MAKALAH

SINTESIS ANORGANIK

“Reaksi Interkalasi”

Anggota :

1. Yulianti (4311412003)

2. Ristia Purwodiningsih (4311412011)

3. Ihsan Fadilah Basir (4311412014)

4. Martha Laora Pangaribuan (4311412015)

5. Alberto Krishna Ksatria W.K. (4311412017)

6. Agnes Juniarti Chastelyna (4311412023)

7. Sabrina Dwie Karunia (4311412029)

8. Yuni Pristanti (4311412034)

Jurusan Kimia

Universitas Negeri Semarang

2015

Reaksi Interkalasi

Golongan paling penting dari reaksi topokimia dalam kimia anorganik adalah

reaksi interkalasi dan deinterkalasi.

Istilah interkalasi digambarkan dengan penyisipan suatu spesies pendatang

(atom, molekul, atau ion), yang dinamakan interkalat, ke dalam kisi kristal sebagai tuan

rumah namun tetap mempertahankan struktur utamanya. Bagaimanapun, selama

reaksi interkalasi spesias pendatang dan tua rumah berlangsung pasturbasi dalam

struktur geometri, kimia, dan lingkungan elektronik. Hasil interkalasi memodifikasi sifat

bahan tuan rumah, membertuk sifat baru. Reaksi interkalasi biasanya reversible dan

terjadi pada suhu ruang.

A. Aspek Umun

Dua kelas dari sistem interkalasi dapat dibedakan menurut kisi dimensi ‘tuan

rumah’

1. Kisi 3-dimensi dengan sistem saluran yang saling terhubung, sebagaimana

dalam zeolit. Penyisipan spesies pendatang terbatas pada diameter yang lebih

kiecil daripada pori-pori.

2. Kisi dengan dimensi rendah (kisi berlapis atau struktur rantai/1-dimensi). Jarak

antara lapisan atau rantai dapat disesuaikan dengan dimensi spesies

pendatang.

Bahasan pada seksi ini dibatasi untuk senyawa berlapis, kelompok paling

penting dalam istilah reaktivitas dan aplikasi kimia. Kemampuan untuk pemisahan

antarlapisan ditentukan oleh senyawa kimia untuk struktur berlapis.

Berbagai macam spesies pendatang dapat disisipkan, diantaranya proton

dan atom logam atau ion dengan spesies molekul besar dan polimer. Pemisahan

dari dua lapis tuan rumah dapat merubah lebar jarak, tergantung pada ukuran dan

orientasi tuan rumah. Ini diilustrasikan oleh beberapa interkalasi senyawa grafit.

Grafit kemungkinan material tuan rumah paling baik dan bentuk senyawa

interkalasi dengan ratusan spesies kimia. Lapisan-lapisan grafit hanya terdiri dari

satu atom tebal, untuk itu diperoleh material yang relative fleksibel setelah

interkalasi. Jarak antarlapis (335 pm) hanya sedikit lebih besar (sampai 371 pm)

ketika lithium disisipkan. Kasus menengah, contohnya, kalium (535 pm) atau AsF5

(815 pm) sebagai interkalat. Interkalasi dari KHg pada pemisahan antarlapis dari

1022 pm dengan kalium dan merkuri tersusun dalam tiga lapis antara lapisan

grafit.

Umumnya, senyawa berlapis dikarakterisasi oleh kuat ikatan antarlapis dan

lemahnya interaksi dalam lapisan. Lapisan mungkin netral atau bermuatan.

Lapis netral, terjadi oleh gaya van der waals, contohnya grafit, oksiklorida

(FeOCl), logam transisi disulfide.

Lapis bermuatan negative, dipisahkan oleh pergerakan (penukar) kation,

contohnya tanah liat, logam transisi pospat.

Lapis bermuatan positif, dipisahkan oleh anion, hidroksida berlapis ganda.

Contoh senyawa berlapis yang berbeda jenis secara kualitatif berbeda sifat

elektroniknya dari kisi tuan rumah:

1. Untuk kisi tuan rumah insulator (zeolit berlapis aluminasilika, logam pospat,

dll) sifat fisik dari kisi tuan rumah tidak mempengaruhi interkalasi. Biasa

sebagai katalis atau katalis pendukung, adsorben, penukar ion, dan lain-lain.

