PLAGUICIDAS EN FRUTAS Y VEGETALES
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DISEÑO DE UN SISTEMA DE
DETERMINACIÓN DE
PLAGUICIDAS EN FRUTAS Y
VEGETALES BASADO EN LA
NORMA ISO/IEC 17025:2006
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS
QUÍMICAS
MAESTRÍA EN SISTEMAS DE
CALIDAD
Silvana Díaz Castro
i
ÍNDICE DE CONTENIDOS
ÍNDICE DE TABLAS ............................................................................................................. iii
ÍNDICE DE GRÁFICOS ......................................................................................................... iv
ÍNDICE DE ANEXOS .............................................................................................................. v
INTRODUCCIÓN .................................................................................................................... 1
CAPITULO I ............................................................................................................................ 2
EL PROBLEMA ....................................................................................................................... 2
Planteamiento del problema ............................................................................................... 2
Formulación del problema .................................................................................................. 4
Hipótesis de trabajo ............................................................................................................ 4
Preguntas de investigación .................................................................................................. 4
Objetivos de la investigación ............................................................................................... 5
Importancia y justificación de la investigación .................................................................. 6
CAPITULO II ........................................................................................................................... 8
MARCO REFERENCIAL ........................................................................................................ 8
Antecedentes de la investigación ......................................................................................... 8
Fundamento teórico ............................................................................................................ 8
Marco legal ........................................................................................................................ 21
Sistema de variables .......................................................................................................... 22
CAPITULO III ....................................................................................................................... 23
METODOLOGÍA ................................................................................................................... 23
Diseño de la investigación ................................................................................................. 23
Población y muestra .......................................................................................................... 23
Operacionalización de las variables .................................................................................. 24
CAPITULO IV ....................................................................................................................... 29
MARCO ADMINISTRATIVO ............................................................................................... 29
Recursos ............................................................................................................................ 29
Presupuesto ....................................................................................................................... 29
Cronograma de actividades .............................................................................................. 30
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................................... 31
ANEXOS................................................................................................................................ 32
iii
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1: Clasificación de los plaguicidas ................................................................................ 9
Tabla 2: Requisitos de la norma ISO/IEC: 17025:2006 ....................................................... 12
Tabla 3: Matriz de operacionalización de las variables ....................................................... 24
Tabla 4: Presupuesto de la investigación .............................................................................. 29
Tabla 5: Cronograma de actividades ................................................................................... 30
iv
ÍNDICE DE GRÁFICOS
Ilustración 1: Hectáreas con uso de plaguicidas .................................................................... 6
Ilustración 2: Porcentaje de plaguicidas químicos utilizados ................................................ 7
Ilustración 3: Estructura de la norma ISO/IEC 17025:2006 ............................................... 11
Ilustración 4: Método Quéchers ........................................................................................... 18
Ilustración 5: Componentes de un HPLC ............................................................................ 19
Ilustración 6: Fases de un espectrómetro de masas ............................................................. 21
v
ÍNDICE DE ANEXOS
Anexo 1: Cuestionario........................................................................................................... 32
Anexo 2: Diagrama Causa- Efecto ....................................................................................... 33
1
INTRODUCCIÓN
El uso de plaguicidas se ha extendido debido a sus beneficios en el control de plagas, pero
por su masiva fabricación y fácil acceso, los productores utilizan los plaguicidas sin
conocer su toxicidad y sin ninguna capacitación técnica. (INEC, 2014)
Para tener un control de los productos agrícolas que ingresan y circulan dentro del
mercado ecuatoriano se realizan controles de residuos de plaguicidas en el laboratorio
oficial de Agrocalidad, que es responsable de controlar la calidad alimentaria y la
inocuidad de los alimentos.
El laboratorio de Contaminantes de Productos Agrícolas de Agrocalidad realiza análisis
de residuos de plaguicidas en frutas y vegetales, por tal motivo es necesario mejorar su
sistema de calidad basado en la norma ISO/IEC 17025:2005 para garantizar que los
resultados analíticos que está generando sean confiables y ayuden en el desarrollo del
Plan Nacional de Vigilancia de Contaminantes en la Producción Primaria (PNVCRC) que
lleva Agrocalidad, y así poder prevenir riesgos para la salud pública.
La investigación empezará con la evaluación inicial de la situación del laboratorio con
ayuda de una lista de verificación de los requisitos de la norma ISO/IEC 17025:2006 que
dispone el Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE) y que para su desarrollo se
empleará la encuesta, observación y entrevista.
Con los resultados iniciales se mejorarán los documentos de los requisitos de gestión de
la norma ISO/IEC 17025:2006, haciéndolos más comprensibles y accesibles para los
técnicos que laboran en el laboratorio. De igual manera para los requisitos técnicos se
mejorarán los métodos que se están empleando para la determinación de residuos de
plaguicidas en frutas y vegetales, con la validación del método y control de los equipos
de medida ya que éstos son factores importantes para obtener resultados de calidad y que
cumplan con las necesidades que los clientes exigen.
2
CAPITULO I
EL PROBLEMA
Planteamiento del problema
La globalización del comercio ha demandado la creación de prácticas más exigentes en
la calidad e inocuidad de los productos alimenticios. Por ésta razón para poder
comercializar cualquier clase de producto se tiene que cumplir con límites máximos de
residualidad de plaguicidas establecidos por organizaciones como la Unión Europea
(UE), la Organización de Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación (FAO),
la Organización Mundial de la Salud (OMS), para determinar la calidad y seguridad de
los alimentos.
