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Peut-on imaginer remplacer l’analyse sensorielle des produits
cosmétiques par des instruments de laboratoire ?
Dr. Céline PICARD
Académie nationale de Pharmacie
HYGIA - Les rendez-vous de l’Académie de PharmacieSéance du 5 juin 2013 - En partenariat avec LVMH Re cherche
Laura Gilbert, Vincent Loisel, Géraldine Savary, Michel Grisel
Unité de Recherche en Chimie Organique et Macromoléculaire
URCOM – EA3221 – FR 3038 CNRS
Equipe Interactions et Interfaces dans les Systèmes Polymères
Mécanique Analyses Physico-chimiques Ecotoxicologie
Analyses ChimiquesO. PETIBON
(2008)
M. GRISEL
F. RENOU (2009)
N. HUCHER (2006)
2
D. COLLETTA (PAST)
Physique Chimie Arômes
Procédés Formulation Sensoriel
V. LOISEL (2010)
(2009)
C. MALHIAC
E. BERNADI (2006)
G. SAVARY (2007)
C. PICARD
Thème: Comportement des polymères en solution et systèmes émulsionnés
Lien étroit avec les formations (pro) et tissu socio-économique
SOMMAIRE
� Qu’est-ce que l’analyse sensorielle ?
� La Texture : Cadre de nos travaux de recherche
� Etat de l’art sur la corrélation : mesures
Instrumentales/mesure Sensorielles
� Prédire une propriété sensorielle ? Exemples
� Conclusion – Perspectives
3
L’analyse sensorielle
« Examen des propriétés organoleptiques d’un produit par les organes des sens »1
1 Norme NF ISO 5492, 1992
4
QU’EST-CE QUE L’ÉVALUATION
SENSORIELLE?� Méthode utilisée pour décrire les sensations que les humains
perçoivent avec leurs 5 sens (goût, toucher, ouïe, odorat, vue)lors d’un contact avec un produit.
� Dans quels domaines?
� Agroalimentaire
� Automobile
� Textile
5
COSMÉTIQUE� Ouïe: mousse d’un shampoing�
� Toucher : texture d’une crème
� Vue: couleur des fards à paupière
� Odorat: odeur d’un parfum
� Goût: goût d’un rouge à lèvres6
DIFFÉRENTS TYPES DE TESTS
Evaluation sensorielle
Analysesensorielle
Tests consommateurssensorielle
Panel expert
Tests discriminatifs
Tests descriptifs
consommateurs
Panel naïf
Evaluation hédonique
Tests de préférence
7
Comparer Décrire / QuantifierExpliquer
des préférences
MÉTHODOLOGIE DES ESSAIS
� Salle dédiée à l’analyse sensorielle : cabine d’essais individuelle
� Température de la salle constante
� Conditions d’humidité constantes� Conditions d’humidité constantes
� Minimisation de l’influence des facteurs extérieurs au produit sur les réponses des sujets:� Récipients neutres, tous identiques
� Même quantité présentée à tous les sujets
� Échantillons codés
� Ordre d’évaluation des produits précisé 8
Caractériser la texture des produits cosmétiques
9
« Ensemble des propriétés rhéologiques / mécaniques et de structure
(géométrique et de surface), perceptibles par les mécano-récepteurs, les
récepteurs tactiles et éventuellement visuels et auditifs »2
2 SZCZESNIAK, A. S. (1963). Classification of Textural Characteristics. J. Food Science 28,385–389.
INTRODUCTION
� Objectif de l’industrie cosmétique:� Créer des produits toujours plus performants et plus innovants,
répondant au mieux aux désirs des consommateurs
� Texture des produits cosmétiques� Elément essentiel à prendre en compte lors de la formulation
� Critère de choix pour les consommateurs
Paramètre complexe et multidimensionnel� Paramètre complexe et multidimensionnel
� Analyse sensorielle� Utilisation des sens humains pour caractériser un produit
� Coûte du temps et de l’argent
� Mesures instrumentales: rhéologie, analyse de la texture� Caractérisation physique du comportement des fluides cosmétiques 10
DÉMARCHE DE NOTRE TRAVAIL
Emulsions H/E de différentes textures
Analyse sensorielle
Données sensorielles
Formulation Caractérisation Analyse des données
���� 1. Corrélations 2. Prédiction 3. Validation
Modèle prédictif
11
Analyses instrumentales Données instrumentales
� Varier l’agent de texture à une concentration fixée
Corrélations?
