potenciometria-mio.docx

7/25/2019 potenciometria-mio.docx

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYORDE SAN MARCOS

Universidad del Per, DECANA DE AMRICA

FACULTAD DE QUMICA e IN! QUIMICA

ESCUELA ACAD"MICO PROFESIONAL DE IN!#A!ROINDUSTRIAL

CURSO$ La%&ra'&ri& de An(lisis )*+i-&ins'r*en'al

TEMA$P&'en-i&e'r+a

PROFESOR$ Edd. Re./S(n-0e1 !ar-+a

TURNO$ Mi2r-&les 3/4 5

ALUMNOS $

C*eva T&rres, Es'e6an. R*%+

Mar'+ne1 Si6*en'es, S'e6ani Teresa


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Ci*dad *niversi'aria, 7*ni&

89:;

:# RESUMEN

En la presente prctica, se determina la medicin del pH mediante elmtodo electromtrico, mediante el uso del pH- metro con electrodomixto.

Se realiz la determinacin del porcentaje de acidez de una muestrade vino comercial la cual fue expresada en porcentaje de cidotartrico, el cual es el cido orgnico que se encuentra en maorcantidad en comparacin con los otros cidos presentes mediante elmtodo de titulaciones potenciomtricas. El instrumento utilizado fue

un pH metro como resultado se o!tuvo un porcentaje de acidez de"".#$%& en funcin al cido tartrico presente.

8# INTRODUCCI


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llamado indicador el otro de referencia, estos se introducen en lasolucin cuo pH se va a determinar.

3# PRINCIPIOS TEORICOS

'os mtodos potencimetricos se !asan en la medida del potencialelctrico de un electrodo sumergido en una disolucin. * partir deeste potencial se puede esta!leces la concentracin de una especieelectroactiva presente en la disolucin. +ara llevar a ca!o estamedida es necesario disponer.

a. n potencimetro, aparato capaz de medir la diferencia de

potencial entre dos electrodos fuerza electromotriz.!. Electrodo de referencia, que genera un potencial /jo.c. Electrodo indicador selectivo, que genera un potencial

varia!le en funcin de la cantidad de la especie electroactiva.

En la maor(a de los pH-metros se utiliza un electrodo com!inadoelemento que en una pieza re0ne al electrodo de referencia elsensi!le a la concentracin de H1. Este fenmeno se )a estudiadoampliamente se conoce la sensi!ilidad selectividad de lasmem!ranas de vidrio frente al pH. *dems se )an desarrollado

electrodos de mem!rana que permiten cuanti/car la concentracin delos iones tales como 21,3a1,'i1,4a#1, 5 - Stanle 6 7olf, #$$%.

El seguimiento del pH en una valoracin de neutralizacin en funcindel volumen del valorante a8adido, proporciona cam!ios !ruscos enel punto de equivalencia. Estos cam!ios !ruscos en el valor de pH dela disolucin vienen caracterizados en por una gr/ca9 por laaparicin de un salto en la l(nea de la gr/ca. :ic)os cam!ios son

maores cuando ms fuertes son el cido la !ase que participan


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son los que permiten determinar el punto /nal, siendo este el puntode in;exin de la curva.

Vin

Es una !e!ida producida exclusivamente por la fermentacin de lauva fresca o del zumo de uvas frescas. 'os caracteres gustativos deun vino dependen de la composicin qu(mica. El vino puedeconsiderarse como una solucin )idroalco)olica con un contenido deaz0cares, cidos, sales, compuestos fenlicos otras muc)assustancias. 4ada uno de estos compuestos tiene un sa!or olorpropio que comunican al conjunto.

'os cidos que provienen de la uva son el tartrico, mlico c(trico.'os dems se forman durante la fermentacin algunos como el

propionico se forman cuando el vino presenta alteraciones.

*cido tartrico9 mu importante para la conservacin del vino. Es elque se encuentra en maor cantidad est en equili!rio con sussales. 'a disminucin en la temperatura provoca la precipitacin enforma de crmor trtaro )ace que disminua la acidez.

A&r'i=*ad&res >re=*lad&res de 5?@

En qu(mica, un amortiguador regulador est formado por un par de

sustanias qu(micas que, si estn presentes en una solucin enparticular, mantienen el pH casi constante cuando se agrega un cidoo una !ase. n amortiguador qu(mico se asemeja a un amortiguadormecnico que a!sor!e los impactos< tiende a reducir el c)oque de loscam!ios drsticos de concentracin de H1 =H- . 'os amortiguadoresson importantes en muc)os procesos de manufactura sonindispensa!les para la vida. n amortiguador se prepara con un cidod!il una sal de ese cido o una !ase d!il una sal de esa !ase,por lo regular en concentraciones aproximadamente iguales. 'a

solucin amortiguadora contiene especies que reaccionan con losiones H1 =H- que se agregan los atrapan. Sin em!argo, el cido la !ase que forman la disolucin amortiguadora no de!en consumirseentre si a medida que se lleva a ca!o la reaccin de neutralizacinS>oog, #$$?.

