SKRIPSIlib.ui.ac.id/file?file=digital/20310999-S43262-Pengaruh subtisusi.pdfPENGARUH SUBSTITUSI Mn...
Transcript of SKRIPSIlib.ui.ac.id/file?file=digital/20310999-S43262-Pengaruh subtisusi.pdfPENGARUH SUBSTITUSI Mn...
i
UNIVERSITAS INDONESIA
PENGARUH SUBSTITUSI Mn PADA SIFAT MAGNETIK
BARIUM HEKSAFERIT
SKRIPSI
SYUKUR DAULAY
0706262836
Diajukan Sebagai Persyaratan Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Bidang Fisika
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
DEPARTEMEN FISIKA
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK
JUNI 2012
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
ii
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
iii
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
iv
KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah, Pemelihara Alam Semesta. Dengan izin dan
pertolongannya skripsi ini dapat diselsaikan. Salawat dan salam semoga tetap
tercurah kepada Nabi Muhammad SAW. Penulisan skripsi bertujuan untuk
memperoleh gelar Sarjana Sains di Departemen Fisika Universitas Indonesia
Saya menyadari skripsi ini tidak akan selesai tanpa bantuan dan dukungan dari
bapak ibu dosen dan teman-teman. Saya secara khusus mengucapkan terimakasih.
1. Prof. H. Pardamean Sebayang, M.Sc sebagai pembimbing. Terimakasih
atas waktu yang diluangkan untuk membimbing saya.
2. Dr. Budhy Kurniawan sebagai pembimbing. Saya ucapkan terimakasih
atas bimbingannya.
3. Dr. Azwar Manaf sebagai penguji, terimakasih atas saran perbaikan untuk
skripsi ini.
4. Dr. Dede Djuhana sebagai penguji, terimakasih atas saran perbaikannya
untuk skripsi ini.
5. Bapak Chandra, Mba Ayu, Mas Deni Mahadi, Mas Deni Sidqi, Mas
Anggit sebagai Peneliti di LIPI, terimakasih atas bimbingannya dan
kesediannya untuk berdiskusi untuk perbaikan skripsi ini.
6. Saudara Ahmad Fauzan, Ika Mayasari, Susi Susanti, Hayati Mar Atun
Sholihat, Isna, Dea Arsy sebagai teman satu grup penelitian di LIPI.
Terimakasih sudah bekerja sama dengan saya.
7. Teman kuliah saudara Syahril, Saifudin Jaelani, Saipudin,dan teman-
teman angkatan 2007 yang lain.
8. Saya ucapkan terimakasih kepada Ahmad Al-Rasyid yang telah memberik
bantuan selama penelitian.
9. Ustadz Yon Machmudi yang selalu member semangat untuk
menyelesaikan penelitia ini
10. Ayah dan ibu saya yang saya cintai serta adik saya syakir dan borkat.
11. Nurul Rizqina yang telah banyak membantu untuk diskusi mengenai
penelitian saya.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
v
12. Semua teman dan sahabat yang tidak bisa saya tuliskan dalam kata
pengantar ini, saya ucapkan terimakasih.
Saya menyadari masih banyak kekurangan pada skripsi ini. Saran dan kritik
membangun sangat saya harapkan dari pembaca agar skripsi ini lebih berguna
bagi saya dan orang lain.
Penulis, juni 2012
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
vi
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
vii
ABSTRAK
Nama : Syukur Daulay
Program Study : Fisika
Judul : Pengaruh Subsitusi Mn pada Sifat Magnetik Barium
Heksaferit
Barium heksaferit disubtitusi Mn, Ba(Fe1-xMnx)12O19, telah diteliti dengan
nilai x=0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.30, 0.40 dan 0.50. Sampel dipreparasi
dengan metode solid state reaction dengan tahapan milling, kalsinasi dan
sintering. Sampel dicampur dari bahan dasar BaCO3, Fe2O3 dan MnO2 kemudian
dimilling selama 24 jam dengan atraitor ball mill. Hasil DTA didapatkan ada
peak endotermik pada suhu 2000C, 300
0C dan 600
0C yang berhubungan dengan
dehidrasi sampel, dekomposisi MnO2 dan pelepasan CO2 dari BaCO3. Sampel
dikalsinasi pada suhu 12000C selama 2 jam dengan kenaikan suhu 3
0C/menit.
Hasil XRD setelah setelah kalsinasi menunjukkan bahwa tidak didapatkan lagi
fase bahan dasar dan single phase. Hasil refinement dengan rietveld analysis
didapatkan nilai parameter kisi a,b dan c. Sampel dikompaksi pada tekanan 5 MPa
untuk sampel berbentuk ring dan 8MPa untuk sample berbentuk pellet pada
medan magnet. Sampel disinterring pada suhu 10500C, 1100
0C, dan 1200
0C
selama 2 jam. Sebelum dicapai suhu sampel ditahan pada suhu 1000C, 300
0C dan
6000C masing-masing selama setengah jam. Massa jenis sample diukur dengan
metode Archimedes dan didapatkan bahwa massa jenis sample diatas 75% dari
massa jenis teori (5.3 gram/cm3). Hasil pengukuran porositas didapatkan bahwa
porositas dibawah 10%. Sample diukur sifat magnetiknya dengan permagraph.
Didapatkan bahwa remanence dan energy produk berkurang ketika nilai x
bertambah.
Kata Kunci: Ba(Fe1-xMnx)12O19, Solid State Reaction, XRD, remanence, energi
produk.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
viii
ABSTRACT
Name : Syukur Daulay
Program Study: Physics
Title : Effect of Mn Substitution to Magnetic Properties of Barium
Hexaferrite
Barium Hexaferit doped Mn, Ba(Fe1-xMnx)12O19, have been investigated for
x=0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.30, 0.40 and 0.50. The preparation is carried out
by solid state reaction that corresponds to milling, calcinations and sintering. The
precursor BaCO3, Fe2O3 and MnO2 were mixed and milled for 24 hours using
attraitor ball mill. DTA results shown there were endothermic peak at 2000C,
3000C dan 600
0C that corresponds to sample dehydration, decomposition of MnO2
and releasing of CO2 from BaCO3. Samples were calcined at 12000C for 2 hours
with increment 30C/minute. XRD result showed there were no precursor phase
and single phase. Lattice parameter obtained through refinement rietveld analysis.
Samples were pressed by 5 MPa for ring shaped and 8 MPa for pellet shaped in
magnetic field. Sample were sinterred at 10500C, 1100
0C, and 1200
0C for 2 hours.
Before reached the sintering temperature was hold at 1000C, 300
0C and 600
0C for
a half hours each. Density was measured trough arhimedes method and obtained
that density was more thant 75 % theoretical density (5.30 gram/cm3). Porosity
measurement result were under 10%. The sample magnetic properties was
measured using permagraph. The results showed that remanence and energy
product decrease as x value increase.
