SVEU ČILIŠTE U SPLITU Odjel za more Studij: Morsko...

1

SVEUČILIŠTE U SPLITU

Odjel za more

Studij: Morsko ribarstvo

Laboratorijske vježbe iz KEMIJE

-Interna skripta-

Pripremili: dr.sc. Mladen Tudor

dr.sc. Jasna Maršić Lučić

2

S A D R Ž A J

1. UVOD 4

1.1. OSNOVNA PRAVILA LABORATORIJSKOG RADA 4

1.2. MJERE OPREZA I ZAŠTITE 5

1.2.1. PRAVILA ODIJEVANJA U LABORATORIJU 6

1.3. OSNOVNI LABORATORIJSKI PRIBOR 7

1.3.1. STAKLENI PRIBOR 7

1.4. PRANJE, ČIŠĆENJE I SUŠENJE LABORATORIJSKOG POSUDA 11

1.5. PRIBOR I NAČINI ZAGRIJAVANJA 11

1.6. PRIBOR I NAČINI MJERENJA TEMPERATURE 13

1.7. PRIBOR I NAČINI MJERENJA VOLUMENA 14

1.8. UPORABA MEHANIČKE PROPIPETE 16

2. MJERENJE MASE UZORAKA I OBRADA STAKLA 17

VJEŽBA 2.1. Vaganje krutog uzorka 19

VJEŽBA 2.2. Rezanje staklenih cijevi 19

VJEŽBA 2.3. Izrada kapilare 20

VJEŽBA 2.4. Izrada koljenasto savinutih cijevi 21

3. MJERENJE VOLUMENA TEKUĆINA 22

VJEŽBA 3.1. Baždarenje odmjerne tikvice 26

VJEŽBA 3.2. Baždarenje trbušaste pipete 28

4. ODREĐIVANJE GUSTOĆE KRUTOG UZORKA 29

VJEŽBA 4.1. Određivanje gustoće uzorka metala 31

5. MEHANIČKO RASTAVLJANJE SMJESA 33

VJEŽBA 5.1. Dekantiranje i filtriranje 38

VJEŽBA 5.2. Centrifugiranje 39

VJEŽBA 5.3. Filtriranje s pomoću Biichnerova lijevka 39

6. ČIŠĆENJE TVARI PREKRISTALIZACIJOM 41

VJEŽBA 6.1. Prekristalizacija benzojeve kiseline 42

7. ODVAJANJE TVARI DESTILACIJOM I EKSTRAKCIJOM 44

VJEŽBA 7.1. Destilacija otopine modre galice 45

VJEŽBA 7.2. Ekstrakcija joda iz vodene otopine pomoću kloroforma 47

8. PRIPREMA OTOPINE ZADANOG SASTAVA 48

9. OTOPINE 53

VJEŽBA 9.1. Ovisnost topljivosti kalij-nitrata o temperaturi 54

VJEŽBA 9.2. Određivanje topline otapanja soli 55

10. ODREĐIVANJE TALIŠTA 57

VJEŽBA 10.1. Određivanje tališta 59

3

11. ODREĐIVANJE MOLARNE MASE I MOLARNOG VOLUMENA PLINOVA 60

VJEŽBA 11.1. Određivanje molarne mase ugljikovim dioksidom 61

VJEŽBA 11.2. Određivanje molarnog volumena kisika 63

12. MOLARNA MASA METALA 66

VJEŽBA 10.1. Određivanje molarne mase ekvivalentne jedinke metala 71

VJEŽBA 10.2.. Određivanje specifičnog toplinskog kapaciteta i molarne mase cinka 73

4

1. UVOD

1.1. OSNOVNA PRAVILA LABORATORIJSKOG RADA

Prije početka rada obavezno je upoznati se s mjerama opreza i zaštite pri radu u laboratoriju,

te se strogo pridržavati istih. Zbog stalne opasnosti od požara svaki student je na početku semestra

dužan saznati gdje se nalazi aparat za gašenje požara i kako se njime rukuje, glavni prekidači struje,

te glavni ventili plina i vode. Tijekom rada u laboratoriju potrebno je voditi radni dnevnik. Dnevnik

se vodi prema uputama voditelja.

Osnovna pravila laboratorijskog rada su slijedeća:

• U laboratoriju trebaju vladati red i tišina.

• Tijekom rada student je dužan nositi radni mantil.

• Prije početka svakog eksperimenta student je dužan pročitati kompletnu uputu za taj

eksperiment. Pri tome potrebno je obratiti pozornost ne samo na to što se radi, već kako se

radi i zašto se tako radi.

• Ne počinjati eksperiment dok nije pripremljen sav potreban pribor i kemikalije.

• Reagense nikada ne vraćati natrag u bocu za reagense.

• Posude je preporučljivo prati odmah dok je vlažno, jer se kasnije teško pere.

• Nakon vaganja vagu treba očistiti.

• Otpadne kapljevine i u vodi topljive soli bacati u izljev, te isti odmah oprati tekućom

vodom.

• Organska otapala izlijevaju se u boce za otpadna organska otapala.

• U vodi netopljive soli, kao i sve ostale čvrste otpatke, bacati samo u posude za otpatke.

• Tijekom rada radno mjesto održavati čisto i uredno.

• Po završenom radu izljeve treba oprati, a radno mjesto dovesti u red.

• Svaku ozljedu potrebno je prijaviti odmah voditelju vježbi.

5

1.2. MJERE OPREZA I ZAŠTITE

Priroda laboratorijskog rada je takva da uvijek postoji potencijalna mogućnost ozljeda. Da bi

se ta mogućnost svela na minimum, odnosno eliminirala, svaki student je dužan radu pristupiti

ozbiljno, pridržavajući se mjera opreza i zaštite:

• U laboratoriju se ne smije jesti, piti i pušiti.

• Ne dozvoliti da reagensi dođu u dodir s kožom i odjećom. Za to postoje zaštitne rukavice,

radni mantil, pinceta itd. U slučaju da kemikalija dođe u dodir s kožom, to mjesto treba

odmah prati mlazom vodovodne vode. Daljnji tretman ovisi o prirodi kemikalije.

• Ne smije se zavirivati u otvor posuda u kojima se odvija eksperiment.

• U cilju zaštite očiju potrebno je nositi bezdioptrijske naočale. Ako u oko dođe kemikalija,

treba ga odmah isprati mlazom vodovodne vode u trajanju ne dužem od 3 do 4 minute.

Daljnje liječenje poduzima se prema prirodi kemikalije.

• Uvijek je potrebno provjeriti naziv kemikalije na boci, jer pogrešno uzeta kemikalija može

zazvati nesreću.

• Ukoliko treba mirisom ispitati kemikaliju, to se radi na način da se boca odmakne od lica i

dlanom ruke približe pare do nosa.

• Prigodom otvaranja boce u kojoj je lako isparljiva kapljevina bocu treba držati podalje, da

se ne udišu pare.

• Pretakanje lako upaljivih kemikalija ne smije se izvoditi u blizini plamena.

• Pri zagrijavanju kapljevine u epruveti, zbog opasnosti od prskanja, otvor epruvete ne smije

se okrenuti prema sebi, niti prema drugim osobama.

6

• Nikada ne dodavati vodu u koncentriranu kiselinu, već kiselinu u vodu uz obavezno

miješanje. Dodavanje vode u kiselinu izazvati će prskanje kapljevine.

• Kod rada sa staklenim priborom potrebno je paziti da ne dođe do loma istog i ranjavanja

ruku ili nekog drugog dijela tijela. U slučaju loma staklenog pribora potrebno je odmah

ukloniti krhotine.

• Provlačenje staklene cijevi i termometra kroz gumeni čep izvoditi hvatanjem cijevi i čepa

krpom. Prethodno je potrebno staklo podmazati glicerinom, sapunicom ili vodom. Kod

vađenja staklene cijevi upotrijebiti bušač za čepove.

• Predmeti od običnog stakla ne smiju se zagrijavati jer lako pucaju.

• Goruće šibice ne smiju se bacati u posude za otpatke.

• Manji požari u laboratoriju gase se vlažnim krpama ili pijeskom. Veći požari gase se

aparatima za gašenje požara.

1.2.1. PRAVILA ODIJEVANJA U LABORATORIJU

• Tijekom rada u laboratoriju student mora nositi zaštitni mantil. Zaštitni mantil štiti gornji

dio tijela i ruke do šaka. Ukoliko dužina radnog mantila nije do koljena hlače su

obavezne.

• Obuća mora zaštiti stopala sa svih strana: u laboratoriju nije dozvoljeno nositi sandale,

papuče, šlape, klompe.

• Duga kosa mora biti skupljena.

• Kontaktne leće ne nose se u laboratoriju.

• Tijekom izvođenja eksperimenata studenti su dužni nositi bezdioptrijske naočale, a kod

opasnijih eksperimenata, kada je to navedeno u uputama vježbi, lice je potrebno zaštititi

zaštitnom maskom.

7

1.3. OSNOVNI LABORATORIJSKI PRIBOR

1.3.1. STAKLENI PRIBOR

Staklo je najzahvalniji i najčešće upotrebljavani materijal u kemijskom laboratoriju. Za

izradu laboratorijskog pribora koriste se dvije vrste stakla: obično staklo i kemijsko staklo. Pribor

od običnog stakla ne smije se zagrijavati, jer je neotporan na temperaturne promjene. Od običnog

stakla izrađene su boce za reagense, posudica za vaganje, menzura, pipete, birete, odmjerne tikvice,

lijevci. Pribor od kemijskog stakla za razliku od običnog stakla, ima veću čvrstoću, bolju otpornost

na temperaturne promjene i bolju postojanost prema kemikalijama. Poznata su kemijska stakla:

"Pyrex", "Jena", "Duran", "Supremaks" i "Boral". Od kemijskog stakla izrađene su tikvice s ravnim

i okruglim dnom, epruvete, erlenmayerove tikvice, destilirke...

Erlenmeyer tikvice

Čaše

8

Okrugla tikvica s ravnim dnom Okrugla tikvica

Volumetrijske tikvice

Lijevci

9

Hladila

Tronožac s azbestnom mrežicom za zagrijavanje

10

Stalak s klemom za tikvice

Aparat za destilaciju

50

40

30

20

10

0

50

40

30

20

10

0

Bireta

11

1.4. PRANJE, ČIŠĆENJE I SUŠENJE LABORATORIJSKOG POSUDA

Treba steći naviku pranja posuda odmah nakon upotrebe, jer se tada najlakše uklanjaju

nečistoće. Stakleno posude ne smije se čistiti mehaničkim sredstvima za čišćenje (pijesak, Vim,

stakleni štapići, metalne žice), jer oni uzrokuju oštećenja stakla.

Manje zaprljano posude pere se otopinom detergenta, pomoću četke za pranje. Ako je

posude dosta masno upotrebljavaju se organska otapala, alkoholna otopina kalijevog hidroksida i

krom sumporna kiselina. Ukoliko se radi o onečišćenju anorganskim tvarima, za čišcenje se koriste

klorovodična kiselina, dušična kiselina, i sumporna kiselina. Nakon čišćenja bilo kojim od

spomenutih sredstava posude treba dobro isprati vodovodnom vodom, a zatim tri puta destiliranom

vodom. Posude je čisto kada se, nakon ispiranja destiliranom vodom, kapljice vode ne zadržavaju

na stijenkama. Oprano posuđe treba ostaviti da se suši u ormariću. Brzo sušenje postiže se u

električnom sušioniku. U sušionik se posuđe stavlja s otvorom prema gore, da bi vodena para mogla

izaći. Kalibrirano posude (posude za mjerenje volumena) ne smije se sušiti u sušioniku, već se suši

u struji zraka.

Organska otapala i otopine kiselina i lužina, nakon upotrebe za pranje ne bacaju se u izljev,

već se spremaju u posebne posude za otpadna otapala.

1.5. PRIBOR I NACINI ZAGRIJAVANJA

Zagrijavanje spada medu najvažnije operacije u kemijskom laboratoriju. Zagrijavanje se

izvodi:

� izravno u plamenu;

� preko azbestne mrežice;

� u kupeljima;

� pomoću električnih uređaja za zagrijavanje.

Kod prva tri načina zagrijavanja najčešće se koriste plinski plamenici. U upotrebi su

Meckerov (Meker) plamenik i Tecluov (Teklu) plamenik, dok se najčešće upotrebljava Bunsenov

(Bunzen) plamenik.

12

MEKEROV

PLAMENIK

BUNSENOV

PLAMENIK

TECLUOV

PLAMENIK

Bunsenov plamenik sastoji se od:

postolja s dovodom plina, sapnice i dimnjaka s prstenom za regulaciju dovoda zraka. Kod novijih

modela moguća je i regulacija dovoda plina na samom plameniku. Najveća količina topline

oslobađa se pri potpunom sagorijevanju plina, kad je plamen skoro bezbojan. U bezbojnom

plamenu Bunsenovog plamenika uočavaju se tri plamene zone:

• unutarnja, gdje dolazi do miješanja plina i zraka i nema sagorijevanja

• srednja, gdje je sagorijevanje nepotpuno. Ovaj dio plamena ima redukcijsko

djelovanje, pa se naziva još i redukcijskom zonom.

• vanjska, gdje je sagorijevanje plina potpuno. Kako ovaj dio plamena ima

oksidacijsko djelovanje, naziva se i oksidacijskom zonom.

Ako je dovod plina premalen, a dovod zraka prevelik može doći do "uskakanja plamena", tj.

izgaranja plina na samoj sapnici. Uskakanje se prepoznaje po jakom šuštanju iz plamenika i jakom

zagrijavanju plamenika. U tom slučaju plamenik treba ugasiti i pričekati da se potpuno ohladi, a

zatim izvršiti pravilno paljenje.

