Sisa Pemijaran Tidak lebih dari 0,1%

PENETAPAN SISA PEMIJARAN Gunakan METODE I kecuali dinyatakan lain

METODE I Timbang seksama 1g sampai 2 g zat, atau sejumlah seperti tertera pada masing-masing monografi, dalam krus yang sesuai, yang sebelumnya telah dipijarkan, didinginkan dan ditimbang. Mulamula panaskan perlahan-lahan sampai zat mengarang sempurna, dinginkan, kecuali dinyatakan lain pada masing- masing monografi, basahkan sisa dengan 1 ml asam sulfat P, panaskan hati-hati sampai tidak terbentuk asap putih, dan pijarkan pada 800o 25o sampai arang habis terbakar, kecuali dinyatakan lain pada monografi. Dinginkan pada desikator, timbang dan hitung persentase sisa. Jika jumlah sisa yang diperoleh lebih dari batas yang ditetapkan pada masing-masing monografi, basahkan lagi sisa dengan 1 ml asam sulfat P, panaskan dan pijarkan seperti di atas, hitunglah persentase sisa. Kecuali dinyatakan lain, lanjutkan pemijaran hingga bobot tetap. Lakukan pemijaran dalam lemari asam berventilasi baik, tetapi terlindung dari aliran udara, dan pada suhu serendah mungkin agar terjadi pembakaran karbon sempurna. Dapat digunakan tanur, terutama untuk pemijaran akhir pada 800o 25o. Kalibrasi tanur dapat dilakukan menggunakan pengukur suhu digital yang sesuai dan kuar termokopel dikalibrasi terhadap termokopel baku. Periksa ketepatan pengukuran dan pengendalian sirkuit tanur dengan memeriksa posisi di dalam tanur pada suhu kontrol yang ditetapkan untuk penggunaan. Pilih posisi letak zat yang sesuai dengan metode yang digunakan. Toleransi 25o pada setiap posisi yang diukur. METODE II Timbang seksama sejumlah zat seperti tertera pada masing-masing monografi dalam krus yang sesuai, yang sebelumnya telah dipijarkan, didinginkan dan ditimbang. Tambahkan 2 ml asam sulfat 2 N, panaskan mula-mula di atas tangas air, kemudian panaskan hati-hati di atas nyala api pada suhu lebih kurang 600o, lanjutkan pemanasan sampai arang habis terbakar dan biarkan dingin. Tambahkan beberapa tetes asam sulfat 2 N dan ulangi pemanasan dan pemijaran dan biarkan dingin. Tambahkan beberapa tetes larutan amonium karbonat P 16%, uapkan hingga kering dan pijarkan hati- hati. Dinginkan, timbang dan pijarkan selama 15 menit dan ulangi cara ini hingga diperoleh bobot tetap.