Spektroskopie-Seminar SoSe 19 Allgemeines · Spektroskopie-Seminar 1 Sicherheit 1.2 Gefahrstoffe...
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Spektroskopie-Seminar SoSe 19
Allgemeines
https://www.blogs.uni-mainz.de/fb09aknubbemeyer/skripte/Spektro-Seminar
InhaltDi, 16.04. Sicherheit & Chromatographie
Mi, 17.04. Infrarotspektroskopie
Mo, 29.04. NMR & MestReNova-Einführung
Anwesenheit für alle G-Praktikanten Pflicht
Kurzanleitung ausdrucken und mitbringen:
https://www.blogs.uni-mainz.de/fb09aknubbemeyer/files/2019/04/MestReNova-QuickGuide-SoSe2019.pdf
Mo, 06.05. 1. Klausur
Mo, 13.05. NMR-Spektroskopie
Mo, 20.05. NMR-Spektroskopie
Mo, 27.05. 2. Klausur
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1 Sicherheit
Nicht erlaubt sind:
- Speisen und Getränke
- Verunreinigung des Arbeitsplatzes
- Rauchen
- offene Flammen
- Reaktionen ohne Beaufsichtigung
- Fehlende Beschriftung von Chemikaliengefäßen
- Mobiltelefone
- Kopfhörer
- Tragen von Kontaktlinsen
1.1 Arbeiten im Labor
Verpflichtend sind:
- Schutzbrille
- Kittel aus Baumwolle
- Festes geschlossenes Schuhwerk
- Lange Hosen aus Baumwolle
- Handschuhe bei bestimmten Arbeitsoperationen
- Geeignete Abfallentsorgung
- Arbeiten im Abzug
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1 Sicherheit
1.2 Abzug immer geschlossen halten
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Latex Nitril Chloropren
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1.2 Gefahrstoffe
„Stoffe und Zubereitungen, die eine oder mehrere gefährliche Eigenschaften aufweisen.“
Klassifikation durch GHS-System: 9 Gefahrenklassen
GHS01 GefahrExplosionsgefahr
Azide, Sprengstoffe: Trinitroglycerin, Peroxide
GHS02 Gefahr
Entzündlich
Lösungsmittel, org. Peroxide
GHS03 GefahrBrandfördernd
Sauerstoff
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1.2 Gefahrstoffe
GHS04 AchtungKomprimierte Gase
Argongasflasche
GHS05 GefahrÄtzend
Säuren, Basen: NaOH, HCl, Na
GHS06 GefahrSehr giftig, Giftig
Hg, HF, Br2, Hydrazin, MeOH
GHS07 AchtungGesundheitsschädlich
CaCl2, CHCl3, Fe2SO4, DMF, Ether
GHS08 GefahrSystemische Gefährdungen
DCM, MeI, Toluol
GHS09 AchtungUmweltgefährlichBleiacetat, Brom 6
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1.2 Gefahrstoffe
"Systemische Gefährdungen“ schwerwiegende Gefährdungen für innere Organe:
- Sensibilisierung von Atemwegen.- Aspirationsgefahr für die Lunge.- Kanzerogene, mutagene und reproduktionstoxische Wirkungen.- Systemische (oft chronische) schwerwiegende Toxizität für innere Zielorgane.
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Typische Stoffklassen mit krebserzeugender WirkungAlkylierende Verbindungen:Alkylhalogenide wie Methyliodid (Iodmethan) CH3I
Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe und Heterocyclen
Aromatische AmineAnilin
HydrazineDinitrophenylhydrazin
NitrosoverbindungenNitrosobenzol
Benzpyren Naphthalin Chinolin
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1.2 Gefahrstoffe
„Entzündlich“ und „Brandfördernd“ Man unterscheidet:Brandfördernde Verbindungen• Unterstützen eine Verbrennung, ohne selbst zu brennen• Ermöglichen das Verbrennen ohne Luftsauerstoff und erschweren die Löschung• Dürfen nicht in reaktiver Form entsorgt werden• Beispiele: Kaliumchlorat, Wasserstoffperoxid
Entzündliche Verbindungen• Sind solche mit niedrigem Flammpunkt• Kategorie 1: Flammpunkt < 23 °C und Siedepunkt ≤ 35 °C (Flam. Liq. 1) “hochentzündlich”• Kategorie 2: Flammpunkt < 23 °C und Siedepunkt > 35 °C (Flam. Liq. 2) “leichtentzündlich”• Kategorie 3: Flammpunkt ≥ 23 °C und Siedepunkt ≤ 60 °C (Flam. Liq. 3)• Müssen dringend von Zündquellen und heißen Oberflächen fern gehalten werden
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wichtige Begriffe
Flammpunkt• Temperatur, bei der der Dampfdruck so hoch ist, dass sich das entstehende Gas/Luft-Gemisch
mit Zündquelle entflammen lässt• Verbrennung stoppt, weil nicht genug Dämpfe entwickelt werden, um ein Weiterbrennen zu
ermöglichenBrennpunkt• Temperatur, bei der der Dampfdruck so hoch ist, dass sich das entstehende Gas/Luft-Gemisch
mit einer Zündquelle entzünden lässt• und die Verbrennung weiterläuft, wenn die Zündquelle entfernt wird.Zündtemperatur• Die Zündtemperatur (auch Zündpunkt oder Entzündungspunkt) ist die Temperatur eines
Stoffes, bei der der Stoff sich ohne Fremdeinwirkung selbst entzündet.
