SINTESA PARTIKEL MAKROPORI ZIRCONIA DENGAN...
Transcript of SINTESA PARTIKEL MAKROPORI ZIRCONIA DENGAN...
SINTESA PARTIKEL MAKROPORI ZIRCONIA DENGAN MENGGUNAKAN METODE BATCH HYDROTHERMAL
ZUDHI LUTFI RIDWANI 2309100061 OKKY PUTRI PRASTUTI 2309100091
DOSEN PEMBIMBING :
Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng Dr. Siti Machmudah, ST. M.Eng
LABORATORIUM MEKANIKA FLUIDA DAN PENCAMPURAN
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA
Bubuk Zirconia Dioxide
MAKROPORI
TEMPLATE
POLYSTYRENE
HYDROTHERMAL
LATAR BELAKANG PENELITIAN
Sintesa partikel berpori dengan menggunakan Polystirene masih belum banyak dikembangkan. Oleh karena itu dilakukan penelitian lebih lanjut sehingga didapatkan ukuran pori, morfologi, dan tingkat kristalinitas dari produk partikel makropori yang aplikatif.
RUMUSAN MASALAH PENELITIAN
TUJUAN PENELITIAN
Penelitian Sintesa Partikel makropori ini bertujuan untuk :
1. Menghasilkan partikel makropori dengan metode Batch Hydrothermal.
2. Mempelajari pengaruh kondisi operasi hydrothermal dan konsentrasi
Sacrificial Template terhadap pembentukan partikel makropori.
3. Mengevaluasi performance partikel makropori yang dihasilkan.
Metode Porositas Ukuran pori Keuntungan Kelemahan
Replika 40% - 95% 200 μm – 300 mm Sederhana dan fleksibel
Struktur pori yang dihasilkan dapat retak selama pirolisis
Banyak step yang diperlukan sehingga menghabiskan waktu
Direct Foaming
40% - 97% 35 μm - 1.2 mm Metode yang mudah, murah, dan cepat
Foam sering tidak stabil
Sacrificial Template
20% - 90% 1-700 μm
Porositas, distribusi ukuran pori, dan morfologi pori partikel yang dihasilkan dapat disesuaikan
Dapat melepaskan sejumlah gas berlebihan yang menyebabkan retakan pada struktur pori
KEUNTUNGAN DAN KELEMAHAN
Hidrothermal Zirkonia Murni Hidrothermal Zirkonia Murni +
Polystyrene Self Assembly
Penguapan Kalsinasi
Mekanisme Pembentukan Pori (Sacrificial Template)
PENELITIAN TERDAHULU Peneliti Penelitian Jenis Partikel Metode Sintesa Hasil
Robert Bunsen (1839)
Pertumbuhan partikel pada suhu diatas 200°C dan tekanan di atas 100 bar
Barium Karbonat dan Stronsium Karbonat
Hydrothermal Air dapat menjadi media pelarut pada proses hidrothermal.
G. Spezzia (1905) Pertumbuhan partikel makroskopik pada suhu 320-350°C
Partikel alam dalam larutan Natrium Silikat
Hydrothermal Diperoleh ukuran +15 mm dari pertumbuhan partikel yang baru selama 200 hari.
Peneliti Penelitian Jenis Partikel Metode Sintesa Hasil
Lashtabeg (2008) Penggunaan polystirena spheres sebagai template dalam sintesis dan karakterisasi dari Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) berpori.
Yttria Stabilized Zirconia (YSZ)
Spray Pirolisis Semakin tinggi temparetur pemanasan maka stabilitas struktur dari partikel yang dihasilkan akan semakin baik yaitu pada suhu 1400oC.
Behbahani (2012) Sintesis nanopartikel zirconia dari zirconia komersial. Komersial zirconia dicampur dengan 10M larutan NaOH dan diaduk dengan magnetic stirrer. Campuran tersebut dipindahkan ke dalam 100mL reaktor bertekanan tinggi dengan suhu 150oC selama 85 jam.
ZrO2 Hydrothermal Analisa XRD menunjukkan bahwa kristal komersial zirconia berbentuk monoklinik setelah dilakukan proses hydrothermal. Sedangkan fraksi fase molar dari produk didapatkan 72% kubik dan tetragonal, 28% berbentuk monoklinik. Untuk analisa XRD, TEM, dan SEM diperoleh ukuran partikel dari produk sekitar 15-30 nm.
