UNIVERSIDAD AUTONOMA

DE CHIHUAHUA

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

Reporte de laboratorio

Destilación

Operaciones Unitarias

II

Profesor: IVAN SALMERON

Melissa Castellanos Reyes 232583

Omar Isaac Torres Soto 226262

Raúl Eduardo Altamirano Nava 245419

Luis Eduardo Corral Loya 235905

Laura Alejandra García Yáñez 235905

Marvin Ríos Soto 225666

Dania Arely Quezada Quiroz 245406

INTRODUCCION.

La destilación es el proceso de separar dos o más líquidos basado en la

diferencia de los puntos de ebullición. Sin embargo, cuando los puntos de

ebullición de los líquidos son muy similares, separarlos mediante una destilación

normal se convierte en algo no efectivo o imposible.

En el proceso de destilación, la mezcla de líquidos está ubicada en un termo para

hervir, el cual está conectado a una columna de refrigeración llamada

condensador, el lado opuesto está conectado a un frasco de recepción. El

condensador se encuentra horizontal con una inclinación ligeramente hacia abajo

de manera que el vapor que llega al condensador y es convertido de nuevo en

líquido pueda ser recolectado en el frasco de recepción. En la terminación de la

destilación, el líquido con el punto de ebullición más bajo termina en el frasco de

recepción (y es llamado el "destilado") y el líquido donde el punto de ebullición

más alto permanece en el termo de ebullición.

CLASIFICACIÓN DE LA DESTILACIÓN

Destilación Simple

Destelacion.

Simple Fraccionada

Utilizando el sistema de la figura siguiente, el líquido se destila desde el matraz de

destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio

liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran

parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fría

por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la

porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el

ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el

bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es

necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el

ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que

contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados,

ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol.

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie

completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación

sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de

destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de

calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que

asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia

una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda

la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún

punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor

formando el más rico en el componente más volátil (el de menor ebullición). Al

mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se

condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el

de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo

de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el

enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente

menos volátil. También se establece a lo largo de la columna un gradiente de

temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente X hasta el

punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio

termodinámica liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se

verifica la columna de fraccionamiento.

MARCO TEÓRICO

El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios

componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los

materiales volátiles de los no volátiles, la finalidad principal de la destilación es

obtener el componente más volátil en forma pura.

Un destilador opera de la siguiente manera:

El agua entra al condensador, donde esta tiene dos propósitos: a) Enfriar el vapor producido en la cámara de ebullición. b) Suministrar una fuente de agua precalentada a la caldera.

El agua fluye del condensador al dispositivo de nivel constante y de ahí a la cámara de ebullición (evaporador). El dispositivo de nivel constante, mantiene el nivel de agua apropiado en el evaporador.

A continuación, se calienta el agua en el evaporador hasta su punto de ebullición, produciendo vapor puro que sube hacia el condensador, pasando por la placa de desviación. Esta última, remueve del vapor gotas de agua cargadas de contaminantes.

En el condensador, el vapor puro entra en contacto con los tubos o bobinas enfriadas por el agua entrante al condensador. El vapor se condensa en agua y el producto es agua destilada pura.

El agua destilada sale del destilador y es normalmente almacenada en un tanque hasta que se necesite.

Dada a la amplia capacidad de remoción de la destilación, ésta se ha convertido en el estándar de agua pura aceptado en todo el mundo. Después de la filtración mecánica, la destilación es la más antigua forma de tratamiento de agua. Desde el primer destilador de agua de laboratorio desarrollado desde hace más de un siglo por William Barnstead, la destilación ha soportado la prueba del tiempo y continuará siendo una forma efectiva de tratamiento de agua para tiempos venideros.

Figura 1. Destilador marca Armfield.

Ahora se muestran varias de las aplicaciones que se le da a la destilación en el campo de la ingeniería química:

Aplicaciones Químicas de destilación:

Rectificación de mezclas de ácidos grasos/metil-ester.

Rectificación de caprolactama y glicerina

Rectificación con contraction de resina cloroformo/butanol

Separación de etanol/fenol de solventes impregnados.

