PERCOBAAN 1.doc

7
PEMBUATAN CIS DAN TRANS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT MAKING OF CIS AND TRANS POTASSIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT ANNISA SYABATINI JIB107032 KELOMPOK 1 ABSTRACT Intention of this attempt is to study making and isomer characters cis and trans from complex salt potassium dioksalatodiakuokromat (III). Perity test of isomer aim to differentiate which isomer cis potassium dioksalatodiakuokromat and its (the trans isomer. Complex crystal obtained from attempt, put down at filter paper. Then is done dropper ammonia dilute. Ammonia (NH 3 ), as does oksalat and or water banding chrome, be also is a ligand. Its (the addition substitution of ligand oksalat can or water. As a result, on trial at complex crystal, there is a part in the form of bottle green condensation that swiftly disseminates flattens. Part of this so-called as cis potassium dioksalatodiakuokromat. While for trans potassium dioksalatodiakuokromat, crystal dropped by ammonia will form insoluble young tan solid. Stand-out at filter paper contains complex crystal. Key Words : cis, trans, potassium dioksalatodiakuokromat ABSTRAK Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III). Uji kemurnian isomer bertujuan untuk membedakan yang mana isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan, diletakkan pada kertas saring. Lalu dilakukan penetesan ammonia encer. Ammonia (NH 3 ), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks. Kata Kunci : cis, trans, kalium dioksalatodiakuokromat PENDAHULUAN Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”) [1] . Asam lemak tidak jenuh (memiliki ikatan rangkap) yang terdapat di dalam minyak dapat berada dalam dua bentuk yakni isomer cis dan trans. Asam lemak tak jenuh alami biasanya berada sebagai asam lemak cis, hanya sedikit bentuk trans. Jumlah asam lemak trans (trans fatty acids = TFA) dapat meningkat di dalam makanan berlemak terutama margarin akibat dari proses pengolahan yang diterapkan seperti hidrogenasi, pemanasan pada suhu tinggi [2] . Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks- kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-

Transcript of PERCOBAAN 1.doc

Page 1: PERCOBAAN 1.doc

PEMBUATAN CIS DAN TRANS KALIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT

MAKING OF CIS AND TRANS POTASSIUM DIOKSALATODIAKUOKROMAT

ANNISA SYABATINI

JIB107032

KELOMPOK 1

ABSTRACT

Intention of this attempt is to study making and isomer characters cis and trans from complex salt potassium dioksalatodiakuokromat (III). Perity test of isomer aim to differentiate which isomer cis potassium dioksalatodiakuokromat and its (the trans isomer. Complex crystal obtained from attempt, put down at filter paper. Then is done dropper ammonia dilute. Ammonia (NH3), as does oksalat and or water banding chrome, be also is a ligand. Its (the addition substitution of ligand oksalat can or water. As a result, on trial at complex crystal, there is a part in the form of bottle green condensation that swiftly disseminates flattens. Part of this so-called as cis potassium dioksalatodiakuokromat. While for trans potassium dioksalatodiakuokromat, crystal dropped by ammonia will form insoluble young tan solid. Stand-out at filter paper contains complex crystal.

Key Words : cis, trans, potassium dioksalatodiakuokromat

ABSTRAK

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III). Uji kemurnian isomer bertujuan untuk membedakan yang mana isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan, diletakkan pada kertas saring. Lalu dilakukan penetesan ammonia encer. Ammonia (NH 3), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks.

Kata Kunci : cis, trans, kalium dioksalatodiakuokromat

PENDAHULUAN

Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, “berseberangan”) [1].

Asam lemak tidak jenuh (memiliki ikatan rangkap) yang terdapat di dalam minyak dapat berada dalam dua bentuk yakni isomer cis dan trans. Asam lemak tak jenuh alami biasanya berada sebagai asam lemak cis, hanya sedikit bentuk trans. Jumlah asam lemak trans (trans fatty acids = TFA) dapat meningkat di dalam makanan berlemak terutama margarin akibat dari proses pengolahan yang diterapkan seperti hidrogenasi, pemanasan pada suhu tinggi [2].

Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil [3].

Isomeri geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus di dalam ruang. Isomeri geometri sering disebut juga dengan isomeri cis–trans. Isomeri ini tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linier, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan oktahedral [3].

Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II):

Cr + H+ → Cr2+ + H2 ↑

Cr + HCl → Cr2+ + 2Cl- + H2 ↑

Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:

Page 2: PERCOBAAN 1.doc

4Cr2+ + O2 + 4H+ → 4Cr3+ + 2H2O

[4].

Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis–trans terjadi pada kompleks platina (II) dengan rumus Pt (NH 3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX2Y2, bahwa jika bentuknya bujur sangkar bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH 3)Cl2 kedua ligan klorida (dan kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang). Gambar isomer cis dan trans, yaitu:

Cl NH3 H3N Cl

Pt Pt

Cl NH3 H3N Cl

(Cis) (Trans)

[5].

Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar-bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer trans. Rupanya molekul H2NCH2CH2NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º tetapi tak dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º [6].

Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-, Br- < SCN-, I-, NO2-, C6H5

- < SC(NH2)2, CH3- < H-, PR3,< C2H4,

CN-, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segiempat atau oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer cis dan trans dari [Pt(NH3)2Cl2] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl4]2- dengan amonia. Karena Cl- mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada NH3, subtitusi NH3 ke dalam [Pt(NH3)Cl3]- kurang layak terjadi pada posisi trans terhadap NH3 yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai [5].

METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah beker gelas, gelas arloji, cawan penguapan, gelas ukur 25 ml, pipet tetes, kertas saring, pengaduk, pompa vakum, dan botol semprot.

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah asam oksalat, kalium dikromat, etanol, ammonia, dan akuades.

B. Cara Kerja

1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat

Dilarutkan 3 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikit akuades dalam gelas beker 50 ml. Ditambahkan sedikit demi sedikit larutan 1 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Ditutup beker dengan gelas arloji sementara reaksi berlangsung. Diuapkan larutan hingga separuh volumenya dan kemudian dibiarkan menguap dengan sendirinya pada temperatur kamar sampai tinggal sepertiganya. Disaring kristal yang dihasilkan, kemudian dicuci dengan akuades dingin dan setelah itu dengan alkohol. Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen yang didasarkan pada jumlah mol krom. Hasil yang tertinggi tidak dapat diharapkan karena hanya sebagian hasil saja yang dapat dipisahkan.

2. Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat

Dibuat campuran serbuk halus dari 1 gram kalium dikromat dan 3 gram asam oksalat dihidrat dalam cawan penguapan. Ditambahkan setetes akuades dalam campuran dan menutup cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi kontak maka reaksi akan berlangsung dengan disertai pelepasan uap air dan karbondioksida. Dijaga agar campuran tidak menjadi larutan sehingga ada kesetimbangan campuran antara isomer cis dan trans. Ditambahkan 5 ml etanol ke dalam campuran dan diaduk lagi sampai dihasilkan endapan. Dilakukan dekantir, kemudian ditambahkan lagi etanol yang baru sehingga diperoleh seluruhnya kristal. Disaring dan dikeringkan dengan pompa vakum, lalu dicatat hasilnya.

3. Uji kemurnian isomer

Ditempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas saring, ditambahkan amonia encer. Isomer cis akan membentuk larutan berwarna hijau tua secara cepat menyebar pada kertas saring, isomer trans membentuk padatan berwarna coklat muda yang tetap tidak larut.

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil

Page 3: PERCOBAAN 1.doc

1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat

Langkah Percobaan HasilPengamatan

dilarutkan 3 gr H2C2O4.2H2O + akuades

ditambahkan 1 gram K2Cr2O7 + sedikit akuades panas

diuapkan hingga ½ volume awal dan dibiarkan menguap pada suhu kamar hingga ⅓ nya

didiamkan dan disaring kristal yang dihasilkan dicuci dengan akuades dingin

dicuci dengan alkohol

Larutan bening

Larutan ungu kehitaman, dan terbentuk gas

Larutan ungu kehitaman, mengental

terbentuk kristal

Massa = 2,289 gram

2. Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat

Langkah Percobaan HasilPengamatan

1 gr K2Cr2O7 + 3 gr H2C2O4.2H2O dicampurkan sampai berbentuk serbuk

1 tetes akuades ditutup cawan dengan gelas arloji

ditambah 5 ml etanol dan diaduk hingga terbentuk endapan

dilakukan dekantir

ditambah etanol yang baru

disaring dan dikeringkan endapan dengan pompa vakum

K2Cr2O7serbuk putih

H2C2O4.2H2O serbuk orange

Terbentuk gas dan uap serbuk menjadi kehitaman

Menggumpal dan terbentuk endapan hitam

Gumpalan/endapan berwarna hitam

Terbentuk kristal

Massa kristal = 2,55 gram

3. Uji kemurnian isomer

Langkah Percobaan HasilPengamatan

Sedikit kristal kompleks trans diletakkan dalam kertas saring + NH3 encerSedikit kristal kompleks cis diletakkan dalam kertas saring + NH3 encer

Dihasilkan endapan dengan warna coklat muda yang tetap tidak larutDihasilkan endapan dengan warna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata

B. Perhitungan

1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat

Page 4: PERCOBAAN 1.doc

Diketahui : m asam oksalat dihidrat

= 3 gr

m kalium kromat = 1 gram

BM asam oksalat dihidrat

= 126 g/mol

M kristal cis = 2,289 gram

Ditanya : % cis = …..

