PH. Teorias e práticas em medições de pH u Conceitos básicos sobre pH u Fatores que influenciam...
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pHpH
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Teorias e práticas em medições de pH
Conceitos básicos sobre pH Fatores que influenciam os valores de pH Instrumentação e teoria de medição Interferências em medição de pH Dicas para melhoria de performance em
medições de pH Manutenção do eletrodo de pH
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O que é pH?
pH por definição é a atividade iônica do hidrogênio
Atividade pode ser interpretada como íons livres e não totais
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O que é pH Tudo começa com o fato de que a água se
dissocia em pequena intensidade.
H - O - H H+ ... OH- H+ + OH-
As ligações se quebram ocasionalmente devido à energia térmica produzindo íons H+ e OH-
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Moléculas de água têm uma distribuição de cargas não uniforme:
O
H H
O Oxigênio é mais negativo e o Hidrogênio é mais positivo
O que é pH
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O que é pH? A escala de pH
– Cada unidade de pH equivale a 10 [H+]
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O que é pH As moléculas de água rodeiam os íons que estão
separados, criando uma barreira para que eles se recombinem
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O que é pH Aproximadamente, 1 molécula em 10.000.000 se
quebra num dado intervalo de tempo, à temperatura ambiente
O efeito é estatisticamente baseado na distribuição de energia
Há muitas moléculas mesmo em poucas quantidades de amostra, porém o número de dissociações é constante
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O que é pH O produto da concentração de H+ ( em moles/L )
pela concentração de OH- é uma constante
À temperatura ambiente
[OH-] x [H+] = K = 10-14
Em água pura, as concentrações de H+ e OH- são iguais. Se há 10-7 moles/L de íons H+ então...
10-7 x 10-7 = 10-14
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O que é pH
Se há maior quantidade de um íon, haverá menor do outro
Exemplo: Se temos 10-3 OH- , então H+ = 10-11
[OH-] x [H+] = K = [ 10-3 ] x [ 10-11 ] = 10-14
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O que é pH
O pH foi inventado no início dos anos 20 como uma forma reduzida de escrever
É calculado pela fórmula
pH = - log [H+] Exemplo [H+] = 0,001 M = 10-3 = - log 10-3 = pH 3
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Efeito da temperatura no pH A temperatura afeta o equilíbrio de
dissociação da água
O aumento da temperatura facilita a quebra da ligação...
H - O - H H+ ... -O - H H+ + -OH
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Efeito da temperatura no pHTemp. º C Constante de Equilíbrio
0 1,15 x 10-15
20 6,82 x 10-15
25 1,10 x 10-14
30 1,47 x 10-14
60 8,51 x 10-14
Quanto maior for a energia térmica ( temperatura ), mais a água se dissocia
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O que é pH neutro ?
Temp. ºC Constante de equilíbrio pK PH neutro
0 1,15 x 10-15 14,99 7,49
20 6,82 x 10-15 14,17 7,09
25 1,10 x 10-14 13,997 6,9985
30 1,47 x 10-14 13,83 6,92
40 2,95 x 10-14 13,53 6,77
60 8,51 x 10-14 13,02 6,51
O pH neutro nem sempre é 7
Depende da temperatura
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O que é pH neutro ?
