Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah...
-
Upload
john-karuwal -
Category
Documents
-
view
232 -
download
0
Transcript of Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah...
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
1/65
STUDI PENGGUNAAN Na2EDTA DALAM DESORPSI ION
LOGAM KOBALT (II) PADA KITIN TERDEASETILASI
DARI LIMBAH CANGKANG KEPITING HIJAU (Scylla
serrata) DALAM MEDIUM AIR
TUGAS AKHIR II
Disusun dalam rangka penyelesaian Studi Strata I untuk memperoleh gelar
sarjana sains
Oleh
Dwi Rahmawati Khasanah
NIM. 4350401026
Program Studi Kimia
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Semarang
2006
i
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
2/65
SARI
Dwi Rahmawati Khasanah, 2006. "Studi Penggunaan Na2EDTA dalam Desorpsi
Ion Logam Kobalt (II) pada Kitin terdeasetilasi dari Limbah Cangkang
Kepiting Hijau (Scylla serrata) dalam Medium Air". Tugas Akhir II.
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Negeri Semarang.
Kata Kunci :Na2EDTA, desorpsi, Ion logam kobalt (II), kitin terdeasetilasi dari
cangkang kepiting hijau, dan SSA.
Sebagai alternatif pemanfaatan limbah cangkang kepiting hijau yaitu melalui
pengolahan limbah cangkang kepiting menjadi kitin terdeasetilasi yang memiliki
potensial untuk mengadsorpsi ion logam Co (II). Selain mudah didapat di alam,penggunaan kitin terdeasetilasi juga hemat karena dapat direcovery menggunakan
Na2EDTA sehingga dapat dipakai ulang. Disamping merecovery kitin
terdeasetilasi, desorpsi dapat dilakukan untuk memperoleh kembali logam kobalt
(II) yang teradsorpsi oleh kitin terdeasetilasi tersebut.
Penelitian dimulai dengan mengkarakteristik kitin terdeasetilasi yang
meliputi besarnya %N, derajat deasetilasi dan kadar air. Selanjutnya 1 g kitin
terdeasetilasi diinteraksikan dengan larutan ion logam kobalt (II) pada pH 7,
waktu kontak 120 menit dan suhu 25 C. Campuran disaring kemudian filtrat
dianalisis menggunakan SSA untuk mengetahui banyaknya ion logam kobalt (II)
yang tersisa dalam filtrat sehingga ion logam yang teradsorpsi oleh kitin
terdeasetilasi dapat dihitung.
Residu dari proses adsorpsi diinteraksikan dengan 25 mL Na2EDTA 0,001
M dengan variasi waktu 40, 50, 60, 80, 100, 120 dan 140 menit pada pH 4.
Campuran disaring dan filtrat dianalisis menggunakan SSA untuk mengetahui
banyaknya ion logam kobalt (II) yang terdesorpsi.
Residu juga diinteraksikan dengan 25 mL Na2EDTA pada pH 4 dan waktu
kontak optimum dengan variasi konsentrasi Na2EDTA 0,001 M; 0,01 M; 0,05 M;
0,1 M; 0,25 M; 0,3 M; 0,4 M dan 0,5 M. Campuran disaring dan filtrat dianalisis
menggunakan SSA untuk mengetahui banyaknya ion logam kobalt (II) yang
terdesorpsi.
Dari hasil penelitian diperoleh besarnya %N adalah 2,02%, besarnya derajatdeasetilasi adalah 44,797% dan besarnya kadar air adalah 2,19%. Waktu kontak
optimum desorpsi terjadi setelah kitin terdeasetilasi diinteraksikan dengan
Na2EDTA selama 100 menit dan % desorpsi yang diperoleh sebesar 61,74 %.
Sedangkan konsentrasi optimum Na2EDTA yang diperoleh dalam penelitian ini
adalah 0,3 M dengan % desorpsi sebesar 96,4%.
ii
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
3/65
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL .... i
HALAMAN PERSETUJUAN ............. ii
HALAMAN PENGESAHAN .. ... iii
HALAMAN PERNYATAAN ..... iv
MOTTO DAN PERSEMBAHAN ........... v
KATA PENGANTAR ......... vi
SARI ......... vii
DAFTAR ISI .... ix
DAFTAR TABEL ............ xi
DAFTAR GAMBAR............ xii
DAFTAR LAMPIRAN ....... xiii
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang ..................................................................................... 1
B. Perumusan Masalah ............................................................................. 4
C. Tujuan Penelitian ................................................................................. 4
D. Manfaat Penelitian ............................................................................... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Tinjauan Tentang Limbah Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata)
sebagai kitin terdeasetilasi
A.1 Limbah Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata) ...................... 6
A.2 Komposisi Kimia dan Manfaat Kitin terdeasetilasi dari Limbah
Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata) .................................... 7
B. Tinjauan Tentang Logam Kobalt ......................................................... 11
C. Tinjauan Tentang Na2EDTA ............................................................... 13
D. Tinjauan Tentang Proses Adsorpsi dan Desorpsi ............................... 15
E. Tinjauan Tentang Spektrofotometer Inframerah (IR) ......................... 19
F. Tinjauan Tentang Spektroskopi Serapan Atom (SSA) ....................... 20
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Pelaksanaan ....................................................................................... 23
iii
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
4/65
iv
B. Populasi dan Sampel ......................................................................... 23
C. Variabel Penelitian ............................................................................ 23
D. Alat dan Bahan .................................................................................. 24
E. Prosedur Penelitian ............................................................................ 25
F. Metode Pengumpulan Data ............................................................... 28
G. Metode Analisis Data ....................................................................... 28
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Identifikasi Perubahan Gugus Fungsi Kitin terdeasetilasi ................. 37
B. Penentuan Waktu Kontak Optimum Desorpsi Ion Logam Co (II)..... 40
C. Penentuan Konsentrasi Optimum Desorpsi Ion Logam Co (II)......... 43
BAB V PENUTUP
A. Simpulan ............................................................................................ 45
B. Saran .................................................................................................. 45
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 45
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
5/65
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Stabilitas pH Pada Pembentukkan Kompleks Logam dengan EDTA.. 15
Tabel 2. Rancangan Hasil Karakterisasi Kitin terdeasetilasi .............................. 32
Tabel 3. Rancangan Data Kalibrasi larutan Co (II) pada proses adsorpsi .......... 32
Tabel 4. Rancangan Data Absorbansi Sampel pada Proses Adsorpsi ................ 32
Tabel 5. Rancangan Data Kalibrasi Larutan Co (II) Proses Desorpsi Variasi
Waktu .................................................................................................. 33
Tabel 6. Rancangan Data Absorbansi Proses Desorpsi Variasi Waktu .............. 33
Tabel 7. Rancangan Data Kalibrasi Larutan Co (II) Proses Desorpsi Variasi
Konsentrasi Na2EDTA ........................................................................ 33
Tabel 8. Rancangan Data Absorbansi Proses Desorpsi Variasi Konsentrasi
Na2EDTA............................................................................................ 34
Tabel 9. Hasil Karakterisasi Kitin terdeasetilasi ................................................ 38
Tabel 10. Data Kalibrasi larutan Co (II) pada proses adsorpsi .......................... 50
Tabel 11.Absorbansi Sampel pada Proses Adsorpsi .......................................... 50
Tabel 12. Data Kalibrasi Larutan Co (II) Proses Desorpsi Variasi Waktu Data. 52
Tabel 13. Data Absorbansi Proses Desorpsi Variasi Waktu .............................. 52
Tabel 14. Data Kalibrasi Larutan Co (II) Proses Desorpsi Variasi Konsentrasi
Na2EDTA ........................................................................................... 53
Tabel 15. Data Absorbansi Proses Desorpsi Variasi Konsentrasi Na2EDTA ... 53
Tabel 16. Data Konsentrasi Ion Logam Co (II) yang Tersisa pada Filtrat Setelah
Proses Adsorpsi .................................................................................. 54
Tabel 17. Data Konsentrasi Ion Logam Co (II) yang Terdesorpsi dengan Variasi
Waktu ................................................................................................. 54
Tabel 18. Data Konsentrasi Ion Logam Co (II) yang Terdesorpsi dengan Variasi
Konsentrasi ........................................................................................ 55
v
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
6/65
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Kepiting Hijau (Scylla serrata) ........................................................... 6
Gambar 2. Reaksi Proses Deasetilasi Kitin ........................................................... 9
Gambar 3. Struktur molekul Na2EDTA ............................................................... 13
Gambar 4. Bentuk Khelat Kitin terdeasetilasi dengan Ion Logam Kobalt .......... 17
Gambar 5. Kompleks Co-EDTA ......................................................................... 17
Gambar 6. Skema Alat Spektrometer Infra Merah .............................................. 20
Gambar 7. Skema Alat Spektrometer Serapan Atom .......................................... 21
vi
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
7/65
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Pembuatan Larutan Ion Logam Co (II) standar dan larutan
Na2EDTA................................................................................... 49
Lampiran 2. Data Kalibrasi Larutan Standar dan Absorbansi Sampel pada
Proses Adsorpsi ........................................................................ 50
Lampiran 3. Data Kalibrasi Larutan Standar dan Absorbansi Sampel pada
Proses Desorpsi Variasi Waktu ................................................ 52
Lampiran 4. Data Kalibrasi Larutan Standar dan Absorbansi Sampel pada
Proses Desorpsi Variasi Konsentarsi Na2EDTA ..................... 53
Lampiran 5. Data Konsentrasi Ion Logam Co (II) yang tersisa pada filtrat pada
Proses Adsorpsi, Proses Desorpsi Variasi Waktu, dan Proses
Desorpsi Variasi Konsentrasi Na2EDTA ................................ 54
Lampiran 6. Perhitungan Derajat Deasetilasi Kitin terdeasetilasi dan Kadar
Airnya....................................................................................... 56
Lampiran 7. Spektra Infra merah Sebelum Adsorpsi
.................................................................................................. 57
Lampiran 8. Spektra Infra merah pada Proses Adsorpsi ............................. 58
Lampiran 9. Spektra Infra merah pada Proses Desorpsi ............................. 59
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Nitrogen Kitin Terdeasetilasi
.................................................................................................. 60
Lampiran 11. Beberapa Frekuensi dalam Identifikasi Gugus dalam Infra Merah.. 61
vii
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
8/65
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar BelakangKepiting hijau (Scylla serrata) termasuk salah satu komoditi penting
perikanan di Indonesia. Melihat kecenderungan konsumsi kepiting yang
meningkat, maka perlu mengantisipasi peningkatan jumlah limbah cangkang
kepiting yang bila dibuang begitu saja akan mengganggu lingkungan.
Lingkungan merupakan faktor eksternal yang secara langsung maupun tidak
langsung sangat mempengaruhi pertumbuhan makhluk hidup yang ada di
dalamnya. Oleh karena itu, masalah limbah cangkang kepiting ini perlu mendapat
perhatian yang serius agar tidak menjadikan limbah cangkang kepiting ini sebagai
sumber polusi bagi lingkungan dan sumber pembawa penyakit bagi manusia.
