SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS JURUSAN TEKNIK KIMIA POLTEK UJUNG PANDANG MAKASSAR
Click here to load reader
-
Upload
sukmaning-syahri -
Category
Documents
-
view
199 -
download
67
description
Transcript of SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS JURUSAN TEKNIK KIMIA POLTEK UJUNG PANDANG MAKASSAR
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM
ANALISIS SPEKTROMETRI
SPEKTROFOTOMETRI
NAMA : SUKMANING SYAHRI
NO. BP : 0810412036
JURUSAN : KIMIA
FAKULTAS : MIPA
HARI/TGL PRAK : MINGGU/21 MARET 2010
KELOMPOK : IV (EMPAT)
REKAN KERJA : 1. FAKHRUL IHSAN (06132048)
2. ELISA MARLINA (0810411008)
3. MIRANDA DIRLIANA (0810413086)
4. RENO PURNAMA ZALNI (0810413112)
ASISTEN : YOGI GUSPUTRA
LABORATORIUM ELEKTRO
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2010
SPEKTROFOTOMETRI
I TUJUAN
1. Mempelajari dan memahami peralatan spektrofotometris.
2. Memahami dan mempelajari sifat serapan suatu larutan terhadap variasi
panjang gelombang.
3. Analisa kadar Cu2+ dalam larutan sampel CuSO4.5H2O
II TEORI
Spektrofometris merupakan suatu metoda analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator
prisma/kisi difraksi dan detektor tabung foto hampa.
Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk menganalisa suatu
senyawa baik kuantitatif maupun kualitatif, dengan cara mengukur transmitan
ataupun absorban suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.
Spektrofotometris dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual,
lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat.
Perbedaan-perbedaan antara spektrofotometris dan filter-fotometer
adalah :
1. Daerah spektrum elektromagnetik
Untuk filter-fotometer hanya dapat digunakan untuk pengukuran serapan
sinar tampak (380 – 750 nm). Sedangkan untuk spektrofotometer dapat
dibuat untuk serapan baik di daerah sinar tampak, maupun di daerah UV
(200 – 800) dan di daerah inframerah (di atas 750 nm).
2. Sumber sinar
Filter-fotometer cukup menggunakan lampu kawat wolfram karena hanya
digunakan untuk daerah tampak, tetapi spektrofotometer digunakan lampu
awan muatan hidrogen atau deuterium (spektrofotometer UV).
Spektrofotometer IR menggunakan pemijar nerst dan spektrofotometer
sinar tampak menggunakan lampu kawat wolfram sebagai sumber energi.
3. Alat pemilih pita panjang glombang
Untuk filter-fotometer menggunakan filter sebagai alat pemilih pita
panjang gelombang sedangkan untuk spektrofotometer menggunakan kisi
difraksi dan prisma.
4. Alat detektor sinar
Pada filter-fotometer sebagai detektor digunakan fotosel atau sel lapisan
penghalang. Sebaliknya, spektrofotometer menggunakan tabung foton
hampa (vacuum-phototube) atau tabung foton pelipat ganda
(photomultiplier-tube) sebagai detektornya.
5. Bahan pembuat sel atau kuvet
Untuk spektrofotometer sinar tampak menggunakan kaca sebagai
kuvetnya begitu juga dengan filter-fotometer. Sedangkan spektrofotometer
IR memakai kuvet dari kristal garam dan kuvet dari kuarsa dipakai untuk
spektrofotometer UV.
6. Kegunaan
Filter-fotometer digunakan untuk analisa kuantitatif, dimana dilakukan
pengukuran serapan atau cuplikan atau lebih pada satu pita panjang
gelombang saja (biasanya pada panjang gelombang dengan absorban
maksimum). Sebaliknya, spektrofotometer mempunyai dua kegunaan,
yaitu kuantitatif dan kualitatif. Analisa kuantitatif yaitu pengukuran
absorban atau transmitan pada satu panjang gelombang tertentu. Analisa
kualitatif yaitu dengan pembuatan spektrum serapan karena masing-
masing senyawa mempunyai spektrum yang khas.
Alat analisa kuantitatif (penentuan kadar suatu zat), alat ini dapat dipakai
karena :
a. Dapat digunakan secara luas baik untuk penentuan senyawa organik
maupunsenyawa anorganik, baik berwarna maupun tidak berwarna.