13

Pravilno paljenje izvodi se na slijedeći način: Zatvoriti dovod zraka, a otvoriti dovod plina. Upaliti

plamen i postepeno povećavati dovod zraka do skoro bezbojnog plamena, tj. do potpunog izgaranje

plina.

Pri izravnom zagrijavanju staklenog posuđa u plamenu, plamen ne smije dulje vrijeme

zagrijavati jedno mjesto, jer može doći do omekšavanja stakla. Da bi se to izbjeglo, zagrijavanje

treba izvoditi tako da se pri tom pomiče ili plamenik ili posuda. Stakleno posude (čaše, tikvice)

preporučljivo je zagrijavati preko azbestne mrežice, jer se time umanjuje mogućnost da pucanja. U

slučaju kada je potrebno dulje i ravnomjernije zagrijavanje, pri stalnoj temperaturi, upotrebljavaju

se kupelji. Izbor kupelji ovisi o potrebnoj temperaturi zagrijavanja. Tako se kod zagrijavanja do

temperature vrenja vode (100°C) najčešće koristi vodena kupelj.

1.6. PRIBOR I NACINI MJERENJA TEMPERATURE

Za mjerenje temperature u kemijskom laboratoriju najčešće se koriste živini termometri.

Uporaba ovih termometara moguća je u intervalu od -38.9oC (temperatura skrućivanja žive) do

357oC (vrelište žive).

Termometri se izrađuju u različitim veličinama, oblicima i baždarenim skalama, već prema

svojoj namjeni. Tako se pored običnih termometara kod kojih je skala podijeljena na cijele ili na

pola stupnja, radi točnijeg očitavanja temperature izrađuju termometri s baždarenom skalom s

točnošću od 0.1 do 0.02oC. Prigodom mjerenja temperature neke kapljevine termometar mora biti

uronjen u kapljevinu tako da živin spremnik ne dodiruje stijenke posude.

14

1.7. PRIBOR I NAČINI MJERENJA VOLUMENA

Menzure

Trbušaste služe za odmjeravanje uvijek istog, određenog volumena, za koji su baždarene.

Na suženom dijelu pipete je prstenasta oznaka (marka) do koje treba napuniti pipetu. Pipeta se puni

Za mjerenje volumena kapljevina služe menzure, pipete, birete i odmjerne tikvice.

Menzure su graduirani stakleni cilindri izradeni od obicnog stakla, a služe za približno

odredivanje volumena. Izraduju se u raznim velicinama, najcešce od 5, 10, 25, 50, 100, 250,

500, 1000 i 2000 cm3. Za precizno odredivanje volumena služe pipete, birete i odmjerne

tikvice.

Pipete su cilindričnog

oblika i mogu biti

trbušaste i graduirane.

15

usisavanjem. Uvijek se usisa nešto više kapljevine, pa se gornji otvor zatvori kažiprstom (ne

palcem) i polako ispušta višak dok se nivo kapljevine ne spusti do oznake. Trbušaste pipete izrađuju

se obično od 2, 5, 10, 25, 50, 100 i 200 cm3. Ove pipete točnije su od graduiranih. Graduirane pipete

izrađuju se u različitim veličinama i mogu se upotrebljavati za mjerenje različitih volumena od 0.1

cm3 na više.

Birete su dugačke graduirane staklene cijevi, koje se učvršćuju na stative. Bireta ima raznih

veličina i vrsta, već prema njihovoj namjeni.

Odmjerne tikvice služe za pripremanje otopina određene koncentracije, a izrađuju se

najčešće od 5, 10, 50, 100, 250, 500 i 1000 cm3.

Menzura, bireta i odmjerne tikvice pune se ulijevanjem, a pipete usisavanjem kapljevine na

donji otvor. Pri očitavanju volumena promatra se donji meniskus kapljevine, a treba se postaviti

tako, tj. posudu treba držati, da meniskus bude u visini očiju. Temperatura kapljevine pri mjerenju

treba biti približno jednaka temperaturi pri kojoj je posuda baždarena. Na svakoj kalibriranoj posudi

označena je temperatura pri kojoj je baždarena (najčešće 20oC). Pipete, birete i menzure baždarene

su na izljev. To znači da je određeni volumen kapljevine postignut ispuštanjem kapljevine iz

posude, te se ne smije npr. kod pipete puhati da izađe "zadnja kap", kao što praktikanti to običavaju.

Odmjerne tikvice baždarene su na uljev.

16

1.8. UPORABA MEHANIČKE PROPIPETE

Otrovne kapljevine, lako isparljive kapljevine i korozivne kapljevine ne smiju se usisavati u

pipetu ustima, već uporabom mehaničke propipete.

venti A

ventil B

ventil C

Osim mehaničke propipete, za rad s otrovnim kapljevinama, koriste se i klipne pipete, kao i

mikropipete s promjenjivim nastavcima.

Propipeta je izrađena od gume.

Propipeta se donjim otvorom

navuče na gornji otvor pipete.

Stiskanjem prstima "ventila" A, uz

istovremeno stiskanje loptastog

dijela, istisne se iz loptastog dijela

zrak i propipeta je spremna za

usisavanje kapljevine u pipetu.

Usisavanje se vrši stiskanjem

"ventila" B. Usisavanje treba vršiti

oprezno, da kapljevina ne ude u

propipetu. Ispuštanje kapljevine vrši

se pritiskanjem "ventila" C.

17

2. MJERENJE MASE UZORAKA I OBRADA STAKLA

U svakom kemijskom laboratoriju nalazi se niz različitih mjernih instrumenata različitih

namjena. Nema laboratorija bez vage za mjerenje mase uzoraka, tikvica, pipeta, bireta, menzura za

mjerenje volumena tekućina, areometara za mjerenje gustoće tekućina itd. U ovom ćemo poglavlju

upoznati ispravne postupke pri određivanju mase predmeta laboratorijskom vagom.

MASE UZORAKA

Opis osnovnih konstrukcija vaga

Za vaganje s osjetljivošću do 0,01 g upotrebljavaju se laboratorijske tehničke vage, a za veću

točnost vaganja upotrebljavaju se analitičke vage. Analitičkih i tehničkih vaga ima različitih

konstrukcija. Najsuvremenije vage su elektronički kontrolirane, pa je dovoljno na njih postaviti predmet

i očitati masu, koja po potrebi može biti upamćena u memoriji priključenog računala.

S vagom se mora postupati s osobitom pozornošću. Treba je smjestiti na takvo mjesto gdje neće

biti izložena promjeni temperature, propuhu kao i djelovanju korozivnih plinova i para. Bitan preduvjet za

ispravan rad svake vage jest daje se postavi u horizontalan položaj na čvrsto postolje. Zato svaka vaga

ima libelu i tri nožice na vijak kojima se vaga može dovesti u horizontalan položaj. Ako vaga nije u

horizontalnom položaju rezultati mjerenja su nepouzdani.

Elektronički kontrolirane ili tzv. digitalne vage uopće nemaju krakova niti utega. Kad se

predmet postavi na takvu vagu zdjelica se pomakne iz ravnotežnog položaja. Sa zdjelicom vage

čvrsto je povezana jezgra od mekog željeza koja se nalazi u uzvojnici kroz koju teče istosmjerna struja.

Pomak zdjelice, odnosno jezgre, registrira se elektroničkim sklopom koji generira jaču struju kroz

uzvojnicu, dok se zdjelica ne nađe u prvobitnom položaju. Jakost struje kroz uzvojnicu, koja održava

zdjelicu vage u prvobitnom položaju, proporcionalna je masi predmeta, i to omogućuje vaganje.

Ugrađeno računalo preračunava izmjerenu jakost struje u masu predmeta, koju očitavamo na ekranu s

tekućim kristalima. Treba se naviknuti da se predmeti polako spuštaju na zdjelice bilo koje vrste vage.

Elektronički kontrolirane vage najčešće se ostavljaju trajno uključene. Uz elektronički kontrolirane vage

obično se isporučuje uteg od 50 g kojim se vaga povremeno baždari prema proceduri navedenoj u uputi

za uporabu.

18

Tehnička vaga

Analitička vaga

Postupak vaganja

Kad se pristupa vaganju, potrebno je najprije provjeriti nalazi li se vaga u horizontalnom položaju. Ako

položaj vage odstupa od horizontalnog, vijci odnosno nožice na prednjoj strani vage omogućuju da se

vaga dovede u horizontalan položaj. To se kontrolira libelom, koja je ugrađena u postolje vage.

• Na vagu se ne smiju stavljati vrući, mokri ili nečisti predmeti. Pri radu s tekućinama treba paziti

da tekućina ne kapne na bilo koji dio vage. Predmeti koji se važu moraju imati temperaturu okoline

vage.

• Niti jedna tvar koja se važe ne smije se stavljati direktno na zdjelicu vage, već samo u prethodno

odvagane posudice za vaganje ili na satna stakla.

• Vaga se nikada ne smije opterećivati preko dopuštene granice. Taj je podatak redovito označen na

samoj vazi. Poseban indikator pokazuje da li se još nalazite u području vaganja dotične vage.

• Pri vaganju analitičkom elektronskom vagom treba uvijek koristiti bočna vratašca na ormariću vage.

Prednje staklo štiti vagu od strujanja zraka prouzrokovanog disanjem. Nakon što je predmet

postavljen na zdjelicu vage, vratašca se odmah zatvaraju.

Mjerenje mase predmeta elektronički kontroliranom vagom

1. Uključite vagu pritiskom na odgovarajuću tipku s oznakom ON - OFF. Pričekajte nekoliko

minuta da se rad elektroničkog sklopa stabilizira.

2. Pritisnite dugme TARE. Vaga će se sama postaviti u takvo stanje da se na brojčaniku vidi oznaka

0,0000 g.

3. Pažljivo i vrlo polako spustite predmet na sredinu zdjelice vage. Ni u kom slučaju ne smijete

predmet gurati ili naglo spustiti na zdjelicu jer ćete uništiti vagu.

19

VJEŽBA 2.1. Vaganje krutog uzorka

Izvažite uz pomoć voditelja lađicu na elektronskoj tehničkoj vagi. Dodajte špatulom 0,8 g NaCl i

izvažite. Zapišite odvagu u dnevnik.

OBRADA STAKLA

Opasnosti od posjekotina staklom. Radite pažljivo. Ruke zaštitite krpom.

Pojedini dijelovi staklenog pribora, potrebni za eksperiment, ne mogu se kupiti. Kemičar ih mora znati

sam izraditi. To su najčešće komadići različito savijenih staklenih cijevi. U tu se svrhu koristi mekano

laboratorijsko staklo koje sadrži približno 74% SiO2,16% Na20, 9% MgO. Takvo se staklo može

upotrebljavati do temperature od 350 °C. Dovoljno omekša već u plamenu plinskog plamenika, tako

da se od njega može izrađivati sitniji laboratorijski pribor koji nije podložan zagrijavanju ili naglim

promjenama temperature. Termički koeficijent širenja mu je tri puta veći nego koeficijent širenja

borosilikatnog stakla.

VJEŽBA 2.2. Rezanje staklenih cijevi

Pribor. Plamenik, staklene cijevi promjera, nož za rezanje stakla, tanki stakleni štapić, krpa, azbestna

mrežica

Odrežite od staklene cijevi dva komada duljine oko 15 cm. Rezanje staklene cijevi vršimo tako

da staklenu cijev položimo na stol i pilicom za staklo zarežemo prsten oko cijevi. Cijev prelomite na

zarezanom mjestu rukama (zaštitite prste krpom), a zatim oštri rub ispolirajte na plameniku. Vruće

komade cijevi odložite na azbestnu mrežicu. Od jednog komada staklene cijevi načinite koljeno, a od

drugog komada izvucite kapilaru.

20

VJEŽBA 2.3. Izrada kapilare

Staklenu cijev promjera 10 mm, preostalu od izrade kapalice, uhvatite objema rukama tako da

razvučeni dio cijevi đođe u desnu ruku. Neprestano okrećući cijev zagrijavajte je na što užem dijelu i što

bliže mjestu na kojem se promjer cijevi smanjuje, tako da i taj dio bude djelomično obuhvaćen kod omek-

šavanja cijevi. Opet nastojte nakupiti stakla na zagrijavanom mjestu uz neprekidno okretanje cijevi. Kad

staklo dovoljno omekša izvadite cijev iz plamena i dalje okrećite, a nakon 1 - 2 sekunde naglo razvucite

na duljinu oko l m. Dobit' ćete dugačku kapilaru promjera oko l mm. Izrežite je na komadiće duljine oko 8

cm. Pazite da na preostalom dijelu cijevi ostavite držač "duljine oko 10 - 12 cm. Zatalite jedan kraj kapilara

tako da ih unosite samo na rub plamena plamenika, Vrlo brzo će se na zagrijavanom dijelu formirati

kuglica. Nastojte da kuglica bude što manja. Spremite načinjene kapilare, poslužit će vam kod

odredjivanja tališta tvari.

21

VJEŽBA 2.4. Izrada koljenasto savinutih cijevi

Stavite na Bunsenov ili Tecluov plamenik leptirasti nastavak. Plamenik s ovim nastavkom daje

uzak plamen pogodan za zagrijavanje staklenih cijevi na većoj dužini. Staklenu cijev začepite na

jednom kraju čepom od navlažena papira. Regulirajte dovod zraka u plamenik tako da dobijete

šušteći plamen, a plamenik postavite tako da gledate u plamen po njegovoj duljini. Uhvatite objema

rukama krajeve cijevi tako da začepijeni kraj dodje u lijevu ruku. Krajevi cijevi trebaju biti izmedju

palca, kažiprsta i srednjaka. Neprestano okrećući cijev zagrijavajte njen srednji dio. Nakon što je

staklo omekšalo u jednom potezu prinesite otvoreni kraj cijevi ustima (desna ruka), prestanite

okretati cijev i počnite u nju puhati, a istovremeno lijevom rukom savijajte cijev kako biste dobili

koljeno od 90 °C. Pri tom ne smijete biti suviše spori kako se ne bi staklo ohladilo, ali ni suvišna

žurba nije od koristi. Neka vas prvi neuspjeh ne obeshrabri. Ukoliko niste uspjeli načiniti koljenastu

cijev, još uvijek od ostataka možete načiniti kapalice, ravne cjevčice ili kapilare.