Key Words: (Fe1-xMnx)12O19, Solid State Reaction, XRD, remanence, energy
product.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
ix
DAFTAR ISI
Halaman Judul……………………………………………………………….i
Lembar Pernyataan Orinalitas………………………………………………ii
Lembar Pengesahan………………………………………………………..iii
Lembar Persetujuan Publikasi……………………………………………...iv
Kata Pengantar……………………………………………………………...v
Abstrak …………………………………………………………………….vii
Daftar isi ……………………………………………………………………ix
Daftar Gambar……………………………………………………………….x
Daftar table…………………………………………………………………ix
1. PENDAHULUAN…………………………………................................1
1.1 Latar Belakang Masalah……………………………………………..1
1.2 Rumusan Masalah……………………………………………………2
1.3 Tujuan Penelitian…………………………………………………….2
1.4 Manfaat Penelitian…………………………………………………....3
1.5 Sistematika Penulisan ………………………………………………..3
2. DASAR TEORI……………………………………………………………4
2.1 Barium Heksaferit …………………………………………………….4
2.2 Subsitusi Mn Pada Barium Heksaferit……………………………......5
2.3 Beberapa Metode Sintesis Barium Heksaferit ………………………..8
2.3.1 Solid State Reactio……………………………………………...8
2.4.2 Sol- gel Method…………………………………………………10
2.4.3 Co Precipitation…………………………………………………11
3. METODOLOGI PENELITIAN……………………………………………12
3.1 Tahapan Penelitian………………………………………………………12
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian……………………………………………16
3.3 Diagram Alir Penelitian ………………………………………………….17
3.5 Time Chart Penelitian…………………………………………………….18
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
x
4. Hasil dan Pembahasan………………………………………………….19
4.1Hasil DTA……………………………………………………………19
4.2 Hasil XRD……………………………………………………………20
4.3 Densitas dan Porositas………………………………………………..28
4.4 Hasil Permagraph…………………………………………………….30
5. KESIMPULAN………………………………………………………….36
Daftar Acuan ……………………………………………………………….37
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Struktur Barium Heksaferit……………………………………4
Gambar 2.4 Grafik waktu Milling…………………………………………..9
Gambar 3.1 Tahapan Sintering…………………………………………….14
Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian ……………………………………..17
Gambar 4.1 Hasil DTA…………………………………………………….19
Gambar 4.2 Hasil XRD…………………………………………………….21
Gambar 4.3 Hasil Pengolahan XRD x=0.1………………………………...22
Gambar 4.4 Hasil Pengolahan XRD x=0.2…………………………………24
Gambar 4.5 Hasil Pengolahan XRD x=0.3…………………………………25
Gambar 4.6 Hasil Pengolahan XRD x=0.5…………………………………27
Gambar 4.7 Grafik Parameter Kisi………………………………………….28
Gambar 4.8 Grafik Remanence dan Energi Produk…………………………31
Gambar 4.9 Hasil Permagraph………………………………………………32
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
xii
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1 Massa Bahan Dasar………………………………………………12
Tabel 3.2 Time Chart Penelitian…………………………………………….18
Tabel 4.1 Parameter Kisi……………………………………………………27
Tabel 4.2 Hasil Densitas dan Porositas…………………………………….29
Tabel 4.4 Hasil Permagraph untuk Sampel Berbentuk Ring……………….30
Tabel 4.5 Hasil Permagraph untuk Sampel Berbentuk Pellet ………………33
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
1 Universitas Indonesia
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
Barium heksaferit telah banyak diaplikasikan, seperti pada radio, alat perekam
dan microwave absorber. Hal ini karena sifat barium heksaferit cukup stabil.
Magnet dari bahan ferit sangat menarik untuk dikaji. Magnet ferit memiliki sifat
relatif lebih stabil dibanding NdFeB. Magnet ferit memiliki koersivitas dan
remanence yang tinggi secara teori. Magnet ferit memiliki tingkat kestabilan yang
baik terhadap medan magnet luar. Magnet Ferit memiliki temperatur curie pada
suhu sekitar 7000C.
Magnet ferit banyak digunakan dalam berbagai keperluan. Seperti pada alat
ukur analog instrumentasi elektronika. Alat ukur ini biasanya menggunakan skala
analog dengan bekerja berdasarkan prinsip gaya Lorenzt. Aplikasi selain alat ukur
adalah loudspeaker dan microphone.
Magnet ferit memiliki bentuk rumus molekul umum MO.6Fe2O3 dengan M
adalah Ba, Sr dan Pb. Sehingga ada tiga jenis BaO.6Fe2O3, SrO.6Fe2O3 dan
PbO.6Fe2O3. magnet ferit dapat dibagi menjadi dua kelompok utama dengan
struktur kristal yang berbeda.
1. Kubik. Rumus umum bahan pada kelompok ini adalah MO.Fe2O3,dengan M
adalah ion logam divalent seperti Mn, Ni, Fe, Co, Mg dan lain-lain.
CaO.Fe2O3 adalah bahan magnet keras. Sedang magnet ferit kubik lainnya
adalah bahan magnet lunak.
2. Heksagonal. Persamaan Molekulnya adalah MO.6Fe2O3. Dengan M adalah
Barium atau Stronsium.
Peningkatan sifat magnetik barium heksaferit terus dilakukan. Sifat magnetik
meliputi medan magnet remanence, koersivitas dan medan magnet saturasi.
Beberapa penelitian untuk meningkatkan sifat-sifat ini telah dilakukan. Seperti
memeperkecil ukuran grain. Semakin kecil grain semakin besar energi magnetnya.
Selain itu ada juga dengan menambahkan Al2O3. Penambahan ini menghasilkan
bahwa koersivitas berubah sesuai konsentrasi aditif Al2O3.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Sebelumnya telah banyak penelitian tentang substitusi barium heksaferit.
Pada tahun 1998 penelitian tentang barium heksaferit disubstitusi Zn dan Ti [1].
Pada tahun 2000 adalah Co dan disubstitusi pada bagian Fe [2]. Pada tahun 2008
penelitian tentang Mn telah dilakukan pada bagian Fe [3]. Namun dengan
konsentrasi Mn yang lebih kecil.
Pada penelitian ini akan dilakukan analisa sifat magnetik barium heksaferit
dengan substitusi Mn pada bagian atom Fe. Substitusi Mn pada bagian Fe akan
sangat menarik. Ukuran ion Mn hampir sama dengan ukuran ion Fe [4]. Selain itu
Mn dan Fe adalah sama-sama atom golongan transisi dengan total spin di subkulit
d 5 up dan 4 up. Sehingga diharapkan interaksi ini akan memperkuat sifat
magnetik barium heksaferit.
Penelitian tentang barium heksaferit sudah pernah dilakukan dengan
komposisi Mn yang kecil [3]. Persamaaan molekulnya adalah BaFe12-xMnxO19
dengan nilai x=0.5, 1.0, 1.5, 2.0. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa
koersivitas magnetnya naik ketika komposisi Mn naik. Namun magnetisasinya
turun ketika konsentrasi Mn semakin besar. Selain sifat magnetiknya parameter
struktur kisinya juga berubah. Nilai a pada barium hexaferrite relatif tetap dan
nilai c menurun. Penurunan ini berarti pengurangan volume kisi.
Pada penelitian ini akan dibuat barium heksaferit di subsitusi dengan Mn
dengan konsentrasi Mn yang lebih tinggi dan dikaji sifat magnetiknya. Sifat fisis
juga diuji. Selain itu juga fasa ditentukan dengan X-Ray diffraction.
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana hubungan antara sifat fisis (densitas dan porositas) barium
hexaferrite dengan konsentrasi substitusi Mn?
2. Bagaimana hubungan antara sifat magnetik barium heksaferit dengan
konsentrasi substitusi Mn?
3. Bagaimana hubungan antara fasa barium heksaferit terhadap konsentrasi
substitusi Mn?
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
1.3 Tujuan Penelitian
1. Pembuatan magnet barium heksaferit dengan substitusi Mn dan karakterisasi.
2. Meneliti hubungan antara sifat fisis (densitas dan porositas) terhadap substitusi
Mn.
3. Meneliti hubungan antara sifat magnetik barium heksaferit terhadap substitusi
Mn.
4. Meneliti struktur fasa barium heksaferit dengan konsentrasi substitusi Mn yang
berbeda.
1.4 Manfaat Penelitian
Penelitian ini bermanfaat untuk menambah khazanah ilmu pengetahuan tentang
substitusi Fe oleh Mn pada barium heksaferit.
1.5 Sistematika Penulisan
Bab 1 Pendahuluan Bab berisi latar belakang masalah, rumusan masalah, tujuan
penelitian dan manfaat penelitian. Pada bab ini diulas mengenai barium heksaferit
dan perkembangan aplikasinya.