Concentração de NaCl à25º C
pK PH neutro
0 13,999 7,00
0,1 M 13,711 6,86
0,5 M 13,674 6,84
1,0 M 13,714 6,86
3,0 M 13,989 6,99
5,0 M 14,465 7,23
O pH neutro nem sempre é 7
Depende da concentração do sal
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Efeito de solventes orgânicos Alguns solventes podem, por si próprio se
dissociar, resultando íon H+. Por exemplo, metanol:
CH3 - O - H CH3 - O .... H CH3O- H+
(CH3O-) x (H+) = K = 10-19,1
“pH” neutro do metanol = 9,55
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Sistema de medição de pH O medidor de pH mede
a diferença de potencial (mV) entre o lado interno do eletrodo de pH e o lado externo - amostra
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O que é um pHmetro ?– Age como um voltímetro– Converte o potencial do eletrodo (mV) em pH
O potencial gerado no eletrodo está associado à atividade da espécie a qual ele é sensível e não à sua concentração
A atividade se relaciona com a concentração por intermédio de um coeficiente
a = y . C
Sistema de medição de pH
O coeficiente depende da força iônica do meio
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Sistema de medição de pH
Imagine 2 soluções de HCl separadas por uma membrana permeável
Concentração tende a ser a mesma dos 2 lados
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Sistema de medição de pH
Membrana permeável somente para íons H+
O movimento de íons cria um potencial que impede a continuidade desse movimento
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Sistema de medição de pH
Membrana do bulbo
•Bulbo de vidro é composto de SiO-Li
•Membrana externa forma uma camada hidratada de gel em contato com a água
•Membrana interna em contato com o eletrólito forma uma segunda camada de gel
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Vidro formado com cátions Lítio, ao invés de Sódio, para minimizar o erro alcalino
Sistema de medição de pH
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Sistema de medição de pH
Para medir o potencial, são necessários 2 terminais e 1 voltímetro. De um lado a concentração de H+ é constante, logo o potencial será proporcional à concentração do outro lado.
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Há 4 lugares onde o potencial se desenvolve. Deve-se fixar 3 deles para que todas as mudanças sejam devido à mudanças na amostra
Sistema de medição de pH
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O terminal na amostra pode ser afetado pela composição da própria, por isso deve-se envolvê-lo com uma solução de composição estável e conhecida
Sistema de medição de pH
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Sistema de medição de pH
O conjunto de medição de pH se parece com o sistema abaixo
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Sistema de medição de pH
Muitos eletrodos para pH têm os dois elementos combinados em um só corpo
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Diferença Potencial
2x 18 mV
5x 42 mV
10x 60 mV
1000x 180 mV
Sistema de medição de pH
O potencial que causa a continuação do movimento é proporcional à diferença de íons hidrogênio livres entre os dois lados
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O potencial observado é relacionado ao pH por intermédio de uma curva de calibração
Sistema de medição de pH
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Sistema de medição de pH
O slope da curva é determinado pela equação
E = E0 + RT log H+ nF
R, n, F são constantes à aproximadamente 25ºC
RT = 60 mV por unidade de pHnF
Potencial de referênciaInstável com temperatura
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Mudanças na relação slope/mV é chamado “compensação de temperatura”
Pode ser feito manual ou automaticamente
Não permite ajustar a leitura de pH à uma temperatura de referência ( Ex.: 25ºC )
Sistema de medição de pH
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Ponto Isopotencial
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Problemas comuns de medições– Leituras não repetitivas– Resposta lenta– Ruído na resposta– Desvios na resposta– Baixa precisão
Interferências e performance
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Sequência de verificação
Medidor Tampões Eletrodo Amostra Técnica
Interferências e performance
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Medidor
Utilizar plug cego
Leitura deverá ser de 0 mV +/- 0.2 mV
Utilizar medidores com auto-teste
Diagnóstico de erros
Interferências e performance
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Medidor
Não utilizar medidores que não sejam micro processados
Interferências e performance
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Calibração
Sempre calibrar utilizando 2 tampões, no mínimo
Checar desvio da calibração com 1 tampão Sempre calibrar com tampões que cubram a