1
10
100
1000
0,01 1
G',
G''
(Pa)
Strain (%)
Y=aX1+bX2
Modèle prédictif
ValidationUtilisation de
nouveaux produits
11
Etat de l’art Corrélation sensoriel / Instrumental
12
CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE
� Quelques rares études se sont intéressées à la corrélation entre propriétéssensorielles et propriétés instrumentales, physico-chimiques:
Caractérisations instrumentales
Analyse sensorielle
Outils statistiques DescripteursParamètres
instrumentaux
Wo
rte
le
t a
l.,
20
05
(85
ém
uls
ion
s)
Rhéologie3 tests: écoulement, fluage, oscillations en déformations
� 20 paramètres rhéologiques
Panel expert méthode SDA (Civille & Dus, 1991; Munoz & Civille, 1992; Meilgaard et al., 2006)
� 21 descripteurs
ACP sur données rhéologiques
Régression PLS
Validation simple avec 10 nouveaux produits
Cohésion ηηηηdyn et σσσσseuil
Wo
rte
l
(85
ém
uls
ion
s)
rhéologiques� 21 descripteurs produits
Dim
uzi
oe
t a
l.,
20
05
(6 é
mu
lsio
ns)
Rhéologie
3 tests : écoulement, fluage,
oscillations en contraintes
� 44 paramètres rhéologiques
Panel expert méthode SDA(Civille & Dus, 1991; Munoz & Civille, 1992; Meilgaard et al., 2006)
� 21 descripteurs
Analyses statistiques uni et multivariables
Fermeté ηηηη0000
Etalement ττττrelax et σσσσG’=G’’
Filant G’=G’’
Filant Jeq et ηηηη(2 s-1)
Intégrité de la forme
ττττrelax et γγγγmin
13
Wortel V. A. L., Verboom C., Wiechers J. W., Taelman M.-C., Leonard S., Tadros T. F., 2005, Cosmet. Toilet., 120, 57–66. CivilleG.V., Dus C.A., 1991, Cosmet. Toilet., 106, 83-88. Meilgaard M., Civille G.V., Carr B.T., 2006, Sensory Evaluation Techniques, pp. 189–253. Muñoz A.M., Civille G. V., 1992, In Manual on descriptive analysis testing for sensory evaluation. Dimuzio A. M., Abrutyn E.S., Cantwell M. Y., 2005, J. Cosmet. Sci., 56, 356–358.
s
CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE
Caractérisations instrumentales
Analyse sensorielle
Outils statistiques DescripteursParamètres instrumentaux
Mo
rav
kov
a&
Ste
rn,
20
11
(31
ém
uls
ion
s)
Rhéologie1 test: écoulement (balayage de gradients de cisaillement croissant et décroissant)
Modélisation des courbes par: - Loi de Puissance- Modèle d’Herschel-Bulkley
Normes iso (boxes, juges, méthodologie)
4 descripteurs (échelle non structurée 0-100)
Matrices de corrélations de Pearson
46% corrélations significatives (P<0,05)
Difficulté d’extraction de la lotion hors du flacon
ηηηη(10 s-1)
coefficient de
corrélation=0,91
s
14
Mo
rav
kov
aLu
kic
et
al
, 2
01
2 a
et
b
(4 é
mu
lsio
ns)
Microscopie optique
Rhéologie
3 tests : écoulement
oscillations en contraintes et en fréquences
Analyse de texture
1 test: pénétration
30 panélistes (ASTM, 2003)
� 16 descripteurs
Matrices de corrélations de Spearman (rangs) (P<0,05)
Epaisseur thixotropie
σσσσseuil
fermeté
Glissant ηηηη0, ηηηη∞
G’, G’’
consistance, cohésion, indice de viscosité
Moravkova T., Stern P., 2011. Appl. Rheol., 21, 35200. Lukic M., Jaksic I., Krstonosic V., Cekic N., Savic S., 2012. Int. J. Cosmet. Sci., 34, 140–149. Lukic M., Jaksic I., Krstonosic V., Dokic L., Savic S., 2012, J. Text. Stud., sous presse.
