PEMBENTUKAN LAPISAN TIPIS TiC MENGGUNAKAN...
Transcript of PEMBENTUKAN LAPISAN TIPIS TiC MENGGUNAKAN...
PEMBENTUKAN LAPISAN TIPIS TiCMENGGUNAKAN METODE PIRAC
: OKSIDASI PADA 980oC DI UDARA
Penyusun:Dian Agustinawati 1110.100.061
Dosen Pembimbing:Prof. Dr. Suasmoro, DEA
Jurusan FisikaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh NopemberSurabaya
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Pengembangan teknologi di
bidang hankam, salah satu nya
roket yang dibuat oleh
LAPAN.
Nosel roket masih
bermasalah yakni
penggunaan grafit membuat roket menjadi
berat.
Grafit diperbaiki sifat nya dengan
pelapisan TiC guna
memperkecil dimensi grafit yang dipakai.
Dilakukan pengujian ketahanan material grafit yang telah dilapisi dengan TiC terhadap oksidasi pada suhu 980°C di udara.
Permasalahan dan Batasan Masalah
Permasalahano Scale up grafit dilapisi TiC ke bentuk nosel
roket.o Ketahanan oksidasi lapisan TiC.Batasan masalah• Nosel dibuat dari material grafit.• Permukaan grafit dilapisi dengan TiC.
Tujuan dan Manfaat Penelitian
Tujuan• Untuk melapisi nosel yang mendekati
kenyataan.• Untuk mengeksplorasi ketahanan lapisan
TiC terhadap oksidasi di udara pada suhutinggi.
Manfaat• Dapat memberikan solusi terhadap
permasalahan pada material nosel roket.
KAJIAN PUSTAKA
Nosel Roket
Karakteristik MaterialNosel Roket:• Stabil pada temperaturtinggi (>3000oC)• Tahan tekanan tinggi (75-125 kN)• Dapat menahan bebankejut saat temperaturtinggi• Harus memiliki kekuatan yang memadai serta tahan abrasi
Oksidasi
• Hasil dari peristiwa oksidasi adalahterbentuknya lapisan oksida padapermukaan logam, dengan 3 macam:
METODOLOGI EKSPERIMEN
Alat dan Bahan
Bahan :• Grafit dengan densitas 2.09-2.23 g/cm3
berbentuk balok 1x0,5x0,5 cm dan model nosel roket
• Titanium metalik powder > 98%• Iodine ‘sublimated for analysis’ (Merck)• ZOPaint• Alkohol 96%
Alat dan BahanAlat :
• 2 buah tabung reaktor yang terbuat dari stainless steel 316• Seperangkat Controlable tubular furnace/tube furnace• Furnace• Kawat krom• Gloves box• Perangkat XRD Philips X’pertdengan radiasi CuKα• SEM-EDX
Prosedur Eksperimen#1 PELAPISAN TiC
Pencampuran bubuk titanium dengan iodine (96:4) menggunakan mortar
Pemotongan grafit menjadi 1x0,5x0,5 cm (sampel G)
Pembuatan sampel model nosel di BATAN (sampel P)
Pencucian sampel dan tabung reaktor dengan ultrasonic cleaner
Preparing sampel di dalam gloves box dengan atmosfer argon mengalir
Pemanasan di dalam tube fernace 950°C selama 10 jam dalam atmosfer argon mengalir
Prosedur Eksperimen#2 PENGUJIAN OKSIDASI
PROSES #1 PELAPISAN TiC
2 buah sampel G terlapisi TiC (Sampel A dan B) Sampel P terlapisi TiC
Uji korosi 20 menit untuk sampel A dan C (grafit tanpa treatment) dan 4 menit untuk sampel B
Karakterisasi menggunakan XRD dan SEM-EDX
Analisa dengan match! dan rietica
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN
Hasil Pelapisan Grafit
• Perubahan perlakuanterhadap sampel yaknipemanasan diturunkan
menjadi 950oC dan waktupemanasan dinaikkan menjadi
10 jam
• Lapisan TiC paling bagus ketikapemanasan pada suhu 1000oC selama 8 jam dalam atmosfer
argon
• Bubuk titanium menggumpalsehingga menyulitkan proses
pengambilan sampel daritabung reaktor
• Akan dilakukan scale upberupa model nosel roket,
ditakutkan kendala pengambilansampel akan merusak lapisan
TiC
• Bubuk titanium menggumpalnamun tidak mengeras seperti
pada pemanasan 1000oC
•Balok grafit berhasil dilapisiTiC pada suhu 1000oC selama8 jam dalam atmosfer argon
mengalir
Hasil Pelapisan Model Nosel Roket
• Untuk menyiapkan sampeldalam gloves box dan untuk memastikan semua ruang
kosong dalam tabung reaktortelah terisi bubuk Ti-I menjadi
lebih sulit.
• Posisi tabung reaktor yang harus diletakkan secara
horizontal akan menyebabkanbubuk Ti-I turun ke bagian
bawah tabung reaktor jika bubukTi-I tidak benar-benar penuh
mengisi tabung
• Modifikasi gloves box dari 2 sarung tangan menjadi 4
sarung tangan• Modifikasi tabung reaktor dengan kerucut pejal pada
tutup tabung
Hasil Pelapisan Grafit dan Model NoselRoket
Oksida
Hasil Pengujian Oksidasi
Gain LossTiC(s) + O2(g) ↔TiO2(s) + CO2(g)
C(s) + O2(g) ↔ CO2(g)
Apakah masih terdapat TiC???Keterangan:A = Sampel TiC oksidasi 20 menitB = Sampel TiC oksidasi 4 menitC = Sampel Grafit oksidasi 20 menit
Hasil Karakterisasi
Pola difraksi sampel untuk oksidasi 20 menit (A) dan 4 menit (B)
Hasil Karakterisasi
Hasil Karakterisasi SEM-EDX untuk korosi termal 4 menit
Hasil Karakterisasi
Sampel Fasa Struktur Parameter Kisi (Å)
A TiO2 Rutile a=b=4.5914 ± 0.0001c=2.9589 ± 0.0001
B TiC Rocksalt a=b=c=4.3167± 0.0006
TiO2 Rutile a=b=4.5966 ± 0.0009c=2.9622 ± 0.0006
Data hasil refinement sampel uji oksidasi
Hasil KarakterisasiOksigen mengoksidasi lapisan terluar TiC membentuk lapisan
oksida TiO2.
Oksigen berdifusi menembus lapisan oksida TiO2 tadi dan kembali mengoksidasi lapisan TiC dibawahnya
Suplai oksigen yang berdifusi semakin berkurang ketika mendekati lapisan TiC karena terhalang oleh lapisan oksida.
Pada daerah ini jumlah oksigen belum terpenuhi untuk membentuk TiO2
Akibatnya hasil oksida yang terbentuk adalah TiO2-x dengan parameter kisi yang lebih besar dibandingkan TiO2
KESIMPULAN dan SARAN
Kesimpulan
• Pelapisan TiC pada model nosel roket berhasil dilakukan pada suhu 950oC dengan waktu tahan 10 jam dalam atmosfer argon mengalir menggunakan metode PIRAC.
• Lapisan TiC teroksidasi pada suhu ± 980oC dalam atmosfer udara bebas.
Saran
• Untuk penelitian selanjutnya agar dilakukan variasi terhadap ketebalansampel lapisan TiC yang dioksidasi.
• Uji korosi bisa dilakukan dengan aqua regea untuk mengetahui ketahanan korosilapisan TiC pada lingkungan ‘ekstrim’.
TERIMA KASIH