Sebagai alternatif pemanfaatan limbah cangkang kepiting yakni melalui
pengolahan limbah cangkang kepiting menjadi suatu zat yang potensial dalam
berbagai bidang dan industri. Limbah cangkang kepiting dapat dimanfaatkan
sebagai agen pengkhelat atau adsorben dalam menangani limbah cair sehingga
dapat menyerap logam-logam beracun seperti Hg, Pb, Cd, Co dan Zn juga untuk
mengikat zat warna tekstil dalam air limbah.
Kitin terdeasetilasi ini merupakan biopolimer yang dapat diisolasi dengan
proses kimia yang cukup sederhana yaitu cangkang kepiting hijau yang ditambah
dengan asam/basa kuat pada suhu tinggi. Produksi kitosan umumnya melalui
tahapan : (1) proses penghilangan sisa protein yang ada dalam cangkang, (2)
1
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
9/65
2
proses penghilangan mineral yang terikat dalam cangkang, dan (3) proses
deasetilasi (proses penghilangan gugus asetil dalam kitin). Tahapan proses (1) dan
(2) adalah untuk menghasilkan kitin, sedangkan tahapan (3) untuk mengubah kitin
menjadi kitosan (Eriawan, 2005).
Limbah cair yang mengandung logam berat dapat diklasifikasikan sebagai
limbah yang beracun dan berbahaya. Sehingga limbah tersebut tidak dapat
dibuang secara langsung dan perlu pengolahan terlebih dahulu. Berbagai metode
seperti penukar ion, penyerapan dengan karbon aktif (Rama dalam Marganof,
2003) dan pengendapan secara elektrolisis telah dilakukan untuk menyerap bahan
pencemar beracun dari limbah. Penggunaan bahan biomaterial sebagai penyerap
ion logam berat merupakan alternatif yang memberikan harapan.
Kobalt sebagai polutan logam berat banyak menarik perhatian karena kobalt
banyak digunakan pada proses penyepuhan karena penampilan, kekerasan dan
daya tahannya terhadap oksidasi. Logam kobalt ini memiliki tingkat racun yang
tinggi terhadap tumbuhan. Walaupun pada konsentrasi yang sedemikian rendah,
efek ion logam berat ini dapat mengganggu kehidupan biota lingkungan yang
akhirnya berpengaruh terhadap kesehatan manusia walaupun dalam jangka waktu
yang lama.
Kitin terdeasetilasi dari limbah cangkang kepiting hijau setelah digunakan
kurang mendapatkan perhatian sehingga tak jarang kitin terdeasetilasi tersebut
terbuang dengan sia-sia. Melihat harga kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting
ini lebih mahal dibanding dengan kitin terdeasetilasi lain seperti arang aktif, maka
kitin terdeasetilasi ini perlu direcovery.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
10/65
3
Beberapa penelitian tentang desorpsi telah dilakukan oleh :
1. Ilana (1995), mendesorpsi ion logam cadmium dari biosorben alga dan
melaporkan bahwa kapasitas desorpsi NaCl dan NH4Cl pada konsentrasi 0,1
mol/L sangat kecil akan tetapi pada konsentrasi 1 mol/L diperoleh 100 %
desorpsi.
2. Cigdem dkk (1999), menggunakan smectit sebagai adsorben untuk menyerap
ion logam cadmium (II), timbal (II) dan tembaga (II) dan melaporkan bahwa
ion logam cadmium (II), timbal (II) dan tembaga (II) yang terserap masing-
masing 11,86 mg; 11,23 mg dan 16,76 mg. Desorpsi ion logam cadmium (II),
timbal (II) dan tembaga (II) menggunakan 0,5 M HNO3 dan diketahui bahwa
lebih dari 95 % ion logam tersebut terdesorpsi.
3. Warlan (2001), menggunakan adsorben dari limbah cangkang kepiting hijau
untuk menyerap ion logam kobalt (II) dan nikel (II) dalam medium air dan
diperoleh kondisi optimum dengan waktu 120 menit dan pH 7. Selanjutnya
adsorben didesorpsi secara berurutan menggunakan Na2EDTA 0,1 M dan
ammonium asetat 0,1 M dan hasil eksperimen menunjukkan bahwa peranan
pembentukkan kompleks relatif lebih besar dibandingkan peranan mekanisme
pertukaran ion.
Natrium etilendiaminatetraasetat (Na2EDTA) merupakan salah satu bahan
pendesorpsi yang dapat membentuk senyawa kompleks yang stabil juga larut
dalam air, sehingga diharapkan Na2EDTA mampu merecovery kitin terdeasetilasi
yang telah mengikat ion logam menjadi kitin terdeasetilasi yang siap digunakan
untuk mengadsorpsi ion logam berat kembali. Selain untuk merecovery kitin
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
11/65
4
terdeasetilasi, desorpsi dapat dilakukan untuk merecovery logam yang
teradsorpsi.
Berdasarkan uraian tersebut, perlu diteliti bagaimana proses desorpsi ion
logam kobalt (II) pada kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau (Scylla
serrata) menggunakan Na2EDTA.
B. Perumusan MasalahBerdasarkan uraian pada alasan pemilihan judul di atas dapat dirumuskan
permasalahan:
1. Berapa kondisi waktu kontak optimum dalam mendesorpsi ion logam kobalt
(II) yang terikat oleh kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau
2. Berapa konsentrasi optimum Na2EDTA dalam mendesorpsi ion logam kobalt
(II) yang terikat oleh kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau
C. Tujuan PenelitianTujuan dalam penelitian ini adalah:
1. Mengetahui waktu kontak optimum dalam mendesorpsi ion logam kobalt (II)
yang terikat oleh kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau
2.
Mengetahui konsentrasi optimum Na2EDTA dalam mendesorpsi ion logam
kobalt (II) yang terikat oleh kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau
D. Manfaat Penelitian1. Dapat memberikan informasi tentang kondisi optimum Na2EDTA dalam
mendesorpsi ion logam kobalt (II) yang terikat oleh kitin terdeasetilasi dari
limbah cangkang kepiting hijau
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
12/65
5
2. Dapat memberikan salah satu solusi dalam merecovery kitin terdeasetilasi dari
limbah cangkang kepiting hijau yang telah mengikat ion logam kobalt (II)
3. Dapat merecovery logam kobalt (II) yang terdesorpsi oleh Na2EDTA
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
13/65
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Tinjauan Tentang Limbah Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata)sebagai Kitin terdeasetilasi
A.1 Limbah Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata)
Jenis kepiting hijau hidup di kayu bakau sehingga lebih dikenal dengan
kepiting bakau (Scylla serrata). Kepiting ini mempunyai ciri khas yaitu
cangkangnya yang tidak keras sehingga mudah untuk memakannya. Kepiting ini
tidak hanya dikonsumsi di Indonesia akan tetapi juga dikonsumsi di negara
Jepang dan Korea. Kepiting hijau ini banyak dibudi daya di daerah pesisir, seperti
Pemalang.
Gambar 1. Kepiting Hijau (Scylla serrata)
(www.Mud crab or mangrove crab, Scylla serrata.htm)
Taksonomi kepiting hijau menurut Forskal adalah sebagai berikut :
Phylum :Arthropoda
Kelas : Crustacea
Order :Decapoda
Family :Portunidae
Genus : Scylla
Spesies : Scylla serrata
(http//www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm)
6
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
14/65
7
A.2. Komposisi Kimia dan Manfaat Kitin Terdeasetilasi dari Limbah
Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata)
Pada cangkang kepiting hijau saat ini telah ditemukan zat yang mampu
berfungsi sebagai kitin terdeasetilasi yaitu kitin dan kitosan, biopolimer yang
secara komersial potensial dalam berbagai bidang dan industri. Zat ini tidak
beracun dan dapat terurai di alam. Biopolimer tersebut bila diolah akan
memberikan produk dengan nilai ekonomi yang tinggi dan dapat dimanfaatkan
untuk berbagai keperluan.
Kitin adalah suatu polisakarida alami dan merupakan polimer organik alam
terbesar kedua setelah selulosa (http://www.chitin.com.cn). Kitin secara kimiawi
adalah suatu polimer golongan polisakarida yang tersusun atas monomer-(1-4)-
2-asetamida-2-deoksi-D-glukosa, yang dapat dipertimbangkan sebagai suatu
senyawa turunan selulosa, dengan gugus hidroksil pada atom C-2 digantikan oleh
gugus asetamida. Monomer dari kitin ini adalah disakarida dari N-asetil-D-
glukosamin yang disebut kitobiosa (Suhardi,1992). Kitin mempunyai rumus
molekul [C H O N] dan berat molekul [203,19] . Kitin dapat larut dalam HCl
kuat, asam sulfat dan asam asetat glasial dan tidak larut dalam air, larutan asam
encer, pelarut alkali dan pelarut organik.
8 13 5 n n
Kitosan merupakan senyawa yang tidak larut dalam air, larutan basa kuat,
sedikit larut dalam HCl, HNO dan H PO (Marganof, 2003). K3 3 4 itosan merupakan
kitin yang dihilangkan gugus asetilnya dengan menggunakan basa kuat sehingga
bahan ini merupakan polimer dari D-glukosamin. Perbedaan antara keduanya
berdasarkan kandungan nitrogennya. Bila nitrogennya kurang dari 7% maka
http://www.chitin.com.cn/http://www.chitin.com.cn/ -
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
15/65
8
polimer ini disebut kitin dan apabila kandungan total nitrogennya lebih dari 7%
maka disebut kitosan (Henny, 2004). Makin tinggi kandungan nitrogennya, makin
tinggi daya adsorpsinya. Penentuan jumlah total nitrogen dapat dilakukan
menggunakan metode makro kjeldahl. Dan persamaan yang dapat digunakan
untuk menghitung jumlah total nitrogen (%N) adalah :
%100008,141000)(
)(%
= NaOHN
gramsampelberat
sampelblangkoNaOHvolumeN
Selain kandungan nitrogennya, derajat deasetilasi termasuk sifat penting
dalam produksi kitin terdeasetilasi tersebut. Derajat deasetilasi menunjukkan
banyaknya gugus asetil yang hilang pada proses deasetilasi. Derajat deasetilasi
kitosan antara 56% sampai 99% (www.etd.lsu.edu/docs). Sedangkan derajat
deasetilasi kitin biasanya 10% (Suhardi, 1992). Penentuan derajat deasetilasi ini
dapat dilakukan dengan metode spektroskopi inframerah. Adapun persamaan yang
dapat digunakan untuk menghitung besarnya derajat deasetilasi adalah :
33,1/100)/[(100 34481797 = AADD
(Domszy dan Roberts, 1985 dalam Tanveer, 2002)
Dimana, A1797 adalah serapan yang menunjukkan adanya vibrasi amida dan A3448
menunjukkan adanya -OH.