2. Kisi tuan rumah yang dapat bolak-balik menarik atau memberi electron pada

tuan rumah (grafit, logam oksihalida, dll) mungkin direduksi atau dioksidasi

selama interkalasi. Hasilnya merubah sifat fisik matrik tuan rumah misalnya

konduktivitas elektrik. Senyawa interkalasinya meliputi sistem elektrokromik,

sensor material, dan lain-lain.

Contoh prototipikal untuk kasus terakhir adalah reaksi reversibel litium dengan

TiS2.

Li + TiS2 → Li+[TiS2]-

Beberapa logam dichalcogenides MX2 ( M=Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W,

Sn ; X = S, Se) proses struktur berlapis. Lapisan terdiri dari dua lapis ion

dichalcogenides terjejal diantara antara kation yang berada di oktahedral atau

situs prismatik trigonal. Demikian, urutan atom tegak lurus untuk lapisan X-M-

X∙∙∙X∙∙∙M∙∙∙X(Gambar 2-21).

Gambar 2-21. Struktur TiS2

Selama interkalasi lithium ke TiS2, Ti4+ direduksi menjadi Ti3+, kation lithium

dan yang disisipkan di antara lapisan sulfida. Gaya waals van de antara lapisan

TiS+ digantikan oleh interaksi coulomb antara lapisan bermuatan negatif dan

tindakan Li+. Jarak interlayer dari produk akhir, LiTiS2, diperluas relatif terhadap

induk TiS2.

Beberapa oksida logam transisi atau chalcogenides mampu menyisipkan

lithium reversibel. Selain proton, tidak ada kation selain Li+ dapat menembus

dengan mudah ke dalam padatan. Bahan dasar kimia untuk baterai isi ulang-suhu

lingkungan ("baterai lithium") digunakan dalam telepon selular, komputer portabel,

dll baterai Lithium menawarkan beberapa keunggulan, seperti tegangan tinggi,

kepadatan energi yang lebih tinggi, dan lebih lama rak-hidup dibandingkan dengan

sistem yang lain. Prinsip operasi dari baterai yang khas ditunjukkan pada Gambar

2-22.

Dalam sel mentransfer ion lithium kedua elektroda mampu penyisipan

lithium reversibel. Karena perbedaan dalam potensi kimia Li dalam dua elektroda,

transfer Li+ dari katoda melalui elektrolit ke anoda (melepaskan) memberikan

energi, sedangkan proses sebaliknya (menerima) mengkonsumsi energi (Gambar

2-22). Sel-sel tersebut juga disebut "kursi goyang" sel, karena pergerakan ion Li+

antara katoda dan anoda selama siklus discharge-charge.

Mayoritas sel avaible komersial menggunakan LiCoO2 berlapis sebagai

katoda, karbon graphitic sebagai anoda, dan (garam lithium dilarutkan dalam

pelarut organik aprotik) organik cair atau elektrolit polimer (Persamaan. 2-27).

Bahan lain adalah LiNiO2, spinel LiMn2O4, dan V2O5. Penggunaan oksida

sepenuhnya lmemiliki keuntungan bahwa sel dapat diproduksi di keadaan

pelepasan (yaitu, dari LiCoO2 dan grafit).

Katoda: Li0.35CoO2 + 0.65 Li+ + 0.65 e- LiCoO2

Anoda: C6Lix Cgrafit + x Li+ + x e-

Keseluruhan: Li0.35CoO2 + C6Li LiCoO2 + grafit

(2-27)

melepaskan

melepaskan

menerima

menerima

menerima

melepaskan

Gambar 2-22. Skema ilustrasi penerimaan dan pelepasan dalam baterai isi

ulang ion litium.

Bahan karbon yang digunakan untuk anoda adalah polikristalin dan terdiri

dari agregat kristal grafit. Pada tekanan ambien, maksimum kuat tekan C6Li dapat

tercapai untuk kristal karbon graphitic tinggi.

