practica_4[1]

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DE

SAN LUIS POTOSI

QUÍMICA ANALÍTICA

Nombre de la alumna:González Sánchez Mayra Patricia

Nombre de la práctica:

Calibración de MaterialVolumétrico.

No. 4

24 de Marzo del 2011.



INTRODUCCION:Dentro de los procesos de calibración de instrumentos o equipos que midenmagnitudes físicas, los procesos de calibración directos son aquellos en los que elvalor conocido o generado (generalmente a partir de un patrón físico o de unmaterial de referencia certificado) se expresa en la misma magnitud que mide el

equipo, y pueden clasificarse en diversos tipos [Riu, 2001]. Uno de estos métodoses el de reproducción de la definición de la magnitud. En este método, sereproduce la magnitud que mide el equipo o instrumento de medida a través depatrones apropiados en los que se calculan los valores de la magnitud deseada através de los valores de otras magnitudes. Un ejemplo de estos métodos, que va aser el que vamos a desarrollar en este artículo, es la calibración de materialvolumétrico mediante pesada y utilización de la densidad. En este caso no se va autilizar directamente ningún patrón de la magnitud que se desea medir en elproceso de calibración, sino que se va a medir una magnitud (volumen) a travésde la medida de otra magnitud (masa) y de una relación entre las dos (densidad).En concreto, se va a determinar el volumen contenido en un recipiente (referido a

una temperatura de 20°

C) a partir de la pesada del volumen de agua destiladacontenida en dicho recipiente. Es importante puntualizar que, aunque no se va autilizar ningún patrón de la magnitud que se desea medir (volumen), somostrazables al sistema internacional de unidades ya que la medida de peso que nosservirá para calcular la medida de volumen debe obtenerse con una balanzacalibrada con pesas certificadas.Este método se utiliza para verificar capacidades, por ejemplo cuando el materialvolumétrico es nuevo. La metodología es aplicable a todo material volumétrico engeneral (pipetas y buretas, tanto manuales como automáticas, y matracesaforados ...).Calibración de material volumétrico

- Operaciones previas Antes de proceder a la calibración del material volumétrico, debemos asegurarnosde que esté completamente limpio y seco. El método de limpieza tradicionalconsiste en utilizar primeramente agua y a continuación detergente, y después sevuelve a lavar, primero con agua del grifo y a continuación con agua destilada.Para eliminar el agua, se debe enjuagar el material volumétrico con alcohol etílicopuro, y para eliminar éste, se realiza un último enjuague con acetona pura. Para lalimpieza de los patrones de volumen, la norma ISO 4787[ISO, 1984] recomienda el uso de disolventes más potentes, aunque éstos puedenser excesivos para el uso normal del material volumétrico en el laboratorio deensayo. Los dos principales objetivos de la limpieza son en primer lugar obtener

una propiedad reproducible de la superficie interior del material volumétrico, de talmanera que el agua pueda ascender y descender en una película fina, regular yhomogénea, y en segundo lugar obtener condiciones de referencia en el cuello delrecipiente, de tal forma que la tensión superficial forme un menisco reproduciblecon un ángulo plano y una altura unificada.-

OBJETIVO:



Calibrar materiales de vidrio de uso común (matraces volumétricos, pipetasvolumétricas, microburetas.

Adquirir habilidades para el manejo de los materiales de vidrio. Adquirir habilidades para la lectura de volúmenes vertidos por los diferentes

materiales.

FUNDAMENTO:El material de vidrio volumétrico se calibra midiendo la masa de un liquido) por logeneral agua destilada) de densidad y temperatura conocida que está contenida (oes transferida) en el material volumétrico.La tabla 2 – 3, tiene como finalidad facilitar los cálculos. Las correcciones por flotación con respecto al acero inoxidable o el lato (la diferencia entre los dos es losuficientemente pequeñas por lo que puede despreciarse) y para cambio devolumen de agua y de los dos recipientes de vidrio se han incorporado dentro delos datos. La multiplicación por el factor apropiado de la tabla 2-3 convierte la

masa del agua a la temperatura (T) a (1) el volumen correspondiente a esatemperatura y (2) el volumen a 20 °C.

PROCEDIMIENTO:Instrucciones generales:Todo el material volumétrico debe liberarse de las fracturas de agua antes decalibrarse. Las buretas y las pipetas no necesitan secarse, los matracesvolumétricos deben escurrirse bien y secarse a temperatura ambiente. El aguautilizada en la calibración debe estar en equilibrio térmico con los alrededores.Esta condición se establece apartando el agua con anterioridad anotando sutemperatura a intervalos frecuentes y esperando que no haya cambios.