22

3. MJERENJE VOLUMENA TEKUĆINA

U laboratoriju je često potrebno pripremiti ili odmjeriti točan volumen neke tekućine ili

otopine. U tu svrhu koristi se odmjerno posuđe: menzure, pipete, birete i odmjerne tikvice. SI jedinica

volumena jest m3, a u laboratoriju u praktičnoj upotrebi su jedinice dm3 / cm3. U laboratoriju će se još

dugo rabiti, sve dok se ne razbije, starije odmjerno posuđe, koje je baždareno u starim litrama, odnosno

mililitrima. To neće pričinjati poteškoće jer je razlika u volumenu dm3 / litre (do 1964. god) suviše malena.

Do tog je vremena vrijedio odnos: 1 L = 1,000028 dm3. Na zasjedanju 1964. god. XII. generalna

konferencija za mjere i utege prihvatila je novu definiciju litre:

1 L = 1 dm3

Razlika između stare litre i nove litre iznosi samo 28 mm3. Prosječna kap vode koja se istoči iz birete ima

volumen između 10/15 mm3. Prema tome razlika između stare i nove litre iznosi dvije do tri kapi.

Odmjerno posuđe

Odmjerno posuđe svrstava se u dvije kategorije, odnosno klase, A i B, ovisno o točnosti

baždarenja. Odmjerno posuđe klase A baždareno je s visokom točnošću, a svaki je primjerak posebno

provjeren i označen serijskim brojem. Raspolaže li se u laboratoriju odmjernim posuđem nepoznatog

podrijetla, bez oznake klase, potrebno je provesti baždarenje ako se njime želi dobivati pouzdane

rezultate.

Odmjerna tikvica

Odmjerne tikvice su okrugloga ili kruškolikog oblika s ravnim dnom i vrlo dugačkim vratom. U

većini slučajeva odmjerne tikvice imaju ubrušen stakleni čep, ali se izrađuju i primjenjuju i tikvice bez

ubrušenog čepa ili s plastičnim čepom s navojem. Gumeni čep može se primijeniti samo za tvari koje ne

nagrizaju gumu. Odmjerne tikvice sa staklenim čepom ne smiju se upotrebljavati za otopine jakih lužina.

Lužine nagrizaju staklo pa se ubrušeni čep može zapeći.

Na vratu odmjerne tikvice nalazi se prstenasta oznaka, a na samoj tikvici upisan je njezin

volumen i pripadna temperatura baždarenja. Kad se tikvica napuni tekućinom do oznake, ona sadrži

navedeni volumen tekućine. Tikvica je ispravno napunjena tekućinom kad se donji rub meniskusa podudara

23

s crtom na vratu tikvice- vidi sliku . Pri tome oko mora biti u istoj razini s tekućinom, odnosno, ne smije

se crtu urezanu na vratu tikvice vidjeti kao dvostruku crtu. Odmjerno posuđe suvremene proizvodnje

baždareno je pri 20 °C za naše uvjete. O temperaturi baždarenja odmjernog posuđa treba voditi računa

zbog toplinskog širenja stakla kao i tekućina

Odmjerne tikvice Vrat tikvice s prstenastom oznakom

Pipete

Obična ili Mohrova pipeta je dugačka uska cijev s proširenjem u sredini koje se obično naziva

trbuh. Donji dio pipete je sužen u kapilaru s otvorom promjera 0,5 do 1 mm. U gornjem dijelu pipeta ima

kružnu oznaku koja označava razinu do koje treba pipetu napuniti tekućinom da bi kasnije iz nje, pod

određenim uvjetima, istekao naznačeni volumen tekućine. Taj volumen tekućine koji istječe iz pipete, kao i

temperatura baždarenja, označeni su na trbušastom dijelu pipete. Činjenica da je neko odmjerno posuđe

24

baždareno na istjecanje, odnosno izlijevanje tekućine, označava se oznakom EX, što u latinskom znači

„iz"; a oznaka EX + 15s govori da nakon što sva tekućina isteče, treba pričekati još 15 s da se ostaci

tekućine ocijede sa stijenki.

Graduiranim se pipetama, za razliku od običnih pipeta, mogu odmjeriti različiti volumeni tekućine

u rasponu volumena pipeta. Graduirana pipeta uvijek se puni do najgornjej oznake. Iz pipete se ispušta

željeni volumen tekućine uobičajenim postupkom. Zbog većeg promjera cijevi graduirane pipete,

volumeni će biti odmjereni s manjom točnošću. Zato je za točno mjerenje, kad god je to moguće, bolje

upotrijebiti običnu pipetu. Graduirane pipete su baždarene na izlijevanje pa nose oznaku EX.

Pipeta se može napuniti tekućinom na više načina. U suvremenom laboratoriju za pipetiranje svih

tekućina upotrebljavaju se propipete. Ima ih različitih izvedbi, u obliku gumene loptice ili pumpice

na električni pogon. Propipeta omogućuje da se bez opasnosti za zdravlje pipetira bilo koja tekućina.

Gumena propipeta

Pipetiranje ustima

Nekada su se pipete punile isključivo usisavanjem ustima. Danas se takav postupak izbjegava, a

strogo je zabranjeno ustima usisavati sve korozivne i otrovne tekućine.

25

Da bi se napunila pipeta, njezin donji suženi dio uroni se u tekućinu, a na gornjem kraju ustima se usisava

tekućina. Usnice trebaju biti suhe, odnosno moraju imati uobičajenu vlažnost. Pipeta se pridržava između

palca, srednjaka i prstenjaka desne ruke, dok se kažiprst drži neposredno kraj usta kako bi se u danom

trenutku njime začepio otvor pipete i spriječilo istjecanje tekućine. Usisavanje tekućine u pipetu treba

izvoditi samo ustima i ne smije se udisati zrak iz pipete. Tijekom usisavanja treba potpuno slobodno

disati kroz nos, pazeći daje vrh pipete stalno uronjen u tekućinu. Ako vrh pipete izađe iz tekućine, sigurno

će nešto tekućine dospjeti u usta, što koji put može biti i vrlo opasno.

Pipeta se puni do 2 do 3 cm iznad oznake, a zatim kažiprstom brzo zatvara gornji otvor,

pridržavajući i dalje pipetu samo prstima desne ruke. Napunjena pipeta, zajedno s posudom iz koje je

pipetirano, podigne se tako da oznaka na pipeti dođe u visinu očiju. Nije dobro saginjati se kako bi oči

došle u visinu oznake na pipeti. Donji kraj pipete pri tome mora biti naslonjen na stjenke posude

najmanje 2 do 3 cm iznad razine tekućine. Slabljenjem pritiska kažiprsta na gornjem otvoru pipete

dopušta se vrlo polako ulaženje zraka u pipetu, pri čemu tekućina istječe. Kada se donji rub meniskusa

izravna s oznakom na pipeti, jačim pritiskom kažiprsta sprečava se daljnje istjecanje tekućine. Pipeta se vadi

iz posude s tekućinom tako da se njezin vrh lagano povuče po stijenci kako bi se obrisala kapljica koja se

zadržala na vanjskim stijenkama vrha pipete.

26

VJEŽBA 3.1. Baždarenje odmjerne tikvice

Pribor: Odmjerna tikvica od 50 ili 100 mL, termometar, destilirana voda, kapalica s gumicom

Volumen odmjerne tikvice odredit ćete mjerenjem mase vode koja stane u tikvicu pri

temperaturi baždarenja. Zanemarite li uzgon na utege i staklo tikvice, jer su oni velike gustoće,

proizlazi da morate uzeti u obzir samo uzgon koji djeluje na vodu u tikvici. Prema tome, volumen

tikvice izračunat ćete s korekcijom na uzgon zraka po formuli

(zrak)-O)H( 2

12

ρρ

mmV

−=

gdje je:

V = volumen tikvice

m1 = masa prazne tikvice

m2 = masa tikvice napunjene vodom

ρ(H2O) = gustoća vode

ρ(zrak) = gustoća zraka.

Vrijednost gustoće zraka ovisi o temperaturi, tlaku i relativnoj vlažnosti zraka, ali je u većini

slučajeva dovoljno dobro ako se uzme vrijednost: ρ(zrak) = 0,0012 g mL-1.

Postupak: Očišćenu i potpuno suhu tikvicu izvažite na tehničkoj vagi s točnošću 0,01 g.

Destiliranom vodom temperature 20°C napunite tikvicu do oznake. Da biste tikvicu lakše

napunili, poslužite se na kraju kapalicom s gumicom. Tikvica mora izvana ostati potpuno suha, a po

unutarnjim stjenkama grla ne smiju se nakupljati kapljice. Voda mora jednolično kvasiti vrat,

odnosno grlo tikvice. Pričekajte minutu da se s grla ocijedi sva tekućina i provjerite položaj

meniskusa.

27

Tikvicu napunjenu vodom do oznake izvažite na tehničkoj vagi. Točnost vaganja neka bude

0,01 g.

Tikvicu smijete čistim prstima hvatati samo za vrat, a nikako za tijelo jer bi toplina prstiju

mogla zagrijati vodu u tikvici.

Rezultate mjerenja unesite u tablicu:

Temperatura t =

Masa prazne tikvice m1 =

Masa tikvice napunjene vodom do oznake m2 =

Gustoća vode pri temperaturi t ρ (H2O) =

Gustoća zraka pri uvjetima eksperimenta ρ (zraka) =

Volumen odmjerne tikvice pri t °C V =

28

VJEŽBA 3.2. Baždarenje trbušaste pipete

Pribor: Erlenmayerova tikvica od 100 ml, pipeta, termometar, destilirana voda Postupak: Očišćenu i suhu Erlenmeverovu tikvicu od 50 mL izvažite na analitičkoj vagi s točnošću 0,01 g.

Napunite pipetu točno do oznake vodom temperature 20 °C i otpipetirajte vodu i ti izvaganu Erlenmeyerovu

tikvicu. Pridržavajte se uobičajenog i uvijek istog postupka pri pipetiranju. Ne zaboravite pričekati 15 sekundi

nakon što sva tekućina isteče iz pipete ne odmičući pipetu od stijenke tikvice. Pipetu izvlačite prema van tako da

na stijenki posude ostane trag duljine od samo 1 ido 2 cm. Nakon toga pipetu odmaknite od stijenke i stavite na

stranu ne obraćajući pažnju na tekućinu zaostalu u vrhu pipete. Izvažite Erlenmeyerovu tikvicu s vodom.

Volumen tekućine koja istječe iz pipete pri danim uvjetima, odnosno volumen pipete izračunajte jednako kao i pri

određivanju volumena odmjemie tikvice.

Rezultate mjerenja unesite u tablicu:

Temperatura t =

Masa prazne tikvice m1 =

Masa tikvice napunjene vodom m2 =

Gustoća vode pri temperaturi t ρ (H2O) =

Gustoća zraka pri uvjetima eksperimenta ρ (zraka) =

Volumen pipete pri t °C V =

29

4. ODREĐIVANJE GUSTOĆE KRUTOG UZORKA

Uvod

Gustoća neke tvari definira se kao masa jedinice volumena, izražena najčešće u g/cm3, g/mL

ili g/L

volumen

masagustoća =

V

m=ρ

Gustoća tvari se mijenja s temperaturom, pa je uvijek potrebno znati kod koje je temperature

gustoća određena.

Metode određivanja gustoće su različite, ovisno o

tome je li tvar plin, tekućina ili kristal. Jedna od vrlo točnih

metoda za određivanje gustoće jeste metoda pomoću

piknometra.

Princip određivanja gustoće pomoću piknometra

sastoji se u tome, da se iz mase uzorka i volumena istisnute

tekućine (koja je ekvivalentna volumenu uzorka) odredi

gustoća tvari. Ta metoda može se uspješno upotrijebiti

jedino uz uvjet da uzorak nije topljiv u tekućini kojom se

raspolaže.

30

Primjer:

Izvršeno je određivanje gustoće uzorke nekog metala te su mjerenjem dobiveni slijedeći

podaci pri 20 oC

Masa praznog piknometra 4,880 g

Masa piknometra + uzorak 12,560 g

Masa piknometra + uzorak + voda 15,435 g

Masa piknometra + voda 9,935 g

Gustoća vode pri 20 oC 0,9982 g/mL

Izračunaj gustoću uzorka metala zanemarujući korekcije zbog uzgona.

