7/24/2019 ppt massa

1/20

SPEKTROFOTOMETRI

MASSA

7/24/2019 ppt massa

2/20

Spektrometri massa (MS) adalah suatuteknik analisis yang mendasarkan

pemisahan berkas ion-ion yang sesuaidengan perbandingan massaterhadap muatannya (m/e).

Alat yang digunakan adalahspektrometer massa.

Spektrometer massa adalah instrumenyang dapat menyeleksi molekul-molekul gas bermuatan berdasarkanmassa atau beratnya.

7/24/2019 ppt massa

3/20

7/24/2019 ppt massa

4/20

Spektrometri massa dapat digunakan untuk analisa kualitatif

maupun kuantitatif.Kegunaan sprektrometri massa diantaranya :

1. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang tidak

diketahui dengan mengkalibrasikan terhadap senyawa yang telah

dikenal. Jadi spektrum massa dipakai untuk menetukan berat

molekul atau rumus molekul atau mengidentifikasi senyawa dari

pola fragmentasinya.

2. Dapat digunakan untuk menganalisis campuran senyawa-senyawa

baik senyawa organik dan anorganik yang bertekanan uap rendah.

!. "ntuk menentukan struktur suatu senyawa kompleks denganmemakai atom.

#. "ntuk menentukan massa secara pasti.

$. "ntuk menentukan perbandingan isotop dalam suatu sampel.

7/24/2019 ppt massa

5/20

Prinsip kerja dari instrumenspektrometri massa yaitu denganmemanfaatkan proses ionisasi danpembelokan elektron.

7/24/2019 ppt massa

6/20

Sistem kerja dari MS terdiri dariempat tahapan yaitu proses !

". #onisasi

$. Akselerasi (per%epatan)

&. 'eeksi (pembelokan)

. 'eteksi

7/24/2019 ppt massa

7/20

". #*+#SAS# $. Akselerasi (per%epatan)

&. 'eeksi (pembelokan) . 'eteksi

7/24/2019 ppt massa

8/20

". #onisasi

%roses ionisasi diawali dengan penguapan sampel.

Sampel yang berbentuk gas masuk ke dalam ruang

ionisasi. Kumparan metal yang dipanaskan dengan

menggunakan listrik akan melepaskan elektron-elektron

yang ada pada sampel dan elektron-elektron lepas itu

menempel pada perangkap elektron &electron trap'

yang mempunyai muatan positif. %artikel-partikel

dalam sample tersebut &atom atau molekul' dihantam

oleh banyak sekali elektron-elektron dan beberapa daritumbukan tersebut mempunyai energi cukup untuk

melepaskan satu atau lebih elektron dari sampel

tersebut sehingga elektron dapat keluar dan

membentuk ion positif.

7/24/2019 ppt massa

9/20

$. Akselerasi

(on positif yang keluar dari ionization

chamberkemudian melewati tiga celah. %ada

celah pertama ion dikenakan tegangan 1)))

*olt sampai melewati celah ketiga dengan

tegangan ) *olt. +elah kedua yang merupakancelah pertengahan memiliki tegangan diantara

1))) , ) *olt. Semua ion yang melalui celah

ini dipercepat untuk mendapatkan berkascahaya yang fokus.

7/24/2019 ppt massa

10/20

&. 'eeksi

Setelah melalui proses per%epatan kemudianion positif dibelokkan oleh medan magnet.,ambar di atas merupakan sistem dari prosesdeeksi. 'ari gambar tersebut dapat dilihatbaha terdapat tiga aliran ion aliran ion A dan . Aliran elektron yang dapat dideteksiberdasarkan gambar tersebut hanya aliranion . Aliran elektron tersebut masuk kesistem pendeteksi berupa metal box.0umbukan antara ion dengan metal boxmengakibatkan ion yang berasal dari aliran ternetralisasi oleh elektron yang berasal darilogam.

7/24/2019 ppt massa

11/20

. 'eteksi Sebagian elektron meninggalkan

daerah antara ion dan elektron

logam sebagian lagi mengisi daerahdi sekitar kaat pendeteksi. #onpositif (sampel) yang bertumbukandengan aliran elektron pada kaatdideteksi sebagai arus. Arus inikemudian diperkuat dan direkam.