Bab 2 Tinjauan Pustaka Bab ini berisi tentang penjelasan barium heksaferit,
barium heksaferit disubstitusi Mn dan beberapa metode sintesis barium heksaferit.
Bab 3 Metodologi Penelitian Bab penjelasan alur penelitian, alat dan bahan, alur
penelitian dan timechart penelitian.
Bab 4 Hasil dan Pembahasan meliputi Hasil DTA, densitas, porositas, XRD,
dan Kurva Histerisis. Dalam bab ini dibahas tentang data-data yang telah
didapatkan. Pembahasan juga melibatkan perbandingan dengan penelitian
sebelumnya.
Bab 5 Kesimpulan
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
4 Universitas Indonesia
BAB 2
DASAR TEORI
2.1 Barium Heksaferit
Barium heksaferit adalah salah satu bahan magnetik yang sudah dipakai dalam
waktu yang lama. Bahkan barium heksaferit sudah mulai difabrikasi pada tahun
1950. Jadi barium heksaferit adalah ‘barang lama’ dalam dunia kemagnetan dan
sains.
Barium heksaferit memiliki struktur heksagonal. Struktur heksagonal memiliki
nilai a dan b yang sama sedang c berbeda. Nilai sudut alfa dan beta 900 sedang
nilai gamma adalah 1200. Setiap satu kristal barium heksaferit terdapat dua
molekul barium heksaferit. Jadi setiap satu kristal barium heksaferit terdapat 2
atom Ba, 24 atom Fe dan 38 atom O.
Barium heksaferit terdiri dari beberapa lapisan dengan arah momen magnet
berbeda. Sehingga barium heksaferit adalah bahan ferimagnet. Setiap atom Fe
pada Barium heksaferit memiliki momen dipole magnet 5.9 magneton bohr.
Gambar 2.1 Struktur kristal barium heksaferit [5]
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
2.2 Substitusi Mn Pada Barium Heksaferit
Barium heksaferit memiliki struktur yang berlapis-lapis. Subsitusi pada atom
barium heksaferit bertujuan untuk meningkatkan sifat magnetik dari barium
heksaferit. Pengantian atau subsitusi pada atom Ba lebih kepada untuk mengubah
parameter kisi. Sedang penggantian pada atom Fe adalah untuk mengganti atom
Fe dengan atom magnetik lain yang momen magnetnya lebih besar atau lebih
kecil.
Pada tahun 2011 telah dilakukan penelitian tentang substitusi atom Ba dengan
atom Pb pada barium heksaferit. Rumus molekulnya adalah Ba1-xPbxFe12O19 [6]
dengan nilai x adalah 0.1, 0.3, 0.5 dan 0.7. Bahan dasar dicampur sesuai dengan
ukuran stoikiometri. Bahan dasar adalah Pb2O3, BaCO3 dan Fe2O3. Bahan
dicampur dan di milling dengan rotary milling dengan kecepatan 90rpm.
Campuran kemudian dikeringkan pada suhu 500C. kemudian bubuk diberikan
heat treatment pertama yaitu prasintering 8000C selama satu jam. Kemudian
disintering pada suhu 10500C dan 1100
0C selama 2 jam.
Hasil XRD setelah disinterring menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk
adalah single phase. Hasil refinement didapatkan parameter kisi a, b dan c
menurun. Begitu juga dengan densitas. Hasil pengukuran permagraph juga
menurun ketika konsentrasi Pb bertambah.
Pada tahun 2003 ada penelitian yang dipublikasikan tentang Barium
Heksaferit disubstitusi dengan dengan atom Al [7]. Rumus molekulnya adalah
BaFe12-xAlxO19 dengan nilai x adalah 2, 4, 6, 8 dan 10. Bahan Ba, Fe dan Al
dicampur dengan perhitungan stoikiometri dengan urea sebagai katalis. Reaksi
dilakukan pada bejana pada suhu 1800C selama 2 jam. Kemudian hasil reaksi
dibersihkan pada suhu 1000C selama 24 jam untuk membersihkan air pada
sampel. Kemudian sampel dikalsinasi pada suhu yang berbeda.
Hasil XRD setelah pengeringan didapatkan masih banyak barium karbonat
dan hematite yang belum bereaksi. Setelah dikalsinasi 8000C kembali dilakukan
uji XRD dan mash didapatkan bahwa peak yang muncul adalah Barium karbonat
dan hematit. Setelah dikalsinasi pada suhu 10000C dilakukan uji XRD kembali
dan didapatkan fasa yang muncul masih barium karbonat dan alfa-ferrit. Setelah
dikalsinasi pada suhu 12000C kembali diuji XRD baru didapatkan single phase.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pada tahun 2010 kembali dilakukan substitusi Fe dengan Aluminium pada
konsentrasi yang lebih kecil [8]. Rumus molekul yang digunakan adalah BaFe12-
xAlxO19 dengan nilai x adalah 0, 0.25, 0.50, 0.75 dan 1. Sintesis dilakukan dengan
pembakaran larutan semua precursor. Bahan dasar yang digunakan adalah Barium
Nitrat, ferric nitrat serta Aluminium nitrat. Semua bahan ini dilarutkan pada asam
sitrat dan dipanaskan pada 200-2500C. hasil reaksi dikeringkan pada suhu 100
0C
sampai sampel berbentuk jell. Setelah itu sampel disinterring pada suhu 9000C
selama 8 jam.
Hasil XRD menunjukkan bahwa sampel yang terbentuk adalah single phase
dengan ferrite sebagai fasa kedua. Parameter kisi a, b dan c menurun ketika nilai x
bertambah. Nilai densitas juga menurun.
Pada tahun 1998 penelitian tentang substitusi Fe dengan Co dan Ti telah
dilakukan. Rumus molekul yang dibuat adalah BaFe12-2xCoxTixO19 dengan nilai x
adalah 0, 0.4,0.8, 1.2, 1.6 dan 2.0 [1]. Semua precursor dilarutkan dalam larutan
asetat selama 24 jam dalam ruang vakum pada tekanan 10-2
milibar. Bubuk yang
dihasilkan didekomposisi pada suhu 3000C selama 4 jam. Bubuk tersebut di
kompaksi dan disinterring pada suhu 10000C selama 72 jam. Ini adalah suhu
optimal setelah sebelumnya disintering pada suhu berbeda dari 6000C-1100
0C.
Hasil pengukuran kemagnetan didapatkan bahwa magnetisasi naik ketika
medan magnet luar dinaikkan. Namun tidak berkorelasi positif dengan nilai x.
Nilai 0.4 adalah magnetisasi paling tinggi. Dan paling rendah adalah pada x=1.2.
Pada tahun 1986 penelitian Barium Heksaferit disubstitusi Mn sudah pernah
dilakukan. Penelitian ini mengambil persamaaan BaFe12-xMnxO19 dengan nilai x
lebih kecil dari 4 [9] . Penelitian ini menggunakan bahan dasar BaCO3, MnCO3
dan Fe2O3. Sampel dicampur dengan ball milling sesuai dengan pehitungan
stoikiometri. Kemudian sampel dipanaskan sampai suhu 12500C selama 6 jam
dalam udara. Kemudian sampel didinginkan diluar furnace. Untuk mengetahui
biloks Mn yang bereaksi digunakan metode titrasi redoks. Hasilnya didapatkan
bahwa atom Mn yang bereaksi memiliki biloks +3.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Sampel yang telah dibuat diukur sifat magnetnya pada suhu 1,5 K dengan
medan magnet luar 0-70 kOe. Temperature curie juga diukur dan distribusi
elektron diukur menggunakan Mosbauer Spectroscopy. Hasilnya menunjukkan
bahwa magnetisasi menurun dan temperature curie juga menurun.
