Prompt-gamma aktivációs analízis

az Izotópkutató Intézetben

Szentmiklósi László, Révay Zsolt, Belgya Tamás

MTA Izotópkutató Intézet,Nukleáris Kutatások Osztálya

szentm@iki.kfki.hu, http://www.iki.kfki.hu/nuclear/

Prompt-gamma aktivációs analízis (PGAA)

� Nukleáris elemanalitikai módszer

� A mintát (szilárd, folyadék, gáz) neutronokkal sugározzuk be.

� γ-fotonokat detektálunk: � az atommagok bocsátják ki neutronbefogást követően.� Energia: minőségi információ, � Intenzitás: mennyiségi információ.

� Az analitikai jel a minta fizikai, kémiai állapotától független, csak az atommag szerkezetétől függ.

� Elvileg minden elem egyszerre mérhető (panoráma analízis)

� Elemenként jelentősen különböző kimutatási határok

� Roncsolásmentes, minimális mintaelőkészítés

� Nagy áthatolóképességű: információ a minta belsejéből

Budapesti Neutron Centrum (BNC)

Neutronvezető csarnok

10 MW Kutatóreaktor PGAA – NIPS mérőhely

PGAA – NIPS berendezés

Katalízis alkalmazások

� Hordozós katalizátorok összetétele � Au/SiO2, Ag/SiO2, Ag/TiO2

� Kémiai reakciók in-situ nyomonkövetése� Kerámia csőreaktor

� Alkinek parciális hidrogénezése Pd/SiC katalizátorral

� Hőmérséklet szabályozás

Kémiai reaktorcella + PGAA +

Neutron radiográfia (előkísérlet)

Zs. Révay, T. Belgya, L. Szentmiklósi, Z. Kis, A. Wootsch, D. Teschner, M. Swoboda, and R. Schlögl, J. Borsodi, R. Zepernick, In situ determination of hydrogen inside a catalytic reactor

using prompt gamma activation analysis, Anal. Chem. 80 (15) (2008) 6066-6071

In-situ PGAA reakciócella, 2. verzió

hhűűttééss

ggáázzááramramReaktor cellaReaktor cella

Kémiai reaktorcella

a neutronnyalábban

mintakamramintakamra

tetejeteteje

FFűűttéés csatlakozs csatlakozóó termoelemtermoelem

csatlakozcsatlakozóó

FFűűttőő--

patronokpatronok

Reakció mechanizmus

A felső rétegekbe beoldott szén teszi a Pd katalizátort szelektívvé

alkin → alkán: β-hydride alkin → alkén: Pd-Calkén → alkán:β-hydride

Teschner, D., J. Borsodi, A. Wootsch, Z. Revay, M. Havecker, A. Knop-Gericke, S.D.

Jackson, and R. Schlogl, The roles of subsurface carbon and hydrogen in palladium-

catalyzed alkyne hydrogenation, Science 320 (2008) 86.

Ipari minőségfejlesztés

Töltet homogenitásának vizsgálata neutronradiográfiával

Kőolaj szimulált PGAA spektruma

HCS

Szén 83.9-86.8% (85 %)

Hidrogén 11.0-14.0 % (12.5%)

Kén 0.06-8.00 % (3%)

Nitrogén 0.02-1.70 % (1%)

Oxigén 0.08-1.82 % (1%)

Fémtartalom 0.00-0.14 %

Köszönöm a figyelmet !