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Helikoidaler Übergang zwischen S1 und S2?
M. Müller, K. Kölln, J. Keckes, H. Lichtenegger, M. Burghammer06/2001 (unveröffentlicht)
S2 S2S1
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polarisiertesLicht
200 Bragg–Intensität
Kristall-größeS
Z
MFA = 30°
MFA = 70°
S2
S1
S2
S1
200 µm
4 µm
18 Å25 Å
M. Müller R. Hori, T. Itoh, J. SugiyamaBiomacromolecules 3, 182-186 (2002)
Mikrodiffraktions-Resultate
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100 µm
SEM image
O. Paris, I. Zizak, H. Lichtenegger, P. Roschger, K. Klaushofer, P. Fratzl. Cell. Mol. Biol. 46 (2000) 993.
scanning SAXS (20 µm beam)
2D SAXS scans→ size & orientation
of mineral nanoparticles
SAXSSAXSSAXS
2- 4 nm
bone(femur)
Scanning SAXS microscopy
• better resolution?• chemical information?
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M. Müller, M. Burghammer, C. RiekelNucl. Instrum. Meth. A 467-468, 958-961 (2001)
Simultaneous small- and wide-angle scattering
CCD
sample
2Θmin
beamstop(∅ 0.1 mm)
d = 1000 Å
SAXS resolution: 2Θmin → dmax
on a single detector!Simultaneous
imaging of chemicaland nanostructural
parameters
PETRA III:1000 (h) – >5000 Å (v)
P. Fratzl, O. Paris (Dept. Biomaterials, MPI-KG Golm) M. Müller (Univ. Kiel)
fluorescence detector
50 µ
m
pixe
ls
sub-µmbeam
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OPTISCHE HÜTTEOPTISCHE HÜTTE EXPERIMENTELLE HÜTTEEXPERIMENTELLE HÜTTE
Fokus + Kollimation
MASCHINE Undulator
MASCHINE Undulator
Si111Monochromator
Si111Monochromator
Ellipsoidal-spiegel
Ellipsoidal-spiegel
0 26 29.4 31 42[m]24 34.1
30 µm 5∙1012 ph/s10 µm 5∙1011 ph/s2 µm 5∙1010 ph/s
30 µm 5∙1012 ph/s10 µm 5∙1011 ph/s2 µm 5∙1010 ph/s
hor.
vert.134*24 µm2
0.21*0.02 mrad2
Größe
Divergenz
Quelle Fokus20*40 µm2
2.1*0.2 mrad2
0.07 < λ < 0.21 nm
Beispiel: Mikrofokus Beamline ID13
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Am Probenort:• Strahlgröße ∅ 2 µm (10 µm)• Fluß 5∙1010 (5∙1011) ph/s @ 15.8 keV
y
z
Probe Video-Mikroskop
Fokussierter Strahlvom Spiegel (∅ 40 µm)
Glaskapillare oderKollimator
CCD-Detektorxy Translations-bühne
Ortsaufgelöste Mikrodiffraktion (ID13)
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ProbeMikroskop
Kapillare
Translationbühne
“Scanning” Mikrodiffraktion an ID13
Piezo-Streckapparatur
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Sub-Mikrometer-Ortsauflösung
M. Müller, M. Burghammer, D. Flot, C. Riekel, C. Morawe, B. Murphy, A. CedolaJ. Appl. Cryst. 33, 1231-1240 (2000)
Diffraktion mit Röntgen-Wellenleiter
S. Di Fonzo, W. Jark, S. Lagomarsino, C. Giannini, L. De Caro, A. Cedola, M. Müller
Nature 403, 638-640 (2000)
detector
mirror slits
microscope
waveguide
microscope
beamstop
piezoscanner
ID13
• Größe 3 µm × 100 nm• Fluß 6 ⋅ 108 ph/s
stehendes Wellenfeldin der Schicht
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Eine neue Beamline an einem neuen Synchrotron
• Umbau des Speicherrings PETRA III zur Synchrotronstrahlungsquelle• Bau einer µSAXS/WAXS-Beamline (HASYLAB, Stephan Roth)• Nanofokus-Messplatz an dieser Beamline (BMBF-Projekt, AG Müller)
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List of experiments
Folie von Stephan Roth, HASYLAB
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DORISIII
FLASH
HASYLAB – PETRA III
PETRA IIIε=1 nm radE=6GeV(2009)
XFEL (2012)
Folie von Stephan Roth, HASYLAB
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HOMEH1
CH
CLML-DCM
LODCMµUSAXSOH
µSAXS1µSAXS2
EH2
Layout µSAXS/WAXS P03
High-beta undulator (2m, canted)8keV<E<24keVBeam size: 42µm/10µm/5µm/100nm
micro nanoBeCRL
Focal spot on sample
Folie von Stephan Roth, HASYLAB
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Standard BeCRL holder
- One optical bench- One goniometer- Full vacuum
http://www.physikinstrumente.com/en/primages/pi_m824_blu_i4c_o.jpg
189mm
Different energy = different position+number of lenses
BeCRL-exchanger development: T. SchubertHexapod: M. Dommach, first test at BW4 03/2007
x-ray
N=32 N=1….
