Propriedade Do Adesivo Epox 17Cbecimat-410-013

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DETERMINAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UM ADESIVO ESTRUTURAL EPÓXI. A.F.Santos(1); C.G Schön(1) Av. Prof. Mello Moraes, 2463 São [email protected] (1) EPUSP- Escola Politécnica da USP – Departamneto de Engenharia Metalurgica e de Materiais. RESUMO Na indústria automobilística há uma grande preocupação em relação ao custo e peso das peças utilizadas em projetos, deste modo os adesivos vem sendo utilizados para substituir a solda ponto. A indentação instrumentada pode ser utilizada para determinar propriedades mecânicas do polímero e neste trabalho propõe-se o uso desta técnica para investigar o adesivo epóxi Betamate 1496 diretamente montado na estrutura da carroçaria do veículo Pólo Hatch da Volkswagen objetivando identificar as possíveis diferenças entre o polímero em diferentes fases de seu processamento industrial (estado pré-curado e curado) em diferentes regiões da porta. O estudo foi realizado utilizando os procedimentos experimentais propostos por Pintaúde e colaboradores 1 na avaliação das propriedades do adesivo. Baseado nos resultados idênticos de dureza (0,03 GPa ) e módulo de elasticidade (1 GPa) conclui-se que o material no estado pré-curado já atingiu as máximas resistências mecânicas e térmicas. Palavras-chave: indentação instrumentada, polímero termofixo, propriedades mecânica, dureza. INTRODUÇÃO Na engenharia moderna há uma grande preocupação em relação ao custo e ao peso das peças utilizadas em projetos automobilísticos. Os adesivos poliméricos vêm sendo empregados na indústria aeronáutica e automobilística com êxito a fim de minimizar gastos para essa finalidade (2) . O impulso para usar adesivo para colagem de metal surgiu na década de quarenta quando adesivos sintéticos de alta resistência tornaram-se viáveis comercialmente. Deste modo engenheiros e projetistas começaram a usá-los com sucesso no lugar de outros métodos de junção como soldagem e rebitagem (3,4,5) Grandes investimentos em produção permitiram que em 2001 fossem consumidos 45200 toneladas de adesivos para junção de metais (2,6) . Em 1984, por exemplo, a Volvo anunciou o uso do epóxi para substituir alguns pontos de solda feitos com solda a ponto, reduzindo o número convencional de solda ponto de 4000 pontos para 500 pontos de solda na construção de chassis (7) . 17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. 8799

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DETERMINAÇÃO DAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DE UM ADESIVO ESTRUTURAL EPÓXI.

A.F.Santos(1); C.G Schön(1) Av. Prof. Mello Moraes, 2463 São [email protected]

(1) EPUSP- Escola Politécnica da USP – Departamneto de Engenharia Metalurgica e de Materiais.

RESUMO Na indústria automobilística há uma grande preocupação em relação ao custo e peso das

peças utilizadas em projetos, deste modo os adesivos vem sendo utilizados para substituir a solda ponto. A indentação instrumentada pode ser utilizada para determinar propriedades mecânicas do polímero e neste trabalho propõe-se o uso desta técnica para investigar o adesivo epóxi Betamate 1496 diretamente montado na estrutura da carroçaria do veículo Pólo Hatch da Volkswagen objetivando identificar as possíveis diferenças entre o polímero em diferentes fases de seu processamento industrial (estado pré-curado e curado) em diferentes regiões da porta. O estudo foi realizado utilizando os procedimentos experimentais propostos por Pintaúde e colaboradores1 na avaliação das propriedades do adesivo. Baseado nos resultados idênticos de dureza (0,03 GPa ) e módulo de elasticidade (1 GPa) conclui-se que o material no estado pré-curado já atingiu as máximas resistências mecânicas e térmicas.

Palavras-chave: indentação instrumentada, polímero termofixo, propriedades mecânica,

dureza.

INTRODUÇÃO

Na engenharia moderna há uma grande preocupação em relação ao custo e

ao peso das peças utilizadas em projetos automobilísticos. Os adesivos

poliméricos vêm sendo empregados na indústria aeronáutica e automobilística com

êxito a fim de minimizar gastos para essa finalidade(2).

O impulso para usar adesivo para colagem de metal surgiu na década de quarenta

quando adesivos sintéticos de alta resistência tornaram-se viáveis comercialmente.