Penelitian kedua Barium heksaferit disubstitusi dengan Mn pada bagian Fe
dilakukan pada tahun 2008 [3]. Rumus molekul yang digunakan adalah BaFe12-
xMnxO19 dengan nilai x adalah 0.0, 0.5, 1.0, 1.5 dan 2.0. Sampel dicampur dengan
metode High Ball Milling 300 rpm dari bahan dasar BaCO3, Fe2O3 dan Mn2O3.
Sampel dipanaskan pada suhu 10500C selama 2 jam dengan kenaikan suhu
510C/menit.
Hasil XRD menunjukkan bahwa untuk x = 2 didapatkan bahwa sampel single
phase yaitu memiliki fasa yang sama dengan barium heksaferit. Namun pada x=0
(barium heksaferit murni) didapatkan sedikit peak dari hematite. Dengan rietveld
analysis didapatkan nilai parameter kisi a,b dan c. nilai paramater kisi a dan b
cenderung tetap. Nilai parameter kisi c didapatkan menurun. Hal ini volume kisi
mengalami penyusutan.
Hasil pengukuran permagraph didapatkan nilai magnetisasi semakin besar
ketika nilai x semakin besar. Nilai koersivitas semakin menurun ketika nilai x
semakin besar. Struktur elektronnya pada tiap lapisan hexagonal dengan
menggunakan Mosbauer spectroscopy. Mosbauer spectroscopy dilakukan pada
temperatur ruang 300 K dan temperature 80 K. Dari hasil spectroscopy didapatkan
bahwa konsentrasi Mn meningkat pada lapisan-lapisan tertentu dengan
penambahan atom Mn. Ini menunjukkan bahwa atom Fe benar-benar tersubstitus
Sebagian besar hasil pengukuran sifat magnetik setelah substitusi menurun
dibandingkan sebelum substitusi. Pengurangan ini diakibatkan oleh nilai magnet
yang lebih kecil dari atom Fe yang disubstitusi.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
2.3 Beberapa Metode Sintesis Barium Heksaferit
2.3.1 Solid State Reaction
Metode ini adalah metode yang paling konvensional dalam material
processing. Metode ini dipakai karena biayanya relative lebih murah dan lebih
mudah untuk dikontrol. Tahapan sintesis dengan metode ini adalah pencampuran
dengan milling, kalsinasi pada suhu sekitar 12000C, kompaksi dan sintering pada
suhu diatas 10000C.
Milling adalah salah satu metode untuk mencampur material. Jika ada dua
serbuk atau lebih dicampur disebut dengan mechanical alloying. Selain untuk
mencampur milling juga berfungsi untuk mengurangi ukuran butir. Semakin lama
waktu milling maka semakin kecil ukuran partikel.
Milling dilakukan dengan memasukkan bahan dasar ke dalam vial yang berisi
bola-bola milling. Jumlah bola-bola milling disesuaikan dengan kebutuhan.
Secara umum milling beberapa jenis, yaitu attritor mills, planetary mill dan high
energy mills.
Attritor mills adalah bentuk vial yang sederhana dengan alat pemutar juga
sederhana. Hanya terdiri dari sebuah alat pemutar oleh dynamo. Kecepatan attriotr
mill juga sesuai dengan frekuensi arus dari PLN (50 Hz). Cara menggunakan
attritor mills jauh lebih sederhana dibandingkan alat mill yang lain. Kapasitas
antra 10-20 gram.
Planetary mill terdiri dari tiga vial untuk satu kali milling. Kecepatan milling
dapat dikontrol dan diatur. Planetray ball mill ini biasanya tidak bisa beroperasi
terus menerus. Harus diberhentikan beberapa saat untuk waktu tertentu. Kapasitas
milling ini mendekati 100 gram per satu kali milling.
Ukuran butir setelah milling sangat dipengaruhi oleh lama waktu milling.
Semakin lama waktu milling maka ukuran butir relatif lebih kecil.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Gambar 2.2 Grafik waktu milling terhadap ukuran butir bubuk TiBi2. a) Planetary
mill b) attritor milling [10]
Kalsinasi secara pengertian adalah untuk menghilangkan pengotor dalam
bentuk gas. Pada proses pembentukan barium heksaferit pengotor yang paling
mungkin adalah CO2. Gas ini muncul berasal dari bahan dasar barium karbonat.
CO2 ini lepas dari Barium karbonat pada suhu diatas 8000C. Ada sebagian jurnal
menyatakan diatas 6000C. Kemudian suhu pembentukan fasa barium heksaferit
diatas 11000C. Sehingga suhu 1200
0C adalah suhu kalsinasi dari CO2 sekaligus
pembentukan fasa barium heksaferit.
Material barium heksaferit yang telah di kalsinasi ternyata sangat keras dan
menggumpal. Sehingga perlu digerus dan diayak. Ayakan yang tersedia dalam
satuan mesh. 100 mesh berarti setiap 1 cm ada 100. Dan 400 mesh setara dengan
38 mikrometer. Semakin kecil ukuran butirnya maka semakin teratur susunan
partikelnya saat kompaksi. Sehingga diharapkan densitasnya akan mendekati
densitas teori.
Untuk pencetakan dilakukan kompaksi. Kompaksi atau penekanan digunakan
untuk merapatkan material. Semakin besar tekanan semakin rapat butiran-butiran
yang ditekan. Penekanan ini bisa dibuat secara isotropi dan anisotropi. Penekanan
isotropi berarti dengan kompaksi dalam ruang bebas tanpa medan magnet. Sedang
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
anisotropi berarti kompaksi dilakukan dalam ruang yang diberi medan magnet.
Medan magnet berasal dari koil yang dialiri arus.
Cetak anisotropi akan memberikan hasil berbeda dengan cetak isotropi.
Material cetak isotropi akan lebih mudah disearahkan domain-domain magnetnya
ketika dimagnetisasi. Karena sifat domainnya sendiri sudah anisotropi. Ini terjadi
karena pada hakikatnya magnetisasi adalah pergeseran domain.
Ada juga cetak isotropi. Cetak isotropi adalah cetak dalam kondisi biasa tanpa
medan magnet. Setelah dicetak dan disinterring kemudian sampel dimagnetisasi.
Sehingga sampel akan tetap terorientasi.
Sintering adalah salah satu bentuk heat treatment untuk memperkuat material.
Sintering ditujukan untuk merapatkan butiran-butiran sehingga akan semakin
rapat dan material benar-benar terbentuk. Selain itu perlu juga untuk
menghilangkan sebagian impurities yang berada dalam material saat proses
pencetakan. Sehingga material ini perlu ditahan suhunya pada beberapa suhu
tertentu.
2.3.2 Metode Sol-Gel
Metode sol-gel ini adalah larutan koloid (sol) dicampur dengan penyatuan
menggunakan laruran polymer. Awalnya larutan dalam fase koloid (sol)
kemudian berubah menjadi fasa gel. Fasa gel adalah fasa solid lebih banyak dari
fasa cair. Tipe bahan dasarnya adalah metal oxide dan garam. Pada saat reaksi
biasanya dibantu dengan katalis. Katalis yang sering digunakan adalah urea,
polyvinyl dan asam sitrat.
Biasanya ini digunakan untuk membuat ukuran partikel dalam ukuran kecil.
Setelah larutan dicampur, maka larutan dipisahkan dari pelarut dengan berbagai
metode. Salah satu metode untuk pemisahan ini adalah dengan centrifugal.
Larutan diputar sehingga mengendap. Cara lain adalah dengan dikeringkan.