µSAXS1: N= 4-25: 42x2.6µm2
µSAXS2: N= 9-56: 17x1µm2
R=0.2mm – Standard!
E=8-25keVFocal length: f~R*E/N
Folie von Stephan Roth, HASYLAB
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Simulations for µUSAXS
• We use the two-lens setup• We focus on the detector
SourceDetector
U2, 61m
N=4, f2=88mR=0.6mmfges=22m
BDA40µm Guard
slit
61 76(µSAXS1)
84.2 95.5mFolie von Stephan Roth, HASYLAB
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Resolution µUSAXS with HOM
• 10µm < beam size=70µm at sample < 100µm in H• dmax>1µm
Beam requirements fulfilled:
BW4
Folie von Stephan Roth, HASYLAB
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Nanofocus end station EH2
Folie von Stephan Roth, HASYLAB
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Nanofocus end-station
- 1D/2D waveguides (Salditt et al., Müller et al.)- Fresnel zone plates (David et al.)- Nanofocusing lenses (Schroer et al.)- Kirkpatrick-Baez mirrors (Hignette et al.)
- Smallest beam size- Use waveguide itself as sample- Adapted to fibre scanning (1D)- Achromatic optics- Prefocusing (x100) & ML (x10)
0
2m ID
98 103mSample100m
L1L2
[320]
Folie von Stephan Roth, HASYLAB
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Nanofocus end-station
0
2m ID
97.3 103mSample~98m
L2
NFLs / Trend: L1≥97m LSD=2m
Calculation usinghttp://www.institut2b.physik.rwth-aachen.de/xray/applets/nflcalc.html
L1
50 70 90
L1 [m]
25keV15keV10keV
Bea
msi
ze[n
m]
40
90
140
190
Condition: hutch operated independentlyFolie von Stephan Roth, HASYLAB
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- Beam size as small as possible- H < 1µm
Combine with other optics, e.g.FZP: Ap 600µm , 150µm, L2~4cm
76m
BeCRLN=2
NFL
L2=18.2m
97m
Gain in comparison to direct beam ~270Beam size ~1.3x0.16µm2 HxV
Prefocusing (example: 10keV)
…And use multilayers!!!
Folie von Stephan Roth, HASYLAB
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2D-Waveguides als (erste) Optik des Nanofokus-Messplatzes
Pfeiffer et al., ESRF Highlights 2005
• Elektronenstrahllithographie• Kanal aus PMMA (Polymer)• Abmessungen 30 x 70 nm2
• Abdeckung aus Silizium• Länge 4.05 mm
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2D-Waveguides als (erste) Optik des Nanofokus-Messplatzes
Pfeiffer et al., ESRF Highlights 2005
• Strahlgröße 25 x 47 nm2
• Fluss 3.5 x 106 ph/s
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Mikroskopische Streckexperimenteeinzelne Kiefernholzzelle
1,1
mm
Wandern im Strahl(immer Zellulose-Reflex 200) Zeit