Deste modo engenheiros e projetistas começaram a usá-los com sucesso no lugar

de outros métodos de junção como soldagem e rebitagem(3,4,5) Grandes investimentos

em produção permitiram que em 2001 fossem consumidos 45200 toneladas de

adesivos para junção de metais(2,6).

Em 1984, por exemplo, a Volvo anunciou o uso do epóxi para substituir

alguns pontos de solda feitos com solda a ponto, reduzindo o número convencional

de solda ponto de 4000 pontos para 500 pontos de solda na construção de chassis(7).

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O adesivo Betamate 1496 d e b a s e e p ó x i é utilizado na fabricação da

carroçaria do veículo Pólo v.Hatch da Volkswagen do Brasil S.A com essa

finalidade(8).

A cura do adesivo ocorre em duas etapas: pré-cura e cura final. O processo de

pré-cura é realizado por indutores que circulam no perímetro da peça produzindo o

aquecimento do aço que troca de calor com o adesivo epóxi e provoca a pré-cura do

material a 180 Cº em 40 segundos. A cura final ocorre na estufa de pintura na

temperatura entre 170Cº a 175Cº em 15 minutos.

1.1 Indentação Instrumentada

A indentação instrumentada é uma técnica capaz de determinar propriedades

mecânicas de pequenas regiões em uma microestrutura(9). Além da dureza e módulo

de elasticidade(10), esta técnica pode ser empregada para caracterizar o nível de

tensão residual(11), o limite de escoamento e o coeficiente de encruamento do

material.(10)

. Neste ensaio aplica-se uma carga determinada (P) a um penetrador de geometria

conhecida contra a superfície do material. A profundidade de penetração (h) é

registrada “in situ”. A curva P-h resultante é utilizada na avaliação das propriedades

mecânicas do material, sendo possível analisar os parâmetros de descarregamento

(vide figura 1) e determinar o módulo de elasticidade E, e a rigidez de contato S. O

módulo de elasticidade determina o grau de recuperação do material após a remoção

da carga(12).

Figura 1 Representação esquemática da curva Pxh de ensaio de dureza

instrumentada(12).

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Onde maxP é a máxima força de ensaio aplicada, maxh é a profundidade máxima

de indentação, hf é a profundidade final (= profundidade de indentação após o

descarregamento) , hc é a profundidade de contato entre o penetrador e amostra

(corresponde à profundidade ...) , dhdPS = é a rigidez de contato. Os parâmetros

maxP , maxh , hf , são obtidos diretamente da curva resultante do ensaio de

indentação, já hc e dhdPS = são obtidos analiticamente(13).Uma exigência do método

é que o material não apresente ofenômeno “pile-up”que consiste de um

empilhamento do material na borda da indentação durante a aplicação da força no

ensaio de indentação(14) conforme mostra a figura 2. Outro fenômeno que pode

ocorrer é o fenômeno “sink-in” (vide figura 2) que é caracterizado por um

afundamento do material ao longo do penetrador durante o ensaio de indentação.

Os fenômenos “sink-in” e “pile-up” afetam a área de contato que resultam

respectivamente em uma subestimação ou superestimação da área de contato em

função da profundidade da indentação(14) conforme figura 2. A área de contato é o

principal parâmetro para calcular dureza e módulo de elasticidade dos resultados

provenientes do ensaio de indentação.(10 ,15)

Figura 2: Efeito dos fenômenos “pile-up” (a) “sink in” sobre o perfil da penetração em um

ensaio de indentação(14) Um fator importante é que toda teoria para os cálculos de área de contato, módulo

elástico e dureza na indentação é que estes são baseados na teoria do contato

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elástico na qual o fenômeno “sink-in” sempre acontece. Desta forma quando o

fenômeno “pile-up” ocorre, a área de contato ( que é o parametro principal para o

calculo das demais propriedades do material) é fortemente subestimada e a

metodologia proposta por Oliver e Pharr torna-se ineficaz(16).

1.2 Metologia Proposta por Pintaúde e colaboradores Pintaúde e colaboradores1 propuseram uma relação alternativa para o calculo

de área de contato por ajustarem os pontos da tabela 1 da referência 11 por

meio de uma função semelhante à exponencial proposta por Suresh

Giannakopoulos (11), relacionaram maxA e a razão maxhhf

que são parâmetros obtidos

diretamente do ensaio de indentação e que levam em consideração os fenômenos

“pille-up”e “sink-in”, assim, foi possível obter a equação (A) :

×

=

62703695

max

1358683,2

max2

max

max exp62274,11hh

hh

hA ff

(A)

Esta metodologia foi usada no presente trabalho.