Jawab :

Mol H2C2O4.2H2O == 0,0238 mol

mol K2Cr2O7 == 0,0034 mol

Reaksi

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

Mula-mula 0,0952 mol 0,0034 mol -

Bereaksi 0,0136 mol 0,0034 mol 0,0034 mol

Setimbang 0,0816 mol 0,0068 mol

Massa 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2 = (mol x BM) 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

= 0,0068 mol x 303g/mol

= 2,0604 gram

% isomer cis K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

=123,76%

C. Pembahasan

1. Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat

Pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilakukan dengan dilarutkan 3 gram asam oksalat dihidrat, asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O dan asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih, di sisi lain kita juga membuat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan 1 gram kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Penambahan akuades ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi antara reaktan. Selain itu, beker gelas yang digunakan untuk mereaksikan juga ditutup dengan gelas arloji, gunanya untuk mencegah keluarnya kalor yang berasal dari akuades panas. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2]

Larutan menjadi berwarna orange, ini disebabkan karena adanya logam transisi yang dapat menimbulkan warna yaitu logam krom. Lalu kedua larutan tersebut dicampurkan sehingga warna larutan menjadi coklat dan larutan mendidih, proses terjadinya perubahan warna dari orange dan putih menjadi coklat ini karena terbentuknya senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, dimana dalam senyawa kompleks tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi.

Larutan yang telah dicampur tadi lalu diuapkan dengan menggunakan hot plate hingga larutan tinggal setengahnya dan melanjutkan penguapan pada suhu kamar. Tujuannya adalah agar H2O atau air yang tidak diperlukan atau tidak diinginkan bisa habis dan tidak mempengaruhi pembentukan senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, karena senyawa kompleks tersebut hanya mengandung 2 molekul H2O dan 2 molekul C2O4

2- sebagai ligan dan kalau dalam larutan tersebut masih banyak mengandung H2O atau air kemungkinan ligan H2O bertambah jumlahnya yaitu lebih dari yang dinginkan sehingga untuk menghindari itu diperlukan penguapan. Setelah volumenya sepertiga saja maka saringlah kristal kemudian cuci dengan akuades dingin dan setelah itu dengan alkohol, terbentuk endapan yang berwarna hitam yang merupakan isomer trans kalium

Page 5: PERCOBAAN 1.doc

dioksalatodiakuokromat (III). Endapan yang dihasilkan ditimbang dan didapatkan berat endapan tersebut seberat 2,289 gram. Sehingga pada hasil perhitungan kadar isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III) sebesar 111,09%.

2. Pembuatan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat

Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan 3 gram kristal asam oksalat dihidrat dengan 1 gram kristal kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan 1 tetes akuades dan ditutup cawan tersebut dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung.

Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian ditambahkan 5 ml larutan etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Proses penyerapan air dilakukan dengan menggunakan pompa vakum. Endapan yang dihasilkan ditimbang dan didapatkan berat endapan tersebut seberat 2,55 gram.

Dari hasil perhitungan didapatkan kadar isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dalam endapan yang terbentuk sebesar 123,76% Besarnya kadar isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dalam endapan ini dikarenakan endapan yang terbentuk masih mengandung air walaupun telah dilakukan penguapan menggunakan pompa vakum. Untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat sebaiknya dilakukan penguapan dengan menggunakan oven.

3. Uji kemurnian isomer

Uji ini bertujuan untuk membedakan yang mana isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan, diletakkan pada kertas saring. Lalu dilakukan penetesan ammonia encer. Ammonia (NH 3), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks.

KESIMPULAN

Kesimpulan dari percobaan yang dilakukan. Dari percobaan, isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk kristal 2,289 gram sedangkan isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk kristal sebesar 2,55 gram. Persentase trans kalium dioksalatodiakuokromat dalam campuran sebesar 111,09% dan persentase cis kalium dioksalatodiakuokromat dalam campuran sebesar 123,76%. Penambahan ammonia pada kristal digunakan untuk membedakan jenis isomer dimana untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk larutan berwarna coklat muda yang tidak larut dan cis kalium dioksalatodiakuokromat berupa padatan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata.

REFERENSI

1. Fessenden & Fessenden. 1997. Kimia Organik Jilid 1. Erlangga. Jakarta.

2. Silalahi, Jansen. 2002. Asam Lemak Trans dalam Makanan dan Pengaruhnya terhadap Kesehatan.

Diakses, 19 Maret 2009.

3. Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

4. Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press : Jakarta.

5. Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.

http://annisanfushie.wordpress.com/2009/04/22/pembuatan-cis-dan-trans-kalium-dioksalatodiakuokromat/