7/24/2019 ppt massa

12/20

Komponen Alat Spektometer Massa

1. Sistem Penanganan Sampel

2. Sumber Ion

3. Teknologi Penganalisis Massa

Mass Analyzer!

". #etektor

7/24/2019 ppt massa

13/20

". Sistem penanganan sampel

agian ini berfungsi mengubah sampelagar mempunyai bentuk gas padatekanan rendah dan reproduksibel. 1ntuksampel yang tidak mudah menguap

diperlukan pemanas asalkan senyaatersebut stabil se%ara termal. Senyaa-senyaa yang tidak mudah menguap dantidak stabil se%ara termal dimasukkan ke

dalam kamar pengion dengan bantuanprobe sampel yang dilengkapi pemanasyang dapat menguapkan sampel tekananrendah.

7/24/2019 ppt massa

14/20

$. Sumber ion

erfungsi untuk mengionkan material analit. 'i

sini molekul-molekul diubah menjadi ion dalambentuk gas. #on kemudian ditransfer oleh medanlistrik dan medan magnet ke massa anali2er.3arena ion sangat reaktif dan massa hidupnya

singkat pembentukan dan pemanipulasian harusdi lakukan di ruang 4a%um ("5-6torr). Padaumumnya ionisasi dipengaruhi oleh energi sinaryang tinggi dari elektron dan pemisahan elektrondi%apai dengan meningkatkan dan memfokuskansinar ion yang kemudian dibengkokkan olehmedan magnet eksternal.

7/24/2019 ppt massa

15/20

&. 0eknologi Penganalisis Massa (Mass

Analyzer)Penganalisis massa berfungsimemisahkan ion-ion berdasarkan

perbandingan massa terhadap muatanyang berbeda-beda menggunakanmedan elektromagnetik. Penganalisismassa harus dapat membedakan

selisih massa yang ke%il serta dapatmenghasilkan arus ion yang tinggi.

7/24/2019 ppt massa

16/20

. 'etektor

'etektor menghitung muatan yangterinduksi atau arus yang dihasilkanketika ion dileatkan atau mengenai

suatu permukaan. 'alam s%anninginstrument sinyal dihasilkan dalamdete%tor selama s%anning dimanas%anning massa dan menghitung ionsebagai m/e.

7/24/2019 ppt massa

17/20

Spektrum massa merupakan rangakaian pun%ak-pun%ak yang berbeda-beda tingginya. entukspektrumnya tergantung dari sifat molekul potensial

ionisasi mudah tidaknya sampel itu menguap dankonstruksi alat. 1ntuk menghasilkan spe%trummassa dalam proses ionisasi berkas elektrondipergunkan minimal 7-"6 m4.

M 8 e M88 $e

dimana M adalah molekul sampel dan M8 adalah ionmolekular. Semakin besar energi berkas elektronmaka itensitas ion molekular makin ke%il karena

kelebihan energi yang diterima dipergunakan untukberfragmentasi menjadi massa-massa yang lebihke%il. 1ntuk molekul dengan jumlah atom-atom yangbesar jumlah ion-ion positif yang dihasilkan jugabesar.

7/24/2019 ppt massa

18/20

Massa ion bermanfaat untukmengidenti9kasi senyaa. #ntensitasdari pun%ak ion molekular tergantung

pada kestabilan ion yang terbentuk.3estabilan dari ion dipengaruhi olehstuktur dan ini ter%ermin pada

molekul. Pun%ak yang paling tinggidari spe%trum massa disebut base

peak.

7/24/2019 ppt massa

19/20

3elebihan

Mempunyai sensiti4itas tinggi. Spesi9sitas tinggi karena pola

fragmentasi spesi9k ion.

Memiliki resolusi tinggi.3ekurangan

Ada kesulitan dalam pengenalan

sampel ukuran ke%il ke dalam sistem4akum tinggi.

:arganya sangat mahal.

7/24/2019 ppt massa

20/20

0erima kasih