Skaningowy Mikroanalizator Elektronów Augera MICROLAB 350 firmy Thermo Electron (VG Scientific)

Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni

Mikroanalizator Microlab 350 firmy Thermo Electron (VG Scientific) jest urządzeniem przeznaczonym do badania składu chemicznego powierzchni materiałów stałych o gwarantowanych parametrach analizy, umożliwiających badanie obiektów o szerokości kilkudziesięciu nanometrów i grubości - charakterystycznej dla spektrometrii elektronów Augera - rzędu kilku monowarstw atomowych (~ 1 nm). Przyrząd umożliwia m.in. zobrazowanie rozkładu powierzchniowego i liniowego pierwiastków oraz profilowania ich stężeń w głąb materiału z rozdzielczością 0,5-1 nm i czułością analityczną rzędu ułamka % at.

Rys. 1. Przykładowa zależność średniej drogi swobodnej elektronów od ich energii kinetycznej dla

azotku galu, wyznaczona metodą EPES*. Standardowa spektroskopia Augera (AES) pozwala określić

skład chemiczny powierzchni, który jest wartością średnią z głębokości porównywalnej do średniej

drogi swobodnej elektronów (inelastic mean free path-IMFP) w materiale. Rozdzielczość w głąb w

spektroskopii AES jest ściśle limitowana wielkością IMFP (średnia droga swobodna), a ta z kolei zależy

od składu chemicznego strefy przypowierzchniowej.

* M.Krawczyk, L.Zommer, A.Jablonski, I.Grzegory, M.Bockowski, Surface Science 566-568 (2004) 1234-1239

Możliwości analityczne urządzenia Microlab 350

Obrazowanie powierzchni próbki w elektronach SE (Secondary Electrons), rozdzielczość pozioma ~ 7 nm, napięcie 25 kV.

Wykonywanie lokalnych analiz jakościowych (rozdzielczość pozioma ~ 20 nm, rozdzielczość w głąb 0,5 - 1 nm; zakres analizowanych pierwiastków od litu (Z = 3) wzwyż; wykrywalność ok. 0,3 % at.).

Wykonywanie obrazów powierzchniowego rozmieszczenia pierwiastków. Wykonywanie analiz liniowych rozmieszczenia pierwiastków (rozdzielczość pozioma ~ 20

nm). Określanie względnej zawartości pierwiastków w nanoobszarach (dokładność analizy > 10 %

wzgl.). Określanie stanu chemicznego atomów w nanoobszarach (rozdzielczość energii kinetycznej

analizatora sferycznego 0,6 - 0,06%). Badanie bardzo cienkich warstw powierzchniowych (ARAES, Angle Resolved Auger Electron

Spectroscopy), metoda nieniszcząca. Wyznaczanie profili zmian składu chemicznego w głąb materiału (połączone z funkcją

trawienia jonowego (Ar+)), metoda niszcząca. Badania powierzchni ciał stałych za pomocą rentgenowskiej spektroskopii fotoelektronów

(XPS) umożliwiają: - identyfikację stanu chemicznego składników badanego materiału,

- rozszerzenie gamy możliwych do analizy materiałów o dielektryki (polimery, materiały tlenkowe- szkła, ceramika);

- dokładną analizę ilościowa próbek (średni skład mikro-obszarów), w oparciu o program Mutline lub bazy danych współczynników czułości Scofielda i Wagnera

- precyzyjną analizę profilu głębokościowego próbek (zmiany stanu chemicznego składników próbki w kolejnych warstwach – po trawieniu).

Dodatkowe możliwości:

Badanie segregacji pierwiastków na granicach ziaren (wyposażenie dodatkowe: łamacz próbek w próżni w temperaturze ciekłego azotu).

Rozróżnianie struktur krystalograficznych np. grafitu, diamentu, węgla amorficznego - Reflected Electron Energy Loss Spectroscopy (REELS).

Rozróżnianie stanów chemicznych atomu - (AES+NLLSF (Non Linear Least Square Fitting), REELS).

Rozróżnianie materiałów organicznych - (REELS). Wyznaczanie średniej nieelastycznej drogi swobodnej elektronów metodą elektronowej

spektroskopii piku elastycznego - EPES (Elastic Peak Electron Spectroscopy).