Setelah itu baru bahan disinterring atau di annealing. Kelebihan dari metode ini
adalah biasanya terbentuk fasa pada suhu rendah.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pada tahun 2007 telah dibuat barium heksaferit menggunakan metode sol gel
[11]. Bahan dasar yang digunakan adalah ferum nitrat dan barium nitrat. Bahan
dasar dilarutka dalam asam sitrat kemudian ditambahkan dengan larutan
hidroksida. Larutan dikeringkan pada suhu 1000C. Bahan menjadi gel. Bahan
dikalsinasi pada suhu bervariasi dari 3000C-1100
0C selama 1 jam di udara
terbuka.
Setelah pengeringan sampel diuji XRD dan didapatkan bahwa sampel dalam
bentuk amorf. Ketika suhu kalsinasi dinaikkan didapatkan bahwa konsentrasi
Barium heksaferit meningkat dibanding dengan konsentrasi Fe2O3 dan BaCO3.
Namun setelah kalsinasi 10000C didapatkan bahwa sampel single phase.
2.3.3 Metode Co Precipitation (CPT)
Secara langsung arti dari co precipitate adalah dengan mempercepat reaksi
menggunakan metode tertentu. Biasanya menggunakan katalis. Bahan dasar
biasanya adalah bahan yang mengandung hidrat.
Pada tahun 2007 dibuat sebuah microwave absorber menggunakan metode
coprecipitation [12]. Persaman yang digunakan adalah Ba(MnZn)0.3Co1.4Fe16O27.
Bahan dasar yang digunakan adalah metal klorida yaitu BaCl2, FeCl2, MnCl2,
ZnCl2, dan CoCl2. Reaksi di coprecipitate dengan penambahan 10%-20% asam
ammonia oksalat. Kemudian sampel dikeringkan. Kemudian dipanaskan pada
suhu 1800C
-200
0C selama 10 jam, kemudian pada suhu 300
0C selama 4 jam.
Setelah ini telah didapatkan bubuk barium heksaferit. Bubuk barium heksaferit
dikompaksi dan disinterring pada suhu 12600C selama 2,5 jam. Hasil XRD
menunjukkan bahwa sampel adalah single phase.
Pada penelitian ini akan dibuat barium heksaferit dengan substitusi Mn.
Metode yang digunakan adalah solid state reaction karena lebih visible karena
alat dan bahan serta metode lebih mudah didapatkan.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
12 Universitas Indonesia
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tahapan Percobaan
1. Pencampuran dan Milling
Bahan dasar BaCO3, MnO2 dan Fe2O3 dicampur secara stoikiometri untuk
mendapatkan senyawa Ba.(Fe1-xMnx)12O19 denga nilai
x=0.00,0.05,0.1,0.15,0.2,0.3,0.4 dan 0.5. Awalnya campuran yang dibuat
adalah untuk x=0.1,0.2,0.3,0.4 dan 0.5. Namun untuk smoothing pengolahan
data dibuat 0.00, 0.05, dan 0.15. Masing-masing massa campuran dijelaskan
pada tabel 3.1.
Massa dicampur dan dimiling selama 24 jam pada frekuensi 50 Hz dengan
perbandingan ballmill dan bahan 1:2. Milling dilakukan dengan wet ballmill.
Setiap campuran ditambah dengan air sebanyak 100 ml.
Tabel 3.1 Perhitungan Massa Bahan Dasar
2. Pengeringan Setelah Milling
Bahan di milling secara wet ballmilling. Sehingga perlu dikeringkan
sekitar 24 jam pada suhu 1000C. Dengan pengeringan selama itu sampel telah
kembali menjadi bubuk.
X 1-x
Fe
(gram)
Mn
(gram)
Ba
(gram)
Fe2O3
(gram)
BaCO3
(gram)
MnO2
(gram)
0 1 18.09 0 4.06 25.88 6.18 0
0.05 0.95 11.47 0.65 2.70 16.39 4.12 1.03
0.1 0.9 16.30 1.95 4.06 23.30 6.19 3.09
0.15 0.85 10.27 1.95 2.71 14.68 4.13 3.09
0.2 0.8 14.50 3.91 4.06 20.74 6.19 6.18
0.3 0.7 8.47 3.91 2.71 12.11 4.13 6.19
0.4 0.6 7.26 5.22 2.71 10.39 4.14 8.26
0.5 0.5 6.06 6.53 2.71 8.66 4.14 10.33
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
3. Differential Thermal Analyzer (DTA)
DTA dilakukan dengan kenaikan suhu 100C/menit sampai suhu 950
0C.
Pembanding yang digunakan adalah alumina. DTA dilakukan dalam aliran gas
argon. Dan software untuk login data adalah DAQ Master. Setelah itu data
disimpan dalam file dengan ekstensi csv sehingga dapat diolah dalam
microsoft excel untuk membuat grafik. Sampel yang di DTA hanya sampel
dengan x= 0.1,0.2,0.3.
4. Kalsinasi dan Pembentukan fasa
Kalsinasi campuran dilakukan pada suhu 12000C. Suhu ini juga sekaligus
suhu pembentukan fasa barium heksaferit. Suhu ini ditahan selama 2 jam.
Kalsinasi dilakukan dengan kenaikan suhu 30C/menit.
5. Karakterisasi fasa dengan XRD
Karakterisasi fasa dilakukan dengan XRD di UIN Syarif Hidayatullah.
Data diolah dengan PcPDFwin, Xpowder, Match dan GSAS.
6. Penggerusan dan pengayakan
Sampel yang sudah dikalsinasi pada suhu 12000C membentuk padatan
yang cukup keras. Sehingga perlu digerus dengan menggunakan mortal.
Setelah digerus sampel diayak dengan ayakan 400 mesh (38 mikrometer).
Setelah penggerusan didapatkan sampel dengan butiran halus.
7. Kompaksi
Kompaksi dilakukan dengan hidrolik dan cetakan berbentuk cincin dan
pellet. Cetakan berebentuk cincin memiliki diameter dalam 5 mm dan
diameter luar 11 mm. sampel yang dibuat berbentuk cincin adalah sampel
untuk x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5. sampel ditekan pada tekanan 50kg/cm2. Tekanan
ini setara dengan 5 Mpa
Sampel yang berbentuk pellet meliki diameter 10 mm. sampel yang dibuat
berbentuk pellet adalah untuk nilai x=0.00,0.05,0.10,0.15,0.20. sampel
berbentuk pellet ini dikompaksi dengan tekanan skala gaya 20kN (120kN=
477bar). Sehingga tekanan yang diberikan sekitar 8Mpa.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Massa yang dikompaksi setiap sampel antara 1.2-1.5 gram. Kompaksi
dilakukan pada medan magnet 6 A. dan kompaksi dilakukan setelah sampel
dicampur dengan seluna dengan perbandingan 94:6.
8. Sintering
Suhu sintering dibuat dengan penahanan beberapa lama pada suhu
tertentu. Yaitu pada 1000C selama 30 menit, dan suhu 300
0C selama 30 menit
dan suhu 6000C selama 30 menit dan suhu akhir divariasikan. Suhu
divariasikan menjadi 10500C, 1100
0C dan 1150
0C. masing-masing ditahan 2
jam. Sintering dilakukan dengan kenaikan suhu 30C/menit.
Gambar 3.1 Tahapan Sintering Pembuatan Sampel
9. Uji Densitas
Densitas diuji dengan metode Archimedes. Yaitu dengan menghitung
masa di udara dan massa di air. Sehingga dimasukkan ke dalam persamaan
Archimedes.
Pengukuran densitas dilakukan dengan metode Archimedes. Metode ini
membandingkan berat di air dan berat di udara. Selisih antara berat di air dan
berat diudara adalah gaya ke atas yang diberikan air pada benda. Sehingga
akan didapatkan massa jenis benda.