Rješenje:

Potrebno je najprije odrediti masu uzorka

(masa piknometra + uzorak) 12,560 g

- (masa praznog piknometra) 4,880 g

masa uzorka 7,680 g

Sada je potrebno izračunati masu istisnute vode

(masa piknometra + vode) 9,935 g

+ (masa uzorka) 7,680 g

17,615 g

- (masa piknometra + uzorak + voda) 15,435 g

masa istisnute vode 2,180 g

Iz podatka za gustoću vode, doznaje se njezin volumen.

gustoća

masa vodeistisnute volumen =

mL 184,2g/mL 9982,0

g 180,2==

31

Volumen istisnute vode jednak je volumenu uzorka metala, pa je njegova gustoća:

g/mL mL 2,184

g

uzorka volumen

uzorkamasa metala uzorka gustoća 517,3

680,7===

VJEŽBA 4.1. Određivanje gustoće uzorka metala

Pribor: Piknometar , lijevak

Piknometar

Kemikalije: Uzorak metala za određivanje gustoće

Postupak: Za određivanje gustoće upotrebi čitavu količinu dobivenog uzorka. Piknometar temeljito

operi, osuši u sušioniku, a zatim ostavi da se ohladi. Izvaži prazan suhi piknometar. Pomoću lijevka

stavi u piknometar uzorak tvari. Odredi težinu piknometra s tvari. U piknometar s tvari dodaj

destilirane vode, začepi i pazi da kapilarni dio čepa bude potpuno ispunjen vodom. Ako je

piknometar izvana vlažan od vode, obriši ga pažljivo, ali temeljito filter papirom. Pomoću filter

papira ukloni suvišnu kap vode, koja se nalazi na vrhu čepa. Važi brzo, jer voda iz kapilare hlapi, a

to uzrokuje grešku mjerenja. Operi piknometar. Napuni piknometar destiliranom vodom i ponovo

važi uz iste uvjete. Podatke mjerenja unesi u tablicu.

32

Tablica

Masa praznog piknometra...........................................................................

Masa piknometra +uzorak...........................................................................

Masa piknometra + uzorak + voda..............................................................

Masa piknometra + voda ............................................................................

Temperatura vode (oC) ...............................................................................

Gustoća vode kod zadane temperature (g/ml)

Na osnovu izvršenih mjerenja izračunaj gustoću uzorka metala.

Opaska:

Piknometar uvijek puni tako da kapilara u čepu piknometra bude potpuno ispunjena vodom. Uzorak

metala sipaj u piknometar pomoću odgovarajućeg lijevka.

33

5. MEHANIČKO RASTAVLJANJE SMJESA Uvod

Tvari u prirodi mogu se podijeliti na homogene i heterogene tvari. Heterogene tvari su

smjese homogenih tvari. Homogene tvari imaju u svakom promatranom dijelu isti kemijski sastav

i ista fizička i kemijska svojstva. Homogene tvari možemo dalje podijeliti na čiste tvari, i na

homogene smjese (otopine). Čiste tvari imaju točno određen i stalan kemijski sastav i druga

konstantna fizička i kemijska svojstva, a možemo ih dalje podijeliti na elementarne tvari i na

kemijske spojeve. Homogene smjese (otopine) mogu biti krute, tekuće ili plinovite.

Homogene tvari sastoje se od jedne faze, a heterogene od više faza. Pod fazom se

podrazumijeva homogeni dio nekog sustava odijeljen od ostalih fizičkom granicom. Obično je

jedna faza (disperzna faza) fino razdijeljena u drugoj fazi (disperznom sredstvu). Takve sustave

možemo podijeliti prema stupnju disperzije (raspršenja) disperzne faze. Kod grubo disperznih

sustava veličina čestica disperzne faze je veća od 100 nm, kod koloidno disperznih sustava

veličina čestica je između 1 i 100 nm. Ako je veličina čestica manja (stanje molekulske

disperzije) dobivamo homogenu smjesu ili otopinu.

Prvi korak u svakoj analizi (grč. analyo - raščlanjujem) je pokušaj da se smjesa rastavi na sastojke.

Za rastavljanje heterogenih i homogenih sustava na sastojke kemičari koriste različite metode. Heterogeni

sustavi, koji se sastoje od tekuće i krute faze, mogu se odjeljivati dekantiranjem, filtriranjem i

centrifugiranjem. Smjese krutih tvari mogu se odvojiti na osnovu različitih topljivosti u pojedinim

otapalima ili korištenjem nekog drugog fizičkog svojstva, kao što je svojstvo sublimacije pri različitim

temperaturama i slično. Homogeni tekući sustavi mogu se odvojiti frakcijskom destilacijom ili

ekstrakcijom pomoću nekog drugog otapala, što sve konačno ovisi o uzorku materijala i cilju koji se

želi postići.

Postupak odijeljivanja pojedinih komponenti smjese nazivamo frakcioniranjem. Ako je

odijeljena komponenta ili frakcija po svojim svojstvima uvijek jednaka ostatku, onda je odijeljena

frakcija čista tvar.

DEKANTIRANJE, FILTRIRANJE I CENTRIFUGIRANJE

Dekantiranje - je postupak koji se primjenjuje za odvajanje tekućine od grubih teških taloga. U

laboratoriju se dekantiranje izvodi tako da se smjesa u čaši ili Erlenmayerovoj tikvici postavi u kosom

položaju na gumeni prsten, željezni tronožac ili u porculanski tarionik. Nakon što se tekućina iznad

taloga izbistri pažljivo je se odlije uz stakleni štapić. Kad je potreban talog bez topljivih primjesa, može ga

se isprati. To se radi tako da se nakon prvog dekantiranja na talog doda malo čiste vode ili odgovarajućega

34

organskog otapala sadržaj promiješa i ostavi da se netopljivi dio slegne. Bistra tekućina iznad taloga se odlije

postupak ponovi nekoliko puta. Tako se s pomoću malih količina čistog otapala talog pročisti od većeg

dijela topljivih primjesa.

Filtriranje - je odjeljivanje krute tvari od tekućine. Izvodi se tako da se smjesa taloga i tekućine

propušta kroz filter papir ili tkaninu čija je veličina pora manja od veličine krutih čestica. Krute čestice

pritom ostaju na filter papiru ili tkanini. Za filtriranje različitih uzoraka u laboratoriju upotrebljavaju se

lijevci i filter papiri. Filter papiri se izrađuju s različitim veličinama pora. Veličina pora filter papira kreće

se od 0,1 do 8 µm. Za filtriranje uvijek treba odabrati filter papir prema svojstvima uzorka koji se

filtrira.

Filter papiri se savijaju na dva načina, kao obični ili ravni i kao naborani.

Ravni filter papir priprema se tako da se komad filter papira kvadratnog oblika i potrebne veličine

presavije dva puta, a zatim škarama odreže kako to pokazuje slika. Filter papir se uloži u lijevak, malo

namoči destiliranom vodom i prstima priljubi uz stijenku lijevka. Veličina lijevka i filter papira

odaberu se tako da odgovaraju količini otopine i taloga koji treba profiltrirati. Kod kvantitativnih

mjerenja talog nikad ne smije doseći više od 1/3 visine filter papira. Filter papir mora biti tako

odrezan da uvijek bude 3 do 5 mm ispod ruba lijevka. Pri filtriranju lijevak se smije napuniti

otopinom 5 do 6 mm ispod ruba filter papira.

Tekućina se u lijevak dolijeva uz pomoć staklenog štapića. Štapić mora biti usmjeren više

prema rubu, a manje prema sredini lijevka i to tako da tekućina teče po onom dijelu filter papira na

kojem je on trostruk. Kad se veći dio tekućine profiltrira, ostatak taloga u čaši pokupi se tako da

se malom količinom otapala spere sa stijenki u lijevak. To je potrebno ponoviti nekoliko puta

dok se ne prenese sav talog, što je važno za kvantitativna mjerenja.

35

Naborani filter papir slaže se na sljedeći način: Kvadratan komad papira presavijte dva puta, na isti

način kao kod pripremanja običnoga filter papira. Filter papir zatim rastvorite tako da je presavijeni

rub okrenut prema vama. Desnu četvrtinu presavijte prema unutra, a dobivenu osminu otklopite i

presavijte još jednom prema unutra kako bi nastala šesnaestina filter papira. Dobivenu šesnaestinu

presavijte prema van pa ćete dobiti jednu tridesetdruginu filter papira. Prema dobivenom uzorku

presavijte čitav filter papir. Pri tome ne smije doći do prevrtanja već jednom presavijenih rubova. Na

kraju, filter papir raširite u lijevku za filtriranje.

Prilikom pripremanja naboranog filter papira treba paziti da svi nabori ne završavaju točno u

sredini papira i da se nabori u središnjem dijelu ne presavijaju previše oštro. U protivnom, filter papir se

obično probuši u centru. Naborani filter papir upotrebljava se onda kad je potreban samo filtrat. Rub

naboranog filter papira može biti nekoliko mm viši od ruba lijevka.

36

Vruće filtriranje. Naborani filter papiri često se upotrebljavaju za vruće filtriranje. Vruće filtriranje izvodi

se kao i obično filtriranje, s time da se lijevak zajedno s naboranim filter papirom predgrije na vodenoj pari

tako da se postavi u grlo Erlenmayerove tikvice s kipućom otopinom, a koju želimo vruću profiltrirati.

Kad se lijevak dovoljno ugrije, brzo ga se premjesti na predložak (tikvicu) za hvatanje filtera i još kipuća

otopina profiltrira. Ako je otopina pri temperaturi vrućeg filtriranja nezasićena, ne će doći do

kristalizacije otopljenih tvari u lijevku i porama filter papira nego u predlošku tek nakon što se filtrat

ohladi. Kako tijekom vrućeg filtriranja ipak dolazi do djelomičnog hlađenja tekućine, može se dogoditi da

se iz zasićene otopine otopljena tvar iskristalizira u porama filter papira. U tom je slučaju daljnje filtriranje

nemoguće. Zato treba paziti da se za vruće filtriranje pripreme otopine još nezasićene pri temperaturi koja se

održava u lijevku za vruće filtriranje.

38

Centrifugiranje se primjenjuje za odvajanje vrlo fino dispergiranih taloga koji se iz neke smjese ne

mogu izolirati niti dekantiranjem niti uobičajenim filtriranjem. Centrifugiranje se primjenjuje i kad

nastaju sitnokristalni talozi koji bi prošli kroz filter papir. Otopina za centrifugiranje stavlja se u

posudice slične epruveti, tzv. kivete, s konično suženim donjim dijelom. Pri punjenju kiveta mora se

paziti da sve kivete budu jednako napunjene, tj. imaju jednaku masu. Kivete se postavljaju dijametralno

u ležišta na rotoru centrifuge, uvijek u parovima. To se radi zato da raspored masa na rotoru centrifuge

bude simetričan. Neravnomjeran raspored masa može prouzročiti velike štete na centrifugi.

Centrifuge se razlikuju prema ubrzanju koje se u njima može postići, uzimajući ubrzanje sile teže

kao jedinicu. Kod ručnih centrifuga ono je samo oko 100 puta veće, a kod ultracentrifuga 600 000

puta veće od ubrzanja sile teže. Rotor ultracentrifuge okreće se u evakuiranoj komori radi smanjenja

trenja kako bi se mogao postići potreban broj okretaja.

VJEŽBA 5.1. Dekantiranje i filtriranje

Pribor i kemikalije: Erlenmayerova tikvica od 250 mL, čaša od 250 mL, boca štrcaljka, menzura

od 100 mL, gumeni kolut, željezni stalak, stakleni štapić, prsten sa stezaljkom (kolut-klema),

lijevak, uzorak za filtriranje (5 g smjese pijeska i modre galice), filter papir.

Postupak

Uzorak koji sadrži topljivu (modra galica) i netopljivu komponentu (pijesak) stavite u čašu i

dodajte 30 do 40 mL destilirane vode. Smjesu miješajte staklenim štapićem tako dugo dok se sva topljiva

tvar ne otopi. Čašu sa smjesom postavite u gumeni kolut u kosom položaju i ostavite stajati da se

netopljivi dio slegne na dno.

Pripremite uređaj za filtriranje s ravnim filter papirom. Prije početka filtriranja filter papir

namočite destiliranom vodom i tijesno priljubite uza stijenke lijevka. Gotovo bistru otopinu iznad

taloga dekantirajte (odlijte bez miješanja), tako da mlaz tekućine iz Erlenmeverove tikvice s pomoću

staklenog štapića usmjerite prema stijenki lijevka na mjestu gdje je filter papir trostruk. Otopina iznad

taloga se najprije dekantira zato da bi se ubrzalo filtriranje. Čestice taloga zatvaraju pore filter papira i

usporavaju filtriranje. Bistra otopina koja teče iz lijevka naziva se filtrat.

Pazite da mlaz tekućine ne dođe iznad ruba filter papira. Količina tekućine i taloga u lijevku

mora biti uvijek takva da razina tekućine bude nekoliko mm ispod gornjeg ruba filter papira. Kad u

tikvici iznad taloga ostane još samo malo otopine, pričekajte da sva otopina isteče iz lijevka, a

zatim promiješajte talog s preostalom otopinom i odjednom prebacite u lijevak. Ponovno pričekajte da

gotovo sva otopina isteče iz lijevka, a zatim ostatak taloga s pomoću boce štrcaljke isperite destiliranom

vodom iz tikvice u lijevak. Talog isperite s nekoliko obroka od 2 do 3 mL destilirane vode. Novi

39

volumen vode dodajte tek nakon što je sva prethodna voda istekla. Na kraju, mlazom iz boce

štrcaljke sperite talog s rubova filter papira prema sredini.

VJEŽBA 5.2. Centrifugiranje

Pribor i kemikalije: Kivete za centrifugiranje, centrifuga, glina razmuljena u vodi i otopini modre

galice

Smjesom za centrifugiranje napunite do polovice jednu kivetu. Drugu čistu kivetu napunite vodom

do iste razine kao u kiveti sa smjesom za centrifugiranje. Kivetu sa smjesom postavite u jedan krak

centrifuge, a kivetu s vodom u suprotni krak. Tako se postiže podjednak raspored masa na rotoru

centrifuge čime se sprečavaju moguće vibracije. Kod centrifuga s velikim brojem okretaja potrebno je

vagom provjeriti mase kiveta koje se stavljaju u suprotna ležišta u centrifugi. Uključite centrifugu.

Nakon nekoliko minuta talog će se sabiti na dno kivete. Isključite centrifugu i ne otvarajte je dok se

potpuno ne umiri. Bistru otopinu modre galice odlijte u zasebnu epruvetu. Tako ste razdvojili smjesu krute

tvari i tekućine, odnosno glinu i otopinu modre galice. Operite kivete.