Struktur LiCoO2 berasal dari lapisan logam dichalcogenide struktur MX2

(Gambar 2-21). Ekuivalen MO2 tidak stabil, karena elektronegativitas lebih tinggi

dan lebih rendah polarisabilitas oksigen dibandingkan dengan belerang atau

selenium. Hal ini menyebabkan ikatan MO lebih ionik, dan tolakan kuat antara

lapisan oksigen yang berdekatan. Namun, ion logam alkali (M ') antara lapisan

menstabilkan struktur berlapis (M'xMO2), karena mereka menyaring tolakan

anionik. Ion Li+ memiliki mobilitas dua dimensi tinggi antara lapisan CoO2. Karena

ketidakstabilan struktur CoO2 berlapis, tidak semua Li+ adalah elektrokimia yang

dihapus dari LiCoO2.

Aspek mekanime reaksi interkalasi.

Reaksi interkalasi pada umumnya melibatkan melanggar interaksi

interlayer dalam kisi tuan rumah dan pembentukan interaksi baru antara tamu dan

tuan rumah. Oleh karena itu, kisi tuan berlapis dengan ikatan interlayer lebih kuat

sulit untuk intercalate. efek ini dapat diamati secara kualitatif dalam reaksi

interkalasi dari dichalcogenides logam lapisan transisi (MX2) .suatu disulfida logam

intercalate molekul tamu dalam kondisi lebih ringan daripada setara diselenida

isomorf (MSe2), dan tidak ada laporan interkalasi dari ditelluride logam berlapis .

tren ini dikaitkan dengan peningkatan ikatan kovalen antara lapisan

dichalcogenide dalam seri S <Se <Te.

Sulitnya melanggar interaksi interlayer dapat diminimalkan dengan

fenomena pementasan. Pementasan mengacu situasi di mana daerah interlayer

tertentu benar-benar kosong sementara yang lain sebagian atau seluruhnya

ditempati. urutan pementasan yang diberikan dengan jumlah lapisan antara

lapisan berturut-turut diisi atau terisi sebagian.

Gambar 2.23 tahap interkalasi (n=1-3)

Dua perilaku pementasan ekstrim yang diamati dalam reaksi antara tamu

dan tuan rumah spesies. Urutan berturut-turut dari tahap yang lebih tinggi sampai

ke tahap yang kecil diamati, misalnya ketika kalium direaksikan dengan grafit

setiap tahap sesuai dengan stoikiometri spesifik (Misalnya tahap pertama

C8K,persamaan 2-20)dan dapat dikonversi ke (n-1) tahap dengan reaksi dengan

pottasium tambahan perilaku pementasan adalah fenomena umum dalam

senyawa grafit interkalasi.

Contoh untuk perilaku pementasan lainnya adalah Lix TiS2 (0≤ x ≤

1).Dimana fase tahap pertama tunggal (yaitu, sejumlah ion Li antara setiap

pasangan lapisan berturut-turut) dibentuk atas rentang komposisi. Pada

kenyataannya sebagian besar reaksi interkalasi terletak di antara suatu tempat.

Satu model menjelaskan pementasan dalam hal struktur domain dengan

semua interkalasi tapi dengan konsentrasi lokal dari spesies tamu di daerah-

daerah tertentu.

GAMBAR 2.24 Model snyawa tahap 3 dengan senyawa diselingi (-) antara semua

lapisan

Kinetika penggabungan spesies tamu menjadi kisi host kompleks. Reaksi

tampaknya dimulai pada cacat pada permukaan inang. Oleh karena itu, variasi

dalam reaktivitas sering muncul dari satu batch yang lain dari host yang sama

karena mikrokristalin atau partikel perbedaan ukuran.

B. Metode Preparasi

JENIS REAKSI INTERKALASI

Reksi Langsung.

Metode paling sederhana dan paling banyak digunakan adalah reaksi

langsung dari tamu dengan tuan rumah potensial. Misalnya, pertama interkalasi

logam alkali dari dichalcogenides logam disusun oleh reaksi dari tuan rumah padat

dengan uap logam pada suhu 600-800oC (Eq.2-26).Sebuah logam alkali

dilarutkan dalam amonia cair ini menawarkan banyak keuntungan, tetapi amonia

sering diselingi pemanasan dalam kondisi vakum untuk menghilangkan amonia

dapat mengakibatkan reaksi samping yang tidak diinginkan.