MATERIAIS E METODOS

As amostras foram retiradas da porta direita dianteira do veículo Pólo Hatch

2003 (conforme figura 3) em duas situações: na primeira as amostras foram

retiradas após aplicação (estado pré-curado) e na segunda com a cura final

realizada na estufa de pintura (estado curado).

Figura3 Região em que foram tirados os corpos de prova.

1

2

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Os corpos de prova foram preparados metalograficamente e embutidos num anel de

PVC com Durepox.

Parâmetros do Ensaio de Indentação Instrumentada

O equipamento utilizado para o ensaio de indentação instrumentada é um

durômetro Fischerscope modelo H100V, pertencente ao Laboratório de Fenômenos

de Superfícies do Departamento de Engenharia Mecânica da Escola Politécnica da

USP. Esse equipamento permite a aplicação de cargas variando de 1 a 1000 mN e

registra a profundidade de penetração em função da carga aplicada. Além disso,

permite o controle das taxas de carregamento e descarregamento, do tempo

de manutenção à carga máxima e a determinação do passo entre indentações

(mínimo de 10 µ m) e definição do número e posição das indentações em ensaios

seqüenciais, a tabela 1 apresenta os parâmetros utilizados no ensaio de indentação.

Tabela1. Parâmetros dos ensaios de indentação instrumentada: Carga máxima

(Pmax), número de pontos na fase de carregamento (nc), intervalo de tempo entre

pontos na fase de carregamento (∆tc ), número de pontos na fase de ensaio de

fluência (nf ), tempo da fase do ensaio de fluência (∆tf ), número de pontos na fase de

descarregamento (nd ) e intervalo de tempo entre pontos na fase do descarregamento

(∆td ). Os ensaios foram realizados nas amostras nos estados pré-curado com os

mesmos parâmetros.

RESULTADOS E CONCLUSÕES

Os resultados experimentais obtidos pela metodologia proposta por Pintaúde e

colaboradores, no estado pré-curado todas as amostras apresentam valores de

módulo de elasticidade muito próximos, em torno de 1,0 + 0,1 GPa,

independentemente da posição na porta ou do tempo de descarregamento conforme

figura 4 e valor de dureza do 0,03GPa conforme figura 5.

Amostra Pmax (mN)

nc ∆tc(seg)

nf ∆tf (seg)

nd ∆td (seg)

1 2

150 60 0,5 41 20 100 0.5,1.0,1.5,2.0,2.5

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Módulo de elasticidade

0

0,5

1

1,5

2

2,5

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

t (seg)

E (G

Pa)

Amostra 1Amostra 2

Figura 4. Resultados de módulo de elasticidade obtidos para amostras 1 e 2 no

estado pré-curado, obtidos pela metodologia proposta por Pintaúde e colaboradores

Dureza

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

t (seg)

H (G

Pa) Amostra 1

Amostra 2

Figura 5. Resultados de dureza obtidos para amostras 1 e 2 no estado pré-curado,

obtidos pela metodologia proposta por Pintaúde e colaboradores.

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No estado curado observa-se uma diferença significativa dos valores de

módulo de elasticidade, E (conforme figura 6) e dureza H (conforme figura 7),

dependendo da posição original da amostra na porta, com as amostras retiradas das

posições inferiores (amostra 2) apresentando E=0,8 + 0,1 GPa, enquanto que as

demais apresentam E=1,0+0,1 GPa, os valores de dureza, H, para todas as

amostras curadas foi H=0,03 GPa.

Módulo de elasticidade

0

0,5

1

1,5

2

2,5

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

t(seg)

E (G

Pa)

Amostra 1Amostra 2

Figura 6. Resultados de módulo de elasticidade obtidos para amostras 1 e 2 no

curado, obtidos pela metodologia proposta por Pintaúde e colaboradores.

Dureza

0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

t (seg)

H (G

Pa) Amostra 1

Amostra 2

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Figura 7. Resultados de dureza obtidos para amostras 1 e 2 no estado curado,

obtidos pela metodologia proposta por Pintaúde e colaboradores

Com os resultados obtidos no ensaio de indentação instrumentada pela

metodologia proposta por Pintaúde e colaboradores baseados nos resultados de

dureza de 0,03 GPa e módulo de elasticidade de 1 GPa tanto para as amostras no

estado pré-curado como no estado curado, conclui-se que o material no estado pré-

curado já atingiu as máximas resistências mecânicas e térmicas e já está curado. BIBLIOGRAFIA 1 Pintaúde, G.; Schoen, C.G.; Sinatora,A .; Souza, R.M – A review of reverse

analysis for mechanical properties extraction using instrumented vickers indentation.