Separación de ácidos grasos / mezclas de etilhexanol

Aplicaciones Alimenticias de Destilación:

Concentración de alcohol de la precipitación en la fabricación de pectina

retiro del amoníaco de los eluídos de intercambio iónico

Reducción de alcohol en cervezas con la recuperación del alcohol

recuperación de varios solventes de la miscella

Aplicaciones Ambientales de Destilación:

Recuperación de Tricloro etileno de efluentes conteniendo latex.

Eliminación y rectificación de Amoníaco del abono líquido

Carbonato del propano (CFC-substituto) en la fabricación de circuitos

impresos

Recuperación de etanol/ acetona del efluente de la fabricación

MATERIALES Y METODOS

El equipo utilizado durante la corrida fue un Destilador marca Armfield UOP3.

Figura 2. Destilador armfield de

Columnas.

Figura 3. Diagrama del destilador de

columnas Armfield.

Consola del ordenador del destilador.

Agua.

Etanol

Refractómetro marca Zeiss

Vasos de precipitado

METODOLOGIA

Antes de empezar a correr la destilación, anteriormente se procedió a hacer

una curva de calibración con las muestras de agua y alcohol etílico, para

determinar la concentración que debía estar presente en el destilador a la

hora de hacer la corrida; ya que debía fijarse un punto de ebullición en el

destilador para el alcohol etílico. Y así evitar la evaporación de dicho

alcohol.

El resultado de la curva de calibración para el etanol fue 28% de cinc. Y su

temperatura de ebullición fue de82`C

Una vez conocidos dichos datos, se procedió a encender el evaporador, la

consola, y la computadora, la cual contenía un software específico que

mediría las temperaturas de varios componentes del destilador (entre ellos

el producto de cabeza y el producto de cola), los cuales se tomaría una

muestra de ellos cada intervalo de tiempo.

Se dispuso a vaciar 8 litros de la mezcla de H20-ETOH en el contenedor del

destilador y 3 litros en otro contenedor. Esta mezcla ya estaba según los

datos de la curva de calibración.

Se empezó a correr la destilación. Las tomas de muestras serian a

intervalos de 10 minutos cada una de producto tanto de cola como de

cabeza. La relación seria 1:1 para las primeras 6 corridas. (Véase sección

de resultados)

Las muestras de cabeza y cola fueron tomadas en sus respectivas purgas

en vasos de precipitados para su posterior medición, y en cada uno de los

intervalos mencionados se procedió a medir su índice de refracción

(producto y cola) con un refractómetro marca Zeiss.

Los pasos mencionados se realizaron de igual manera para un reflujo de

2:1 y de 3:1.

Una vez concluidas las mediciones necesarias, se dispuso a detener la

destilación y esperar a que el destilador alcanzara una temperatura fría

antes de apagarlos, junto con la computadora y la consola.

Una vez apagados todos estos, se procedió a vaciar la mezcla que aún

quedaba en los contenedores para posteriores corridas.

RESULTADOS

Los resultados siguientes fueron obtenidos anteriormente a la corrida de la

destilación, ya que aún faltaba conocer la concentración de la mezcla y la

temperatura de ebullición de dicha mezcla.

Tabla 1. Muestra las concentraciones (fracción mol) dadas de la fracción mol del

etanol y el índice de refracción para dichas mediciones.

A continuación se muestra una gráfica de los valores mencionados anteriormente.

Grafica 1.

Muestra la curva de calibración resultante del índice de refracción con respecto de

las fracciones mol del alcohol etílico y el agua.

y = 0.0195x + 1.3417 R² = 0.5722

1.335

1.34

1.345

1.35

1.355

1.36

1.365

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Títu

lo d

el e

je

Título del eje

Valores Y

Valores Y

Lineal (Valores Y)

X (fracción mol)

Y Índice de Refracción

0 1.3403

0.2 1.3407

0.4 1.3512

0.6 1.3617

0.8 1.3623

1 1.3525

A continuación se muestran los resultados de la destilación en dos componentes

diferentes. Manteniendo la temperatura a 82~C

Las siguientes lecturas fueron dadas por el refractómetro en cada una de las

relaciones de reflujo para los productos de cabeza y cola.