𝑤𝑢 − 𝑤𝑎 = 𝐹𝑎 (3.1)
𝑚𝑢 − 𝑚𝑎 𝑔 = 𝜌𝑧𝑐 .𝑔.𝑉𝑐 (3.2)
𝑚𝑢 − 𝑚𝑎 = 𝜌𝑧𝑐𝑚𝑢
𝜌𝑏 (3.3)
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
𝜌𝑏 =𝑚𝑢
𝑚𝑢−𝑚𝑎𝜌𝑧𝑐 (3.4)
Sehingga kita mengukur massa benda di udara bebas dan massa benda
ketika dicelup di air. Dan dimasukkan ke dalam persamaan tersebut. Jika
hasilnya mendekati nilai massa jenis yang sebenarnya maka kualitas sampel
dianggap lebih baik.
10. Uji Porositas
Porositas adalah menunjukkan banyaknya pori dalam sampel. Semakin
banyak pori berarti sampel cenderung lebih rapuh. Pori ini dapat dimasuki
oleh molekul air. Air akan berdifusi ke dalam material melalui pori ini. Jumlah
air yang masuk ke dalam pori menunjukkan jumlah pori yang terdapat dalam
material. Jadi massa kering material ditimbang, kemudian direndam selama 24
jam. Direndam selama 24 jam dengan anggapan bahwa dengan waktu yang
cukup lama pori yang terbuka benar-benar sudah didifusi oleh air. Kemudian
massa sampel yang sudah direndam ditimbang kembali. Kemudian selisihnya
dibandingkan untuk mengetahui persentase pori terhadap keseluruhan massa.
𝑃 =𝑚𝑟−𝑚𝑢
𝑚𝑢𝑥100% (3.5)
Uji porositas dilakukan dengan penimbangan sampel pada saat kering
kemudian sampel direndam selama 24 jam. Sampel yang telah direndam
ditimbang kembali. Kemudian dimasukkan ke persamaan porositas.
11. Karakterisasi Magnetik
Permagraph dilakukan di Laboratorium Fisika Universitas Indonesia.
Permagraph dilakukan dengan software perma. Dengan dH/dt 20%. Awalnya
permagraph dikalibrasi dengan menyatukan koil dan dilakukan pengukuran
untuk kalibrasi.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
3.2 Tempat dan waktu penelitian
Tempat penelitian
Preparasi sampel secara umum dilakukan di Pusat Penelitian Fisika LIPI,
serpong. Milling, kalsinasi, sintering dan DTA dilakukan di tempat tersebut.
Untuk anlysisi fasa dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN
Syarif Hidayatullah. Dan untuk permagraph dilakukan di laboratorium fisika
Universitas Indonesia.
Waktu penelitian adalah dari 22 februari sampai 30 maret 2012
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
3.3 Diagram alir penelitian
DTA
XRD
Karakterisasi
Uji densitas
Uji porositas
Karakterisasi
magnetik
Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian
BaCO3 MnO2 Fe2O3
Timbang
Milling
Kalsinasi
Penggerusan/Pengayakan
Tekan/anisotropi
Sintering
(T = 1100oC s/d
1050oC)
Karakterisasi Magnetik
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
3.4 Time Chart Penelitian
Tabel 3.2 Timechart penelitian
No Kegiatan Minggu ke-
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1 Pendalaman
referensi
2 Preparasi
sampel
(milling, DTA,
kalsinasi,
Sintering dan
kompaksi).
3 Karakterisasi
dengan XRD
dan XRF
4 Pengukuran
hysteresis
5 Penulisan
skripsi
6 Finishing
Touch
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
19 Universitas Indonesia
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil DTA Setelah Milling
Uji DTA dilakukan setelah di miling selama dua puluh empat jam. Suhu
sampel dibandingkan dengan referensi alumina. Hasilnya dapat dilihat pada
gambar 4.1.
Gambar 4.1 Hasil DTA Barium Heksaferit Substitusi Mn dengan nilai
x=0.1, 0.2 dan 0.3
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Hasil DTA x=0.1 ternyata semua proses adalah endotermik. Pada suhu
1000C-400
0C dianggap sebagai proses pelepasan air dari campuran. Pada suhu
6000C adalah suhu pembentukan BaO.Fe2O3. Ini hampir sama dengan hasil DTA
pada barium heksaferit murni. Pada suhu 100-2000C adalah suhu untuk
pengurangan air dari campuran. Sedang peak-peak yang lain adalah proses
pelepasan gas atau dekomposisi sampel. Pada suhu 6000C adalah proses pelepasan
gas CO2 dan mulai pembentukan barium ferit.
Hasil DTA x=0.2 terjadi reaksi eksotermik pada suhu 2000C. reaksi
eksotermik ini akibat dari deposisi MnO2. Karena peak ini tidak muncul pada
x=0.1. Perbedaan mendasar antara Mn pada x=0.1 dan x=0.2 adalah jumlah
komposisi Mn nya. Adapun itu hampir mirip dengan peak yang muncul pada
x=0.1. untuk x=0.3 mirip dengan x=0.2. Hampir tidak ada perbedaan yang berarti.
4.2 Hasil XRD Setelah Kalsinasi
Hasil XRD pada gambar 4.2 menunjukkan bahwa fasa-fasa yang terbentuk
adalah single fase. Fasa-fasa bahan dasar tidak lagi ada pada peak-peak tersebut.
Single phase bisa dilihat dengan hasil penelitian sebelumnya (Puneet, 2008).
Berarti dalam konsentrasi yang lebih besar kemungkinan akan didapatkan hasil
yang sama. Berarti Mn benar-benar mensubstitusi Fe
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Gambar 4.2 Hasil XRD Barium Heksferit Substitusi Mn untuk x= 0.1, 0.2, 0.3 dan
0.5. Sampel diuji XRD setelah kalsinasi 12000C selama 2 jam.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Gambar 4.3 Hasil Pengolahan Data XRD Barium Heksaferit untuk nilai x=0.1
a) kurva perbandingan b) kurva kesalahan c) kurva least square
Hasil XRD untuk x= 0.1 dianalisa menggunakan PC PDF win pada XRD
didapatkan dua kemungkinan fasa. Fasa pertama adalah BaFe12O19 atau fasa
a)
b)
c)
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
barium heksaferit. Fasa kedua adalah BaFe11.6Mn0.4O19 atau iron manganites
oxide. Kedua fasa ini sangat mirip ketika dicek dengan software XPowder.
Bahkan hampir bisa dikatakan kembar. Ketika dicocokkan dengan referensi [3]
fasa adalah barium heksaferit.
Hasil perhitungan GSAS diatas memiliki nilai chi kuadrat 1.987. nilai chi
menunjukkan bahwa refinement belum baik. Itu terlihat dari kurva kesalahan yang
ada. Kurva kesalahan mash antara 5-10 persen. Berarti masih ada kemungkinan
fasa yang belum masuk. Namun fasa ini merupakan fasa kedua dengan
konsentrasi yang cukup kecil. Diperkirakan ini adalah fasa bahan denga sifat soft
magnetik.
Kurva least square terlihat masih ada pembelokan sedikit. ini menunjukkan
bahwa refinement ini belum baik. Namun sudah cukup sebagai parameter tingkat
akurasi refinement.
Pada x=0.2 ada juga 2 kemungkinn fasa. Fasa pertama adalah Barium
Heksaferit. Dan fasa kedua adalah Mangan Ferite. Persentase mangan ferit sangat
kecil hanya sekitar 3 %. Permasalahan utama pada kemungkinan fasa mangan
ferit muncul adalah karena tinggi puncak. Sedangkan posisi puncak sudah sesuai
dengan barium heksaferit. Tinggi rendahnya puncak berkaitan dengan ukuran
butir atau orientasi Kristal. Kemungkinan lain perbedaan tinggi puncak adalah
karena terbentuk puncak baru. Namun karena persentase cukup kecil sehingga
fasa dengan kemungkinan terbaik adalah barium heksaferit.