Komputerowy program zbierania i przetwarzania danych Avantage Data System umożliwia:

sterowanie ruchem próbki (Avantage 3.44), sterowanie pracą spektrometru (Avantage 3.44), programowanie eksperymentu (Avantage 3.44), przedstawienie wyników w szeregu opcji graficznych oraz eksport danych i grafiki do

popularnych programów edycyjnych (Avantage 4.70).

Przykłady możliwości analitycznych urządzenia Microlab 350:

1. Uzyskiwanie obrazów (SE) powierzchni próbek przy dużych powiększeniach

Microlab 350 wyposażony jest w detektor elektronów wtórnych (SE) umożliwiający uzyskiwanie obrazów powierzchni próbki o rozdzielczości ok. 7 nm - spełnia więc rolę elektronowego mikroskopu skaningowego (SEM) z emisją polową (FEG – Schottky Field Emission Electron Gun). Przykłady takich obrazów przedstawiono na rys. 2.

Rys. 2. Zdjęcia obrazujące morfologię powierzchni stopów amorficznych Cu65-Hf35 (a) oraz Cu60-Ti40 (b) po wodorowaniu elektrochemicznym w roztworze 0.1M H2SO4 (i = - 1 mA/cm

2, t = 98 h). Dodatkowo na zdjęciach

zaznaczono punkty analizy lokalnej składu chemicznego. *M.Pisarek, M Janik-Czachor, A Molnar, K.Hughes: Applied Catalysis A: General 283 (2005) 177–184 *M.Pisarek, M.Janik-Czachor, T.Płociński, M.Łukaszewski: Journal of Materials Science: 44 (2009) 5701-5712

2. Rejestrowanie lokalnych widm elektronów Augera

Microlab 350 umożliwia rejestrację widm elektronów Auger emitowanych z nano-obszarów powierzchni próbki z rozdzielczością poziomą ok. 20 nm i głębokości ~1nm zarówno w szerokim (widma przeglądowe) jak i wąskim zakresie energii kinetycznej (widma wysokorozdzielcze). Zdolność rozdzielcza analizatora sferycznego energii kinetycznej może być zmieniana w zakresie 0.6 – 0.06%, co umożliwia określenie stanu chemicznego analizowanych pierwiastków na podstawie położenia maksimum analizowanego sygnału linii lub zmiany jej kształtu.

Na rys. 3 przedstawiono widma elektronów Augera pochodzące z punktów zaznaczonych na rys. 2

(widma przeglądowe).

a) b)

Rys. 3. Widma lokalne Augera zarejestrowane w szerokim zakresie energii kinetycznej, identyfikujące skład chemiczny w punktach P1 i P2 (patrz rys.2 a, b).

* M.Pisarek, M Janik-Czachor, A Molnar, K.Hughes: Applied Catalysis A: General 283 (2005) 177–184 * M.Pisarek, M.Janik-Czachor, T.Płociński, M.Łukaszewski: Journal of Materials Science: 44 (2009) 5701-5712

Rys. 4. (a) Wysokorozdzielcze widmo Augera Cu zarejestrowane w punkcie P1 z rozdzielczością 0.06% (RR = 40), w celu identyfikacji stanu chemicznego zamieszczono dodatkowo widmo referencyjne Cu (LMM) (patrz, rys. 2a). (b) Wysokorozdzielcze widmo Augera Ti zarejestrowane w punkcie P2 z rozdzielczością 0.6% (RR = 20), w celu identyfikacji stanu chemicznego zamieszczono dodatkowo widma odniesienia dla tlenku tytanu i czystego Ti (patrz, rys. 2b).

*M.Pisarek, M.Janik-Czachor: Microscopy and Microanalysis, 12 (2006) 228-237

3. Badanie rozmieszczenia pierwiastków na powierzchni próbek

Microlab 350 umożliwia otrzymywanie obrazów rozmieszczenia pierwiastków na powierzchni próbki z maksymalną rozdzielczością 512×512 pikseli (tzw. mapy składu chemicznego). Na rys. 5a przedstawiono obraz SE wybranego mikroobszaru powierzchni próbki nanorurek tlenku tytanu uformowanych na Ti metodą polaryzacji anodowej w roztworze na bazie gliceryny z dodatkiem

200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000

CuCu

HfHf

Hf

Cu

O

Hf

syg

nał A

ug

er

/ j

ed

nostk

i u

mow

ne

energia kinetyczna / eV

P2

P1

Hf

O

200 400 600 800 1000 1200

P2

P1

O

O

Ti

TiTi

Ti

Cu Cu

CuCu

Cu

Cusyg

nał A

ug

er

/ j

ed

nostk

i u

mow

ne

energia kinetyczna / eV

fluorku amonu przy stałym potencjale E = 25 V z cząstkami Ag. Rys. 5b (obraz SAM) ukazuje rozkład srebra. Miejsca o jasnym kontraście odpowiadają wzbogaceniu w analizowany pierwiastek.