Kadar air kitin pada keadaan normal antara 2 - 10% (Suhardi, 1992). Kadar
air kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau dapat dihitung menggunakan
persamaan:
Kadar air %1001
21
=m
mm
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
16/65
9
Dimana, m1 adalah berat awal kitin terdeasetilasi dan m2 adalah berat akhir kitin
terdeasetilasi.
NH
O--H
CH3
O
OH
OH
O
CH2OH
O
O
CH2OH
O
CH2OH
O
O
CH2OH
O--H
CH3
O
NH
OH
H2O
OH
NH
O
CH3
O
NH
O
CH3
O
NH2
NH
O CH3
OH
OH
O
CH2OH
O
O
CH2OH
NH2
O
CH2OH
O
O
CH2OH
NH
O CH3
OH
OH
n
+2 OH-
n
nn
+2 CH3COOH
Gambar 2. Reaksi pada proses deasetilasi kitin (Fessenden, 1986)
Kitin dan kitosan merupakan polisakarida, polimer alami yang bersifat
biodegradable. Kitin banyak ditemukan dalam dinding sel mikroorganisme
seperti jamur, yeast, kutikula dan pada invertebrata seperti kerang-kerangan,
udang, kepiting, cumi-cumi dan serangga. Selain dari kerangka hewan
invertebrata, juga ditemukan pada bagian insang ikan, trachea, dinding usus
(Hawab, 2004). Kandungan kitin pada limbah kepiting mencapai 50 - 60 %, pada
limbah udang 42 - 57 %, pada cumi-cumi 40 % dan pada kerang 14 - 35 %
(Agung, 2003). Keberadaan kitin dapat diuji dengan menambahkan KI yang
memberikan warna coklat, kemudian jika ditambahkan asam sulfat berubah
warnanya menjadi violet (Marganof, 2003).
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
17/65
10
Dengan adanya sifat-sifat kitin dan kitosan yang dihubungkan dengan
gugus amino dan hidroksil yang terikat, maka menyebabkan kitin dan kitosan
mempunyai reaktifitas kimia yang tinggi dan menyebabkan sifat polielektrolit
kation sehingga dapat berperan sebagai penukar ion juga sebagai kitin
terdeasetilasi logam-logam berat (Marganof, 2003).
Kitin dan kitosan dapat diterapkan di bidang industri maupun bidang
kesehatan.
1. Industri tekstil. Serat tenun dapat dibuat dari kitin dengan cara membuat
suspensi kitin dalam asam format, kemudian ditambahkan triklor asam asetat
dan segera dibekukan pada suhu 20 C selama 24 jam. Pada kerajinan batik,
pasta kitosan dapat menggantikan malam (wax) (Henny, 2004). Selain itu,
dalam industri tekstil, polimer ini dapat memperkuat warna pada kain
(www.unisosdem.org).
2. Bidang kedokteran/kesehatan. Kitin dan turunannya dapat digunakan sebagai
bahan dasar pembuatan benang operasi. Benang operasi ini mempunyai
keunggulan dapat diuaraikan dan diserap dalam jaringan tubuh, tidak toksik,
dapat disterilisasi dan dapat disimpan lama (Henny, 2004). Kitosan mampu
menurunkan kolesterol LDL (kolesterol jahat) sekaligus meningkatkan
komposisi perbandingan kolesterol HDL (kolesterol baik) terhadap LDL
(Eriawan, 2003). Kitosan digunakan untuk berbagai keperluan, antara lain
pengabsorpsi lemak, pengobatan luka, bahan benang operasi, pengisi tulang
dan gigi buatan ( www.sinarharapan.co.id).
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
18/65
11
3. Industri pengolahan pangan. Kitin dan kitosan memiliki sifat dapat mengikat
air dan lemak, sehingga keduanya dapat digunakan sebagai media pewarnaan
makanan (Henny, 2004). Kitosan dapat digunakan sebagai zat antibakteri dan
zat antijamur sehingga makanan tahan lama tanpa pengawet kimia
(www.unisosdem.org).
4. Industri kosmetika. Telah dikembangkan produk baru shampo kering
mengandung kitin yang disuspensi dalam alkohol, termasuk pembuatan lotion
dan shampo cair yang mengandung 0,5 - 6 % garam kitosan ( Henny, 2004).
5. Penanganan limbah. Kitosan bersifat polikationik sehingga dapat
dimanfaatkan sebagai agen penggumpal dalam penanganan limbah terutama
limbah protein yang selanjutnya dapat dimanfaatkan sebagai pakan ternak.
Pada penanganan limbah cair, kitosan sebagai chelating agent yang dapat
menyerap logam beracun seperti merkuri, timah, tembaga dan kobalt dalam
perairan dan untuk mengikat zat warna tekstil dalam air limbah (Henny,
2004).
B. Tinjauan tentangLogam Kobalt
Kobalt dalam sistim periodik unsur termasuk unsur transisi yang memiliki
nomor atom 27, nomor massa 58,93, titik lebur 1495C dan titik didih 2870C,
logam berwarna abu-abu, bersifat feromagnetik dan tahan karat, dapat membentuk
senyawa ion dan senyawa kompleks. Kobalt biasanya digunakan dalam bentuk
alloi. Alnico merupakan alloi magnetik yang terkenal dan kobalt juga digunakan
untuk membuat baja nirkarat serta dalam alloi berkekuatan tinggi yang tahan
oksidasi pada suhu tinggi.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
19/65
12
Kobalt mudah melarut dalam asam-asam mineral encer. Pelarutan dalam
asam nitrat disertai dengan pembentukkan nitrogen oksida, reaksi yang terjadi
adalah :
Co + 2H+ Co
2++ H2 ( Vogel, 1990)
3Co + 2HNO3 + 6H+
3Co2+
+ 2NO + 4H2O ( Vogel, 1990)
Dalam pelarut air, kobalt secara normal terdapat sebagai ion kobalt (II).
Senyawa-senyawa kobalt (II) yang tidak terhidrat berwarna biru.
Kobalt merupakan logam berat yang berguna untuk bahan magnet yang kuat
pada loudspeaker atau microphone. Logam kobalt digunakan juga untuk
penyepuhan karena penampilan, kekerasan dan daya tahannya terhadap oksidasi.
Logam berat ini memiliki sifat yang akumulatif di dalam tubuh manusia, biasanya
melalui makanan yang tercemar logam berat tersebut. Logam berat ini tidak dapat
dikeluarkan lagi oleh tubuh sehingga makin lama jumlahnya akan semakin
meningkat. Jika jumlahnya cukup besar, pengaruh negatif terhadap kesehatan
mulai terlihat, biasanya logam-logam berat ini menumpuk di otak, syaraf, jantung,
hati, ginjal yang dapat menyebabkan kerusakan pada jaringan yang ditempatinya.
Logam berat ini memiliki tingkat racun yang tinggi terhadap tumbuhan.
Kebanyakan tumbuhan memerlukan cairan elemen ini dalam konsentrasi tidak
lebih dari 1 ppm. Biasanya kobalt yang terkandung di tanah diperkirakan sebesar
10 ppm, sebagai komponen esensial (Suhendrayatna, 2001).
Menurut Sutamiharja dalam Marganof (2003), berdasarkan sifat kimia dan
fisikanya, daya racun logam berat terhadap hewan air dapat diurutkan (dari tinggi
ke rendah) sebagai berikut merkuri (Hg), kadmium (Cd), seng (Zn), timah hitam
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
20/65
13
(Pb), krom (Cr), nikel (Ni) dan kobalt (Co). Sedangkan menurut Kementrian
Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup dalam Marganof (2003), sifat
toksisitas logam berat dapat dikelompokkan dalam 3 kelompok, yaitu bersifat
toksis tinggi yang terdiri atas unsur-unsur Hg, Cd, Pb, Cu dan Zn. Bersifat toksis
sedang terdiri dari unsur-unsur Cr, Ni dan Co, sedangkan bersifat toksis rendah
terdiri atas unsur Mn dan Fe.
C. Tinjauan Tentang Na2EDTANa2EDTA (natrium etilen diamintetraasetat) adalah sebuah bahan
pendesorpsi yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam.
Na2EDTA memiliki empat gugus asam karboksil dan dua gugus amin dengan
sepasang elektron bebasnya (asam poliprotik), sehingga Na2EDTA berpotensi
sebagai ligan heksadentat yang dapat berkoordinasi dengan sebuah ion logam
dengan perbandingan 1 : 1.
Dalam pengolahan bahan makanan, zat pengikat logam atau lebih dikenal
dengan sekuestran banyak digunakan sebagai bahan penstabil. Sekuestran dapat
mengikat logam dalam bentuk ikatan kompleks sehingga dapat mengalahkan sifat
dan pengaruh jelek logam tersebut dalam bahan. Oleh karenanya, senyawa ini
dapat membantu menstabilkan warna, cita rasa, dan tekstur (Winarno, 1982).
Gambar 3. struktur molekul Na2EDTA
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
21/65
14
Ion logam dalam kompleks disebut atom pusat, gugus yang tergabung ke
atom pusat disebut ligan dan jumlah ikatan yang terbentuk oleh atom logam pusat
disebut angka koordinasi dari logam tersebut.
Untuk memperoleh ikatan koordinasi yang stabil, diperlukan ligan yang
mampu membentuk cincin 5-6 sudut dengan sebuah logam. Ion logam
terkoordinasi dengan pasangan elektron dari atom-atom nitrogen Na2EDTA dan
juga keempat gugus karboksil yang terdapat pada molekul Na2EDTA.
Selain susunan ruang dan konfigurasi ligan yang sesuai dengan ion logam,
pH juga mempengaruhi pembentukan ikatan. Gugus asam karboksilat yang tidak
terionisasi bukanlah donor elektron yang baik. Kenaikan pH menyebabkan
terdisosiasinya gugus karboksil sehingga meningkatkan efisiensi pengikatan
logam (Winarno, 1982).
Dalam larutan yang cukup bersifat asam, protonisasi sebagian Na2EDTA
tanpa disertai perpecahan total kompleks dapat terjadi, namun dalam kondisi yang
umum keempat hidrogen lenyap ketika ligan dikoordinasikan dengan sebuah ion
logam (Day dan Underwood, 2001).
Nilai dari tetapan kesetimbangan untuk reaksi-reaksi ion logam dan bahan
pengkelat seperti EDTA, dirumuskan sebagai berikut :
M+n + Y-4 MYn-4 Kf= (MYn-4)/(M+n)(Y-4)
Kf disebut dengan konstanta pembentukan. Kenaikan nilai Kf dapat
disebabkan karena perubahan ion logam dan penurunan jari-jari ion.
Molekul EDTA memiliki enam spesies asam : H6Y2+, H5Y
+, H4Y, H3Y-,
H2Y2- dan HY3-. Dua asam yang pertama merupakan asam-asam yang relatif kuat.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
22/65
15
Dalam penelitian ini, EDTA yang digunakan adalah spesies asam H2Y2-, sebab
dua atom H pada spesies H4Y digantikan dengan dua atom natrium.