Butyllithium (LiBu) adalah reagen sederhana dan umumnya berlaku interkalasi

lithium, memberikan prooduk kemurnian tinggi (Eq.2-28).

X LiBu + MXn → LiMXn + x/2 C8H18 (2-28)

Senyawa cair atau padat titik leleh rendah dapat digunakan dengan baik,

sedangkan padat organic dan organologam biasanya dilarutkan dalam pelarut

organik polar meskipun pelarut yang sangat polar sering mempercepat interksi

proses mereka dapat mempersulit distribusi produk dengan interaksi molekul tamu

seperti yang disebutkan di atas untuk ammonia.Contoh untuk reaksi langsung adalah

diberikan pada table 2.3 .bahwa ada exampies untuk reaksi dengan produk dan tanpa

transfer elektron.

Reaktan Hasil

TaS2/piridin

VSe2/Cp2Co

TiS2/Na(naftalida)

α-Zr(HPO4)2-H2O/RNH2

V(O)PO4/EtOH

Grafit/K

Grafit/H2SO4

Grafit/OsF6

Grafit/AlBr3/Br2

FeOCl/pyrrol

FeOCl/Cp2Fe

NiPS3/LiBu

MoO3/H+/reduktan

V2O5/Lil

TaS2(C5H5N)0.5

VSe2(Cp2Co)0.25

NaTiS2

Zr(HPO4)2(RNH2)2

V(O)PO4(EtOH)2

C8K

C24+HSO4

- .2 H2SO4

C8(OsF6)

C9(AlBr3)(Br2)

FeOCl(polipirrole)0.34

FeOCl(Cp2Fe)0.36

Li4.4NiPS3

H1.7MoO3

LixV2O5

Hampir semua senyawa organologam dikenal sebagai pereduksi yang baik

untuk membentuk interkalasi, mereka membentuk kation yang stabil. Metalosen

Cp2M adalah contoh yang paling umum. Harus ada kecocokan antara kekuatan

mengurangi dari organologam pendatang dan kemampuannya untuk interkalasi

kisi senyawa yang spesifik. .Sebagai contoh, cobaltocene. Cp2Co, dengan potensi

ionisasi pertama dari 5,5 eV, akan diinterKalasi menuju kedua TaS2 dan FeOCl.

Cp2Fe, yang jauh lebih sedikit mengurangi (pertama ionisasi potensial 6.88 ev)

hanya akan intercalate ke kisi senyawa yang lebih sepesifik dan lebih oksidasi dari

FeOCl atau α-RuCl3. Tipe struktur FeOCl3 (misalnya FeOCl, TiOCl, VOCl) terdiri

dari lapisan netral tepi terdistorsi cis- [FeCl2O4] oktahedral. dengan atom klorin

mengarah pada ruang antar lapisan.

Grafit adalah satu-satunya kisi senyawa yag sepesifik diketahui dapat

mengalami reaksi reduksi interkalasi dengan baik (misalnya pembentukan CsK

ketika bereaksi dengan logam kalium) atau oksidasi lapisan (misalnya

pembentukan cnbr melalui reaksi dengan bromin atau C24+NO3

-.3HNO3 melalui

reaksi dengan asam nitrat).

Trisulfides logam fosfor, MPS3, atau lebih tepatnya M2+ (P2S6) (M = Mn2 +,

Cd2 +, dan banyak kation divalen lainnya) merupakan analog struktural dari

dichalcogenida logam (lihat gambar 2-21), jika salah satu dari setengah atom

logam diganti oleh pasangan P2. Menunjukkan dua jenis reaksi interkalasi. Yang

pertama adalah sisipan redoks dengan mengurangi senyawa pendatang (lihat

reaksi NiPS3 dengan Libu dalam tabel 2-3 sebagai contoh). Tipe kedua adalah

untuk senyawa unik MPS3 dan melibatkan interkalasi kation dengan seiring

berkurang nya kation M2 + dari lapisan ke dalam larutan untuk menjaga

keseimbangan kekuatan (lihat reaksi MnPS3 dengan kcl pada tabel 2-4 sebagai

contoh).