Rys. 5. Morfologia powierzchni nanorurek TiO2 na Ti dekorowanych Ag. Obraz rozmieszczenia Ag na tej powierzchni.

*A.Roguska, A.Kudelski, M.Pisarek, M.Lewandowska, M.Dolata, M.Janik-Czachora: Journal of Raman

Spectroscopy, 40(11) (2009) 1652-1656

Innym przykładem tego typu analizy może być identyfikacja wtrąceń niemetalicznych w stalach, co

pokazano na rys.6.

Rys. 6. Mapa składu chemicznego S, Fe i O na powierzchni stali austenitycznej typu 303. Zlokalizowane

wtrącenia na obrazie SEM wzbogacone są w S, a zubożone w tlen, co sugeruje iż tego rodzaju wtrącenie nie

ulegają pasywacji (powierzchniowemu utlenieniu) w odróżnieniu od osnowy materiału. Takie miejsca stanowią

nieciągłości w warstwie pasywnej stali austenitycznych, co skutkuje pogorszeniem się ich odporności na korozję

lokalną.

*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Journal of Solid State Electrochemistry (Special

Issue EMRS 2007), 13 (2009) 283-291

*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, T.Płociński, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Materials Characterization, 59 (9)

(2008) 1292-1300

a) b)

4. Wyznaczanie liniowych rozkładów rozmieszczenia pierwiastków

Microlab 350 umożliwia otrzymywanie wykresów rozmieszczenia pierwiastków wzdłuż wybranej linii analizy. Na rys. 7 przedstawiono obraz rozmieszczenia Ni, Cr, S, Mn, Fe wzdłuż linii przechodzącej przez wtrącenie niemetaliczne w stali austenitycznej typu 303. Na wykresie przedstawiono zmianę koncentracji poszczególnych pierwiastków w funkcji odległości. Można wyraźnie zaobserwować granicę pomiędzy wtrąceniem, które składa się z S i Mn (zachowując stosunek 1:1), a metalicznym podłożem.

Rys.7. Rozkład liniowy Ni, Cr, S, Mn i Fe wzdłuż linii przechodzącej przez wtrącenie niemetaliczne w stali austenitycznej 303. Rozdzielczość pozioma analizy w każdym punkcie ~ 20 nm. Odległość między punktami analizy ~250 nm. Zidentyfikowano wtrącenie typu MnS.

* M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Journal of Solid State Electrochemistry (Special Issue EMRS 2007), 13 (2009) 283-291

*M.Pisarek, P.Kędzierzawski, T.Płociński, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Materials Characterization, 59 (9) (2008) 1292-1300

5. Wyznaczanie profili rozmieszczenia pierwiastków w głąb materiału połączone z funkcją trawienia jonowego

Microlab 350 wyposażony jest w działo jonowe (Ar+) EX05 umożliwiające trawienie próbki z regulowaną szybkością. Szybkość trawienia (sputtering rate nm/s) można regulować poprzez zmianę powierzchni trawienia (raster size), zakładając stałą wartość prądu jonowego. Jest to możliwe dzięki zastosowaniu zaworu automatycznego, który dozuje w czasie trwania eksperymentu jednakową ilość gazu, przy stałym ciśnieniu 3.3∙10-6 mbar.

Ideowy schemat trawienia jonowego przedstawiono na rys. 8

*Manual – Microlab 350, Issue 2 (06/03), Thermo Electron Corporation – Scientific Instrument Division

Zamieszczone na rys. 9 przykładowe profile zmian stężeń analizowanych pierwiastków otrzymane metodą kolejnych sekwencji trawienia jonowego i analizowania składu chemicznego wskazują, że w wyniku właściwego doboru szybkości trawienia można uzyskać profile bardzo cienkich warstw nie przekraczających kilka nm np. warstwy pasywne na metalach i ich stopach, rys.9.