Umumnya, kompleks EDTA dengan ion logam divalen akan stabil dalam
larutan basa atau sedikit asam. Sementara kompleks dengan ion logam tri dan
tetravalen terdapat dalam larutan dengan keasaman yang jauh lebih tinggi (Vogel,
1994). Berikut ini adalah tabel kestabilan terhadap pH dari beberapa kompleks
logam dengan EDTA.
pH minimum adanya kompleks Logam pilihan
1-3
4-6
8-10
Zn (IV), Hf (IV), Th (IV), Bi (III), Fe (III)
Pb (II), Cu (II). Zn (II), Co (II), Ni (II), Mn (II),
Fe (II), Al (III), Cd (II), Sn (II)
Ca (II), Sr (II), Ba (II), Mg (II)
Tabel 1. stabilitas pH pada pembentukkan kompleks logam dengan EDTA (Vogel,
1994)
D. Tinjauan Tentang Proses Adsorpsi dan DesorpsiAdsorpsi adalah gejala pengumpulan molekul-molekul suatu zat pada
permukaan lain sebagai akibat dari ketidakjenuhan gaya pada permukaan tersebut.
Peristiwa adsorpsi merupakan suatu fenomena permukaan dimana terjadi
akumulasi suatu spesies pada batas muka padatan-fluida. Adsorpsi dapat terjadi
karena gaya tarik menarik secara elektrostatik saja. Penyebab lain adalah gaya
tarik menarik yang diperbesar dengan ikatan koordinasi hydrogen atau van der
walls. Jika adsorbat dan kitin terdeasetilasi berikatan hanya dengan gaya van der
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
23/65
16
walls, maka fenomena yang terjadi adalah adsorpsi fisis. Molekul yang teradsorpsi
terikat secara lemah dipermukaan dan panas adsorpsinya rendah (Treyball,1981).
Jika molekul yang teradsorbsi bereaksi secara kimiawi dengan permukaan,
maka fenomena yang terjadi disebut chemisorption, karena adanya ikatan kimia
yang terputus dan terbentuk selama proses, maka adsorbsinya mempunyai nilai
yang hampir sama dengan panas reaksi kimia (Treyball, 1981).
Pengaruh suhu sering digunakan dalam membedakan antara kedua fenomena
tersebut. Pada suhu kamar (25C) adsorpsi yang berlangsung biasanya lebih
disebabkan oleh gaya intermolekuler daripada pembentukan ikatan kimia baru
(adsorpsi fisik). Pada temperatur tinggi (sekitar 200-400 C) dapat memungkinkan
energi aktivasi terbentuk atau adanya ikatan kimia yang pecah sehingga terjadi
reaksi kimia dan fenomena ini disebut chemisorption. Meskipun perbedaan ini
secara konseptual sangat berguna namun banyak kasus merupakan gabungan
keduanya dan sulit dikelompokkan ke dalam salah satu jenis (Barrow, 1979).
Apabila proses adsorpsi merupakan alternatif dalam menangani limbah
perairan, recovery kitin terdeasetilasi merupakan bagian penting dalam mencegah
biaya penanganan yang terlalu tinggi dan memberikan kemungkinan untuk
memperoleh kembali logam yang terekstrak pada fasa cair.
Gambar 4 merupakan bentuk khelat kitin terdeasetilasi dengan ion logam
menurut Kaminski dan Modrzejewska (1997) dalam R. Schmuhl, dkk (2000).
Artikel Chui et al (1996) dalam R. Schmuhl, dkk (2000) menegaskan bahwa
gugus amino pada kitin dan kitosan sangat berperan dalam mengikat ion logam,
membentuk kompleks yang stabil dengan ikatan koordinasinya. Menurut Lerivrey
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
24/65
17
et al (1986) dalam R. Schmuhl, dkk (2000) menyebutkan bahwa elektron pada
nitrogen yang terdapat dalam gugus amino dan N-asetilamino dapat membentuk
ikatan dengan ion logam transisi. Gugus hidroksil pada biopolimer tersebut dapat
berfungsi sebagai donor elektron. Oleh karenanya, deprotonasi gugus hidroksil
dapat dilibatkan dalam pembentukkan ikatan koordinasi dengan ion logam.
CH2OH
O
Co2+
O
OH
NH2
O
N
OHOH2C
OHO
O
Co
N
OH
CH2OH
n
+ + 2H+
Gambar 4. Bentuk khelat kitin terdeasetilasi dengan ion logam kobalt
Pada proses desorpsi menggunakan Na2EDTA, ion logam kobalt yang
terjerap pada kitin terdeasetilasi dilepaskan oleh Na2EDTA membentuk kompleks
Co-EDTA, yang strukturnya ada pada gambar 5.
Co
N
N
O
O
CH 2C
O
OCH 2
C
O
CH 2O
C CH 2
O
C
O
2-
Gambar 5. kompleks Co-EDTA (Day & Underwood, 2001)
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
25/65
18
Desorpsi merupakan suatu peristiwa terlepasnya molekul, ion atau partikel
yang terserap oleh suatu padatan. Syarat-syarat proses desorpsi antara lain :
1. Dapat mendesorpsi ion logam dalam jumlah yang besar
2. Tidak boleh terjadi perubahan fisik atau kerusakan pada kitin terdeasetilasi
3. Mengembalikan kondisi kitin terdeasetilasi mendekati kondisi aslinya agar
efektif digunakan kembali dalam menyerap logam (Ahalya dkk, )
Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi desorpsi :
1. Agen pendesorpsi, merupakan parameter penting dalam proses desorpsi. Agen
pendesorpsi tidak boleh menyebabkan terjadinya perubahan fisik atau
kerusakan pada adsorben yang akan direcovery dan mampu mendesorpsi ion
logam dalam jumlah yang besar. Hal ini berdasarkan pada penelitian yang
telah dilakukan oleh Warlan (2001), yang menggunakan Na2EDTA dan
ammonium asetat sebagai agen pendesorpsi. Dari penelitian tersebut diketahui
bahwa % desorpsi oleh Na2EDTA lebih besar dibanding ammonium asetat.
2. pH agen pendesorpsi, merupakan parameter yang dapat mempengaruhi
aktivitas gugus fungsi agen pendesorpsi dan kompetisi ion logam dengan
H3O+.
3.
Konsentrasi agen pendesorpsi. Desorpsi menggunakan asam organik akan
meningkat seiring dengan meningkatnya konsentrasi asam organik (HU.
Hongqing,dkk, 2002)
4. Temperatur, merupakan parameter yang dapat mempengaruhi proses desorpsi.
Hal ini berdasarkan pada penelitian yang telah dilakukan oleh Ghulam
Mustafa (2006), yang menginteraksikan goethite yang menyerap ion logam
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
26/65
19
Cd dengan 0,01 M Ca(NO3)2 selama 16 jam, pH 5,5 dan variasi temperatur
dari 20C sampai 70C. Dari penelitian tersebut diketahui bahwa desorpsi Cd
menurun dari 71% - 31% seiring dengan meningkatnya temperatur dari 20C
sampai 70C.
5. Waktu kontak. Hal ini berdasarkan pada penelitian yang dilakukan oleh
Ghulam Mustafa (2006), yang menginteraksikan goethite yang menyerap ion
logam Cd dengan 0,01 M Ca(NO3)2 pada temperatur 25C, pH 5,5 dan variasi
waktu kontak dari 16 jam sampai 180 jam. Dari penelitian tersebut diketahui
bahwa desorpsi Cd menurun dari 71% - 17% seiring dengan meningkatnya
waktu kontak dari 16 jam sampai 180 jam.
Recovery dilakukan untuk memperbaiki kembali daya adsorpsi dari kitin
terdeasetilasi yang telah dipakai maupun untuk memperoleh kembali bahan yang
telah teradsorpsi. Untuk merecovery kitin terdeasetilasi yang digunakan untuk
adsorpsi, metode ekstraksi menggunakan pelarut (desorpsi) dapat diterapkan.
E. Tinjauan Tentang Spektrofotometer Inframerah (IR)Spektroskopi infra merah sangat penting dalam kimia modern, terutama
dalam daerah organik spektrofotometer merupakan alat rutin untuk mendeteksi
gugus fungsional, mengidentifikasikan senyawa dan menganalisis campuran (Day
dan Underwood, 2001 ). Atom-atom dalam suatu molekul tidak diam melainkan
selalu bervibrasi (Sumar Hendayana, 1994). Frekuensi vibrasi ikatan tertentu
bersifat khas dan spesifik sehingga memungkinkan pendeteksian jenis ikatan atau
gugus fungsi dalam molekul.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
27/65
20
Gambar 6. skema alat spektrofotometer infra merah (Sumar, 1994)
Daerah yang paling berguna untuk mengenal struktur suatu senyawa adalah
pada daerah 1-25 m atau 10.000 400 cm-1. Untuk molekul yang sangat
sederhana, yang menyerap energi sinar pada daerah IR-jauh, akan terjadi rotasi
molekul. Syarat agar terjadi rotasi tersebut adalah cuplikan harus berwujud gas
dan berkonsentrasi rendah (tekanan uap rendah). Pada kondisi ini molekul akan
berputar bebas, dimana transisi rotasi juga akan disertai perubahan energi vibrasi
dan pita vibrasi pada daerah IR akan menampakkan struktur halus rotasi (Chairil
Anwar, 2003).
F. Tinjauan Tentang Spektroskopi Serapan Atom (SSA)Spektroskopi Serapan Atom merupakan salah satu metode analisis kimia
untuk menentukan kadar unsur-unsur logam dan semi logam yang terdapat dalam
sampel (terutama pada kadar yang rendah : ppm,ppb).
Bila suatu berkas sinar (radiasi elektromagnetik) berinteraksi dengan materi
maka sinar tersebut akan mengalami beberapa kemungkinan, yaitu sinar tersebut
sebagian diteruskan (emisi), diserap (absorpsi), dipedarkan (fluoresensi) atau
dihamburkan (scattering). Metode analisis kimia yang didasarkan atas pengukuran
banyaknya radiasi elektromagnetik yang diserap oleh materi disebut metode
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
28/65
21
spektroskopi absorpsi. Jika materi menyerap radiasi elektromagnetik tersebut
berupa atom maka metode tersebut disebut spektroskopi serapan atom.