� Peu de prédictions, essentiellement des corrélations
� Majorité des corrélations obtenues en utilisant:
• Analyse sensorielle: méthode Spectrum Descriptive Analysis• Rhéologie: combinaison de plusieurs tests (écoulement, fluage, oscillations)
� Prédictions obtenues en utilisant des outils statistiques uni et multi variés
� Mesures instrumentales de la texture peu utilisées dans le domainecosmétique, contrairement au domaine alimentaire (Meullenet et al., 1997; Drake et al., 1999;
Fiszman & Damasio, 2000; Kealy, 2006; Di Monaco et al., 2008)
CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE
15
� Influence du polymère sur les propriétés de texture non étudiée
Notre étude :
Prédiction des propriétés sensorielles de texture par des mesures
instrumentales
Impact des polymères sur la texture de crèmes cosmétiques
Meullenet J.-F.C., Carpenter J.A., Lyon B.G. , Lyon C.E, 1997, J. Text. Stud., 28, 101–118. Drake M.A., Gerard P.D., Truong,V.D.,Daubert C.R.,1999, J. Text. Stud., 30, 451–476. Fiszman S.M., Damasio M.H., 2000, J. Text. Stud., 31, 69–91. Di Monaco R.,Cavella S., Masi P, 2008, J. Text. Stud., 39, 129–149.
FFORMULATIONORMULATIONFF
16
� Emulsions H/E de type crème cosmétique classique: 85% eau /15% huile
� Formule finale proche d’un produit réel
� Protocole de formulation optimisé afin de répondre à 3 critères:
� Protocole quasi indépendant de la nature du polymère incorporé
� Émulsions stables sur plusieurs mois
� Formulation mettant en évidence les propriétés sensorielles particulières de
FORMULATION
� Formulation mettant en évidence les propriétés sensorielles particulières de chaque polymère
� Stabilité des émulsions suivie sur 6 mois par rhéologie et microscopie à 4°C, TA et 40°C
� Mesure de contamination microbienne des crèmes
17
Emulsions stables à 4°C et TA sur 6 mois, sans contamination microbienne
AANALYSENALYSE SENSORIELLESENSORIELLE
18
1. Mise en place du lexique sensoriel2. Profil sensoriel des crèmes
ANALYSE SENSORIELLE: DÉMARCHE
Elaboration du lexique sensoriel de texture (≈6 mois): Travail effectué en petit groupede 3 personnes
� Sélection des descripteurs� Appréhender les différences de texture entre les 9 émulsions selon 4 phases� Basée sur la littérature (Schwartz, 1975; Civille & Dus, 1991; Wortel & Wiechers, 2000; Lee et
al., 2005; Meilgaard et al., 2006)
� Développement de la terminologieEtablissement des définitions
19
� Etablissement des définitions� Développement des protocoles d’évaluation, basés sur des principes physiques� Choix d’une échelle de notation� Etablissement d’une liste de produits référents comme aide à la notation
� Validation de la terminologie� Evaluation de quelques produits pour chaque descripteur dans les conditions
standards d’évaluation� Validation des protocoles et référents choisis
Schwartz N. O., 1975. J. Text. Stud., 6, 33–42. Civille G.V., Dus C.A., 1991, Cosmet. Toilet., 106, 83-88. Wortel V. A. L., Wiechers J. W., 2000, Food Qual. Pref., 11, 121–127. Lee I.-S., Yang H.-M., Kim J.-W., Maeng Y.-J., Lee C.-W., Kang Y.-S., Rang M.-J., Kim H.-Y., 2005, J. Sensory Stud., 20, 421–433. Meilgaard M., Civille G.V., Carr B.T., 2006, Sensory Evaluation Techniques, pp. 189–253.
