1. RESULTADOS

Dados do experimento:

Destilação simples:

Quantidade destilada (mL) Temperatura (°C)0,0 345,0 37

10,0 3715,0 3820,0 3925,0 4130,0 4635,0 5940,0 7245,0 7550,0 75

Dentro da proveta, no volume de mL, observou-se a formação de fase entre os líquidos.

Destilação fracionada:

Quantidade destilada (mL) Temperatura (°C)0,0 365,0 36

10,0 3715,0 3720,0 3725,0 3830,0 4035,0 4640,0 7545,0 7550,0 75

Dentro da proveta, no volume de 35 mL, observou-se a formação de fase entre os líquidos.

2. QUESTIONÁRIO

QUAL A DIFERENÇA ENTRE DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA, CONSIDERANDO OS PONTOS DE EBULIÇÃO DOS LÍQUIDOS E A APARELHAGEM?

A destilação simples e a fracionada são métodos especiais de separação de misturas homogêneas, ambas consistem no aquecimento da mistura até a ebulição e em seguida condensar os vapores do líquido. O líquido que possuir menor ponto de ebulição será o primeiro a ser destilado.

Na destilação simples é possível se separar um sólido de um líquido numa mistura homogênea ou até mesmo a mistura entre dois líquidos. Este tipo de destilação consiste em separar o líquido em forma de vapor dos demais compostos da mistura. Esse vapor então é condensado através de um aparelho chamado condensador.

A destilação fracionada funciona de forma semelhante à destilação simples. Consiste no processo de aquecimento de uma mistura de mais de dois líquidos que possuem pontos de ebulição diferentes. Assim, a solução é aquecida e separa-se inicialmente o líquido com menor ponto de ebulição e, em seguida, o líquido com o ponto de ebulição maior. Para auxiliar na melhor separação do líquido utiliza-se uma coluna de destilação que tem por objetivo purificar o vapor do líquido mais volátil, evitando uma nova destilação.

NO LABORATÓRIO TEMOS COLUNAS DE FRACIONAMENTO DE DIFERENTES COMPRIMENTOS E DIFERENTES TIPOS DE RECHEIO. O QUE O FORMATO DA COLUNA TEM A VER COM SEU DESEMPENHO?

A eficiência de uma coluna de fracionamento é medida pelo número de vezes que uma solução é vaporizada e recondensada durante a destilação, e é expressa por pratos teóricos. O comprimento da coluna necessário para a obtenção de um prato teórico é conhecida como altura equivalente a um prato teórico. Quanto menor for esta grandeza, mais eficiente será a coluna.

A escolha da coluna depende da diferença dos pontos de ebulição dos componentes da mistura. Quanto menor a diferença do ponto de ebulição, maior será o número de pratos teóricos para uma separação eficiente.

A eficiência da separação também depende da velocidade de aquecimento do balão e da velocidade com que o líquido é destilado. Se o aquecimento é muito forte, a coluna como um todo sofrerá um aquecimento quase uniforme prejudicando a separação da mistura. Para um bom fracionamento, é necessário um bom controle do aquecimento e da razão de refluxo. Razão de refluxo é a razão entre a quantidade de vapor condensado que retorna a coluna e a porção que destila por unidade de tempo.

JUSTIFIQUE O CUIDADO DA POSIÇÃO DO BULBO DO TERMOMETRO NA MONTAGEM DE UM SISTEMA DE DESTILAÇÃO.

O termômetro é posicionado próximo a entrada do condensador com cuidado de não encostar-se a nenhuma parte da vidraria. Isso se deve para que a temperatura lida seja aquela correspondente ao ponto de ebulição do

líquido. Se o termômetro estiver mal posicionado, pode não alcançar o vapor do líquido em destilação, e se estiver em contato com alguma vidraria, fornecerá um dado falso.

QUAL A FUNÇÃO DAS PEDRAS DE PORCELANA?

As pedras de porcelana no fundo do balão têm por função diminuir a turbulência da ebulição. Isso acontece porque a porcelana é porosa, ou seja, possui uma grande superfície de contato que aloja as microbolhas que se formam na solução durante a ebulição.

FAÇA O GRÁFICO T x V DESTILADO. DISCUTA A EFICIENCIA DA DESTILAÇÃO SIMPLES x FRACIONADA?

Gráfico da destilação fracionada.