Gambar 7. skema alat Spektrofotometer Serapan Atom
(Sumar, 1994)
Spektrometer serapan atom terdiri dari lima komponen dasar, yaitu sumber
cahaya, sistem pengatoman, monokromator, detektor dan rekorder. Adapun
komponen dasar tersebut akan dijelaskan sebagai berikut :
a. Sumber radiasi
Sumber radiasi yang paling banyak digunakan untuk pengukuran secara
spektroskopi absorpsi atom adalah lampu katoda cekung (hollow cathode lamp),
yang terdiri dari anoda tungsten (bermuatan positif) dan katoda silindris
(bermuatan negatif), dimana kedua elektron tersebut (katoda dan anoda) berada di
dalam sebuah tabung gelas yang berisi gas neon (Ne) atau gas argon (Ar) dengan
tekanan 1 sampai 5 Toor.
b. Sistem pengatoman
Sistem pengatoman merupakan piranti (device) untuk merubah materi
menjadi atom-atom bebas. Karena umumnya atom-atom berada dalam keadaan
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
29/65
22
berikatan pada suhu rendah, maka biasanya melibatkan suhu tinggi. Proses yang
terjadi dalam nyala api adalah sebagai berikut :
MX MXMX (aq) M(gas) X(gas)+
a b c
keterangan :
a. penguapan
b. penguapan padatan
c. disosiasi menjadi atom-atom penyusun
c. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk mengisolasi salah satu garis resonansi dari
sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu katoda cekung. Peralatan
yang digunakan terdiri dari cermin, lensa, filter dan celah.
d. Detektor
Fungsi dari detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik
dan energi listrik yang dihasilkan terssebut dapat menggerakkan jarum (bila
sistem pembacannya merupakan penyimpangan jarum), mengeluarkan angka
digital atau menggerakkan pen pada rekorder, maupun mengeluarkan angka pada
layer monitor.
e. Rekorder
Rekorder berfungsi untuk menampilkan bentuk sinyal listrik menjadi satuan
yang dapat dibaca. Tampilan yang terdapat pada layar menunjukkan data
absorbansi.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
30/65
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. PelaksanaanPenelitian telah dilaksanakan pada bulan Agustus sampai dengan Oktober
2005 di Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia FMIPA, Universitas
Negeri Semarang.
B. Populasi dan SampelPopulasi yang digunakan dalam penelitian ini adalah kitin terdeasetilasi dari
limbah cangkang kepiting hijau yang dibuat di laboratorium Kimia Anorganik
UNNES. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah kitin terdeasetilasi
dari cangkang kepiting hijau yang telah mengadsorpsi ion logam kobalt (II)
C. Variabel Penelitian1. Variabel terikat
Variabel terikat dalam penelitian ini adalah banyaknya logam kobalt (II) yang
terdesorpsi oleh Na2EDTA
2. Variabel bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah konsentrasi Na2EDTA dan waktu
kontak desorpsi.
3. Variabel pengendali
Variabel pengendali dalam penelitian ini adalah suhu, konsentrasi kitin
terdeasetilasi, waktu kontak adsorpsi, kecepatan goyangan adsorpsi dan desorpsi
serta pH optimum adsorpsi dan desorpsi
23
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
31/65
24
D. Alat dan BahanD.1 Alat penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi :
Seperangkat alat Spektroskopi Serapan Atom ( Hitachi )
Seperangkat alat Spektroskopi infra merah (Shimadzu FTIR-8201 PC)
Neraca elektrik Ohaus
Gelas beker 100 ml (pyrex, iwaki)
Erlenmeyer 100 ml (pyrex, iwaki)
Labu ukur 10 ml, 50 ml, 100 mL (pyrex, iwaki)
Pipet ukur 5 mL, 10 mL (pyrex, iwaki)
Karet penghisap
Corong
Pipet tetes
Spatula
Shaker
D.2 Bahan penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi :
Kitin terdeasetilasi dari cangkang kepiting hijau (Scylla serrata) yang dibuat
oleh laboratorium kimia UNNES
Padatan CoCl2.6H2O (Merck)
Padatan Na2EDTA. 2H2O (Merck)
Aquades
Campuran selenium
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
32/65
25
NaOH 7,5 M
HCl 0,1 M
Indikator metil orange
E. Prosedur PenelitianE.1 Karakterisasi kitin terdeasetilasi dari limbah cangkang kepiting hijau
E.1.1. Menentukan % deasetilasi
a) Kitin terdeasetilasi yang telah dibuat dari cangkang kepiting hijau diperiksa
gugus fungsinya dengan menggunakan alat spektrometer infra merah.
Diperoleh data berupa spektra yang menunjukkan adanya gugus fungsi pada
kitin terdeasetilasi.
b) Derajat deasetilasi dapat diketahui dengan cara pengamatan terhadap
absorbansinya, kemudian dihitung menggunakan rumus (lampiran 6)
E.1.2. Menentukan % N menggunakan metode makro kjeldahl
a) Menimbang 1 g kitin terdeasetilasi yang telah dikeringkan dan dihancurkan,
lalu dimasukkan ke dalam labu kjeldahl ditambah 4 g selenium dan 25 mL
H2SO4 kuat.
b) Kemudian didestruksi sambil digoyang-goyang pada nyala api (dalam lemari
asam)
c) Sesudah 5 10 menit, api dibesarkan dan dipanaskan terus sampai warna
larutan menjadi hijau jernih.
d) Kemudian ditambahkan 100 mL NaOH 7,5 M (30%) ke dalam labu distilasi
yang telah didinginkan dalam lemari es sedikit demi sedikit, selanjutnya
dilakukan distilasi.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
33/65
26
e) Sebagai penampung digunakan HCl 0,1 M sebanyak 50 mL yang telah
dicampur dengan indikator metil orange
f) Setelah distilasi selesai (tes dengan kertas lakmus merah sampai tidak
berubah), ujung pendingin dibilas dengan air ledeng.
g) Kemudian dilakukan titrasi dengan NaOH 0,1 M
h) Untuk pengukuran kadar nitrogen terlarut ini juga dilakukan titrasi blanko.
E.1.3. Menentukan kadar air
a) Botol timbang disiapkan, dipanaskan dalam oven 110o
Cselama satu jam.
Didinginkan dalam eksikator lalu ditimbang.
b) Kitin terdeasetilasi ditimbang dalam botol timbang yang telah diketahui
beratnya sebanyak 1 gram.
c) Kitin terdeasetilasi dikeringkan dalam oven 105-110o C selama 6 jam
kemudian didinginkan dalam eksikator dan ditimbang.
d) Kitin terdeasetilasi dikeringkan lagi dalam oven 105-110o C selama 30 menit
kemudian didinginkan dalam eksikator dan ditimbang.
e) Perlakuan d) diulang sampai berat setimbang.
E.2 Adsorpsi ion logam Co (II) oleh kitin terdeasetilasi dari cangkang
kepiting hijau
a) Memasukkan 25 mL larutan ion logam Co (II) dengan konsentrasi 100 ppm
ke dalam erlenmeyer 250 mL.
b) Memasukkan 1 g kitin terdeasetilasi ke dalam masing-masing erlenmeyer
yang berisi larutan ion logam Co (II) kemudian digojok sampai waktu
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
34/65
27
optimum (120 menit) dan menggunakan pH optimum (pH = 7), kemudian
larutan disaring.
c) Absorbansi diukur dengan SSA untuk mengetahui konsentrasi Co (II) yang
terserap
E.3 Desorpsi ion logam Co (II) oleh Na2EDTA pada kitin terdeasetilasi dari
cangkang kepiting hijau yang telah mengadsorpsi ion logam Co (II)
E.3.1. Menentukan waktu kontak optimum desorpsi
a) Sebanyak 25 mL larutan Na2EDTA 0,001 M dimasukkan dalam erlenmeyer
dan ditambahkan residu kitin terdeasetilasi yang telah mengadsorpsi ion
logam Co (II)
b) Larutan digojok dengan waktu interaksi divariasi 40, 50, 60, 80,100 dan 120
menit.
c) Filtrat dipisahkan dari padatan kitin terdeasetilasi
d) Filtrat dimasukkan dalam botol sampel dan diukur absorbansinya
menggunakan SSA untuk mengetahui konsentrasi Co (II) yang terdesorpsi
e) Membuat grafik pengaruh waktu dengan % desorpsi
E.3.2 Menentukan konsentrasi optimum desorpsi
a)
Sebanyak 25 mL larutan Na2EDTA dengan konsentrasi 0,001 M; 0,01 M;
0,05 M; 0,1 M; 0,25 M; 0,3; 0,4 dan 0,5 M dimasukkan masing-masing ke
dalam erlenmeyer 100 mL yang telah terdapat residu kitin terdeasetilasi yang
telah mengadsorpsi ion logam Co.
b) Larutan digojok sampai waktu optimum
c) Filtrat dipisahkan dari padatan kitin terdeasetilasi
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
35/65
28
d) Filtrat dimasukkan dalam botol sampel dan diukur absorbansinya
menggunakan SSA untuk mengetahui konsentrasi Co (II) yang terdesorpsi
e) Membuat grafik pengaruh konsentrasi dengan % desorpsi
F. Metode Pengumpulan DataSemua data diambil melalui eksperimen yang dilaksanakan di
laboratorium Kimia FMIPA UNNES yang meliputi : penentuan karakteristik kitin
terdeasetilasi, banyaknya logam kobalt (II) yang teradsorpsi, waktu kontak
optimum desorpsi dan konsentrasi optimum desorpsi
G. Metode Analisis DataAnalisis data untuk mengetahui besarnya konsentrasi Co (II) yaitu dengan
cara grafis yang telah diploting dari hasil penelitian dengan kurva kalibrasi dari
larutan standar. Banyaknya ion logam kobalt (II) yang teradsorpsi ditentukan
dengan persamaan berikut :
Cteradsorpsi = Cawal - Cakhir
Sedangkan banyaknya ion logam kobalt (II) yang terdesorpsi ditentukan
dengan persamaan berikut :
%100% =iteradsorps
desorpsi
C
Cdesorpsi
dimana :
Cteradsorpsi = konsentrasi ion logam kobalt (II) yang teradsorpsi tiap 1 g
kitin terdeasetilasi, ppm
Cawal = konsentrasi awal larutan ion logam kobalt (II), ppm
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
36/65
29
Cakhir = konsentrasi ion logam kobalt (II) yang terdapat pada filtrat
yang telah diadsorpsi, ppm
Cdesorpsi = konsentrasi ion logam kobalt (II) yang terdesorpsi, ppm
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
37/65
30
Skema Kerja Karakterisasi Kitin terdeasetilasi
Derajat deasetilasi% NKadar air
Padatan kitin terdeasetilasi
Metode makrokjeldahl Uji IR
Skema Kerja Adsorpsi Ion Logam Kobalt (II) menggunakan Kitin
terdeasetilasi dari Limbah Cangkang Kepiting Hijau
1 g kitin
terdeasetilasi25 mL larutan Co (II) 100 ppm (pH 7)
- digojok 120 menit
- disaring
campuran
Filtrat Kitin terdeasetilasi + ion logam kobalt
Uji SSA Uji IR
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
38/65
31
Skema Kerja Desorpsi Ion Logan Kobalt (II) oleh Na2EDTA Variasi Waktu
Kontak
- digojok dengan variasi waktu 40,50, 60, 80,100,120 dan 140 menit
- disaring
Residu kitinterdeasetilasi yang
telah menyerap ion
logam kobalt (II)
25 mL larutan Na2EDTA
0,001 M (pH = 4)
campuran
Filtrat Kitin terdeasetilasi + ion logam kobalt
Uji IRUji SSA
Skema Kerja Desorpsi Ion Logan Kobalt (II) oleh Na2EDTA Variasi
Konsentrasi Na2EDTA
Residu kitinterdeasetilasi yang
telah menyerap ion
logam kobalt (II)
25 mL larutan Na2EDTA 0,001 M;0,01 M; 0,05 M; 0,1 M; 0,25 M;
0,3 M; 0,4 M dan 0,5 M (pH 4)
- digojok dengan waktu optimum- disaring
campuran
Filtrat
Uji IR
Kitin terdeasetilasi + ion logam kobalt
Uji SSA
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
39/65
32
Rancangan Hasil Penelitian
1. Hasil karakterisasi kitin terdeasetilasi dari limbah cangkang kepitinghijau
Tabel 2.
