w/w
Determination of Loss on drying
0.100.1029dryingon%Loss
10030.301031.3079
31.306831.3079dryingon%Loss
100W.B.W
WWdryingon%Loss
1
21
Data
Wt. of weighing bottle = 30.3010 g (W.B.)
Wt. of W.B. + sample before drying = 31.3079 g(W1) Wt. of W.B. + sample after drying = 31.3068 g (W2)
Note: W.B. = weighing bottle
15/09/56 15
ตัวอย่าง: การค านวณปริมาณของCPMใน Raw material CPM
% CPM as is ( assayed) = 98.05
% Loss on drying = 0.10
% CPM on dried basis = 98.05 x 100 100 – 0.10