Dengan syarat bilalarutan tidak berwarna maka harus direaksikan terlebih
dahulu dengan reagen tertentu atau reaksi kimia tertentu.
b. Mempunyai kepekaan yang tinggi. Dimana dapat dideteksi suatu
senyawa dengan konsentrasi 10-7M.
c. Sangat selektif, dapat menentukan suatu komponen tanpa pemisahan
dengan mengatur kodisi.
d. Pengerjaannya mudah dan cepat, bisa mendeteksi 5-10 cuplikan / menit.
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET DAN SINAR TAMPAK
Spektrum absorpsi dalam daerah-daerah ultraviolet dan sinar tampak
umumnya terdiri dari satau atau beberapa pita absorpsi. Semua molekul dapat
menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak, karena mengandung elektron yang
dipakai bersama maupun yang tidak dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang
lebih tinggi. Panjang gelombang yang terjadi pada waktu absirpsi tergantung pada
bagaimana eratnya elektron terikat pada molekul.
Kebanyakan penggunaan spektrofotometer UV dan sinar tampak pada
senyawa organik yang berdasarkan transisi -* atau n-* dan karena itu
memerlikan adanya kromofor di dalam molekulnya. Transisi ini terjadi dalam
daerah spektrum kira-kira 200 – 700 nm.
Identifikasi kualitatif senyawa organik dalam daerah ini terbatas dari
inframerah. Hal ini disebabkan pita absorpsinya luas, akan tetapi gugus fungsi
tertentu, seperti karbonil, nitro dan sistem konjugasi, memang menunjukkan
puncak-puncak yang khas.Pada percobaan ini spektrofotometer yang digunakan
adalah spektrofotometer sinar tampak (spektronik-20).
Bagan alat dan komponen-komponen spektrofotometer :
KETERANGAN :
1. sumber sinar
2. monokromator
1 2 3 4 65
3. cuvet
4. detektor
5. amplifier
6. recorder
a. Sumber sinar
Sumber sinar yang baik untuk pengukuran absorban seharusnya memancarkan
spektrum yang kontinyu dan berintensitas tinggi serta merata di daerah
panjang gelombang yang dikehendaki. Untuk sinar tampak menggunakan
lampu wolfram.
b. Monokromator
Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis.
Unsur yang terpenting dari monokromator adalah sistem celah dan unsur
dispersif. Spektrofotometer daerah tampak menggunakan prisma gelas,
sedangkan spektrofotometer UV dan IR menggunaka prisma dari bahan
kuarsa.
c. Kuvet
Kebanyakan spektrofotometer melibatkan larutan, dengan demikian wadah
sampel merupakan sel untuk menempatkan cairan di dalam sinar
spektrofotometer. Sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya
lewat larutan sampai dengan seluruh miniskus diatas sinar.
d. Detektor
Merupakan alat yang mampu mendeteksi dan sekaligus merubah energi sinar
menjadi sinyal listrik.
e. Amplifier
Alat penguat arus, sinyal listrik yang dihasilkan sangat lemah sekali, sehingga
dengan adanya amplifier sinyal listrik dapat diukur.
f. Recorder
Alat pencatat sinyal listrik yang dapat dilihat pada jarum penunjuk skala.
Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan kuantitatif antar lain :
Dapat digunakan secara luas
Memiliki kepekaan yang tinggi
Keselektifannya cukup baik
Tingkat ketelitian tinggi
Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda ini harus memenuhi hukum
Lambert-Beer yaitu :
1. Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium pengabsorpsi,
maka berkurangnya intensitas cahaya per unit tebal medium sebanding
dengan intensitas cahaya tersebut.
2. Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan berbanding lurus
dengan intensitas cahaya.
Rumus Lambert-Beer :
A = a . b . c
A = - log T
Rumus yang digunakan untuk analisis campuran dua komponen adalah :
Axyλ1 = axλ1 . b . cx + ayλ1 . b . cy
A2xyλ2 = axλ2 . b . cx + ayλ2 . b . cy
III PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
1. 1 set peralatan spectronic – 20
2. Labu ukur 100 mL
3. Pipet gondok
4. Buret 50 mL
5. Larutan metilen blue 0,05%
6. larutan rhodamin B 0,05 %
7. HCl 0,1 N
8. Aquadest
9. Kuvet
10. Gelas ukur
3.2 Cara Kerja
a. Pembuatan larutan standar
1. Pipet 1 ml larutan metilen blue 0,05 % ke dalam labu ukur 100 ml dan
encerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda batas.