M2'&d& dire-'&

4onsiste en gra/car los datos de potencial en funcin del volumen dereactivo. El punto de in;exin en la parte ascendente de la curva se

estima visualmente se toma como punto /nal.


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M2'&d& de la 5riera derivada

@mplica calcular el cam!io de potencial por unidad de volumen detitulante ApHBAC. El grfico de estos datos en funcin del promedioC produce una curva con un mximo que corresponde al punto dein;exin. Si la curva es simtrica, el punto mximo de la pendientecoincide con el de equivalencia.

'as curvas asimtricas dan un peque8o error de titulacin si el puntomximo se toma como el /nal. Estas curvas son comunes cuando eln0mero de electrones transferidos es diferente en las semireaccionesdel analito titulante *guilar, "???


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M2'&d& de la se=*nda derivada del 5? -&n res5e-'& a V.

En este caso la representacin de la segunda derivada del pH conrespecto a C, ApHBACBAC de!e alcanzar valor cero en el punto de

equivalencia de la valoracin. Datilla #$$

?idrBid& de S&di&, NaO?

+.D F %$. $" gBmol

El 3a=H reacciona con los metales *l, Gn Sn generando aniones*l=#-, Gn=#- Sn=-.

+recauciones. +ara el manejo de 3a=H es necesario el uso de lentes

de seguridad, !ata guantes de neopreno. 3o de!en utilizarse lestesde contacto al tra!ajar con este compuesto.

El 3a=H de!e ser almacenado en un lugar seco en un recipiente deplstico de preferencia9 a que puede reaccionar con el vidrio.

Ioxicidad.

@n)alacin< la in)alacin del polvo o ne!lina causa irritacin da8o altracto respiratorio.

4ontacto con los ojos< el 3a=H es extremadamente corrosivo a losojos por lo que las salpicaduras son mu peligrosas, pueden provocaruna gran irritacin en la crnea.

4ontacto con la piel< tanto el 3a=H slido, como el de disolucionesconcentradas son mu corrosivos para la piel.

@ngestin< causa quemaduras severas en la !oca, esfago estmago.

i6'ala'& de 5&'asi& ?C?O

+.D. F #$%.## gBmol

Solu!ilidad< misci!le con agua

+recauciones. Si la so!reexposicin va a ser !reve o de poca

intensidad, colocarse una mscara respiratoria. sar guantes deneopreno, vinilo, etc. J usar gafas protectoras.


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Ioxicidad

@n)alacin< es un material que irrita severamente los tejidosrespiratorios

4ontacto con los ojos< causa enrojecimiento de la crnea as( comouna severa irritacin.

G-id& 'ar'(ri-& >C?HOH@

4ristales incoloros, o polvo !lanco, transparentes o transl0cidos muresistentes, inodoro, !ajo o moderadamente corrosivo con el tiempo,de sa!or fuertemente cido, esta!le en contacto con el aire o la luz.

I# PARTE EPERIMENTAL

@.". Dateriales reactivos

$" !ureta de $m' $# vasos de #K$m' $" /ola de "$$ m' $# Casos de K$ m' $" pipeta volumtrica de #K

m' Liftalato de potasio 3a=H Duestra< vino *gua destilada

EQUIPO


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+H M DEIN=< 4=3 E'E4IN=:= @3:@4*:=N C@:N@= J E'E'E4IN=:= :E NE5ENE34@* *O M *O4'

Electrodo de plata B cloruro de plata

Des-ri5-in

Ele-'r&d& de re6eren-ia %(si-+osee un gran elemento de referencia, de cristales*gB*g4l encapsulados, que le con/ere una granesta!ilidad en el tiempo.A5li-a-i&nes:e uso general, para medir pH, redox tra!ajar con loselectrodos ion-selectivo de 5- 4a#1.Lii'a-i&nesEl electrolito de referencia de!e ser siempre 24l D.Soluciones de mu !aja conductividad o mu viscosas.Duestras con coloides o slidos en suspensin que puedeno!turar el diafragma cermico fcilmente.Iemperaturas P a Q$ R4.

I#8# PROCEDIMIENTO

*. ESI*3:*N@G*4@=3 :E 3a=H $."3 con L@5I*'*I= :E+=I*S@=

Tcnica operativa

o 4ali!rar el pH- metroo 4olocar en un vaso de #K$m', $K$$.g de !iftalato de potasio

con cantidad su/ciente de agua para valorar la solucin.


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o :isolver llevar a volumen aproximado de "$$m'.o 4olocar el vaso con la disolucin so!re el agitador

magntico regular la velocidad de rotacin delmagneto.

o @ntroducir el electrodo en la solucin a titular,teniendo cuidado de no tocar el magneto que estrotando, porque podr(a romper el electrodo que esmu delicado.

o Nealizar la lectura del pH inicial de la solucin.o @niciar la adicin de la solucin de 3a=H$."3

desde una !ureta enrasada, al principio, elagregado puede )acerse de #ml. 4ada vez,realizando la lectura de pH en cada adicin. 4ercano alvolumen terico en unos #ml cada vez, realizando sus

respectivas lecturas de pH. Hasta despus de ml de )a!erpasado el volumen terico. * partir de este volumen laadicin de 3a=H se puede )acer de #ml o ms )asta llegara los %$ ml o )asta pH constante.