Nilai chi kuadrat untuk x=0.2 adalah 3.430. angka ini menunjukkan bahwa
refinement belum baik. Namu kurva perbandingan menunjukan bahwa hasil
refinement sesuai dengan hasl observasi. Sisa yang ditunjukkan adalah -5 -10
persen. Ini berarti masih ada fasa lain namun pada persentase yang sangat kecil.
Fasa lain tersebut adalah MnFe2O4. Ini adalah bahan soft magnetik dengan
struktur kubik.
Kurva least square menunjukkan bahwa hasil refinement belum baik. Hasil
refinement yang baik akan menunjukkan kurva least square yang lurus. Namun
kurva tersebut sudah mencukupi sebagai parameter tingkat akurasi refinement.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Gambar 4.4 hasil Pengolahan Data XRD untuk x=0.2. a. kurva
perbandingan, b.kurva kesalahan, c. kurva least square
c)
b)
a)
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Gambar 4.5 Hasil Pengolahan Data XRD x=0.3. a. kurva perbandingan b.
kurva kesalahan c.kurva least square.
a)
b)
c)
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pada x=0.3 ada kemungkinan 4 fasa dari software PcPDF win pada XRD.
Fasa pertama adalah Magnetit. Fasa kedua adalah Barium Heksaferit. Fasa ketiga
adalah Mangan Ferit. Fasa keempat adalah Barium manganites Oxide. Fasa kedua
dan keempat adalah fasa kembar. Pertimbangan memasukkan dua fasa lain adalah
karena tinggi puncak. Sehingga ketika dicocokkan dengan referensi didapatkan
bahwa fasa yang terbentuk adalah barium heksaferit.
Nilai chi kuadrat untuk refinement hasil XRD dengan nilai x 0.3 adalah
2.506. hasil ini belum cukup baik. Namun kurva perbandingan menunjukkan
bahwa posisi-posisi puncak sudah sesuai dengan posisi yang diobservasi.
Hasil XRD untuk x=0.5 didapatkan 3 kemungkinan fasa. Fasa pertama adalah
Mangan Oxida. Fasa kedua adalah Barium Iron Manganites Oxida. Fasa ketiga
adalah Barium Heksaferit. Fasa kedua dan ketiga adalah fasa kembar. Sehingga
hanya tinggal dua kemungkinan. Fasa mangan oksida dan fasa barium heksaferit.
Barium berbentuk struktur heksagonal dan mangan ferrite adalah berbentuk kubik.
Namun yang paling mungkin adalah barium heksaferit.
Hasil pengolahan data untuk x=0.5 memiliki nilai chi kuadrat 1.935. nilai ini
belum bisa dikatakan baik untuk refinement. Hasil kurva perbandingan dapat
dilihat bahwa posisi puncak observasi sesuai dengan posisi puncak untuk hasil
perhitungan. Namun kurva kesalahan masih menunjukka sisa sekitar 5 persen.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Gambar 4.6 hasil pengolahan data untuk x=0.5 . a) Kurva perbandingan b) kurva
kesalahan c) kurva least Square
a)
b)
c)
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Dari hasil refinement didapatkan nilai parameter kisi ditunjukkan pada tabel
4.1.
Tabel 4.1 nilai parameter kisi Barium Heksaferit Subsitusi Mn
x a B c
0.1 5.88 5.88 23.15
0.2 5.89 5.89 23.16
0.3 5.88 5.88 23.19
0.5 5.90 5.90 23.08
Gambar 4.7 Plot parameter kisi terhadap konsentrasi Mn
Hasil refinement menunjukkan bahwa terjadi pelebaran alas pada barium
heksaferit. Sedang nilai c relatif mengecil. Ini berarti volume kisi hampir tidak
berubah. Karena alasnya bertambah besar dan tingginya berkurang. Sehingga
volume relatif tetap.
4.3 Densitas dan porositas
Densitas diukur dengan menghitung massa di udara dan massa di air.
Massa di air dibanding massa di udara dikali dengan massa jenis cairan adalah
massa jenis benda. Persamaan ini didapatkan dari persamaan hukum Archimedes.
Metode pengukuran ini sangat bergantung pada kondisi pori sampel.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Tabel 4.2 Hasil data densitas dan porositas Ba(Fe1-xMnx)12O19
Suhu (0C) Bentuk nilai x densitas (gr/cm
3) porositas (%)
1050
Pellet
0.00 4.77 10.94
0.05 4.55 11.28
0.10 4.86 5.57
0.15 4.63 8.51
0.20 4.90 5.50
Ring
0.10 4.78 5.12
0.20 4.91 3.41
0.30 4.57 4.80
0.40 4.83 2.73
0.50 4.65 3.33
1100
Pellet
0.00 4.81 9.04
0.05 4.57 10.55
0.10 4.86 5.35
0.15 4.64 8.03
0.20 4.93 5.19
Ring
0.10 4.96 3.82
0.20 4.98 3.04
0.30 4.43 3.47
0.40 4.83 1.65
0.50 4.80 2.12
1150
Pellet
0.00 4.78 6.14
0.05 4.61 8.63
0.10 4.88 2.64
0.15 4.62 5.59
0.20 4.95 3.20
Ring
0.10 4.81 3.10
0.20 4.95 1.14
0.30 4.58 0.53
0.40 4.82 0.04
0.50 4.82 0.23
Densitas sampel terhadap suhu sintering memperlihatkan bahwa densitas naik
ketika suhu sintering naik. Ini sesuai dengan teori bahwa sintering berfungsi untuk
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
densifikasi antar butir. Porositas juga menurun. Ini menunjukkan bahwa partikel
semakin rapat.
Hasil densitas tersebut melebihi 75% hasil densitas teori barium heksaferit
yaitu 5.3 gram/cm3. Angka ini menunjukkan bahwa kualitas sampel cukup baik.
Partikel rapat dan tidak terlalu banyak pori. Hasil porositas menunjukkan bahwa
sampel berbentuk ring memiliki nilai pori yang kecil. Berarti sampel cukup baik.
Sedang untuk sampel berbentuk pellet nilai porositas sebagian diatas 10%. Ini
menunjukkan bahwa sampel mengandung banyak pori.
Porositas dengan menggunakan persamaan yang sebelumnya. Porositas
memiliki arti fisis massa air yang berada di dalam sampel dibagi massa sampel di
udara dalam bentuk persentase. Persentase diatas adalah persentase massa air di
dalam sampel. Semakin banyak massa air berarti pori yang bisa dimasuki air
semakin banyak.
4.4 Hasil Pengukuran Sifat Magnetik Permagraph
Tabel 4.4 Hasil pengukuran sifat magnetik menggunakan permagraph untuk
sampel berbentuk ring
T (0C) X Br(T) HcB (KA/m) HcJ (BH)max (kJ/m
2) Hmax(kA/m)
1050
0.1 0.098 46.81 131.3 1.2 1572
0.2 0.071 39.16 105.7 0.7 1579
0.3 0.036 17.37 48.56 0.2 1583
0.4 0.032 20.48 205.5 0.2 1483
0.5 0.026 14.86 73.78 0.1 1523
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Gambar 4.8 Plot data remanence dan energi produk terhadap x
Sampel dalam bentuk ring ini dikompaksi dengan tekanan 5 MPa. Hasil kurva
histeresis menunjukkan bahwa remence turun. Energi produk juga turun
berdasarkan nilai x yang lebih besar. Ini sesuai dengan hasil sebelumnya [3].