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1.2 Gefahrstoffe
H- und P-Sätze
Die H-Sätze (Hazard Statements) beschreiben Gefährdungen (engl. hazard), die von den chemischen Stoffen oder Zubereitungen ausgehen,
die P-Sätze (Precautionary Statements) geben Sicherheitshinweise (engl. Precaution‚Sicherheitsmaßnahme, Vorsicht‘) im Umgang damit.
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1.2 Gefahrstoffe
H-Sätze:
H200-Reihe: Physikalische GefahrenH300-Reihe: Gesundheitsgefahren
H400-Reihe: Umweltgefahren
Beispiele: H224 Flüssigkeit und Dampf extrem entzündbar.
H331 Giftig bei Einatmen.
In der EU zusätzlich: EUH-Sätze:z.B.:
EUH203 Enthält Chrom(VI). Kann allergische Reaktionen hervorrufen.
P-Sätze
P100-Reihe: AllgemeinesP200-Reihe: PräventionP300-Reihe: Reaktion
P400-Reihe: AufbewahrungP500-Reihe: Entsorgung
Beispiele:P235 Kühl halten.
P330 Mund ausspülen.
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1.4 Praktische Hinweise - Abfüllen
Bei Ab- und Umfüllen:
• Gefahr des Verschüttens
• Geeignete Handschuhe
• Aus großen Gebinden und Salzkotten zunächst in Becherglas umfüllen
• Trichter verwenden
• kleinere Mengen pipettieren13
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1.4 Praktische Hinweise - EntsorgenSäuren + Basen:• Verdünnen • Säuren vorsichtig ins Wasser eintragen (Spritzgefahr) • je nach Substanz: org. Abfall oder AbgussQuecksilber: • Hg mit Iodkohle, Mercurisorb, mit Quecksilberzange aufnehmen• Hg-AbfallEther: • Peroxide vermeiden, Aufbewahrung in braunen Flaschen über KOH• org. AbfallNatrium: • Vernichtung erst mit Isopropanol, dann mit Ethanol versetzen, org. AbfallAlCl3: • Hydrolysieren, Neutralisieren, org. AbfallNaBH4, LiBH4, NaH:• erst hydrolysieren, dann Abguss (nicht direkt in die Feststofftonne)
• Organischer Abfall: Niemals sauer werden lassen, pH überprüfen • Feststoffabfall: keine HNO3-getränkten Tücher, LiBH4, LiAlH4: erst hydrolysieren 14
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1.5 Löschen
Brand-
klasse
Brennstoffe Beispiele Löschmittel
A feste Stoffe Holz, Papier, Textilien,
Kohle…
Wasser, wässrige Lösungen,
Schaum, ABC-Pulver, Gase,
Löschdecke
B flüssige/flüssig
werdende Stoffe
Benzin, Alkohol, Teer,
Wachs, viele Kunststoffe,
Ether, Lacke
Schaum, ABC-Pulver, BC-Pulver,
Kohlenstoffdioxid, Löschdecke
C gasförmige Stoffe Ethin (Acetylen),
Wasserstoff, Erdgas
ABC-Pulver, BC-Pulver, Gaszufuhr
stoppen
D Metalle Aluminium, Magnesium,
Natrium
Metallbrandpulver (D Pulver),
trockener Sand, Streu- oder
Viehsalz
Personenlöschung: Notdusche, Feuerlöscher15
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1 Sicherheit
1.6 Das Vorprotokoll
• Muss handschriftlich verfasst werden• Keine losen Zettel, kein Schmierpapier• Durch das Vorprotokoll zeigt ihr, dass Ihr Euch mit dem Versuch
und allen sicherheitsrelevanten Aspekten auseinander gesetzt habt
• Inhalt:Überschrift Bsp.: Versuch 05-15: Darstellung von PararotChemikalien Liste aller zu verwendenden ChemikalienZu jedem Stoff einzeln: Gefahrklassen und H- und P-Sätze ausschreiben
Bsp.: Natriumnitrit: Brandfördernd, Giftig, UmweltgefährlichH272: Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel. H301: Giftig bei Verschlucken. u.s.w
Ansatztabelle molare Masse M /g/mol, Masse m /g, Stoffmenge n /mmol, Volumen V /mL, Äquivalente
Reaktionsgleichung stöchiometrisch korrektDurchführung stichpunktartig mit Skizze vom VersuchsaufbauFragen aus dem Skript beantworten
meistens wird hier u.a. nach dem Mechanismus gefragt 16
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1.6 Nützliche Links
Wikipedia-Artikel zu GHShttps://de.wikipedia.org/wiki/Global_harmonisiertes_System_zur_Einstufung_und_Kennzeichnung_von_Chemikalien
Gefahrstoffdatenbankhttp://www.dguv.de/ifa/GESTIS/GESTIS-Stoffdatenbank/index.jsp
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