Los gobiernos son los responsables de controlar la calidad alimentaria y la inocuidad de
los alimentos, mediante la regulación y control de los plaguicidas que se emplean en la
agricultura. (“REGISTRO OFICIAL ESTATUTO AGROCALIDAD 2014.pdf,” n.d.)
De acuerdo al Código Internacional de Conducta para la Distribución y Utilización de
Plaguicidas, se plantea “la necesidad de un esfuerzo de cooperación entre los gobiernos
y los países exportadores e importadores de plaguicidas para promover prácticas que,
reduzcan al mínimo los posibles riesgos para la salud y al medio ambiente asociados con
plaguicidas y aseguren la utilización eficaz de los mismos”. (FAO (Organización de las
Naciones Unidas para la Agricultura y el Desarrollo), 2006)
Agrocalidad como la autoridad Nacional Fitosanitaria, zoosanitaria e inocuidad de los
alimentos, está realizando el monitoreo de la contaminación en alimentos de origen
primario, mediante la aplicación del Plan Nacional de Vigilancia de Contaminantes en la
Producción Primaria (PNVCRC), desde Enero del 2014, para controlar la introducción en
el mercado de productos alimenticios que contengan una cantidad inaceptable de niveles
máximos permitidos de contaminantes que sean importados o de producción nacional.
(Soediono, 1989)
3
El uso inadecuado de plaguicidas químicos en el Ecuador, es una práctica ampliamente
difundida en la actividad agrícola, provocando presencia de residuos de plaguicidas en
los cultivos y los alimentos, lo que constituye un riesgo para la salud de los consumidores
y para el ambiente, suelo y agua. (INEC, 2014)
Esto ha obligado a que los productores y comerciantes mejoren sus procesos productivos
y realicen evaluaciones de laboratorio, para garantizar la inocuidad de sus productos.
Los análisis de laboratorio constituyen una herramienta tecnológica de apoyo en el
diagnóstico y verificación de la sanidad e inocuidad agropecuaria, generando datos
científicos que permiten tomar decisiones, para mejorar la productividad agropecuaria,
proteger la salud humana, animal, vegetal y ambiental, así como sustentar la inocuidad
alimentaria en el comercio nacional e internacional.
El Laboratorio de Contaminantes de Productos Agrícolas, como laboratorio oficial de
Agrocalidad, realiza la determinación de residuos de plaguicidas, mediante análisis en
productos alimenticios, frescos o procesados, de origen vegetal, desarrolla sus actividades
bajo el esquema del mejoramiento continuo, bajo los lineamientos de un sistema de
gestión de calidad basado en la norma ISO/IEC 17025:2006, orientados al cumplimiento
de los requisitos de sus usuarios, para garantizar la satisfacción de los clientes internos y
externos. Por tal motivo es primordial emplear técnicas y metodologías que permitan una
cuantificación verás de plaguicidas empleados en frutas y vegetales. Para esto es
importante validar los métodos utilizados considerando varios parámetros de calidad.
A nivel nacional no se registran laboratorios acreditados en análisis de residuos de
plaguicidas en frutas y vegetales, de acuerdo a la información que se obtiene en la página
web del Servicio de Acreditación Ecuatoriano (SAE). Así mismo, el laboratorio de
Contaminantes de Productos Agrícolas no cuenta con métodos validados en la
determinación de residuos de plaguicidas en frutas y vegetales y se ve la necesidad de
desarrollar un sistema para la determinación de plaguicidas en estas matrices, para en un
futuro próximo acceder a la acreditación del laboratorio. Además, como el laboratorio
trabaja bajo los lineamientos del sistema de gestión de calidad ISO/IEC 17025:2006, es
necesario que tenga un reconocimiento formal de su competencia proporcionando a sus
clientes servicios confiables y que satisfagan sus necesidades.
4
Al no realizarse este diseño para la determinación de plaguicidas en frutas y vegetales, no
se fortalecería el Plan Nacional de Vigilancia de Contaminantes en la Producción
Primaria (PNVCRC) que está llevando Agrocalidad para determinar contaminantes en los
productos alimenticios y poder prevenir riesgos para la salud pública por lo que este
estudio es relevante.
Formulación del problema
¿Cómo mejorar el Sistema de Gestión de calidad ISO/IEC 17025:2005 en el laboratorio
de contaminantes de productos agrícolas?
Hipótesis de trabajo
Hi: El diseño de un sistema de determinación de residuos de plaguicidas en frutas y
vegetales mejoraría el sistema de calidad del Laboratorio de Contaminantes de productos
agrícolas.
Ho: El diseño de un sistema de determinación de residuos de plaguicidas en frutas y
vegetales no mejoraría el sistema de calidad del Laboratorio de Contaminantes de
productos agrícolas.
Preguntas de investigación
El Laboratorio de Contaminantes Agrícolas está siguiendo los lineamientos del sistema
de gestión de calidad basado en la norma ISO/IEC 17025:2005?
Qué consecuencias tiene el uso indiscriminado de plaguicidas en la agricultura?
5
Como influyen los elevados límites de plaguicidas para poder comercializar los productos
a nivel internacional?
Cómo influyen los límites elevados de plaguicidas para la salud de los ecuatorianos?
El Laboratorio de Contaminantes agrícolas al ser parte de Agrocalidad, que es la autoridad
nacional Fitosanitaria, zoosanitaria e inocuidad de los alimentos está emitiendo resultados
confiables para los usuarios?
Con la determinación de los residuos de plaguicidas se podría implementar buenas
prácticas agrícolas?
Los métodos del laboratorio de Contaminantes de productos agrícolas llenan las
expectativas de los clientes?