Cuando los volúmenes son muy pequeños se puede utilizar una balanza analítica.Como recipientes para el líquido se puede utilizar pesafiltro o matraces cónicosbien tapados.Calibración de una pipeta volumétrica de 5 ml.Debe determinarse la masa hasta el miligramo más próximo del recipiente vacio ytapado. Después hay que transferir con una pipeta hacia el recipiente, una porciónde agua a temperatura equilibrada, pesar el recipiente y el contenido (de nuevohasta el miligramo más próximo) y calcular la masa transferida por la diferencia demasas. El siguiente paso es calcular el volumen transferido con la ayuda de latabla 2-3. Repita la calibración varias veces; calcular el volumen medio y sudesviación estándar.Calibración de un matraz volumétrico de 50 ml.Pesar un matraz limpio y seco hasta el miligramo más próximo. Llenar el matrazhasta la marca, con el agua equilibrada y volver a pesar. Por último calcular elvolumen contenido con ayuda de la tabla 2-3.Calibración de una microbureta de 2ml.Determinar la masa de matraces vacios y tapados, enseguida llenar la microburetay descargar 0.2 ml en el primer recipiente y volver a pesar. Llenar una vez más lamicrobureta y descargar en un segundo recipiente hasta la marca de 0.4 ml, volver a pesar. Continuar descargando 0.2 ml, hasta llegar a la marca de 2ml.



Por último calcular los volúmenes con la tabla 1.

Calibración de un matraz volumétrico con relación a una pipeta.La calibración de un matraz volumétrico con relación a una pipeta proporciona unmétodo excelente para separar una muestra en alícuotas. Estas indicaciones

corresponden a una pipeta de 5 ml y un matraz de 50 ml.Transferir cuidadosamente diez alícuotas de 5 ml de la pipeta a un matrazvolumétrico seco de 50 ml. Señalar la posición de la parte inferior del menisco delmenisco con una etiqueta engomada. Para asegurar la permanencia cubrir conbarniz o con otro medio trasparente.

RESULTADO:1.- a) ¿Cómo se calibra el material de vidrio? Se calibra midiendo la masa deun liquido (por lo general agua destilada) de densidad y temperatura conocida que

está contenida (o es transferida) en el material volumétrico.

2.- a) Menciona las etapas usadas para calibrar una pipeta volumétrica de 5ml.Determínese la masa hasta el miligramo más próximo del recipiente vacio otapado después hay que transferir con la pipeta hacia el recipiente una porción deagua a temperatura equilibrada pesar el recipiente y el contenido (de nuevo hastael miligramo más próximo) y calcular la masa transferida por la diferencia demasas.b) Calcula el volumen transferido por la pipeta a la temperatura ambiente y a20°C. Con ayuda de la tabla 2-3.

1.-Temperatura ambiente: 4.979 x 1.0035ml/g= 4.9964mlPara 20°C: 4.9929 ml.2.-Temperatura ambiente: 4.9744g x 1.0035ml/g=4.9918mlPara 20°C: 4.9883 ml

3.-Temperatura ambiente: 4.9592g x 1.0035ml/g=4.9765ml.Para 20°C: 4.9730 ml.

3.- a) Menciona las atapas usadas para la calibración un matraz volumétricode 50 ml.Pesar un matraz limpio y seco hasta el miligramo más próximo, llenar el matrazhasta la marca con el agua equilibrada y volver a pesar.b) Calcula el volumen contenido en el matraz a la temperatura ambiente y a20°C con ayuda de la tabla 2-3

1° matraz: Temperatura ambiente: 49.5742g x 1.0035ml/g = 49.7477 mlPara 20°C: 49.5742g x 1.0028ml/g= 49.7130ml

2° matraz: Temperatura ambiente: 46.5104g x 1.0035ml/g = 46.673 mlPara 20°C: 46.5104g x 1.0028ml/g= 46.6406ml



4.- a) Menciona las etapas usadas para la calibración de una microbureta de2ml.Determinar la masa de matraces vacíos y tapados enseguida llenar la microburetay descargar 0.2 ml en el primer recipiente y volver a pasar y descargar en unsegundo recipiente hasta la marca de 0.4 ml volver a pesar continuar descargando

cada 0.2 ml hasta llegar a la marca de 2 ml, y así sucesivamente, repitiéndolo 10veces.b) Calcula el volumen transferido por la microbureta cada 0.2 ml a latemperatura ambiente y a 20°C.1.-Temperatura ambiente: 0.1969g x 1.0035ml/g= 0.1976 mlPara 20°C: 0.1969 g x 1.0028ml/g=0.1974ml2.-Temperatura ambiente: 0.3967g x 1.0035ml/g = 0.3980mlPara 20°C: 0.3967 g x 1.0028ml/g =0.3978ml3.- Temperatura ambiente: 0.6002g x 1.0035ml/g = 0.6023ml.