350 400 450 500 5500,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
Rela
tive
Freq
uenc
y
Diameter (nm)
400 420 440 460 480 500 520 540
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
Rela
tive
Freq
uenc
y
Diameter (nm)
350 400 450 500
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
Rela
tive
Freq
uenc
y
Diameter (nm)
420 450 480 510 540
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
Rela
tive
Freq
uenc
y
Diameter (nm)
5 jam (Diameter 430 nm) 6 jam (Diameter 462 nm)
7 jam (Diameter 476 nm) 8 jam (Diameter 478 nm)
• 1500C Suhu hydrothermal
• 12 jam Waktu sintesa
• 0,5 M 292 nm • 0,3 M 269 nm • 0,1 M 189 nm
Konsentrasi
PEMBUATAN PARTIKEL ZrO2 DARI LARUTAN ZrCl4
• 1500C, 1800C, 2000C Suhu hydrothermal
• 12 jam, 18 jam, 24 jam Waktu sintesa
• 0,5 M Konsentrasi
METODE I
PEMBUATAN PARTIKEL BERPORI
Mendinginkan reaktor Mengendapkan produk
Setelah itu dikeringkan pada oven dengan suhu
600C selama 6 jam.
Kalsinasi pada suhu 6000C selama 6 jam Analisa
ZrCl4 + Air 0,5M – 5 mL
+ Polystirene
0,0004 M – 14 mL
Autoclave Reaktor
Suhu: (1500C, 1800C,
2000C )
Waktu reaksi sintesis:
(12 jam, 18 jam, 24 jam)
Perbandingan volume ZrCl4 : Polystyrene = 25% : 75%
METODE I
- Dengan metode I tidak dihasilkan partikel makropori, Polystirene tidak mengendap bersama ZrO2, namun mengendap sendiri dalam bentuk kristal keras.
- Partikel yang terbentuk semakin teragglomerasi seiring bertambahnya waktu dan suhu sintesa
ANALISA XRD
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
INTE
NSIT
AS
2Θ
12 jam – 150C
12 jam – 180C
12 jam – 200C
18 jam – 150C
18jam – 180C
24 jam – 150C
24 jam – 180C
24 jam – 200C
12 jam – 150C Zr 100%
KUBIK
TETRAGONAL
MONOKLINIK
NO VARIABEL MONOKLINIK (%) TETRAGONAL (%) KUBIK (%) D (nm)1 12 JAM - 150 C 67 17 16 48.95542 12 JAM - 180 C 59 19 22 48.967833 12 JAM - 200 C 52 29 19 18.843994 18 JAM - 150 C 66 20 14 34.977345 18 JAM - 180 C 93.9 6.1 0 40.808376 24 JAM - 150 C 71.3 14.9 13.8 15.303327 24 JAM - 180 C 63 13 24 48.953828 24 JAM - 200 C 54 29 17 30.611199 12 JAM - 150 C Zr 100% 54 25 21 22.25608
- Semakin tinggi suhu sintesa yang digunakan maka semakin sedikit fase monoklinik yang terbentuk. Dan sebaliknya, jumlah fase tetragonal semakin banyak. Untuk fase kubik, semakin tinggi suhu cenderung juga semakin bertambah banyak.
• 1500C, 1800C Suhu hydrothermal
• 12 jam Waktu sintesa
• 0,5 M • 0,3 M • 0,1 M
Konsentrasi
METODE II
Mendinginkan reaktor
Mengendapkan produk
Setelah itu dikeringkan pada oven dengan suhu
600C selama 6 jam.
Kalsinasi pada suhu 6000C selama 6 jam Analisa
ZrCl4 + Air 14 mL
+ ZrO2 7 mL + Polystirene
0,0004 M – 7 mL
Autoclave Reaktor
Suhu: (1500C dan
1800C)
Konsentrasi : 0,1 M; 0,3 M; 0,5 M
Waktu sintesa 12 jam
METODE II
Masih belum terlihat fungsi polystyrene sebagai template, hal ini dikarenakan jumlahnya yang masih sangat sedikit dibanding ZrO2, hal ini berakibat pada tidak terlihatnya pori karena tertutup oleh kumpulan partikel-partikel ZrO2.