Reaksi interkalasi membutuhkan waktu berminggu-minggu bahkan

berbulan-bulan untuk menyelesaikan reaksinya, tergantung pada sejumlah besar

senyawanya , dan kadang-kadang memerlukan suhu yang tinggi. Dalam banyak

kasus, reaksi sonifikasi meningkatkan tingkat interkalasi. Hal Ini bukan karena

perbaikan transportasi massal, tetapi karena penurunan yang signifikan dalam

ukuran partikel dan kerusakan permukaan senyawa inang. Sebagai contoh,

produk akhir kristalinitas jauh lebih rendah dibandingkan dengan bahan yang

diperoleh dengan menggunakan metode konvensional.

Pertukaran ion. Ion pendatang dapat diganti dengan cara merendam bahan

dalam larutan pekat yang mengandung ion pendatang lain yang potensial. Beberapa

contoh diberikan dalam tabel 2-4. Dalam beberapa kasus, pra-interkalasi dalam ion logam

alkali dan kemudian ion bertukar kation logam alkali dengan kation pendatang terakhir,

adalah strategi yang berguna untuk interkalasi kation besar yang tidak terinterkalasi

secara langsung (lihat interkalasi dari tris- (2, bipyridyl) dikation ruthenium ke mnps3

dalam tabel 2-4)

Reaktan PRODUK S

olven

NaxTiS2/LiP6 LixTiS2 D

ioxolane

K[Al2(OH)2(Si3AlO10)]/

Na+

Na[Al2(OH)2(

SiAlO10)]

H

2O

Na0.33(H2O)0.66TaS2/

[Cp2Co]I

TaS2(Cp2Co)0

.2

M

eOH

MnPS3/KCl Mn0.8PS3(K)0.

4(H2O)0.9

H

2O

Mn0.8PS3(K)0.4(H2O)

[Ru(bipy)32-

Mn0.8PS3[Ru(

bipy)3]0.2

H

2O

Reaksi interkalasi melibatkan silika (zeolit, tanah liat, pyrochlores, dll)

umumnya dilanjutkan dengan proses pertukaran ion.

Jauh sebelum ada pemahaman sifat ilmiah, tanah liat memiliki partikel

lebar sebagai penjelasan untuk minuman beralkohol dan sebagai decolorizers

untuk minyak nabati. Praktek pencampuran wol mentah dengan bubur encer dari

tanah liat untuk menghilangkan lemak kembali ke kuno. Tanah liat smektik terdiri

dari lapisan bermuatan negatif, yang kompensasi dan terikat bersama oleh kation

interlayer mudah ditukar (biasanya terhidrasi Na+ atau Ca2+). Sebuah lapisan

bermuatan mengandung sublayer pusat tepi berbagi octahedral terjepit oleh dua

sublayer dari terkait tetrahedral. Kation di lapisan tetrahedral biasanya Si4+ di

lapisan divalent dan trivalent kation oktahedral. Substitusi kation logam dengan

ukuran serupa tapi bervalensi lebih rendah (substitusi Si4+oleh Al3+ di sublayer

tetrahedral, atau Al3+ dengan Mg2+ atau Mg2+ oleh Li+ di sublayer oktahedral)

menciptakan muatan negative untuk lapisan. Ini dikompensasi oleh kation

interlayer. Contoh adalah muskovit mineral K[Al2(OH)2(AlSi3O10). Seperempat dari

atom silicon dalam lapisan tetrahedral diganti dengan Al3+ ion. Muatan lapisan

negative sehingga menciptakan diimbangi oleh interlayer K+ kation. Jumlah dan

lokasi substitusi mempengaruhi sifat-sifat tanah liat, karena mereka menentukan

densitas muatan dan kekuatan interaksi antara lapisan dan kation interlayer.