VJEŽBA 5.3. Filtriranje s pomoću Biichnerova lijevka

Pribor i kemikalije: Laboratorijski vakumski uređaj s vodenom sisaljkom, boca za odsisavanje,

Büchnerov lijevak, gumena pločica ili prsten, uzorak za filtriranje

Složite aparaturu za filtriranje s pomoću sniženog tlaka koja se sastoji od boce za

odsisavanje i Büchnerova lijevka. Preko bočnog priključka (olive) spojite bocu za odsisavanje

gumenom vakumskom cijevi s vakumskim uređajem. Pomoću gumenog čepa, gumenog prstena ili

gumene pločice postavite Büchnerov lijevak na bocu za odsisavanje.

U Büchnerov lijevak stavite okrugli filter papir željene veličine pora. Promjer papira mora biti

takav da papir pokriva samo rupice na lijevku. Papir ne smije nigdje prelaziti na vertikalne stijenke

lijevka. Navlažite filter papir na lijevku vodom ili odgovarajućim otapalom i prstima poravnajte tako

da rubovi budu dobro priljubljeni uz ploču lijevka. Uključite vodenu sisaljku i zatvorite pipac za

puštanje zraka u aparaturu. Po potrebi poravnajte rubove papira na mjestima gdje dobro ne priliježu.

Bez prekidanja nalijevajte u lijevak tekućinu, odnosno smjesu koju treba filtrirati. Pazite da

razina tekućine u lijevku ne bude viša od polovice visine lijevka. Nove količine tekućine

postupno dodajte u lijevak. Nakon što je tekućina odsisana, rahli talog sabijte staklenim štapićem

40

proširenim u ravnu pločicu na jednom kraju, a tek zatim dolijte novu količinu tekućine. Odsisavanje

provodite tako dugo dok s lijevka ne prestane kapati tekućina. Nakon što iz lijevka prestane kapanje

tekućine postupno puštajte zrak u aparaturu.

Pazite! Zrak se pušta preko pipca na vakuumskom uređaju, a tek zatim zatvara voda na vodenoj sisaljci.

Skinite lijevak s boce za odsisavanje. Sadržaj lijevka zajedno s filtrirnim papirom istresite na satno

staklo. Okrugli filtrirni papir odvojite od još vlažna taloga, a talog raširite na satnom staklu da se suši

prema potrebi na zraku, u eksikatoru, ili u sušioniku.

41

6: ČIŠĆENJE TVARI PREKRISTALIZACIJOM

Uvod

Topljivost u pojedinim otapalima ovisi o svojstvima tvari koja se otapa, kao i o svojstvima

otapala. Voda je dobro otapalo za soli, kao i za one spojeve u kojih kemijske veze imaju polarna

svojstva. Naprotiv, voda je vrlo loše otapalo za tvari s nepolarnim kemijskim vezama. Takve se

tvari dobro otapaju u nepolarnim otapalima. Općenito se može uzeti kao pravilo da se tvari dobro

otapaju u otapalima koja su im kemijski slična.

Otopina je homogena smjesa otapala i otopljene tvari. U svakoj otopini treba razlikovati otapalo

i otopljenu tvar. Otapalo je najčešće tekućina, a otopljena tvar krutina. Neke su krute tvari jako dobro

topljive u vodi, kao na primjer natrijev sulfat, dok su druge gotovo netopljive, kao na primjer barijev

sulfat. Zato otopina ne može imati bilo koji zamišljeni sastav. Otopina koja može otopiti još tvari zove

se nezasićena. Otopine u kojima je daljnje otapanje tvari nemoguće su zasićene. Sastav pojedine

zasićene otopine ovisi o svojstvima otapala, svojstvima otopljene tvari i temperaturi otopine.

Topljivost tvari pri nekoj temperaturi u danom otapalu najčešće se izražava sastavom zasićene

otopine, odnosno omjerom mase otopljene tvari i mase otapala u zasićenoj otopini.

Čišćenje tvari prekristalizacijom osniva se na razlici topljivosti različitih tvari pri istoj

temperaturi. Većina tvari ima svojstvo da se u nekom otapalu bolje otapa pri povišenoj temperaturi.

Ako se u otopini nalazi nekoliko različitih tvari, onda će pri nekoj temperaturi otopina biti zasićena s

obzirom na jednu tvar, ali nezasićena s obzirom na druge tvari. Pri hlađenju se iz takve otopine

kristalizira samo ona tvar s obzirom na koju je otopina zasićena. Druge tvari ostaju u otopini.

Otopina zaostala nakon kristalizacije naziva se matičnica.

Prekristalizacija se izvodi tako da se tvar otopi u što manjoj količini odgovarajućeg

otapala ugrijanog na 70 do 80 °C, ako to dopušta vrelište otapala. Treba nastojati da se dobije što

koncentriranija otopina. Ako je otopina mutna ili sadrži bilo kakva mehanička onečišćenja, treba je

profiltrirati kroz lijevak za vruće filtriranje. Ako je otopina prozračna i ne sadrži nikakve primjese,

filtriranje nije potrebno, čak je štetno jer dovodi do gubitka tvari. Ako je otopina obojena

primjesama drugih tvari sadržanih u vrlo malim koncentracijama, u otopinu treba dodati malo

aktivnog ugljena.

Otopinu zasićenu pri 80 °C treba ugrijati do vrenja prije vrućeg filtriranja. Tijekom filtriranja

otopina se hladi, ali njezina temperatura redovito ne padne ispod 80 °C, pa je nezasićena. Tako se

sprečava izlučivanje kristala u lijevku za filtriranje i u samom filtrirnom papiru. Izlučeni kristali u

filtrirnom papiru usporavaju ili potpuno onemogućuju filtriranje.

42

Pri prekristalizaciji treba nastojati dobiti ni suviše sitne niti suviše krupne kristale. Krupni

kristali redovito sadrže vrlo male kapljice matičnice zajedno sa svim nečistoćama. Presitni kristali čine

pak gustu kašu koja se teško filtrira i još teže ispire od matičnice. Veličina izlučenih kristala ovisi o

brzini hlađenja i o svojstvima tvari. Pri brzom hlađenju padaju sitni, a pri polaganom mogu izrasti i

vrlo krupni kristali. Izlučeni kristali mogu se odvojiti od matičnice filtriranjem uz sniženi tlak na

Büchnerovu lijevku. Tijekom filtriranja kristali se pritišću štapićem s pločicom (stakleni štapić proširen na

jednom kraju u pločicu). To se radi zato da bi se istisnulo što više matičnice. Nakon toga kristale treba

isprati 2 do 3 puta malom količinom ohlađenog otapala.

Najveći problem pri prekristalizaciji jest određivanje potrebne količine otapala. Ako se radi o

nepoznatoj tvari, treba ispitati njezinu topljivost na manjem uzorku zagrijavajući ga s odabranim

otapalom sve do vrenja. Za dobivanje vrlo čiste tvari koji put je potrebno prekristalizaciju ponoviti

nekoliko puta. Ako se topljivost tvari malo mijenja s promjenom temperature, prekristalizacija se izvodi

uparavanjem dijela zasićene otopine. Pritom nečistoće ostaju otopljene u matičnici, a čisti se kristali

odsišu i isperu na Büchnerovu lijevku ili nekom drugom priboru. Spojevi osjetljivi na povišenje

temperature prekristaliziraju se iz hladne otopine tako da se pusti da dio otapala ispari.

VJEŽBA 6.1. Prekristalizacija benzojeve kiseline

Pribor i kemikalije: Dvije Erienmeverove tikvice od 200 mL, lijevak za filtriranje, stakleni štapić s

pločicom, boca za odsisavanje, Büchnerov lijevak, naborani filter papir, okrugli filter papir, aktivni

ugljen, plamenik, tronožac, azbestna mrežica, uzorak benzojeve kiseline

Postupak

Odvagnite oko 1 g uzorka benzojeve kiseline i stavite u Erlenmeyerovu tikvicu od 200 mL.

Dodajte oko 50 mL vode. Zagrijte smjesu i dodajte na vrh noža aktivnog ugljena. Odmah

nakon što ste dodali aktivni ugljen nastavite zagrijavanjem do vrenja, a u grlo tikvice postavite

lijevak s naboranim filter papirom kako bi se lijevak predgrijao.

Zaštitite ruku krpom i vruć lijevak za filtriranje premjestite na drugu čistu Erlenmeyerovu

tikvicu. Vrpcom presavijena papira obuhvatite grlo tikvice s kipućom smjesom i još vruću otopinu

odmah filtrirajte kroz lijevak s naboranim filter papirom. Raditi morate brzo jer se iz ohlađene

otopine izlučuju kristali benzojeve kiseline.

Ako se benzojeva kiselina izluči u porama filter papira, daljnje filtriranje će biti nemoguće.

Tada tikvicu s filtratom, lijevkom i filter papirom zagrijete do vrenja filtrata u tikvici. Vodena

43

para će ponovno zagrijati lijevak, a kristali izlučeni u porama će se otopiti, pa će se filtriranje moći

dovršiti.

Profiltriranu otopinu ohladite vodovodnom vodom. Izlučene kristale odfiltrirajte s pomoću

Büchnerova lijevka i isperite s malo ledene vode. Dobivene kristale raširite u tankom sloju na

izvaganoj lađici od glatkog papira i stavite u eksikator da se osuše. Izvažite lađicu s osušenom

prekristaliziranom benzojevom kiselinom. Izračunajte iskorištenost.

Rezultate prikažite u obliku:

Masa uzorka nečiste benzojeve kiseline m1 = ______

Masa lađice od papira m2 = ______

Masa lađice i prekristaliziranog uzorka m3 = ______

Masa prekristaliziranog uzorka (m3 - m2) m4 = ______

Iskorištenost: ε = 100 • m4/m1 = ______

PRIMJER: Prekristalizacija 5g benzojeve kiseline iz vode

(a) Potrebno vode za otapanje pri 1000C

Topljivost benzojeve kiseline pri 1000C 6.64 g (~6.6g)/100 ml vode

5.0 g benzojeve kiseline ..............g

ml

6.6

100x 5 g .............75.8 ml vode

(b) Topljivost benzojeve kiseline pri 250C 0.34g (~0.3g) /100ml vode

Otopljeno pri 250C u 75.8 ml vode

ml

g

100

3.0 x 75.8 ml = 0.2 g benzojeve kiseline

(c) Teoretsko iskorištenje prekristalizacije:

5g x 0.2 g = 4.8 g benzojeve kiseline

d) Vlastito prema teorijskom iskorištenju jest:

npr: g

g

8.4

8.3 x 100 = 79%

44

7. ODVAJANJE TVARI DESTILACIJOM I EKSTRAKCIJOM

Uvod

Destilacija je postupak kojim se odjeljuju lakše isparljive tvari (tvari nižeg vrelišta) iz neke

homogene ili heterogene smjese od teže isparljive tvari, uparavanjem smjese i kondenzacijom

nastalih para.

Vrelište je temperatura kod koje je tlak para otopine izjednačen s vanjskim tlaka. Kod

vakuum destilacije vanjski tlak se snižava, a time se snižava i vrelište otopine.

Ako smjesa sadrži samo jednu isparljivu komponentu, tada se ta komponenta može

destilacijom u potpunosti odvojiti od komponenti koje ne isparavaju i zaostaju u tikvici za

destilaciju. Ako smjesa sadrži više isparljivih komponenti, tada pare nastale vrenjem sadrže više

isparljive komponente u odnosu na sastav smjese. Hvatanjem pojedinih frakcija destilata u

odabranim temperaturnim intervalima, tzv. frakcijskom destilacijom, smjesa se može rastaviti na

nekoliko frakcija različitog sastava. Dobivene frakcije mogu se ponovo podvrgnuti frakcijskoj

destilaciji, koju ponavljamo sve dok se komponente međusobno ne odijele. Postupak se može

znatno ubrzati i pojednostaviti upotrebom kolone za frakcijsku destilaciju. Ako je sastav para

nastalih vrenjem jednak sastavu smjese, onda se takva smjesa ne može razdvojiti destilacijom. To

su tzv. azeotropske smjese.

Ekstrakcija je postupak odjeljivanja koji se zasniva na različitoj topivosti neke tvari u dva

otapala koja se međusobno ne miješaju. Prema Nernstovom zakonu razdjeljenja, omjer

koncentracija tvari koje su otopljene u dva otapala koja se međusobno ne miješaju je stalan. Ako

u lijevku za odjeljivanje npr. mućkamo vodenu otopinu joda s kloroformom i pustimo da se faze

odvoje, jod će se raspodijeliti između vode i kloroforma tako da je koncentracija joda u

kloroformu uvijek 250 puta veća od one u vodi:

250 voda),I(

kloroform) ,I(

2

2 ==c

cK

45

VJEŽBA 7.1. Destilacija otopine modre galice

Pribor i kemikalije: Tikvica za destilaciju, Liebigovo hladilo, termometar, željezni tronog,

azbestna mrežica, plamenik, stativi, hvataljka za birete (kombinirana), veća hvataljka sa spojkom

(mufom), nastavak za spajanje gumenih cijevi (oliva), satno staklo, stakleni štapić, stakleni

lijevak, čaša od 250 mL, kapilara za vrenje otopina H2SO4 (razrjeđenje 1:4), CuS04⋅5H2O (modra

galica), plavi lakmusov papir.

Postupak

Prema priloženoj shemi sastavite aparaturu za destilaciju. Dijelovi aparature slažu se

odvojeno. Hladilo se pričvršćuje velikom hvataljkom na sredini cijevi i okreće tako cijevi za ulaz

i izlaz vode budu okrenute prema izljevu. U tikvicu za destilaciju stavite kamenčiće za vrenje.