Tiempo (minutos) cabeza cola

10 1.369 1.350

20 1.368 1.347

30 1.368 1.345

40 1.368 1.344

50 1.368 1.343

60 1.368 1.343

Tabla 2. Concentraciones del producto de cabeza y cola

En intervalos de 10 minutos entre mediciones de cabeza y cola en intervalos de 10

minutos (6 en total) a relación de reflujo 1:1.

1.34

1.345

1.35

1.355

1.36

1.365

1.37

1.375

0 20 40 60 80

Valores Cabeza

Valores Cola

Grafica 2. Valores de las concentraciones de cabeza y cola a un reflujo de 1:1. En

los intervalos dados.

Segunda ronda de mediciones, esta vez a relación de reflujo 2:1. 6 mediciones de

cabeza y cola en intervalos de 10 minutos.

Tiempo (minutos) cabeza cola

10 1.368 1.368

20 1.368 1.340

30 1.368 1.338

40 1.368 1.338

50 1.369 1.338

60 1.368 1.337

Tabla 3. Concentraciones del producto de cabeza y cola

En intervalos de 10 minutos entre mediciones de cabeza y cola en intervalos de 10

minutos (6 en total) a relación de reflujo 2:1.

Grafica 3. Valores de las concentraciones de cabeza y cola a un reflujo de 2:1. En

los intervalos dados. El valor alto de la primera medición fue algo alto debido a que

no se le dio el tiempo apropiado para enfriar antes de tomar su lectura. Ambos

valores de las dos mediciones son similares excepto por esa fluctuación, que ya

se explicó con anterioridad.

1.335

1.34

1.345

1.35

1.355

1.36

1.365

1.37

1.375

0 10 20 30 40 50 60 70

Producto cabeza

Producto Cola

Tercera ronda de mediciones, esta vez a relación de reflujo 3:1. 6 mediciones de

cabeza y cola en intervalos de 10 minutos.

Tiempo (minutos) cabeza cola

10 1.368 1.337

20 1.368 1.337

30 1.368 1.337

40 1.368 1.336

50 1.369 1.339

60 1.368 1.335

Tabla 4. Concentraciones del producto de cabeza y cola

En intervalos de 10 minutos entre mediciones de cabeza y cola en intervalos de 10

minutos (6 en total) a relación de reflujo 3:1.

Grafica 4. Valores de las concentraciones de cabeza y cola a un reflujo de 3:1. En

los intervalos dados. Véase que los valores son más homogéneos y no fluctúan a

diferencia de la otra medición, ya que ahora si se dio tiempo de que las muestras

se enfriaran antes de colocarlas en el refractómetro.

1.33

1.335

1.34

1.345

1.35

1.355

1.36

1.365

1.37

1.375

0 10 20 30 40 50 60 70

Producto Cabeza

Producto Cola

CONCLUSIONES:

• El salto de la curva que se produce en ambos gráficos denota claramente que existen dos puntos de ebullición distintos, por lo tanto se puede asegurar que se observó el fenómeno de la separación por diferencias de temperaturas de ebullición, ya que cada uno de los compuestos de la mezcla tienen dos puntos de separación distintos.

• Otro criterio para evaluar esta situación es la medición de los índices de refracción, ya que se presentaron pequeñas fluctuaciones en las mediciones debido a que no se dio tiempo a las muestras de enfriarse en una de las lecturas, véase grafica 3.

DISCUSION

En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es

perturbada por la presencia del otro.

En la práctica las destilaciones se efectúan a p. cte., variando la temperatura,

conforme varía la composición del líquido en ebullición. La temperatura de la

mezcla se eleva hasta la ebullición de la presión aplicada, producto de igualarse la

presión total y esta. El etanol tiene un punto de ebullición de 78,5 °C y el agua de

100 °C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas

sustancias aunque diferentes concentraciones y más ricos en alcohol.

BIBLIOGRAFIA:

http://www.humboldtdemexico.com/datos/webs/glosario/destilac.htm http://quimicalibre.com/destilacion/ http://www.gea-niro.com.mx/lo-que-suministros/destilacion.asp http://www.discoverarmfield.com/data/uop3/