Penetapan Kadar Kapsul Asam Mefenamat secara Kromatografi Cair Kinerja TinggiHalaman : x dari 5

Dokumen : 01

Departemen : Quality ControlSeksi : KuantitatifRevisi : 00

Tanggal : / /Tanggal : xx/xx/xxxxTanggal : xx/xx/xxxxTanggal revisi : / /

Tanda tangan :Tanda tangan :Tanda tangan :Tanda tangan :

Disusun oleh : AnalisDicek oleh : Supervisor QC Disetujui oleh : Manajer QCMengganti dokumen :

I. Tujuan

I.1.Untuk mengetahui kadar asam mefenamat yang terdapat dalam sediaan kapsul asam mefenamat secara kuantitatif dengan Kromatografi cair kinerja tinggiII. Tanggung Jawab

II.1.Manager QCManajer QC bertanggung jawab untuk memastikan bahwa seluruh prosedur penetapan kadar kadar asam mefenamat telah dilaksanakan dengan benar.

II.2.Supervisor QC

Supervisor QC bertanggung jawab untuk :

II.2.a.Mengecek dan menyetujui prosedur tertulis mengenai penetapan kadar kadar asam mefenamat.II.2.b. Menjamin bahwa prosedur tersebut dapat diimplementasikan.II.2.c. Menjamin bahwa prosedur tersebut dipahami oleh analis.II.2.d.Menjamin bahwa prosedur tersebut dilaksanakan oleh analis sesuai ketentuan.

II.3.Analis

Analis bertanggung jawab untuk :

II.3.a.Menyusun prosedur tertulis mengenai penetapan kadar kadar asam mefenamatII.3.b. Melaksanakan prosedur sesuai ketentuan yang berlaku.III. Ruang Lingkup

Metode ini menguraikan prosedur kerja untuk menetapkan kadar asam mefenamat yang terdapat pada kapsul asam mefenamat.IV. PrinsipPenetapan kadar asam mefenamat dalam sediaan kapsul asam mefenamat secara kromatografi cair kinerja tinggi fase terbalik dengan menggunakan detektor UV yang mendeteksi senyawa asam mefenamat yang memberikan serapan pada panjang gelombang 279 nm.V. Alat dan Bahan1) Alat :

a. Buret mikro 10 mLb. Gelas ukur 10 mLc. Erlenmeyer 50 mL dan 10 mLd. Pipet tetese. Timbangan analitikf. Plastik wrappingg. Kertas perkamenh. Seperangkat peralatan kromatografi cair kinerja tinggi2) Bahan :

a. Asam Mefenamat BPFI b. Air bebas mineral c. tetrahidrofuran P d. asetonitril P e. Sampel Kapsul asam mefenamatIV. Cara Kerja

a. Penyiapan larutan standar asam mefenamat1. Timbang saksama lebih kurang 50 mg Asam Mefenamat BPFI.2. Masukkan ke dalam labu tentukur 250 mL, tambahkan 5,0 mL tetrahidrofuran P, kocok hingga larut. 3. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. 4. Kadar Asam Mefenamat BPFI lebih kurang 0,2 mg per mL.b. Penyiapan baku pembanding1. Asam Mefenamat BPFI, lakukan pengeringan pada suhu 105C selama 4 jam sebelum digunakanc. Penyiapan fase gerak1. Buat campuran tetrahidrofuran P-air-asetonitril P dengan perbandingan 9:8:3.2. Atur hinga pH 2,2dengan asam fosfat P, saring dan awaudarakan. 3. Jika perlu lakukan penyesuaian sistem.d. Penyiapan larutan uji asam mefenamat

1. Keluarkan isi tidak kurangdari 20 kapsul, timbang dan tentukan bobot rata-rata isi kapsul. 2. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 100 mg asam mefenamat, masukkan kedalam labu tentukur 500 mL. 3. Tambahkan 10,0 mL tetrahidrofuran P dan sonikasi lebih kurang 5 menit dengan sekali-sekali diaduk. 4. Encerkan dengan fase gerak sampai tanda, campur dan saring.e. Penetapan kadar asam mefenamat

1. Suntikkan secara terpisah masing-masing lebih kurang 10L larutan standar asam mefenamat dan larutan uji asam mefenamat ke dalam kromatografi cair kinerja tinggi dengan kondisi sebagai berikut:

Kolom: kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi oktadesilsilana (C18) terikat secara kimiawi pada partikel mikrosilika berpori atau partikel mikrokeramik, dengan diameter 5m sampai 10m

Laju alir

: 1 mL per menit

Volume penyuntikan: 10L

Detektor

: UV2. Penyuntikan dilakukan untuk masing-masing larutan sebanyak 5 kali.

3. Ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, C15H15NO2 dengan rumus

4. Hitung simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang dengan rumus

Definisi : adalah simpangan baku relatif dalam persen.

adalah harga rata-rata dari frekuensi pengukuran merupakan pengukuran individual.

Xi adalah perbandingan respons puncak masing-masing pengukuran

C adalah kadar Asam Mefenamat BPFI dalam mg per mL larutan standar asam mefenamat

adalah respons puncak larutan uji asam mefenamat

adalah respons puncak larutan standar asam mefenamatV. Kriteria keberterimaanKapsul asam mefenamat mengandung Asam mefenamat, C15H15NO2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. VI. Daftar Pustaka

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1995). Farmakope Indonesia, Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal: 43.Dibuat oleh : Fanny Oktora

Elda Yulia Mamora

Fibya Indah

Futty Dewi Nuzulla

Maria Tyas Hapsari

Maria Yovita

Tiodinar Theresia

1

2

2

4

5

3

3

5Laboratorium Kimia Analisis, Departemen Farmasi Universitas Indonesia