2. Pipet 1 ml larutan metilen red 0,05 % ke dalam labu ukur 100 ml dan
encerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda batas.
3. Ukur transmitan kedua larutan pada panjang gelombang 340 nm sampai
dengan 600 nm dengan beda 10 nm.
4. Sisipkan pengukuran dengan beda 5 nm pada daerah panjang gelombang
srapan maksimumnya. Dari data pengukuan tentukan nilai panjang
gelombang serapan maksimum masing-masing komponen tersebut.
b. Cara pemakaian alat
1. Hubungkan alat dengan sumber arus, hidupkan dengan memutar tombol
ON/OF sebelah kiri kea rah kanan, dan biarkan alat stabil selama kurang
lebih 15 menit, lalu atur tombol set zero.
2. Tekan tombol A/T/C sampai mode A ( adsorban muncul pada layar )
3. Tekan tombol nm Δ atau sampai panjang yang diinginkan muncul dilayar
panjang gelombang bergeser dengan cpat bila tombol ditahan
4. Masukkan kuvet berisi blanko. Pastikan bagian yang jernih dari kuvet
lewat jalur sinar.
5. Tekan tombol ABS/100%T untuk menolkan alat
6. Keluarkan blanko, kemudian masukkan kuvet berisi larutan akan diukur.
Catat nilai A yang muncul pada layar. Lakukan penggantian larutan untuk
mengukur nilai A dari semua larutan akan diukur.
7. Untuk mengukur A pada panjang gelombang lain,ulangi dari langkah
nomor 3
3.3 Skema Alat
Gambar alat Spectronic 20
Keterangan :
A : tombol on / off,
B : tombol 100% T,
C : tombol pengatur panjang gelombang,
D : tempat sampel (kuvet).
IV DATA DAN PEMBAHASAN
4.1 Data dan Perhitungan
Menentukan Panjang Gelombang ( maks ) CuSO4.5H2O pada 300
ppm
Panjang Gelombang ( ) Absorban (A)
700 nm 0,191
680 nm 0,219
660 nm 0,246
640 nm 0,270
620 nm 0,290
610 nm 0,296
600 nm 0,298
590 nm 0,296
580 nm 0,290
570 nm 0,279
560 nm 0,264
550 nm 0,244
540 nm 0,222
520 nm 0,172
500 nm 0,130
Penyerapan Maksimum :
CuSO4.5H2O pada λmaks = 600 nm A = 0,298
Data untuk larutan standar CuSO4.5H2O pada λmaks = 600 nm
Larutan Standar Absorban (A)
0 ppm 0
100 ppm 0,120
200 ppm 0,167
300 ppm 0,298
400 ppm 0,378
500 ppm 0,427
Data untuk sample yang diberikan, (pengukuran pada λmaks = 600 nm)
Sampel Absorban (A)
I 0,144
II 0,196
III 0,199
4.2 Pembahasan
Pada percobaan ini , larutan sampel yang digunakan adalah metilen red
0,05 % dan metilen blue 0,05 %. Sebelumnya kedua larutan tersebut diencerkan
dengan HCl 0,1 N sampai tanda batas labu ukur 50 ml. Kemudian kedua larutan
tersebut dimasukkan kedalam kuvet untuk mengukur nilai adsorban dengan
memvariasikan panjang gelombang dari 410 nm sampai 700 nm dengan interval
panjang gelombang 10 nm.
Dari alat yang digunakan langsung didapatkan nilai absorbannya. Dimana
nilai absorban merupakan logaritma dari nilai transmitan. Untuk alat yang lama
kita hanya mendapatkan nilai transmitannya, tetapi nilai transmitan tersebut harus
diubah dulu menjadi absorban. Nilai transmitan berbanding terbalik dengan
adsorban. Semakin besar nilai transmitan maka nilai adsorbannya semakin kecil.