Warna Kadar air % N Derajat deasetilasi
2. Kurva kalibrasi proses adsorpsiTabel 3.
Konsentrasi larutan
standar kobalt (II)
Absorbansi
0
2,5
5,0
7,5
10,012,5
3. Hasil adsorpsi ion logam kobalt (II) oleh kitin terdeasetilasiTabel 4.
No. sampel Absorbansi
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
40/65
33
4. Kurva kalibrasi proses desorpsi variasi waktuTabel 5.
Konsentrasi larutan
standar Co (II)
Absorbansi
0
0,1
0,2
0,4
0,8
1,6
3,2
5. Hasil desorpsi ion logam kobalt (II) oleh 25 mL Na2EDTA 0,001 MTabel 6.
Waktu (menit) Absorbansi
40
50
60
80
100
120
140
6. Kurva kalibrasi proses desorpsi variasi konsentrasi Na2EDTATabel 7.
Konsentrasi larutan
standar Co (II)
Absorbansi
0
2.5
5.0
7.5
10.0
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
41/65
34
7. Hasil desorpsi ion logam kobalt (II) dengan variasi konsentrasi Na2EDTATabel 8.
Konsentrasi larutanNa2EDTA (molar)
Absorbansi
0,001
0,01
0,05
0,1
0,25
0,3
0,4
0,5
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
42/65
35
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
43/65
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Dalam bab ini akan dibahas mengenai data-data hasil penelitian yang
meliputi identifikasi perubahan gugus fungsi, karakterisasi kitin terdeasetilasi,
waktu optimum desorpsi dan konsentrasi optimum desorpsi ion logam Co (II)
yang terserap kitin terdeasetilasi.
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Negeri Semarang mulai bulan September sampai Oktober
meliputi kegiatan penentuan karakter kitin terdeasetilasi, interaksi kitin
terdeasetilasi dengan larutan ion logam Co (II), interaksi kitin terdeasetilasi
dengan larutan Na2EDTA dan yang terakhir adalah analisis menggunakan SSA.
Adsorpsi Co (II) dalam penelitian ini menggunakan proses batch pada
suhu kamar (251C). Larutan Co (II) disiapkan menggunakan padatan
CoCl2.6H2O yang dilarutkan dalam akuades. 1 gram kitin terdeasetilasi
ditambahkan untuk direaksikan dengan 25 mL larutan logam Co (II) 100 ppm.
Warna kitin terdeasetilasi berubah dari putih menjadi merah jambu. Selanjutnya
konsentrasi Co (II) dianalisis menggunakan SSA. Pada penelitian ini, dilakukan
analisis SSA dengan waktu yang berbeda, sehingga kalibrasi yang digunakan
untuk tiap perlakuan pun juga berbeda. Hal ini dikarenakan, kondisi alat pada
waktu yang berbeda akan mempengaruhi keakuratan hasil pengamatan.
pH dan waktu kontak adsorpsi pada penelitian ini dilakukan pada pH 7
dan waktu kontak 120 menit. Hal ini berdasarkan pada penelitian yang telah
36
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
44/65
37
dilakukan oleh Warlan (2001), yang telah menginteraksikan kitin terdeasetilasi
dengan berbagai pH dan waktu kontak.
Dalam penelitian ini, pada proses desorpsi tidak menggunakan variasi pH.
Kompleks EDTA dengan ion logam kobalt (II) akan stabil pada pH 4 (Vogel,
1994), sehingga pada penelitian ini digunakan pH 4 untuk proses desorpsi. Pada
pH 4 ini spesies EDTA yang predominan adalah H2Y2-
, dan reaksi dengan ion
logam dapat ditulis :
Co2+ + H2Y2- CoY2- + 2H+
Dari persamaan reaksi diatas tampak bahwa dengan menurunnya pH,
kesetimbangan akan bergeser menjauhi pembentukan kompleks CoY2-, dengan
kata lain penurunan pH akan menyebabkan menurunnya stabilitas komplek
logam-EDTA. Tabel 1 menunjukkan nilai pH dalam membentuk komplek EDTA
untuk tiap logam tertentu.
Distribusi spesies EDTA sebagai fungsi pH adalah :
H4Y + H2O H3O+
+ H3Y-
H3Y-
+ H2O H3O+
+ H2Y2-
H2Y2-
+ H2O H3O+
+ HY3-
HY3-
+ H2O H3O+
+ Y4-
(Khopkar, 1984)
Dapat dijelaskan bahwa pada nilai pH lebih besar, EDTA ada sebagai Y4-
. Pada
nilai pH yang lebih rendah, spesies terprotonkan sebagai H3Y-. Ion logam bersaing
dengan H3O+ untuk memperebutkan EDTA. Namun pada kondisi yang sesuai,
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
45/65
38
keempat hidrogen itu dilepaskan bila ligan tersebut berkoordinasi dengan ion
logam.
Spektra inframerah diamati pada saat sebelum proses adsorpsi, setelah
proses adsorpsi dan setelah proses desorpsi menggunakan spektrofotometer
inframerah.
A. Identifikasi perubahan gugus fungsi kitin terdeasetilasiApabila sinar merah dilewatkan pada senyawa organik, maka sebagian
sinar akan diserap dan yang lain akan dilewatkan. Spektra serapan gugus fungsi
kitin terdeasetilasi dapat diketahui dengan melihat frekuensi vibrasinya. Harga
frekuensi vibrasi ini salah satunya dipengaruhi oleh adanya ikatan hidrogen.
Ikatan hidrogen ini muncul akibat pelarut yang digunakan selama analisis. Adanya
ikatan hidrogen menyebabkan pergeseran frekuensi vibrasi kearah yang lebih
rendah (ikatan H memperlemah ikatan -OH dan -NH). Ikatan hidrogen ini dapat
ditiadakan dengan memilih pelarut non polar dengan konsentrasi rendah.
Spektra infra merah kitin terdeasetilasi sebelum adsorpsi dapat dilihat
pada gambar 8. Pita-pita khas yang teramati dalam spektrum alkohol dihasilkan
oleh uluran -OH dan uluran C-O yang berturut-turut ditunjukkan pada bilangan
gelombang 3448,5 cm-1 dan 1033,8 cm-1. Pada bilangan gelombang ini juga
menginformasikan adanya uluran NH bebas dan uluran C-N dalam amina alifatik
primer. Pita pada 3695,4 cm-1 dihasilkan oleh monomer, sedangkan serapan lebar
pada 3448,5 cm-1
ditimbulkan oleh struktur polimer. Uluran C-H aromatik
ditunjukkan pada bilangan gelombang 2923,9 cm-1
, serapan uluran C-H tersier
terletak pada bilangan gelombang 2854,5 cm-1
. Serapan kuat pada bilangan
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
46/65
39
gelombang 871,8 cm-1 menunjukkan gugus amina primer. Uluran C-N amida
terletak pada bilangan gelombang 1427,2 cm-1
. Pada bilangan gelombang 1797,5
cm-1 menunjukkan uluran C=O pada asetamida. Getaran tekukan C-C terjadi pada
bilangan gelombang yang sangat rendah yaitu pada bilangan gelombang 316,3 cm-
1dan 331,7 cm
-1.
Spektra inframerah diatas menginformasikan adanya gugus aktif -NH2
(amina primer), gugus -OH (alkohol), gugus amida sekunder dan ikatan CH3 dan
CH2 aromatik.
Tabel 9. Hasil karakterisasi kitin terdeasetilasi awal
Warna Kadar air % N Derajat deasetilasi
putih 2,19 % 2,02 44,797 %
Gambar 8. spektra infra merah kitin terdeasetilasi sebelum adsorpsi
Setelah kitin terdeasetilasi digunakan untuk mengikat ion logam kobalt
(II), residu diuji menggunakan spektrofotometer inframerah. Spektra inframerah
setelah proses adsorpsi dapat dilihat pada gambar 9. Dengan membandingkan
spektra residu setelah adsorpsi dengan spektra kitin terdeasetilasi diperoleh sedikit
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
47/65
40
perbedaan vibrasi dan kuat serapannya. Perbedaan terjadi pada daerah rentang
3000 cm-1
- 3700 cm-1
dan daerah dekat 1000 cm-1
. Pada daerah rentang 3000 cm-1
- 3700 cm-1 menunjukkan uluran -OH pada kitin terdeasetilasi. Terjadi tumpang
tindih antara pita -OH dengan pita -NH. Pita -OH melebar pada bilangan
gelombang 3691,5 cm-1dan 1029,9 cm-1
sedangkan pelebaran pita C-H aromatik
terjadi pada bilangan gelombang 2920,0 cm-1
. Pergeseran pada bilangan
gelombang ini diakibatkan karena adanya interaksi antara ion logam kobalt (II)
dengan kitin terdeasetilasi.
Gambar 9. Spektra inframerah setelah adsorpsi (pH = 7, t = 120 menit, T = 25C)
Selanjutnya pada proses desorpsi, setelah kitin terdeasetilasi yang telah
mengikat ion logam Co (II) diinteraksikan dengan larutan Na2EDTA, residu diuji
menggunakan spektrofotometer inframerah. Spektra yang diperoleh tersebut
kemudian dibandingkan dengan spektra kitin terdeasetilasi yang belum mengikat
logam dan kitin terdeasetilasi yang telah mengikat logam. Spektra inframerah
hasil desorpsi dapat dilihat pada gambar 10.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
48/65
41
Gambar 10. spektra inframerah setelah proses desorpsi (pH = 4, t = 100 menit,
T = 25C, Na2EDTA = 0,3 M)
Dari hasil uji spektrofotometer inframerah ini diperoleh spektra yang
sedikit berbeda dengan spektra kitin terdeasetilasi yang belum mengikat ion
logam Co (II). Perbedaan terjadi pada daerah rentang 300-350 cm-1
dan pada
bilangan gelombang 1423,4 cm-1
. Pergeseran bilangan gelombang ini diakibatkan
masih adanya interaksi ion logam kobalt (II) dengan kitin terdeasetilasi. Warna
kitin terdeasetilasi berubah dari merah jambu menjadi putih kembali. Dari
identifiikasi diatas dapat dikatakan bahwa salah satu syarat proses desorpsi yaitu
tidak terjadi perubahan fisik pada kitin terdeasetilasi dapat terpenuhi, sehingga
penggunaan Na2EDTA sebagai agen pendesorpsi ion logam Co (II) sekaligus
perecovery kitin terdeasetilasi dapat diterapkan.