Properti pembengkakan mereka membuat tanah liat smektik sangat menarik. Oleh

dispersi dalam air, tanah liat tersebut membentuk thixotropi stabil

Golongan lain dari mineral lempung diwakili oleh kaolinit. Al2(OH)4Si2O5

terdiri dari satu lapisan silikat tetrahedral dan satu lapisan berbagi tepi-oktahedral

dengan kation Al3+ pusat. 1: 1 lapisan yang netral dan dihubungkan head-to-tail

melalui jembatan hidrogen. Kaolinit adalah salah satu mineral lempung yang

sedikit mampu berinterkalasi dengan spesies “tamu” netral. Namun, spesies tamu

harus mampu membentuk ikatan hidrogen yang kuat dengan lapisan “tuan rumah”

Eksfoliasi dan reflocculasi. Kisi berlapis dapat hancur di bawah kondisi

reaksi yang tepat untuk memberikan larutan koloid dari lapisan. Salah satu contoh

tertua untuk perilaku ini adalah tanah liat smektik. Delaminasi (eksfoliasi) untuk

suspensi koloid dicapai dalam kondisi yang tepat. Contoh lain adalah

dichalcogenides logam alkali terhidrasi yang dapat benar-benar tersebar dalam

pelarut dengan konstanta dielektrik tinggi.

Aspek yang menarik dari pembentukan koloid adalah kemungkinan

merekonstruksi struktur berlapis dengan adanya “tamu”. Molekul besar seperti

sianin. Diganti ferrocenes. Hidrokarbon atau polimer dapat dimasukkan ke dalam

kisi “tuan rumah” dengan mereaksikan hidrokarbon atau polimer dengan larutan

koloid. Selanjutnya, sistem reflocculssi ini dicapai dengan penghilangan pelarut

atau meningkatkan konsentrasi elektrolit. Struktur yang diperoleh polianilin/MoS2

Elektrointerkalasi telah dibahas sebelumnya dalam baterai lithium. Kisi

“tuan rumah” berfungsi sebagai katoda dari sel elektrokimia. Beberapa keuntungan

dari metode elektrolisis atas teknik konvensional adalah kesederhanaan,

kemudahan mengontrol stoikiometri dan laju reaksi yang cepat pada suhu kamar

Contoh penting dari elektrointerkalasi adalah oksidasi dan reduksi berbagai

senyawa. AxByOz yang strukturnya berasal dari perovskit ABO3. Oksidasi dan

reduksi dapat dilakukan baik secara elektrokimia atau dengan reaksi dengan

oksigen atau hidrogen. Senyawa pada dasarnya untuk seri AnBnO3n+1 dengan A =

La, Nd, Sr atau Ba dan B = Fe, Co, Ni atau Cu. Reaksi redoks dapat diringkas. δ

mewakili jumlah dimasukkan oksigen. Contoh yang khas di AnBnO2n-1 seri Sr2M2O5

(M = Co dan / atau Ni), sehingga SrMO3 logam setelah oksidasi. Contoh

An+1BnO3n+1 seri termasuk La2CuO4.M2NiO4 (M = Nd atau La) dan La3Ni2O7. Oksidasi

memberikan super konduktor, semi konduktor atau logam senyawa masing-

masing. di An+1BnO3n+1seri, senyawa hanya sebagian teroksidasi

AXBYOZ + 2δ OH- AXBYOZ+δ + δ H20 + 2δ e-

Interkalasi polimer dalam sistem berlapis

Perhatian yang besar telah difokuskan pada sintesis komposit anorganik-

organik yang berlapis – lapis dengan memasukan makromolekul ke dalam kisi

inang. Saat ini pengujian dilakukan dengan besi oksiklorida (FeOCl). Logam fosfat,

dan silika berlapis. Contoh dari polimer yang telah disisipkan antara lain

polyaniline, polypyrole, polyfurane, polycarprolactame, dan poly(etylene oxide).

Akibat ukuran molekul polimer ada sebuah transisi halus antara interkalasi polimer

dan lembar terkelupas dalam matriks polimer.

Ada beberapa strategi persiapan :

Mengarahkan interkalasi dari rantai polimer ke dalam kisi inang.

Kekurangannya yaitu kecepatan yang lambat untuk transfer makromolekul

dalam ruang interlayer. Contohnya yaitu pada formasi poli etilen oksida. dalam

jenis mika lembaran silikat oleh reaksi dari lelehan polimer dengan Na+ atau

pertukaran kisi inang alkil amonium. Pendekatan lain adalah membuat silikat

organifilik dengan pertukaran kation interlyer dengan kation organik dan juga

mengembangkan kisi dalam pelarut polar.