ANALYSE SENSORIELLE
Phases Définitions Descripteurs
ApparencePropriétés visuelles du produit avant manipulation
• Brillance• Intégrité de la Forme
Pick-upPropriétés perçues dans la main avant application
• Force de Pénétration• Force de Compression• Filant
Pendant Propriétés perçues durant l’application • Difficulté d’Etalement
8 descripteurs retenus, permettant de bien discriminer les différences de texture des produits selon les 4 phases d’évaluation
� Recrutement du panel sensoriel� Personnel de l’université� Femmes de 20 à 50 ans, d’origine caucasienne � 16 juges
� Entraînement du panel + évaluation� Descripteur par descripteur� 1 à 2 séances d’entraînement par descripteur� 33 séances nécessaires en tout pour l’établissement du profil sensoriel des 9 crèmes
Pendant application
Propriétés perçues durant l’application du produit sur la peau
• Difficulté d’Etalement• Absorption
Après application
Propriétés visuelles et tactiles duproduit après application sur la peau
• Collant
Gilbert L., Picard C., Savary G., Grisel M., 2012, J. Sensory Stud., 27, 392-402
20
� ANOVAS à 2 facteurs (produits et juges) avec interaction
� Optimisation des résultats par exclusion de certains juges
� ACP (Analyse en composantes principales):
� Bilan des liaisons entre descripteurs
� Etude des similarités et différences entre produits
ANALYSE SENSORIELLE: RÉSULTATS
Collant1
F23
F2
ACP permet de trouver un nouveau système d’axes (composantes principales)
permettant de décrire les dimensions du nuage dans la meilleure des configurations
Les + filantes, les + collantes
21
Brillance
Filant
Absorption
-1
-0,75
-0,5
-0,25
0
0,25
0,5
0,75
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
F1
Difficulté d'Etalement
F1: 73,6%, F2: 17,8%
Force de Compression
Force de Pénétration
Intégrité de la Forme
PAA
Caroub
Contrôle
HP guarHE cellulose
Xanthan
PA
-3
-2
-1
0
1
2
-3 -2 -1 0 1 2 3 4 5F1
HPM cellulose AADMT-co-VP
Les + filantes, les + collantes
Les + consistantes
La - consistante, la - collante
Propriétés intermédiaires
CCARACTÉRISATIONARACTÉRISATION INSTRUMENTALEINSTRUMENTALE
22
� Liste des tests rhéologiques et mécaniques mis en place
� Comportement des crèmes1. Ecoulement2. Oscillations en déformation: Viscoélasticité dynamique3. Fluage-relaxation: Viscoélasticité statique4. Test de pénétration5. Test d’extrusion en retour
CARACTÉRISATION INSTRUMENTALE
� Rhéologie (AR 2000, TA Instruments):
• Ecoulement
• Oscillations en déformations
• Oscillations en temps/ Ecoulement/ Oscillations en temps
• Fluage-recouvrance
27 paramètres rhéologiques collectés pour chaque crème
� Analyse instrumentale de la texture, à l’aide d’un texturomètre (TA.XT Plus, Stable MicroSystems):
• Pénétration
• Compression
• Extrusion en retour
• Tension
• Friction
2356 paramètres mécaniques obtenus pour chaque crème