Prije spajanja hladila s čepom tikvice pozove se voditelj vježbi ili demonstrator.

Otopina (homogena smjesa) za destilaciju priprema se otapanjem 1,0 g modre galice u 50

mL vode odmjerene menzurom u laboratorijskoj čaši, i pipetiranjem l mL otopine sulfatne

kiseline u otopinu. Kap otopine staklenim štapićem prenesite na lakmus papir i zapišite uočenu

promjenu boje. Otopinu pomoću staklenog lijevka ulijte u tikvicu za destilaciju.

Zatvorite aparaturu čepom termometra, provjerite protok vode kroz hladilo i zagrijavajte

otopinu. Zabilježite temperaturu para na ulazu u hladilo. Kad se sakupi oko 5 mL destilata,

prekinite zagrijavanje i pričekajte dok se aparatura ne ohladi. Destilat ispitajte lakmus papirom na

gore opisani način. Prema fizičkim svojstvima i kemijskim svojstvima destilata, zaključite koja je

komponenta smjese destilirala.

46

Aparat za destilaciju

47

VJEŽBA 7.2. Ekstrakcija joda iz vodene otopine pomoću kloroforma

Pribor i kemikalije: lijevak za odjeljivanje, željezni prsten, stativ, čaša od 250 mL vodena

otopina joda, kloroform.

Postupak

Ulijte u lijevak za odjeljivanje oko 10 mL vodene otopine joda, dodajte oko 5 mL

kloroforma, začepite čepom i promućkajte sadržaj uz povremeno otvaranje pipca. Odložite lijevak

na stativ, pričekajte dok se slojevi ne odijele, skinite čep s lijevka i ispustite donji kloroformski

sloj u čašu. Ponovite postupak, a kloroforski ekstrakt spremite u pripremljenu posudu.

Aparatura za ekstrakciju

48

8. PRIPREMA OTOPINE ZADANOG SASTAVA

Otopina je homogena smjesa otapala i otopljene tvari. Sastav smjesa iskazujemo omjerima,

udjelima i koncentracijama. Najčešći su načini izražavanja sastava smjese pomoću masenog udjela,

te masene i množinske koncentracije. U nekim slučajevima prikladno je sastav smjese izraziti

molalitetom, volumnim ili množinskim udjelom.

Definicije tih veličina dane su u nastavku teksta.

Maseni udio (udjel):

Maseni udio (w) otopljene tvari (A) jednak je omjeru mase te tvari i ukupne mase smjese

(zbroj masa svih i sastojaka u uzorku):

Volumni udio:

Volumni udio (ϕ, grčko slovo 'fi') sastojka A jednak je omjeru volumena tog sastojka i

ukupnog volumena uzorka (zbroj volumena svih i sastojaka uzorka, uz pretpostavku aditivnosti

volumena):

Množinski udio:

Množinski udio (x) sastojka A jednak je omjeru množine (jedinki) tog sastojka i ukupnog

broja množina (jedinki) svih i sastojaka smjese:

49

Masena koncentracija:

Masena koncentracija (γ, grčko slovo 'gama') sastojka A jednaka je omjeru mase tog sastojka

i volumena smjese (otopine

Množinska koncentracija:

Množinska koncentracija (c) sastojka A jednaka je omjeru množine (jedinki) tog sastojka i

volumena smjese (otopine):

Molalitet (molalnost):

Molalitet (b) sastojka A u smjesi koja se sastoji od tvari A i B jednak je omjeru množine

(jedinki) sastojka A i mase sastojka B. Ako je riječ o otopini, tada je molalitet otopljene tvari A

jednak omjeru množine (jedinki) otopljene tvari i mase otapala:

;

Otopina željenog sastava može se prirediti na dva načina: otapanjem određene mase krute

tvari u poznatom volumenu (masi) otapala, ili razrjeđivanjem koncentrirane otopine. Točnost

sastava pripremljene otopine ovisi o točnosti mjerenja mase i volumena. Zbog toga se kod pripreme

otopine željene koncentracije masa krutine uvijek određuje vaganjem na preciznoj ili analitičkoj

vagi, a volumen koncentrirane otopine koja se razrijeđuje određuje se pipetiranjem. Da bi se

osigurala točnost volumena otopine, ona se priprema u odmjernoj tikvici. Kod najtočnijeg rada,

pripremljenu otopinu često je potrebno i standardizirati, tj. nekim analitičkim postupkom odrediti

joj točan sastav.

Kod pripreme otopine zadane koncentracije odvagom krute kemikalije i njenim otapanjem u

vodi, postupak pripreme otopine je sljedeći. Najprije je potrebno odvagati izračunatu masu krute

kemikalije, a zatim je preko suhog lijevka pažljivo prenijeti u odmjernu tikvicu, pazeći pritom da se

kemikalija ne prosipa (s obzirom da se u odmjernu tikvicu prenosi sva odvagana količina

50

kemikalije, to se obično naziva kvantitativnim prenošenjem). Kemikalija se obično važe na

posebnim papirićima za vaganje koji imaju uglačanu površinu po kojoj krutina neometano klizi,

tako da se prilikom presipavanja kemikalija ne zadrži na površini papira. Ako se kemikalija važe na

satnom staklu ili u nekoj drugoj posudi, potrebno ju je sa stijenki isprati laganim mlazom

deionizirane vode iz boce štrcaljke i pomoću staklenog štapića i lijevka preliti u odmjernu tikvicu

(v. sliku). Nakon prebacivanja kemikalije s papirića za vaganje ili neke druge posude, eventualno

zaostalu kemikaliju na stijenkama lijevka isprati destiliranom vodom, pazeći pritom da volumen

vode za ispiranje ne bude prevelik, kako se odmjerna tikvica ne bi prepunila iznad marke. Tikvicu

tada začepiti i lagano protresati dok se sva krutina ne otopi. Tek kad se sva krutina otopi, tikvicu

pažljivo nadopuniti deioniziranom vodom do oznake (marke) na vratu tikvice (kada se volumen

tekućine u tikvici približi na nekoliko mililitara od marke, nadopunjavanje tikvice nastaviti

kapalicom).

Ako se otopina zadane koncentracije priprema razrjeđivanjem koncentrirane otopine,

postupak je uglavnom isti. U tikvicu se pipetom prenese izračunati volumen koncentrirane otopine

(v. sliku), a zatim se tikvica oprezno nadopuni vodom do marke

51

Kvantitativno prenošenje krutine (lijevo) i tekućine (desno) u odmjernu tikvicu

52

Primjer 1.

Pripremite 100 mL otopine natrijeva karbonata (Na2CO

3) masene koncentracije γ(Na

2CO

3) = 2,500 g/L.

Primjer 2.

Pripremite 100 mL otopine natrijeva karbonata množinske koncentracije c(Na2CO

3) = 0,250 mol/L.

Primjer 3.

Pripremite 100 mL otopine natrijeva karbonata masenog udjela w(Na2CO

3) = 0,100. Gustoća otopine

natrijeva karbonata tog masenog udjela iznosi ρ = 1,1029 g/cm3.

Primjer 4.

Pripremite 200 mL otopine natrijeva karbonata masenog udjela w(Na2CO

3) = 0,200. Gustoća otopine

natrijeva karbonata tog masenog udjela iznosi ρ = 1,1029 g/cm3.

Primjer 5.

Pripremite 250 mL otopine natrijeva karbonata (Na2CO

3) masene koncentracije γ(Na

2CO

3) = 2,500 g/L.

53

9. OTOPINE

Uvod

Otopine su homogene smjese dviju ili više čistih tvari koje nazivamo komponentama

otopine. Komponentu koja je u suvišku nazivamo otapalo, dok su ostale komponente otopljene

tvari.

Razlikujemo otopine u plinovitom stanju ili plineske smjese, tekuće otopine i krute otopine.

Za otopine u tekućem stanju razlikujemo otopine čvrstih tvari u tekućinama, otopine tekućina u

tekućinama i otopine plinova u tekućinama.

Prilikom otapanja dolazi do promjene energije (entalpije) sustava i pridružene promjene

sređenosti sustava (promjena entropije). Otapanju pogoduje smanjenje energije sustava

(egzotermnost procesa) i povećanje nesređenosti sustava.

Toplina koja se dobije ili veže otapanjem jednog mola tvari naziva se molarna toplina

otapanja (∆Hotapanja). Negativna vrijednost molarne topline otapanja znači da je proces egzoterman

(dolazi do oslobađanja energije).

Da bi došlo do otapanja neke tvari, mora se razoriti njena kristalna rešetka, odnosno mora se

utrošiti energija za savladavanje privlačnih sila između molekula otapala, koje se moraju razdvojiti

kako bi se napravilo mjesta za čestice otopljene tvari. Međutim, energija se oslobađa međusobnom

interakcijom čestica otopljene tvari i otapala (solvatacijom, odnosno hidratacijom). Ako je energija

koja se dobije solvatacijom veća od utrošene energije, proces otapanja je egzoterman.

Vezanje molekula otapala na ione ili molekule otopljene tvari nazivamo solvatacijom

odnosno hidratacijom, ako je otapalo voda. Do solvatacije, odnosno hidratacije dolazi uslijed

elektrostatskih privlačenja između čestica otopljene tvari i otapala.

Zasićene otopine, prezasićene otopine i topljivost

Zasićene otopine u takve otopine koje se nalaze u dinamičkoj ravnoteži s neotopljenom

tvari, odnosno brzina otapanja tvari jednaka je brzini kristalizacije tvari iz otopine. Koncentracija

tvari u takvoj zasićenoj otopini naziva se topljivost te tvari pri nekoj temperaturi. Prezasićene

otopine sadrže veću koncentraciju otopljene tvari od zasićenih otopina pri promatranoj temperaturi.

54

Ovisnost topljivosti o temperaturi

Porastom temperature topljivost može rasti (najčešće), vrlo slabo se mijenjati s porastom

temperature ili opadati. Prema Le Chatelierovom principu, topljivost raste ako je proces otapanja

endoterman ( otapanjem sustava veže dovedenu toplinu i snižava povišenu temperaturu), odnosno

opada ako je otapanje egzotermno (kristalizacijom tvari sustav troši dovedenu toplinu i snizuje

temperaturu).

Le Chatelierov princip glasi: Promjene li se vanjski uvjeti sistema koji se nalazi u

ravnoteži, ravnoteža se pomiče u smjeru ponovne uspostave prvobitnih uvjeta.

VJEŽBA 9.1. Ovisnost topljivosti kalij-nitrata o temperaturi

Pribor i kemikalije: 4 odvage kalij-nitrata, termometar, velika epruveta, laboratorijska čaša od

400 mL, lijevak za krutnine, plamenik, tronog, azbestna mrežica.

Postupak

• Lađice sa kalij-nitratom izvažite na elektronskoj vagi.

• U laboratorijsku čašu ulijte do pola destilirane vode i zagrijte do vrenja.

• U veliku epruvetu otpipetirajte 10 mL destilirane vode. Sadržaj lađice pomoću

lijevka za krutnine uspite u epruvetu. Otopinu je potrebno lagano zagrijati uranjanjem epruvete u

kipuću vodu dok se sva krutnina ne otopi.

• Uronite termometar u otopinu i hladite (po potrebi i mlazom hladne vode), uz lagano

miješanje termometrom. Zapišite temperaturu kod koje se jasno uočava pojava prvih kristalića.

• Ponovno izvažite praznu papirnatu lađicu i odredite masu dodanog kalij-nitrata.

Predajte epruvetu slijedećem studentu koji dodaje svoju odvagu kalij-nitrata u ISTU otopinu

i ponavlja proceduru.

• Pokus se ponavlja dok u epruveti ne bude otopljeno oko 16 g kalij-nitrata. Pri tome

se mora dodanoj masi kalij-nitrata pribrojiti masa već prisutnog kalij-nitrata u otopini. Dobivene

rezultate prikaži grafički, na ordinatu nanesite topljivost spoja (masu kalij-nitrata otopljenu u 10 mL

vode), a na apscisu temperaturu.

55

VJEŽBA 9.2. Određivanje topline otapanja soli

Pribor i kemikalije: Čaša od 500 mL, čaša od 250 mL, epruveta, menzura od 100 mL, satno staklo,

tarionik s tučkom, stiropor, poklopac od kartona, termometar, stativ i klema, miješalica od žice,

uzorak za određivanje topline otapanja soli

Postupak

Određivanje topline otapanja soli izvodi se u pojednostavljenom kalorimetru prikazanom na

slici. Kalorimetar se sastoji od čaše (500 ml) i unutarne čaše (250 ml), koje se stavljaju na stiropor,

kako bi se smanjio odvod topline. Vanjska (veća) čaša pokrije se poklopcem od kartona s tri otvora,

kroz koja prolaze termometar, mješalica i epruveta.

Jednostavni kalorimetar

Unutarnju čašu kalorimetra izvaži na elektronskoj vazi. Ulij u čašu 200 ml vode i ponovno

izvaži.

U suhu epruvetu stavi usitnjenu sol. Začepi epruvetu plutenim čepom i izvaži na

elektronskoj vagi.

Sastavi kalorimetar i stavi epruvetu u kalorimetar tako, da napunjeni dio epruvete bude

uronjen u vodu. Miješaj vodu polagano miješalicom oko 5 minuta da sadržaj epruvete poprimi istu

temperaturu kao i voda. Sada izmjeri temperaturu vode u kalorimetru s točnošću do 0,1o C.

Izvadi epruvetu iz kalorimetra, digni poklopac i stavi sol u vodu. Poklopi kalorimetar i

miješaj tekućinu miješalicom dok se sol potpuno ne otopi. Istovremeno prati promjenu temperature

i zabilježi najnižu (ili najvišu) temperaturu otopine s točnošću od 0,1o C.