Delaminasi kisi inang menjadi sisem koloid dalam pelarut yang sesuai.

Tambahan polimer dan pengendapan ulang berlanjut dari penyimpangan

interkalasi satu dimensi

Interkalasi molekul monomer dengan polimerisasi in – situ

C. Mempilar senyawa berlapis

Pengembangan sistem dengan ukuran nano berpori kaku dipilih atas

ketertarikan dalam pemilihan bentuk katalis, adsorpsi, pertukaran ion , dan desain

struktur baru dan material fungsional. Satu pendekatan didasarkan pada

transformasi dari sistem terpilar menjadi material kerangka berpori dengan

menggunakan pilar ke dalam ruang interlayer.

Penelitian yang sedang digencarkan dan merupakan material terbaik

adalah lempung berpilar alumoina. Memiliki kestabilan dalam atmosfir oksidasi dan

reduksi, kestabilan panas yang tinggi, dan memiliki daerah permukaan yang luas.

Kation [Al13O4(OH)24(H2O)12]7+ mengandung 2 aluminum oktahedral

disekeliling pusat alumunium tetrahedral. Lempung berpilar alumina telah

diperoleh dari pertukaran ion dalam ruang interlayer lempung dengan larutan yang

mengandung ion Al13. Kalsinasi interkalasi dilakukan pada suhu 500 C. Al13 ion

dehidrat dan mengubah ke partikel oksida alumunium. Menopang lapisan sebagai

pilar dan membentuk ruang interlayer. Pilar alumina tertanam ke alumino silikat

tetrahedral dari lempung dengan reaksi kimia. Ini merupakan lempung berpilar

yang memiliki ruang 700-800 pm, sesuai dengan ukuran dari Al13, dan luas

perukaan ~300 meter persegi.

Secara umum, struktur mikropori dibentuk oleh material pengemban alam

dan spesi pemilar dan memungkinkan ukuran pori yang lebih besar dari zeolit dan

material yang berhubungan.

Pertukaran ion dideskripsikan untuk [Al13O4(OH)24(H2O)12]7+ dapat dilakukan

dengan senyaw kation logam lain seperti kluster ion hidrokso atau okso

(contohnya [Fe13O4(OH)24(H2O)12]7+ atau [Zr4(OH)8(H2O)16Clz](8-z)+) kation kompleks

organometalik, kation senyawa halida poliinti atau partikel koloid bermuatan positif.

Lapisan material pengemban yang lain seperti smectic clay menunjukkan

kecacatan yang terbatas. Sehingga mereka biasanya tidak dapat langsung diganti

dengan spesi pemilar dan pra-pencacatan pada lapisan zat oleh amin dibentuk

pertama-tama dengan penyisipan spesi pemilar. Amina diinterkalasi ke

pengemban untuk dibentuk alkilammonium. Lapisan terekspansi memungkinkan

untuk reaksi pertukaran ion antar lapisan ion alkilamonium dengan prekursor pilar

yang besar. Metode ini diterapkan dengan sukses untuk mensintesis Al2Oy atau

Cr2Oy terpilar pospat

Kebanyakan lapisan pengemban mengandung lapisan bermuatan negatif

atau netral. Beberapa senyawa yang mengandung lapisan bermuatan positif

seperti menukar anion juga disebut lapisan hidroksida ganda. Strukturnya terdiri

atas lapisan bermuatan positif [M1-xIIMx

III(OH)2]x+ (MII: Mg2+, Ni2+, ...; MIII: Al3+,

Fe3+, ...) Struktur lapisannya mirip seperti dikalkogenida. Mereka mengandung

anion yang dapat ditukar dan air dalam jarak antar lapisan dapat dipilarkan dengan

muatan negatif, anion polioksometalat seperti V10O286-, [SiV2W9O10]7-

Material mikroporus Zr pospat dengan pilar organik diturunkan dari pospat

logam atau pospanat. Kelompok yang terkenal untuk ini adalah Zr(HPO4)2. H2O

dan pospat logam(IV) lain dan arsenat (Zr, Ti, Ge, ...)

Sumber : Schubert, Ulrich and Nicola Husing. 2000. Synthesis of Inorganic

Materials. Austria:Vienna University of Technology.