DDÉVELOPPEMENTÉVELOPPEMENT DESDES MODÈLESMODÈLES DEDE
PRÉDICTIONPRÉDICTION
24
1. Démarche employée2. Exemple 1: Filant3. Exemple 2: Force de Pénétration4. Exemple 3 : Approche ingrédients
DÉVELOPPEMENT DES MODÈLES PRÉDICTIFS
1. Analyse de données
2. Etude des correlations entre propriétés sensorielles et paramètresinstrumentaux
� Réduction des données: 84 � 27 paramètres instrumentaux conservés
� Transformation des données
� Equation de Fechner (1860): S= a0 + a1 log (I)
� Equation de Stevens (1957): S= a0 (I)n <-> log (S)= b0 + b1 log (I)
� Régressions
� Régression linéaire simple
� Régression linéaire multiple pas à pas
� Régression PLS
25
instrumentaux
� Matrices de corrélations de Pearson
� Coefficients de corrélation linéaire par paire (Rp), variant entre -1 et 1
3. Etablissement des modèles prédictifs
� Sélection du meilleur modèle prédictif
� R² (coefficient de détermination) le plus élevé
� RMCE (Racine carrée de la Moyenne des Carrés des Ecarts) la plus faible
4. Validation des modèles établis
� Tester la robustesse des modèles de prédiction
� Sélection de 5 nouvelles émulsions cosmétiques
� Produits commerciaux (crèmes pour les mains, laits pour le corps, démaquillant)
� 4 émulsions H/E et 1 émulsion E/H
� Évalués sensoriellement et instrumentalement
DÉVELOPPEMENT DES MODÈLES PRÉDICTIFS
26
� Méthode: validation croisée à 5 segments
� Tester la capacité de prédiction du modèle sur de nouveaux produits n’ayant pas servi à sa calibration
� Indice RPD (Ratio of Prediction to Deviation) calculé:
� Si RPD < 1,5 � pas de prédiction fiable� Si 1,5 ≤ RPD < 2,5 � prédiction approximative quantitative� Si 2,5 ≤ RPD < 3 � bonne prédiction quantitative� Si 3 ≤ RPD � le modèle de prédiction est considéré comme excellent
François I.M., Wins H., Buysens S., Godts C., Van Pee E., Nicolaï B., De Proft M., 2008. Postharvest Biol. Tec. , 49, 366–373. Han L., Liu X., Zhu R., Yang Z., 2009. Biotechnol. Agron. Soc. Environ., 13, 15–19. Saeys W., Mouazen A. M., Ramon H., 2005, BiosystemsEng., 91, 393–402.
EXAMPLE 1: FILANT
� Définition
� Quantité de produit s’étirant plutôt que se cassant lorsque les doigts se séparent
� Procédure d’évaluation
� Lavez-vous les mains à l’aide d’un gel hydroalcoolique
� A l’aide d’une micropipette, prélevez 100 µµµµL de produit et déposez-le sur la pulpe de votrepouce, mis horizontalement.
� Placez votre pouce au niveau des yeux, avec une règle placée verticalement derrière lepouce, la graduation 0 au niveau de la crème.
Compressez et écartez les doigts 10 fois de suite à une vitesse de 2� Compressez et écartez les doigts 10 fois de suite à une vitesse de 2
compressions/écartements par seconde (utilisez un métronome pour marquer le tempo).
� Mesurez la longueur maximale de fil obtenue en millimètres; elle correspond àl’évaluation du Filant.