Epruvetu začepi plutenim čepom, obriši pažljivo s vanjske strane i ponovno izvaži

56

Sve dobivene podatke upiši u odgovarajuću tablicu:

Masa unutarnje čaše kalorimetra (ms) g

Masa čaše kalorimetra napunjene vodom (msv) g

Masa vode u kalorimteru (mv= msv - ms) g

Masa epruvete i uzorka (meu) g

Masa prazne epruvete nakon pokusa (me) g

Masa uzorka soli (mu = meu - me) g

Temperatura vode (T1) o C

Maksimalna (minimalna) temperatura otopine (T2) o C

Razlika u temperaturi (∆T = T1 – T2) o C

Relativna molekulska masa soli

57

10. ODREĐIVANJE TALIŠTA

Važan kriterij čistoće kristalnog spoja jest talište. To je temperatura pri kojoj se čvrsta i

tekuća faza nekog spoja nalaze u ravnoteži. Budući da je za razliku od tekućina, ravnotežni tlak para

nad krutinom nizak, talište (u određenim granicama) gotovo ne ovisi o vanjskom tlaku. Dakle,

tališta čistih tvari su konstantna i važno su fizikalno svojstvo pojedinačnih spojeva. U praksi pod

talištem razumijevamo temperaturni raspon od početka stvaranja prvih kapljica oko kristala do

potpune pretvorbe u bistru tekućinu. Ti rasponi su obično od 0.5 do 30C. Dakle, valja izbjegavati

izraz točka taljenja i upotrijebiti termin temperatura taljenja, talište ili interval taljenja. Sve čiste

tvari imaju pri konstantnom tlaku karakteristične vrijednosti temperature tališta i vrelišta. Npr. čista

voda pri standardnom tlaku od 1 atm ili 101325 Pa tali se pri 0 °C, a vrije pri 100 °C. Morska voda koja

sadrži otopljene soli, dakle nije čista voda, pri standardnom tlaku mrzne se pri temperaturi nižoj od 0 °C, a

vrije iznad 100 °C. Prema tome, mjerenjem tališta i vrelišta neke tvari može se provjeriti njezina čistoća.

Neke tvari nemaju definirano talište, jer su nestabilne pri povišenoj temperaturi. Promjene nastale

zagrijavanjem, oksidacijom ili raspadom tvari lako se uoče jer se najčešće mijenja boja uzorka.

U kemijskim su priručnicima uz ostala fizikalna svojstva tablično prikazana tališta mnogih

organskih spojeva, pa se usporedbom s izmjerenom temperaturom taljenja dobiva indikacija je li

riječ o željenom spoju. No valja imati na umu da će se u tom mnoštvu naći tvar s jednakim

talištima. Dakle, isključivo na temelju tališta ne može se sa sigurnošću utvrditi struktura spoja, već

je potrebno odrediti njegovu molekulsku masu, spektre itd.

Za supstance koje se tale do 2000C talište se određuje aparatom po Thieleu (Tile). dok se

supstancije s višim talištem tale u aluminijskom bloku. Suvremenije naprave sadrže električni

uređaj za postupno zagrijavanje, a taljenje i druge promjene kristala prate se uz pomoć mikroskopa.

Određivanje tališta u principu se izvodi tako da se mala količina uzorka stavi u kapilaru

zataljenu na jednom kraju. Kapilara se učvrsti na termometar i uroni u aparat po Thieleu. Aparat se puni

parafinskim uljem, glicerolom ili koncentriranom sumpornom kiselinom, koji služe kao prijenosnici

topline.

58

Aparat po Thieleu

59

VJEŽBA 10.1. Određivanje tališta

Pribor i kemikalije: Thieleov aparat, termometar, 2 staklena štapića s pločicom, 2 satna stakla,

kapilare za određivanje tališta, staklena cijev duljine oko 30 cm, uzorak

Postupak

Malu količinu uzorka stavite na satno staklo i usitnite u fini prah s pomoću staklenog štapića s

pločicom.

Otvorenim krajem kapilare zagrabite nešto uzorka, okrenite kapilaru i, držeći je između prstiju,

lagano udarajte zatvorenim krajem po drvenoj podlozi. Taj postupak ponovite nekoliko puta da biste u

kapilaru stavili dovoljno uzorka.

Uzmite staklenu cijev promjera 5 do 6 mm i duljine oko 30 cm. Jednom rukom pridržavajte

cijev okomito na drvenu podlogu. Drugom rukom puštajte da kapilara pada kroz staklenu cijev na drvenu

podlogu kako bi se uzorak na dnu kapilare sabio u stupić. Stupić uzorka u kapilari mora imati visinu

najmanje 2 do 3 mm.

Kapilare obrišite izvana i gumicom pričvrstite uz termometar. Pazite da uzorak

u kapilari bude na istoj razini kao rezervoar žive u termometru. Termometar s pričvršćenim kapilarama

postavite u Thieleov aparat napunjen parafinskim uljem tako da kapilare budu uronjene u parafinsko ulje

najviše do polovice svoje visine. Čep kojim se učvršćuje termometar mora biti razrezan tako da se vidi

skala na onom dijelu termometra koji prolazi kroz čep.

Zagrijavajte Thieleov aparat malim čađavim plamenom na dijelu s metalnom mrežicom.

Promatrajte promjene u kapilarama. Kad se na dnu kapilare pojavi bistra kapljica rastaljenog uzorka,

očitajte temperaturu.

Prvo određivanje tališta smatra se orijentacijskim. Pustite da se aparat ohladi i ponovite

određivanje još jednom, i to s novim kapilarama. Koristeći se rezultatom prvog određivanja tališta, kod

idućeg određivanja namjestite plamen plamenika tako da se temperatura u blizini tališta uzorka podiže

vrlo sporo, 1 do 2 °C u minuti.

60

11. ODREĐIVANJE MOLARNE MASE I MOLARNOG VOLUMENA PLINOVA Molarna masa

Molarna masa je omjer mase i množine jedinki neke tvari. Molarna masa jednaka je relativnoj

molekulskoj masi pomnoženoj sa g mol-1.

Masa uzorka, m, molarna masa, M, i množina tvari, n, u sljedećem su odnosu:

M

nn ==

masa molarna

uzorka masa

Molarni volumen plinova

Molarni volumen plinova, Vm, jest omjer volumena i množine. Za plinove taj omjer ovisi o

tlaku i temperaturi. Pri tlaku od 101 325 Pa (1 atm) i temperaturi 0 °C molarni volumen plina jest 22,4 L

mol-1.

Tlak od 101 325 Pa (1 atm) i temperatura od 273,15 K (0 °C) nazivaju se normalnim okolnostima

(n.o.) ili standardni uvjeti (s.u.). Mjerenjima je nađeno da pri standardnim uvjetima jedan mol plina

zauzima volumen od 22,4 L. Prema tome molarni volumen plina definiran je omjerom:

1-mol L 4,22==n

VVm

61

VJEŽBA 11.1. Određivanje molarne mase ugljikovim dioksidom

Pribor i kemikalije: Kippov aparat za CO2 ili aparatura za dobivanje CO2, Erlenmeyerova tikvica od 250

mL, pluteni čep, menzura od 200 mL

Postupak

Upotrijebite Kippov aparat za dobivanje ugljikova dioksida, CO2. Plin najprije propuštajte kroz

ispiralicu sa zasićenom otopinom natrijeva hidrogenkarbonata, NaHCO3, da biste uklonili tragove

klorovodika, a zatim kroz ispiralicu s koncentriranom sumpornom kiselinom, H2SO4, da biste uklonili

tragove vodene pare.

• Izgled aparata za razvijanje ugljikovog dioksida

Erlenmayerovu tikvicu od 250 mL, začepljenu plutenim čepom, izvažite na preciznoj vagi s točnošću

od 0,01 g. Pazite da tikvica i čep budu suhi. Zabilježite položaj čepa u grlu tikvice.

Odčepite tikvicu. Izlaznu cijev aparature za dobivanje suhog CO2 gurnite do samog dna

Erlenmayerove tikvice. Čep naslonite na grlo tako da ovlaš zatvara tikvicu.

Otvorite pipac Kippova aparata, ili lijevka za dokapavanje na aparaturi za dobivanje CO2, tako da

kiselina može reagirati s mramorom. Nakon nekoliko minuta Erlenmayerova tikvica će se ispuniti sa CO2.

Pratite protok plina kroz ispiralice i procijenite da li je plin koji je prošao kroz ispiralicu mogao istisnuti sav

zrak iz aparature za razvijanje CO2, iz ispiralica i Erlenmayerove tikvice.

62

Kad se Erlenmayerova tikvica ispuni sa CO2 izvucite dovodnu cijev i tikvicu odmah začepite tako

da čep dosegne ranije označenu razinu.

Izvažite tikvicu. Operaciju punjenja i vaganja tikvice sa CO2 ponovite dva do tri puta. Uzmite srednju

vrijednost svih mjerenja.

Izmjerite volumen ugljikova dioksida tako da tikvicu napunite vodom do oznake. Vodu iz tikvice

prelijte u menzuru i očitajte njezin volumen, koji je jednak volumenu ugljikova dioksida.

Očitajte sobnu temperaturu i atmosferski tlak. Rezultate zabilježite u obliku tablice.

Na osnovi rezultata mjerenja izračunajte vrijednosti molarne mase, gustoće pri uvjetima

eksperimenta, te relativne gustoće ugljikova dioksida prema vodiku i prema zraku.

Izračunajte teorijske vrijednosti molarne mase, gustoće pri uvjetima eksperimenta, te relativne

gustoće ugljikova dioksida prema vodiku i prema zraku. Usporedite ih s eksperimentalno dobivenim

vrijednostima.

Rezultati mjerenja

Masa tikvice sa zrakom m1 =

Masa tikvice s CO2 m2 =

Volumen tikvice V =

Sobna temperatura t =

Atmosferski tlak p =

Rezultati izračunavanja

Masa zraka u tikvici m3 =

Masa CO2 u tikvici m(CO2) =

Molarna masa CO2 M(CO2) =

Gustoća CO2 ρ (CO2) =

Relativna gustoća CO2 prema vodiku d(H2) =

Relativna gustoća CO2 prema zraku d(zrak) =

Problem u ovom pokusu jest odrediti masu ugljikova dioksida sadržanog u tikvici. Prva je

odvaga, m1, masa tikvice napunjene zrakom. Zato, ako se želi doznati masa prazne tikvice, bez

zraka, mora se od mase m1 odbiti masa zraka sadržanog u tikvici, m3. Masa zraka u tikvici, m3, može

se izračunati s pomoću opće plinske jednadžbe na osnovi poznatih vrijednosti prosječne molarne

mase zraka, M(zrak) = 28,8 g/mol, volumena tikvice, sobne temperature i atmosferskog tlaka. Masa

CO2 izračuna se tako da se od mase tikvice napunjene sa CO2, m2, oduzme masa prazne tikvice,

(m1 – m3).

63

VJEŽBA 11.2. Određivanje molarnog volumena kisika

Pribori kemikalije: Erlenmeyerova tikvica ili okrugla tikvica s ravnim dnom od 500 mL, epruveta od

teško taljiva stakla, probušeni gumeni čep za epruvetu, gumeni čep sa dvije rupe za Erlenmeyerovu

tikvicu, čaša od 400 mL, menzura od 500 mL, termometar, gumene cijevi, koljenasto savijene

staklene cijevi, plamenik, kalijev permanganat, KMnO4.

Postupak

Aparaturu složite prema slici. Erlenmeyerovu ili tikvicu s ravnim dnom napunite običnom

vodom do 2/3 volumena tikvice.

Aparatura za određivanje molarnog volumena kisika

64

U potpuno suhu epruvetu od teško taljiva stakla stavite oko 3 do 5 g, kalijeva permanganata,

KMnO4, Pazite da epruveta i sve upotrijebljene kemikalije budu suhe jer u protivnom nećete dobiti

dobre rezultate. Epruvetu moramo uhvatiti hvataljkom blizu otvora, što dalje od izvora topline

(plamenika).

Prije zatvaranja epruvete čepom aparature, otpustite stezaljku na gumenoj cijevi i puhnite

kroz cijev na čepu. Ako je gumena cijev ispunjena vodom, po zakonu spojenih posuda voda će

istjecati iz tikvice u čašu.

Začepile aparaturu čepom. Istjecanje vode prestaje. Podizanjem čaše, izjednačite visinu

razina vode u tikvici i čaši. Na taj način izjednačuje se tlak plina u tikvici s vanjskim tlakom.

Odvodna cijev aparature mora za cijelo to vrijeme bili uronjena u vodu. Kad ste izjednačili

razine, stegnite stezaljku na gumenoj cijevi, bacite ostatak vode iz čaše, stavite odvodnu cijev u

čašu i OTPUSTITE stezaljku na cijevi.

Vrlo lagano zagrijavajte epruvetu. Kisik koji nastaje raspadom kalij permanganata

istiskuje vodu iz tikvice u čašu, a kad je istisnuto 250 do 350 mL vode prekinite zagrijavanje i

ostavite aparaturu (s uronjenom odvodnom cijevi) dok se potpuno ne ohladi.

Kad se aparatura ohladila, podizanjem čaše izjednačite visine razina vode u čaši i tikvici i

stegnite gumenu cijev.

Menzurom izmjerite volumen istisnute vode iz aparature, a epruvetu ponovo izvažite.

Epruveta je nakon zagrijavanja lakša za masu razvijenog kisika. Izmjerite vrijednost

atmosferskog tlaka i temperaturu, te izračunajte vrijednost molarnog volumena kisika.