B. Penentuan waktu kontak optimum desorpsi ion logam Co (II)Dalam penelitian ini dipelajari efek waktu terhadap besarnya Co (II) yang
terdesorpsi (divariasi antara 20 sampai 140 menit) dengan pH konstan 4 dan
[Na2EDTA] konstan 0,001 M. 25 mL larutan Na2EDTA diinteraksikan dengan
kitin terdeasetilasi yang telah mengikat logam Co (II). Selanjutnya filtrat
dianalisis menggunakan SSA.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
49/65
42
Pada data pengamatan yang terdapat dalam lampiran 2, maka dapat dibuat
grafik hubungan antara konsentrasi Co (II) dengan absorbansi pada proses
adsorpsi. Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garis lurus Y = 0,0046x +
0,0128 dengan koefisien korelasi r = 0,9969. Gambar 11 digunakan untuk
menunjukkan banyaknya Co (II) yang teradsorpsi oleh kitin terdeasetilasi (data
perhitungan pada lampiran 5).
KURVA KALIBRASI
y = 0.0046x + 0.0128
R2 = 0.9969
0
0.02
0.040.06
0.08
0.1
0.12
0 5 10 15 20 25
[Co] ppm
absorbansi
Gambar 11. Grafik kurva kalibrasi pada proses adsorpsi
Selanjutnya, pada data pengamatan yang terdapat pada lampiran 3, dapat
dibuat juga grafik hubungan antara konsentrasi Co (II) dengan absorbansi pada
proses desorpsi. Dari grafik tersebut diperoleh persamaan garis lurus Y=0,0091x +
0,0016 dengan koefisien korelasi r = 0,9980.
KURVA KALIBRASI PADA PROSES
DESORPSI
y = 0.0091x + 0.0016
R = 0.9980
0.0000
0.0200
0.0400
0.0600
0.0800
0.1000
0 5 10 15
[Co] ppm
absorbansi
Gambar 12. grafik kurva kalibrasi pada proses desorpsi
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
50/65
43
Gambar 12 dapat digunakan untuk menunjukkan banyaknya Co (II) yang
terdesorpsi oleh 25 mL Na2EDTA 0,001 M (data perhitungan pada lampiran 5).
Hasil perhitungan tersebut dapat digunakan untuk membuat grafik hubungan
antara waktu kontak dengan banyaknya Co (II) yang terdesorpsi tiap 25 mL
Na2EDTA 0,001 M.
0
10
20
30
4050
60
70
0 50 100 150
w aktu k ontak (menit)
%
desorps
i
Gambar 13. grafik hubungan antara waktu kontak dengan banyaknya Co (II) yang
terdesorpsi oleh 25 mL Na2EDTA 0,001 M (pH = 4, T = 25 C)
Dari gambar 13 menunjukkan bahwa waktu kontak optimum desorpsi
dicapai setelah kitin terdeasetilasi diinteraksikan dengan Na2EDTA selama 100
menit. Pada 20 menit pertama desorpsi ion logam Co (II) oleh 25 mL Na2EDTA
0,001 M sebesar 38,8 %. Desorpsi ion logam Co (II) semakin meningkat sampai
pada waktu 80 menit yaitu sebesar 48,91 %. Desorpsi mencapai maksimum pada
waktu kontak 100 menit yaitu sebesar 61,74 %. Setelah waktu kontak 100 menit
banyaknya ion logam Co (II) yang terdesorpsi cenderung mengalami penurunan.
Penurunan ini dimungkinkan akibat pembentukkan kompleks Co-EDTA telah
jenuh.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
51/65
44
C. Penentuan konsentrasi optimum desorpsi ion logam Co (II)Penelitian ini juga mempelajari efek konsentrasi Na2EDTA terhadap
besarnya Co (II) yang terdesorpsi (divariasi antara 20 sampai 140 menit) dengan
pH konstan 4 dan [Na2EDTA] konstan 0,001 M. 25 mL larutan Na2EDTA
diinteraksikan dengan kitin terdeasetilasi yang telah mengikat logam Co (II).
Selanjutnya filtrat dianalisis menggunakan SSA
Data pengamatan yang ada pada lampiran 4 dapat dibuat grafik hubungan
antara konsentrasi ion logam Co (II) dengan absorbansi pada proses desorpsi.
Grafik yang didapatkan berupa garis lurus Y = 0,02564x - 0,0042 dengan
koefisien korelasi r = 0,99683.
KURVA KALIBRASI
y =0.0256x - 0.0042
R =0.99683
-0.1
0
0.1
0.2
0.3
0 5 10 15
[Co] ppm
absorban
si
Gambar 14. grafik kurva kalibrasi
Berdasarkan gambar 14 maka dari data absorbansi larutan sampel dapat
diketahui banyaknya Co (II) yang terdesorpsi oleh 25 mL Na2EDTA (data
perhitungan pada lampiran 5). Dari data perhitungan tersebut digunakan untuk
membuat grafik hubungan antara konsentrasi Na2EDTA dan banyaknya Co (II)
yang terdesorpsi.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
52/65
45
0
20
40
60
80
100
120
0 0.2 0.4 0.6
[EDTA] (M)
%desorpsi
Gambar 15. grafik hubungan antara konsentrasi Na2EDTA dengan banyaknya ion
logam Co (II) yang terdesorpsi (pH = 4, T = 25C, t = 100 menit)
Gambar 15 menunjukkan bahwa meningkatnya konsentrasi Na2EDTA
menyebabkan ion logam Co (II) yang terdesorpsi akan meningkat sampai pada
konsentrasi tertentu. Pada saat konsentrasi Na2EDTA 0,001 M, logam Co (II)
yang terdesorpsi 72,8 %. Peningkatan ion logam Co (II) yang terdesorpsi
sebanding dengan meningkatnya konsentrasi Na2EDTA. Akan tetapi pada kondisi
yang telah optimum, terjadi penurunan ion logam Co (II) yang terdesorpsi.
Fenomena ini dapat dimungkinkan akibat terjadinya deprotonisasi sebagian
Na2EDTA sehingga gugus asam karboksil tidak terionisasi sempurna dan
menyebabkan pembentukkan ikatan koordinasi antara EDTA dan ion logam tidak
optimal.
Kesimpulan ini didukung dengan pernyataan Warlan (2001), logam yang
terdesorpsi menggunakan Na2EDTA menggambarkan keterlibatan pembentukan
ikatan koordinasi EDTA dengan ion logam. Dengan demikian ion logam Co (II)
sebagai ion pusat menyiapkan orbital kosong sedangkan EDTA sebagai ligan
haruslah memiliki pasangan elektron bebas.
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
53/65
BAB V
PENUTUP
A. SimpulanBerdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang diuraikan pada bagian
sebelumnya, maka dapat disimpulkan sebagai berikut :
1. Waktu kontak optimum yang digunakan dalam mendesorpsi ion logam Co (II)
oleh 25 mL Na2EDTA 0,001 M adalah 100 menit yaitu sebesar 61,74 %
2. Konsentrasi Na2EDTA optimum yang digunakan dalam mendesorpsi ion
logam Co (II) 29,02 ppm adalah 0,3 M yaitu sebesar 96,4 %
B. SaranBerdasarkan hasil penelitian ini, penulis menyarankan :
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang pengunaan agen pendesorpsi
lain seperti NTA (nitriliotriasetat), EGTA (asam 1,2-diaminosikloheksan tetra
asetat) atau CDTA (asam 1,2-di(2-amino etoksil atana)) yang memiliki
potensi untuk mengikat ion logam membentuk ikatan koordinasi
2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengaplikasikan proses
adsorpsi-desorpsi ion logam kobalt (II) pada kitin terdeasetilasi dalam limbah
industri
46
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
54/65
DAFTAR PUSTAKA
Agung Prabowo. 2003. Limbah Udang (http://www.situshijau.co.id)
Ahalya, Ramachandra and Kanamadi. Biosorption of Heavy Metal. Centre forEcologycal Sciences. Indian Institute of Science. Bangalore. India
(http://www.iisc.ernet.in/)
Anonim. 2001. BPPT Terlibat dalam Pengolahan Limbah Kulit
(www.sinarharapan.co.id/berita/html) (18 Juli 2001)
Anonim. 2003. Novel chitin deacetylase for high-quality chitosan.
http://www.chitin.com.cn. (20 Mei 2003)
Anonim. Dari LimbahKeluarlah Enzim. (http://www.unisosdem.org)
Anonim. Literature Review. Chapter 2. (http://etd.lsu.edu/docs/available/etd)
Barrow, G.M. 1979. Physical Chemistry. Fourth edition. MC. Graw-Hill.International Book Company. Tokyo
Chairil Anwar. 2003. Hand Out Pelatihan Instrumentasi GC-MS, NMR, FT-IR,UV-Vis dan X-RD. Jurusan Kimia. FMIPA. Universitas Gadjah Mada :
Yogyakarta
Cigdem, dkk. 1999. Heavy Metal Removal from Aquatic System by Northen
Anatolian Smectites. Departement of Chemistry. Hacettepe University.Ankara. Turkey
Day, JR. dan A.L. Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.
Erlangga. Jakarta
Eriawan Rismana. 2003. Serat Kitosan Mengikat Lemak. Sari. Suara Indonesia
(09 Januari 2003)
Fessenden, R.J dan Fessenden, J.S. 1986. Kimia Organik. Jilid 1. Alih BahasaAloysius Hadyana Pudjaatmaka. Erlangga. Jakarta
Forskal. Scylla serrata. http://www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm
Ghulam Mustafa, dkk. 2006. Factors Affecting The Desorption Of Cadmium
From Goethite. Faculty of Agriculture, Fod and Natural Resources. TheUniversity of Sydney. Australia
47
http://www.chitin.com.cn/http://www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm/http://www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm/http://www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm/http://www.indian-ocean.orgbioinformaticscrabscrabssyss16.html.htm/http://www.chitin.com.cn/ -
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
55/65
48
Hawab. 2004. Perlu Berhati-hati Mengkonsumsi Kitosan. Inspirasi. Harian
Kompas (10 Juli 2004)
Henny Krissetiana. 2004.Kitin dan Kitosan dari Limbah Udang. Ragam. HarianSuara Merdeka (31 Mei 2004)
HU Hongqing, dkk. 2002. Effect of Organic Acid on Desorption of Phosphatefrom the Surfaces of Aluminum Hydroxide and Complexes. Paper.
Departement of Resource, Enviroment and Agrochemistry. HuazhongAgricultural University. China
Ilana Aldor, Eric Fourest and Bohumil Volesky. 1995. Desorption of Cadmium
from Alga Biosorbent. The Canadian Journal of Chemical Engineering
(Volume 73, Agustus 1995)
Khopkar. 1984.Konsep Dasar Kimia Analitik. Analytical Chemistry Laboratories.