27
� Utilisation du texturomètre afin de mettre en place un test imitatif� Test de compression/tension du produit, enregistré à l’aide d’une caméra
� Dispositif expérimental:
CARACTÉRISATION INSTRUMENTALE DU FILANT
� Protocole final optimisé:
� Sonde choisie: sonde cylindrique P/0,5R (BS:757 et ISO:9665)
� Quantité de produit: 100 µL
� Vitesse du test: 40 mm/s
� 1 cycle
Caméra
Papier calque
Logiciel
probe
Dépôt de 100 µL de produit
Compression du produit à 40 mm/s gap=0,8mm
Etirement du produit à 40 mm/s
Longueur maximale de fil avant cassure Lmax
� 1 cycle
� Distance de compression: 0,8 mmSondeProduit
Papier calqueLumière verte
Gilbert L., Loisel V., Savary G., Grisel M., Picard C., 2013, Carbohyd. Polym., 93, 644-650
24
28
CARACTÉRISATION INSTRUMENTALE DU FILANT
� Exemple de video du test pour la crème contenant l’HP guar:
Avant cassure: Après cassure:
29
Lmax=26,7 mm
COMPARAISON DES RÉSULTATS INSTRUMENTAUX ET
SENSORIELS
Crèmes Lmax (mm) Filant (mm)
Xanthan 42,1 41,3
HP Guar 26,4 36,3
HE cellulose 22,5 31,7
HPM cellulose 18,4 20,3
Caroub 17,0 15,5
30
Caroub 17,0 15,5
Contrôle 12,8 12,0
PA 11,8 6,9
PAA 11,8 5,3
AADMT-VP 10,4 5,3
Résultats prometteurs en vue d’une corrélation
PRÉDICTION DU FILANT SENSORIEL
1. Corrélation: Meilleur Rp=0,974 pour une corrélation semi-log avec le paramètre Lmax
obtenu avec le test imitatif
2. Prédiction:
Régression Type de corrélation Paramètres instrumentaux R²ajusté RMCE
Linéaire
simpleSemi-logarithmique Lmax 0,941 3,38
LinéaireLogarithmique σ(1 s-1); γ ; Pen-A 0,988 0,039
31
3. Validation
Type de régressionCalibration Validation
R²ajusté RMCEcal RMCEval RPD
Linéaire simple 0,923 3,29 3,81 3,25
Linéaire multiple 0,102 0,327 0,330 1,06
PLS 0,868 3,41 5,68 2,18
Linéaire
multipleLogarithmique σ(1 s-1); γG'=G''; Pen-A+ 0,988 0,039
PLS Semi-logarithmique η(0,1 s-1); γG'=G''; G'2/G’1; Lmax 0,952 2,71
Linéaire simple 0,923 3,29 3,81 3,25
MODÈLE DE PRÉDICTION DU FILANT VALIDÉ
Crèmes PrédictionEvaluation
sensorielle
AA-DMT-VP 4,6 5,3±1,5
PAA 6,9 5,3±2,5
PA 7,4 6,9±2,1
Contrôle 9,8 12,0±2,4
Caroub 20,3 15,5±5,530
40
50
Eval
uat
ion
sen
sori
elle
Modèle linéaire simple: Filant = -63,0 + 66,9 log(Lmax)
32
Caroub 20,3 15,5±5,5
HPM cellulose 23,2 20,3±3,5
HE cellulose 27,7 31,7±4,5
HP guar 32,6 36,3±4,3
Xanthan 44,8 41,3±5,7
P1 18,8 25,5±5,8
P2 12,7 11,4±3,5
P3 5,9 3,2±1,6
P4 14,2 13,2±4,5
P5 5,2 6,3±3,2
0
10
20
0 10 20 30 40 50
Eval
uat
ion
sen
sori
elle
Prédiction
Modèle robuste, permettant une bonne prédiction de produits de
texture variée
EXEMPLE 2: FORCE DE PÉNÉTRATION
� Définition� Force requise pour faire pénétrer l’index dans le pot jusqu’à toucher le fond
� Références:� 3: Barbara Gould démaquillant intégral
� 6: Mixa crème mains protectrice anti-dessèchement
� 9: Crème Nivéa
� Procédure d’évaluationProcédure d’évaluation� Lavez-vous les mains à l’aide d’un gel hydroalcoolique
� Placez votre index verticalement au dessus du pot de 5 mL rempli de crème
� En fermant les yeux, plongez votre index lentement dans le produit, jusqu’à toucher le fond dupot
� Evaluez alors la Force de Pénétration.