Objetivos de la investigación
Objetivo general
Diseñar un sistema de determinación de residuos de plaguicidas en frutas y vegetales para
mejorar el sistema de calidad basado en la norma ISO/IEC 17025:2006.
Objetivos específicos
Determinar el estado del sistema de gestión de calidad en que se encuentra el laboratorio
de contaminantes de productos agrícolas.
Conocer las consecuencias que tiene el uso indiscriminado de plaguicidas en la
agricultura.
Comparar los resultados obtenidos con los límites de plaguicidas para poder
comercializar los productos a nivel nacional e internacional.
Proponer un sistema de determinación de residuos de plaguicidas en frutas y vegetales
para aumentar la confiabilidad de los usuarios.
6
Validar el método de residuos de plaguicidas en tomate riñón y frutilla por extracción con
Quéchers y cromatografía líquida de ultra alta definición acoplada a espectrometría de
masas en tándem (UPLC/MS/MS).
Importancia y justificación de la investigación
Esta investigación es importante ya que mejoraría el sistema de calidad en el Laboratorio
de Contaminantes de productos Agrícolas, volviéndolo más sencillo y comprensible para
que sea aplicado por cualquier persona que llegue a formar parte del laboratorio.
En la actualidad el sector agropecuario es de gran importancia en la economía
ecuatoriana, según fuente del INEC en el año 2014 el Ecuador tenía una superficie
agropecuaria de 5’132.066 hectáreas. De los cuales los cultivos transitorios usan la mayor
cantidad de agroquímicos, como se observa en los diagramas:
Ilustración 1: Hectáreas con uso de plaguicidas
Fuente: INEC. Uso y manejo de agroquímicos en la agricultura 2014
7
Ilustración 2: Porcentaje de plaguicidas químicos utilizados
Fuente: INEC. Uso y manejo de agroquímicos en la agricultura 2014
Se ve la necesidad de realizar controles en los productos agrícolas que se están obteniendo
en el país. Esta investigación ayudaría al Plan Nacional de Vigilancia de Contaminantes
en la Producción Primaria (PNVCRC) que lleva Agrocalidad como autoridad Nacional,
a tener resultados verídicos y confiables para que se puedan elaborar programas
orientados a reducir el riesgo de contaminación en los alimentos y mejorar la calidad
alimentaria del país.
Al mejorar el sistema de calidad del laboratorio, se perfeccionarían los métodos y
procedimientos que se están empleando en la determinación de residuos de plaguicidas
en frutas y vegetales para aumentar la confianza de sus clientes. Ya que los resultados
que genera el laboratorio tienen un gran impacto en la sociedad y el comercio.
8
CAPITULO II
MARCO REFERENCIAL
Antecedentes de la investigación
Las investigaciones que se han realizado respecto a este tema son las siguientes:
De Ospina García Miguel Ángel, en la Universidad Militar Nueva Granada, Facultad de
Ingeniería especialización en Gerencia de la Calidad, Bogotá, 2011, “Análisis para la
mejora del Sistema de Gestión de la Calidad del Laboratorio de Ingeniería Civil bajo los
lineamientos de la norma ISO/IEC 17025:2005”, en la cual hace un análisis del sistema
de calidad existente comprobando que el 91% está ya implementado y lo que debía
mejorar es el área de talento humano. El autor recomienda para mejorar el sistema de
calidad enfocarse en la capacitación del personal para que se aclaren y definan los
documentos que se emplean en el desarrollo del trabajo diario.
De Gadvay Yambay Katty, en la Escuela Politécnica Nacional, Facultad de Ingeniería
Química y Agroindustria, Quito 2015, “Implementación Piloto de la norma ISO/IEC
17025:2005 con base en un sistema de gestión de calidad para el laboratorio de aguas de
la Empresa Municipal Regional de Agua Potable de Arenillas y Huaquillas:EMRAPAH”,
en la cual se concluyó que el porcentaje de operación de la empresa es bajo, se propuso
un sistema documental que le permita a la empresa incrementar el cumplimiento de los
requisitos de gestión y técnicos de la norma ISO/IEC 17025:2006.
Fundamento teórico
Generalidades de los plaguicidas
Por la década de 1930 a 1940 surgen los plaguicidas sintéticos con fines bélicos. El DDT
fue uno de los primeros compuestos desarrollados para la segunda guerra mundial y se
comercializó en Estados Unidos en 1945. Con el desarrollo de la industria y los
9
beneficios económicos que se generaron, el uso de plaguicidas se ha incrementado en los
últimos años como un medio para mejorar la cantidad de producción agrícola en el
mundo, por sus efectos de disminuir las plagas que atacan anualmente a los cultivos.
Según el Código Internacional de Conducta sobre la distribución y uso de plaguicidas de
la FAO, plaguicida es “cualquier sustancia o mezcla de sustancias destinadas a prevenir,
destruir o controlar cualquier plaga”.
