~-~-- ---- -- ---

ISSN 0853 - 2788Akreditasi No: 345/Akred-LIPJJP2MBII07l2011

SINTESIS DAN KARAKTERISASI PERAK NANOPARTIKELBAKTERIALSELULOSA BIONANOFIBER NANOKOMPOSIT

Muhamad Nasll·, Chandra Risdian1,LDisSyarifuddin2

lPusat Penelitian Kimia Lembaga Dmu Pengetahuan IndonesiaJl, Cisitu Sangkurlang, Bandung Email: mnasir71@yahoo.com

2)Jurusan Kimia FMIPA Universitas Jendral AchmadjaniJl, Terusan Jalan Jenderal Sudirman, Cimahi

confirmed by scanning electronmicroscopy (SEM)analysis. Nano Ag-BSB nanocomposite hasaverage 64.1 nm in nanofiber diameter. Fourierinfra red spectroscopy and X-ray diffractionanalysis showed crystal structure in Ag-BSBnanocomposite is cellulose type L Crystalinity ofBSB andAg-BSB are 94 % and 89%, respectively.This result showed that presence of silvernanoparticles in BSB decreased crystalinity ofBSB. Ag-BSB nanocomposite has goodperformance in inhibitingE-Coli growth.Keywords: Silver nanoparticle; nanocomposite, bacterial

cellulose bionanofibet; silver nanoparticle-bacterial cellulose bionanofibernanocompostt:

Diterima : 30 April 2012; Disetujui : 29 Mei 2012

ABSTRAK

Telah disintesis perak nanopartikelbakterialselulosa bionanofiber nanokomposit (nano Ag-BSB). Nanokomposit dibuat dengan reduksi kimiaion perak pada permukaan bakterial selulosabionanofiber (BSB) dengan menggunakanreduktor natrium sitrat. Hasil karakterisasimenggunakan scanning electron microscopy(SEM) menunjukan morfologi nano Ag-BSBnanokomposit tersusun secara random. Ukurandiameter rata-rata nanofiber komposit adalah 64.1nm. Analisa FTIR. dan XRD untuk elusidasistruktur memperlihatkan perak nanopartike-bakterial selulosa nanofiber mempunyai kristalstruktur selulosa tipe I. Kristalinitas BSB adalah94% sedangkan kristalinitas nano Ag-BSBnanokomposit adalah 89%. Dengan demikianadanyaAg nanopartikel mempengaruhi penurunankristalinitas dati bakterial selu1osa. Bioaktivitaskinerja anti bakteri nanokomposit terhadap bakteriE-Coli menunjukan bahwa kehadiran peraknanopartikel dalam komposit efektif dalammembunuh dan menghambat pertumbuhan bakteriE-Coli.Kala kunci: Perak nanopartikel, nanokomposit, bakterial

selulosa bionanofiber, perak nanopartikelbakterial selulosa bionanofibernanokomposit.

ABSTRACT

Silver nanoparticle-bacterial cellulosebionanofiber nanocomposite (nano Ag-BSB) hasbeen synthesized by using trisodium nitrate asreducing agent. The arrangement offiber in nanoAg-BSB nanocomposite has random shape after

26

PENDAHULUAN

Nanoteknologi pada abad 21 menjadi trendpenelitian dikalangan akademisi dan industri.Beberapa tahun kedepan, diperkirakan akanbanyak dihasilkan produk.-produk. berbasiskannanomaterial dan nanoteknologi. Nanoproduk.berbasiskan bahan alamjuga menjadi trend karenabersifat lebih ramah lingkungan. Kombinasiproduk. berbasiskan bahan alam dengan sentuhannanoteknologi akan memberikan nilai lebih padaproduk. seperti kinerja yang lebih baik, lebih ramahlingkungan dan peningkatan nilai ekonomis (1-3).