Deaprtement of Chemistry. Indian Institute of Technologi, Bombay
Marganof. 2003. Potensi Limbah Udang sebagai Penyerap Logam Berat
(Timbal, Kadmium dan Tembaga) di Perairan. Makalah Pribadi. IPB
Philip Hamilton. Mud crab or mangrove crab, Scylla serrata. http://www.Mudcrab or mangrove crab, Scylla serrata.htm.
R Schmuhl, HM Krieg dan K Keizer. Adsortion of Cu (II) and Cr (II) ions byChitosan : Kinetics and Equilibrium Studies. University for Christian HigherEducation. South Africa. http://www.wrc.org.za (Vol.27 No. 1 January 2001)
Suhardi. 1992. Buku Monograf Kitin dan Kitosan. Pusat Antar Universitas Pangan
dan Gizi. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta
Suhendrayatna, 2001. Bioremoval Logam Berat Dengan MenggunakanMicroorganisme: Suatu Kajian Kepustakaan (Heavy Metal Bioremoval by
Microorganisms: A Literature Study). Department of Applied Chemistry and
Chemical Engineering, Faculty of Engineering, Kagoshima University. Japan
Sumar Hendayana, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. IKIPSemarang Press. Semarang
Tanveer Ahmad Khan, dkk. 2002. Reporting Degree of Deacetylation Value of
Chitosan : the Influence of Analytical Methods. J Pharm Pharmaceut Sci
(www.ualberta.cn/-csps)
Treyball, R.E. 1981. Mass Transfer Operations International Student Edition.
MC. Graw-Hill. International Book Company. Inc. Singapura
mailto:[email protected]://www.wrc.org.za/http://www.wrc.org.za/mailto:[email protected] -
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
56/65
49
Vogel. 1982. Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. Fourth Edition.
Longman House. Burnt Mill. Harlow. England
Warlan Sugiyo. 2001. Pemanfaatan Cangkang Kepiting Hijau (Scylla serrata)
sebagai Kitin terdeasetilasi untuk Kobalt (II) dan Nikel (II) dalam Medium
Air. Tesis S-2. Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta
Winarno, F.G. 1982.Kimia Pangan dan Gizi. PT.Gramedia. Jakarta
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
57/65
Lampiran 1
1. Pembuatan larutan ion logam Co (II) standarPembuatan larutan ion logam Co (II) dengan jalan melarutkan garam
CoCl2.6H2O ke dalam akuades. Dalam air, CoCl2 akan terurai menjadi ion-ionnya
dalam kesetimbangan reaksi. Reaksi yang terjadi :
CoCl2 Co2+
+ 2Cl-
Gram Co2+
= OHMrCoCl
ArCo
22
2
6.
+
gram CoCl2.6H2O
1000 ppm = 1000 mg/1000 mL artinya dalam 1 L, berat Co 2+ dalam larutan
sebesar 1000 mg
untuk membuat larutan dengan konsentrasi 1000 ppm dan volume 250 mL maka
berat ion logam Co2+ dalam larutan sebesar 250 mg, sehingga berat CoCl2.6H2O
yang dibutuhkan :
gram CoCl2.6H2O = +222 6.
ArCo
OHMrCoCl gram Co2+
=92,58
82,237 250.10-3
= 1,01 gram
Jadi untuk membuat larutan Co (II) standar dapat dilakukan dengan cara
melarutkan 1,01 gram CoCl2.6H2O dalam akuades, ditambah akuades sampai
dengan batas garis yang tertera pada labu ukur 250 mL.
2. Pembuatan larutan Na2EDTAUntuk membuat larutan 100 mL Na2EDTA 1 M dapat dilakukan dengan
cara melarutkan 37,22 gram Na2EDTA.2H2O dalam akuades sampai batas.
50
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
58/65
Lampiran 2
Tabel 10. Data kalibrasi pada proses adsorpsi
Konsentrasi
(ppm)
Absorbansi
0 0.0005
2.5 0.0202
5 0.035
7.5 0.0473
10 0.0588
12.5 0.0723
15 0.0806
17.5 0.0911
20 0.1074
Tabel 11. Data absorbansi pada proses adsorpsi
Sampel Absorbansi Rerata
0,3412
0,3416
1
0,3394
0,3407
0,34090,3405
2
0,3406
0,3407
0,3425
0,3396
3
0,3403
0,3408
0,3402
0,3396
4
0,3405
0,3401
0,3395
0,3398
5
0,3411
0,3401
0,3402
0,3381
6
0,3400
0,3395
0,3401
0,3385
7
0,3395
0,3394
0,34178
0,3444
0,34310,3432
9 0,3432 0,3431
51
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
59/65
52
0,3432
0,3440
9
0,3420
0,3431
0,3435
0,3428
10
0,3415
0,3426
0,3432
0,3422
11
0,3422
0,3426
0,3423
0,3427
12
0,3411
0,3420
0,34030,338313
0,3392
0,3393
0,3393
0,3399
14
0,3385
0,3392
0,3422
0,3418
15
0,3416
0,3419
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
60/65
Lampiran 3
Tabel 12. Data kalibrasi proses desorpsi variasi waktu
Konsentrasi standar
(ppm)
Absorbansi
0 0,0005
0,1 0,0017
0,2 0,0023
0,4 0,0044
0,8 0,0086
1,6 0,0175
3,2 0,0350
10 0,0911
Tabel 13. Data absorbansi proses desorpsi variasi waktu
Waktu (menit) Absorbansi Rerata
0.1002
0.1080
40 0.1040
0.1111
0.10700.1079
50 0.1075
0.1077
0.1187
0.1135
60 0.1141
0.1101
0. 1301
0.1301
80 0.1300
0.1297
0.1645
0.1633
100 0.1637
0.1632
0.1582
0.1580
120 0.1584
0.1589
0.1359
0.1328
140 0.1343
0.1341
53
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
61/65
Lampiran 4
Tabel 14. Data kalibrasi proses desorpsi variasi konsentrasi
Konsentrasi
(ppm)
Absorbansi
0 0,000
2,5 0,059
5,0 0,112
7,5 0,198
10,0 0,251
Tabel 15. Data absorbansi proses desorpsi variasi konsentrasi
Konsentrasi
Na2EDTA
(M)
Absorbansi Pengenceran
0,048
0,048
0,001 10
0,049
0,050
0,048
0,01 10
0,0480,059
0,060
0,05 10
0,061
0,061
0,059
0,1 10
0,058
0,064
0,065
0,25 10
0,065
0,035
0,038
0,3 10
0,040
0,038
0,036
0,4 10
0,042
0,058
0,057
0,5 10
0,057
54
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
62/65
Lampiran 5
Dengan memasukkan data absorbansi pada tabel 4, tabel 6 dan tabel 8 ke dalam
persamaan kurva kalibrasi berturut-urut pada tabel 3, tabel 5 dan tabel 7, maka
akan didapatkan konsentrasi ion logam Co (II) sebagai berikut :
Tabel 16. Data konsentrasi ion logam Co (II) yang tersisa pada filtrat setelah
proses adsorpsi (T=25C, waktu = 120 menit, pH = 7, [Co2+
] awal =
100 ppm)
Sampel Berat adsorben
(gram)
Konsentrasi awal
(ppm)
Konsentrasi
akhir (ppm)
Konsentrasi Co (II)
yang teradsorpsi(ppm)
1 1 100 71,28 28,72
2 1 100 71,28 28,72
3 1 100 71,30 28,70
4 1 100 71,15 28,85
5 1 100 71,15 28,85
6 1 100 71,02 28,98
7 1 100 71,00 29,00
8 1 100 71,80 28,20
9 1 100 71,80 28,2010 1 100 71,70 28,30
11 1 100 71,70 28,30
12 1 100 71,57 28,43
13 1 100 70,98 29,02
14 1 100 70,96 29,04
15 1 100 71,02 28,98
Tabel 17. Data konsentrasi ion logam Co (II) yang terdesorpsi dengan variasi
waktu dan analisisnya (pH = 4, T = 25C, [Na2EDTA] = 0,001 M)
Waktu
(menit)
Konsentrasi Co
(II) yang
teradsorpsi (ppm)
Konsentrasi Co
(II) yang
terdesorpsi (ppm)
%
desorpsi
40 28,72 11.25 38,80
50 28,72 11.63 40,48
60 28,70 12.36 43,08
80 28,85 14.11 48,91
100 28,85 17.81 61,74
120 28,98 17.23 59,46
140 29,00 14.58 50,28
55
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
63/65
56
Tabel 18. Data konsentrasi ion logam Co (II) yang terdesorpsi dengan variasi
konsentrasi dan analisisnya (T = 25C, waktu = 100 menit, pH = 4)
Konsentrasi
Na2EDTA
(M)
Konsentrasi
Co (II) yang
teradsorpsi
(ppm)
Konsentrasi
Co (II) yang
terdesorpsi
(ppm)
%
desorpsi
0,001 28,20 20,49 72,8
0,01 28,20 20,62 73,2
0,05 28,30 25,04 88,6
0,1 28,30 24,78 87,7
0,25 28,43 26,86 94,6
0,3 29,02 27,97 96,4
0,4 29,04 27,20 93,9
0,5 28,98 24,00 82,82
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
64/65
Lampiran 6
1. Menghitung derajat deasetilasi adsorben( ) 231,0
867,174,30loglog1797 =
==
DEDFA
( )
%797,44%33,1
1003146,0
231,0100
3146,0313,15
6,31loglog3448
=
=
=
==
DD
ABACA
2. Menghitung kadar air adsorbenKadar air %19,2%100
5,0
0109,0==
57
-
7/23/2019 Studi Penggunaan Na2EDTA Dalam Desorpsi Ion Logam Kobalt (II) Pada Kitin Terdeasetilasi Dari Limbah Cangkang
65/65
Lampiran 11
Beberapa frekuensi dalam identifikasi gugus dalam inframerah (Day dan
Underwood, 2001)
Gugus Frekuensi, cm-1 Panjang Gelombang, m
OH Alkohol 3580-3650 2,74-2,79
Ikatan-H 3210-3550 2,82-3,12
Asam 2500-2700 3,70-4,00
NH Amina 3300-3700 2,70-3,03
CH Alkana 2850-2960 3,37-3,50
Alkena 3010-3095 3,23-3,32
Alkuna 3300 3,03
Aromatik ~3030 ~3,30
CC Alkuna 2140-2260 4,42-4,76
C=C Alkena 1620-1680 5,95-6,16
Aromatik ~1600 ~6,25
C=O Aldehid 1720-1740 5,75-5,81
Keton 1675-1725 5,79-5,97
Asam 1700-1725 5,79-5,87
Ester 1720-1750 5,71-5,86
CN Nitril 2000-2300 4,35-5,00
Nitro 1500-1650 6,06-6,67NO2