Los plaguicidas se clasifican en función de algunas de sus características principales,
como se indica en la siguiente tabla: (Alerta Verde, 2007)
Tabla 1: Clasificación de los plaguicidas
Por el
organismo
que debe
controlar
Insecticida (insectos)
Acaricidas (ácaros)
Fungicidas (hongos)
Bactericidas (bacterias)
Herbicidas (hierbas)
Nematicidas (nemátodos)
Molusquicidas (moluscos)
Rodenticidas (roedores)
Alguicidas (algas)
Esterilizantes (no reproducción)
Atrayentes (confunden a los insectos
por el olor de las hembras)
Defoliantes (desecación de las hojas)
Por la
estructura
química
básica
Organoclorados
Organofosforados
Carbamatos
Piretroides
Organomercuriales
Bipiridilos
Warfarineos
10
Por la
persistencia
en el
ambiente
La clasificación toxicológica de
plaguicidas se basa en la Dosis Letal
50 o media (Cantidad de sustancia en
relación al peso corporal que es capaz
de producir efectos letales en el 50%
de los individuos expuestos), por tanto
se tienen:
No persistentes
Moderadamente persistentes
Persistentes
Permanentes
Por el
grado de
toxicidad
Muy tóxico (Clase Ia)
Tóxico (Clase Ib)
Nocivo (Clase II)
Cuidado (Clase III)
Cuidado (Clase IV)
Por el
estado
físico del
producto
Polvos
Líquidos
Sólidos
Soluciones
Granulados
Gaseosos
Floables
Por su
acción en
el
ambiente
Contacto
Ingestión
Sistémicos
Asfixiantes
Polivalentes
Aceites minerales
Inorgánicos
Orgánicos naturales
Orgánicos sintéticos
Microbiológicos
Derivados sintéticos de
microorganismos hormonales
11
Fuente: Boletín de acción ecológica, Diagnóstico de la situación de los plaguicidas IA y IB en el Ecuador,
Septiembre 2007, Número 151
Norma ISO/IEC 17025:2005
Para tener más competitividad comercial y satisfacer las expectativas de los clientes, las
empresas tienen la necesidad de asegurar que sus productos o servicios cumplan ciertos
criterios de calidad que se consideran que cumplen las normas ISO.
La norma ISO/IEC 17025:2005 contiene los requisitos que tienen que cumplir los
laboratorios de ensayo y de calibración para demostrar su competencia en la realización
de ensayos, o de calibraciones. Esta norma se la utiliza en el desarrollo de los sistemas de
gestión, actividades de la calidad, administrativas y técnicas que van a realizar los
laboratorios y para demostrar que se generan resultados de ensayo o calibración
confiables.
La norma ISO/IEC 17025:2005 está estructurada de cinco capítulos que se observan en
la siguiente figura:
Ilustración 3: Estructura de la norma ISO/IEC 17025:2006
NORMA ISO/IEC
17025:2005
3. Términos y
definiciones
4. Requisitos de gestión
5. Requisitos técnicos
1. Objeto y campo de aplicación
2. Referencias normativas
12
Fuente: Norma ISO/IEC 17025:2005. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de
ensayo y de calibración. Segunda edición 2005-05-15
La norma ISO/IEC 17025:2005 se puede aplicar a cualquier tipo de laboratorio de
calibración o ensayos, independiente de su tamaño o actividad; y se integra por una serie
de requisitos agrupados en 25 secciones. Las primeras 15 secciones corresponden a los
requisitos relativos a la gestión (administrativos) y se caracterizan por su gran similitud
con normas de la serie ISO 9001. El resto de las secciones contienen los requisitos que el
laboratorio debe cumplir para demostrar su competencia técnica y asegurar la validez de
sus resultados. En el siguiente cuadro se observan los requisitos de la norma:
Tabla 2: Requisitos de la norma ISO/IEC: 17025:2006
NORMA ISO:IEC 17025:2006
Requisitos de gestión Requisitos técnicos
4.1 Organización 5.1 Generalidades
4.2 Sistema de gestión 5.2 Personal
4.3 Control de los documentos 5.3 Instalaciones y condiciones
ambientales
4.4 Revisión de los pedidos,
ofertas y contratos 5.4
Métodos de ensayo y de
calibración y validación de los
métodos
4.5 Subcontratación de ensayos y
de calibraciones 5.5 Equipos
4.6 Compras de servicios y de
suministros 5.6 Trazabilidad de las mediciones
4.7 Servicio al cliente 5.7 Muestreo
4.8 Quejas 5.8 Manipulación de los ítems de
ensayo o de calibración
4.9
Control de trabajos de
ensayos o de calibraciones no
conformes
5.9
Aseguramiento de la calidad de
los resultados de ensayo y de
calibración
4.10 Mejora 5.10 Informe de los resultados
4.11 Acciones correctivas
13
4.12 Acciones preventivas
4.13 Control de los registros
4.14 Auditorías internas
4.15 Revisiones por la dirección
Fuente: Norma ISO/IEC 17025:2005. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de
ensayo y de calibración. Segunda edición 2005-05-15
Requisitos de gestión de la norma ISO/IEC 17025:2006
Organización
Este subcapítulo está compuesto de seis requerimientos específicos en las que se
especifican aspectos legales, responsabilidades del personal, políticas y procedimientos
para asegurar la protección de la información, define la organización y la estructura de
gestión del laboratorio, responsabilidades de la alta dirección.
Sistema de gestión
Subcapítulo compuesto por siete requerimientos donde se especifica la existencia de un
manual de calidad que debe incluir la política, los objetivos, diagramas de procesos,
caracterización de los procedimientos y el compromiso de la alta dirección.
Control de los documentos
Este subcapítulo está compuesto por tres requerimientos que establecen la existencia de
procedimientos para el control de los documentos, así como su revisión, aprobación,
seguimiento y modificación si así lo requieren.
Revisión de los pedidos, ofertas y contratos
Este subcapítulo está compuesto por cinco requerimientos que se refieren a los pedidos,
ofertas y contratos que se generen entre el cliente y el laboratorio siendo éstos acuerdos
orales o escritos teniendo por finalidad proporcionar servicios de ensayo o de calibración
a un cliente.