Rys. 9. (a) Znormalizowany profil składu chemicznego warstwy pasywnej (native oxide film) na stali austenitycznej 303 po procesie wyciskania hydrostatycznego (HE). Zamieszczono profil stężenia tlenu oraz dodatkowo obraz TEM mikrostruktury stali po procesie HE. Na profilu można wyraźnie dostrzec wzbogacenie warstwy tlenkowej w Cr.

ion beam, Ar+

e-X-ray,

h

analysis area

photons

in

electrons out

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

substrate

stainless steel 303 HE

passive oxide film

Ato

mic

Perc

en

t / %

Etch Depth / nm

Cr LMM

Ni LMM

Fe LMM

0

5

10

15

20

25

30

35

40

O KLLO

KL

L A

tom

ic P

erc

en

t / %

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 1000,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

0,45

0,50

0,55

0,60

podłoże metaliczne

(stal)

sto

su

nek k

on

cen

tracji C

r/F

e

czas trawienia / s

stal 303 HE

stal 316 HE

pasywna warstwa

tlenkowa

316 303

(b)

(a)

(b) Porównanie stosunku stężeń Cr/Fe w funkcji czasu trawienia dla stali austenitycznych 303 i 316 po wyciskaniu hydrostatycznym. Wykresy przedstawiają jak zmienia się stosunek Cr/Fe w głąb warstw pasywnych wytworzonych samoistnie na tego typu materiałach. Linie pionowe wskazują położenie granicy pomiędzy warstwą tlenkową a podłożem – stal 303 bądź 316. Linia pozioma pokazuje nominalny stosunek Cr/Fe w badanych stalach (podłoże metaliczne).

*M.Pisarek: Annales de Chimie Science des Materiaux, 32 (4) (2007) 383-394 *M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Corrosion NACE Vol.64, No.2 (2008) 131-137 *M.Pisarek, P.Kędzierzawski, T.Płociński, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Materials Characterization, 59 (9) (2008) 1292-1300 *M.Pisarek, P.Kędzierzawski, M.Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Journal of Solid State Electrochemistry (Special Issue, EMRS 2007), 13 (2009) 283-291

Zastosowanie odpowiedniego kąta nachylenia próbki i szybkości jej obrotu podczas trawienia może zminimalizować efekty mieszania się atomów („ion mixing”) podczas trawienia próbki, uzyskując prawie nie zakłócone tymi efektami profile stężeń poszczególnych pierwiastków w głąb materiału (rys. 10).

Na rys. 10. przedstawiono wyniki wykorzystania metody nieliniowego dopasowania funkcji (NLLSF) do sygnałów pochodzących od poszczególnych pierwiastków w widmach elektronów Augera, w celu identyfikacji stanu chemicznego atomów Ti oraz Al w powierzchniowej warstwie tlenkowej otrzymanej na drodze polaryzacji anodowej na stopie Ti6Al4V. Zastosowanie tej metody do analizy widm Augera pozwoliło na rozróżnienie stanu chemicznego Ti i Al oraz przedstawienie rozmieszczenia obu pierwiastków w tych stanach w funkcji odległości od powierzchni próbki - rys. 10.

Rys. 10. Profil składu chemicznego warstwy tlenkowej wytworzonej na powierzchni stopu Ti-6Al-4V metodą polaryzacji anodowej w roztworze 7% kwasu siarkowego przy napięciu 47V. *M.Lewandowska , M.Pisarek, K.Rożniatowski, M.Grądzka-Dahlke, M. Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Thin Solid Film, 515 (2007) 6460-6464 *M.Pisarek: Annales de Chimie Science des Materiaux, 32 (4) (2007) 383-394

Profilowanie w głąb daje również możliwość poznania budowy warstw tlenkowych, co pokazano na rys. 11. Przestrzenne rozmieszczenie pierwiastków.

0 500 1000 1500 20000

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

strefa

pośrednia

Ti-6Al-4V

warstwa tlenkowaII

I Ti

ox LMM

Tim LMM

O KLL

Alox

KLL

Alm KLL

V LMM

At.

%

czas trawienia jonowego / s

Rys. 11. Profil składu chemicznego warstwy tlenkowej wytworzonej na powierzchni stopu amorficznego Al70Ta30 w wyniku polaryzacji anodowej (Vmax=25V) w roztworze buforu boranowego.

Zestaw wysokorozdzielczych widm AES przedstawiający zmiany położenia i kształtu widma Al podczas trawienia warstwy anodowej w głąb - od powierzchni tlenku (warstwa anodowa) do metalu (podłoże).