Observa-se no gráfico duas regiões em que a temperatura permanece relativamente constante nos pontos de 36ºC a 40°C e de 75ºC. Estes pontos expressam o patamar do ponto de ebulição das substâncias destiladas. A mudança brusca de temperatura mostra o fim da destilação do líquido mais volátil e o início da destilação do segundo líquido, ou seja, a porção de líquido recolhido neste momento é uma mistura de ambos, e não um líquido puro.

Gráfico da destilação simples.

Observa-se no gráfico duas regiões em que a temperatura permanece relativamente constante nos pontos de 37ºC a 41°C e de 72°C a 75ºC. Estes pontos expressam o patamar do ponto de ebulição das substâncias destiladas. A mudança brusca de temperatura mostra o fim da destilação do líquido mais volátil e o início da destilação do segundo líquido, no entanto este gráfico mostra que a mudança de temperatura se dá mais “suavemente” do que no gráfico plotado para a destilação fracionada. Ao final da destilação do primeiro líquido, em função da ausência da coluna de fracionamento, com o aumento da temperatura uma parte do segundo líquido começou a ser destilado junto com o primeiro, formando uma quantidade de líquido não puro maior do que na destilação fracionada.

Gráfico da destilação fracionada x destilação simples.

CALCULE O VOLUME DE CADA SOLVENTE PRESENTE NA AMOSTRA UTILIZADA NA DESTILAÇÃO FRACIONADA?

Na destilação fracionada utilizou-se uma amostra de 70 mL de uma mistura de líquidos. O primeiro líquido destilado gerou um volume correspondente a aproximadamente 34 mL. Isto nos permite calcular o volume de cada solvente presente na amostra.

70 mL da amostra – 100%

34 mL líquido 1 – X

X = 48,6% líquido 1

Sabendo que líquido 1 + líquido 2 = 100% tem-se que:

48,6% + líquido 2 = 100%

Líquido 2 = 51,4%

3. MATERIAIS E MÉTODOS

MATERIAIS:

4 Béquer de 100 mL, 2 Erlenmeyer de 250 mL; funil de separação de 125 mL, balança, gral e pistilo, funil, papel filtro.

REAGENTES:

5 comprimidos de Cibalena, éter etílico, HCl 5%, HCl 10%, NaHCO3 5%, NaOH 5%, NaOH 10%, sulfato de sódio anidro.

MÉTODOS:

Triturar os 5 comprimidos de Cibalena com o auxílio do gral e do pistilo. Solubilizar com 50 mL de éter etílico e filtrar diretamente no funil de separação.

Extração da base (cafeína)

Adicionar 20 ml de HCl 5% ao funil de separação, agitar e deixar em repouso até a separação das fases. Transferir a fase aquosa para um béquer. Repetir esta etapa. O sal de cafeína ficará retido na fase aquosa.

Extração do ácido (ácido acetilsalicílico)

Retornar a fase orgânica para o funil de separação. Adicionar 20 mL de NaHCO3 5% agitar e deixar em repouso até a separação das fases. Transferir a fase aquosa para um béquer. Repetir esta etapa. O sal do ácido acetilsalicílico ficará retido na fase aquosa.

Extração da fase neutra (acetaminofen)

A substância acetaminofen permanece como único composto da fase orgânica. Transferir para um béquer e adicionar sulfato de sódio anidro. Filtrar e colocar em um béquer.

Recuperação da base:

Adicionar NaOH 10% até pH básico. Transferir para um funil de separação e extrair com 30 mL de éter etílico. Repetir esta etapa.

Na fração orgânica adicionar sulfato de sódio anidro e filtrar diretamente no frasco tarado em que será mantido para evaporação do solvente. Após a total evaporação, pesar o composto extraído.

Recuperação do ácido:

Adicionar HCl 10% até pH ácido. O ácido acetilsalicílico irá precipitar. Aguardar alguns instantes até a total precipitação e então filtrar a vácuo com papel filtro tarado.

Recuperação do composto neutro:

Guardar o filtrado da parte anterior em um frasco tarado em que será mantido para a evaporação do solvente. Após a total evaporação, pesar o composto extraído.

4. BIBLIOGRAFIA

LORDELLO, A. L. L. Manual de laboratório de química orgânica experimental II. (2011). Universidade Federal do Paraná. Departamento de Química. Circulação interna.