Subcontratación de ensayos y de calibraciones
14
Este subcapítulo está compuesto por cuatro requerimientos que especifican la
subcontratación de un trabajo por circunstancias no previstas, a otro laboratorio que debe
cumplir con los requisitos de esta norma para realizar el trabajo y además se debe informar
al cliente para su aprobación.
Compras de servicios y de suministros
Este subcapítulo está compuesto por cuatro requerimientos que se refieren a la selección
y compra de los servicios y suministros que utiliza el laboratorio, la norma específica que
los suministros, los reactivos y los materiales consumibles comprados deben ser
inspeccionados y verificados, además, se debe evaluar y mantener los registros de
evaluación a los proveedores.
Servicio al cliente
Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos que especifican la cooperación
que el laboratorio debe tener con sus clientes manteniendo una buena comunicación,
asesoramiento y consejos técnicos que se brinden.
Quejas
En este subcapítulo se especifica la existencia de una política y un procedimiento para la
resolución de las quejas recibidas.
Control de trabajos de ensayos o de calibraciones no conformes
Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos que especifican la existencia de
un procedimiento para trabajos no conformes asignando responsabilidades y autoridad
para la gestión del trabajo no conforme.
Mejora
Este subcapítulo especifica el compromiso que tiene el laboratorio para mejorar
continuamente la eficacia de su sistema de gestión.
Acciones correctivas
Este subcapítulo está compuesto por cinco requerimientos que especifican la política y
procedimientos para la implementación de acciones correctivas cuando se identifiquen
15
trabajos no conformes, analizando las causas, seleccionando e implementando acciones
correctivas y realizando su seguimiento.
Acciones preventivas
Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos que especifican la identificación
de las mejoras necesarias y las potenciales fuentes de no conformidades.
Control de los registros
Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos que especifican la identificación,
recopilación, codificación, acceso, archivo, almacenamiento y disposición de los registros
de la calidad y los registros técnicos.
Auditorías internas
Este subcapítulo está compuesto por cuatro requerimientos que especifican que los
laboratorios deben contar con un plan de auditoría periódico con un calendario y
procedimiento determinados.
Revisiones por la dirección
Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos en los que se especifica el
compromiso de la alta dirección de revisar periódicamente el sistema de gestión del
laboratorio para comprobar que se está manteniendo e introducir cambios y mejoras.
Requisitos técnicos de la norma ISO/IEC 17025:2006
Generalidad
Este subcapítulo está compuesto por dos requerimientos en el que se especifican los
factores que se producen al desarrollar métodos y procedimiento de ensayo y de
calibración que influyen en la exactitud y la confiabilidad de los ensayos o las
calibraciones.
Personal
Este subcapítulo está compuesto de cinco requerimientos que se refieren a la competencia
del personal del laboratorio. El personal debe estar calificado para las actividades que sea
16
requerido, además la dirección debe capacitar a su personal de acuerdo a las tarea
presentes y futuras del laboratorio.
Instalaciones y condiciones ambientales
Este subcapítulo está compuesto de cinco requerimientos en las que se especifican la
importancia de mantener un control de las condiciones ambientales, esterilidad biológica,
polvo, interferencia electromagnética, radiación, humedad, suministro eléctrico,
temperatura ruido, vibración que puedan intervenir en la correcta realización de los
ensayos o de las calibraciones.
Métodos de ensayo y de calibración y validación de los métodos
Este subcapítulo está compuesto de siete requerimientos en los que se especifican la
aplicación de métodos y procedimientos apropiados para los ensayos o las calibraciones
dentro del alcance del laboratorio. Los métodos deben satisfacer las necesidades de los
clientes y deben ser apropiados utilizando preferentemente métodos publicados como
normas internacionales, regionales o nacionales. Si se usan métodos desarrollados por el
laboratorio deben haber sido validados antes de su uso para confirmar que son aptos para
el fin previsto, además, se deben aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre de
la medición. Otro requerimiento que se detalla en este subcapítulo es la verificación
adecuada de los cálculos y la transferencia de los datos, es decir, la integridad,
confidencialidad de la entrada o recopilación de los datos, su almacenamiento,
transmisión y procesamiento.
Equipos
Este subcapítulo está compuesto de doce requerimientos en los que se especifican el
establecimiento de programas de calibración para los equipos de muestreo, medición y
ensayo. La identificación de los equipos por medio de fichas técnicas donde conste el plan
de mantenimiento. Procedimientos para la manipulación segura de los equipos.
Protección de los equipos de ensayo y de calibración, tanto el hardware como el software.
Trazabilidad de las mediciones
Este subcapítulo está compuesto de tres requerimientos en los que se especifican el
establecimiento de un programa y un procedimiento para la calibración de los equipos
del laboratorio en el que se incluya un sistema para seleccionar, utilizar, calibrar, verificar,
17
controlar y mantener los patrones de medición, los materiales de referencia utilizados
como patrones de medición, además, el laboratorio debe tener un procedimiento y un
programa para la calibración de los patrones de referencia.
Muestreo
Este subcapítulo está compuesto de tres requerimientos que detallan la existencia de un
plan y procedimiento para el muestreo y un procedimiento para registrar los datos y las
operaciones relacionadas con el muestreo. En el caso del laboratorio de contaminantes de
productos agrícolas no se aplicaría este subcapítulo, ya que el laboratorio no realiza
muestreo.
Manipulación de los ítems de ensayo o de calibración
Este subcapítulo está compuesto de cuatro requerimientos que detallan la existencia de
procedimientos para la identificación, registro, conservación, transporte, manipulación,
protección, almacenamiento y la disposición final de los ítems de ensayo o de calibración.
Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración
Este subcapítulo está compuesto de dos requerimientos que especifican la existencia de
procedimientos de control de la calidad realizando un seguimiento por medio de
materiales de referencia certificados o secundarios, participación en comparaciones
interlaboratorios, repeticiones de los ensayos utilizando el mismo método, correlación de
los resultados, todo esto para asegurar la validez de los ensayos y las calibraciones
realizadas por el laboratorio.
Informe de los resultados
Este subcapítulo está compuesto de nueve requerimientos que especifican la forma en que
los resultados deben ser informados por el laboratorio, en los que se debe incluir toda la
información requerida por el cliente y necesaria para la interpretación de los resultados,
método utilizado.
Análisis de residuos de plaguicidas
18
En las últimas dos décadas se ha producido un gran avance en la determinación de
residuos de plaguicidas en frutas y vegetales debido al avance de la tecnología creando
instrumentos con mayor sensibilidad como son los detectores de espectrometría de masas
Método Quechers
QuEcHERs: Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, y Safe. Método para el análisis de
multi-residuos de plaguicidas en alimentos y productos agrarios por GC-MS y LC-MS /
MS por partición con acetonitrilo y limpieza por SPEd. (Simplified, n.d.)
El procedimiento del método Quéchers se ilustra en el siguiente gráfico:
Ilustración 4: Método Quéchers
Fuente: Grupo Regional Andaluz Sociedad Española de Química Analítica. Boletín
Graseqa. Seguridad Alimentaria. Nro 7 Enero 2014
19
Cromatografía Líquida de alta eficiencia (HPLC)
La cromatografía es una técnica muy utilizada para separar los componentes de una
mezcla. La cromatografía líquida fue ampliamente difundida en los comienzos de los años
1900, mediante los estudios del botánico ruso Mikhail S. Tswett, enfocada en la
separación de los componentes (pigmentos de hojas) de un extracto de plantas, usando un
solvente en una columna de partículas empacadas
La cromatografía líquida, es un método físico de separación basado en la distribución de
los componentes de una mezcla, basándose en los diferentes tipos de interacciones
químicas, entre las sustancias analizadas con la columna cromatográfica (fase fija o
estacionaria) y el solvente (fase móvil), esto causa que los compuestos se muevan a
diferente velocidad, logrando la separación de los compuestos.
En el análisis la muestra ingresa a la columna cromatográfica donde se produce la
separación de sus componentes, los cuales son eluídos de acuerdo a la polaridad y tamaño
de moléculas. La elusión se produce por el flujo de una fase móvil (solvente o mezcla de
solventes) que no interacciona con las moléculas del analito, su única función es la de
transportar el analito a través de la columna. Actualmente se puede encontrar una gran
variedad de columnas ya preparadas, con diferentes materiales de empaque según las
necesidades de análisis.
Los nuevos instrumentos de HPLC pueden desarrollar hasta 6,000 psi (400 bar) de
presión, e incorpora mejores sistemas de inyección, detectores y columnas. En los años
1970 la HPLC comienza a tomar fuerza y continúa mejorando su eficiencia, desarrollando
partículas más pequeñas e incorporando bombas de mayor presión. Actualmente es una
de las herramientas más utilizadas en química analítica por su habilidad para separar,
identificar y cuantificar los compuestos presentes en cualquier tipo de muestra que pueda
ser disuelta en un líquido, aún compuestos a muy bajas concentraciones, como partes por
trillón (ppt), pueden ser fácilmente identificados. HPLC puede ser aplicada en el campo
farmacéutico, de alimentos, cosmética, matrices ambientales, forense, química, etc.
(Skoog, n.d.)
Los componentes de un HPLC básico, se muestran en el siguiente gráfico
Ilustración 5: Componentes de un HPLC
20
Fuente: Internet
Espectrometría de masas
La espectrometría de masas está basada en la obtención de iones a partir de moléculas
orgánicas en fase gaseosa, una vez obtenidos estos iones se separan de acuerdo con su
masa y su carga y finalmente se detectan por medio de un dispositivo adecuado. La
espectrometría de masas es una técnica que se puede aplicar para el análisis de moléculas
grandes, como proteínas y péptidos, o moléculas pequeñas, para identificar determinados
compuestos con alto nivel de detalle, para caracterizar moléculas desconocidas, así como
para analizar PAH, PCB, calidad de agua y residuos de plaguicidas en alimentos. (Skoog,
n.d.)
21
Ilustración 6: Fases de un espectrómetro de masas
Fuente: Internet
Marco legal
Norma Internacional ISO/IEC 17025:2005. Requisitos Generales para la competencia de
los laboratorios de ensayo y de calibración.
Código Internacional de conducta para la distribución y utilización de Plaguicidas
Adoptado por el 123° período de sesiones del Consejo de la FAO, noviembre 2002
DECISION 436 Norma Andina para el Registro y Control de Plaguicidas Químicos de
Uso Agrícola
DECISION 684 Modificación de la Decisión 436.(Norma Andina para el Registro y
Control de Plaguicidas Químicos de Uso Agrícola)
DECRERO 3609. Texto Unificado de Legislación Secundaria del Ministerio de
Agricultura y Ganadería. (20 de marzo de 2003)
Límites Máximos de Residuos (LMR´s) establecidos por la Dirección General de Sanidad
y Consumo de la Unión Europea 2008 – 2013.
22
Límites Máximos de Residuos (LMR´s) establecidos por la Comisión del Codex
Alimentarius FAO/OMS 2010.