L. I@I'*4@=3ES :E 4@:= :TL@' 4=3 L*SE 5ENIEDeterminacin de la acidez de un vino comercial (% de

cido tartrico)

o 4on auda de una pipeta volumtrica pesar #Km' de vino.o 4olocar en un vaso de #K$m'.o :iluir el vino )asta un volumen aproximado de

"K$ mlo 4olocar el vaso con la disolucin so!re el

agitador magntico regular la velocidadde rotacin del magneto.

o @ntroducir el electrodo en la solucin atitular, teniendo cuidado de no tocar elmagneto que est rotando, porque podr(a romper elelectrodo.

o Nealizar la lectura del pH inicial de la solucin.


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@niciar la adicin de la solucin de 3a=H$."3 desde una!ureta enrasada, al principio, el agregado puede)acerse de #ml. 4ada vez, realizando la lectura de pHen cada adicin. 4ercano al volumen terico en unos

#ml cada vez, realizando sus respectivas lecturas depH. Hasta despus de ml de )a!er pasado el volumenterico. * partir de este volumen la adicin de 3a=H sepuede )acer de #ml o ms )asta llegar a los %$ ml o)asta pH constante.

# RESULTADOS

A# ESTANDARIJACION DE NaO? 9#:N -&n %i6'ala'& de5&'asi&

Ta%la NK:# Es'andari1a-in del 0idrBid& de s&di& -&n%i6'ala'& de 5&'asi& -&& 5a'rn 5riari&

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En la gr/ca " se o!serva un punto de in;exin caracter(stico del3a=H a que es monoprtico li!era un =H-.

Dediante la medida para determinar un volumen ms exacto deneutralizacin el pH se aplica la primera segunda derivada que teacercan ms al valor real, siendo la segunda derivada ms exactaque la primera .'as diferencias podrn o!servarse en las gr/cas # .


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+unto de equili!riol@

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!RAFICO 8#4urva de la derivada de la valoracin potenciomtricadel )idrxido de sodio

Ta%la NK3# Es'andari1a-in del 0idrBid& de s&di& -&n

%i6'ala'& de 5&'asi& -&& 5a'rn 5riari&/se=*nda derivada

El volumen en laprimera derivada es de


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!RAFICO 3#4urva de la segunda derivada de la valoracinpotenciomtrica del )idrxido de sodio.

=!servamos como resulta el mismo volumen para la gr/ca " gra/ca # eso nos indica que el valor exacto est dentro el ".Qml ms

o menos.4on el uso de la "er #da derivada o!tenemos el volumen en elpunto de equivalencia igual a ".Q ml que nos servir paradeterminar la concentracin a un pH de Q.% para el 3a=H. 4on estevolumen podremos determinar la concentracin corregida del 3a=H.


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L. I@I'*4@=3ES :E 4@:= :TL@' 4=3 L*SE 5ENIE

Ia!la 3V%. Solucin normal Cino

Solucin normal

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!RAFICO #4urva de titulacin de la muestra de vino medianteanlisis potenciomtrico.


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VOLUMEN NaO? >l@

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!ra-& ;#4urva de la derivada de la valoracin potenciomtrica dela muestra de vino.

TALA NKH $ SE!UNDA DERIVADA VINO

8da derivada

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!ra-& H#4urva de la segunda derivada de la valoracinpotenciomtrica de la muestra de vino.

;# ANGLISIS DE RESULTADOS

a# An(lisis de l&s =r(-&s de -*rva de 'i'*la-in

:e acuerdo con +edroza #$", cuando se da una titulacin de uncido d!il una !ase fuerte cido actico e )idrxido de sodio, porejemplo, para determinar la concentracin de dic)o cido utilizanvarios mtodos, entre ellos, la primera segunda derivada.

O%'eni2nd&se as+$

Columen< #$.


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El cual concuerda con nuestra gr/ca % de la experiencia.

El cual concuerda con nuestra gr/ca K de la experiencia.


31/35

El cual concuerda con nuestra gr/ca de la experiencia.

Se puede decir entonces que, corro!orando con una fuente terica, la

titulacin potencimetrica del cido d!il cido tartrico con una!ase fuerte 3a=H dieron las gr/cas representativas de talestitulaciones usando adems, la primera segunda derivada.

+ara evaluar la primera derivada, se promedia cada par devol0menes, se calcula el valor de WpHBWC, donde WpH es el cam!iode pH entre dos lecturas consecutivas WC es el cam!io de volumenentre dos adiciones consecutivas. 'a evaluacin de la segundaderivada es similar. El punto /nal, se corresponde en la primeraderivada con el mximo de la curva o!tenida, ver gr/ca K, en la

segunda derivada el punto /nal se corresponde con el volumen deagente valorante en el que la curva se )ace cero ver gr/ca .Siendo la segunda derivada ms exacta que la primera.

%# An(lisis de -&n-en'ra-in de (-id& 'ar'(ri-& en vin&

De'erina-in de la -&n-en'ra-in -&rre=ida de NaO?$

4alculo del volumen terico del 3a=H

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