Nanopartikel adalah partrikel dengan uk.urandiameter kurang dari 100 nm. Salah satunanopartikel yang banyak diteliti dan mempunyainilai manfat serta nilai ekonomis tinggi adalahperak nanopartikel. Perak nanopartikel (Ag-NP)mempunyai sifat anti bakteri dan katalitik sertamempunyai potensi aplikasi yang luas sepertiuntuk tekstil, kosmetik, biosensor, dan katalis.

JKTI, Vol. 14, No.1, Juni 2012

--

Ada banyak cara untuk mensintesis Ag-NP, akantetapi cara reduksi kimia dengan menggunakanreduktor seperti hidrazin, asam askorbat dannatrium sitrat lebih simpel. Keuntunganmenggunakan nantrium sitrat sebagai reduktorpembentukan perak nanopartikel adalahkemampuannya sebagai bahan penstabil(stabilizing agent) dati perak nanopartikel yangterbentuk (4-10).

Bakterial selulosa bionanofiber adalahbionanofiber yang dihasilkan dati sekresi bakteritertentu sepertiAcetobacter xylinummelalui prosesfermentasi. (11).Kecendrungan dan tuntutan produk:yang ramah lingkungan baik dati segi prosespembuatannnya ataupun setelah pemakaiannyamenyebabkan bionanofiber dati alam menjadialternatif pilihan sebagai bahan produk: berbasiskanfiber. Morfologi bakterial selulosa nanofiber(BSB) mempunyai ukuran diameter yanghomogen. Saat ini banyak peneliti membuat danmemodifikasi BSB naik secara kimia atau punsecara fisika sehingga didapatkan material barudengan sifat yang khas(I2-16).

Pembuatan komposit dati Ag-NP denganBSB diperkirakan akan menghasilkan materialbaru yang mengkombinasikan sifat sifat dati Ag-NP dan BSB. Disamping itujuga diperkirakan akandihasilkan material baru dengan sifat kekuatanmekanik yang lebih baik daripada bahan dasarnya(precursor).

Penelitian ini bertujuan untuk mempelajariproses sintesa perak bakterial selulosa bionanofiber(nano Ag-BSB) nanokomposit, morfologi,struktrur dan kineIja daya hambatnya terhadappertumbuhan mikroba seperti bakteri E-Coli.Penelitian ini berpotensi untuk digunakan sebagainanofilter yang ramah lingkungan.

BAHAN DAN METODA

BahanBahan yang digunakan dalam penelitian ini

adalah AgN03 ( Merck), natrium sitrat(pharmaceutical grade), akuades, sukrosa(industrial grade), glukosa (Merck) danammonium sulfat (Merck).

JKTI, Vol. 14, No.1, Juni 2012

Metoda

Pembuatan bakterial selulosa bionanoflber(BSB)

1 Lair kelapa yang sudah disaring dicampurdengan 100 g gluk:osa dan 5 g ammonium sulfat,kemudian campuran ini dididihkan dan diaduk:sampai larut sempurna. Setelah dingin, pH larutandiatur menjadi 3-4 dengan penambahan denganasam asetat. Kemudian ditambahkan 20% suspensibakteri Acetobacter xylinum dan larutan yangterbentuk difermentasi dalam wadah fermentasiyang ditutupi kertas selama 2 hari pada suhukamar.Lapisan tipis putih yang terbentuk pada permukaanmedia mengindikasikan terbentuknya bakterialselulosa bionanofiber. Bakterial selulosabionanofiber dicuci dan dididihkan dalam air, dandikeringkan dalam oven pada suhu 40°C selama24jam.

Pembu~npuakba~sduwsabwnanoJWu(nanoAg-BSB )nanokomposit

Lapisan tipis kering bakterial selulosabionanofiber (BSB) direndam dalam 50 mL larutanperak nitrat 1mM dan dipanaskan pada suhu 80-90°C dan diaduk: secara merata dan kontinyu.Kemudian ditambahkan tetes demi tetes nantriumsitrat 1% sebanyak 5 mL. Terjadinya reaksipembentukan perak nanopartikel diindikasikandengan terbentuknya larutan berwarna kuningmuda. Pemanasan dihentikan setelah reaksi selesaidan pengadukan terns dilanjutkan sampai suhularutan mencapai suhu kamar. Perak-bakterialselulosa bionanofiber (nano Ag-BSB)nanokomposit yang terbentuk dikeringkan dalamoven pada suhu 40°C selama 1jam.