Dari data yang diperoleh pada praktikum ini dapat dilihat nilai panjang
gelombang serapan maksimumnya, yaitu pada panjang gelombang 520 untuk
metilen red dan 660 untuk metilen blue. Hal yang sama dilakukan untuk larutan
tugas. Larutan yang diberikan asisten diukur nilai absorbannya pada panjang
gelombang serapan maksimumnya. Dari data tersebut dapat diketahui nilai
konsentrasi metilen blue adalah sebesar 1,841 x 10-4 dan nilai konsentrasi metilen
red adalah 3,675 x 10-4.
Didapat persen kesalahan yang cukup kecil dalam percobaan ini, hal ini
berarti dalam melakukan pengukuran absorban dari sampel dengan panjang
gelombang maksimum larutan masing-masing tidak terlalu salah atu mendekati
benar. Tidak didapatnya nilai persen kesalahan 0 % karena banyak factor yang
mempengaruhinya seperti bersih tidaknya sisi kuvet yang akan dikenai oleh sinar
pada alat tersebut yang akan mempengaruhi serapan yang diserap oleh larutan
yang melalui sell penyerap tersebut, hal lain yaitu karena ada beberapa factor yang
mempengaruhinya, yaitu baik dari penggunaan alat yang kurang stabil dan tidak
tepatnya memasukkan sample dalam kuvet kedalam alat spektrofotometer
tersebut.
Pada dasarnya untuk alat spektrofotometer Uv-Vis tersebut merupakan
pengukuran panjang gelombang pada range 190-800 nm. Untuk Serapan cahaya
yang diserap oleh larutan sampel tersebut tergantung konsentrasi dari larutan
tersebut dimana semakin besar konsentrasi suatu larutan maka serapan intensitas
warna pada panjang gelombang tertentu akan semakin besar, begitu sebaliknya
jika konsentrasi sampel kecil maka serapannya juga kecil dan nilai transmitan atau
sinar yang diteruskan akan semakin besar. Suatu konsentrasi dari larutan dapat
ditentukan dari kepekatan dari warna larutan sampel tersebut. semakin tua /gelap
warna sampel larutan berarti konsentrasi larutan semakin besar, begitu sebaliknya.
Untuk percobaan ini digunakan alat spektrofotometer yang kepekaannya
tinggi terhadap sampel yang digunakan, lebih efisien dan lebih mudah
menggunakannya, serta sangat selektif untuk penentuan komponen berdasarkan
serapan oleh panjang gelombang tertentu yang diterima oleh sampel tersebut.
Kurva Metilen Red
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 200 400 600 800
Panjang gelombang
Ab
sorb
an
Kurva Metilen Blue
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0 200 400 600 800
Panjang Gelombang
Abs
orba
n
V. KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan mengenai spektrofotometri,
dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
- Konsentrasi metilen blue dan metilen blue adalah 5 x 10-4
- Panjang gelombang serapan maksimum metilen red 520 nm.
- panjang gelombang serapan maksimum metilen blue 660 nm.
- Serapan suatu larutan terhadap panjang gelombang tertentu tergantung
konsentrasi larutan
- Panjang gelombang yang digunakan adalah range pada daerah sinar UV dan
Visibel.
- Semakin pekat warna larutan maka semakin besar konsentrasinya begitu
sebaliknya.
- Persen kesalahan pada sampel metilen red adalah 8,125 % dan metilen blue
adalah 7,95 % pada pengukuran serapan panjang gelombang maksimum
masing-masingnya.
Saran
Agar praktikum selanjutnya dapat berjalan lebih baik, maka
disarankan agar :
1. Teliti dalam melakukan pengenceran.
2. Tekunkan pengukuran dengan tepat dan teliti dalam membaca skala.
3. Lakukan perhitungan dengan benar.
4. Perhatikan tanda segitiga pada kuvet agar sisi yang sebagai penerima sinar
tidak salah letak atau sisi.
DAFTAR PUSTAKA
Catatan kuliah Analisa Spektrometri
Buku Penuntun Praktikum Analisa Spektrometri
www.biology.Isu.edu/introbio/tutorial/Spec/spectrophotometry.html
www.acp.edu/facultystaff/genchem/GC2/lab/spectro.htm