Caracterización de partículas, polvos y granulados: Tamaño de partícula: microscopía

óptica, microscopía electrónica de barrido, tamizado, difracción de luz láser, impacto de la

determinación del tamaño de partículas

Caracterización de partículas, polvos y granulados

• Objetivo: la evaluación del tamaño, de la distribución de tamaños y de la forma de las partículas

• Así, el tamaño de partícula de algunos principios activos debe adaptarse a la vía de administración a la que se van a destinar.

• El tamaño de partículas también condiciona la actuación de algunas sustancias, como los excipientes.

• La granulometría condiciona otras propiedades como la densidad aparente, que es crítica en la elaboración de cápsulas o comprimidos, en la que intervienen procesos de llenado volumétrico.

• Se pueden clasificar en función de los intervalos de tamaños de partícula en los que son aplicables y el tamaño de las muestras que se requieren.

Caracterización de partículas, polvos y granulados

Caracterización de partículas, polvos y granulados

Intervalos de tamaño de partícula en los que son aplicables las distintas técnicas de análisis y cantidad de muestra necesaria

TECNICA INTERVALO DE MEDIDA ( MICRAS) CANTIDAD DE MUESTRA (G)

Tamización 5 – 11

Tamices convencionales >38

Tamices especiales >20

Sedimentación 1 – 50

Por gravedad >2

Centrífuga >0.5

Difracción láser < 1

Difracción angular 0.5 – 900 1 – 5

Microscopía 0.1

Óptica >1

Electrónica > 0.01

Microscopía óptica

• Es considerada el método directo más exacto.

• La determinación del tamaño es en forma directa e individual

• La medición lineal de la partícula se hace por comparación con una escala calibrada, incorporada al microscopio

• Es un método tedioso

• Limitación: las técnicas preparatorias de portaobjetos y la resolución máxima (establece límite inferior de partículas que se miden con luz visible)

• Único método que informa de la forma y espesor de la partícula

Microscopía óptica

Microscopia electrónica de barrido

• Los limites de utilización del microscopio electrónico oscilan entre 0.001 y 10 µm. Para el análisis de grosor de partículas hay que disponer de una imagen fotográfica que, según el tamaño de partícula, puede ser amplificada ulteriormente.

Se pueden realizar estudios de los aspectos morfológicos de zonas microscópicas de diversos materiales, además del procesamiento y análisis de las imágenes obtenidas

Tamizado

• Técnica de análisis granulométrico más antigua.

• Se basa en la utilización de tamices que actúan como barreras mecánicas al paso de partículas de determinados tamaños.

• Método más sencillo y difundido, aplicable a los materiales más diversos.

• Se separan las partículas de acuerdo a su tamaño.

Tamizado

Tamización manual.-

Tamización en corriente de aire (air-jet)

Tamización por vibración

Tamización por ultrasonido

Difracción de luz láser• Cuando un haz paralelo de luz coherente monocromática

(láser) pasa a través de una pequeña zona conteniendo partículas o gotas, se forma un patrón de difracción superpuesto a la imagen, y mucho más amplio que aquella.

• El tiempo de disolución, absorción, sedimentación, uniformidad de contenido, color, sabor, textura, dependen en grados variables del tamaño y distribución de la las partículas

• Si se coloca una lente convergente después de la zona de partículas, y se ubica una pantalla en el plano focal de la lente, la luz no difractada forma una imagen en el foco, y la luz difractada forma un conjunto de anillos concéntricos alternativamente blancos y negros, llamado patrón de Fraunhofer.

Difracción de luz láser• Con la ayuda de matemáticas complejas, la

distribución de la intensidad de la luz dispersada puede utilizarse para calcular la distribución del tamaño de partícula del colectivo de las partículas.

patrones de difracción, de rendija simple, con

una fuente de luz de láser

• Se obtiene como resultado, un diámetro de partícula que corresponde a la difracción láser de una partícula esférica con un diámetro equivalente.

• Se mide el promedio volumétrico de diámetros y la distribución del tamaño de partícula resultante es una distribución en función del volumen.

Impacto de la determinación del tamaño de partícula

• El tamaño de las partículas de las sustancias medicamentosas, o su superficie, es un factor decisivo para la serie total de sus cualidades. Esto es valido tanto para las sustancias que se encuentran en forma de polvo, como para aquellas que han sido elaboradas ya en formas galénicas

Para la caracterización de la figura de una droga se puede recurrir a la determinación del valor medio o a una curva de distribución de valores.

Dependiendo de diversos principios físicos ó físico-químicos, en los que se basan los métodos de medida utilizados, una misma muestra, sometida a diversos procedimientos, no dará nunca resultados absolutamente iguales por lo que respecta al análisis del tamaño de partícula.

Bibliografía