faixa de medições das amostras Calibrar com tampões que não tenham mais
que 3 unidades de pH de diferença
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Calibração Frequência de Calibração
– Tipo do eletrodo– Tipo de amostra– Número de amostrasNo mínimo todos os dias
Guia do slope do Eletrodo– Faixa ideal: 95% - 102%– Faixa de limpeza: 92% - 95%– Faixa de reposição: abaixo de 92%
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Calibração
Medidores atuais automaticamente calculam o slope O slope pode ser manualmente calculado pela
leitura em mV dos tampões, comparando-se com a resposta teórica Nernstiana (59.2 mV/pH unit)– Example:
• pH 7 = -10 mV
• pH 4 = +150 mV
• Slope = 160 mV/177.6 mV = 90.1%
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Tampões
Fungos
Temperatura X Valor
Interferências e performance
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Sempre utilizar tampões novos– Checar validade e data de abertura
• pH 4 e pH 7 expira em 3 meses depois de aberta
• pH 10 expira em 1 mês depois de aberta
– Tampões novos à cada calibração• Utilizar o tampão somente uma vez … não re-
utilizar tampões
Interferências e performance
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Efeito dos tampões– Tampões têm diferentes valores de pH às
diferentes temperaturas– Usar os valores de tampões à temperatura de
calibração
Interferências e performance
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25 C 0 C 5 C 10 C 20 C 30C 40 C 50 C 60 C 70 C 80 C 90 C1.68 1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.69 1.71 1.72 1.74 1.77 1.793.78 3.86 3.84 3.82 3.79 3.77 3.75 3.754.01 4.00 4.00 4.00 4.00 4.02 4.03 4.06 4.08 4.13 4.16 4.216.86 6.98 6.95 6.92 6.87 6.85 6.84 6.83 6.84 6.85 6.86 6.88
7.00* 7.11 7.08 7.06 7.01 6.98 6.97 6.977.41 7.53 7.50 7.47 7.43 7.40 7.38 7.379.18 9.46 9.40 9.33 9.23 9.14 9.07 9.01 8.96 8.92 8.89 8.8510.01 10.32 10.25 10.18 10.06 9.97 9.89 9.8312.46 13.42 13.21 13.01 12.64 12.30 11.99 11.71*Non-NIST Phosphate Buffer
Interferências e performance
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EletrodosEletrodos Variação lenta e sistemática da leitura / Instabilidade Checar entupimento da junção Checar trincas ou arranhões no bulbo do eletrodo Atenção na solução de enchimento do eletrodo
– Manter concentração da solução
– Prevenir cristalização do KCl
Utilizar solução de enchimento correta– Eletrodos Ross não utilizam soluções contendo prata
– Eletrodos convencionais devem utilizar soluções de KCl saturado com prata
Interferências e performance
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EletrodosEletrodos
Congelamento em pH 7
Recuperação drástica do bulbo do eletrodo
Interferências e performance
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EletrodosEletrodos
Slope fora de faixa
Checar pH 7 - mV entre - 25 e + 25
Interferências e performance
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Eletrodos convencionais
Junção de Cerâmica e referência Ag/AgCl– Cerâmica porosa, Teflon poroso, etc.
Operam fixando íons Ag+ em contato com um filamento de prata
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Solubilidade do AgCl muda conforme a temperatura, causando mudança no E0 - Instabilidade nas leituras
Temp ( ºC ) Solub. mg/L E0 ( mV )
10 1 231,4
30 2,1 219,0
50 5 204,5
70 10 187,8
90 17 169,5
Interferências e performance
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Manutenção do eletrodo de pH Tratar o eletrodo com
soluções que irão remover depósitos– Exemplo: HCl 0.1 M para
limpeza geral
– Exemplo: 1% pepsina ou tio uréia em HCl para proteínas e sulfetos
– Exemplo: Desinfecção com solução apropriada
– Exemplo: detergente para óleo & graxa
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Limpeza geral do bulbo do eletrodo
– Imergir em HCl 0.1M por 30 minutos– Trocar a solução de enchimento– Deixar em solução de estoque por no mínimo 2 horas
Manutenção do eletrodo de pH
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Limpeza da junção do Eletrodo– Imergir em KCl 0.1M com 1% de pepsina ou tio-
uréia por 15 minutos à 70 oC– Trocar a solução de enchimento– Deixar em solução de estoque por no mínimo 2
horas Checar a junção suspendendo o eletrodo no ar
por 10 minutos– Observar formação de cristais de KCl
Manutenção do eletrodo de pH
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Recuperação do eletrodo ( último caso )– Imergir em HF diluído por 2 minutos– Trocar a solução de enchimento– Deixar em solução de estoque por no mínimo 2
horas
Manutenção do eletrodo de pH
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EstoqueEstoque Curto período
– Usar solução de estoque do eletrodo– Deixar em 100 ml de tampão pH 7 com 0.5 g KCl– Deixar em KCl 3M
Longo período– Encher o eletrodo, tampar o orifício, estocar com
solução na cápsula protetora
Manutenção do eletrodo de pH