*Z.Werner, A.Jaśkiewicz, M.Pisarek, M.Janik-Czachor, M.Barlak: Zeitschrift fur Physikalische Chemie, 219 (2005) 1461-1479

* M.Janik-Czachor, A.Jaskiewicz, M.Dolata, Z.Werner: Materials Chemistry and Physics, 92 (2005) 348-353

6. Spektroskopia fotoelektronów XPS

Urządzenie Microlab 350 opcjonalnie może być wykorzystywane jako spektrometr XPS. Aparat ten wyposażony jest w niezależne źródło miękkiego promieniowania rentgenowskiego (< 8 keV) z podwójną anodą Mg i Al. Spektroskopia XPS dostarcza cennych informacji o stanie chemicznym analizowanych pierwiastków, a także daje możliwość wyznaczenia ilościowego składu chemicznego w oparciu o współczynniki Wagnera lub Scofielda. Ponadto rozszerza gamę badanych materiałów o dielektryki i półprzewodniki.

1200 1000 800 600 400 200 0

4d

4s4p

3d

3p

Ag

3s

core levels

Auger peaks

MNV

X-ray source

Al K = 1486.6 eV

Inte

nsit

y / c

ps

Binding Energy / eV

Rys. 12 Typowe widmo przeglądowe XPS zarejestrowane na powierzchni srebra. Na widmie można wyróżnić zarówno sygnały XPS jak i Auger.

*M.Pisarek - badania własne – Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni

Przykłady zastosowania analizy XPS

Identyfikacja stanu chemicznego

Wykorzystując wysokorozdzielczy sferyczny analizator energii kinetycznej (max. rozdzielczość energii dla metody XPS wynosi 0.83 eV) możliwe jest uzyskiwanie widm XPS analizowanych pierwiastków w celu identyfikacji ich stanu chemicznego. Do analizy XPS jako źródło wzbudzenia wykorzystuje się nie

monochromatyzowane promieniowanie rentgenowskie o energii h = 1486 eV (AlK) bądź h = 1256

eV (MgK). Zazwyczaj funkcja liniowa lub Shirley’a odcięcia tła używana jest do wyznaczania intensywności poszczególnych sygnałów XPS. Zarejestrowane widma w wąskim zakresie energii wiązań „rozplatane” (deconvolution procedure) są przy użyciu asymetrycznej funkcji Gaussa/Lorentza. Zmierzone energie wiązań dla poszczególnych pierwiastków zazwyczaj korygowane są w stosunku do energii wiązania fotoelektronu węgla C1s = 285 eV (na próbce badanej).

Tak jak w przypadku spektroskopii AES położenie maksimum analizowanego sygnału lub zmiana kształtu piku analizowanego sugeruje zmianę stanu chemicznego danego pierwiastka. Na rys. 13 przedstawiono typowe widma XPS dla Ti i Fe zarejestrowane w wąskim zakresie energii wiązań na powierzchni utlenionej termicznie folii tytanowej i stali austenitycznej (warstwa pasywna, ang. „native oxide film”).

Rys.13 Widma wysokorozdzielcze XPS dla Ti2p i Fe2p.

*M.Pisarek - badania własne – Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni

Na rys. 14 przedstawiono widma dla Ca i P po procedurze dekonwolucji w celu identyfikacji stanu chemicznego analizowanych pierwiastków. Widma XPS zarejestrowano na powierzchni biomimetycznej powłoki fosforanowo-wapniowej osadzonej na podłożu tlenku tytanu.

470 468 466 464 462 460 458 456 454 452 450

metaltlenek

Ti2p

Inte

nsyw

no

ść / je

dn

ostk

i u

mo

wn

e

Energia wiązania / eV

740 735 730 725 720 715 710 705 700

tlenek Fe FeFe2p

Fe metal

warstwa tlenkowa

stal austenityczna

Inte

nsyw

no

śc /

je

dn

ostk

i u

mo

wn

e

Energia wiązania / eV

Rys.14 Widma wysokorozdzielcze XPS dla Ca2p i P2p.

*A.Roguska, M.Pisarek, M. Andrzejczuk, M.Dolata, M.Lewandowska, M.Janik-Czachor: Materials Science and Engineering C. Materials for Biological Applications, 31 (2011) 906–914

*M.Pisarek, A.Roguska, M.Andrzejczuk, L.Marcon, S.Szunerits, M.Lewandowska, M.Janik-Czachor: Applied Surface Science, 257 (2011) 8196-8204

Metodą XPS możliwe jest określenie w większości przypadków rodzaju wiązań węgla występujących na powierzchni badanych materiałów, co ma istotne znaczenie przy określaniu grup funkcyjnych w zawiązkach organicznych.