Karakterisasi morjowgi Ag-ba~ seluwsabioanofiber (nano Ag-BSB) nanokompositdenganSEM-EDS

Nano Ag-BSB nanokomposit dicoatingdengan spin coater. Sampel yang sudah dicoatingdigunakan untuk: analisa morfologi denganmenggunakan scanning electron microscopy, SEM(JSM-65 10LA). Hasil gambar analisa SEMdigunakan untuk: menghitung fiber diameterdengan softwarepengolah Gambar(Adobe).

Karakterisasi struktur dengan FTIR dIInXRDAnalisa struktur lapisan tipis nano-Ag-BSB

nanokomposit dilakukan dengan menggunakanFTIR spektroskopi (Smimadzu IR-Prestige-21)danXRD (Philip PW 1835 Difractometer).

27

- ~~~~~- - ~

Uji anti bakteri perak bacterial selullosabionanofiber (Nano ag-BSB) nanokompositMetoda Zona Hambat.

Satu ose bakteri E.coli diencerkan dalam 3mL akuades yang telah disteri1kan, 100 J1Llarutanbakteri dimasukan kedalam cawan petri steril,setelah itu ditambabkan 20 mL media nutrien agar(NA), digoyang-goyang dan kemudian dibiarkanmedia membeku. Setelah itu diinkubasi selama 24jam, masing-masing sampel BSB dan nano-Ag-BSB diletakkan di atas permukaan media. Setelahitu diinkubasi kembali selama 24 jam akanterbentuknya zona bening disekitar Iingkaransampel di atas media yang menunjukan hambatanterhadap bakteri

Metoda OpticalDensity (OD)Satu ose bakteri E.coli dimasukanke dalam 5

mL media nutrient broth (NB) dan diinkubasiselama 24 jam (larutan A). 3 mL NB dimasukkankedalam tabung reaksi, kemudian ditambabkan 20J1Llarutan A. Sampel kering BSB dan nano Ag-BSB nanokomposit dimasukan kedalam masingmasing tabung reaksi tersebut, dan kemudiandiinkubasi selama 24 jam. Tingkat pertumbuhanbakteri ditentukan dengan mengukur opticaldensity (OD) pada panjang gelombang 600 nmdengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

BASIL DAN DISKUSI

Morfologi peralc-bakterial selulosa bionanofiber(nanoAg-BSB) nanokomposit

Gambar 1. Morfologi (a) bakterial selulosa bionanofiber(BSB) (b) nano Ag-bakterial selulosa bionano-fiber (nano Ag-BSB) nanokomposit

28

Morfologi bakterial selulosa bionanofiber(BSB) dan perak-bakterial selulosa bionanofibernanokomposit (nano Ag-BSB) dipelajari denganmenganalisis basil gambar SEM. Gambar 1 (a)menunjukkan morfo1ogi BSB yang dianalisadengan SEM dengan menggunakan perbesaran20.000 dan 50.000 ka1i. Lapisan tipis bionanofibertersusun dari bionanofiber yang tersusun secaratidak beraturan (random). Uk.uran diameter rata-rata dari bionanofiber yang didapat sekitar 64.1nm. Hasil SEM juga menunjukan ukuran diameterbionanofiber homogen.

...

".

re,

•..•.....,...,.IiooofI-..,:....""'"'!--.--,-...,-- ---,----- r '---r ~400 s ee 600 -ee eee 9~ iee.e

•• v

Gambar 2. Spektra EDS perak-bakterial selulosa bionano-fiber nanokomposit (a) grafik kandungan unsurperak pada Ag-BSB nanokomposit (b) penyebar-an unsur perak nanopartikel pada permukaan lapis-an tipis nano Ag-BSB