• 1500C, 1800C Suhu hydrothermal
• 12 jam, 18 jam Waktu sintesa
• 0,5 M • 0,3 M • 0,1 M
Konsentrasi
METODE III
Mendinginkan reaktor
Mendinginkan reaktor dan mengendapkan
produk
Setelah itu dikeringkan pada oven dengan suhu
600C selama 6 jam. Analisa
Kalsinasi pada suhu 6000C selama 6 jam Analisa
ZrCl4 + Air 14 mL
+
ZrO2 7 mL + Polystirene
0,0004 M 7 mL
Autoclave Reaktor
I
METODE III
Suhu: (1500C dan
1800C)
Konsentrasi : 0,1 M; 0,3 M; 0,5 M
Waktu sintesa I : 12 jam Waktu sintesa II : 3 jam
Autoclave Reaktor
II
SUHU 1500C KALSINASI
a. 0,1 M (diameter pori 380 nm)
Gambar 4.10 Sintesa Partikel pada Suhu 150oC Setelah Kalsinasi (a).0,1 M; (b).0,3 M; (c).0,5 M
SUHU 1800C KALSINASI
a. 0,1 M (diameter pori 419 nm)
Gambar 4.12 Sintesa Partikel pada Suhu 180oC Setelah Kalsinasi (a).0,1 M; (b).0,3 M; c.0,5 M
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80
INTEN
SITAS
2Θ
MONOKLINIK TETRAGONAL KUBIK 0,1 M 180 KAL 0,3 M 180 KAL 0,5 M 180 KAL 0,1 M 150 KAL 0,3 M150 KAL 0,5 M 150 KAL 0,1 M 180 KERING 0,3 M 180 KERING 0,1 M 150 KERING 0,3 M 150 KERING 0,5 M 150 KERING
HASIL ANALISA XRD
NO VARIABEL MONOKLINIK (%) TETRAGONAL (%) KUBIK (%) D (nm)1 0,5 M 150 KER 69.7 20.2 10.1 61.730382 0,5 M 150 KAL 74 16 10 97.980063 0,3 M 150 KER 46.5 27.8 25.7 30.65874 0,3 M 150 KAL 71 17 12 27.216345 0,1 M 150 KER 100 0 0 61.722966 0,1 M 150 KAL 64 23 13 40.816997 0,5 M 180 KAL 68.7 21.2 10.1 40.81738 0,3 M 180 KER 66 22 12 48.96319 0,3 M 180 KAL 70 23 7 30.61571
10 0,1 M 180 KER 67 24 9 122.412711 0,1 M 180 KAL 71 18 11 61.23506
- Semakin tinggi suhu sintesa yang digunakan maka semakin sedikit fase monoklinik yang terbentuk. Dan sebaliknya, jumlah fase tetragonal semakin banyak.
Semakin kecil konsentrasi larutan ZrCl4 dalam larutan prekusor maka akan didapatkan partikel dengan intensitas pori meningkat. Partikel-partikel ZrO2 yang lebih kecil-kecil menempel dan menyatu pada permukaan partikel styrene lalu setelah kalsinasi, styrene hilang dan menimbulkan pori
PEMBUATAN PARTIKEL BERPORI
• 1500C, 1800C Suhu hydrothermal
• 12 jam Waktu sintesa
• 0,1 M • 0,05 M • 0,02 M
Konsentrasi
METODE IV
Mendinginkan reaktor
Mendinginkan reaktor dan mengendapkan
produk
Setelah itu dikeringkan pada oven dengan suhu
600C selama 6 jam.
Kalsinasi pada suhu 6000C selama 6 jam Analisa
ZrCl4 + Air
+
ZrO2 (0,5 mL) +
Polystirene 0,0004 M–13,5 mL
Autoclave Reaktor
I
METODE IV
Suhu: (1500C dan
1800C)
Konsentrasi : 0,02 M; 0,05 M;
0,1 M
Waktu sintesa I : 12 jam Waktu sintesa II : 3 jam
Autoclave Reaktor
II
Belum bisa menghasilkan partikel makropori secara jelas, karena komposisi larutan prekusor yang kurang sempurna. Kemungkinan konsentrasi zirkonia terlalu kecil dibanding polystyrene, sehingga tidak cukup untuk melingkupi polystyrene.
Dari hasil penelitian dan pembahasan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Pertikel makropori Zirconia Oxide dapat dibuat dengan cara
sintesa batch hydrothermal. 2. Semakin rendah perbandingan konsentrasi larutan awal ZrCl4 di
dalam larutan prekusor maka semakin besar kemungkinan terjadi pembentukan partikel berpori.
3. Suhu sintesa yang tinggi, dapat membuat partikel ZrO2 lebih seragam ukurannya dan intensitas terbentuknya partikel berpori semakin tinggi.
4. Jumlah kristal berfase tetragonal sebanding dengan semakin tingginya suhu sintesa.
SIMPULAN