Rys. 15. Widmo XPS węgla C1s zarejestrowane na powierzchni płytki Si modyfikowanej w pre-hydrolizowanym roztworze PFTS.

*H.Liu, S.Szunerits, M.Pisarek, W Xu, R.Boukherroub: Applied Materials and Interfaces, 1(9) (2009) 2086-2091

Wykonywanie profili rozmieszczenia pierwiastków w głąb materiału połączone z funkcją trawienia jonowego, identyfikacja stanu chemicznego

Analiza profilu głębokościowego warstwy SiO2 implantowanej Ge na podłożu Si wykonana przy użyciu skanującego działa jonowego usuwającego kolejne warstwy przedstawiona jest na rys. 16. Na profilu

354 352 350 348 346 34420000

30000

40000

50000

60000

70000

80000

90000

Ca2+

Ca2+

(Ca-P bonds)Ca2p

Inte

nsyw

no

ść / c

ps

Energia wiązania / eV

137 136 135 134 133 132 131 13010000

12000

14000

16000

18000

20000

22000

24000

26000

HPO4

2-

PO4

3-

P2p

Inte

nsyw

no

ść / c

ps

Energia wiązania / eV

296 294 292 290 288 286 28440000

45000

50000

55000

O=C-OH

C-O

-CF2

-CF3

C-C286.7 eV

288.6 eV

285.0 eV

291.6 eV

293.8 eV

C1s

Inte

nsyw

no

ść /

co

un

ts/s

Energia wiązania / eV

można wyodrębnić 3 strefy: 1 – wzbogacenie w Ge warstwy SiO2, 2 – warstwę SiO2, 3 – podłoże Si. Oś x została wyskalowana w funkcji głębokości trawienia w nm.

Rys.16 Profil głębokościowy składu chemicznego próbki SiO2/Si implantowanej Ge.

*M.Rosinski, J.Badziak, A.Czarnecka, P.Gasior, P.Parys, M.Pisarek, R.Turan, J.Wolowski, S.Yerci: Materials Science in Semiconductor Processing, 9 (2006) 655-658

Podczas wykonywania profili składu chemicznego metodą XPS możliwe jest również rejestrowanie widm wysokorozdzielczych na podstawie których można określić jak zmienia się stan chemiczny analizowanego pierwiastka. Poniższy przykład pokazuje zmianę kształtu sygnału Al2p i Ti2p w funkcji czasu trawienia warstwy tlenkowej wytworzonej na powierzchni stopu Ti6Al4V metodą elektrochemiczną (przejście od warstwy tlenkowej Al2pox (Ti2pox) do podłoża metalicznego Al2pm (Ti2pm)).

Rys.17. Zmiana pozycji maksimum sygnału Ti2p i Al2p (z postaci odpowiadającej formie utlenionej do formy metalicznej) w funkcji czasu trawienia powierzchni próbki Ti6Al4V po polaryzacji anodowej (30V, 12V). Na widmie Ti wyraźnie widoczny jest efekt „mieszania jonowego”. Tworzą się tlenki pośrednie.

468 464 460 456 452

a) Ti2p

sub-oxides

Ti metal (Ti2pm), 11 300s

tlenek Ti (Ti2pox

), 0s

Inte

nsyw

no

ść /

je

dn

ostk

i u

mo

wn

e

Energia wiązania / eV

80 78 76 74 72 70 68

b)

Al2pm

Al2pox

4880s

3790s

3430s

180s

Al2p

Inte

nsyw

ność /

jednostk

i um

ow

ne

Energia wiązania / eV

Ti-6Al-4V

Vmax=12V

* M.Lewandowska , M.Pisarek, K.Rożniatowski, M.Grądzka-Dahlke, M. Janik-Czachor, K.J.Kurzydłowski: Thin Solid Film, 515 (2007) 6460-6464

Zlecenia badań

W sprawie badań prosimy o kontaktowanie się z:

dr. inż. Marcin Pisarek

Mazowieckie Centrum Analizy Powierzchni

Instytut Chemii Fizycznej PAN

ul. Kasprzaka 44/52 01-224 Warszawa

Tel. (22) 343-3325, 343-3229

e-mail: mpisarek@ichf.edu.pl