Gambar 2 menunjukan basil anaIisis EDSdari nano Ag-BSB nanokomposit. Berdasarkanbasil anaIisis EDS didapatkan kandungan peraknanopartikel dalam nanokomposit adalah sebesar0,76%.

JKTI, Vol. 14, No.1, Juni 2012..~------------------------------------------------------------------------------ --

S:IrJIlc:IIIr perak-baJcterial selulosa bionanofiberlUDUJJco1ftJHJsit

to

10

,..~~~~~~~~~~~~~~~'COO !SOD '000 250D 20013 i s e e ,aOD s e e

W i Y E: n U M b e r (; m "I

Gambar 3.1. FTIR spektra (a) bakterial selulosa bionano-fiber (BSB) (b) Ag-bakterial se1u1osabionano-fiber komposit (nano Ag-BSB)

Struktur dari BSB dan nano Ag-BSBnanokomposit dikonfirmasikan dengan FTIR danspektranya terlihat pada pada Gambar 3.1.Perbedaan yang cukup signifikan terletak padakisaran daerah bilangan gelombang 2358,94 em"yangmengindikasikan adanya gugus nitril (C=N)pada bionanofiber sedangkan pada Ag-bionanofiber komposit, spectrum tersebutmengalami penurunan. Adanya gugus nitrilmungkin berasal dari sisa bakteri prosesfermentasi.

"..-~-~--~-~--~--,-'"'" -'"

-A,-asa lOC... ,..

5. A / \ /~

• ~.L":' .A.~ I\.ae •• ,. 5.

2 e (If! g n I!)

Gambar 3.2. XRD spectra dari (a) bakterial selulosa bionano-fiber (BSB) (b) Perak-bakterial selulosa bionano-fiber (nano Ag-BSB) nanokomposit

Gambar 3.2 menunjukan pola difraksi XRDdari BSB dan Ag-BSB nanokomposit. PoladifraksiXRDpada gambar 3.2menunjukan adanyapuncakZ khas pada 15, 16,22,6. Puncak-puncakiniadalah khas untuk selulosa tipe I. Intesitas XRD

JKTI, Vol. 14, No.1, Juni 2012

dariAg-BSB nanokomposit lebih rendah dariBSB.Hal ini menunjukan terjadi penurunan kristalinitasselulosa setelah menjadi Ag-BSB nanokomposit.Hasil XRD menunjukan derajat kristalinitas BSBadalah 94 % dan Ag-BSB nanokomposit adalah89%. Hasil ini juga menunjukan Ag nanopartikelmempengaruhi kristalinitas selulosa dalamkomposit.

Biokativttas Ag-bakteriat bionanofibernanokomposu~h~ba~

Gambar 4.1. Aktivitas antibakteri diukur dengan metodazona hambat (a) BSB,O um (b) nano Ag-BSBnanokomposit, 3000 um

Aktivitas penghambatan dari bakterialselulosa bionanofiber (BSB), perak-bakterialselulosa bionanofiber (nano Ag-BSB)nanokomposit dan Ag-nanopartikel (Ag-NP)terhadap bakteri dapat dilihat pada gambar 4.1.Terbentuknya zona bening pada sekelilinglingkaran sampel mengindikasikan aktivitaspenghambatan sampel terhadap bakteri.Berdasarkan hasil analisis, pada BSB tidakterbentuk zona bening sedangkan pada Ag-NP danAg- BSB nanokomposit terbentuk zona beningsekitar 3000 J1m. Hasil ini menunjukan Ag -NPdalam bakterial selulosa bionanofibernanokomposit cukup efektif menghambatpertumbuhanbakteri.

Gambar 4.2. Aktivitas antibakteri diukur dengan metodaOptical Density (OD) (a) BSB, OD rata-rata0,886 (b) nano Ag-BSB, OD rata-rata 0,414

29