Bahwa remanence menurun ketika komposisi Mn bertambah.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Gambar 4.9 Hasil Pengukuran sifat magnetik menggunakan permagraph untuk
sampel berbentuk ring
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Tabel 4.3 Hasil permagraph untuk sampel berbentuk pellet
T (0C) x Br(T) HcB(kA/m) HcJ(kA/m) (BH)max(kJ/m2) Hmax(kA/m)
1050
0.00 0.07 47.78 206.6 0.80 1505
0.05 0.038 24.07 72.36 0.20 1520
0.10 0.112 61.47 242.1 1.80 1558
0.15 0.039 19.58 45.73 0.20 1527
0.20 0.086 43.91 110.3 1.10 1561
1100
0.00 0.061 39.57 183.3 0.60 1526
0.05 0.045 26.88 84.74 0.30 1530
0.10 0.089 51.83 169.9 1.20 1537
0.15 0.059 24.53 49.02 0.40 1526
0.20 0.089 48.13 106.4 1.20 1558
1150
0.00 0.075 51.28 281.8 1.00 1511
0.05 0.043 28.07 125.8 0.30 1493
0.10 0.067 42.3 142.9 0.70 1532
0.15 0.056 25.37 64.35 0.40 1527
0.20 0.052 34.98 131.8 0.50 1562
Dibandingkan dengan hasil pada saat x=0.0 (hanya barium heksaferit) ternyata
secara umum remanence magnet menurun ketika nilai x naik. Ini berarti bahwa
ion Mn lebih banyak mengisi bagian yang mengarah magnet up sehingga nilai
momen magnet menurun. Hasil diatas cenderung tidak memiliki pola. Jadi cukup
acak.
Remanence menunjukkan nilai magnetisasi yang tersisa ketika medan magnet
sudah di nolkan. Ini berdasarkan persamaan 𝐵 = 𝜇0(𝐻 +𝑀) . Dari persamaan
tersebut didapatkan bahwa ketika H=0 maka persamaan hanya mengandung unsur
magnetisasi. Berarti Br adalah medan yang timbul akibat magnestisasi spontan
material. Semakin besar nilai Br ini maka semakin besar nilai magnetisasi spontan
pada material.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Mn+3
memiliki elektron di kulit terluar 4 elektron dengan orbital terisi 4.
Sehingga momen magnetiknya menjadi 2 magneton bohr. Berdasarkan data diatas
terlihat bahwa nilai remanence menurun ketika konsentrasi Mn bertambah. Ion
Mn mengisi bagian dengan arah momen magnet up. Sehingga menurunkan
magnetisasinya.
HcB pada Tabel diatas adalah koersivitas medan. Koersivitas adalah medan
luar yang dibutuhkan untuk membuat induksi magnetik nol. Semakin besar nilai
HcB ini menunjukkan kestabilan magnet terhadap medan magnet luar. Selain itu
ini juga menjadi kelemahan ketika sebuah material feromagnetik diubah menjadi
magnet. Jika koersivitas tinggi maka lebih sulit mengubahnya menjadi magnet.
HcJ adalah koersivitas pada loop H dan J. J adalah magnetisasi. Pada
persamaan-persamaan sebelumnya saya menggunakan lambang M. Ini juga
adalah medan magnet luar yang dibutuhkan untuk membuat magnetisasi menjadi
nol. Semakin tinggi nilai HcJ ini magnet semakin stabil.
(BH) Max adalah energi produk yang menunjukkan energi yang teridisipasi di
dalam material ketika medan magnet luar di nol kan. Ini menunjukkan bahwa
energi yang tersimpan dalam material. Secara grafis ditunjukkan oleh luar kurva
histerisis.
Medan magnet maksimum yang didapatkan juga tidak sama. Ini menunjukkan
bahwa saturasi magnetisasi berubah ketika Komposisi Mn ditambah. Ini juga
sesuai dengan penelitian sebelumnya (Puneet, 2008). Histeresis disebabkan oleh
rotasi domain perubahan volume domain. Penambahan Mn berarti mengubah
kecepatan volum domain dan pergeserannya.
Hal yang menjadi pertanyaan besar adalah pada ring dengan komposisi Mn
0.1 dan 0.2 dan sample pellet pada komposisi sama. Hasil remanence pada ring
adalah 0.089 T dan 0.112 pada pellet. Komposisi sampel sama dan disinterring
pada suhu yang sama 10500C. Perbedaan mendasar antara dua sampel ini adalah
pada saat kompaksi. Pellet dikompaksi pada tekanan sekitar 8 MPa dan ring pada
tekanan 5 MPa.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pengaruh tekanan terhadap kerapatan material. Kerapatan kedua bentuk ini
hamper sama yang membedakannya adalah porositasnya. Dari kedua contoh jelas
terlihat bahwa seolah-olah porositas mempengaruhi sifat magnetik. Namun secara
teori sebenarnya tidak mempengaruhi signifikan.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
36 Universitas Indonesia
BAB 5
KESIMPULAN
Barium Heksaferit dengan substitusi Mn pada bagian Fe telah berhasil dibuat
dan dikarakterisasi. Hasil XRD menunjukkan bahwa sampel setelah kalsinasi
adalah single phase. Hasil uji densitas didapatkan bahwa densitas diatas 4.00
gram/cm3. Angka ini adalah 75% dari densitas teori (5.30 gram/cm
3). Hasil
densitas ini menunjukkan bahwa sampel cukup rapat. Porositas umumnya
dibawah 10%. Angka ini menunjukkan bahwa pori cukup besar. Nilai dari kurva
histeresis pada kurva berbentuk pellet sangat acak. Sehingga tidak didapatkan
hubungan antara konsentrasi Mn dan sifat magnetik. Pada sampel berbentuk
cincin didapatkan nilai dari remanence dan energy produk cenderung menurun
ketika konsentrasi Mn naik.
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
DAFTAR ACUAN
1. Wartewig, P et al. (1999). Magnetic properties of Zn- and Ti-substituted
barium hexaferrite. Journal of Magnetism and Magnetic Materials 192 ,
83-99
2. Wiiliams JM et al. (2000). Mossbauer spectroscopic determination of
magnetic moments of Fe3` and Co2` in substituted barium
hexaferrite,Ba(Co,Ti)xFe(12~2x)O19. Journal Of Magnetims dan
Magnetic Material 22, 124-128
3. Sharma, Puneet et.al. (2008). Structural, Mössbauer and magnetic studied
on Mn-substituted barium hexaferrites prepared by high energi ball
milling. Hyperfine Interact 175, 77-84
4. J.M.D Coey, M.Viret. (1999). Mixed Valence Manganites. Adv.Phys.48,
194
5. Q. Pameela et al. (2011). Effect of titanium ion substitution in the barium
hexaferrite studied by Mössbauer spectroscopy and X-ray diffraction.
Hyperfine Interact 202 97-106
6. Guerro, A.L. et al. (2011). Effect of Barium on the Properties of Lead
Hexaferrite. Journal of Superconductor and Novel Magnetic 24, 2307-
2312
7. Mishra,D et al. (2004). X-ray diffraction studies on aluminum-substituted
barium hexaferrite Materials Letter 58, 1147-1153
8. Vinod N et al. (2011). Structural and magnetic behaviour of aluminium
doped barium hexaferrite nanoparticles synthesized by solution
combustion technique. Physica B 406 789-793
9. H.Fu et al. (1986). Magnetic Properties of Mn Substituted Barium
Heksaferit. Journal of Magnetism and Magnetic Materials 54-57 905-906
10. Suryanarana, C. 2001.Mechanical Alloying and Milling.Progress in
Material Science 46 1-184
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
11. Ataie,A dan A. Mali. 2008. Characteristics of barium hexaferrite
nanocrystalline powders prepared by a sol-gel combustion method using
inorganic agent. Journal of Electromedia 21 357-360
12. Jing Wang et al. (2007). Microwave absorbing properties of rare-earth
elements substituted W-type barium ferrite Journal Of Magnetism dan
Magnetic Material 312, 3120-313
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
LAMPIRAN XRD
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012
Universitas Indonesia
Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012