Para 20°C: 0.6002g x 1.0028ml/g =0.60184.-Temperatura ambiente: 0.8124g x1.0035ml/g = 0.8152ml

Para 20° C: 0.8124g x 1.0028ml/g= 0.8146ml5.-Temperatura ambiente: 0.995g x 1.0035ml/g =0.9984mlPara 20° C: 0 .995g x 1.0028ml/g=0.9977ml6.-Temperatura ambiente: 1.191g x 1.0035ml/g =1.1951mlPara 20° C: 1.191 g x 1.0028ml/g=1.1943ml7.-Temperatura ambiente: 1.4427g x 1.0035ml/g =1.4477mlPara 20° C: 1.4427g x 1.0028ml/g=1.4518ml8.-Temperatura ambiente: 1.6158g x 1.0035ml/g =1.6214mlPara 20° C: 1.6158g x 1.0028ml/g=1.6259ml9.-Temperatura ambiente: 1.8011g x 1.0035ml/g =1.8074mlPara 20° C: 1.8011g x 1.0028ml/g= 1.8061ml

10.-Temperatura ambiente: 2.2204g x 1.0035ml/g =2.2281 mlPara 20° C: 2.2204g x 1.0028ml/g = 2.2344 mlCalibración de un matraz volumétrico con relación a una pipeta:Peso del matraz: 30.33g1.-Temperatura ambiente: 4.972 x 1.0035ml/g=4.9894mlPara 20° C: 4.972x1.0028ml/g=4.9859ml2.-Temperatura ambiente: 4.9612g x 1.0035ml/g=4.9785ml

Para 20° C: 4.9612g x1.0028ml/g=4.9750ml3.-Temperatura ambiente: 4.9855g x 1.0035ml/g= 5.0029mlPara 20° C: 4.9612g x1.0028ml/g= 4.9750ml4.-Temperatura ambiente: 4.9758g x 1.0035ml/g=4.9932mlPara 20° C: 4.9758g x1.0028ml/g=4.9897ml5.-Temperatura ambiente: 4.9215g x 1.0035ml/g=4.9387mlPara 20° C: 4.9215g x1.0028ml/g= 4.9352ml6.-Temperatura ambiente: 4.9424g x 1.0035ml/g= 4.9596mlPara 20° C: 4.9424g x1.0028ml/g=4.9562ml7.-Temperatura ambiente: 4.9592g x 1.0035ml/g=4.9765mlPara 20° C: 4.9592g x1.0028ml/g=4.9730ml8.-Temperatura ambiente: 4.9239g x 1.0035ml/g=4.9411mlPara 20° C: 4.9239g x1.0028ml/g=4.9376ml



9.-Temperatura ambiente: 4.9395g x 1.0035ml/g= 4.9567mlPara 20° C: 4.9395g x1.0028ml/g=4.9533 ml10.-Temperatura ambiente: 5.0227g x 1.0035ml/g=5.0402mlPara 20° C: 5.0227g x1.0028ml/g= 5.0367ml5.-Escribe observaciones y conclusiones.

La temperatura ambiente en el lugar donde trabajamos fue a 23° CEl calibrado se realiza determinando la masa de un líquido de densidad conocidaque está contenido en un material volumétrico (o vertido por él). Se debe controlar la temperatura, que influye en el calibrado de dos formashemos abordado uno de los diferentes métodos existentes de calibración directade equipos o instrumentos de medida, la calibración por el método dereproducción de la definición de la magnitud, y hemos desarrollado un ejemplo deeste tipo de calibraciones, la calibración de material volumétrico. Una de lasparticularidades de este método de calibración es la ausencia de un patrón dereferencia de la misma magnitud que se desea calibrar (paso que suele ser crucialen la mayoría de calibraciones de equipos o instrumentos de medida físicos), ya

que en este ejemplo en concreto el valor de referencia se obtiene calculando elvalor de la magnitud deseada (volumen) a partir del valor de otra magnitud (masa)y de una relación entre ellas (densidad). Sin embargo, para el correctoestablecimiento de la magnitud de masa, generalmente se deberán utilizar patrones en el proceso de calibración de la balanza utilizada para la medida demasa

BIBLIOGRAFIA:

http://proyectobiologiarota.blogspot.com/2009/10/las-enzimas.htmlhttp://www.quimica.urv.es/quimio/general/calvol.pdf

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