Sistema de variables
V1: Sistema de determinación de residuos de plaguicidas
V2: Sistema de gestión de calidad ISO/IEC 17025:2005
V1: Sistema de determinación de residuos de plaguicidas
Residuos de plaguicidas es una sustancia o mezcla de sustancias que se encuentran
presentes en los alimentos producto del uso de químicos que se emplean para control de
plagas en la agricultura. Al hablar de un sistema de determinación de residuos de
plaguicidas, es un conjunto de procedimientos que involucran la extracción, separación,
limpieza y métodos de análisis de los residuos de plaguicidas que quedan en los extractos
de los alimentos luego de que se ha realizado su producción y distribución.
V2: Sistema de gestión de calidad ISO/IEC 17025:2005
Conjunto de requerimientos que deben cumplir los laboratorios para demostrar su
competencia y conservar la confianza que los clientes han depositado en su trabajo.
23
CAPITULO III
METODOLOGÍA
Diseño de la investigación
Esta investigación se va a desarrollar bajo el enfoque del paradigma mixto que incluye el
paradigma científico experimental conocido como cuantitativo y el paradigma cualitativo,
ya que se va a recolectar datos cuantitativos para solucionar un problema cualitativo.
El nivel de investigación al que va a llegar es el descriptivo. Según Monje “la descripción
se ocupa principalmente de la información sobre cantidad, ubicación, capacidad, tipo y
situación general del problema”, en esta investigación con la recopilación de la
información obtenida por medio de observaciones se va a tener una perspectiva del
problema objeto de estudio. (Monje Álvarez, 2011)
En el desarrollo de esta investigación se utilizará los siguientes tipos de investigación:
Por el lugar: In situ ya que se van a utilizar documentos validados e instrumentos para
realizar análisis.
Por los objetivos: Pura, ya que la investigación va a profundizar conocimientos.
Por la factibilidad: proyectos de desarrollo, ya que va a solucionar necesidades.
Por el tiempo en la toma de datos: Ex antefacto ya que la información que se va a
recolectar es antes de que ocurra el fenómeno.
Por el tiempo: Longitudinal ya que la información se va a recolectar en varias ocasiones.
Intervención del investigador: Experimental y Observacional.
Planificación: Retrospectivos, ya que la información se toma antes de que ocurra el hecho.
Población y muestra
24
La población objeto de estudio son los técnicos que laboran en el laboratorio de
Contaminantes de productos Agrícolas de Agrocalidad. Están constituidos por el jefe de
laboratorio y dos analistas.
Operacionalización de las variables
Tabla 3: Matriz de operacionalización de las variables
VARIABLES DIMENSIONES INDICADORES ITEMS
Sistema de
gestión de
calidad
ISO/IEC
17025:2006
Requisitos de gestión Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Organización Organigrama del Laboratorio
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Sistema de gestión
Manual de la Calidad.
Procedimientos Generales y
específicos. Instructivos.
Formatos. Registros.
Documentos externos
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Control de los documentos Formatos
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Revisión de los pedidos,
ofertas y contratos
Lista y evaluación de
preveedores
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Subcontratación de
ensayos y de calibraciones N/A
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Compras de servicios y de
suministros Ordenes de compra
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Servicio al cliente Encuestas de satisfacción
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
25
Quejas Hoja de reclamaciones
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Control de trabajos de
ensayos o de calibraciones
no conformes
Informe de no conformidad
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Mejora Informe de acción preventiva
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Acciones correctivas Informe de no conformidad
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Acciones preventivas Informe de acción preventiva
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Control de los registros Hojas de trabajo
Registros de equipos
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Auditorías internas Informe de auditoría
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Revisiones por la dirección Acta de reunión por la dirección
Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Requisitos técnicos Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Generalidades
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Personal Cualificación del personal
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Instalaciones y condiciones
ambientales
Registro de condiciones
ambientales
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Métodos de ensayo y de
calibración y validación de
los métodos
Certificados de calibración
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
26
Equipos Fichas de los equipos.
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Trazabilidad de las
mediciones
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Muestreo N/A
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Manipulación de los ítems
de ensayo o de calibración
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Aseguramiento de la
calidad de los resultados
de ensayo y de calibración
Pruebas de intercomparación
Estándares internos y de
recuperación
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Informe de los resultados Informe de resultados
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Residuos de
plaguicidas
Procedimientos en
determinación de residuos
de plaguicidas
Cuestionario: Requisitos
para la determinación de
residuos de plaguicidas.
(Ver anexo 1)
VARIABLES DIMENSIONES INDICADORES ITEMS
Sistema de
gestión
Requisitos de gestión Lista de verificación de los
requisitos de gestión
Organización
Organigrama del
Laboratorio
Sistema de gestión
Manual de la Calidad.
Procedimientos Generales y
específicos. Instructivos.
Formatos. Registros.
Documentos externos
Control de los
documentos Formatos
27
Revisión de los pedidos,
ofertas y contratos
Lista y evaluación de
preveedores
Subcontratación de
ensayos y de calibraciones N/A
Compras de servicios y de
suministros Ordenes de compra
Servicio al cliente
Encuestas de satisfacción
Quejas Hoja de reclamaciones
Control de trabajos de
ensayos o de
calibraciones no
conformes
Informe de no conformidad
Mejora
Informe de acción
preventiva
Acciones correctivas Informe de no conformidad
Acciones preventivas
Informe de acción
preventiva
Control de los registros
Hojas de trabajo
Registros de equipos
Auditorías internas Informe de auditoría
Revisiones por la
dirección
Acta de reunión por la
dirección
Requisitos técnicos
Lista de verificación de los
requisitos técnicos
Generalidades
Personal Cualificación del personal
Instalaciones y
condiciones ambientales
Registro de condiciones
ambientales
Métodos de ensayo y de
calibración y validación de
los métodos
Certificados de calibración
28
Equipos Fichas de los equipos.