33
PRÉDICTION DE LA FORCE DE PÉNÉTRATION
1. Corrélation: Meilleur Rp=0,978 pour une corrélation semi-log avec l’aire positive Extr-A+ du test d’extrusion
2. Prédiction:
Régression Type de corrélation Paramètres instrumentaux R²ajusté RMCE
Linéaire
simpleSemi-logarithmique Extr- A+ 0,950 0,493
LinéaireSemi-logarithmique % J ; Pen-F ; Extr-A 0,986 0,265
34
3. Validation:
Type de régressionCalibration Validation
R²ajusté RMCEcal RMCEval RPD
Linéaire simple 0,882 0,681 0,707 2,81
Linéaire multiple 0,909 0,526 0,687 2,90
PLS 0,810 0,998 1,31 1,52
Linéaire
multipleSemi-logarithmique % JE; Pen-Fmax; Extr-A+ 0,986 0,265
PLS Semi-logarithmique Comp-A+; Extr-A+0,941 0,434
Linéaire multiple 0,909 0,526 0,687 2,90
MODÈLE DE PRÉDICTION DE LA FORCE DE PÉNÉTRATION VALIDÉ
Crèmes PrédictionEvaluation
sensorielle
Contrôle 2,8 2,4±0,9
HPM cellulose 2,8 2,8±1,0
Xanthan 3,6 3,7±1,1
HP guar 4,4 3,7±1,0
HE cellulose 4,7 3,9±1,1
Caroub 5,3 5,4±1,0
Force de Pénétration= -1,2-7,4×log(% JE)-0,57×log(Pen-Fmax)+5,7×log(Extr-A+)
6
7
8
9
Eval
uat
ion
sen
sori
elle
35
Caroub 5,3 5,4±1,0
PA 6,0 6,6±0,6
AA-DMT-VP 8,0 8,0±0,4
PAA 9,2 8,3±0,4
P1 6,5 7,0±0,7
P2 7,2 7,5±0,4
P3 3,5 3,6±0,6
P4 5,2 5,6±0,7
P5 5,5 6,3±0,72
3
4
5
2 3 4 5 6 7 8 9
Eval
uat
ion
Prédiction
Modèle robuste, permettant une bonne prédiction de produits de
texture variée
AUTRES MODÈLES DE PRÉDICTION ÉTABLIS
� Intégrité de la Forme
� Brillance
Gilbert et al. , Chemom.
Lab.Syst., 124 (2013) 11-21
1
2
3
4
5
6
7
8
1 2 3 4 5 6 7 8
Eval
uat
ion
sen
sori
elle
Prédiction
Log Y = -0,26+0,65xlog(Instr-Brill)R²adjusted = 0,994
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Eval
uat
ion
sen
sori
elle
Prédiction
Y = -2,9+1,9 × log(G'') -2,5log(τ95%G')+2,5 × log(Extr-A+)R²adjusted = 0,930
36
� Difficulté d’Etalement� Force de Compression
Prédiction Prédiction
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Eval
uat
ion
sen
sori
elle
Prédiction
Y = -6,7 + 5,0 x log(Comp-A+)R²adjusted = 0,961
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Eval
uat
ion
sen
sori
elle
Prédiction
Y = -42,3 + 15,6 x log(Frict-A+)R²adjusted=0,968
� Propriétés d’étalement d’émollients cosmétiques
� Etude en phase grasse ou en émulsion H/E (14% d’émollient)
APPROCHE INGRÉDIENTS…
Ester
Silicone
3737
Silicone
Corrélations évaluations sensorielles / mesures ins trumentales
Phases grasses : étalement spontané sur la peau corrélé aux mesures d’angle de contact sur PMMA (coefficient de Pearson = 0.93)
Emulsions : étalement sensoriel pendant l’application corrélé aux paramètres de friction mesurés au texturomètre (coeff Pearson 0,78)
SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces , 102 (2013) 371– 378
Corrélation
PHASE GRASSE
Mesure d’angle de contact
Caractérisation instrumentale
Analyse sensorielle
Etalement
EXEMPLE 3 : APPROCHE INGRÉDIENTS…
(coeff Pearson = 0.93)
38
Corrélation
EMULSION
Analyse de texture
Caractérisation instrumentale
Analyse sensorielle
Etalement
(coeff Pearson = 0,78)
CONCLUSION
� Développement de protocoles d’analyse sensorielle rigoureux (Normes?)