Zeitschrift für Metallkunde, Alemanha, v. 05/11, p. 1252-1255, 2005

2 Arnum, P. V. Adhesives Sticking Around for Moderate Growth . Disponível em: htpp:</www.findarticles.com/of-o/mofup/24-258/683238/27print.jhtml> Acesso em : 28/03/3003 3 CotterJ.L.; Hockney,M.G.D. “Metal Joining with Adhesives”. International

Metallurgical Reviews, 1974. vol 19. Review 183. pp.103-115

4 Higgins, A. Adhesive Bonding Aircraft Structures. International Journal of Adhesion

& Adhesives. Vol.20 issue (5), (2000). pp.367-376.

5 Epóxi.Disponível em:

<www.revistadoplasticoreforçado.com.br/pr26/epóxi/epóxi2.htm.1 > Acesso em :

28/03/2003

6 Revisão das técnicas de colagem do plástico –. Plástico Industrial – Ed. Aranda –

Ano III- n° 35, julho/2001 p. 76 – 89

7 BODY& CHASSIS. Disponível em:<http://www.motorera.com/history/hist09.htm>

Acessado em: 7/10/2003

8 Dow Automotive. Betamate 1496 Informações técnicas. Catalogo técnico.

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9 Pethica, J.B.; Hutchings, R.; Oliver, W. C. Hardness measurement at penetration

dephts as small as 20 nm. Philosophical Magazine A, 48(4), (1983)pp593-606.

10 Oliver, W.C.; Pharr, G.M. A new improve technique for determining hardness and

elastic modulus using load and sensing indentation experiments- Journal of Materials

Research, v.7(6), (jun.1992), pp. 1564 – 1582.

11 Suresh, S.; Giannakopoulos, A.E. A new method for estimating residual stress by

instrumented sharp indentation. Acta Materialia v.46(16), (jun.1998), pp. 5755-5767.

12 Doener ,M.F.; Nix.W.C. A method for interpreting the data depht – sensing

indentation instruments. Journal of Materials Research, v.1, n.4,pp 601-609, 1986.

13 Franco Jr, A. R.; Pintaude G.; Sinatora, A.; Pinedo ,C.E.; Tschiptschin, A . P.

Measuring Vickers Hardness and elastic moduli using depht sensing indentatation.

Materials Research , vol.7. nº3. 2004.

14 Giannakopoulus A .E; Suresh. S. Determination of elastoplastic properties by

instrumented sharp indentation. Scripta Materialia , v. 40 (10) pp.1191-1198, 1999

15 VanLandingham, M.R.; Villarrubia, J.S.; Guthrie Meyers, G. F.; Nanoindentation of

Polymers: An Overview- Macromolecular Symposia, 167, Advances in Scanning

Probe Microscopy of Polymers, (2001) 15-44.

16 Hay, J.L.; Pharr, G.M. Instrumented Indentation Testing. ASM Handbook:

Mechanical Testing and Evaluation. ASM International, Materials Park, OH. H. Kuhn

and D. Medlin, (2000), Vol.8,10th. pp. 232-243.

DETERMINATION OF MECHANICAL PROPERTIES OF AN EPOXY STRUCTURAL

ADESIVE FOR AUTOMOTIVE APPLICATIONS

Cost and weight reduction are major concerns of the automobilist industry. This leads

to the increasing substitution of spot weld by adhesives. Instrumented indentation

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testing can be utilized to determine mechanical properties of polymers and this study

suggests the use of this tecnique to investigate the adesive Betamate 1496 directly

assembled in the front door frame of the Volkswagen Polo v. Hatch vehicle. The aim

being to identify possible differences between states of the polymer in two phases of

processing: “uncured” state after assembling of the chassis and “cured” state, after

final cure at the painting muffle, both analysed at different positions around the door.

The study was carried out using the experimental procedures suggested by

Pintaúde et al. (Z. Metallkde. v. 05/11, p. 1252, 2005). Experimental results

obtained, show the same hardness (0,03 GPA) and elastic modulus (1GPA) at both

states, allowing to conclude that polyer in “uncured” state alredy reached maximal

thermal and mechanical strenght.

Key word: Instrumented indentation, mechanics properties, hardness,

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