Trazabilidad de las
mediciones
Muestreo N/A
Manipulación de los ítems
de ensayo o de
calibración
Aseguramiento de la
calidad de los resultados
de ensayo y de calibración
Pruebas de
intercomparación
Estándares internos y de
recuperación
Informe de los resultados Informe de resultados
Residuos de
plaguicidas
Linealidad
Informe de validación
Límite de detección
Informe de validación
Límite de cuantificación
Informe de validación
Precisión y exactitud
Informe de validación
Incertidumbre µ Diagrama causa-efecto
29
CAPITULO IV
MARCO ADMINISTRATIVO
Recursos
Los recursos que se van a utilizar en esta investigación son:
Recursos materiales
Material de oficina
Material de laboratorio
Reactivos para análisis
Material bibliográfico
Internet
Recursos humanos
Tutores
Expertos
Profesores
Técnicos
Presupuesto
Tabla 4: Presupuesto de la investigación
Recursos Costos $
Material de oficina 100
Material de laboratorio 500
Reactivos para análisis 500
Material bibliográfico 50
30
Internet 50
Impresión 100
Varios imprevistos 200
Total 1500
Cronograma de actividades
Tabla 5: Cronograma de actividades
2015
ACTIVIDADES DICIEMBRE ENERO FEBRERO MARZO ABRIL MAYO JUNIO JULIO AGOSTO
Elaboración del plan
Presentación del plan
Evaluación y calificación
Corrección de errores
Defensa del proyecto
Desarrollo del trabajo de
titulación
TIEMPOS
2016
31
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Alerta Verde. (2007). Plaguicidas IA y IB en Ecuador. Boletín de Acción Ecológica,
(151), 5–22.
FAO (Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y el Desarrollo). (2006).
Código Internacional de Conducta para la Distribución y Utilización de
Plaguicidas, 35. Retrieved from http://www.fao.org/3/a-a0220s.pdf
INEC. (2014). Uso Manejo de Agroquímicos en la Agricultura 2014.
Monje Álvarez, C. A. (2011). Metodología de la investigación cuantitativa y cualitativa.
Guía didáctica. Universidad Surcolombiana, 1–216. Retrieved from
http://carmonje.wikispaces.com/file/view/Monje+Carlos+Arturo+-
+Guía+didáctica+Metodología+de+la+investigación.pdf
Registro oficial estatuto agrocalidad 2014.pdf. (n.d.).
Simplified, Q. (n.d.). QuEChERS simplificado.
Skoog, D. (n.d.). Principios de análisis instrumental, 826.
Soediono, B. (1989). Anexo General. Plan Nacional de Vigilancia y Control de
Contaminantes en la producción primaria. Journal of Chemical Information and
Modeling, 53, 160. http://doi.org/10.1017/CBO9781107415324.004
32
ANEXOS
Anexo 1: Cuestionario
CUESTIONARIO Instrucciones: A continuación se expresan una serie de items, para que sean respondidos en los siguientes términos:
1= Deficiente 2=Regular 3=Bueno 4=Muy Bueno 5=Excelente
Lea detenidamente cada enunciado y marque una sola alternativa con una equis (X), dentro de la casilla correspondiente.
ITEM CONTENIDO 1 2 3 4 5
1 ¿Cree usted que la infraestructura del laboratorio es adecuada para el trabajo?
2 ¿Recibió una inducción sobre métodos, y desarrollo del trabajo cuando llegó al laboratorio?
3 ¿En su criterio los procedimientos existentes en el laboratorio son claros y concretos?
4
¿Considera usted que el manual de calidad del laboratorio da información adecuada del trabajo que se está realizando en el laboratorio?
5 ¿ Cree usted que los formatos existentes son útiles para el trabajo diario?
6 ¿Considera usted la necesidad de digitalizar los registros empleados en el trabajo diario?
7 ¿ Cree usted que existen materiales y reactivos necesarios para realizar el trabajo de laboratorio?
8 ¿Considera usted que el servicio técnico de los equipos se da oportunamente?
9 ¿Cree usted en la necesidad de tener instructivos de manejo de equipos para realizar el trabajo?
10 ¿Considera usted que se da un servicio de calidad a los clientes?
11 ¿Conoce usted el procedimiento para resolver quejas?
12 ¿Conoce usted el procedimiento para acciones correctivas?
13 ¿Conoce usted el procedimiento para acciones preventivas?
14 ¿Conoce usted el procedimiento para control de los registros?
15 ¿Conoce usted el procedimiento para auditorías internas?
33
Salud de los
consumidores
Cumplir límites
máximos de
residualidad
Regulación y
control de
plaguicidas a través
del plan nacional
Insatisfacción de
los clientes
DISEÑO DE UN SISTEMA DE
DETERMINACIÓN DE RESIDUOS DE
PLAGUICIDAS EN FRUTAS Y
VEGETALES BAJO LA NORMA
ISO/IEC: 17025:2005
Uso indiscriminado
de plaguicidas en la
agricultura
ecuatoriana
Comercialización de
productos a nivel
nacional e
internacional
Agrocalidad
autoridad nacional
de control
Laboratorio CPA
carece de métodos
validados
Sistema de gestión
de calidad del
laboratorio CPA
incomprensible y
extenso
Trabajo no
organizado por parte
de los técnicos
Anexo 2: Diagrama Causa- Efecto