Dalam uji aktivitas antibakteri metodeOptical Density (OD) menunjukkan pengaruhBSB, Ag-NP dan nano Ag-BSB nanokompositterhadap kinetika pertumbuhanJpembunuhanbakteri. Gambar 4.2 menunjukkan secara visualperbedaan tingkat kekeruhan larutan ketiganya.Hasil analisis rata-rata nilai OD yang didapatkanpada bionanofiber yaitu 0,886; Ag-nanopartikel0,369 dan nano Ag-BSB 0,414. Berdasarkan hasiltersebut dapat disimpulkan bahwa telah terjadipenurunan kinetika pertumbuhan bakteri sebanyak± 50% yang disebabkan oleh adanya kandunganunsur Ag dalam bionanokomposit.

KESIMPULAN

Perak nanopartikel bakterial selulosabionanofiber (nano Ag-BSB) nanokompositdengan diameter rata-rata 64,1 nm. telah disintesadengan metoda reduksi ion perak dengan reduktornatrium sitrat. Orientasi nanofiber pada bakterialselulosa nanofiber tersusun secara random.Kristalinitas nano Ag-BSB nanokomposit lebihrendah dari kritalinitas BSB. Pengujian Ag-BSBnanokomposit terhadap E. Coli menunjukanadanyaAg nanopartikel pada nanokomposit cuk.upefektif dalam menghambat pertumbuhan bakteri.Penelitian ini mempunyai potensi aplikasi untuknanofilter dan antibakterial fiber.

UCAPAN TERIMAKASI

Ucapan terimakasih kami ucapkan kepadaUmmu Salamah yang sudah membantu beberapapengerjaan dari penelitian ini. Penelitian inididanai oleh proyek kompetitif LIPI"Fungsionalisasi Nanofiber UntukAplikasi Medis".

DAFTAR PUSTAKA

1. S. Ramakrishna, K. Fujihara, Wee-Bong Teo,T. Yong, Z. Ma, and R Ramaseshan, MaterialToday2006,9, pp. 40-50

2. Y.Dzenis,Science2004,304,pp.1917-1919

3. M.M. Stevens andJH. George, Science 2005,310,1135-1138

4. Thabet M. Tolaymata, A.M. El Badawyb, A.

Genaidyc, K. G. Scheckela, T.P. Luxtona, M.Suidan, Science of The Total Environment2010,408,999-1006

5. M. Ahamed, M.S. AlSalhi, M.K.J. Siddiqui,ClinicaChimicaActa 2010,411, 1841-1848

6. C.H. Xue, J. Chen, W. Ym, S.T. Jia, J.Z. Ma,Applied Surface Science 2012, 258, 2468-2472

7. R. Dastjerdi, M.Montazer, Colloids andSurfacesB: Btointerfaces 2010,79,5-18

8. Z.C. Wu, Y. Zhang, T.X. Tao, L.Zhang,H.Fong, Applied Surface Science 2010,257,1092-1097

9. S. Kokura, O. Handa, T. Takagi, TakeshiIshikawa, Yuji Naito, Toshikazu Yoshikawa,Nanomedicine: Nanotechnology, Biology andMedicine 2010,6,570-574

10. Y.Wang, Z. Li, H. Li, M.Vuki, D.Xu, H.Y.Chen, Biosensors and Bioelectronics 2012,32,76-81

11. S. Sheykhnazari, T.Tabarsa, A.Ashori, A.Shakeri, M. Golalipour

12. CarbohydratePolymers 2011,86,1187-119113. H.S. Barud, J.M.A. Caiut, J. Dexpert-Ghys, Y.

Messaddeq, S.J.L. Ribeiro

14. Composites Part A: Applied Science andManufacturing 2012,43,973-977

15. R. J.B. Pinto, P. A.A.P. Marques, C.P. Neto,Tito Trindade, Sara Daina, Patrizia Sadocco,Acta Biomaterial 2009, 5,2279-2289

16. D. Sun, J.Yang, J.Li, J.Yu, X.Xu, X.Yang,Applied Surface Science 2010, 256, 2241-2244

17. Y.Z. Wan, Honglin Luo, F. He, H. Liang, Y.Huang, X.L. Li, Composites Science andTechnology2009, 69, 1212-1217

JKTI, Vol. 14, No.1, Juni 2012