Rezultati mjerenja

Masa epruvete prije zagrijavanja m1 =

Masa epruvete nakon zagrijavanja m2 =

Masa razvijena kisika m(O2) =

Volumen vode u menzuri = Volumen kisika V(O2) =

Temperatura vode (kisika) t =

Termodinamička temperatura vode (kisika) T(O2) =


Tlak para vode pri uvjetima eksperimenta p(H2O) =

Parcijalni tlak kisika p(O2) =

Molarni volumen kisika određen pokusom Vm(O2) =

65

Primjer

Masa od 0,380 g kisika istisnula je 300 cm3 vode iz aparature pri 22° C i atmosferskom

tlaku od 750 mmHg. Izračunajte molarni volumen kisika. Tlak vodene pare (tabelarni podatak)

pw (22°C) = 2644 Pa temperatura prostorije t = 22° C.

Jednadžba termičkog raspada kalij permanganata:

2KMnO4 K

2MnO

4 + O

2 + MnO

2

Pa 99990mmHg 760

Pa 101325mmHg 750)( =⋅=atmp

Parcijalni tlak kisika u aparaturi iznosi:

Pa 97256Pa 2644-Pa 99990)()( 2 ==−= wpatmpOp

33

33

2 dm 3,0cm 1000

dm 1cm 300)( =⋅=OV

T =295 K

m(O2) = 0,38 g

Pa 101325)( 2 =Op o (standardni atmosferski tlak)

To = 273,1 K (standardna temperatura)

Volumen kisika pri normalnim okolnostima iznosi:

dm 265,0K 294,1Pa 101325

K 273,1dm 0,3Pa 97256)(

3

2 =⋅

⋅⋅==

Tp

pVTOV

o

oo

Množina (mol) razvijenog kisika iznosi:

mol 0119,0g/mol 32

g 38,0

)(

)()(

2

22 ===

OM

OmOn

Molarni volumen kisika pri s.u (volumen l mol kisika pri s.u) određen eksperimentom iznosi:

1-33

2

22 mol dm 4,22

mol 0119,0

dm 265,0

)(

)()( ===

On

OVOV

oo

m

66

12. MOLARNA MASA METALA

Uvod

Sve čiste tvari možemo podijeliti na dvije skupine, elemente i spojeve. Elementi su tvari koje

se sastoje samo od jedne vrste atoma, a spojevi se sastoje od dvije ili više vrsta atoma. Međutim,

osnovno pitanje koliko se atoma jednog elementa spaja s jednim atomom drugog elementa

rješavano je stoljećima. Da bi se to pitanje riješilo, odnosno da bi se znala napisati formula spoja,

nužno je bilo doznati točne molarne mase elemenata.

Molarna masa ekvivalentne jedinke metala

Pod ekvivalentnom jedinkom metala razumijemo onu česticu definirane kemijske formule koja u

reakciji s kiselinom izluči 1 atom vodika. Ekvivalentna jedinka natrija jest 1 Na, ekvivalentna jedinka

cinka jest 1/2 Zn, ekvivalentna jedinka aluminija jest 1/3 Al, jer svaka od nabrojanih jedinki u reakciji s

kiselinom izluči 1 atom vodika.

Molarne mase nabrojanih ekvivalentnih jedinki su:

M(Na) = 22,99 g mol-1 ,

M(1/2 Zn) = 32,69 g mol-1 M(1/3 Al) = 8,99 g

M(1/2 Al) = 8,99 g mol-1

Poznato nam je da vodik dolazi u obliku dvoatomnih molekula i da molarni volumen plinova

pri normalnim okolnostima (101 325 Pa i 0 °C) iznosi 22,4 L mol-1. Prema tome 1 mol atoma vodika pri

n.o. zauzima volumen od 11,2 L Mjerenjem volumena vodika koji se razvije u reakciji odmjerene mase

metala s kiselinom može se izračunati molarna masa ekvivalentne jedinke toga metala.

67

Primjer:

Izračunajte molarnu masu cinka ako je utvrđeno da 0,029 g Zn otapanjem u sulfatnoj

kiselini razvija 10 mL vodika pri 20o C. Tlak zraka očitan na živinom barometru iznosi 761 mmHg.

Zn + H2SO4 ZnSO4 + H2

Rješenje:

Prema jednadžbi, množina (mol) izreagiralog cinka brojčano je jednaka množini (mol)

izlučenog vodika: n(Zn)= n(H2)

)(

)()(

Znn

ZnmZnM = m(Zn)= 0,029 g

Volumen izlučenog vodika može se preračunati na množinu (mol) vodika iz poznatog

molarnog volumena idealnog plina pri normalnim okolnostima.

T

pV

T

Vpo

oo

= Tp

TVpV

o

oo

⋅

⋅⋅=

)(

)()()(

2

222 H

HHH

PammHg

PammHg atmosf 101590

760

101325761.)( =⋅=p

Ukupni tlak plina u menzuri (zbroj tlakova vodika, vodene pare i hidrostatski tlak vodenog

stupca) jednak je vanjskom tlaku.

pi(H2) + pw + ph = p(atmosf.)

pw(20o C) = 2340 Pa (tablični podatak)

Razvijeni vodik zasićen je vodenom parom, pa je parcijalni tlak vodika manji od izmjerenog

ukupnog tlaka za tlak vodene pare

pi(H2) = 101590 Pa – 2340 Pa = 99250 Pa

po(H2) = 101325 Pa

To = 273,1 K

T = To + t =273,1 +20 = 293,1 K

V(H2) = 10 cm3

333

dm cm K293,1 Pa

Kcm 10 PaH 3

2 1096,996,9101325

1,27399250)( −⋅==

⋅

⋅⋅=o

V

68

mol mol dm

dm 1-3

34

32

2 1044,441,22

1096,9)()( −

−

⋅=⋅

==o

M

o

V

HVHn

n(Zn) = n(H2) =4,44⋅10-4 mol

m(Zn) = 0,029 g (odvaga)

g/mol mol

g Zn 3,65

1044,4

029,0)(

4=

⋅=

−M

Točna molarna masa cinka iznosi 65,37 g/mol.

69

Određivanje molarne mase metala Dulong-Petitovim pravilom

Francuski kemičari P.L. Dulong (Dilon) i A.T. Petit (Pti) postavili su 1819. pravilo koje se

može ovako definirati: Molarni toplinski kapacitet (Cm) neke čvrste tvari (elementa kojemu je

relativna atomska masa veća od 35), tj. omjer topline prema množini elementarne tvari i

temperaturnom prirastu, pri sobnoj temperaturi stalan je i približno jednak 26 J K-1 mol-1

1-1- mol J K 26≈=n

CCm

gdje je C toplinski kapacitet. Kako je specifični toplinski kapacitet (c) jednak c=C/m to je

1-1- mol J K 26≈== cMn

mcCm

odnosno molarna masa (M) približno je jednaka

cM

-1-1 mol J K 26≈

Mjerenjem specifičnog toplinskog kapaciteta nekog čvrstog elementa moguće je pomoću

Dulong – Petitovog pravila približno izračunat relativnu atomsku masu elementa (Ar≈26 J K-1 mol-

1/c). Specifični toplinski kapacitet definiran je kao količina topline potrebne da se 1 g neke tvari

ugrije za 1 K (1o C).

70

Primjer: Da bi se odredio specifični toplinski kapacitet uzorka nekog metala načinjen je jednostavni

kalorimetar. Mjerenjem su nađeni slijedeći podaci:

Masa unutarnje čaše kalorimetra (ms) 78,7 g Masa čaše kalorimetra napunjene vodom (msw) 203,5 g Masa uzorka metala (mu) 39,8 g Početna temperatura uzorka metala 100,0o C Početna temperatura kalorimetra (T1) 18,0o C Maksimalna temperatura kalorimetra (T2) 23,5o C Specifični toplinski kapacitet vode (cw) 4,184 kJ kg-1 K-1 Specifični toplinski kapacitet stakla (cs) 0,795 kJ kg-1 K-1

Rješenje: Uzorak metala mase m1, temperature 100o C i specifičnog toplinskog kapaciteta c, stavljen

je u vodu kalorimetra temperature T1. Uzorak metala ohladi se na temperaturu T2, dok se voda u

kalorimetru ugrije od temperature T1 na temperaturu T2. Količina topline koju je izgubio metal

iznosi:

q = mu cu (100- T2)

Ova je toplina utrošena na zagrijavanje vode u kalorimetru, kao i čaše kalorimetra. Kako je

specifični toplinski kapacitet vode cw= 4,184 J g-1 K-1, a stakla cs= 0,795 J g-1 K-1, to se može

pisati:

q = (cw mw + cs ms) (T2-T1)

odnosno

mu cu (100 –T2) = (cw mw) + cs ms) (T2-T1) Za specifični toplinski kapacitet metala dobiva se

1-1- KgJ 056,1)7,78100(8,39

)185,23)(7,78795,08,124184,4(

)100(

))((

2

12 =−⋅

−⋅+⋅=

−

−+=

Tm

TTmcmcc

u

sswwu

Približna relativna atomska masa metala iznosi: 26/1,056 = 24,6

71

VJEŽBA 12.1. Određivanje molarne mase ekvivalentne jedinke metala

Pribor i kemikalije: Epruveta za odsisavanje, gumeni čep, željezni stalak, hvataljka, pneumatska kada ili

široka čaša od 1000 mL, menzura od 100 mL, termometar od 100 °C, brusni papir, metalni cink, aluminij

ili magnezij, koncentrirana klorovodična kiselina, komadić tanke bakrene žice

Postupak

Složite aparaturu kao na slici.

Aparatura za određivanje molarne mase ekvivalentne jedinke metala

U pneumatsku kadu ili široku čašu postavite preokrenutu menzuru napunjenu vodom. U epruvetu za

odsisavanje ulijte 10 mL (1:1) klorovodične kiseline. Odaberite komadić cinka mase oko 0,25 g i

izvažite ga na analitičkoj vagi. (Umjesto cinka možete uzeti oko 0,1 g aluminija.)

Izvagani komadić metala omotajte komadićem tanke bakrene žice i ubacite u epruvetu za

odsisavanje. Brzo začepite epruvetu za odsisavanje gumenim čepom i odmah očitajte i zabilježite volumen

zraka istisnutog u preokrenutu menzuru. Metal se u početku vrlo polako otapa pa ta operacija bitno ne

utječe na rezultat mjerenja.

Pričekajte da se uzorak metala otopi. Razvijeni vodik skuplja se u preokrenutoj menzuri.

Očitajte volumen vodika u menzuri, ali tako da njezinim podizanjem ili spuštanjem postignete

jednake razine vode u menzuri i pneumatskoj kadi. Ne zaboravite odbiti volumen zraka istisnutog u

preokrenutu menzuru na početku pokusa.

Izmjerite temperaturu vode u pneumatskoj kadi. Dobivena vrijednost odgovara temperaturi

vodika. Očitajte atmosferski tlak. Nađite u tablicama tlak vodene pare pri izmjerenoj temperaturi.

Izračunajte parcijalni tlak vodika sakupljena iznad vode. Izračunajte molarnu masu ekvivalentne jedinke

metala.

72

Rezultati mjerenja

Masa cinka (ili aluminija) m(metala) =

Volumen vlažnog vodika V(H2) =

Temperatura vodika t =


Tlak vodene pare p(H2O) =

Parcijalni tlak vodika p(H2) =

Množina molekula vodika n(H2) =

Molarna masa ekvivalentne jedinke metala M =

73

VJEŽBA 12.2. Određivanje specifičnog toplinskog kapaciteta i molarne mase cinka Pribor: Čaša od 500 ml, čaša od 250 ml, termometar, stativ, klema, miješalica od žice, stiropor, poklopac od stiropora (kartona), uzorak cinka ili aluminija

Postupak Određivanje specifičnog toplinskog kapaciteta metala izvodi se u pojednostavljenom kalorimetru

prikazanom na slici. Kalorimetar se sastoji od čaše (500 ml) i unutarnje čaše (250 ml), koje se

stavljaju na stiropor, kako bi se smanjio odvod topline. Vanjska (veća) čaša pokrije se poklopcem

od kartona (stiropora), a kroz otvor na poklopcu u unutarnju čašu uroni se termometar i miješalica.

Jednostavni kalorimetar

U čašu od 250 ml stavi 100-150 mL vode i zagrij do vrenja.

Dobiveni uzorak cinka (oko 20 g) izvaži na vagi s točnošću na 0,1 g (mu). Izvagani komad

cinka zaveži s niti konca i uroni u vrelu vodu, te tako ostavi 10-15 minuta.

Unutarnju čašu kalorimetra izvaži na vagi s istom točnošću (ms). Zatim u čašu nalij 100-150

ml vode i ponovno izvaži (msw).

Čašu s vodom smjesti na njeno mjesto u kalorimetru i izmjeri temperaturu vode s točnošću

od 0,1o C (T1).

Komad metala zagrijan u vreloj vodi (na 100o C) prenesi iz vode u unutrašnju čašu

kalorimetra. Pokrij kalorimetar i miješalicom miješaj vodu, te očitaj maksimalnu temperaturu do

koje se voda zagrijala (T2). Sve dobivene podatke unesi u slijedeću tablicu:

74

Masa unutarnje čaše kalorimetra (ms) g Masa čaše kalorimetra napunjene vodom (msw) g Masa uzorka metala (mu) g Početna temperatura uzorka metala 100,0o C Početna temperatura kalorimetra (T1) o C Maksimalna temperatura kalorimetra (T2)

o C Specifični toplinski kapacitet vode (cw) 4,184 J g-1 K-1 Specifični toplinski kapacitet stakla (cs) 0,795 J g-1 K-1

Izračunaj specifični toplinski kapacitet cinka.

Koristeći Dulong-Petitovo pravilo izračunaj molarnu masu cinka.

SVEU ČILIŠTE U SPLITU Odjel za more Studij: Morsko...

Documents

Transcript of SVEU ČILIŠTE U SPLITU Odjel za more Studij: Morsko...