� Mise au point d’analyses (rhéologie, texture, friction, …) adaptées aux produits
cosmétiques
� Intérêt de tests imitatifs pour certains descripteurs: filant, …
� Corrélation sensoriel / instrumental� Corrélation sensoriel / instrumental
� Modèles prédictifs robustes, uni- /poly-variables
� Approches possibles: - ingrédient, produit
- formulations modèles ou du marché, univers produit
� Aide au formulateur: présélection d’ingrédients, démarche formulatoire 39
O/W, W/O, gels, …
� Allocations de thèse (ULH): (1) Impact de la structure de l’émulsion
(2) Nanoparticules cosmétiques et flore cutanée
� Projets collaboratifs: ANR, FUIs (Cosmetic Valley)
EN COURS
PERSPECTIVES
- Matières Premières: Stéarinerie Dubois, Solabia, …
- Produits finis: Johnson & Johnson, Dipta, …
- Procédés/Equipements: GoAvec, …
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� Projets collaboratifs: ANR, FUIs (Cosmetic Valley)
� Exploration de nouvelles approches instrumentales:
� Propriétés de surface: peau et modèles synthétiques
� Microrhéologie peau/produit (SATIE, UCG, Pr. S. Serfaty)
� Approche tribologique (surfaces modèles, in vivo?)
� Faculté Transport, Budapest, Pr. A. Eleod
� LAMCOS, Lyon, Pr. Y. Berthier
� …
o Corrélations entre panels: Expert - Consommateur
REMERCIEMENTS
� Panélistes (personnels ULH, étudiants)
� Soutiens institutionnels (Région, Ministère)
� Partenaires académiques et industriels
� Cosmetic Valley
41
Stabilizing effect of acacia gum on the xanthan helical conformation in aqueous solution, S. DESPLANQUES, M.GRISEL, C. MALHIAC, F. RENOU, Food Hydrocolloids (2013, sous presse)
Effect of xanthan structure on its interaction with Locust Bean Gum: towards prediction of rheological properties RENOUF., PETIBON O., MALHIAC C., GRISEL M. Food Hydrocolloids (2013, sous presse)
Predicting sensory texture properties of cosmetic emulsio ns by physical measurements, GILBERT L., SAVARYG., GRISEL M., PICARD C., Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 124 ( 2013) 11-21
Rheological and textural characterization of cosmetic emu lsions containing natural and synthetic polymers:relationships between both data GILBERT L., PICARD C., SAVA RY G., GRISEL M. Colloids and Surfaces A:Physicochem. Eng. Aspects 421 (2013) 150–163
RÉFÉRENCES RÉCENTES
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Stretching properties of xanthan, carob, modified guar and celluloses in cosmetic emulsions GILBERTL., LOISEL V., SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Carbohydrate Polymers 93 (2013) 644– 650
Impact of emollients on the spreading properties of cosmeti c products: A combined sensory and instrumentalcharacterization SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces , 102 (2013) 371– 378.
Impact of chemical composition of xanthan and acacia gums on the emulsification and stability of oil-in-water emulslonsDESPLANQUES S., RENOU F., GRISEL M., MALHIAC C. Food Hydrocolloids, 27(2) (2012), 401-410
Impact of polymers on texture properties of cosmetic emulsi ons: a methodological approach GILBERTL., PICARD C., SAVARY G., GRISEL M., J. Sensory Studies , 27 (2012) 392–402.
Relationship between the emulsifying properties of Acacia gums and the retention and diffusion of aroma compoundsG. SAVARY, N. HUCHER, E. BERNADI, M. GRISEL, C. MALHIAC, Food Hydrocolloids 24 (2010) 178–183
Article de presse professionnelleDes esters à base de pentaérythritol, N. LOUBAT-BOULEUC, F. MERLAUD, A. MOULIN, C. PICARD, M. GRISELParfums Cosmétiques Actualités N°205 Février-Mars 2009